一种木质素磺酸/聚乙烯醇复合膜及其制备方法与在面膜中的应用
| 专利类型 | 发明授权 | 法律事件 | 公开; 实质审查; 授权; |
| 专利有效性 | 有效专利 | 当前状态 | 授权 |
| 申请号 | CN202310556737.0 | 申请日 | 2023-05-17 |
| 公开(公告)号 | CN116462927B | 公开(公告)日 | 2024-05-07 |
| 申请人 | 广州白云美湾产业发展有限公司; | 申请人类型 | 企业 |
| 发明人 | 张晓; 陈彩莹; 龙子昊; 钟雪芳; 李羿; | 第一发明人 | 张晓 |
| 权利人 | 广州白云美湾产业发展有限公司 | 权利人类型 | 企业 |
| 当前权利人 | 广州白云美湾产业发展有限公司 | 当前权利人类型 | 企业 |
| 省份 | 当前专利权人所在省份：广东省 | 城市 | 当前专利权人所在城市：广东省广州市 |
| 具体地址 | 当前专利权人所在详细地址：广东省广州市白云区北太路1633号广州民营科技园科盛路8号配套服务大楼5层A505-79房 | 邮编 | 当前专利权人邮编：510000 |
| 主IPC国际分类 | C08L29/04 | 所有IPC国际分类 | C08L29/04 ; C08L97/00 ; C08K9/02 ; C08K3/34 ; C08K9/00 ; C08J5/18 ; A61K8/81 ; A61K8/72 ; A61K8/25 ; A61K8/02 ; A61Q19/00 |
| 专利引用数量 | 1 | 专利被引用数量 | 0 |
| 专利权利要求数量 | 7 | 专利文献类型 | B |
| 专利代理机构 | 深圳市世纪宏博知识产权代理事务所 | 专利代理人 | 赖智威; |
| 摘要 | 本 发明 涉及 薄膜 制备技术领域，具体公开了一种木质素磺酸/聚乙烯醇复合膜及其制备方法与在面膜中的应用。所述木质素磺酸/聚乙烯醇复合膜，其特征在于，包含如下重量份的原料组分：聚乙烯醇80～100份；木质素磺酸1～5份；填料20～40份。所述的填料为改性 高岭土 。本发明通过加入改性高岭土，使得制备得到的木质素磺酸/聚乙烯醇复合膜具有一定的抗菌性能。同时，本发明通过加入改性高岭土填料，相比于加入未改性的高岭土填料，可以大幅提高制备得到的木质素磺酸/聚乙烯醇复合膜的韧性。 | ||
| 权利要求 | 1.一种木质素磺酸/聚乙烯醇复合膜，其特征在于，包含如下重量份的原料组分：聚乙烯醇 80 100份；木质素磺酸 1 5份；填料 20 40份； |
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| 说明书全文 | 一种木质素磺酸/聚乙烯醇复合膜及其制备方法与在面膜中的应用 技术领域[0001] 本发明涉及膜制备技术领域，具体涉及一种木质素磺酸/聚乙烯醇复合膜及其制备方法与在面膜中的应用。 背景技术[0002] 聚乙烯醇是一种水溶性聚合物，其具有良好的生物降解性，同时还高透明度以及优秀的氧气阻隔性能，因而受到各行业领域广泛关注。木质素磺酸又称磺化木质素；其具有三维网状结构，含有丰富的疏水性芳环、苯丙烷结构以及亲水的羟基、磺酸基团，能够与聚乙烯醇分子链上的羟基形成高度密集的氢键，实现强界面相互作用，进而可以有助于提高聚乙烯醇的韧性。 [0003] 以聚乙烯醇以及木质素磺酸为原料制备得到的复合膜在用于面膜时，虽然具有较好的韧性，但是其抗菌性能不足，有待进一步提高。 发明内容[0004] 为了解决现有背景技术中指出的至少之一的技术问题，本发明首先提供了一种木质素磺酸/聚乙烯醇复合膜。 [0005] 本发明所要解决的上述技术问题，通过以下技术方案予以实现： [0006] 一种木质素磺酸/聚乙烯醇复合膜，其包含如下重量份的原料组分：聚乙烯醇 80～100份； 木质素磺酸 1～5份； 填料 20～40份。 [0007] 优选地，所述的木质素磺酸/聚乙烯醇复合膜，其包含如下重量份的原料组分： 聚乙烯醇 90～100份； 木质素磺酸 1～3份； 填料 20～30份。 [0008] 最优选地，所述的木质素磺酸/聚乙烯醇复合膜，其包含如下重量份的原料组分：聚乙烯醇90份；木质素磺酸3份；填料27份。 [0009] 优选地，所述的填料为改性高岭土。 [0010] 所述的改性高岭土通过如下方法制备得到： [0011] (1)将高岭土加入水中，搅拌分散均匀后得分散液； [0013] (3)将固体中间产物进行焙烧得焙烧产物，取焙烧产物即得所述的改性高岭土。 [0014] 发明人在研究中惊奇地发现，在以聚乙烯醇以及木质素磺酸为原料制备复合膜的过程中加入由上述方法制备得到的改性高岭土，使得制备得到的木质素磺酸/聚乙烯醇复合膜具有一定的抗菌性能。 [0015] 此外，发明人在研究中发现，在以聚乙烯醇以及木质素磺酸为原料制备复合膜的过程中，随着填料的加入，制备得到的木质素磺酸/聚乙烯醇复合膜，其韧性是下降的。发明人在研究中还惊奇地发现，在以聚乙烯醇以及木质素磺酸为原料制备复合膜的过程中加入由上述方法制备得到的改性高岭土填料，相比于加入未改性的高岭土填料，可以大幅提高制备得到的木质素磺酸/聚乙烯醇复合膜的韧性。 [0016] 优选地，步骤(1)中高岭土与水的重量比为1:5～10。 [0017] 最优选地，步骤(1)中高岭土与水的重量比为1:8。 [0018] 优选地，步骤(2)中分散液与硝酸银以及氢氧化钠的重量比为100：1.5～2：0.3～0.5。 [0019] 最优选地，步骤(2)中分散液与硝酸银以及氢氧化钠的重量比为100：1.7：0.4。 [0020] 优选地，步骤(3)中所述的焙烧是指在700～900℃下焙烧2～3h。 [0021] 最优选地，所述的焙烧是指在800℃下焙烧2.5h。 [0023] 发明人在研究中进一步惊奇地发现，在改性高岭土的制备步骤(2)中加入硫酸化蓖麻油制备得到的改性高岭土，其相比于未加入硫酸化蓖麻油制备得到的改性高岭土，可以进一步提高制备得到的木质素磺酸/聚乙烯醇复合膜的抗菌性能和韧性。 [0024] 优选地，所述的分散液与硫酸化蓖麻油的重量比为100：0.5～1.5； [0025] 最优选地，所述的分散液与硫酸化蓖麻油的重量比为100：1。 [0026] 优选地，在步骤(2)的分散液中还加入硫酸化蓖麻油和环烷酸钠。 [0027] 发明人在研究中进一步惊奇地发现，在改性高岭土的制备步骤(2)中同时加入硫酸化蓖麻油和环烷酸钠制备得到的改性高岭土，其可以进一步大幅提高制备得到的木质素磺酸/聚乙烯醇复合膜的抗菌性能和韧性；其对于木质素磺酸/聚乙烯醇复合膜的抗菌性能和韧性的提高程度要大幅高于仅仅加入单一的硫酸化蓖麻油或单一的环烷酸钠制备得到的改性高岭土。在改性高岭土的制备过程中同时加入硫酸化蓖麻油和环烷酸钠制备得到的改性高岭土，可以协同提高木质素磺酸/聚乙烯醇复合膜的抗菌性能和韧性。 [0028] 优选地，所述的分散液与硫酸化蓖麻油和环烷酸钠的重量比为100：0.5～1：0.5～1； [0029] 最优选地，所述的分散液与硫酸化蓖麻油的重量比为100：0.5：0.5。 [0030] 本发明还提供了一种上述木质素磺酸/聚乙烯醇复合膜的制备方法，其包含如下步骤： [0031] 将聚乙烯醇加入水中，在80～95℃下搅拌1～3h；接着加入木质素磺酸，继续在80～95℃下搅拌1～2h，最后加入填料，在80～95℃下搅拌0.5～1h得混合物；将混合物倒入模具中，待水分蒸发后即得所述的木质素磺酸/聚乙烯醇复合膜。 [0032] 本发明还提供了一种上述木质素磺酸/聚乙烯醇复合膜在面膜中的应用。 [0033] 有益效果：本发明提供了一种全新组成的木质素磺酸/聚乙烯醇复合膜；本发明通过加入由上述方法制备得到的改性高岭土，使得制备得到的木质素磺酸/聚乙烯醇复合膜具有一定的抗菌性能。同时，本发明通过加入由上述方法制备得到的改性高岭土填料，相比于加入未改性的高岭土填料，可以大幅提高制备得到的木质素磺酸/聚乙烯醇复合膜的韧性。 具体实施方式[0034] 以下结合具体实施例来进一步解释本发明，但实施例对本发明不做任何形式的限定。 [0035] 以下实施例中的原料均为本领域技术人员通过常规购买途径或通过常规方法可以获得的常规原料。 [0036] 实施例1木质素磺酸/聚乙烯醇复合膜的制备 [0037] 原料重量份组成：聚乙烯醇(PVA217)90份；木质素磺酸3份；填料27份； [0038] 所述的填料为改性高岭土；所述的改性高岭土通过如下方法制备得到： [0039] (1)将高岭土加入水中，搅拌分散均匀后得分散液；其中，高岭土与水的重量比为1:8； [0040] (2)在分散液中加入硝酸银以及氢氧化钠，继续搅拌2h，搅拌结束后分离固体，得固体中间产物；其中，分散液与硝酸银以及氢氧化钠的重量比为100：1.7：0.4； [0041] (3)将固体中间产物在800℃下焙烧2.5h得焙烧产物，取焙烧产物即得所述的改性高岭土； [0042] 木质素磺酸/聚乙烯醇复合膜的制备方法： [0043] 将聚乙烯醇加入2倍重量的水中，在90℃下搅拌2h；接着加入木质素磺酸，继续在90℃下搅拌1h，最后加入填料，在90℃下搅拌0.5h得混合物；将混合物倒入尺寸为16cm× 16cm×1cm的方形聚四氟乙烯模具中，待水分蒸发后即得所述的木质素磺酸/聚乙烯醇复合膜。 [0044] 实施例2木质素磺酸/聚乙烯醇复合膜的制备 [0045] 原料重量份组成：聚乙烯醇(PVA217)100份；木质素磺酸5份；填料40份； [0046] 所述的填料为改性高岭土；所述的改性高岭土通过如下方法制备得到： [0047] (1)将高岭土加入水中，搅拌分散均匀后得分散液；其中，高岭土与水的重量比为1:10； [0048] (2)在分散液中加入硝酸银以及氢氧化钠，继续搅拌2h，搅拌结束后分离固体，得固体中间产物；其中，分散液与硝酸银以及氢氧化钠的重量比为100：1.5：0.3； [0049] (3)将固体中间产物在700℃下焙烧3h得焙烧产物，取焙烧产物即得所述的改性高岭土； [0050] 木质素磺酸/聚乙烯醇复合膜的制备方法同实施例1。 [0051] 实施例3木质素磺酸/聚乙烯醇复合膜的制备 [0052] 原料重量份组成：聚乙烯醇(PVA217)80份；木质素磺酸1份；填料20份； [0053] 所述的填料为改性高岭土；所述的改性高岭土通过如下方法制备得到： [0054] (1)将高岭土加入水中，搅拌分散均匀后得分散液；其中，高岭土与水的重量比为1:5； [0055] (2)在分散液中加入硝酸银以及氢氧化钠，继续搅拌2h，搅拌结束后分离固体，得固体中间产物；其中，分散液与硝酸银以及氢氧化钠的重量比为100：2：0.5； [0056] (3)将固体中间产物在900℃下焙烧2h得焙烧产物，取焙烧产物即得所述的改性高岭土； [0057] 木质素磺酸/聚乙烯醇复合膜的制备方法同实施例1。 [0058] 实施例4木质素磺酸/聚乙烯醇复合膜的制备 [0059] 原料重量份组成：聚乙烯醇(PVA217)90份；木质素磺酸3份；填料27份； [0060] 所述的填料为改性高岭土；所述的改性高岭土通过如下方法制备得到： [0061] (1)将高岭土加入水中，搅拌分散均匀后得分散液；其中，高岭土与水的重量比为1:8； [0062] (2)在分散液中加入硝酸银以及氢氧化钠，同时还加入硫酸化蓖麻油，继续搅拌2h，搅拌结束后分离固体，得固体中间产物；其中，分散液与硝酸银以及氢氧化钠的重量比为100：1.7：0.4；分散液与硫酸化蓖麻油的重量比为100：1； [0063] (3)将固体中间产物在800℃下焙烧2.5h得焙烧产物，取焙烧产物即得所述的改性高岭土； [0064] 木质素磺酸/聚乙烯醇复合膜的制备方法同实施例1。 [0065] 实施例5木质素磺酸/聚乙烯醇复合膜的制备 [0066] 原料重量份组成：聚乙烯醇(PVA217)90份；木质素磺酸3份；填料27份； [0067] 所述的填料为改性高岭土；所述的改性高岭土通过如下方法制备得到： [0068] (1)将高岭土加入水中，搅拌分散均匀后得分散液；其中，高岭土与水的重量比为1:8； [0069] (2)在分散液中加入硝酸银以及氢氧化钠，同时还加入环烷酸钠，继续搅拌2h，搅拌结束后分离固体，得固体中间产物；其中，分散液与硝酸银以及氢氧化钠的重量比为100：1.7：0.4；分散液与环烷酸钠的重量比为100：1； [0070] (3)将固体中间产物在800℃下焙烧2.5h得焙烧产物，取焙烧产物即得所述的改性高岭土； [0071] 木质素磺酸/聚乙烯醇复合膜的制备方法同实施例1。 [0072] 实施例6木质素磺酸/聚乙烯醇复合膜的制备 [0073] 原料重量份组成：聚乙烯醇(PVA217)90份；木质素磺酸3份；填料27份； [0074] 所述的填料为改性高岭土；所述的改性高岭土通过如下方法制备得到： [0075] (1)将高岭土加入水中，搅拌分散均匀后得分散液；其中，高岭土与水的重量比为1:8； [0076] (2)在分散液中加入硝酸银以及氢氧化钠，同时还加入硫酸化蓖麻油和环烷酸钠，继续搅拌2h，搅拌结束后分离固体，得固体中间产物；其中，分散液与硝酸银以及氢氧化钠的重量比为100：1.7：0.4；分散液与硫酸化蓖麻油以及环烷酸钠的重量比为100：0.5：0.5； [0077] (3)将固体中间产物在800℃下焙烧2.5h得焙烧产物，取焙烧产物即得所述的改性高岭土； [0078] 木质素磺酸/聚乙烯醇复合膜的制备方法同实施例1。 [0079] 对比例1木质素磺酸/聚乙烯醇复合膜的制备 [0080] 原料重量份组成：聚乙烯醇(PVA217)90份；木质素磺酸3份；填料27份； [0081] 所述的填料为高岭土； [0082] 木质素磺酸/聚乙烯醇复合膜的制备方法：将聚乙烯醇加入2倍重量的水中，在90℃下搅拌2h；接着加入木质素磺酸，继续在90℃下搅拌1h，最后加入填料，在90℃下搅拌0.5h得混合物；将混合物倒入尺寸为16cm×16cm×1cm的方形聚四氟乙烯模具中，待水分蒸发后即得所述的木质素磺酸/聚乙烯醇复合膜。 [0083] 实验例1 [0084] 将实施例1～6制备得到的木质素磺酸/聚乙烯醇复合膜参照QB/T2591‑2003标准中的方法测试其对金黄色葡萄球菌以及大肠埃希氏菌的抗菌性能，测试结果见表1。 [0085] 表1.木质素磺酸/聚乙烯醇复合膜的抗菌性能 [0086] [0087] 从表1抗菌实验数据可以看出，实施例1～3制备得到的木质素磺酸/聚乙烯醇复合膜，其对金黄色葡萄球菌以及大肠埃希氏菌的抗细菌率均在70％以上；这说明：在以聚乙烯醇以及木质素磺酸为原料制备复合膜的过程中加入由本发明所述方法制备得到的改性高岭土，使得制备得到的木质素磺酸/聚乙烯醇复合膜具有一定的抗菌性能。 [0088] 从表1抗菌实验数据可以看出，实施例4制备得到的木质素磺酸/聚乙烯醇复合膜，其对金黄色葡萄球菌以及大肠埃希氏菌的抗细菌率均在90％以上；大幅高于实施例1。这说明：在改性高岭土的制备步骤(2)中，加入硫酸化蓖麻油制备得到的改性高岭土，其相比于未加入硫酸化蓖麻油制备得到的改性高岭土，可以大幅提高制备得到的木质素磺酸/聚乙烯醇复合膜的抗菌性能。 [0089] 从表1抗菌实验数据可以看出，实施例6制备得到的木质素磺酸/聚乙烯醇复合膜，其对金黄色葡萄球菌以及大肠埃希氏菌的抗细菌率均在99％以上；进一步大幅高于实施例4和5。这说明：在改性高岭土的制备步骤(2)中同时加入硫酸化蓖麻油和环烷酸钠制备得到的改性高岭土，其可以进一步大幅提高制备得到的木质素磺酸/聚乙烯醇复合膜的抗菌性能；其对于木质素磺酸/聚乙烯醇复合膜的抗菌性能的提高程度要大幅高于仅仅加入单一的硫酸化蓖麻油或单一的环烷酸钠制备得到的改性高岭土。在改性高岭土的制备过程中同时加入硫酸化蓖麻油和环烷酸钠制备得到的改性高岭土，可以协同提高木质素磺酸/聚乙烯醇复合膜的抗菌性能。 [0090] 实验例2 [0091] 将实施例1～6以及对比例1制备得到的木质素磺酸/聚乙烯醇复合膜参照ASTM D‑638标准中的方法测试其拉伸强度以及断裂伸长率，测试结果见表2。 [0092] 表2.木质素磺酸/聚乙烯醇复合膜的韧性 [0093] [0094] [0095] 从表2实验数据可以看出，实施例1～3制备得到的木质素磺酸/聚乙烯醇复合膜，其拉伸强度大于40MPa，断裂伸长率大于170％，大幅高于对比例1制备得到的木质素磺酸/聚乙烯醇复合膜，体现出较高的韧性。这说明：在以聚乙烯醇以及木质素磺酸为原料制备复合膜的过程中加入由本发明所述方法制备得到的改性高岭土填料，相比于加入未改性的高岭土填料，可以大幅提高制备得到的木质素磺酸/聚乙烯醇复合膜的拉伸强度和断裂伸长率(韧性)。 [0096] 从表2实验数据可以看出，实施例4制备得到的木质素磺酸/聚乙烯醇复合膜，其拉伸强度大于60MPa，断裂伸长率大于220％；大幅高于实施例1。这说明：在改性高岭土的制备步骤(2)中，加入硫酸化蓖麻油制备得到的改性高岭土，其相比于未加入硫酸化蓖麻油制备得到的改性高岭土，可以大幅提高制备得到的木质素磺酸/聚乙烯醇复合膜的拉伸强度和断裂伸长率(韧性)。 [0097] 从表2实验数据可以看出，实施例6制备得到的木质素磺酸/聚乙烯醇复合膜，其拉伸强度大于74MPa，断裂伸长率大于260％；；进一步大幅高于实施例4和5。这说明：在改性高岭土的制备步骤(2)中同时加入硫酸化蓖麻油和环烷酸钠制备得到的改性高岭土，其可以进一步大幅提高制备得到的木质素磺酸/聚乙烯醇复合膜的拉伸强度和断裂伸长率(韧性)；其对于木质素磺酸/聚乙烯醇复合膜的拉伸强度和断裂伸长率(韧性)的提高程度要大幅高于仅仅加入单一的硫酸化蓖麻油或单一的环烷酸钠制备得到的改性高岭土。在改性高岭土的制备过程中同时加入硫酸化蓖麻油和环烷酸钠制备得到的改性高岭土，可以协同提高木质素磺酸/聚乙烯醇复合膜的拉伸强度和断裂伸长率(韧性)。 |
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