一种可光热转换的双层复合相变材料及其制备方法
| 专利类型 | 发明公开 | 法律事件 | 公开; 实质审查; |
| 专利有效性 | 实质审查 | 当前状态 | 实质审查 |
| 申请号 | CN202411663181.6 | 申请日 | 2024-11-20 |
| 公开(公告)号 | CN119505822A | 公开(公告)日 | 2025-02-25 |
| 申请人 | 安徽工业大学; | 申请人类型 | 学校 |
| 发明人 | 俞海云; 西北航; 张皓寒; 胡昊; 张毅; 全宇鑫; 杨旭; | 第一发明人 | 俞海云 |
| 权利人 | 安徽工业大学 | 权利人类型 | 学校 |
| 当前权利人 | 安徽工业大学 | 当前权利人类型 | 学校 |
| 省份 | 当前专利权人所在省份：安徽省 | 城市 | 当前专利权人所在城市：安徽省马鞍山市 |
| 具体地址 | 当前专利权人所在详细地址：安徽省马鞍山市经济技术开发区南区嘉善科技园2号楼 | 邮编 | 当前专利权人邮编：243071 |
| 主IPC国际分类 | C09K5/06 | 所有IPC国际分类 | C09K5/06 |
| 专利引用数量 | 0 | 专利被引用数量 | 0 |
| 专利权利要求数量 | 8 | 专利文献类型 | A |
| 专利代理机构 | 安徽顺超知识产权代理事务所 | 专利代理人 | 徐文恭; |
| 摘要 | 本 发明 属于光热转换和复合 相变 材料 技术领域，具体涉及一种可光热转换的双层复合 相变材料 及其制备方法，制备方法的步骤如下：将膨胀 石墨 和 碳 材料混合均匀得到混合粉体；将复合相变材料粉体均匀铺撒于压 制模 具中作为下层、接着将得到的混合粉体铺撒在复合相变材料粉体上方并 覆盖 整个表面， 压制成型 ，得到上层为光热转换层、下层为相变储 热层 的双层结构 块 体；对光热转换层进行处理，使其形成一定粗糙度，即得到可光热转换的双层复合相变材料。本发明将光热材料与相变材料分 层压 制复合，实现了光热材料的充分利用，在保持高光热转换效率的同时，有效减少了光热材料用量，制备简单，工艺可重复性好，易于工业化。 | ||
| 权利要求 | 1.一种可光热转换的双层复合相变材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤： |
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| 说明书全文 | 一种可光热转换的双层复合相变材料及其制备方法技术领域背景技术[0002] 相变储热材料利用其自身相态变化来储存能量，具有储能密度大、储放热时基本恒温的优点，在储热领域中研究广泛。人类社会中，所使用的能量来源最终都可以追溯到太阳光，虽然当前使用最多的能量形式为电能，但大部分电能消耗最终都是用来产生热。因此如果可以将太阳光直接转换为热能并被存储和利用，将比由光到电再到热具有更高的能量使用效率和更加简单的转换结构和更低的成本。具有光热转换能力的相变材料既可以进行光热转换，又可以及时将产生的热量高效存储，对于进一步提高太阳光转换效率，降低太阳光利用成本，推动太阳能高效利用，意义重大。 [0003] 传统的固液相变材料捕获光子的能力差，不能直接用来光热转换，因此学者们通常选择将光热材料与定型相变材料结合，提高相变材料整体的光热转换能力。目前光热转换相变材料基本都是采用定型均匀结构或者微胶囊的形式，即材料中光热转换材料和相变材料相互均匀分散，为结构和成分均一的整体，或者使用光热转换材料将相变材料完全包覆密封。经检索，相关的现有技术如下： [0004] 兰州理工大学将碳化后的果胶和凹凸棒石与十二胺复合，得到相变潜热为175.7J/g，光热转换效率为77.5％的均一结构复合相变材料(汪林强，定型相变复合材料的制备及其光热储能性能的研究，兰州理工大学硕士论文，2022)。这种均一结构的光热转换相变材料虽然在一定程度上简化了材料的制备工艺，但实际使用中，只有处于结构表面的光热材料发挥光热转换作用，材料内部的光热材料不和太阳光接触，并不发挥光热转换作用 [0005] 北京化工大学使用Fe3O4和CaCO3包覆正二十烷形成具有光热转换能力的相变微胶囊，相变潜热为107.2J/g，光热转换效率为86.4％(田东林，磁性相变材料微胶囊的制备及其光热转换应用研究，北京化工大学硕士论文，2023)。这种微胶囊制备工艺复杂且大多数微胶囊也不会和太阳光接触进行光热转换，且储热部分无法增容。均造成了成本相对较高的光热材料一定程度上的浪费。而直接将光热材料和相变材料分层压制会由于两者性质差异(例如热膨胀系数差异、极性差异等)而无法形成紧密连接的整体或者在使用中会很快分层导致效能显著降低。 发明内容[0006] 本发明的目的在于克服传统技术中存在的上述问题，提供一种可光热转换的双层复合相变材料及其制备方法，通过简单且巧妙的方式制备得到光热层和相变储热层紧密结合的双层复合相变材料，在保持高光热转换效率的同时，有效减少了光热材料用量，制备简单，工艺可重复性好，易于工业化。 [0007] 为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明是通过以下技术方案实现： [0008] 本发明提供一种可光热转换的双层复合相变材料的制备方法，包括如下步骤： [0010] S2、将复合相变材料粉体均匀铺撒于压制模具中作为下层、接着将步骤S1中得到的混合粉体铺撒在复合相变材料粉体上方并覆盖整个表面，压制成型，得到上层为光热转换层、下层为相变储热层的双层结构块体； [0011] S3、对步骤S2得到的双层结构块体其上层的光热转换层进行处理，使其形成一定粗糙度，即得到可光热转换的双层复合相变材料。 [0014] 进一步地，步骤S1中，所述膨胀石墨和碳纳米管的质量比为1.5：1。 [0016] 进一步地，所述石蜡/膨胀石墨复合相变材料中膨胀石墨的质量比例为12.5％。 [0017] 进一步地，所述石蜡/膨胀石墨复合相变材料的膨胀倍率为600倍。 [0018] 进一步地，步骤S3中，所述光热转换层的粗糙度控制在0.01～0.41mm。 [0019] 本发明的有益效果是： [0020] 本发明将光热材料与相变材料分层压制复合，相对于均一结构光热转换相变材料和可光热转换的相变微胶囊来说，本发明实现了光热材料的充分利用，在保持高光热转换效率的同时，有效减少了光热材料用量，制备简单，工艺可重复性好，易于工业化。 [0022] 为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。 [0023] 图1为实施例3制备的双层复合相变材料不同角度的实物图； [0024] 其中，a‑俯视图，b‑立体图，c‑侧视图； [0025] 图2为实施例3制备的双层复合相变材料光热循环10次后不同角度的实物图； [0026] 其中，a‑俯视图，b‑立体图，c‑侧视图； [0027] 图3为实施例1‑5及对比例4的红外热成像图； [0028] 其中，a‑实施例1，b‑实施例2，c‑实施例3，d‑实施例4，e‑实施例5，f‑对比例4； [0029] 图4为对比例1的实物图； [0030] 图5为对比例2的实物图； [0031] 图6为对比例3的实物图。 具体实施方式[0032] 下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。 [0033] 石蜡/膨胀石墨复合相变材料的制备步骤：将石蜡和膨胀石墨在真空条件下加热至石蜡熔化后搅拌30min，真空条件下静置12h，冷却后即得到石蜡/膨胀石墨复合相变材料。其中，膨胀石墨规格为360mL/g；碳材料的管径为8～20nm，管长为5～15um；石蜡/膨胀石墨复合相变材料粉体的粒度为75±25目。 [0034] 光热转换层形成一定粗糙的具体操作为使用不同目数的砂纸(40‑2000目)打磨其表面一定时间，过程中使用粗糙度仪检测，直至达到所需的粗糙度。 [0035] 本发明的相关具体实施例如下： [0036] 实施例1 [0037] 本实施例提供一种可光热转换的双层复合相变材料，制备步骤如下： [0038] S1、将膨胀石墨和碳纳米管按照1:1的质量比混合均匀得到混合粉体。 [0039] S2、将4g石蜡/膨胀石墨复合相变材料粉体均匀铺撒于内部直径为3cm的圆形压制模具中作为下层、接着将步骤S1中得到的0.1g混合粉体铺撒在复合相变材料粉体上方并覆盖整个表面，压制成型，得到厚度为5.5mm的上层为光热转换层、下层为相变储热层的双层结构块体。 [0040] S3、使步骤S2得到的块体光热层形成0.15mm的粗糙度，即得到所述的可光热转换的双层复合相变材料。 [0041] 实施例2 [0042] 本实施例提供一种可光热转换的双层复合相变材料，制备步骤如下： [0043] S1、将膨胀石墨和碳纳米管按照1.5:1的质量比混合均匀得到混合粉体。 [0044] S2、将4g石蜡/膨胀石墨复合相变材料粉体均匀铺撒于内部直径为3cm的圆形压制模具中作为下层、接着将步骤S1中得到的0.1g混合粉体铺撒在复合相变材料粉体上方并覆盖整个表面，压制成型，得到厚度为5.5mm的上层为光热转换层、下层为相变储热层的双层结构块体。 [0045] S3、使步骤S2得到的块体光热层形成0.15mm的粗糙度，即得到所述的可光热转换的双层复合相变材料。 [0046] 实施例3 [0047] 本实施例提供一种可光热转换的双层复合相变材料，制备步骤如下： [0048] S1、将膨胀石墨和碳纳米管按照1.5:1的质量比混合均匀得到混合粉体。 [0049] S2、将4g石蜡/膨胀石墨复合相变材料粉体均匀铺撒于内部直径为3cm的圆形压制模具中作为下层、接着将步骤S1中得到的0.1g混合粉体铺撒在复合相变材料粉体上方并覆盖整个表面，压制成型，得到厚度为5.5mm的上层为光热转换层、下层为相变储热层的双层结构块体。 [0050] S3、使步骤S2得到的块体光热层形成0.41mm的粗糙度，即得到所述的可光热转换的双层复合相变材料。 [0051] 实施例4 [0052] 本实施例提供一种可光热转换的双层复合相变材料，制备步骤如下： [0053] S1、将膨胀石墨和碳纳米管按照4:1的质量比混合均匀得到混合粉体。 [0054] S2、将4g石蜡/膨胀石墨复合相变材料粉体均匀铺撒于内部直径为3cm的圆形压制模具中作为下层、接着将步骤S1中得到的0.1g混合粉体铺撒在复合相变材料粉体上方并覆盖整个表面，压制成型，得到厚度为5.5mm的上层为光热转换层、下层为相变储热层的双层结构块体。 [0055] S3、使步骤S2得到的块体光热层形成0.15mm的粗糙度，即得到所述的可光热转换的双层复合相变材料。 [0056] 实施例5 [0057] 本实施例提供一种可光热转换的双层复合相变材料，制备步骤如下： [0058] S1、将膨胀石墨和碳纳米管按照9:1的质量比混合均匀得到混合粉体。 [0059] S2、将4g石蜡/膨胀石墨复合相变材料粉体均匀铺撒于内部直径为3cm的圆形压制模具中作为下层、接着将步骤S1中得到的0.1g混合粉体铺撒在复合相变材料粉体上方并覆盖整个表面，压制成型，得到厚度为5.5mm的上层为光热转换层、下层为相变储热层的双层结构块体。 [0060] S3、使步骤S2得到的块体光热层形成0.15mm的粗糙度，即得到所述的可光热转换的双层复合相变材料。 [0061] 对比例1 [0062] 本对比例提供一种双层复合相变材料，制备步骤如下： [0063] 将4g石蜡/膨胀石墨复合相变材料粉体均匀铺撒于内部直径为3cm的圆形压制模具中作为下层、接着将质量为0.1g的碳纳米管铺撒在复合相变材料粉体上方并覆盖整个表面，压制成型，得到厚度为5.5mm的双层复合相变材料。 [0064] 对比例2 [0065] 本对比例提供一种双层复合相变材料，制备步骤如下： [0066] 将4g石蜡/膨胀石墨复合相变材料粉体均匀铺撒于内部直径为3cm的圆形压制模具中作为下层、接着将质量为0.1g表面改性后的碳纳米管铺撒在复合相变材料粉体上方并覆盖整个表面，压制成型，得到厚度为5.5mm的双层复合相变材料。 [0067] 对比例3 [0068] 本对比例提供一种双层复合相变材料，制备步骤如下： [0069] 将4g石蜡/膨胀石墨复合相变材料粉体和质量为0.1g的碳纳米管分别均匀铺撒于内部直径为3cm的圆形压制模具中，压制成型，使用导热硅脂将两个压好的样品粘接在一起，得到厚度为5.6mm的双层复合相变材料。 [0070] 对比例4 [0071] 本对比例提供一种双层复合相变材料，制备步骤如下： [0072] 将4g石蜡/膨胀石墨复合相变材料粉体均匀铺撒于内部直径为3cm的圆形压制模具中，压制成型，得到厚度为5.4mm的复合相变材料。 [0074] 表1 [0075] 实验编号 峰值温度(℃) 相变时间(s) 光热转换效率(％)对比例1 制样失败 制样失败 制样失败 对比例2 制样失败 制样失败 制样失败 对比例3 制样失败 制样失败 制样失败 对比例4 82.1 915 80.8 实施例1 84.9 875 84.5 实施例2 85.0 870 85.0 实施例3 85.7 845 87.5 实施例4 83.8 890 83.0 实施例5 82.9 905 81.7 [0076] 从表1可以看出，实施例3相变时间最短，光热转换效率和能够达到的峰值温度均为最高，因此实施例3样品具有最佳效果。 [0077] 从图4、图5、图6中可以看出，在上层只使用碳纳米管的情况下，由于碳纳米管和相变材料表面性质差异较大，因此非常容易出现脱落或与模具粘连的现象，无法与下层的相变材料结合成为一个整体，因而无法得到稳定的双层结构。而将碳纳米管与膨胀石墨以一定质量比混合均匀后与相变材料复合压片，可以通过贯穿上下层的膨胀石墨使得层间结合紧密牢固，同时防止脱落和与模具之间的粘连，可制成具有高光热转换能力的双层复合相变材料。 [0078] 使用DSC‑500B型差示扫描量热仪测试实施例1制备得到的可光热转换的双层复合相变材料的相变潜热，所用石蜡原料为国药集团化学试剂有限公司生产，编号为69018961，熔点为48‑50℃。下层石蜡/膨胀石墨复合相变材料的熔化潜热和凝固潜热分别为130.61J/g和118.21J/g，说明制备的双层复合相变材料具有优异的储能性能。使用BBZM‑I型科研氙灯冷光源作为模拟太阳光源在室温下测试复合相变材料的光热转换性能，测试条件为强度2 100mW/cm 照射1h。使用DT‑3891G型多路温度测量仪和FOTRIC红外热成像仪测试样品光热转换时的温度。使用0918型喷砂粗糙度测试仪测试样品的表面粗糙度。 |
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