一种基于竹材的多元协同增强的致密性抗菌薄膜制备方法
| 专利类型 | 发明公开 | 法律事件 | 实质审查; 授权; |
| 专利有效性 | 有效专利 | 当前状态 | 授权 |
| 申请号 | CN202411027565.9 | 申请日 | 2024-07-30 |
| 公开(公告)号 | CN118834418A | 公开(公告)日 | 2024-10-25 |
| 申请人 | 广州大学; | 申请人类型 | 学校 |
| 发明人 | 林冬游; 张力文; 黄襄云; 罗旭飞; 金涵; 刘玉琼; 宋绍志; 王世敏; 李聪; | 第一发明人 | 林冬游 |
| 权利人 | 广州大学 | 权利人类型 | 学校 |
| 当前权利人 | 广州大学 | 当前权利人类型 | 学校 |
| 省份 | 当前专利权人所在省份：广东省 | 城市 | 当前专利权人所在城市：广东省广州市 |
| 具体地址 | 当前专利权人所在详细地址：广东省广州市番禺区大学城外环西路230号 | 邮编 | 当前专利权人邮编：510006 |
| 主IPC国际分类 | C08J5/18 | 所有IPC国际分类 | C08J5/18 ; C08L1/04 ; C08L97/00 ; C08K3/22 ; C08K5/053 |
| 专利引用数量 | 0 | 专利被引用数量 | 0 |
| 专利权利要求数量 | 9 | 专利文献类型 | A |
| 专利代理机构 | 南京科睿航专利代理事务所 | 专利代理人 | 许小莉; |
| 摘要 | 本 发明 公开了一种基于竹材的多元协同增强的致密性抗菌 薄膜 制备方法，该方法首先将天然竹条经过 粉碎 筛分、酶处理得到酶处理后的E‑BFP粉末，再将酶处理后的E‑BFP粉末 碱 处理并对滤渣烘干后得到碱处理后的A‑BFP粉末，然后采用分段漂白法从温和到强烈的方式对A‑BFP粉末进行处理，并进行 超 声波 处理得到MCC微晶 纤维 素，最后取微晶 纤维素 MCC，加入 水 中制备成 质量 百分浓度为1％的微晶纤维素MCC分散液，然后在该分散液中加入木质素、TiO2，得到 混合液 ，再加入 增塑剂 甘油G在90±5℃下搅拌得到MCC/LNP/TiO2/G 聚合物 溶液；将其 真空 过滤、 热压 后得到的复合薄膜HP‑MLTG。本发明提升了薄膜的性能。 | ||
| 权利要求 | 1.一种基于竹材的多元协同增强的致密性抗菌薄膜制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤： |
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| 说明书全文 | 一种基于竹材的多元协同增强的致密性抗菌薄膜制备方法技术领域背景技术[0002] 在生活中，塑料工业虽然带来了许多便利和广泛的应用，但其也存在着一些显著的缺点，包括：环境污染、毒性问题、资源消耗以及生物多样性影响。塑料的难降解性是一个迫切需要解决的问题，尤其是传统的塑料如聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)等，会在自然环境中长期存在并导致严重的污染，如塑料垃圾堆积和微塑料污染。塑料垃圾的堆积会对野生动物和生态系统构成威胁，海洋中的塑料垃圾对海洋生物造成伤害以及陆地生态系统中的一直存在的塑料污染问题。塑料不仅对环境、生态系统有害还对人类健康造成潜在威胁，某些塑料制品含有有害物质，如邻苯二甲酸酯类化合物(如DEHP)、双酚A(BPA)等。另外，塑料的生产需要石油等非可再生资源作为原料，生产塑料需要消耗大量的资源并且对能源供应链具有依赖性，在一定程度上增加了有限资源的压力。因此，生物塑料因其优势被视为一种潜在的替代传统塑料的可持续解决方案。 [0003] 生物塑料通常基于可生物降解的原料，如植物淀粉、纤维素、聚乳酸等。它们在特定条件下可以分解成天然物质，减少对环境的长期影响。这些原料主要来自可再生资源，如竹子、秸秆、玉米、甘蔗、木薯等植物，与石油基塑料相比，减少了对非可再生资源的依赖，有助于减少碳足迹。另外，相对塑料而言，生物塑料通常不含有有害物质，不会对人类健康造成威胁。尽管生物塑料有这些优势，但也面临一些挑战：某些生物塑料在强度、耐热性、耐老化等方面可能不如传统塑料，这限制了它们在某些应用领域的使用；生物塑料的生产成本通常较高，尤其是在大规模应用时，这可能影响其市场竞争力；生物塑料的主要包括去除半纤维素、木质素、果胶等等，对天然纤维进行改性以及使用粘胶技术等等，导致生物塑料在生产过程中可能会产生对环境有害的物质，若该过程中使用的化学试剂过量且回收利用效果不佳也会造成环境污染问题。 [0004] 竹子作为微晶纤维素的原材料来源，是一种非常丰富和可再生的资源，并且相较于木材，竹子生长周期较短，能够更快速地进行再生和利用。竹子的纤维素含量高的特性保证了微晶纤维素(MCC)的提取，并且由于MCC出色的化学稳定性、热稳定性和生物相容性等特性推动了其在制药、食品、化妆品等不同行业的广泛采用。研究发现，目前大部分研究主要集中在利用纤维素纳米晶体(CNC)制备一些生物塑料薄膜，MCC的研究还相对较少，并且与纤维素纳米晶体(CNC)相比，MCC具有工业化生产成本低、效率高、可用性好等优点，提取MCC过程中采用的溶剂体系也相对CNC来说更为环保。因此，提出一种新的技术策略，即合理制备出一种多元协同增强的复合薄膜，利用了各个组分的特性和优势，以实现薄膜在多个方面的性能提升是一个比较好的解决方案。 [0005] 传统上，利用天然木材制备木质重组材料主要方法之一是通过采用植物纤维与胶粘剂粘合成型。然而，该工艺存在许多缺点，包括胶粘剂成本高和甲醛释放，甲醛对人体健康会产生巨大的影响，是一种致癌物质。因此，为了减少胶粘剂成本，贯彻绿色的可持续发展理念，发展无胶粘剂符合生态环境保护的可持续发展方向，即在热压条件下，无需任何胶粘剂就能通过植物纤维间的自粘结制备而成的，而纤维中的木质素的存在和热软化对与生物基材料的性能密切相关。因此研究去除木材中的木质素以及在无胶粘剂材料中微观机理，并利用其特性制备出优异性能的木质重组材料中是一个挑战性的问题。 发明内容[0006] 针对上述存在问题，为减少生物塑料的生产成本以及化学试剂的用量，不使用胶粘剂的同时还能具有较强的机械强度，本发明提出一种基于竹材的多元协同增强的致密性抗菌薄膜制备方法，采用生物酶与化学试剂结合去除木质素从而制备出致密性抗菌薄膜的原料之一——微晶纤维素(MCC)，药品原料用量少，并且通过真空过滤法与热压法结合的工艺将MCC、木质素、二氧化钛、甘油四种材料制备的多元协同增强的致密性抗菌薄膜操作简单、性能优异以及组织紧密。本发明利用天然竹材并且不使用胶粘剂的情况下能够通过原料之间的互相作用机理以及膜成型方法协同增强的致密性抗菌薄膜。 [0007] 上述的目的通过以下技术方案实现： [0008] 本发明首先提供一种基于竹材的多元协同增强的致密性抗菌薄膜制备方法，该方法包括如下步骤： [0009] S1.将天然竹条加工成120目的竹粉纤维粉末，简称BFP，再在醋酸钠缓冲液中浸泡后进行生物酶处理，所述酶处理中竹粉纤维粉末与半纤维素酶、漆酶、果胶酶的质量比为100:1.5:2:1，酶水解温度为45±5℃，酶水解时间为6±1h，处理完成后对混合物进行抽滤、洗涤至中性并烘干得到酶处理后的粉末，简称E‑BFP； [0010] S2.将步骤S1得到的粉末进行碱处理并对滤渣烘干后得到碱处理后的粉末，简称A‑BFP； [0012] S4.取步骤S3得到的微晶纤维素MCC，加入水中制备成质量百分浓度为1％的微晶纤维素MCC分散液，然后在该分散液中加入基于MCC质量10％的木质素、基于MCC质量5％‑20％的TiO2，得到混合液，将该混合液在90±5℃下搅拌2h得到MCC/LNP/TiO2聚合物溶液，再加入增塑剂甘油(G)在90±5℃下搅拌30min得到MCC/LNP/TiO2/G聚合物溶液；将其真空过滤，得到湿片，将得到的湿片热压后得到的复合薄膜HP‑MLTG。 [0013] 进一步地，步骤S1中所述将天然竹条加工成120目的竹粉纤维粉末，具体过程是，将天然竹条裁成小短片置于60℃电热鼓风烘箱中烘干到质量不再变化为止，取出后通过多功能高速粉碎机进行破碎，通过120目筛网筛分得到筛下产物120目的竹粉纤维粉末，简称BFP。 [0014] 进一步地，步骤S1中所述醋酸钠缓冲液中浸泡，其中醋酸钠缓冲液采用pH为5.5的醋酸钠缓冲液，浸泡的固液比(g:ml)为1:20。 [0015] 进一步地，步骤S2中所述碱处理是将步骤S1得到的E‑BFP粉末置于质量分数为3％的NaOH溶液中处理4h，固液比设置为1:10(g:ml)，碱处理温度为80℃。 [0016] 进一步地，步骤S3中所述分段漂白法，具体是第一次漂白时步骤S2得到的A‑BFP粉末、氢氧化钠、8wt.％过氧化氢的比例为1:1:100(g:g:ml)，接下来的漂白采用上一次漂白后的干燥、氢氧化钠、8wt.％过氧化氢的比例为1:1:150(g:g:ml)，直至漂白至白色后，所述分段漂白法在80±5℃下进行。 [0017] 进一步地，步骤S4中所述增塑剂甘油(G)的加入量为MCC/LNP/TiO2聚合物溶液质量的4％。 [0018] 进一步地，步骤S4中所述热压的条件是：100℃、0.5MPa的热压机中，热压时间为40min。 [0019] 进一步地，该方法还包括对热压得到的复合薄膜HP‑MLTG置于23℃和50％相对湿度下以平衡水分72小时的过程。 [0020] 本发明还提供一种用上述方法制备的基于竹材的多元协同增强的致密性抗菌薄膜。 [0021] 有益效果： [0022] 1.目前制备薄膜用的主要是纳米纤维素，纳米纤维素薄膜的研究相对于微晶纤维素薄膜更为广泛和深入，鉴于微晶纤维素具备更大的纤维直径和更粗的纤维束，通常比纳米纤维素具有更高的热稳定性；制备微晶纤维素的工艺更简单、原料更易获取，微晶纤维素的成本通常比纳米纤维素更低；而且在制备过程中通常不需要像纳米纤维素那样精密的加工和控制条件，降低了制备成本并提高了制备效率，特别是在大规模生产时尤为显著。因此本发明将以生物酶与以NaOH为基础的水体系结合这种环保和经济的方法从天然竹子中提取出的微晶纤维素为原材料制备复合性薄膜。 [0023] 2.除了在微晶纤维素薄膜研究方面比较薄弱之外，现有的薄膜制备上采用的环保的胶粘剂有淀粉，明胶等，替代了会释放甲醛的酚醛树脂、脲醛树脂等传统胶粘剂。然而由淀粉、明胶等为原材料之一的薄膜都会存在一些不足，如：淀粉膜对氧气的抵抗能力较差，容易导致包装内食品的氧化变质；明胶在高温水中容易溶解，这在某些食品制作和包装过程中可能造成不便或不适合使用。因此本发明提出以木质素充当胶粘剂，利用木质素固有的结合能力及氢键网络促进纤维自粘结，无需额外添加胶粘剂即可制备性能良好的复合薄膜，木质素还可以通过其丰富的酚羟基与增塑剂甘油中的活性羟基结合，提升了薄膜的性能。 [0024] 3.当涉及食品包装、生物医药及其他领域时，薄膜的抗菌性能被普遍认为是至关重要的。然而，纯纤维素、微晶纤维素和木质素等在抗菌方面的能力非常有限，这严重限制了它们在这些领域的广泛应用。因此，本发明采用纳米级TiO2作为无机抗菌材料，这是因为纳米TiO2具有光催化抗菌活性，TiO2受到紫外线(UV)或可见光激活时，产生光生电子和光生空穴，光生电子与氧气反应生成超氧阴离子，而光生空穴与水分子或氢氧根离子反应生成氢氧自由基，能够破坏细菌的生物膜，从而发挥抗菌作用。 [0025] 4.制备薄膜的常用方法主要是真空过滤法、溶液浇铸法以及热压法，其中真空过滤法操作相对简单，设备和操作成本相对较低，但过滤效果受到使用的过滤纸孔径和厚度的限制，从而导致薄膜的致密效果；尽管溶液浇铸法操作简单并且可以通过调整溶液浓度和铸造速度来控制薄膜的厚度和表面形貌，但是溶液铸造的干燥过程相对较慢，制备周期较长；热压法制备薄膜速度较快，适合大面积和高产量的生产需求，还可以使材料分子更加紧密排列，提高薄膜的密度和力学性能，但对于黏附性较弱的材料操作起来比较复杂困难，故热压不适合所有类型的材料。本发明提出将真空过滤法与热压法结合制备薄膜使其成型，在真空过滤法有效地调控薄膜的孔隙结构和成分分布，提高薄膜的均匀性和纯度，减少空隙和气体含量之后再对得到的湿膜进行热压，使各组分在薄膜中更紧密地结合，增强其力学性能和耐用性，同时有助于形成致密的表面结构和优良的表面平整度，适合黏附性弱的聚合物溶液。附图说明 [0026] 图1为本发明制备的薄膜的平面微观形貌(SEM)图，图1中，a是实施例1制备的薄膜的平面微观形貌(SEM)图，b是实施例2制备的薄膜的平面微观形貌(SEM)图，c是实施例3制备的薄膜的平面微观形貌(SEM)图，d是实施例4制备的薄膜的平面微观形貌(SEM)图； [0027] 图2为本发明制备的薄膜的截面微观形貌(SEM)图，图2中，a是实施例1制备的薄膜的截面微观形貌(SEM)图，b是实施例2制备的薄膜的截面微观形貌(SEM)图，c是实施例3制备的薄膜的截面微观形貌(SEM)图，d是实施例4制备的薄膜的截面微观形貌(SEM)图； [0028] 图3为本发明制备的薄膜的热重分析(TGA)图。 具体实施方式[0029] 以下结合具体实施例，对发明做进一步说明。 [0030] 实施例1： [0031] S1.生物酶处理：将天然竹条裁成小短片置于60℃电热鼓风烘箱中烘干到质量不再变化为止，取出后通过多功能高速粉碎机进行破碎，通过120目筛网筛分得到竹子纤维粉末(BFP)；将干燥的竹子纤维粉末(BFP)与pH5.5的醋酸钠缓冲液按照1:20的固液比(g:ml)混合在烧杯中浸泡2h后进行生物酶处理，其中酶处理中竹粉纤维粉末与半纤维素酶、漆酶、果胶酶的质量比为100:1.5:2:1、酶水解温度为45℃、酶水解时间为6h，水解完对混合物进行抽滤、洗涤至中性并烘干得到酶处理后的粉末(E‑BFP)。 [0032] S2.碱处理：将步骤(1)处理得到的粉末(E‑BFP)置于质量分数为3％的NaOH溶液中处理4h，其中固液比设置为1:10(g:ml)，碱处理温度为80℃，将经NaOH处理后得到的滤渣烘干后得到碱处理后的粉末(A‑BFP)。 [0033] S3.分段漂白处理：在80℃的碱性环境下用过氧化氢重复漂白至白色，采用分段漂白法从温和到强烈的方式对步骤(2)得到的粉末(A‑BFP)进行处理。其中第一次漂白时烘干的粉末(A‑BFP)、氢氧化钠、8wt.％过氧化氢的比例为1:1:100(g:g:ml)，接下来的漂白采用上一次漂白后的干燥、氢氧化钠、8wt.％过氧化氢的比例为1:1:150(g:g:ml)，直至漂白至白色后对剩余物质超声波处理，用沸腾的去离子水洗涤至中性并烘干，得到微晶纤维素(MCC)。 [0034] S4.薄膜制备：称取1％的微晶纤维素(MCC)、木质素(LNP)(基于MCC质量的的10％)、TiO2(基于MCC质量的5％)、放进水中并将该混合溶液在90℃下搅拌2h得到MCC/LNP/TiO2聚合物溶液，再加入增塑剂甘油(G)(溶液的4％)在90℃下搅拌30min得到MCC/LNP/TiO2/G聚合物溶液；将其倒入布氏漏斗进行真空过滤，得到一层薄薄的湿片，得到的湿片放入100℃、0.5MPa的热压机中,热压时间为40min，热压后得到的复合薄膜(HP‑MLTG)被置于 23℃和50％相对湿度下以平衡水分72小时。 [0035] 实施例2： [0036] 生物酶处理：将天然竹条裁成小短片置于60℃电热鼓风烘箱中烘干到质量不再变化为止，取出后通过多功能高速粉碎机进行破碎，通过120目筛网筛分得到竹子纤维粉末(BFP)；将干燥的竹子纤维粉末(BFP)与pH 5.5的醋酸钠缓冲液按照1:20的固液比(g:ml)混合在烧杯中浸泡2h后进行生物酶处理，其中酶处理中竹粉纤维粉末与半纤维素酶、漆酶、果胶酶的质量比为100:1.5:2:1、酶水解温度为45℃、酶水解时间为6h，水解完对混合物进行抽滤、洗涤至中性并烘干得到酶处理后的粉末(E‑BFP)。 [0037] 碱处理：将步骤(1)处理得到的粉末(E‑BFP)置于质量分数为3％的NaOH溶液中处理4h，其中固液比设置为1:10(g:ml)，碱处理温度为80℃，将经NaOH处理后得到的滤渣烘干后得到碱处理后的粉末(A‑BFP)。 [0038] 分段漂白处理：在80℃的碱性环境下用过氧化氢重复漂白至白色，采用分段漂白法从温和到强烈的方式对步骤(2)得到的粉末(A‑BFP)进行处理。其中第一次漂白时烘干的粉末(A‑BFP)、氢氧化钠、8wt.％过氧化氢的比例为1:1:100(g:g:ml)，接下来的漂白采用上一次漂白后的干燥、氢氧化钠、8wt.％过氧化氢的比例为1:1:150(g:g:ml)，直至漂白至白色后对剩余物质超声波处理，用沸腾的去离子水洗涤至中性并烘干，得到微晶纤维素(MCC)。 [0039] 薄膜制备：称取1％的微晶纤维素(MCC)、木质素(LNP)(基于MCC质量的的10％)、TiO2(基于MCC质量的10％)、放进水中并将该混合溶液在90℃下搅拌2h得到MCC/LNP/TiO2聚合物溶液，再加入增塑剂甘油(G)(溶液的4％)在90℃下搅拌30min得到MCC/LNP/TiO2/G聚合物溶液；将其倒入布氏漏斗进行真空过滤，得到一层薄薄的湿片，得到的湿片放入100℃、0.5MPa的热压机中,热压时间为40min，热压后得到的复合薄膜(HP‑MLTG)被置于23℃和 50％相对湿度下以平衡水分72小时。 [0040] 实施例3： [0041] 生物酶处理：将天然竹条裁成小短片置于60℃电热鼓风烘箱中烘干到质量不再变化为止，取出后通过多功能高速粉碎机进行破碎，通过120目筛网筛分得到竹子纤维粉末(BFP)；将干燥的竹子纤维粉末(BFP)与pH 5.5的醋酸钠缓冲液按照1:20的固液比(g:ml)混合在烧杯中浸泡2h后进行生物酶处理，其中酶处理中竹粉纤维粉末与半纤维素酶、漆酶、果胶酶的质量比为100:1.5:2:1、酶水解温度为45℃、酶水解时间为6h，水解完对混合物进行抽滤、洗涤至中性并烘干得到酶处理后的粉末(E‑BFP)。 [0042] 碱处理：将步骤(1)处理得到的粉末(E‑BFP)置于质量分数为3％的NaOH溶液中处理4h，其中固液比设置为1:10(g:ml)，碱处理温度为80℃，将经NaOH处理后得到的滤渣烘干后得到碱处理后的粉末(A‑BFP)。 [0043] 分段漂白处理：在80℃的碱性环境下用过氧化氢重复漂白至白色，采用分段漂白法从温和到强烈的方式对步骤(2)得到的粉末(A‑BFP)进行处理。其中第一次漂白时烘干的粉末(A‑BFP)、氢氧化钠、8wt.％过氧化氢的比例为1:1:100(g:g:ml)，接下来的漂白采用上一次漂白后的干燥、氢氧化钠、8wt.％过氧化氢的比例为1:1:150(g:g:ml)，直至漂白至白色后对剩余物质超声波处理，用沸腾的去离子水洗涤至中性并烘干，得到微晶纤维素(MCC)。 [0044] 薄膜制备：称取1％的微晶纤维素(MCC)、木质素(LNP)(基于MCC质量的的10％)、TiO2(基于MCC质量的15％)、放进水中并将该混合溶液在90℃下搅拌2h得到MCC/LNP/TiO2聚合物溶液，再加入增塑剂甘油(G)(溶液的4％)在90℃下搅拌30min得到MCC/LNP/TiO2/G聚合物溶液；将其倒入布氏漏斗进行真空过滤，得到一层薄薄的湿片，得到的湿片放入100℃、0.5MPa的热压机中,热压时间为40min，热压后得到的复合薄膜(HP‑MLTG)被置于23℃和 50％相对湿度下以平衡水分72小时。 [0045] 实施例4： [0046] 生物酶处理：将天然竹条裁成小短片置于60℃电热鼓风烘箱中烘干到质量不再变化为止，取出后通过多功能高速粉碎机进行破碎，通过120目筛网筛分得到竹子纤维粉末(BFP)；将干燥的竹子纤维粉末(BFP)与PH 5.5的醋酸钠缓冲液按照1:20的固液比(g:ml)混合在烧杯中浸泡2h后进行生物酶处理，其中酶处理中竹粉纤维粉末与半纤维素酶、漆酶、果胶酶的质量比为100:1.5:2:1、酶水解温度为45℃、酶水解时间为6h，水解完对混合物进行抽滤、洗涤至中性并烘干得到酶处理后的粉末(E‑BFP)。 [0047] 碱处理：将步骤(1)处理得到的粉末(E‑BFP)置于质量分数为3％的NaOH溶液中处理4h，其中固液比设置为1:10(g:ml)，碱处理温度为80℃，将经NaOH处理后得到的滤渣烘干后得到碱处理后的粉末(A‑BFP)。 [0048] 分段漂白处理：在80℃的碱性环境下用过氧化氢重复漂白至白色，采用分段漂白法从温和到强烈的方式对步骤(2)得到的粉末(A‑BFP)进行处理。其中第一次漂白时烘干的粉末(A‑BFP)、氢氧化钠、8wt.％过氧化氢的比例为1:1:100(g:g:ml)，接下来的漂白采用上一次漂白后的干燥、氢氧化钠、8wt.％过氧化氢的比例为1:1:150(g:g:ml)，直至漂白至白色后对剩余物质超声波处理，用沸腾的去离子水洗涤至中性并烘干，得到微晶纤维素(MCC)。 [0049] 薄膜制备：称取1％的微晶纤维素(MCC)、木质素(LNP)(基于MCC质量的的10％)、TiO2(基于MCC质量的20％)、放进水中并将该混合溶液在90℃下搅拌2h得到MCC/LNP/TiO2聚合物溶液，再加入增塑剂甘油(G)(溶液的4％)在90℃下搅拌30min得到MCC/LNP/TiO2/G聚合物溶液；将其倒入布氏漏斗进行真空过滤，得到一层薄薄的湿片，得到的湿片放入100℃、0.5MPa的热压机中,热压时间为40min，热压后得到的复合薄膜(HP‑MLTG)被置于23℃和 50％相对湿度下以平衡水分72小时。 [0050] 表1为实施例1—实施例4制备的薄膜(HP‑MLTG)的厚度、拉伸强度、断裂伸长率数据： [0051]样品 试样厚度(mm) 抗拉强度(MPa) 断后伸长率(％) 实施例1 0.44 16.00 6.74％ 实施例2 0.45 24.64 6.83％ 实施例3 0.46 34.34 6.85％ 实施例4 0.47 12.31 6.53％ [0052] 由表1可知，断裂伸长率随着TIO2含量的变化并未有明显变化，但是抗拉强度相差较大，在TIO2含量为15％时，薄膜的抗拉强度最高，为34.34MPa。这是由于MCC、木质素和甘油分子之间形成氢键，TIO2含量为15％时分子之间结合程度最高，所以加强了薄膜的抗拉强度。 [0053] 薄膜的平面微观形貌(SEM)图如图1所示，由图中可以看出经真空过滤与热压后的薄膜的纤维排列较为有序，结构紧凑，孔洞微缺陷较少。在表面能观察到分布的白点即二氧化钛，随着二氧化钛的含量增多，可以观察到的白点就越密集，但并没有明显地团聚在一起，这表明纳米复合材料中所有组分均具有良好的相容性。 [0054] 薄膜的截面微观形貌(SEM)图如图2所示，由图中可以看出经真空过滤与热压后的薄膜截面组织紧密，分层较少，结构致密性强，说明真空过滤与热压结合的方法是有效的。 [0055] 薄膜的热重分析(TGA)曲线如图3所示，该曲线表现出三个主要的热降解阶段。在所有复合薄膜中，高达110℃的初始降解显示出实际重量的约3％‑10％的损失，这与水分蒸发相对应。第二阶段，发生在110至205℃之间，主要对应甘油的分解。MCC中纤维素结构的分解主要占第三大阶段，该阶段发生在205至400℃之间，涉及几个步骤，包括脱水、解聚和糖苷单元的裂解。从中可以看出，由该原料制备的薄膜热稳定性较好，具有较广泛的应用前景。 |
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