一种示温热感知绝缘涂层材料制备方法及其应用
| 专利类型 | 发明公开 | 法律事件 | 公开; 实质审查; |
| 专利有效性 | 实质审查 | 当前状态 | 实质审查 |
| 申请号 | CN202311202446.8 | 申请日 | 2023-09-18 |
| 公开(公告)号 | CN117229694A | 公开(公告)日 | 2023-12-15 |
| 申请人 | 南方电网科学研究院有限责任公司; 重庆大学; | 申请人类型 | 企业 |
| 发明人 | 袁耀; 司马文霞; 孙魄韬; 袁涛; 杨鸣; 李兆平; 刘奇昌; 杨温清; | 第一发明人 | 袁耀 |
| 权利人 | 南方电网科学研究院有限责任公司,重庆大学 | 权利人类型 | 企业 |
| 当前权利人 | 南方电网科学研究院有限责任公司,重庆大学 | 当前权利人类型 | 企业 |
| 省份 | 当前专利权人所在省份：广东省 | 城市 | 当前专利权人所在城市：广东省广州市 |
| 具体地址 | 当前专利权人所在详细地址：广东省广州市萝岗区科学城科翔路11号J1栋3、4、5楼及J3栋3楼 | 邮编 | 当前专利权人邮编：510530 |
| 主IPC国际分类 | C09D163/00 | 所有IPC国际分类 | C09D163/00 ; B01J13/02 ; G01K11/16 ; C09D5/25 ; C09D7/63 ; C09D7/65 |
| 专利引用数量 | 0 | 专利被引用数量 | 0 |
| 专利权利要求数量 | 7 | 专利文献类型 | A |
| 专利代理机构 | 南京天华专利代理有限责任公司 | 专利代理人 | 韩正玉; 刘畅; |
| 摘要 | 本 申请 提供了一种示温热 感知 绝缘涂层材料的制备方法及其应用，该方法通过对示温囊芯进行 包装 处理，使得示温囊芯包覆于所述示温微胶囊内部，所述的示温囊芯高温时无需溢出，通过坚硬的 氨 基 树脂 壳体与外界环境相隔离，避免与空气中的 水 分、 氧 气等物质直接 接触 ，从而极大延缓失效的概率。本申请通过对所述示温囊芯进行微胶囊包装，解决了现有热变色材料中存在的易分解、热 稳定性 差的技术问题，实现了提升所述热变色 环氧树脂 示温稳定性的技术效果。 | ||
| 权利要求 | 1.一种示温热感知绝缘涂层材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤： |
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| 说明书全文 | 一种示温热感知绝缘涂层材料制备方法及其应用技术领域背景技术[0002] 长期在线监测数据表明，局部过热是引起电力装备绝缘老化与失效的重要诱因之一，科学的温度管理与实时过热点监控是有效预警设备过热性故障的重要前提。现有热感知技术均基于热致演变物理效应，传感信息需要经过多次折算，且必须模块化封装，其成本居高不下。受温度传感精度不足与铺设传感器成本过高等诸多问题的制约，当前电力系统尚不具备大规模普及温度在线监测系统的条件，导致电力装备局部过热问题难以及时发现，严重的过热性事故层出不穷。 [0003] 近年来，智能材料引起了学术界与工业界的广泛关注，通过直接对材料微纳尺度结构设计，从而赋予材料对外界应变的自我感知与可视化展示的功能，使得直接通过材料自身对其状态进行实时在线表征与监测成为可能。这一创新理念颠覆了传统传感器的感知技术路线，为电力装备的大规模热感知应用奠定了理论基础。 [0004] 因此，有必要绕过以传感器为代表的传统热感知技术路线，从材料智能化角度入手，设计全新的热致感知绝缘涂层材料，通过材料自身对温度场的智能感知与可视化响应，实现对装备过热点的实时预警与精准定位，对电力装备大规模、精细化热管理工作的推进具有重要的意义。 发明内容[0005] 有鉴于此，本发明方法提供了一种示温热感知绝缘涂层材料的制备方法及应用。 [0006] 为了达到上述目的，本案发明人经过长期研究和大量实践，得以提供本发明技术方案，具体实施过程如下； [0007] 一种示温热感知绝缘涂层材料的制备方法，包括如下步骤： [0008] 制备示温囊芯；对所述示温囊芯进行包装耐候处理，形成示温微胶囊； [0009] 将质量比为1～15:1000的示温微胶囊与环氧树脂混合物混合，首先在80～100℃干燥箱中固化0.5～1.5h，再调节干燥箱温度为100～120℃并固化1～3h，形成示温热感知绝缘涂层材料。 [0010] 本发明技术方案中，形成示温微胶囊的具体过程为：将所述示温囊芯分散于分散溶液，在温度为70～80℃的条件下搅拌20～40min，之后在温度为60～70℃的条件下搅拌5～15min，得到示温囊芯乳化液； [0011] 形成示温囊芯分散液；将氨基树脂预聚体溶液置入示温囊芯乳化液，同时缓慢加入质量分数为1～5％的乙酸溶液，调节pH至3～5，并在60～80℃保持加热0.5～1.5h，形成示温微胶囊溶液；调节示温微胶囊溶液至中性，加热至60～80℃并保温10～30min后洗涤结晶物或沉淀物，形成所述示温微胶囊； [0012] 其中，示温囊芯和分散溶液的质量比为1～10：90～110；氨基树脂预聚体溶液和示温囊芯分散液的体积比为1～3:1～3。 [0013] 本发明技术方案中，所述氨基树脂预聚体溶液的制备过程为：将质量比为1～5：1～8的三聚氰胺与甲醛混匀，混匀后在40～60℃的条件下加热10～30min，之后加入三乙醇胺以调节混合液的pH至8～9进行聚合反应，得到所述氨基树脂预聚体溶液。 [0015] 苯乙烯马来酸酐共聚物、氢氧化钠和去离子水的质量比为1：0.1～1：90～98。 [0016] 本发明技术方案中，所述示温囊芯的成分是发色剂、显色剂和有机溶剂，其中，所述发色剂为荧烷红，所述显色剂为双酚A，所述有机溶剂为十六醇，且发色剂、显色剂、有机溶剂的质量比为1：1～5：40～60。 [0017] 本发明技术方案中，所述环氧树脂混合物的成分为：E‑51型环氧树脂、固化剂甲基四氢邻苯二甲酸酐、催化剂2,4,6‑三[(二甲氨基甲基)]苯酚，且E‑51型环氧树脂、固化剂、催化剂的质量比为100：80～90：1～10。 [0018] 本发明技术方案中，所述的示温热感知绝缘涂层材料在电力系统中作为测量技术的应用。 [0019] 本发明的有益效果在于： [0020] 1)本申请提供了一种热变色环氧树脂的制备方法，通过对示温囊芯进行包装处理，使得示温囊芯包覆于所述示温微胶囊内部，所述的示温囊芯高温时无需溢出，通过坚硬的氨基树脂壳体与外界环境相隔离，避免与空气中的水分、氧气等物质直接接触，从而极大延缓失效的概率。 [0022] 图1为本发明的示温热感知绝缘涂层材料加热冷却循环过程中的外观颜色变化图； [0023] 图2为本发明的示温热感知绝缘涂层材料的色差变化图。 具体实施方式[0024] 下面通过具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好的理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。 [0025] 本发明方法样品制备所使用的化学试剂的购买来源如下表所示： [0026] [0027] 本实施例热变色环氧树脂的制备方法包括以下步骤： [0028] s100、制备示温囊芯 [0029] 将5g十六醇，0.2g双酚A，0.1g荧烷红放入50ml玻璃烧杯中，然后将烧杯放入75℃的水浴锅中加热至十六醇完全融化。然后以100r/min的转速沿着同一方向匀速搅拌至双酚A与荧烷红完全溶解在熔融态的十六醇溶液中。最后关闭水浴锅，等待烧杯自然冷却成固态，即形成了所述示温囊芯。其中，双酚A与荧烷红的反应方程式为： [0030] [0031] 本实例选取的有机溶剂为十六醇，并且十六醇的熔点为50℃。当示温囊芯内部温度高于50℃时，上述化学反应方程式正向进行，示温囊芯此时显示为无色；当示温囊芯内部温度低于50℃时，上述化学反应方程式逆向进行，示温囊芯此时表现为红色。由于上述示温囊芯在50℃发生固液相变引起的颜色变色变化，赋予示温材料对50℃温度精确显示的能力，极大提高了上述示温囊芯的示温精确度。 [0032] s200、对所述示温囊芯进行包装耐候处理，形成示温微胶囊，包装工艺包括多个环节，具体如下： [0033] s210、将所述示温囊芯分散于分散溶液，形成示温囊芯分散溶液。 [0034] 制备分散溶液：300ml玻璃烧杯中加入95ml的去离子水，然后将1g的苯乙烯马来酸酐共聚物缓慢置入烧杯中用玻璃棒沿同一方向均匀搅拌，直至苯乙烯马来酸酐共聚物完全溶解，在搅拌的同时往将烧杯放入0.5g NaOH，并将烧杯置于60℃水浴锅中边加热边搅拌，以提高溶解效率。 [0035] 形成芯材分散液：将通过步骤S100得到的5g示温囊芯材料缓慢倒入上述100g分散溶液中，在75℃的水浴条件下以2000r/min的转速搅拌30min，然后转入65℃的水浴温度条件下再搅拌10min，形成乳液分散液。苯乙烯马来酸酐共聚物为亲水性物质，与NaOH加热之后形成的溶液为水溶液，而示温囊芯材料中包含疏水性基团，所以形成的示温囊芯分散溶液为水包油乳液。所述示温囊芯材料被分散溶液切割散为无数的微小颗粒，形成微纳尺度的颗粒物。 [0036] s220、制备氨基树脂预聚体溶液： [0037] s221、将4g甲醛和2.5g三聚氰胺溶解在100mL去离子水中，在恒温水浴中50℃加热20分钟，并使用磁力搅拌器搅拌直至溶液颜色澄清透明。 [0039] s230、将所述体积比为1:1的氨基树脂预聚体溶液置入所述示温囊芯分散液，形成示温微胶囊溶液。 [0040] 保持所述氨基树脂预聚体溶液的温度为70℃，在1000r/min的搅拌速度下，将所述氨基树脂预聚体溶液以1mL/min的泵速缓慢滴入到盛有步骤S210得到的示温囊芯分散液的三颈烧瓶。同时缓慢滴加质量分数为5％的乙酸溶液，调节混合液pH至4.1，并在70℃保持加热1h，即可形成示温微胶囊溶液。 [0041] S240、对所述示温微胶囊进行除杂： [0042] 在示温微胶囊溶液中滴加氢氧化钠水溶液直至混合物呈中性。完成后，将混合物在70℃加热20分钟。通过10wt％乙醇或去离子水对步骤S230中得到的所述结晶物或沉淀物进行多次洗涤，以去除其中的过量的十六醇等杂质，提高所述示温微胶囊的纯度。 [0043] s300、将所述示温微胶囊与环氧树脂混合物混合，形成示温热感知绝缘涂层材料。 [0044] 将所述示温微胶囊与环氧树脂混合物按照3：1000的质量比例混合均匀，首先于90℃干燥箱中固化1h，再调节干燥箱温度为110℃并固化2h，最终得到示温热感知绝缘涂层材料。 [0045] 所述环氧树脂混合物的成分为：E‑51型环氧树脂、固化剂甲基四氢邻苯二甲酸酐、催化剂2,4,6‑三[(二甲氨基甲基)]苯酚，且E‑51型环氧树脂、固化剂、催化剂的质量比为100：85：2。 [0046] 将本实施例制得的示温热感知绝缘涂层材料，采用L*、a*、b*颜色空间解析法并辅以静置目测法进行变色的稳定性分析。具体操作为：首先将所制得的示温热感知绝缘涂层材料置入金属加热板上，设置温度范围为25℃—65℃进行加热冷却分析，然后利用高精度色差分析仪进行样品颜色定量化分析。结果如图1和图2所示。 [0047] 图1为本实施例1制得的示温热感知绝缘涂层材料在加热冷却循环中的外观颜色变化图。由图中观察可知，示温热感知绝缘涂层材料在45℃温度下颜色并无明显变化，当温度高于65℃时，颜色彻底转为无色。 [0048] 图2为同一批样品，于加热板上进行定量化颜色分析，温度变化速率控制为5℃/min。由图中可以看出不同温度下色差的变化趋势，且不同温度下，加热过程与冷却过程的颜色参数也基本相同，说明本实施例制得的示温热感知绝缘涂层材料可逆示温功能良好。 [0049] 综上所述，经过于环氧树脂中构造热感知微胶囊，赋予环氧绝缘材料可逆热感知功能，对于预警过热危害与提高设备绝缘寿命具有重要意义，在电力系统领域中具有较好的工业应用价值。 [0050] 以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。 |
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