来松香酸的制备方法

专利类型 发明公开 法律事件 公开; 实质审查; 驳回;
专利有效性 无效专利 当前状态 驳回
申请号 CN201610747017.2 申请日 2016-08-29
公开(公告)号 CN106349942A 公开(公告)日 2017-01-25
申请人 广西梧州通轩林产化学有限公司; 申请人类型 企业
发明人 关炽昌; 第一发明人 关炽昌
权利人 广西梧州通轩林产化学有限公司 权利人类型 企业
当前权利人 广西梧州通轩林产化学有限公司 当前权利人类型 企业
省份 当前专利权人所在省份:广西壮族自治区 城市 当前专利权人所在城市:广西壮族自治区梧州市
具体地址 当前专利权人所在详细地址:广西壮族自治区梧州市藤县藤城镇西厚路139号 邮编 当前专利权人邮编:543300
主IPC国际分类 C09F1/04 所有IPC国际分类 C09F1/04
专利引用数量 4 专利被引用数量 0
专利权利要求数量 1 专利文献类型 A
专利代理机构 柳州市集智专利商标事务所 专利代理人 韦永青; 黄桂云;
摘要 本 发明 公开一种 马 来松香酸的制备方法。本发明包括将100重量份松香放入反应釜中,使其完全溶解;然后,加入15重量份~20重量份马来酸酐、5重量份~10重量份酸性沸石和1重量份~5重量份酸性粘土,在80℃~100℃下,保温搅拌1小时~2小时;接着,加入1重量份~3重量份 碳 酸 钙 和10重量份~15重量份二 甲苯 ,并先依次在 温度 为120℃~130℃、90℃~100℃、120℃~130℃、100℃~110℃各回流1分钟~5分钟,再冷却至常温,静置、分层,收集上层液并合并,然后进行浓缩,制得。本发明主要通过加入碳酸钙和二甲苯,并依次在设定的温度段进行回流,使制得的马来松香酸产品纯度高达99.5%以上。
权利要求

1.一种来松香酸的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
A.将100重量份松香放入反应釜中,然后搅拌、加热,使其完全溶解;
B.向所述反应釜中,加入15重量份~20重量份马来酸酐、5重量份~10重量份酸性沸石和1重量份~5重量份酸性粘土,在80℃~100℃下,保温搅拌1小时~2小时;
C.向所述反应釜中加入1重量份~3重量份和10重量份~15重量份二甲苯,并先依次在温度为120℃~130℃、90℃~100℃、120℃~130℃、100℃~110℃各回流1分钟~5分钟,再冷却至常温,静置、分层,收集上层液并合并,然后进行浓缩,制得。

说明书全文

来松香酸的制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于松香深加工技术领域,尤其涉及一种马来松香酸的制备方法。

背景技术

[0002] 马来松香酸是一种三元脂环型多元酸可广泛的应用于有机合成原料,具有极大的开发和应用价值。然而,由于有现有技术制得的马来松香酸产品中杂质含量多,纯度低,使得马来松香酸的应用范围受到了限制。

发明内容

[0003] 本发明提供一种马来松香酸的制备方法,该方法可解决现有技术制得的马来松香酸杂质含量多,纯度低的问题。
[0004] 为了解决上述技术问题,本发明所采用的技术方案是:一种马来松香酸的制备方法,包括以下步骤:
A.将100重量份松香放入反应釜中,然后搅拌、加热,使其完全溶解;
B.向所述反应釜中,加入15重量份~20重量份马来酸酐、5重量份~10重量份酸性沸石和1重量份~5重量份酸性粘土,在80℃~100℃下,保温搅拌1小时~2小时;
C.向所述反应釜中加入1重量份~3重量份和10重量份~15重量份二甲苯,并先依次在温度为120℃~130℃、90℃~100℃、120℃~130℃、100℃~110℃各回流1分钟~5分钟,再冷却至常温,静置、分层,收集上层液并合并,然后进行浓缩,制得。
[0005] 由于采用上述技术方案,本发明得到的有益效果是:本发明主要通过加入碳酸钙和二甲苯,并依次在设定的温度段进行回流,使制得的马来松香酸产品纯度高达99.5%以上。

具体实施方式

[0006] 以下结合具体实施例对本发明作进一步详述,而本发明的保护范围并非仅仅局限于以下实施例。
[0007] 实施例1——马来松香酸的制备方法它包括以下步骤:
A.将10000kg松香放入反应釜中,然后搅拌、加热,使其完全溶解;
B.向所述反应釜中,加入1600kg马来酸酐、800kg酸性沸石和1400kg酸性粘土,在95℃下,保温搅拌1.5小时;
C.向所述反应釜中加入200kg碳酸钙和1200kg二甲苯,并先依次在温度为126℃、95℃、
126℃、105℃各回流4分钟,再冷却至常温,静置、分层,收集上层液并合并,然后进行浓缩,制得。
[0008] 本实施例制得的马来松香酸的纯度为99.5%。
[0009] 实施例2——马来松香酸的制备方法它包括以下步骤:
A.将10000kg松香放入反应釜中,然后搅拌、加热,使其完全溶解;
B.向所述反应釜中,加入1500kg马来酸酐、500kg酸性沸石和100kg酸性粘土,在80℃下,保温搅拌1小时;
C.向所述反应釜中加入100kg碳酸钙和1000kg二甲苯,并先依次在温度为120℃、90℃、
120℃、100℃各回流1分钟,再冷却至常温,静置、分层,收集上层液并合并,然后进行浓缩,制得。
[0010] 本实施例制得的马来松香酸的纯度为99.6%。
[0011] 实施例3——马来松香酸的制备方法它包括以下步骤:
A.将10000kg松香放入反应釜中,然后搅拌、加热,使其完全溶解;
B.向所述反应釜中,加入2000kg马来酸酐、1000kg酸性沸石和500kg酸性粘土,在100℃下,保温搅拌2小时;
C.向所述反应釜中加入300kg碳酸钙和1500kg二甲苯,并先依次在温度为130℃、100℃、130℃、110℃各回流5分钟,再冷却至常温,静置、分层,收集上层液并合并,然后进行浓缩,制得。
[0012] 本实施例制得的马来松香酸的纯度为99.5%。
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