基于纤维素基复合相变材料的低温早强水泥浆体系专利检索-··相态变化是由液体到固体或相反专利检索查询-专利查询网

基于 纤维素基复合 相变材料的低温早强水泥浆体系

专利类型	发明公开	法律事件	公开; 实质审查; 授权;
专利有效性	有效专利	当前状态	授权
申请号	CN202510018761.8	申请日	2025-01-07
公开(公告)号	CN119410345A	公开(公告)日	2025-02-11
申请人	西南石油大学;	申请人类型	学校
发明人	张春梅; 杨鹂; 蔡靖轩; 刘帅; 程小伟; 梅开元;	第一发明人	张春梅
权利人	西南石油大学	权利人类型	学校
当前权利人	西南石油大学	当前权利人类型	学校
省份	当前专利权人所在省份：四川省	城市	当前专利权人所在城市：四川省成都市
具体地址	当前专利权人所在详细地址：四川省成都市新都区新都大道8号	邮编	当前专利权人邮编：610500
主IPC国际分类	C09K5/06	所有IPC国际分类	C09K5/06 ; C04B24/38 ; C04B28/06 ; C09K8/42 ; C09K8/467 ; C09K8/473 ; C09K8/493
专利引用数量	0	专利被引用数量	0
专利权利要求数量	10	专利文献类型	A
专利代理机构	成都金英专利代理事务所	专利代理人	袁英;
摘要	本发明公开了基于纤维素基复合相变材料的低温早强水泥浆体系，属于油气田固井领域。所述复合相变材料制备如下：将预处理的废纸纤维、交联剂、导热材料加入到碱 /尿素溶液，置于超声清洗仪中，得到混合物A；移至透析袋，在去离子水中浸泡，得到混合物B；将其与有机相变材料分子进行原位混合得到混合物C，真空冷冻干燥。所述低温早强水泥浆体系由以下组分按照重量份组成：水泥100份，复合相变材料0.3~1份，密度减轻材料5~25份，早强剂0.1~0.8份，分散剂0.2~1份，降失水剂0.2~2份，消泡剂0.01~0.5份，水44~58份。本发明调控水泥水化放热的同时，能够提高水泥早期抗压强度，增加作业时效和施工安全。
权利要求	1.一种纤维素基复合相变材料，通过以下步骤制备： S1、将废弃纸类分别在氢氧化钠溶液中进行脱墨处理、在次氯酸钠溶液中进行氧化处理，得到预处理后的废纸纤维； S2、将预处理后的废纸纤维、交联剂、导热材料加入到预冷后的碱/尿素溶液中，在5℃下搅拌10 30 min后置于超声清洗仪中超声30 min，得到混合物A； ~ S3、将混合物A移至透析袋，在去离子水中浸泡，得到混合物B，将其放入冰箱冷冻； S4、将冷冻后的混合物B与低温有机相变材料分子进行原位混合得到混合物C，然后将混合物C分别用乙醇、去离子水洗涤； S5、将去除杂质的混合物C 真空冷冻干燥，粉碎后得到纤维素基复合相变材料。 2. 如权利要求1所述的一种纤维素基复合相变材料，其特征在于，所述步骤S1中，脱墨处理中氢氧化钠溶液浓度为0.75 1.5 mol/L，处理温度为60 90 °C，处理时间为0.5 2 h； ~ ~ ~ 氧化处理中次氯酸钠溶液浓度为1.2 2.4 mol/L，处理温度为75 °C，处理时间为1 3 h。 ~ ~ 3. 如权利要求1所述的一种纤维素基复合相变材料，其特征在于，所述步骤S2中，碱/尿素溶液通过氢氧化锂、尿素、H2O按质量比5~7：12~16：77~83混合配制，并在‑12°C预冷12 h。 4. 如权利要求1所述的一种纤维素基复合相变材料，其特征在于，所述步骤S2中，预处理后的废纸纤维、交联剂、导热材料的质量比为2 6：0.2 0.8：0.5 4，将其加入到预冷后的~ ~ ~ 50 mL碱/尿素溶液中，所述交联剂为N,N‑亚甲基双丙烯酰胺、柠檬酸、硼酸中的一种或多种，所述导热材料为石墨、羟基化碳纳米管和氮化硼中的一种或多种。 5. 如权利要求1所述的一种纤维素基复合相变材料，其特征在于，所述步骤S3中，透析袋的截留分子量为8000，透析时间为6 12 h。 ~ 6.如权利要求1所述的一种纤维素基复合相变材料，其特征在于，所述步骤S4中，冷冻后的混合物B与低温有机相变材料分子的质量比为1：0.5 3，所述低温有机相变材料分子为~ 十四醇、十六烷、十二醇中的一种或多种。 7. 如权利要求1所述的一种纤维素基复合相变材料，其特征在于，所述步骤S5中，在‑ 55 °C下使用真空冷冻干燥72 96 h，得到纤维素基复合相变材料。 ~ 8.基于权利要求1、2、3、4、5、6或7所述的纤维素基复合相变材料的低温早强水泥浆体系，由以下各组分按照重量份组成：水泥100份，纤维素基复合相变材料0.3 1份，密度减轻~ 材料5 25份，早强剂0.1 0.8份，分散剂0.2 1份，降失水剂0.2 2份，消泡剂0.01 0.5份，水~ ~ ~ ~ ~ 44 58份。 ~ 9.如权利要求8所述的低温早强水泥浆体系，其特征在于，所述水泥为G级油井水泥和硫铝酸盐水泥的混合物。 10.如权利要求8所述的低温早强水泥浆体系，其特征在于，所述密度减轻材料、早强剂、分散剂、降失水剂和消泡剂均为油气田固井所用的常规添加剂；所述密度减轻材料为空心玻璃微珠、膨胀珍珠岩中的一种或多种；所述早强剂为纳米二氧化硅、无水硫酸钠、偏铝酸钠中的一种或多种；所述分散剂为木质素磺酸钙或磺化三聚氰胺甲醛树脂；所述降失水剂为羟丙基纤维素或磺化聚乙烯甲苯；所述消泡剂为磷酸三丁酯或甘油聚醚。
说明书全文	基于纤维素基复合相变材料的低温早强水泥浆体系技术领域 [0001] 本发明属于油气田固井领域，涉及低温固井用水泥浆体系，特别是涉及一种基于纤维素基复合相变材料的低温早强水泥浆体系及其在固井工程的应用。背景技术 [0002] 近年来，随着世界油气资源勘探开发向深海、深层和非常规不断演进，全球深海油气资源发展成果显著，总体呈现更多、更深、更集中和更经济的特征。在此背景下，深海油气资源将成为未来全球油气资源市场的重要接替，逐渐成为世界油气的前沿领域。在深海油气资源的勘探与开发中，固井是保证深海油气资源有效开采的重要环节。与常规油气生产不同的是，深海以及极地油气资源的开采涉及一种对温度和压力都十分敏感的能源物质——天然气水合物，天然气水化物在海底的稳定性对固井作业提出了巨大的挑战。 [0003] 深海、超深海以及极地等低温地区固井技术存在许多亟待解决的问题，一方面是面临海床的长期低温与破裂压力的梯度，常规油井水泥水化速度慢，难以快速获得早期强度发展，导致候凝时间延长，增加建井成本的同时也增加了水‑气窜的风险。另一方面是由于低温早强水泥浆体系普遍具有高水化热，水化过程中大量释放的热量会使井眼周围温度升高，引起周围的天然气水合物解离。水合物短时间分解产生的高压游离气、水将进入水泥浆的内部，破坏水泥环的密封完整性，易导致井径扩大、井喷和井涌等固井施工事故。 [0004] 相变储能技术是一种能控制水泥水化热和水化温升的有效方法。建筑水泥的相变材料已有很多，但固‑液有机相变材料的渗漏问题极大影响了储热系统的稳定性和水泥基材料的安全，因此在深海、极地地区等低温固井水泥浆中应用的相变材料很少。 [0005] 调控低温环境下水泥水化热用的相变材料主要以微胶囊化和多孔介质封装为主。“亲水性石蜡微胶囊及早强低水化放热水泥体系”（CN105733519A），以石蜡为芯材，甲基丙烯酸甲酯为壳材，过氧化苯甲酰和二乙烯基苯为疏水性交联单体，使用悬浮聚合的方法制备亲水性的相变微胶囊，将此种微胶囊加入水泥浆中，可明显降低水泥水化放热；“水泥基相变材料及其制备方法”（CN117263623A），采用月桂酸甲酯作为相变储能材料，改性海泡石纤维作为封装材料，利用乙基纤维素和硅酸钠作为封装薄膜，能有效防止液体相变材料的泄露，其相变峰值和相变潜热分别为‑4.21°C和77.75 J/g；“一种相变封装微球、早强低水化热水泥体系及其应用”（CN116803938A），采用烷烃材料分布在所述芯材载体内部，环氧树脂包覆于所述芯材载体表面，可以使水泥浆最大水化温升降低22.8°C。用于水泥浆的相变储能材料及技术目前存在以下问题：（1）微胶囊封装的相变材料制备工艺复杂、导热性能差和相变潜热小；（2）多孔介质封装技术对低相变温度（＜25°C）的相变材料的封装性较差，相变过程中会出现较大的泄露问题，采用有机封装又会影响水泥力学性能；（3）有机壳体包覆的相变材料潜热值较低，需大量掺入才能实现对低温固井用水泥浆水化放热的调控，不仅导致成本增加，还影响水泥浆体的力学性能；（4）降低水化热与提高水泥石强度存在矛盾关系，对于深海水合物层固井，防止水合物层受热分解需要降低水泥浆水化放热量﹐而降低水化热会影响水泥石抗压强度。发明内容 [0006] 本发明的目的在于提供一种纤维素基复合相变材料，该复合相变材料形状稳定、相变温度低、配伍性好，解决了封装率低、导热性能差和相变芯材泄露等限制相变材料储/放热的问题，可用于2‑10℃固井水泥体系中。同时其原料成本低廉，制备方法简单，环境友好，性能优异，具有广阔的市场应用前景。 [0007] 本发明的另一目的还在于提供基于纤维素基复合相变材料的低温早强水泥浆体系，该水泥浆体系通过增加所述纤维素基复合相变材料，克服了低温环境下水泥浆降低水化热与提高早期强度的矛盾，实现调控水泥水化放热的同时提高水泥早期抗压强度，从而增加作业时效和施工安全，极大提高了固井成功率。 [0008] 为达到以上技术目的，本发明采用以下技术方案。 [0009] 一种纤维素基复合相变材料，通过以下步骤制备：S1、将废弃纸类分别在氢氧化钠溶液中进行脱墨处理、在次氯酸钠溶液中进行氧化处理，得到预处理后的废纸纤维； S2、将预处理后的废纸纤维、交联剂、导热材料按质量比2 6：0.2 0.8：0.5 4加入~ ~ ~ 到预冷后的50 mL碱/尿素溶液中，在5℃下搅拌10 30 min后置于超声清洗仪中超声30 ~ min，得到混合物A； S3、将混合物A移至透析袋，在去离子水中浸泡，得到混合物B，将其放入冰箱冷冻； S4、将冷冻后的混合物B与低温有机相变材料分子按质量比1：0.5 3进行原位混合~ 得到混合物C，然后将混合物C分别用乙醇、去离子水洗涤； S5、将去除杂质的混合物C 真空冷冻干燥，粉碎后得到纤维素基复合相变材料。 [0010] 所述步骤S1中，脱墨处理中氢氧化钠溶液浓度为0.75 1.5 mol/L，处理温度为60~ ~90 °C，处理时间为0.5 2 h；氧化处理中次氯酸钠溶液浓度为1.2 2.4 mol/L，处理温度为~ ~ 75 °C，处理时间为1 3 h。 ~ [0011] 所述步骤S2中，所述碱/尿素溶液通过氢氧化锂、尿素、H2O按质量比5~7：12~16：7783混合配制，并在‑12°C预冷12 h。 ~ [0012] 所述步骤S2中，交联剂为N,N‑亚甲基双丙烯酰胺、柠檬酸、硼酸中的一种或多种；导热材料为石墨、羟基化碳纳米管和氮化硼中的一种或多种。 [0013] 所述步骤S3中，透析袋的截留分子量为8000，透析时间为6 12 h。~ [0014] 所述步骤S4中，低温有机相变材料分子为十四醇、十六烷、十二醇中的一种或多种。 [0015] 所述步骤S5中，在‑55 °C下使用真空冷冻干燥72 96 h，得到纤维素基复合相变~材料。 [0016] 基于纤维素基复合相变材料的低温早强水泥浆体系，由以下各组分按照重量份组成：水泥100份，纤维素基复合相变材料0.3 1份，密度减轻材料5 25份，早强剂0.1 0.8份，~ ~ ~分散剂0.2 1份，降失水剂0.2 2份，消泡剂0.01 0.5份，水44 58份。 ~ ~ ~ ~ [0017] 所述水泥为G级油井水泥和硫铝酸盐水泥的混合物。 [0018] 所述密度减轻材料、早强剂、分散剂、降失水剂和消泡剂均为油气田固井所用的常规添加剂。 [0019] 所述密度减轻材料为空心玻璃微珠、膨胀珍珠岩中的一种或多种。 [0020] 所述早强剂为纳米二氧化硅、无水硫酸钠、偏铝酸钠中的一种或多种。 [0021] 所述分散剂为木质素磺酸钙或磺化三聚氰胺甲醛树脂。 [0022] 所述降失水剂为羟丙基纤维素或磺化聚乙烯甲苯。 [0023] 所述消泡剂为磷酸三丁酯或甘油聚醚。 [0024] 所述纤维素基复合相变材料的反应历程及作用机理如下：废弃纸类在碱/尿素混合溶液和交联剂的作用下，形成稳定的纤维素溶液。将预处理后的纤维浸入预冷后的碱/尿素溶剂（纤维素溶解剂）中，可得到较好的溶胀和溶解效果，这是因为碱/尿素水合物形成的小分子与纤维素大分子在低温下进行动态自组装，形成氢键配体。水合物的氢氧根离子可以与纤维素上的羟基发生反应，使纤维素分子内、分子间的氢键破坏，使纤维素晶型发生转变，溶解到溶剂中，此时尿素水合物在纤维素络合物外层形成管道包合物，阻止纤维素分子自聚集。在交联剂和多维度导热材料的作用下，更有利于形成一种致密地传热增强的纤维交联网络，同时也提高了相变材料的容纳能力。加入复合后的有机化合物后，通过机械搅拌和超声分散使有机相变材料分子直接嵌入在导热网络结构中，这种物理作用会使相变潜热发挥到最大，‌同时热量能够从多维度传热结构进行有效地传递，‌加快了整体材料的热传导速度。将制备好的纤维素基复合相变材料加入配制好的水泥浆中，在材料相变的限定温度范围内，利用纤维素基复合相变材料的熔化和凝固，吸收或释放热量控制水泥浆水化温升和总放热量。 [0025] 与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：（1）本发明提供了多维度传热增强、废纸纤维素基复合相变材料，通过对废纸纤维进行预处理，并原位负载多种有机相变材料分子后得到形状稳定的复合相变材料，相变潜热可达155.4 J/g，在2‑10°C服役温度范围内具有优异的控温能力；（2）所述纤维素基复合相变材料的制备过程中，采用的溶剂绿色环保，可高效溶解纤维，使得纤维结构致密，热稳定性好，得到的复合相变材料形状稳定、封装性好；（3）所述纤维素基复合相变材料具有高的相变潜热、优异的传热性能和低的相变温度，加入水泥浆中，低掺量即可实现目标效果。在诱导期结束后的水泥浆迅速升温时，掺入水泥浆的相变材料通过固‑液相变吸收热量，降低水泥水化放热量，当水泥水化温度低于相变材料的相变温度时，复合相变材料又通过相变放出热量，促进水泥水化，提高水泥早期强度，解决了降低水泥水化热与提高早期强度矛盾的问题；（4）所述纤维素基复合相变材料以废弃纸类为原材料，实现废弃物的资源化利用，具备降本增效的优势，其原料成本低廉，制备方法简单，环境友好，有利于大规模生产和应用。附图说明 [0026] 图1为实施例1制备的复合相变材料的微观形貌图。 [0027] 图2为实施例4制备的复合相变材料的微观形貌图。 [0028] 图3为差示扫描量热测试（DSC）曲线图：（a）为十六烷、十二醇按1:1混合的纯相变芯材；（b）为实施例4制备的复合相变材料。 [0029] 图4为对比例空白水泥浆在4 °C、8 °C下测得的水泥浆水化放热结果。 [0030] 图5为实施例4掺入复合相变材料的水泥浆在4 °C、8 °C下测得的水泥浆水化放热结果。具体实施方式 [0031] 下面根据附图和实施例进一步说明本发明，以便于本技术领域的技术人员理解本发明。但应该清楚，本发明不限于具体实施方式的范围，对本技术领域的普通技术人员来讲，只要各种变化在所附的权利要求限定和确定的本发明的精神和范围内，均在保护之列。 [0032] 本发明实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。 [0033] 一、基于纤维素基复合相变材料的低温早强水泥浆体系的制备。 [0034] 实施例1一种纤维素基复合相变材料，通过以下步骤制备：（1）废弃纸类预处理：称取10 g已粉碎的办公室用废纸，与0.75 mol/L氢氧化钠溶液一同加入到三口烧杯中，保持60°C水浴加热，以2000 rpm的速度搅拌0.5h，洗涤干燥后再在75 °C的1.2 mol/L次氯酸溶液中以2000 rpm的速度搅拌1 h，洗涤干燥后得到预处理后的废纸纤维；（2）溶解过程：按照氢氧化锂、尿素、H2O的质量比为5：12：83配制并预冷。将上述得到的2 g废纸纤维、0.2 g N,N‑亚甲基双丙烯酰胺、0.5 g石墨加入50 mL预冷后的碱/尿素混合溶液中，磁力搅拌10 min，随后超声处理并在室温下渗析6 h，得到凝胶状物；（3）复合相变材料的制备：将冷冻后的凝胶状物和十六烷按质量比1：1进行原位混合，随后洗涤并冷冻干燥。 [0035] 配制低温早强水泥浆体系：称取50份G级油井水泥、50份硫铝酸盐水泥、0.3份纤维素基复合相变材料、8份空心玻璃微珠、0.1份偏铝酸钠、0.3份木质素磺酸钙、0.4份羟丙基纤维素为干粉混合物，量取 48份水，0.05份磷酸三丁酯溶解于水中，将水溶液放在高速搅拌器中，搅拌器以低速（4000±200转/分）转动，并在15秒内加完称取的干粉混合物，盖上搅拌器的盖子，高速（12000± 500转/分）下继续搅拌35秒，即得低温早强水泥浆体系。 [0036] 实施例2 [0037] 一种纤维素基复合相变材料，通过以下步骤制备：（1）废弃纸类预处理：称取10 g已粉碎的办公室用废纸，与1 mol/L氢氧化钠溶液一同加入到三口烧杯中，保持70 °C水浴加热，以2000 rpm的速度搅拌1 h，洗涤干燥后再在 75 °C的1.6 mol/L次氯酸溶液中以2000 rpm的速度搅拌2 h，洗涤干燥，得到预处理后的废纸纤维；（2）溶解过程：按照氢氧化锂、尿素、H2O的质量比为6：14：80配制并预冷。将上述得到的4 g废纸纤维、0.4 g N,N‑亚甲基双丙烯酰胺、1g羟基化碳纳米管加入50 mL预冷后的碱/尿素混合溶液中，磁力搅拌20 min，随后超声处理并在室温下渗析8 h，得到凝胶状物；（3）制备复合相变材料：将冷冻后的凝胶状物、十四醇、十六烷按质量比1：0.8：0.8进行原位混合，随后洗涤并冷冻干燥。 [0038] 配制低温早强水泥浆体系：称取50份G级油井水泥、50份硫铝酸盐水泥、0.5份纤维素基复合相变材料、8份膨胀珍珠岩、0.2份无水硫酸钠、0.3份磺化三聚氰胺甲醛树脂、0.4份磺化聚乙烯甲苯为干粉混合物，量取48份水，0.1份磷酸三丁酯溶解于水中，将水溶液放在高速搅拌器中，搅拌器以低速（4000±200转/分）转动，并在15秒内加完称取的干粉混合物，盖上搅拌器的盖子，高速（12000±500转/分）下继续搅拌35秒，即得低温早强水泥浆体系。 [0039] 实施例3 [0040] 一种纤维素基复合相变材料，通过以下步骤制备：（1）废弃纸类预处理：称取10 g已粉碎的办公室用废纸，与1.25mol/L氢氧化钠溶液一同加入到三口烧杯中，保持80 °C水浴加热，以2000 rpm的速度搅拌1.5h，洗涤干燥后再在75 °C的2 mol/L次氯酸溶液中以2000 rpm的速度搅拌2.5 h，洗涤干燥，得到预处理后的废纸纤维；（2）溶解过程：按照氢氧化锂、尿素、H2O的质量比为6：14：80配制并预冷。将上述得到的5g废纸纤维、0.6 g N,N‑亚甲基双丙烯酰胺、1g氮化硼加入50 mL预冷后的碱/尿素混合溶液中，磁力搅拌30 min后，超声处理并在室温下渗析10 h，得到凝胶状物；（3）制备复合相变材料：将冷冻后的凝胶状物、十四醇、十二醇按质量比1：1：1进行原位混合，随后洗涤并冷冻干燥。 [0041] 配制低温早强水泥浆体系：称取50份G级油井水泥、50份硫铝酸盐水泥、0.7份纤维素基复合相变材料、6份空心玻璃微珠、6份膨胀珍珠岩、0.4份纳米二氧化硅、0.5份木质素磺酸钙、0.7份磺化聚乙烯甲苯为干粉混合物，量取52份水，0.15份甘油聚醚溶解于水中，将水溶液放在高速搅拌器中，搅拌器以低速（4000±200转/分）转动，并在15秒内加完称取的干粉混合物，盖上搅拌器的盖子，高速（12000±500转/分）下继续搅拌35秒，即得低温早强水泥浆体系。 [0042] 实施例4 [0043] 一种低温固井纤维素基复合相变材料，通过以下步骤制备：（1）废弃纸类预处理：称取10 g已粉碎的办公室打印废纸，与1.5 mol/L氢氧化钠溶液一同加入到三口烧杯中，保持90 °C水浴加热，以2000 rpm的速度搅拌2 h，洗涤干燥后在75 °C的2.4 mol/L次氯酸溶液中以2000 rpm的速度搅拌3 h，洗涤干燥，得到预处理后的废纸纤维；（2）溶解过程：按照氢氧化锂、尿素、H2O的质量比为7：16：77配制并预冷。将上述得到的6 g废纸纤维、0.8 g N,N‑亚甲基双丙烯酰胺、0.5 g羟基化碳纳米管和1g氮化硼加入预冷后的碱/尿素混合溶液中，磁力搅拌90 min，随后超声处理并在室温下渗析12 h，得到凝胶状物；（3）制备复合相变材料：将冷冻后的凝胶状物、十六烷、十二醇按质量比1：1.2：1.2进行原位混合，随后洗涤并冷冻干燥。 [0044] 配制低温早强水泥浆体系：称取50份G级油井水泥、50份硫铝酸盐水泥、0.9份纤维素基复合相变材料、8份空心玻璃微珠、8份膨胀珍珠岩、0.2份纳米二氧化硅、0.2份无水硫酸钠、0.6份磺化三聚氰胺甲醛树脂、0.8份羟丙基纤维素为干粉混合物，量取54份水，0.2份甘油聚醚溶解于水中，将水溶液放在高速搅拌器中，搅拌器以低速（4000±200转/分）转动，并在15秒内加完称取的干粉混合物，盖上搅拌器的盖子，高速（12000±500转/分）下继续搅拌35秒，即得低温早强水泥浆体系。 [0045] 二、基于纤维素基复合相变材料的低温早强水泥浆体系的性能分析制备空白水泥浆体系（对比例）：称取50份G级油井水泥、50份硫铝酸盐水泥、8份空心玻璃微珠、0.4份纳米二氧化硅、0.2份木质素磺酸钙、0.2份羟丙基纤维素为干粉混合物，量取44份水，0.01份磷酸三丁酯溶解于水中，将水溶液放在高速搅拌器中，搅拌器以低速（4000±200转/分）转动，并在15秒内加完称取的干粉混合物，盖上搅拌器的盖子，高速（12000±500转/分）下继续搅拌35秒，即得空白水泥浆体系。 [0046] 由图1和图2可知，通过原位制备的复合相变材料中相变芯材含量高的复合相变材料，其形状稳定，表面光滑，包覆性好。 [0047] 由图3可知，图（a）为十六烷、十二醇1:1混合的纯相变芯材的熔融过程的相变温度和相变潜热分别为17.64°C和189.04J/g，结晶过程的相变温度和相变潜热分别为10.73°C和195.78J/g；实施例4制备的复合相变材料（b）的熔融过程的相变温度和相变潜热分别为26.36 °C和158.75J/g，结晶过程的相变温度和相变潜热分别为9.33°C和153.41J/g，相变焓值保留了83.9%。 [0048] 由图4和图5知，4℃和8℃养护下，与对照组相比，掺实施例4制备的纤维素基复合相变材料可分别降低水泥浆体的水化温升27.93%和26.23%。 [0049] 按照GB/T 19139 2012《油井水泥试验方法》制备水泥浆和养护水泥石。测定4 °C~养护下，水泥石12h、24h和48 h的早期抗压强度及水化放热情况，结果如表1所示。 [0050] [0051] 表1为对比例和实施例1‑4制备的水泥浆体系在4 °C和8°C下，水浴养护24h和48 h的抗压强度测试结果。从表1可以看出，同对比例相比，在4°C养护温度下，养护24h时的抗压强度最多可提高25.08%，养护48h时的抗压强度最多可提高39.3%。在8°C养护温度下，养护24h时的抗压强度最多可提高22.01%，养护48h时的抗压强度最多可提高30.0%。4℃养护下水泥石强度更高，这是因为更低的温度会导致相变材料放热量增加，从而促进水泥水化，提高水泥石48h强度。

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