一种用于印花的分散蓝79的制备方法
| 专利类型 | 发明公开 | 法律事件 | 公开; 实质审查; 驳回; |
| 专利有效性 | 无效专利 | 当前状态 | 驳回 |
| 申请号 | CN201810923500.0 | 申请日 | 2018-08-14 |
| 公开(公告)号 | CN108912722A | 公开(公告)日 | 2018-11-30 |
| 申请人 | 江苏之江化工有限公司; | 申请人类型 | 企业 |
| 发明人 | 陈勤伟; | 第一发明人 | 陈勤伟 |
| 权利人 | 江苏之江化工有限公司 | 权利人类型 | 企业 |
| 当前权利人 | 江苏之江化工有限公司 | 当前权利人类型 | 企业 |
| 省份 | 当前专利权人所在省份：江苏省 | 城市 | 当前专利权人所在城市：江苏省盐城市 |
| 具体地址 | 当前专利权人所在详细地址：江苏省盐城市响水县陈家港化工集中区大和路3号 | 邮编 | 当前专利权人邮编：224000 |
| 主IPC国际分类 | C09B29/26 | 所有IPC国际分类 | C09B29/26 ; C09B29/01 |
| 专利引用数量 | 2 | 专利被引用数量 | 0 |
| 专利权利要求数量 | 5 | 专利文献类型 | A |
| 专利代理机构 | 南京常青藤知识产权代理有限公司 | 专利代理人 | 史慧敏; |
| 摘要 | 本 发明 提供一种用于印花的分散蓝79的制备方法，属于染料技术领域，包括步骤：将2，4-二硝基-6-溴苯胺或2，4-二硝基-6-氯苯胺加到 质量 分数为70～90％的 硫酸 和亚硝酰硫 酸溶液 中，进行重氮化反应，获得重氮盐，然后在 氨 基磺酸和助剂的存在下与偶合组份进行偶合反应，偶合反应的 温度 控制在-10～5℃。本发明提供的制备方法，染料收率高，色光艳，印花时不易渗黄。 | ||
| 权利要求 | 1.一种用于印花的分散蓝79的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： |
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| 说明书全文 | 一种用于印花的分散蓝79的制备方法技术领域[0001] 本发明属于染料技术领域，具体涉及一种用于印花的分散蓝79的制备方法。 背景技术[0002] 分散蓝79是一种常用的染料，可用于单色或拼色，是印花黑的主要成份，分散蓝79染料的质量好坏直接影响印花质量。国内生产分散蓝79纯度低，杂质多，印花时易渗黄，究其原因为分散蓝79合成时，因重氮用硫酸浓度过高，偶合反应时遇水放热，重氮盐分解多，同时偶合时加了大量水，偶合物单位浓度低，重氮盐分解也增多，因而合成染料杂质多，色光暗。 发明内容[0003] 本发明的目的是提供一种用于印花的分散蓝79的制备方法，工艺简单，收率稳定，所制备的分散蓝79，颜色艳丽，印花时不易渗黄。 [0004] 本发明提供了如下的技术方案： [0005] 一种用于印花的分散蓝79的制备方法，包括以下步骤： [0006] S1：将2，4-二硝基-6-溴苯胺或2，4-二硝基-6-氯苯胺加到质量分数为70～90％的硫酸溶液和亚硝酰硫酸溶液中，进行重氮化反应，获得重氮盐； [0008] 优选的，所述S1中硫酸溶液的质量分数为75％～80％。 [0009] 优选的，所述S1中的重氮化反应温度为20～30℃，反应的时间为4～6h。 [0011] 优选的，所述S2中偶合反应的温度控制在-8～-3℃。 [0012] 本发明的有益效果是： [0013] (1)本发明采用质量分数为70～90％的硫酸溶液进行重氮化反应，偶合反应过程中不加底水，避免了浓硫酸遇水放热而引起的重氮盐分解为黄色杂质，因此所制备出的分散蓝79，颜色艳丽，印花时不易渗黄。 [0014] (2)本发明所提供的用于印花的分散蓝79的制备方法，工艺简单，收率稳定。 具体实施方式[0015] 实施例1 [0016] 在反应釜中加入75％的硫酸600kg和40％的亚硝酰硫酸1224kg，开夹套冷盐水控制温度在20-30℃，慢加入2，4-二硝基-6-溴苯胺1000kg，加完保温反应5h后，得重氮盐待用，反应式为： [0017] [0018] 偶合釜中，加入氨基磺酸5kg，助剂OP-10(壬基酚聚氧乙烯醚)5kg，65％的偶合组份1984kg(3-N，N-二乙酰氧乙基氨基-4-甲氧基乙酰苯胺)，碎冰7000kg，搅拌下开始滴加重氮盐，滴加时间2h，滴完后，加冰保持温度-3℃，充分反应2h，反应式为： [0019] [0021] 实施例2 [0022] 在反应釜中加入80％的硫酸562.5kg和40％的亚硝酰硫酸1224kg，开夹套冷盐水控制温度在20-30℃，慢加入2，4-二硝基-6-溴苯胺1000kg，加完保温反应5h后，得重氮盐待用； [0023] 偶合釜中，加入氨基磺酸5kg，助剂SL808(脂肪酸氧乙烯醚)5kg，65％的偶合组份1984kg(3-N，N-二乙酰氧乙基氨基-4-甲氧基乙酰苯胺)，碎冰7000kg，搅拌下开始滴加重氮盐，滴加时间2h，滴完后，加冰保持温度-3℃，充分反应2h后，用蒸汽升温至40℃，保温1h后，将物料泵入压滤机，50℃热水洗净，得分散蓝79滤饼折干2263.5kg，HPLC 95％。 [0024] 实施例3 [0025] 在反应釜中加入80％的硫酸562.5kg和40％的亚硝酰硫酸1224kg，开夹套冷盐水控制温度在20-30℃，慢加入2，4-二硝基-6-氯苯胺830.2kg，加完保温反应5h后，得重氮盐待用； [0026] 偶合釜中，加入氨基磺酸5kg，助剂TX-15(辛基酚聚氧乙烯醚)6kg，65％的偶合组份1984kg(3-N，N-二乙酰氧乙基氨基-4-甲氧基乙酰苯胺)，碎冰7000kg，搅拌下开始滴加重氮盐，滴加时间2h，滴完后，加冰保持温度-3℃，充分反应2h后，用蒸汽升温至40℃，保温1h后，将物料泵入压滤机，50℃热水洗净，得分散蓝79滤饼折干2103kg，HPLC 95％。 [0027] 对比例 [0028] 在反应釜中加入98％的硫酸450kg和40％的亚硝酰硫酸1224kg，开夹套冷盐水控制温度在20-30℃，慢加入2，4-二硝基-6-溴苯胺1000kg，加完保温反应5h后，得重氮盐待用； [0029] 偶合釜中，加入底水15T，加入氨基磺酸5kg，助剂OP-10 5kg，65％的偶合组份1984kg(3-N，N-二乙酰氧乙基氨基-4-甲氧基乙酰苯胺)，碎冰11T，搅拌下开始滴加重氮盐，滴加时间2h，滴完后，加冰保持温度-3℃，充分反应2h后，用蒸汽升温至40℃，保温1h后，将物料泵入压滤机，50℃热水洗净，得滤饼折干2183kg，HPLC 91％。 [0030] 将实施例1-3与对比例进行黄色残留测试：将B79滤饼折干35g，助剂MF 20g，加水配成35％的含固量，砂磨成浆状液体，取浆状液体10g，水40g，1％的醋酸1滴，摇匀，用纯涤布浸透，取出，在100℃烘箱中烘5min，把浸染料的布和一块未浸的布平放在一起，用玻璃卷起，放在150℃烘箱中烘10min，取出，目测白布沾黄情况。 [0031] 测试表明：实施例1-3方法合成的分散蓝79在白布上沾色极浅，对比例黄色明显。 [0032] 以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。 |
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