一种有机-无机复合壳层相变微胶囊及其制备方法专利检索-··相态变化是由液体到固体或相反专利检索查询-专利查询网

一种有机-无机复合壳层相变微胶囊及其制备方法

专利类型	发明授权	法律事件	公开; 实质审查; 授权;
专利有效性	有效专利	当前状态	授权
申请号	CN202411897572.4	申请日	2024-12-23
公开(公告)号	CN119327375B	公开(公告)日	2025-04-29
申请人	华东理工大学;	申请人类型	学校
发明人	李锦锦; 奚桢浩; 蒋杰; 赵玲; 褚梦杰; 王杰;	第一发明人	李锦锦
权利人	华东理工大学	权利人类型	学校
当前权利人	华东理工大学	当前权利人类型	学校
省份	当前专利权人所在省份：上海市	城市	当前专利权人所在城市：上海市徐汇区
具体地址	当前专利权人所在详细地址：上海市徐汇区梅陇路130号	邮编	当前专利权人邮编：200237
主IPC国际分类	B01J13/16	所有IPC国际分类	B01J13/16 ; C09K5/06 ; B01J13/02
专利引用数量	0	专利被引用数量	0
专利权利要求数量	2	专利文献类型	B
专利代理机构	苏州翔远专利代理事务所	专利代理人	陆金星;
摘要	本发明公开了一种有机‑无机复合壳层相变微胶囊及其制备方法，包括：相变材料和油溶性单体混合均匀获得分散相，将乳化剂溶解在去离子水中获得连续相，将分散相滴加到连续相中进行乳化获得O/W乳液；将水溶性单体溶于去离子水中，将水溶性单体溶液缓慢滴加到O/W乳液中，控制机械搅拌速率、温度、时间，进行界面聚合反应，所得产物经洗涤、过滤和干燥，得到有机壳层预微胶囊；将预微胶囊分散到去离子水中得到预微胶囊悬浮液，向其中加入钛源，控制温度进行反应，通过水解液相沉积获得产物，产物经洗涤、过滤和干燥，得到所述有机‑无机复合壳层相变微胶囊，实现了高包封率和高热循环稳定性的效果，包封率可达70.50%，相变焓值高达160J/g以上。
权利要求	1.一种有机‑无机复合壳层相变微胶囊的制备方法，其特征在于，所述有机‑无机复合壳层相变微胶囊应用于电子设备、纺织品、节能建筑、太阳能储存、工业热回收、温室农业、医疗保健、航空航天领域，所述制备方法包括以下步骤： (1)水包油乳液的制备：在室温下，在烧杯中，将4～4.2g异佛尔酮二异氰酸酯溶于15g正十六烷中获得分散相，在离心管中将0.54～0.56g乳化剂十二烷基苯磺酸钠溶于4g去离子水中获得连续相，控制均质剪切速率为8000rpm将分散相逐滴滴加到连续相中进行乳化，乳化5min至形成完全均匀粘稠的水包油乳液； (2)有机壳层预微胶囊的合成：称取1.6g三乙醇胺溶于等量去离子水中，将所得的三乙醇胺水溶液缓慢滴加到水包油乳液中，在60℃，600rpm机械搅拌条件下，继续搅拌30min发生界面聚合反应，将离心管置于烘箱中，50～70℃聚合12～20h，所得产物经无水乙醇和去离子水洗涤、过滤、干燥12h，得到白色粉末状有机壳层预微胶囊； (3)有机‑无机复合壳层相变微胶囊的制备：将预微胶囊分散到烧杯中的30ml去离子水中得到预微胶囊悬浮液，向其中加入40ml氟钛酸铵溶液和100ml硼酸溶液，在35～65℃下反应4～6h，通过水解反应，及沉积作用，获得初产物，初产物用去离子水洗涤3～5次、过滤、在烘箱中50℃干燥22～26h，得到所述有机‑无机复合壳层相变微胶囊。 2.一种有机‑无机复合壳层相变微胶囊，其特征在于，采用如权利要求1所述的有机‑无机复合壳层相变微胶囊的制备方法制备而成。
说明书全文	一种有机‑无机复合壳层相变微胶囊及其制备方法技术领域 [0001] 本发明涉及潜热储能技术领域，具体涉及一种有机‑无机复合壳层相变微胶囊及其制备方法。背景技术 [0002] 为了提高热能的利用效率，热储能技术得到了广泛的发展，包括显热储能、潜热储能和可逆热化学反应。其中，基于相变材料（PCMs）的潜热储能因其储能密度大、操作简单、能够解决能源供需在时间和空间上的矛盾而极具吸引力。固‑液PCMs具有密度低、储能容量大、化学稳定性好、相变温度适宜等突出优点，被广泛应用。但是，固‑液PCMs在实际应用中存在导热系数低和易泄漏的问题，限制了潜热储能系统在各领域中的应用。 [0003] 为了解决上述瓶颈，研究人员利用各种封装方法封装这些材料来构建形状稳定的PCMs，最流行的方法是使用微胶囊技术将PCMs封装在外壳材料中，从而形成相变微胶囊。这些微胶囊可以由各种壳层材料制成，包括有机、无机和复合壳材料。然而，值得注意的是，有机壳层相变微胶囊具有较高的化学稳定性，优异的抗腐蚀性，但其导热性通常较差，无机材料外壳的相变微胶囊则易脆，容易泄漏。有机‑无机复合壳层相变微胶囊能够将有机壳层和无机壳层的优点结合起来，在改善微胶囊导热性的同时提高其化学稳定性。 [0004] 目前，三聚氰胺甲醛树脂、脲醛树脂和聚甲基丙烯酸甲酯是报道最多、应用最广泛的微胶囊有机壳材料。然而，上述树脂反应过程中残留的小分子（如甲醛、丙烯酸酯等）会对环境和人体健康构成严重威胁。相比之下，聚氨酯的制备过程不会产生有害小分子，制备的相变微胶囊具有很好的应用前景，特别是二异氰酸酯与多元醇的初始反应速率相对较低，通过调节聚氨酯的结构可以提高相变微胶囊的力学性能。 [0005] 二氧化钛具有低成本、无毒、高导热性、高化学稳定性和高热稳定性等特点，同时还是一种优秀的紫外线吸收物质，可有效提高相变材料的应用价值，其既可实现对相变材料的协助定型，还可以解决相变材料导热性差的问题。 [0006] 因此，本发明提供了一种新型的有机‑无机复合壳层相变微胶囊及其制备方法，一种二氧化钛与聚氨酯的复合壳层相变微胶囊制备工艺，能够有效地将有机外壳的优点与无机外壳的优点结合在一起，显著提升微胶囊的导热性和热稳定性，拓宽相变微胶囊的应用范围，对于推动相变材料微胶囊技术的绿色发展具有重要意义。发明内容 [0007] 本发明的目的是提供一种有机‑无机复合壳层相变微胶囊及其制备方法，以解决现有技术中相变微胶囊有机壳层导热性差和无机壳层热稳定性较差的技术问题，所制备的复合壳层相变微胶囊具有良好的热稳定性、导热性以及高包封率。 [0008] 本发明的目的通过以下技术方案来实现： [0009] 一种有机‑无机复合壳层相变微胶囊的制备方法，包括以下步骤： [0010] （1）水包油（O/W）乳液的制备：在室温下，在烧杯中，将4 4.2g异佛尔酮二异氰酸酯~溶于15g正十六烷中获得分散相，在离心管中将0.54 0.56g乳化剂十二烷基苯磺酸钠溶于~ 4g去离子水中获得连续相，控制均质剪切速率为8000 rpm将分散相逐滴滴加到连续相中进行乳化，乳化5min至形成完全均匀粘稠的水包油乳液； [0011] （2）有机壳层预微胶囊的合成：称取1.6g三乙醇胺溶于等量去离子水中，将所得的三乙醇胺水溶液缓慢滴加到水包油乳液中，在60℃，600rpm机械搅拌条件下，继续搅拌30min发生界面聚合反应，将离心管置于烘箱中，50 70℃聚合12 20h，所得产物经无水乙醇~ ~ 和去离子水洗涤、过滤、干燥12h，得到白色粉末状有机壳层预微胶囊； [0012] （3）有机‑无机复合壳层相变微胶囊的制备：将预微胶囊分散到烧杯中的30ml去离子水中得到预微胶囊悬浮液，向其中加入40ml氟钛酸铵溶液和100ml硼酸溶液，在35 65℃~下反应4 6h，通过水解反应，及沉积作用，获得初产物，初产物用去离子水洗涤3 5次、过滤、~ ~ 在烘箱中50℃干燥22 26h，得到所述有机‑无机复合壳层相变微胶囊。 ~ [0013] 本申请还提供了一种有机‑无机复合壳层相变微胶囊，由上述有机‑无机复合壳层相变微胶囊的制备方法制备而成。 [0014] 由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有如下有益效果： [0015] 1、本发明制备了一种新型有机‑无机复合壳层相变微胶囊，微胶囊表面光滑，粒径大小均匀，且分散性好； [0016] 2、本发明制备的有机‑无机复合壳层相变微胶囊，实现了高包封率和高热循环稳定性的效果，包封率可达70.50%，相变焓值高达160J/g以上； [0017] 3、本发明制备的有机‑无机复合壳层相变微胶囊对环境友好，制备相变微胶囊的工艺采用界面聚合法，反应易控制，工序简单，易于实现工业化生产及应用； [0018] 4、本发明制备的有机‑无机复合壳层相变微胶囊，将有机外壳的优点（柔韧性和热稳定性）与无机外壳的优点（阻燃性和导热性）相结合，拓宽了相变微胶囊的使用范围，可应用于电子设备、纺织品、节能建筑、太阳能储存、工业热回收、温室农业、医疗保健、航空航天等众多领域。附图说明 [0019] 为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见地，下面描述中的一些附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图制得其他的附图。 [0020] 图1是本发明实施例1有机‑无机复合壳层相变微胶囊扫描电子显微镜（SEM）图片； [0021] 图2是本发明实施例1有机‑无机复合壳层相变微胶囊透射电子显微镜（TEM）图片。具体实施方式 [0022] 为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现详细说明具体实施方案。 [0023] 下面结合实施例对本发明进作一步描述，但本发明并不限于以下实施例。实施例中采用的实施条件可以根据具体使用的不同要求做进一步调整，为注明的实施条件为本行业中的常规条件。本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间为构成冲突就可以相互结合。 [0024] 实施例1 [0025] 参见附图1‑2，本实施例提供了一种有机‑无机复合壳层相变微胶囊及其制备方法，包括以下步骤： [0026] （1）水包油（O/W）乳液的制备：在室温下，在50ml烧杯中，将4g异佛尔酮二异氰酸酯溶于15g正十六烷中获得分散相，在50ml离心管中将0.54g乳化剂十二烷基苯磺酸钠溶于4g去离子水中获得连续相，控制均质剪切速率为8000 rpm将分散相逐滴滴加到连续相中进行乳化，乳化5min至形成完全均匀粘稠的O/W乳液； [0027] （2）有机壳层预微胶囊的合成：称取1.6g三乙醇胺溶于等量去离子水中，将所得的三乙醇胺水溶液缓慢滴加到O/W乳液中，在60℃，600rpm机械搅拌条件下，继续搅拌30min发生界面聚合反应，将离心管置于烘箱中，70℃聚合20h，所得产物经无水乙醇和去离子水洗涤、过滤、干燥12h，得到白色粉末状有机壳层预微胶囊； [0028] （3）有机‑无机复合壳层相变微胶囊的制备：将预微胶囊分散到200ml烧杯中的30ml去离子水中得到预微胶囊悬浮液，向其中加入40ml氟钛酸铵溶液和100ml硼酸溶液，在 50℃下反应5h，通过水解反应，及沉积作用，获得初产物，初产物用去离子水洗涤4次、过滤、在烘箱中50℃干燥24h，得到所述有机‑无机复合壳层相变微胶囊。 [0029] 对比例1 [0030] 本对比例提供了一种有机‑无机复合壳层相变微胶囊及其制备方法，包括以下步骤： [0031] （1）水包油（O/W）乳液的制备：在室温下，在50ml烧杯中，将4.8g异佛尔酮二异氰酸酯溶于15g正十六烷中获得分散相，在50ml离心管中将0.57g乳化剂十二烷基苯磺酸钠溶于4g去离子水中获得连续相，控制均质剪切速率为8000 rpm将分散相逐滴滴加到连续相中进行乳化，乳化5min至形成完全均匀粘稠的O/W乳液； [0032] （2）有机壳层预微胶囊的合成：称取1.6g三乙醇胺溶于等量去离子水中，将所得的三乙醇胺水溶液缓慢滴加到O/W乳液中，在60℃，600rpm机械搅拌条件下，继续搅拌30min发生界面聚合反应，将离心管置于烘箱中，70℃聚合20h，所得产物经无水乙醇和去离子水洗涤、过滤、干燥12h，得到白色粉末状有机壳层预微胶囊； [0033] （3）有机‑无机复合壳层相变微胶囊的制备：将预微胶囊分散到200ml烧杯中的30ml去离子水中得到预微胶囊悬浮液，向其中加入40ml氟钛酸铵溶液和100ml硼酸溶液，在 50℃下反应5h，通过水解反应，及沉积作用，获得初产物，初产物用去离子水洗涤4次、过滤、在烘箱中50℃干燥24h，得到所述有机‑无机复合壳层相变微胶囊。 [0034] 对比例2 [0035] 本对比例提供了一种有机‑无机复合壳层相变微胶囊及其制备方法，包括以下步骤： [0036] （1）水包油（O/W）乳液的制备：在室温下，在50ml烧杯中，将1.6g异佛尔酮二异氰酸酯溶于15g正十六烷中获得分散相，在50ml离心管中将0.47g乳化剂十二烷基苯磺酸钠溶于4g去离子水中获得连续相，控制均质剪切速率为8000 rpm将分散相逐滴滴加到连续相中进行乳化，乳化5min至形成完全均匀粘稠的O/W乳液； [0037] （2）有机壳层预微胶囊的合成：称取1.6g三乙醇胺溶于等量去离子水中，将所得的三乙醇胺水溶液缓慢滴加到O/W乳液中，在60℃，600rpm机械搅拌条件下，继续搅拌30min发生界面聚合反应，将离心管置于烘箱中，70℃聚合20h，所得产物经无水乙醇和去离子水洗涤、过滤、干燥12h，得到白色粉末状有机壳层预微胶囊； [0038] （3）有机‑无机复合壳层相变微胶囊的制备：将预微胶囊分散到200ml烧杯中的30ml去离子水中得到预微胶囊悬浮液，向其中加入40ml氟钛酸铵溶液和100ml硼酸溶液，在 50℃下反应5h，通过水解反应，及沉积作用，获得初产物，初产物用去离子水洗涤4次、过滤、在烘箱中50℃干燥24h，得到所述有机‑无机复合壳层相变微胶囊。 [0039] 对比例3 [0040] 本对比例提供了一种有机‑无机复合壳层相变微胶囊及其制备方法，包括以下步骤： [0041] （1）水包油（O/W）乳液的制备：在室温下，在50ml烧杯中，将4g异佛尔酮二异氰酸酯溶于15g正十六烷中获得分散相，在50ml离心管中将0.54g乳化剂十二烷基苯磺酸钠溶于4g去离子水中获得连续相，控制均质剪切速率为10000 rpm将分散相逐滴滴加到连续相中进行乳化，乳化5min至形成完全均匀粘稠的O/W乳液； [0042] （2）有机壳层预微胶囊的合成：称取1.6g三乙醇胺溶于等量去离子水中，将所得的三乙醇胺水溶液缓慢滴加到O/W乳液中，在60℃，600rpm机械搅拌条件下，继续搅拌30min发生界面聚合反应，将离心管置于烘箱中，70℃聚合20h，所得产物经无水乙醇和去离子水洗涤、过滤、干燥12h，得到白色粉末状有机壳层预微胶囊； [0043] （3）有机‑无机复合壳层相变微胶囊的制备：将预微胶囊分散到200ml烧杯中的30ml去离子水中得到预微胶囊悬浮液，向其中加入40ml氟钛酸铵溶液和100ml硼酸溶液，在 50℃下反应5h，通过水解反应，及沉积作用，获得初产物，初产物用去离子水洗涤4次、过滤、在烘箱中50℃干燥24h，得到所述有机‑无机复合壳层相变微胶囊。 [0044] 对比例4 [0045] 本对比例提供了一种有机‑无机复合壳层相变微胶囊及其制备方法，包括以下步骤： [0046] （1）水包油（O/W）乳液的制备：在室温下，在50ml烧杯中，将4g异佛尔酮二异氰酸酯溶于15g正十六烷中获得分散相，在50ml离心管中将0.54g乳化剂十二烷基苯磺酸钠溶于4g去离子水中获得连续相，控制均质剪切速率为6000 rpm将分散相逐滴滴加到连续相中进行乳化，乳化5min至形成完全均匀粘稠的O/W乳液； [0047] （2）有机壳层预微胶囊的合成：称取1.6g三乙醇胺溶于等量去离子水中，将所得的三乙醇胺水溶液缓慢滴加到O/W乳液中，在60℃，600rpm机械搅拌条件下，继续搅拌30min发生界面聚合反应，将离心管置于烘箱中，70℃聚合20h，所得产物经无水乙醇和去离子水洗涤、过滤、干燥12h，得到白色粉末状有机壳层预微胶囊； [0048] （3）有机‑无机复合壳层相变微胶囊的制备：将预微胶囊分散到200ml烧杯中的30ml去离子水中得到预微胶囊悬浮液，向其中加入40ml氟钛酸铵溶液和100ml硼酸溶液，在 50℃下反应5h，通过水解反应，及沉积作用，获得初产物，初产物用去离子水洗涤4次、过滤、在烘箱中50℃干燥24h，得到所述有机‑无机复合壳层相变微胶囊。 [0049] 对比例5 [0050] 本对比例提供了一种有机‑无机复合壳层相变微胶囊及其制备方法，包括以下步骤： [0051] （1）水包油（O/W）乳液的制备：在室温下，在50ml烧杯中，将4g异佛尔酮二异氰酸酯溶于15g正十六烷中获得分散相，在50ml离心管中将0.54g乳化剂十二烷基苯磺酸钠溶于4g去离子水中获得连续相，控制均质剪切速率为8000 rpm将分散相逐滴滴加到连续相中进行乳化，乳化5min至形成完全均匀粘稠的O/W乳液； [0052] （2）有机壳层预微胶囊的合成：称取1.6g三乙醇胺溶于等量去离子水中，将所得的三乙醇胺水溶液缓慢滴加到O/W乳液中，在60℃，600rpm机械搅拌条件下，继续搅拌30min发生界面聚合反应，将离心管置于烘箱中，70℃聚合20h，所得产物经无水乙醇和去离子水洗涤、过滤、干燥12h，得到白色粉末状有机壳层预微胶囊； [0053] （3）有机‑无机复合壳层相变微胶囊的制备：将预微胶囊分散到200ml烧杯中的50ml去离子水中得到预微胶囊悬浮液，向其中加入45ml氟钛酸铵溶液和135ml硼酸溶液，在 50℃下反应5h，通过水解反应，及沉积作用，获得初产物，初产物用去离子水洗涤4次、过滤、在烘箱中50℃干燥24h，得到所述有机‑无机复合壳层相变微胶囊。 [0054] 对比例6 [0055] 本对比例提供了一种有机‑无机复合壳层相变微胶囊及其制备方法，包括以下步骤： [0056] （1）水包油（O/W）乳液的制备：在室温下，在50ml烧杯中，将4g异佛尔酮二异氰酸酯溶于15g正十六烷中获得分散相，在50ml离心管中将0.54g乳化剂十二烷基苯磺酸钠溶于4g去离子水中获得连续相，控制均质剪切速率为8000rpm将分散相逐滴滴加到连续相中进行乳化，乳化5min至形成完全均匀粘稠的O/W乳液； [0057] （2）有机壳层预微胶囊的合成：称取1.6g三乙醇胺溶于等量去离子水中，将所得的三乙醇胺水溶液缓慢滴加到O/W乳液中，在60℃，600rpm机械搅拌条件下，继续搅拌30min发生界面聚合反应，将离心管置于烘箱中，70℃聚合20h，所得产物经无水乙醇和去离子水洗涤、过滤、干燥12h，得到白色粉末状有机壳层预微胶囊； [0058] （3）有机‑无机复合壳层相变微胶囊的制备：将预微胶囊分散到200ml烧杯中的30ml去离子水中得到预微胶囊悬浮液，向其中加入50ml氟钛酸铵溶液和150ml硼酸溶液，在 50℃下反应5h，通过水解反应，及沉积作用，获得初产物，初产物用去离子水洗涤4次、过滤、在烘箱中50℃干燥24h，得到所述有机‑无机复合壳层相变微胶囊。 [0059] 对比例7 [0060] 本对比例提供了一种有机‑无机复合壳层相变微胶囊及其制备方法，包括以下步骤： [0061] （1）水包油（O/W）乳液的制备：在室温下，在50ml烧杯中，将4g异佛尔酮二异氰酸酯溶于15g正十六烷中获得分散相，在50ml离心管中将1.1g乳化剂十二烷基苯磺酸钠溶于4g去离子水中获得连续相，控制均质剪切速率为8000 rpm将分散相逐滴滴加到连续相中进行乳化，乳化5min至形成完全均匀粘稠的O/W乳液； [0062] （2）有机壳层预微胶囊的合成：称取1.6g三乙醇胺溶于等量去离子水中，将所得的三乙醇胺水溶液缓慢滴加到O/W乳液中，在60℃，600rpm机械搅拌条件下，继续搅拌30min发生界面聚合反应，将离心管置于烘箱中，70℃聚合20h，所得产物经无水乙醇和去离子水洗涤、过滤、干燥12h，得到白色粉末状有机壳层预微胶囊； [0063] （3）有机‑无机复合壳层相变微胶囊的制备：将预微胶囊分散到200ml烧杯中的30ml去离子水中得到预微胶囊悬浮液，向其中加入40ml氟钛酸铵溶液和100ml硼酸溶液，在 50℃下反应5h，通过水解反应，及沉积作用，获得初产物，初产物用去离子水洗涤4次、过滤、在烘箱中50℃干燥24h，得到所述有机‑无机复合壳层相变微胶囊。 [0064] 对比例8 [0065] 本对比例提供了一种有机壳层相变微胶囊及其制备方法，包括以下步骤： [0066] （1）水包油（O/W）乳液的制备：在室温下，在50ml烧杯中，将4g异佛尔酮二异氰酸酯溶于15g正十六烷中获得分散相，在50ml离心管中将0.54g乳化剂十二烷基苯磺酸钠溶于4g去离子水中获得连续相，控制均质剪切速率为8000 rpm将分散相逐滴滴加到连续相中进行乳化，乳化5min至形成完全均匀粘稠的O/W乳液； [0067] （2）有机壳层预微胶囊的合成：称取1.6g三乙醇胺溶于等量去离子水中，将所得的三乙醇胺水溶液缓慢滴加到O/W乳液中，在60℃，600rpm机械搅拌条件下，继续搅拌30min发生界面聚合反应，将离心管置于烘箱中，70℃聚合20h，所得产物经无水乙醇和去离子水洗涤、过滤、干燥12h，得到有机壳层相变微胶囊。 [0068] 对比例9 [0069] 本对比例提供了一种有机壳层相变微胶囊及其制备方法，包括以下步骤： [0070] （1）水包油（O/W）乳液的制备：在室温下，在50ml烧杯中，将4g异佛尔酮二异氰酸酯溶于15g正十六烷中获得分散相，在50ml离心管中将0.57g乳化剂十二烷基苯磺酸钠溶于4g去离子水中获得连续相，控制均质剪切速率为8000 rpm将分散相逐滴滴加到连续相中进行乳化，乳化5min至形成完全均匀粘稠的O/W乳液； [0071] （2）有机壳层预微胶囊的合成：称取1.6g三乙醇胺溶于等量去离子水中，将所得的三乙醇胺水溶液缓慢滴加到O/W乳液中，在60℃，600rpm机械搅拌条件下，继续搅拌30min发生界面聚合反应，将离心管置于烘箱中，70℃聚合20h，所得产物经无水乙醇和去离子水洗涤、过滤、干燥12h，得到有机壳层相变微胶囊。 [0072] 将上述实施例及对比例得到的相变微胶囊进行检测，检测结果见表1。 [0073] 表1 [0074] [0075] 根据上述表格及附图1及附图2可看出本发明： [0076] 实施例1、对比例1、对比例2在其他条件相同的情况下，通过调控两种反应单体用量比，可以明显看出，三乙醇胺用量过高或过低时，包封率都显著降低；当三乙醇胺和异佛尔酮二异氰酸酯用量比为1：2.5时，包封效果最好； [0077] 实施例1、对比例3、对比例4在其他条件相同的情况下，通过调控乳化剪切速率，可以明显看出，8000rpm时，包封效果最好； [0078] 实施例1、对比例5、对比例6在其他条件相同的条件下，通过调控氟钛酸铵的用量，发现随着氟钛酸铵用量的增多，包封率逐渐降低； [0079] 实施例1、对比例7在其他条件相同的情况下，通过调控乳化剂用量，可以明显看出，乳化剂的用量越少，包封率越高； [0080] 对比例8与实施例1；对比例9与对比例1在其他条件相同的条件下，对比例8、9未负载无机壳层，对比例8包封率明显低于实施例1，对比例9包封率明显低于对比例1；对比例8、9经过五十次加热冷却循环之后包封率降低1.5%左右，实施例1、对比例1经过五十次加热冷却循环之后包封率仅降低0.8%左右，说明实施例1、对比例1的热循环稳定性明显提高； [0081] 实施例1包封率高达70.50%，并且同时具备了有机壳层和无机壳层的优点，显著提高了材料的机械性能和导热性能。 [0082] 综上，本发明制备的新型有机‑无机复合壳层相变微胶囊表面光滑，粒径均匀，分散性好；本发明制备的有机‑无机复合壳层相变微胶囊，实现了高包封率和高热循环稳定性的效果，包封率可达70.50%，相变焓值高达160J/g以上；本发明制备的有机‑无机复合壳层相变微胶囊对环境友好，制备相变微胶囊的工艺采用界面聚合法，反应易控制，工序简单，易于实现工业化生产及应用；本发明制备的有机‑无机复合壳层相变微胶囊，将有机外壳的优点（柔韧性和热稳定性）与无机外壳的优点（阻燃性和导热性）相结合，拓宽相变微胶囊的使用范围，可应用于电子设备、纺织品、节能建筑、太阳能储存、工业热回收、温室农业、医疗保健、航空航天等众多领域。 [0083] 以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

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