一种阻燃聚酸酯制品及其制备方法

专利类型 发明授权 法律事件 公开; 实质审查; 授权;
专利有效性 有效专利 当前状态 授权
申请号 CN202211174534.7 申请日 2022-09-26
公开(公告)号 CN115521600B 公开(公告)日 2024-08-23
申请人 四川力博为新材料有限公司; 申请人类型 企业
发明人 何航; 于集; 第一发明人 何航
权利人 四川力博为新材料有限公司 权利人类型 企业
当前权利人 四川力博为新材料有限公司 当前权利人类型 企业
省份 当前专利权人所在省份:四川省 城市 当前专利权人所在城市:四川省成都市
具体地址 当前专利权人所在详细地址:四川省成都市双流县西航港街道腾飞二路326号 邮编 当前专利权人邮编:610207
主IPC国际分类 C08L69/00 所有IPC国际分类 C08L69/00C08L83/10C08L27/18C08K5/5399C08K5/549C08K5/42C08K9/06C08K3/22B29C41/26B29C43/24B29C55/02
专利引用数量 3 专利被引用数量 0
专利权利要求数量 7 专利文献类型 B
专利代理机构 成都拓荒者知识产权代理有限公司 专利代理人 王坚敏;
摘要 本 发明 公开了一种阻燃聚 碳 酸酯制品及其制备方法,包括以下内容:取阻燃聚碳酸酯组合物的各组分混合,经挤出 造粒 得 树脂 颗粒,取树脂颗粒经流延或压延挤出和铸片机熔融塑化后,即得阻燃聚碳酸酯片材或者 薄膜 ;所述阻燃聚碳酸酯组合物包含以下重量份的组分:聚碳酸酯树脂42‑95份、含 硅 聚合物 2‑40份、填料3‑45份、阻燃剂0.2‑10.04份、抗滴落剂0.1‑0.5份。本发明所述制品通过流延或者压延的方式制备,使用特殊的拉伸工艺在片材或者薄膜中形成微孔结构,进而可以得到良好的耐折性能。
权利要求

1.一种阻燃聚酸酯制品的制备方法,其特征在于,包括以下内容:
取阻燃聚碳酸酯组合物的各组分混合,经挤出造粒树脂颗粒,取树脂颗粒经流延或压延挤出铸片机熔融塑化后,即得阻燃聚碳酸酯片材或者薄膜;其中,挤出机选自双螺杆挤出机,挤出工作温度范围为50‑300℃;所述挤出铸片机采用三辊流延或压延,三辊的工作温度范围依次为10‑120℃、20‑170℃、50‑200℃,前辊转速为15‑40m/min,三辊速度比1:1‑
1.01:1.01‑1.2;
所述阻燃聚碳酸酯组合物包括以下重量份的组分:聚碳酸酯树脂42‑95份、含聚合物
2‑40份、填料3‑45份、阻燃剂0.2‑10.04份、抗滴落剂0.1‑0.5份;所述填料选自有机填料或无机填料,所述填料的粒径为0.05‑400微米;填料的变形温度高于高分子处于粘流态的温度;
所述聚碳酸酯树脂选自挤出级和瓶级聚碳酸酯树脂按照比例为2:1至1:2的混合物。
2.根据权利要求1所述阻燃聚碳酸酯制品的制备方法,其特征在于,包括以下重量份的组分制得:聚碳酸酯树脂68‑85份、含硅共聚物5‑10份、填料8‑25份、阻燃剂0.2‑10.04份、抗滴落剂0.1‑0.5份。
3.根据权利要求1所述阻燃聚碳酸酯制品的制备方法,其特征在于:所述有机填料选自环树脂粉、有机硅粉、PPS、PEEK、TPX、环烯共聚物COC中一种或两种以上的组合;所述无机填料选自二氧化、氧化镁、氧化、滑石粉、氧化锌、硫酸钡中一种或两种以上的组合。
4.根据权利要求1所述阻燃聚碳酸酯制品的制备方法,其特征在于:所述填料的粒径选自6‑200微米。
5.根据权利要求1所述阻燃聚碳酸酯制品的制备方法,其特征在于:所述阻燃剂为全氟丁基磺酸;或有机硅阻燃剂和磷腈阻燃剂中一种或两种与全氟丁基磺酸钾的组合物。
6.根据权利要求1所述阻燃聚碳酸酯制品的制备方法,其特征在于:所述抗滴落剂为苯乙烯或者苯乙烯‑丙烯腈包覆的聚四氟乙烯。
7.一种阻燃聚碳酸酯制品,采用权利要求1‑6任一所述制备方法制备得到。

说明书全文

一种阻燃聚酸酯制品及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及高分子材料技术领域,尤其涉及一种阻燃聚碳酸酯制品及其制备方法。

背景技术

[0002] 在电子电器领域及新能源汽车领域中,如电视机、电脑、伺服器、电源、电池包等用途中,线路板和金属外壳接触的机会非常高,此时在电路板与金属接触的地方需要使用塑料片材或者薄膜起到绝缘的作用。再加上法律法规对这两个领域中提出了严格的防火要求,目前较为常用的有阻燃聚丙烯片材或者薄膜,阻燃聚碳酸酯片材或者薄膜。其中阻燃聚碳酸酯因其优异的耐高温性能及机械性能,大量用于产生热量较高的电子设备中,或者对机械性能要求较高的新能源汽车的电池包中。

发明内容

[0003] 申请人研究发现聚碳酸酯因分子链中含有大量苯环,空间位阻大,使其耐应性较差,直观表现为耐折性差,随着大量阻燃剂的加入,更加剧了此性能的劣化,在需要折叠成型的绝缘应用方面受到了限制。
[0004] 本发明的目的是提供一种阻燃聚碳酸酯组合物及其制品的制备方法,所制得的PC制品具有良好的耐折性、耐腐蚀性等优点。
[0005] 本发明通过以下方法来实现的:
[0006] 一种阻燃聚碳酸酯组合物,包含以下重量份的组分:聚碳酸酯树脂42‑95份、含聚合物2‑40份、填料3‑45份、阻燃剂0.01‑20份、抗滴落剂0.1‑0.5份、色料0‑3.5份。色料取值为0时,指代的是不含有色料。
[0007] 一种实施方式,包括以下重量份的组分制得:聚碳酸酯树脂68‑85份、含硅共聚物5‑10份、填料8‑25份、阻燃剂0.2‑10.4份、抗滴落剂0.1‑0.5份、色料0‑2份。
[0008] 一种实施方式,所述聚碳酸酯树脂选自挤出级和/或吹瓶级的聚碳酸酯树脂。聚碳酸酯树脂可以是熔融指数在5‑16g/10min、Mw<25000的挤出级聚碳酸酯树脂;可以是熔融指数在2‑4g/10min、Mw≥25000的瓶级聚碳酸酯树脂;也可以是挤出级和吹瓶级聚碳酸酯树脂按照任意比例混合的共混物。
[0009] 低熔融指数、高分子量的聚碳酸酯树脂的阻燃性能最佳,但是其流动性差,为流延(或压延)工艺增加了难度,本申请技术方案通过加入一定比例的高流动性、低分子量的聚碳酸酯树脂使片材或者薄膜的制备更稳定,因而在阻燃聚碳酸酯组合物中优选挤出级和瓶级聚碳酸酯树脂按照任意比例混合的共混物,进一步的,选择比例为2:1至1:2。
[0010] 研究发现,高分子树脂与有机或无机填料之间的相容性及由此产生的界面效应会导致微孔结构产生。在高分子树脂处于粘流态时,在一定的拉伸力作用下,环绕在有机或无机填料颗粒周围的高分子被拉离有机或无机填料,在界面之间形成真空状态的微孔。微孔的大小与填料的耐热性、填料与高分子树脂的相容性及填料粒径有关。填料的变形温度应高于高分子处于粘流态的温度,若低于该温度,在拉伸时,填料会跟随拉力变形,则无法形成微孔;填料与高分子树脂相容性太好,则拉伸时,填料会随着高分子一起移动,无法形成孔洞,若相容性不好,则形成的空洞过大,填料在树脂中的分散性不佳,影响片材或者薄膜的机械性能。填料粒径过大,则形成的空洞过大,对于无机填料孔壁支撑材料少,耐折性变差,同时片材或者薄膜的机械性能下降,相对无机材料而言对有机填料的耐折性影响要小些,但机械性能影响大;填料粒径过小,不利于在高分子树脂中的分散,影响空洞的分布均匀性,片材或薄膜耐折性也不能稳定的改善。
[0011] 研究发现聚碳酸酯片材或薄膜耐折性提高的原理:真空状态的微孔为聚碳酸酯刚性的分子链提供了运动旋转空间,缓冲释放掉一部分变形冲击能量。树脂材料中存在微孔结构有利于提高该材料的耐折性能。
[0012] 本发明用的是聚碳酸酯树脂,有机填料的热变形温度应大于聚碳酸酯树脂的玻璃化转变温度,优选>140℃,更优选>150℃。如环树脂粉、有机硅粉等,其粒径<400微米,优选<200微米,更优选<100微米,再优选<50微米,粒径不小于50纳米。如PPS、PEEK、TPX、COC等等,其在聚碳酸酯树脂中的分散粒径<200微米,优选<100微米,再优选<50微米,粒径不小于50纳米。可选自以上一种或两种以上有机填料的组合。无机填料可以二氧化、氧化镁、氧化、滑石粉、氧化锌、硫酸钡中的一种两种以上的组合,粒径<400微米,优选<200微米,更优选<100微米,再优选<50微米,粒径不小于50纳米;作为一种优选,无机填料用表面处理剂处理,以便于无机填料在聚碳酸酯树脂中更均匀分散,进而形成更均匀的微孔。表面处理剂可以是硅烷偶联剂来酸酐、丙烯酸树脂、磷酸酯、高级铵盐、酞酸酯、脂肪酸及其盐类,可选用其中一种或两种以上的组合;包括但不限于所列举的表面处理剂。一种优选为使用硅烷偶联剂或马来酸酐。填料在阻燃聚碳酸酯组合物中含量太少不能有效提高片材或者薄膜的耐折性,太多片材或者薄膜的拉伸强度下降明显。在本发明所述组合物中用量为3‑45份,作为一种优选用量为8‑25份。
[0013] 一种实施方式,所述含硅聚合物为聚碳酸酯‑聚硅氧烷共聚物。所述聚碳酸酯‑聚硅氧烷共聚物为Mw>1000的含硅共聚物。聚碳酸酯‑聚硅氧烷共聚物在不降低阻燃聚碳酸酯片材或薄膜机械性能的前提下,起到协效阻燃的作用。
[0014] 所述色料选自碳粉等,本申请仅列举了一种,任何适用于高分子材料的色料均可,用量为0‑3.5份。本申请所述色料指代是适用高分子材料改色的一类材料。
[0015] 所述抗滴落剂为用苯乙烯或者苯乙烯‑丙烯腈包覆的聚四氟乙烯,如市售大金化学的polyflon FA‑500H。
[0016] 一种实施方式,所述阻燃剂为全氟丁基磺酸;或有机硅阻燃剂和磷腈阻燃剂中一种或两种与全氟丁基磺酸钾的组合物。同时使用时,任两种或三者全部同时使用的比例可以根据阻燃聚碳酸酯片材或者薄膜的综合性能及成本灵活调整。作为优选,当三者联合使用阻燃效果较好。
[0017] 一种实施方式,所述抗滴落剂为苯乙烯或者苯乙烯‑丙烯腈包覆的聚四氟乙烯。
[0018] 本发明还提供了上述阻燃聚碳酸酯制品的制备方法,包括以下内容:取任一上述的阻燃聚碳酸酯组合物的各组分混合,经挤出造粒得树脂颗粒,取树脂颗粒经流延或压延挤出铸片机熔融塑化后,即得阻燃聚碳酸酯片材或者薄膜。
[0019] 一种实施方式,所述挤出机选自双螺杆挤出机,挤出工作温度范围为1区50‑100℃,2区100‑250℃,3区250‑300℃,后区均为250‑300℃;所述挤出铸片机采用三辊流延或压延,三辊的工作温度范围依次为10‑120℃、20‑170℃、50‑170℃,转速为15‑40m/min,三辊速度比1:1‑1.01:1.01‑1.2。其中前辊和中辊也起到了冷却作用。后辊转速大于前辊和中辊。
[0020] 本发明的有益效果是:
[0021] 本发明在保证聚碳酸酯阻燃性的前提下,公开了一种提高阻燃PC制品的片材或薄膜耐折性及相对漏电起痕指数的树脂组合物及制造方法。该片材或薄膜通过流延或者压延的方式制备,使用特殊的拉伸工艺在片材或者薄膜中形成微孔结构微孔直径约15‑30微米。

具体实施方式

[0022] 下面将结合具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,但是本领域技术人员将会理解,下列所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例,仅用于说明本发明,而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。
[0023] 将各组分用高速搅拌机混合均匀,加入双螺杆挤出机中熔融塑化混炼均匀(加工温度范围为50‑300℃),牵条,切粒,制备成阻燃聚碳酸酯组合物。其中,挤出工作温度范围为1区50‑100℃,2区100‑250℃,3区250‑300℃,后区均为250‑300℃;
[0024] 酯组合物干燥除后加入流延(或者压延)挤出铸片机料斗中,熔融塑化后,从衣架型模头中挤出,经过三辊进行拉伸、冷却、定型后制备成阻燃聚碳酸酯片材或者薄膜。三辊可以是橡胶辊或者辊,表面可以有各种纹理结构。所述挤出铸片机采用三辊流延或压延,三辊的工作温度范围依次为20‑120℃、20‑170℃、80‑170℃,三辊(前、中、后辊)转速为15‑40m/min,三辊速度比1:1‑1.01:1.01‑1.2。辊温过低,则熔体冷却过快,无法拉伸成孔,过高则粘辊,无法顺利生产。
[0025] 以下实施例和对比例中仅列举了本文所述组合物成分中部分可选用的原料,对于未列举在实施例或对比例中的原料,并不代表其不适用,仅是未能穷举并在实施例中体现,经过实验其也能得到同样的结论。如成分填料在实施例中列举了氧化镁、COC等,但包括本文列举的其他填料:环氧树脂粉、有机硅粉、PPS、PEEK、TPX、二氧化钛、氧化铝、滑石粉、氧化锌、硫酸钡均可适用;同样的,本文未明确记载的填料并不代表不适用本申请所述的技术方案;同理,其他原料成分也是仅是穷举了部分,未明确记载的并不代表不适用本申请所述的技术方案。
[0026] 以下实施例列举了部分可用的设备厂家或型号,并不代表必须使用该设备才可实现本发明的目的。
[0027] 以下实施例中,注明需要表面处理剂处理的填料可选用的一种方法为:
[0028] 用表面处理剂与填料直接共混,如化学改性方法;本产品也可以通过市售获得;该共混改性方法也可基于现有公知的技术来进行处理。
[0029] 以下实施例中,各设备工作温度在实施例中有确定的数值,并不代表必须在该具体数值下的工作温度,实际情况可以在一定范围内变动如三辊的工作温度可以在实施例所示工作温度±1‑2℃变化。
[0030] 实施例1
[0031] 将44.3份的干燥除水的瓶级聚碳酸酯树脂,40份的干燥除水的挤出级聚碳酸酯树脂,5份聚碳酸酯‑聚硅氧烷共聚物,约10.4份的无卤阻燃剂混合物(0.4份的全氟丁基磺酸钾+8份八苯基环四硅氧烷阻燃剂+2份磷腈阻燃剂),0.3份抗滴落剂用高速搅拌机混合均匀,加入双螺杆挤出机(科倍隆塑料机械有限公司)中熔融塑化混炼均匀(加工温度范围为50‑300℃),牵条,切粒,制备成阻燃聚碳酸酯组合物。
[0032] 将阻燃聚碳酸酯组合物干燥除水后加入流延(或者压延)挤出铸片机(江苏金韦尔机械有限公司)料斗中,熔融塑化后,从衣架型模头中挤出,经过三辊进行拉伸、冷却、定型后制备成阻燃聚碳酸酯片材或者薄膜。三辊的温度50℃/80℃/120℃,前辊转速为15米/min,三辊之间的速比1:1:1.02。
[0033] 实施例2
[0034] 将40.3份的干燥除水的瓶级聚碳酸酯树脂,39份的干燥除水的挤出级聚碳酸酯树脂,5份聚碳酸酯‑聚硅氧烷共聚物,2份的KH‑550表面处理的2000目氧化镁(市售产品),约10.4份的无卤阻燃剂混合物(0.4份的全氟丁基磺酸钾+8份八苯基环四硅氧烷阻燃剂+2份磷腈阻燃剂),0.3份抗滴落剂用高速搅拌机混合均匀,加入双螺杆挤出机中熔融塑化混炼均匀(加工温度范围为50‑300℃),牵条,切粒,制备成阻燃聚碳酸酯组合物。
[0035] 将阻燃聚碳酸酯组合物干燥除水后加入流延(或者压延)挤出铸片机料斗中,熔融塑化后,从衣架型模头中挤出,经过三辊进行拉伸、冷却、定型后制备成阻燃聚碳酸酯片材或者薄膜。三辊的温度50℃/80℃/120℃,前辊转速为15米/min,三辊之间的速差1:1.01:1.02。
[0036] 实施例3
[0037] 将35.3份的干燥除水的瓶级聚碳酸酯树脂,34份的干燥除水的挤出级聚碳酸酯树脂,5份聚碳酸酯‑聚硅氧烷共聚物,15份的KH‑550表面处理的2000目氧化镁,约10.4份的无卤阻燃剂混合物(0.4份的全氟丁基磺酸钾+8份八苯基环四硅氧烷阻燃剂+2份磷腈阻燃剂),0.3份抗滴落剂用高速搅拌机混合均匀,加入双螺杆挤出机中熔融塑化混炼均匀(加工温度范围为50‑300℃),牵条,切粒,制备成阻燃聚碳酸酯组合物。
[0038] 将阻燃聚碳酸酯组合物干燥除水后加入流延(或者压延)挤出铸片机料斗中,熔融塑化后,从衣架型模头中挤出,经过三辊进行拉伸、冷却、定型后制备成阻燃聚碳酸酯片材或者薄膜。三辊的温度50℃/80℃/120℃,前辊转速为15米/min,三辊之间的速差1:1.01:1.02。
[0039] 实施例4
[0040] 将22.3份的干燥除水的瓶级聚碳酸酯树脂,20份的干燥除水的挤出级聚碳酸酯树脂,5份聚碳酸酯‑聚硅氧烷共聚物,40份的KH‑550表面处理的2000目氧化镁,约10.4份的无卤阻燃剂混合物(0.4份的全氟丁基磺酸钾+8份八苯基环四硅氧烷阻燃剂+2份磷腈阻燃剂),2份的色料,0.3份抗滴落剂用高速搅拌机混合均匀,加入双螺杆挤出机中熔融塑化混炼均匀(加工温度范围为50‑300℃),牵条,切粒,制备成阻燃聚碳酸酯组合物。
[0041] 将阻燃聚碳酸酯组合物干燥除水后加入流延(或者压延)挤出铸片机料斗中,熔融塑化后,从衣架型模头中挤出,经过三辊进行拉伸、冷却、定型后制备成阻燃聚碳酸酯片材或者薄膜。三辊的温度50℃/80℃/120℃,前辊转速为15米/min,三辊之间的速差1:1.01:1.02。
[0042] 实施例5
[0043] 将35.3份的干燥除水的瓶级聚碳酸酯树脂,34份的干燥除水的挤出级聚碳酸酯树脂,5份聚碳酸酯‑聚硅氧烷共聚物,15份的KH‑550表面处理的40目滑石粉,约10.4份的无卤阻燃剂混合物(0.4份的全氟丁基磺酸钾+8份八苯基环四硅氧烷阻燃剂+2份磷腈阻燃剂),0.3份抗滴落剂用高速搅拌机混合均匀,加入双螺杆挤出机中熔融塑化混炼均匀(加工温度范围为50‑300℃),牵条,切粒,制备成阻燃聚碳酸酯组合物。
[0044] 将阻燃聚碳酸酯组合物干燥除水后加入流延(或者压延)挤出铸片机料斗中,熔融塑化后,从衣架型模头中挤出,经过三辊进行拉伸、冷却、定型后制备成阻燃聚碳酸酯片材或者薄膜。三辊的温度50℃/80℃/120℃,前辊转速为15米/min,三辊之间的速差1:1.01:1.02。
[0045] 实施例6
[0046] 将35.3份的干燥除水的瓶级聚碳酸酯树脂,34份的干燥除水的挤出级聚碳酸酯树脂,5份聚碳酸酯‑聚硅氧烷共聚物,15份的玻璃化转变温度在200℃的COC树脂,约10.4份的无卤阻燃剂混合物(0.4份的全氟丁基磺酸钾+8份八苯基环四硅氧烷阻燃剂+2份磷腈阻燃剂),0.3份抗滴落剂用高速搅拌机混合均匀,加入双螺杆挤出机中熔融塑化混炼均匀(加工温度范围为50‑300℃),牵条,切粒,制备成阻燃聚碳酸酯组合物。
[0047] 将阻燃聚碳酸酯组合物干燥除水后加入流延(或者压延)挤出铸片机料斗中,熔融塑化后,从衣架型模头中挤出,经过三辊进行拉伸、冷却、定型后制备成阻燃聚碳酸酯片材或者薄膜。三辊的温度50℃/80℃/120℃,前辊转速为15米/min,三辊之间的速差1:1.01:1.02。
[0048] 实施例7
[0049] 将34.3份的干燥除水的瓶级聚碳酸酯树脂,33份的干燥除水的挤出级聚碳酸酯树脂,5份聚碳酸酯‑聚硅氧烷共聚物,15份的KH‑550表面处理的2000目氧化镁,约10.4份的无卤阻燃剂混合物(0.4份的全氟丁基磺酸钾+8份八苯基环四硅氧烷阻燃剂+2份磷腈阻燃剂),2份的色料,0.3份抗滴落剂用高速搅拌机混合均匀,加入双螺杆挤出机中熔融塑化混炼均匀(加工温度范围为50‑300℃),牵条,切粒,制备成阻燃聚碳酸酯组合物。
[0050] 将阻燃聚碳酸酯组合物干燥除水后加入流延(或者压延)挤出铸片机料斗中,熔融塑化后,从衣架型模头中挤出,经过三辊进行拉伸、冷却、定型后制备成阻燃聚碳酸酯片材或者薄膜。三辊的温度10℃/30℃/50℃,前辊转速为15米/min,三辊之间的速差1:1.01:1.02。
[0051] 实施例8
[0052] 将34.3份的干燥除水的瓶级聚碳酸酯树脂,33份的干燥除水的挤出级聚碳酸酯树脂,5份聚碳酸酯‑聚硅氧烷共聚物,15份的KH‑550表面处理的2000目氧化镁,约10.4份的无卤阻燃剂混合物(0.4份的全氟丁基磺酸钾+8份八苯基环四硅氧烷阻燃剂+2份磷腈阻燃剂),2份的色料,0.3份抗滴落剂用高速搅拌机混合均匀,加入双螺杆挤出机中熔融塑化混炼均匀(加工温度范围为50‑300℃),牵条,切粒,制备成阻燃聚碳酸酯组合物。
[0053] 将阻燃聚碳酸酯组合物干燥除水后加入流延(或者压延)挤出铸片机料斗中,熔融塑化后,从衣架型模头中挤出,经过三辊进行拉伸、冷却、定型后制备成阻燃聚碳酸酯片材或者薄膜。三辊的温度10℃/30℃/50℃,前辊转速为40米/min,三辊之间的速差1:1.01:1.02。
[0054] 实施例9
[0055] 将50份的干燥除水的瓶级聚碳酸酯树脂,2份聚碳酸酯‑聚硅氧烷共聚物,3份的酞酸酯表面处理的2000目氧化镁,约2份的无卤阻燃剂混合物(0.4份的全氟丁基磺酸钾+1份八苯基环四硅氧烷阻燃剂+0.6份磷腈阻燃剂),2份的色料,0.1份抗滴落剂用高速搅拌机混合均匀;加入双螺杆挤出机中熔融塑化混炼均匀(加工温度范围为50‑300℃),牵条,切粒,制备成阻燃聚碳酸酯组合物。
[0056] 将阻燃聚碳酸酯组合物干燥除水后加入流延(或者压延)挤出铸片机料斗中,熔融塑化后,从衣架型模头中挤出,经过三辊进行拉伸、冷却、定型后制备成阻燃聚碳酸酯片材或者薄膜。三辊的温度20℃/30℃/80℃,前辊转速为30米/min,三辊之间的速差1:1:1.01。
[0057] 实施例10
[0058] 将40份的干燥除水的瓶级聚碳酸酯树脂,55份的干燥除水的挤出级聚碳酸酯树脂,40份聚碳酸酯‑聚硅氧烷共聚物,45份的酞酸酯表面处理的6000目二氧化钛,约20份的磷腈阻燃剂,3.5份的色料,0.5份抗滴落剂用高速搅拌机混合均匀;加入双螺杆挤出机中熔融塑化混炼均匀(加工温度范围为50‑300℃),牵条,切粒,制备成阻燃聚碳酸酯组合物。
[0059] 将阻燃聚碳酸酯组合物干燥除水后加入流延(或者压延)挤出铸片机料斗中,熔融塑化后,从衣架型模头中挤出,经过三辊进行拉伸、冷却、定型后制备成阻燃聚碳酸酯片材或者薄膜。三辊的温度100℃/170℃/170℃,前辊转速为45米/min,三辊之间的速差1:1:1.2。
[0060] 实施例11
[0061] 不含有聚碳酸酯‑聚硅氧烷共聚物,其余操作步骤与实施例6相同。
[0062] 实施例12
[0063] 聚碳酸酯‑聚硅氧烷共聚物10份,其余用料和操作步骤与实施例6相同。
[0064] 实施例13
[0065] 取60份的干燥除水的瓶级聚碳酸酯树脂,30份的干燥除水的挤出级聚碳酸酯树脂,其他用料和制备步骤与实施例6相同。
[0066] 实施例14
[0067] 取25份的干燥除水的瓶级聚碳酸酯树脂,50份的干燥除水的挤出级聚碳酸酯树脂,其他用料和制备步骤与实施例6相同。
[0068] 实施例15
[0069] 前辊转速为10米/min,三辊之间的速比1:1:1;其余与实施例8相同。
[0070] 实施例16
[0071] 前辊转速为60米/min,三辊之间的速比1:1:2;其余与实施例8相同。
[0072] 实施例17
[0073] 与实施例4相同,区别在于氧化镁选用35目的粒径。
[0074] 实施例18
[0075] 与实施例4相同,区别在于氧化镁选用50纳米的粒径。
[0076] 实施例19
[0077] 与实施例4相同,区别在于氧化镁选用40纳米的粒径。
[0078] 性能测试方法:
[0079] 耐折性测试参照GB/T 457‑2008标准:《纸和纸板折度的测定》。
[0080] 阻燃等级测试参照UL94标准。
[0081] CTI等级测试参照IEC‑60112标准:《固体绝缘材料耐漏电起痕指数和相比耐漏电起痕指数的测定方法》。
[0082] 拉伸强度测试参照GB/T 13542.2中第11章。
[0083] 表1实验数据汇总
[0084]
[0085]
[0086] 注:择其中实施例1和3分别列举了制备为厚度0.25、0.5mm的测试数据,其中厚度为0.25mm和0.5mm为市售产品典型厚度。大于0.25mm以上采用V‑0表示,0.25mm以下用VTM‑0表示。
[0087] 其中实施例18和19分别截取了不同位置的片材或薄膜来测试,发现随着粒径的减小,出现了部分实验材料的耐折性降低问题,且有些耐折性明显降低,分析是由于粒径变小,分布不均匀造成的。同时针对有机填料也进行了相应的实验,发现也存在同样的问题。
[0088] 以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述实施例对发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
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