一种珠光颜料及其制备工艺专利检索-纤维状填料以外的无机材料的处理以增强它们的着色或填充性能（无机化合物或非金属元素本身的制备入C01专门适用于增强它们在砂浆混凝土人造石或类似物质中填充性能的材料处理入C04B 14/00C04B 18/00C04B 20/00）炭黑的制备专利检索查询-专利查询网

一种珠光颜料及其制备工艺

专利类型	发明公开	法律事件	实质审查;
专利有效性	实质审查	当前状态	实质审查
申请号	CN202411925407.5	申请日	2024-12-25
公开(公告)号	CN119876852A	公开(公告)日	2025-04-25
申请人	上海创元化妆品有限公司;	申请人类型	企业
发明人	王孟孟; 赵亮; 曾四立; 张士双;	第一发明人	王孟孟
权利人	上海创元化妆品有限公司	权利人类型	企业
当前权利人	上海创元化妆品有限公司	当前权利人类型	企业
省份	当前专利权人所在省份：上海市	城市	当前专利权人所在城市：上海市奉贤区
具体地址	当前专利权人所在详细地址：上海市奉贤区北环路869号	邮编	当前专利权人邮编：201400
主IPC国际分类	C23C14/12	所有IPC国际分类	C23C14/12 ; C09C1/40 ; C09C3/06 ; C09C3/08 ; C23C14/24 ; C23C14/10 ; C23C14/08 ; C23C14/14 ; C23C14/58
专利引用数量	0	专利被引用数量	0
专利权利要求数量	10	专利文献类型	A
专利代理机构	上海市信义律师事务所	专利代理人	朱德宝;
摘要	本发明公开了一种珠光颜料的制备工艺，包括：在基材表面制备可溶性固体薄膜层；对基材进行真空镀膜处理，在可溶性固体薄膜表面形成珠光膜层；将镀有珠光膜层的基材浸泡在溶解液中，可溶性固体薄膜层溶解，将珠光膜层剥离下来；对剥离出的珠光膜层进行清洗、过滤和烘干，再将烘干后的珠光料体进行粉碎、筛选，得到珠光颜料。其将膜层剥离技术和真空镀膜技术结合，通过镀膜工艺制备珠光膜层后，再采用溶解底层可溶性固体薄膜层的方法将珠光膜层剥离获得高端珠光颜料，全程无污染，可方便的对珠光颜料的成分进行调控，进而实现对珠光颜料的反光率进行自由调节。
权利要求	1.一种珠光颜料的制备工艺，其特征在于，包括：在基材表面制备可溶性固体薄膜层；对基材进行真空镀膜处理，在可溶性固体薄膜表面形成珠光膜层；将镀有珠光膜层的基材浸泡在溶解液中，可溶性固体薄膜层溶解，将珠光膜层剥离下来；对剥离出的珠光膜层进行清洗、过滤和烘干，再将烘干后的珠光料体进行粉碎、筛选，得到珠光颜料。 2.根据权利要求1所述的珠光颜料的制备工艺，其特征在于，所述可溶性固体薄膜层由可溶性固体有机物或可溶性固体无机物形成。 3.根据权利要求2所述的珠光颜料的制备工艺，其特征在于，所述可溶性固体有机物包括蔗糖、PVP‑K30、PVP‑K90或柠檬酸钠；所述可溶性固体无机物包括碳酸盐化合物或卤素化合物。 4.根据权利要求2或3所述的珠光颜料的制备工艺，其特征在于，所述溶解液为水基溶解液、油基溶解液、酒精溶解液中的一种或几种混合。 5.根据权利要求1所述的珠光颜料的制备工艺，其特征在于，将镀有珠光膜层的基材浸泡在溶解液中，同时采用超声处理。 6.根据权利要求1所述的珠光颜料的制备工艺，其特征在于，所述珠光膜层包括金属层，所述金属层的其中一侧或两侧均形成有一层或多层氧化物或氮化物。 7.根据权利要求1所述的珠光颜料的制备工艺，其特征在于，所述珠光膜层由一层或多层氧化物或氮化物组成。 8.根据权利要求6所述的珠光颜料的制备工艺，其特征在于，所述金属层为经真空镀膜形成的金属膜层或合金膜层，金属膜层或合金膜层的材质包括不锈钢、钛、铝、铜、铬、铌中的一种或几种。 9.根据权利要求6或7所述的珠光颜料的制备工艺，其特征在于，所述氧化物或氮化物为硅、铝、钛、铌或铁的氧化物或氮化物。 10.一种珠光颜料，其特征在于，其由权利要求1～9中任一项所述的制备工艺制得。
说明书全文	一种珠光颜料及其制备工艺技术领域 [0001] 本发明涉及珠光颜料加工技术领域，具体涉及一种珠光颜料及其制备工艺。背景技术 [0002] 珠光颜料是一种光学效应颜料，指具有珍珠光泽的颜料，因其往往呈现一定的金属光泽，故又称之为具有金属光泽的非金属颜料。珠光颜料与其它色素颜料相比，特殊的表面结构(薄片状结构)和高折光指数使其能够反射、折射和散射光线，呈现出类似珍珠般的柔和、深邃、闪烁的光泽效果。 [0003] 目前常见的珠光颜料主要是以玻璃鳞片、天然云母、合成云母为基材，通过化学法在基材表面制备颜色层来实现不同颜色的珠光效果，上述制备方法会产生大量的污水，对环境造成一定污染，而且传统化学法制备的珠光颜料颜色种类较少，而且制备的珠光涂层亮度不易调节。发明内容 [0004] 为了解决上述背景技术中存在的技术问题，本发明一种珠光颜料及其制备工艺，其将膜层剥离技术和真空镀膜技术结合，通过镀膜工艺制备珠光膜层后，再采用溶解底层可溶性固体薄膜层的方法将珠光膜层剥离获得高端珠光颜料，全程无污染，可方便的对珠光颜料的成分进行调控，进而实现对珠光颜料的反光率进行自由调节。 [0005] 为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案： [0006] 本发明的第一方面，提供一种珠光颜料的制备工艺，包括： [0007] 在基材表面制备可溶性固体薄膜层； [0008] 对基材进行真空镀膜处理，在可溶性固体薄膜表面形成珠光膜层； [0009] 将镀有珠光膜层的基材浸泡在溶解液中，可溶性固体薄膜层溶解，将珠光膜层剥离下来； [0010] 对剥离出的珠光膜层进行清洗、过滤和烘干，再将烘干后的珠光料体进行粉碎、筛选，得到珠光颜料。 [0011] 进一步地，所述可溶性固体薄膜层由可溶性固体有机物或可溶性固体无机物形成。 [0012] 本发明中基材可选用不锈钢、玻璃等无机材料；也可选用PET膜、聚酰亚胺膜、PP膜等有机膜材。 [0013] 本发明中在基材表面形成的可溶性固体薄膜层的制备材料可有多种选择，例如可选择可溶性固体有机物，如蔗糖、PVP‑K30、PVP‑K90、柠檬酸钠等；也可选用可溶性固体无机物，例如碳酸盐化合物、卤素化合物等。采用上述不同的材料制备可溶性固体薄膜的制备方法包括涂布烘干法、溅射镀膜法、蒸镀法和喷涂烘干法等，具体可根据材料的特性选择对应合适的方式在基材表面形成可溶性固体薄膜。在基材表面形成的可溶性固体薄膜层的厚度为0.5μm‑100μm，可溶性固体薄膜层过薄会导致覆盖不完全，可溶性固体薄膜层过厚会导致原材料浪费。 [0014] 本发明中可溶性固体薄膜层的材料与溶解液的溶剂类型是存在对应关系的，这样能够确保镀有珠光膜层的基材浸泡在溶解液中，能够将溶性固体薄膜层溶解，从而将珠光膜层从基体上剥离。 [0015] 具体地，溶解液可选用水基溶解液、油基溶解液、酒精溶解液中的一种或几种混合。 [0016] 部分可溶性固体薄膜层的材料与溶解液中溶剂的对应关系示例如表1所示。 [0017] 表1 [0018] [0019] 进一步地，将镀有珠光膜层的基材浸泡在溶解液中，同时采用超声处理。 [0020] 为了将溶性固体薄膜层快速彻底的溶解，将镀有珠光膜层的基材放入盛有溶解液的超声波清洗槽中，借助于超声处理，促进中间层的溶性固体薄膜层加速溶解。 [0021] 进一步地，本发明中通过真空镀膜技术制备珠光膜层，后续经剥离获得珠光颜料，在珠光颜料生产过程中，不会产生任何污染和有害物质，通过本发明中工艺可以制作两种类型的珠光颜料。其中一种为有金属层的珠光膜层结构，具体地，珠光膜层包括金属层，金属层的其中一侧或两侧均形成有一层或多层氧化物或氮化物，其中金属层的厚度在50nm以上即可，氧化层或氮化层的厚度可根据实际需要的效果进行调整。当金属层的两侧都形成有一层或多层氧化物或氮化物时，该类型结构的珠光颜料亮度较高，颜色鲜艳，通过调节可获得变色珑颜色效果，也可以是单一颜色；当只在金属层的一侧形成一层或多层氧化物或氮化物时，该种结构珠光颜料的颜色淡雅且不失光泽。 [0022] 另一种为不具有金属层的珠光膜层结构，该结构由一层或多层氧化物或氮化物构成，该结构获得的珠光颜料有一定的透光率，氧化层或氮化层的厚度可根据实际需要的效果进行调整。 [0023] 具体地，通过真空镀膜技术制备的珠光膜层的结构如下： [0024] 1.中间为金属层，金属层的上下两侧分布有一层或多层氧化物或氮化物。 [0025] 2.金属层作为底层，金属层的上侧分布有一层或多层氧化物或氮化物。 [0026] 3.底层为一层或多层的氧化物或氮化物，在底层的上侧分布一层金属层。 [0027] 4.由一层或多层氧化物或氮化物组成。 [0028] 具体地，所述金属层为经真空镀膜形成的金属膜层或合金膜层，金属膜层或合金膜层的材质包括不锈钢、钛、铝、铜、铬、铌中的一种或几种。 [0029] 所述氧化物或氮化物为硅、铝、钛、铌或铁的氧化物或氮化物。 [0030] 通过使用不同的金属层，或通过2种或多种不同金属共溅，通过调节不同金属在膜层中的含量，来调节膜层反光率，进而影响珠光颜料的亮度，本发明制得的珠光颜料亮度可在一定范围内通过工艺调节，最高亮度可达到90％以上。 [0031] 进一步地，所述真空镀膜工艺包括PVD成膜工艺或CVD成膜工艺。 [0032] PVD成膜工艺是一种物理过程，通过物理方法将材料气化成原子、分子或部分电离成离子，并通过低压气体(或等离子体)过程，在基板材料表面沉积具有特殊功能的薄膜材料。 [0033] CVD成膜工艺是一种化学反应过程，通过将一种或多种气体(称为前驱体)加热使其分解，产生反应生成物，并在半导体表面沉积形成所需的薄膜。 [0034] 本发明的第二方面，提供一种珠光颜料，其由上述制备工艺制得，通过工艺条件改变和材料优化，制得的珠光颜料的反光率可进行调节，最大反光率可达到90％以上。 [0035] 与现有技术相比，本发明具有如下有益效果： [0036] 本发明中，将膜层剥离技术和真空镀膜技术结合用于珠光颜料制备，先将可溶性固体材料在基体上形成薄膜后，再采用真空镀膜技术将珠光膜层镀在可溶性固体薄膜层上，最后将镀好珠光膜层的基材浸泡在溶解液中，将可溶性固体薄膜层溶解后，从而将珠光膜层剥离获得高端珠光颜料，颜料生产过程中不产生无污染，不受制于云母基材，可方便的对珠光颜料的成分进行调控，进而实现对珠光颜料的反光率进行自由调节。附图说明 [0037] 下面结合附图与具体实施例对本发明作进一步详细说明。 [0038] 图1为实施例2中基板表面涂布形成PVPK30涂层的实物图； [0039] 图2为实施例2中基板上真空镀膜形成珠光膜层的实物图； [0040] 图3为实施例2中对基板上PVPK30涂层进行溶解过程的实物图； [0041] 图4为实施例2中剥离出的湿润的珠光颜料的实物图； [0042] 图5为实施例2中最终得到的珠光颜料的实物图。具体实施方式 [0043] 下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。 [0044] 实施例1 [0045] 珠光颜料的制备过程如下： [0046] 首先对基板进行清洗去除基板材上的油污灰尘； [0047] 将蔗糖按照10％的质量比例溶解在纯水中获得蔗糖溶液，然后使用涂布工艺将蔗糖溶液均匀的涂覆在不锈钢基板上并烘干； [0048] 将烘干后的基板放入真空镀膜设备中，关上腔门后开始抽真空，待真空达到1×‑210 Pa以后，通入200sccm的氩气，气压0.3Pa左右，制备200nm的氧化硅层，然后通入200sccm的氩气，气压0.3Pa左右，制备300nm的氧化钛层，之后通入150sccm的氩气，并开启100V的偏压，气压0.25Pa左右，制备300nm的Ti金属层；之后通入200sccm的氩气，气压0.3Pa左右，制备300nm的氧化钛层；最后通入200sccm的氩气，气压0.3Pa左右，制备200nm的氧化硅层；Ti金属层两侧的氧化钛层和氧化硅层呈对称分布；最终完成珠光膜层的镀膜工艺； [0049] 完成珠光膜层镀膜工艺后将基板取出，并放入盛有纯水的超声波清洗槽中将蔗糖涂层溶解，并将珠光膜层剥离，将剥离后的珠光膜层进行清洗、过滤后获得湿润的珠光颜料材料，将湿润的珠光颜料进行烘干、破碎和筛分获得尺寸为50‑100μm的珠光颜料。 [0050] 实施例2 [0051] 珠光颜料的制备过程如下： [0052] 首先对基板进行清洗去除基板材上的油污灰尘； [0053] 将PVPK30按照5％的质量比例溶解在纯水中获得PVPK30溶液，然后使用涂布工艺将PVPK30溶液均匀的涂覆在不锈钢基板上并烘干，具体见图1； [0054] 将烘干后的基板放入真空镀膜设备中，关上腔门后开始抽真空，待真空达到1×‑210 Pa以后，通入200sccm的氩气，气压0.3Pa左右，制备200nm的氧化硅层，然后通入200sccm的氩气，气压0.3Pa左右，制备300nm的氧化钛层，之后通入150sccm的氩气，并开启100V的偏压，气压0.25Pa左右，制备300nm的Ti金属层；之后通入200sccm的氩气，气压0.3Pa左右，制备300nm的氧化钛层；最后通入200sccm的氩气，气压0.3Pa左右，制备200nm的氧化硅层；Ti金属层两侧的氧化钛层和氧化硅层呈对称分布；最终完成珠光膜层的镀膜工艺；具体见图 2； [0055] 完成珠光膜层镀膜工艺后将基板取出，并放入盛有纯水的超声波清洗槽中将PVP K30涂层溶解，并将珠光膜层剥离，图3为剥离过程中基板的实物图，将剥离后的珠光膜层进行清洗、过滤后获得湿润的珠光颜料材料，具体见图4，将湿润的珠光颜料进行烘干、破碎和筛分获得尺寸为50‑100μm的珠光颜料，具体见图5。 [0056] 实施例3 [0057] 珠光颜料的制备过程如下： [0058] 首先对基板进行清洗去除基板材上的油污灰尘； [0059] 将柠檬酸钠按照20％的质量比例溶解在纯水中获得柠檬酸钠溶液，然后使用涂布工艺将柠檬酸钠溶液均匀的涂覆在不锈钢基板上并烘干； [0060] 将烘干后的基板放入真空镀膜设备中，关上腔门后开始抽真空，待真空达到1×‑210 Pa以后，通入200sccm的氩气，气压0.3Pa左右，制备200nm的氧化硅层，然后通入200sccm的氩气，气压0.3Pa左右，制备300nm的氧化钛层，之后通入150sccm的氩气，并开启100V的偏压，气压0.25Pa左右，制备300nm的Ti金属层；之后通入200sccm的氩气，气压0.3Pa左右，制备300nm的氧化钛层；最后通入200sccm的氩气，气压0.3Pa左右，制备200nm的氧化硅层；Ti金属层两侧的氧化钛层和氧化硅层呈对称分布；最终完成珠光膜层的镀膜工艺； [0061] 完成珠光膜层镀膜工艺后将基板取出，并放入盛有纯水的超声波清洗槽中将柠檬酸钠涂层溶解，并将珠光膜层剥离，将剥离后的珠光膜层进行清洗、过滤后获得湿润的珠光颜料材料，将湿润的珠光颜料进行烘干、破碎和筛分获得尺寸为50‑100μm的珠光颜料。 [0062] 实施例4 [0063] 珠光颜料的制备过程如下： [0064] 首先对基板进行清洗去除基板材上的油污灰尘； [0065] 将基板放入真空镀膜设备中，使用溅镀法在不锈钢基板上镀上一层1μm左右的NaCl涂层； [0066] 将烘干后的基板放入真空镀膜设备中，关上腔门后开始抽真空，待真空达到1×‑210 Pa以后，通入200sccm的氩气，气压0.3Pa左右，制备200nm的氧化硅层，然后通入200sccm的氩气，气压0.3Pa左右，制备300nm的氧化钛层，之后通入150sccm的氩气，并开启100V的偏压，气压0.25Pa左右，制备300nm的Ti金属层；之后通入200sccm的氩气，气压0.3Pa左右，制备300nm的氧化钛层；最后通入200sccm的氩气，气压0.3Pa左右，制备200nm的氧化硅层；Ti金属层两侧的氧化钛层和氧化硅层呈对称分布；最终完成珠光膜层的镀膜工艺； [0067] 完成珠光膜层镀膜工艺后将基板取出，并放入盛有纯水的超声波清洗槽中将NaCl涂层溶解，并将珠光膜层剥离，将剥离后的珠光膜层进行清洗、过滤后获得湿润的珠光颜料材料，将湿润的珠光颜料进行烘干、破碎和筛分获得尺寸为50‑100μm的珠光颜料。 [0068] 实施例5 [0069] 珠光颜料的制备过程如下： [0070] 首先对基板进行清洗去除基板材上的油污灰尘； [0071] 将不锈钢基板放入真空镀膜设备中，使用真空蒸镀法在基板上镀上一层1μm左右的蔗糖涂层；制备该蔗糖涂层的步骤如下：①将基板处理干净并放入设备中；②将合适的蔗‑2糖单晶体放入蒸镀坩埚中；③关闭腔门并抽真空；④设备真空到达4×10 Pa，开始运行真空蒸镀工艺，在基板上获得蔗糖涂层； [0072] 然后将烘干后的基板放入真空镀膜设备中，关上腔门后开始抽真空，待真空达到1‑2×10 Pa以后，通入200sccm的氩气，气压0.3Pa左右，制备200nm的氧化硅层，然后通入 200sccm的氩气，气压0.3Pa左右，制备300nm的氧化钛层，之后通入150sccm的氩气，并开启 100V的偏压，气压0.25Pa左右，制备300nm的Ti金属层；之后通入200sccm的氩气，气压0.3Pa左右，制备300nm的氧化钛层；最后通入200sccm的氩气，气压0.3Pa左右，制备200nm的氧化硅层；Ti金属层两侧的氧化钛层和氧化硅层呈对称分布；终完成珠光膜层的镀膜工艺； [0073] 完成珠光膜层镀膜工艺后将基板取出，并放入盛有纯水的超声波清洗槽中将蔗糖涂层溶解，并将珠光膜层剥离，将剥离后的珠光膜层进行清洗、过滤后获得湿润的珠光颜料材料，将湿润的珠光颜料进行烘干、破碎和筛分获得尺寸为50‑100μm的珠光颜料。 [0074] 尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

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