专利类型 | 发明公开 | 法律事件 | 公开; 实质审查; 驳回; |
专利有效性 | 无效专利 | 当前状态 | 驳回 |
申请号 | CN201610747017.2 | 申请日 | 2016-08-29 |
公开(公告)号 | CN106349942A | 公开(公告)日 | 2017-01-25 |
申请人 | 广西梧州通轩林产化学有限公司; | 申请人类型 | 企业 |
发明人 | 关炽昌; | 第一发明人 | 关炽昌 |
权利人 | 广西梧州通轩林产化学有限公司 | 权利人类型 | 企业 |
当前权利人 | 广西梧州通轩林产化学有限公司 | 当前权利人类型 | 企业 |
省份 | 当前专利权人所在省份:广西壮族自治区 | 城市 | 当前专利权人所在城市:广西壮族自治区梧州市 |
具体地址 | 当前专利权人所在详细地址:广西壮族自治区梧州市藤县藤城镇西厚路139号 | 邮编 | 当前专利权人邮编:543300 |
主IPC国际分类 | C09F1/04 | 所有IPC国际分类 | C09F1/04 |
专利引用数量 | 4 | 专利被引用数量 | 0 |
专利权利要求数量 | 1 | 专利文献类型 | A |
专利代理机构 | 柳州市集智专利商标事务所 | 专利代理人 | 韦永青; 黄桂云; |
摘要 | 本 发明 公开一种 马 来松香酸的制备方法。本发明包括将100重量份松香放入反应釜中,使其完全溶解;然后,加入15重量份~20重量份马来酸酐、5重量份~10重量份酸性沸石和1重量份~5重量份酸性粘土,在80℃~100℃下,保温搅拌1小时~2小时;接着,加入1重量份~3重量份 碳 酸 钙 和10重量份~15重量份二 甲苯 ,并先依次在 温度 为120℃~130℃、90℃~100℃、120℃~130℃、100℃~110℃各回流1分钟~5分钟,再冷却至常温,静置、分层,收集上层液并合并,然后进行浓缩,制得。本发明主要通过加入碳酸钙和二甲苯,并依次在设定的温度段进行回流,使制得的马来松香酸产品纯度高达99.5%以上。 | ||
权利要求 | |||
说明书全文 | 马来松香酸的制备方法技术领域[0001] 本发明属于松香深加工技术领域,尤其涉及一种马来松香酸的制备方法。 背景技术[0002] 马来松香酸是一种三元脂环型多元酸可广泛的应用于有机合成原料,具有极大的开发和应用价值。然而,由于有现有技术制得的马来松香酸产品中杂质含量多,纯度低,使得马来松香酸的应用范围受到了限制。 发明内容[0003] 本发明提供一种马来松香酸的制备方法,该方法可解决现有技术制得的马来松香酸杂质含量多,纯度低的问题。 [0004] 为了解决上述技术问题,本发明所采用的技术方案是:一种马来松香酸的制备方法,包括以下步骤: A.将100重量份松香放入反应釜中,然后搅拌、加热,使其完全溶解; B.向所述反应釜中,加入15重量份~20重量份马来酸酐、5重量份~10重量份酸性沸石和1重量份~5重量份酸性粘土,在80℃~100℃下,保温搅拌1小时~2小时; C.向所述反应釜中加入1重量份~3重量份碳酸钙和10重量份~15重量份二甲苯,并先依次在温度为120℃~130℃、90℃~100℃、120℃~130℃、100℃~110℃各回流1分钟~5分钟,再冷却至常温,静置、分层,收集上层液并合并,然后进行浓缩,制得。 [0005] 由于采用上述技术方案,本发明得到的有益效果是:本发明主要通过加入碳酸钙和二甲苯,并依次在设定的温度段进行回流,使制得的马来松香酸产品纯度高达99.5%以上。 具体实施方式[0006] 以下结合具体实施例对本发明作进一步详述,而本发明的保护范围并非仅仅局限于以下实施例。 [0007] 实施例1——马来松香酸的制备方法它包括以下步骤: A.将10000kg松香放入反应釜中,然后搅拌、加热,使其完全溶解; B.向所述反应釜中,加入1600kg马来酸酐、800kg酸性沸石和1400kg酸性粘土,在95℃下,保温搅拌1.5小时; C.向所述反应釜中加入200kg碳酸钙和1200kg二甲苯,并先依次在温度为126℃、95℃、 126℃、105℃各回流4分钟,再冷却至常温,静置、分层,收集上层液并合并,然后进行浓缩,制得。 [0008] 本实施例制得的马来松香酸的纯度为99.5%。 [0009] 实施例2——马来松香酸的制备方法它包括以下步骤: A.将10000kg松香放入反应釜中,然后搅拌、加热,使其完全溶解; B.向所述反应釜中,加入1500kg马来酸酐、500kg酸性沸石和100kg酸性粘土,在80℃下,保温搅拌1小时; C.向所述反应釜中加入100kg碳酸钙和1000kg二甲苯,并先依次在温度为120℃、90℃、 120℃、100℃各回流1分钟,再冷却至常温,静置、分层,收集上层液并合并,然后进行浓缩,制得。 [0010] 本实施例制得的马来松香酸的纯度为99.6%。 [0011] 实施例3——马来松香酸的制备方法它包括以下步骤: A.将10000kg松香放入反应釜中,然后搅拌、加热,使其完全溶解; B.向所述反应釜中,加入2000kg马来酸酐、1000kg酸性沸石和500kg酸性粘土,在100℃下,保温搅拌2小时; C.向所述反应釜中加入300kg碳酸钙和1500kg二甲苯,并先依次在温度为130℃、100℃、130℃、110℃各回流5分钟,再冷却至常温,静置、分层,收集上层液并合并,然后进行浓缩,制得。 [0012] 本实施例制得的马来松香酸的纯度为99.5%。 |