| 专利类型 | 发明公开 | 法律事件 | 公开; 实质审查; 授权; 实施许可; |
| 专利有效性 | 有效专利 | 当前状态 | 授权 |
| 申请号 | CN202410166070.8 | 申请日 | 2024-02-06 |
| 公开(公告)号 | CN117720751A | 公开(公告)日 | 2024-03-19 |
| 申请人 | 广州傲群刷业科技有限公司; | 申请人类型 | 企业 |
| 发明人 | 刘雪珍; 王珉; 崔玉华; | 第一发明人 | 刘雪珍 |
| 权利人 | 广州傲群刷业科技有限公司 | 权利人类型 | 企业 |
| 当前权利人 | 广州傲群刷业科技有限公司 | 当前权利人类型 | 企业 |
| 省份 | 当前专利权人所在省份：广东省 | 城市 | 当前专利权人所在城市：广东省广州市 |
| 具体地址 | 当前专利权人所在详细地址：广东省广州市南沙区东涌镇番禺大道南333号AB栋三楼 | 邮编 | 当前专利权人邮编：510000 |
| 主IPC国际分类 | C08J5/04 | 所有IPC国际分类 | C08J5/04 ; C08G18/32 ; C08G18/42 ; C08L75/06 ; C08L97/00 ; C08L97/02 ; D21B1/36 ; A46D1/00 ; A46D1/04 |
| 专利引用数量 | 4 | 专利被引用数量 | 0 |
| 专利权利要求数量 | 10 | 专利文献类型 | A |
| 专利代理机构 | 北京鼎德宝专利代理事务所 | 专利代理人 | 王跃; |
| 摘要 | 本 发明 提供一种高耐用化学机械 抛光 聚 氨 酯材料及其抛光清洁毛刷制备工艺，涉及涉及聚氨酯材料加工技术领域。所述 化学机械抛光 聚氨酯材料为采用 无纺布 为基材，并于无纺布上设置增强聚氨酯料制备得到，其中增强聚氨酯料为采用聚 己二酸 ‑1,4‑丁二醇酯二醇、二月桂酸二丁基 锡 和双(4‑羟苯基)二硫醚、异佛尔 酮 二异氰酸酯制备聚氨酯，混合预处理 植物 纤维 、改性木质素、增强填料、 蓖麻油 和辛酸亚锡制得。本发明克服了 现有技术 的不足，在有效提升材料的耐磨抗折效果的同时有效 预防 材料的形变，并且提升形变恢复效率，有效保证聚氨酯材料作为化学机械抛光毛刷使用的有效性和 稳定性 。 | ||
| 权利要求 | 1.一种高耐用化学机械抛光聚氨酯材料的制备工艺，其特征在于，所述聚氨酯材料为将无纺布两侧设置增强聚氨酯料干燥得到，且具体的制备工艺包括以下步骤： |
||
| 说明书全文 | 一种高耐用化学机械抛光聚氨酯材料及其抛光清洁毛刷制备工艺 技术领域背景技术[0002] 化学机械抛光属于化学作用和机械作用相结合的技术，其过程一般为先将工件表面材料与抛光液中的氧化剂、催化剂等发生化学反应，生成一层相对容易去除的软质层，然后在抛光液中的磨料和抛光垫的机械作用下去除软质层，使工件表面重新裸露出来，然后再进行化学反应，这样在化学作用过程和机械作用过程的交替进行中完成工件表面抛光。 [0003] 化学机械抛光中的抛光垫一般采用聚氨酯材料制成，在保证良好的抛光效果的同时，材料本身还要具有良好的耐磨性能，随着工业体系整体技术的整体提升和高精密机械发展对零件表面质量要求不断提高，精密、超精密加工的发展也对传统磨削工具的磨抛性能和耐用性提出了新的挑战，但是抛光垫一般只能对平面进行打磨，对于曲面和拐角断面无法有效打磨，此时采用毛刷打磨则是一种良好的措施，专利号CN 110528287 A公开的一种毛刷式高耐用化学机械抛光聚氨酯材料及其制备方法则是通过将聚氨酯材料和填料复合到无纺布上制备毛刷来达到良好的抛光打磨效果，但是聚氨酯毛刷在使用过程中除了磨损外还具有一定的变形率，特别是长期使用后部分刷毛会产生形变，会严重降低抛光效果，所以在该保证该材料具有良好的耐磨防断情况下还需具有良好的抗变形能力。 发明内容[0004] 针对现有技术不足，本发明提供一种高耐用化学机械抛光聚氨酯材料及其抛光清洁毛刷制备工艺，在有效提升材料的耐磨抗折效果的同时有效预防材料的形变，并且提升形变恢复效率，有效保证聚氨酯材料作为化学机械抛光毛刷使用的有效性和稳定性。 [0005] 为实现以上目的，本发明的技术方案通过以下技术方案予以实现：一种高耐用化学机械抛光聚氨酯材料的制备工艺，所述聚氨酯材料为将无纺布两侧设置增强聚氨酯料干燥得到，且具体的制备工艺包括以下步骤： （1）植物纤维预处理：选取植物纤维干燥后进行短切，后酸碱改性，再干燥，得预处理植物纤维备用； （2）木质素预处理：将木质素汽爆处理后干燥得改性木质素备用； （3）聚氨酯制备：将聚己二酸‑1,4‑丁二醇酯二醇、二月桂酸二丁基锡和双(4‑羟苯基)二硫醚干燥后混合，再添加溶剂A，升温溶解，得混合溶液，再滴加异佛尔酮二异氰酸酯，进行聚合反应，后去除溶剂A并干燥，得聚氨酯备用； （4）混料：将增强填料、改性木质素和预处理植物纤混合加入溶剂B中，再加入蓖麻油后超声均质再添加上述聚氨酯和辛酸亚锡充分搅拌均匀得混合浆料备用； （5）涂覆：将上述混合浆料倾倒至模具盒中再覆盖上无纺布轻微震荡至混合浆料与无纺布充分接触，后升温干燥，待干燥后取出无纺布，再于模具盒中倒入混合浆料，后将 2 无纺布另一面朝下覆盖在浆料上，后于无纺布上端放置重量在100‑200g/cm的板材，继续干燥，后水洗，干燥后表面打磨光滑，得高耐用化学机械抛光聚氨酯材料。 [0006] 优选的，所述无纺布为厚度在1.5‑2.5mm，且无纺布两面设置增强聚氨酯料后总厚度为3.0‑3.5mm。 [0007] 优选的，所述步骤（1）中植物纤维为苎麻纤维、椰棕纤维中的任意一种或两种组合。 [0008] 优选的，所述步骤（1）中植物纤维短切的长度为1‑2cm，且酸碱改性的方式为先在pH为4.5‑5.0的溶液中浸泡40‑60min，后调节pH至9.0，升温至55‑60℃继续浸泡20‑40min，再取出洗涤至中性后干燥。 [0010] 优选的，所述步骤（3）中聚己二酸‑1,4‑丁二醇酯二醇、二月桂酸二丁基锡、双(4‑羟苯基)二硫醚的质量比为20∶0.36∶5，且异佛尔酮二异氰酸酯按照NCO与OH等化学计量添加。 [0011] 优选的，所述步骤（3）中溶剂A为1,4‑二氧六环与N,N‑二甲基甲酰胺质量比1∶3混合得到。 [0012] 优选的，所述步骤（3）中升温溶解的温度为60℃，且聚合反应的温度为65℃，聚合反应时间为6‑8h。 [0014] 优选的，所述步骤（4）中增强填料、改性木质素、预处理植物纤、蓖麻油、聚氨酯、辛酸亚锡和溶剂B的质量比为0.2‑0.4∶0.1‑0.2∶1‑1.2∶0.1‑0.2∶7∶0.05‑0.08∶7。 [0015] 优选的，所述步骤（5）中升温干燥的温度为70‑90℃。 [0016] 所述清洁毛刷的刷毛为采用上述高耐用化学机械抛光聚氨酯材料分切后打磨至所需的直径再安装至刷盘上。 [0017] 本发明提供一种高耐用化学机械抛光聚氨酯材料及其抛光清洁毛刷制备工艺，与现有技术相比优点在于：（1）本发明采用高结晶性的端羟基聚己二酸丁二醇（HTPBA）与低结晶性的聚己内酯二醇作为混合软段，选用带有动态二硫键的小分子二醇作为扩链剂，通过一步聚合制备聚氨酯材料，并且在后续通过植物纤维和木质素的添加来提升材料的韧性，在有效提升材料抗变形能力的同时能够提供其良好的形变回复效果，防止后续制备毛刷在使用过程的形变。 [0018] （2）本发明通过增强填料的添加有效保证材料的耐磨性和硬度，并且通过改性后的植物纤维和木质素对填料进行吸附，在与无纺布复合后能够对无纺布的两面聚氨酯材料提供良好的支撑骨架，提升材料的渗透性和连接性，保证材料整体的稳定性。 具体实施方式[0019] 为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合本发明实施例对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。 [0021] 且下述溶剂A为1,4‑二氧六环与N,N‑二甲基甲酰胺质量比1∶3混合得到；增强填料为纳米二氧化钛粉末、纳米碳酸钙粉末、层状石墨质量比1∶2∶1混合得到。 [0022] 实施例1： [0023] 化学机械抛光聚氨酯材料的制备：（1）选取苎麻纤维，干燥至含水量低于8%后短切成1‑2cm的纤维，后将短切的纤维浸泡至pH在4.5的溶液中50min，后调节pH至9.0，并于55℃水浴条件下继续浸泡30min，后取出采用清水反复漂洗至中性，后将短切纤维于50℃条件下烘干至恒重，得预处理植物纤维备用； （2）将木质素在2MPa的压强下于121℃温度下蒸汽汽爆处理63s，后取出在60℃温度下干燥至恒重，得改性木质素备用； （3）在氩气的气氛中将聚己二酸‑1,4‑丁二醇酯二醇、二月桂酸二丁基锡和双(4‑羟苯基)二硫醚干燥后按照质量比为20∶0.36∶5混合，再按照料液比1∶3添加溶剂A，升温至 60℃溶解2h，得混合溶液，再滴加异佛尔酮二异氰酸酯保证NCO与OH等化学计量，调节温度至65℃进行聚合反应7h，后在过量的水中进行沉降，并洗涤，将溶剂A去除，再于烘箱中70℃烘干，得聚氨酯备用； （4）将增强填料、改性木质素和预处理植物纤混合加入四氯乙烷中，再加入蓖麻油后于600W超声下处理10min，再添加上述聚氨酯和辛酸亚锡充分搅拌均匀得混合浆料，其中增强填料、改性木质素、预处理植物纤、蓖麻油、聚氨酯、辛酸亚锡和四氯乙烷的质量比为 0.3∶0.1∶1.1∶0.2∶7∶0.06∶7。 [0024] （5）选取厚度在2.0mm的锦纶无纺布为基料，将上述混合浆料倾倒至模具盒中，模具盒中混合浆料厚度在1.0mm，后将与模具底部大小相同的无纺布覆盖在浆料上，轻微震荡至混合浆料与无纺布充分接触，后升温至80℃干燥18h，后将无纺布取出，再模具中继续倾倒1.5mm的混合浆料，后将无纺布另一面覆盖在混合浆料上，再于无纺布上端水平放置2 150g/cm的板材进行施压，后调节温度至80℃，继续干燥24h，得化学机械抛光聚氨酯材料。 [0025] 对比例1： [0026] 化学机械抛光聚氨酯材料的制备：（1）选取苎麻纤维，干燥至含水量低于8%后短切成1‑2cm的纤维，得预处理植物纤维备用； （2）将木质素在2MPa的压强下于121℃温度下蒸汽汽爆处理63s，后取出在60℃温度下干燥至恒重，得改性木质素备用； （3）在氩气的气氛中将聚己二酸‑1,4‑丁二醇酯二醇、二月桂酸二丁基锡和双(4‑羟苯基)二硫醚干燥后按照质量比为20∶0.36∶5混合，再按照料液比1∶3添加溶剂A，升温至 60℃溶解2h，得混合溶液，再滴加异佛尔酮二异氰酸酯保证NCO与OH等化学计量，调节温度至65℃进行聚合反应7h，后在过量的水中进行沉降，并洗涤，将溶剂A去除，再于烘箱中70℃烘干，得聚氨酯备用； （4）将增强填料、改性木质素和预处理植物纤混合加入四氯乙烷中，再加入蓖麻油后于600W超声下处理10min，再添加上述聚氨酯和辛酸亚锡充分搅拌均匀得混合浆料，其中增强填料、改性木质素、预处理植物纤、蓖麻油、聚氨酯、辛酸亚锡和四氯乙烷的质量比为 0.3∶0.1∶1.1∶0.2∶7∶0.06∶7。 [0027] （5）选取厚度在2.0mm的锦纶无纺布为基料，将上述混合浆料倾倒至模具盒中，模具盒中混合浆料厚度在1.0mm，后将与模具底部大小相同的无纺布覆盖在浆料上，轻微震荡至混合浆料与无纺布充分接触，后升温至80℃干燥18h，后将无纺布取出，再模具中继续倾倒1.5mm的混合浆料，后将无纺布另一面覆盖在混合浆料上，再于无纺布上端水平放置2 150g/cm的板材进行施压，后调节温度至80℃，继续干燥24h，得化学机械抛光聚氨酯材料。 [0028] 对比例2： [0029] 化学机械抛光聚氨酯材料的制备：（1）选取苎麻纤维，干燥至含水量低于8%后短切成1‑2cm的纤维，后将短切的纤维浸泡至pH在4.5的溶液中50min，后调节pH至9.0，并于55℃水浴条件下继续浸泡30min，后取出采用清水反复漂洗至中性，后将短切纤维于50℃条件下烘干至恒重，得预处理植物纤维备用； （2）在氩气的气氛中将聚己二酸‑1,4‑丁二醇酯二醇、二月桂酸二丁基锡和双(4‑羟苯基)二硫醚干燥后按照质量比为20∶0.36∶5混合，再按照料液比1∶3添加溶剂A，升温至 60℃溶解2h，得混合溶液，再滴加异佛尔酮二异氰酸酯保证NCO与OH等化学计量，调节温度至65℃进行聚合反应7h，后在过量的水中进行沉降，并洗涤，将溶剂A去除，再于烘箱中70℃烘干，得聚氨酯备用； （3）将增强填料、木质素和预处理植物纤混合加入四氯乙烷中，再加入蓖麻油后于 600W超声下处理10min，再添加上述聚氨酯和辛酸亚锡充分搅拌均匀得混合浆料，其中增强填料、改性木质素、预处理植物纤、蓖麻油、聚氨酯、辛酸亚锡和四氯乙烷的质量比为0.3∶ 0.1∶1.1∶0.2∶7∶0.06∶7。 [0030] （4）选取厚度在2.0mm的锦纶无纺布为基料，将上述混合浆料倾倒至模具盒中，模具盒中混合浆料厚度在1.0mm，后将与模具底部大小相同的无纺布覆盖在浆料上，轻微震荡至混合浆料与无纺布充分接触，后升温至80℃干燥18h，后将无纺布取出，再模具中继续倾倒1.5mm的混合浆料，后将无纺布另一面覆盖在混合浆料上，再于无纺布上端水平放置2 150g/cm的板材进行施压，后调节温度至80℃，继续干燥24h，得化学机械抛光聚氨酯材料。 [0031] 对比例3： [0032] 化学机械抛光聚氨酯材料的制备：（1）选取苎麻纤维，干燥至含水量低于8%后短切成1‑2cm的纤维，得预处理植物纤维备用； （2）在氩气的气氛中将聚己二酸‑1,4‑丁二醇酯二醇、二月桂酸二丁基锡和双(4‑羟苯基)二硫醚干燥后按照质量比为20∶0.36∶5混合，再按照料液比1∶3添加溶剂A，升温至 60℃溶解2h，得混合溶液，再滴加异佛尔酮二异氰酸酯保证NCO与OH等化学计量，调节温度至65℃进行聚合反应7h，后在过量的水中进行沉降，并洗涤，将溶剂A去除，再于烘箱中70℃烘干，得聚氨酯备用； （3）将增强填料、木质素和预处理植物纤混合加入四氯乙烷中，再加入蓖麻油后于 600W超声下处理10min，再添加上述聚氨酯和辛酸亚锡充分搅拌均匀得混合浆料，其中增强填料、改性木质素、预处理植物纤、蓖麻油、聚氨酯、辛酸亚锡和四氯乙烷的质量比为0.3∶ 0.1∶1.1∶0.2∶7∶0.06∶7。 [0033] （4）选取厚度在2.0mm的锦纶无纺布为基料，将上述混合浆料倾倒至模具盒中，模具盒中混合浆料厚度在1.0mm，后将与模具底部大小相同的无纺布覆盖在浆料上，轻微震荡至混合浆料与无纺布充分接触，后升温至80℃干燥18h，后将无纺布取出，再模具中继续倾倒1.5mm的混合浆料，后将无纺布另一面覆盖在混合浆料上，再于无纺布上端水平放置2 150g/cm的板材进行施压，后调节温度至80℃，继续干燥24h，得化学机械抛光聚氨酯材料。 [0034] 对比例4： [0035] 化学机械抛光聚氨酯材料的制备：（1）选取苎麻纤维，干燥至含水量低于8%后短切成1‑2cm的纤维，后将短切的纤维浸泡至pH在4.5的溶液中50min，后调节pH至9.0，并于55℃水浴条件下继续浸泡30min，后取出采用清水反复漂洗至中性，后将短切纤维于50℃条件下烘干至恒重，得预处理植物纤维备用； （2）将木质素在2MPa的压强下于121℃温度下蒸汽汽爆处理63s，后取出在60℃温度下干燥至恒重，得改性木质素备用； （3）在氩气的气氛中将聚己二酸‑1,4‑丁二醇酯二醇、二月桂酸二丁基锡和双(4‑羟苯基)二硫醚干燥后按照质量比为20∶0.36∶5混合，再按照料液比1∶3添加溶剂A，升温至 60℃溶解2h，得混合溶液，再滴加异佛尔酮二异氰酸酯保证NCO与OH等化学计量，调节温度至65℃进行聚合反应7h，后在过量的水中进行沉降，并洗涤，将溶剂A去除，再于烘箱中70℃烘干，得聚氨酯备用； （4）将增强填料、改性木质素和预处理植物纤混合加入四氯乙烷中，再加入蓖麻油后于600W超声下处理10min，再添加上述聚氨酯和辛酸亚锡充分搅拌均匀得混合浆料，其中增强填料、改性木质素、预处理植物纤、蓖麻油、聚氨酯、和四氯乙烷的质量比为0.3∶0.1∶ 1.1∶7∶7。 [0036] （5）选取厚度在2.0mm的锦纶无纺布为基料，将上述混合浆料倾倒至模具盒中，模具盒中混合浆料厚度在1.0mm，后将与模具底部大小相同的无纺布覆盖在浆料上，轻微震荡至混合浆料与无纺布充分接触，后升温至80℃干燥18h，后将无纺布取出，再模具中继续倾倒1.5mm的混合浆料，后将无纺布另一面覆盖在混合浆料上，再于无纺布上端水平放置2 150g/cm的板材进行施压，后调节温度至80℃，继续干燥24h，得化学机械抛光聚氨酯材料。 [0037] 检测： [0038] 在型号为 WDW‑50 的电子式万能试验机上完成对上述实施例1和对比例1‑4制备的化学机械抛光聚氨酯材料进行性能检测：1、硬度检测：采用邵氏硬度的测试，根据国家标准GB/T 2411‑2008，样品分别在10℃、25℃、50℃温度下放置30min后采用邵氏硬度计完成。每个样品至少在其表面测试五个点，取平均值，各组样品的硬度如下表2所示： 表2：实施例1和对比例1‑4材料的硬度检测 [0039] 由上表可知，实施例中预处理植物纤维和改性木质素的添加能够有效降低材料受热硬度改变的幅度，提升材料的热稳定，保证在各种情况下材料的抛光打磨效果。 [0040] 2、耐磨检测：将上述各组化学机械抛光聚氨酯材料固定后表面采用安装有一千目砂纸的打磨轮以3000 rpm的转速进行打磨处理10min，且打磨过程中保持接触压力控制在0.025 MPa，采用清水为冷却液，检测各组材料打磨后的质量损失率，具体结果如下表3所示： 表3：实施例1和对比例1‑4材料的质量损耗检测 [0041] 由上表3可知，实施例1制备的材料具有良好的耐磨性，可以有效减少在抛光过程中的损耗。 [0042] 3、刷丝抗变形能力检测：将上述实施例1和对比例1‑4的聚氨酯材料裁剪后表面打磨制成直径为2.5± 0.1mm，长度为5cm的笔直刷毛，每组设置5根，将每根刷毛采用模具90°完全固定，后分别在 20℃、30℃、50℃温度下静置10h，后取下刷毛，将刷毛一端拿起，在常温下垂直悬吊静置 30min后观察刷毛的变形情况，并记录其变形率， 其中变形率的计算公式为： 变形率%=（a/90）×100%； 其中a为刷毛悬吊时下端点与上端点之间的连接直线与垂直线段之间的夹角度数。 [0043] 具体结果如下表4所示：表4：实施例1和对比例1‑4材料制备刷毛的变形检测 [0044] 由上表可知，实施例1制备的刷毛相较于对比例1‑4具有良好的抗变形效果。 [0045] 需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。 [0046] 以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。 |
||
QQ群二维码
意见反馈
意见反馈