专利类型 | 发明授权 | 法律事件 | 公开; 实质审查; 授权; |
专利有效性 | 有效专利 | 当前状态 | 授权 |
申请号 | CN202111140523.2 | 申请日 | 2021-09-28 |
公开(公告)号 | CN113831738B | 公开(公告)日 | 2023-02-28 |
申请人 | 长春工业大学; | 申请人类型 | 学校 |
发明人 | 张会轩; 刘朵朵; 付中禹; 徐哲; 闫慧洁; 王春奇; | 第一发明人 | 张会轩 |
权利人 | 长春工业大学 | 权利人类型 | 学校 |
当前权利人 | 长春工业大学 | 当前权利人类型 | 学校 |
省份 | 当前专利权人所在省份:吉林省 | 城市 | 当前专利权人所在城市:吉林省长春市 |
具体地址 | 当前专利权人所在详细地址:吉林省长春市延安大街2055号 | 邮编 | 当前专利权人邮编:130012 |
主IPC国际分类 | C08L83/07 | 所有IPC国际分类 | C08L83/07 ; C08L83/04 ; C08L83/05 ; C08K7/26 ; C08K3/04 ; C08K3/22 ; C08K3/40 ; C08K3/34 ; C08K5/49 ; C08J9/02 |
专利引用数量 | 7 | 专利被引用数量 | 0 |
专利权利要求数量 | 8 | 专利文献类型 | B |
专利代理机构 | 北京高沃律师事务所 | 专利代理人 | 王苗苗; |
摘要 | 本 发明 提供了一种加成型液体 硅 橡胶 泡沫 材料及其制备方法,涉及高分子材料技术领域。本发明使用的原料无毒无害,将发泡组分与交联组分分开,使得发泡与交联匹配性更好,能够提高加成型液体硅橡胶泡沫材料的发泡倍率,具有较高的 力 学性能和 阻燃性 能;本发明通过羟基硅油与含氢硅油反应,产生的气体为无毒无味的氢气,相比于传统混炼胶产生氮气、 氨 气等有刺激性气味气体,本发明的产品更加环保。此外,本发明的制备过程简单易操作,利于工业化生产。 | ||
权利要求 | 1.一种加成型液体硅橡胶泡沫材料,其特征在于,制备原料包括发泡组分和交联组分; |
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说明书全文 | 一种加成型液体硅橡胶泡沫材料及其制备方法技术领域[0001] 本发明涉及高分子材料技术领域,具体涉及一种加成型液体硅橡胶泡沫材料及其制备方法。 背景技术[0002] 有机硅是指含有Si‑C键且至少有一个有机基团是直接与硅原子相连的化合物,其中90%的主链由硅氧键交替组成,侧链一般为甲基、亚甲基、乙烯基等有机基团,具有耐高低温、电气绝缘、耐氧化、不易燃、无毒无味以及生理相容性等优异特性,广泛应用于航空航天、电子电气、工业建筑、交通运输、医疗化工等领域。而有机硅泡沫材料将有机硅材料与泡沫材料的特性相结合,既有有机硅材料的耐高温、无毒无味性,又具有泡沫材料的高回弹性和隔音减震性,通常应用于隔音、隔热、保温、减震、密封、防水等。 [0003] 加成型液体硅橡胶泡沫材料通常是由含乙烯基的聚有机硅氧烷作为基础聚合物,含Si‑H键的聚有机硅氧烷作为交联剂,在铂催化剂的作用下,室温或加热下可交联硫化的一类有机硅材料。中国专利CN101781464A将硅橡胶与补强剂、发泡剂及其它助剂混合,经电子束或射线辐射后硅橡胶发生交联反应,然后通过加热使发泡剂分解发泡,待硅橡胶发泡后采用电子束或射线进行二次辐射交联,以进一步提高硅橡胶泡沫材料的综合性能。中国专利CN107141806B利用硅油改性体系将硅油进行溴化改性,制备得到溴化改性的硅油;然后将溴化改性的硅油、发泡剂、补强剂、催化剂和交联剂混合反应,制得硅橡胶泡沫材料。 [0004] 上述硅橡胶泡沫材料的阻燃性能较差,混炼胶多数使用亚硝基类发泡剂,会产生N2、NH3等刺激性气味,改性过程复杂,耗时长,不利于大规模生产。 发明内容[0005] 本发明的目的在于提供一种加成型液体硅橡胶泡沫材料及其制备方法,本发明提供的加成型液体硅橡胶泡沫材料具有力学性能优异、阻燃性能好、发泡倍率高、无毒无味、加工工艺简单、成本低等优点,适宜推广应用。 [0006] 为了实现上述发明目的,本发明提供以下技术方案: [0007] 本发明提供了一种加成型液体硅橡胶泡沫材料,制备原料包括发泡组分和交联组分; [0008] 以发泡组分的总重量为100份计,所述发泡组分包括以下重量份数的原料: [0009] [0010] 以交联组分的总重量为100份计,所述交联组分包括以下重量份数的原料: [0011] [0012] 所述发泡组分和交联组分的质量比为1~10:1。 [0014] 优选地,所述发泡组分和交联组分还包括补强填料;以所述发泡组分的总重量为100份计,所述发泡组分包括补强填料2~20份;以所述交联组分的总重量为100份计,所述交联组分包括补强填料2~20份;所述补强填料为聚丙烯腈基碳纳米粒子;所述补强填料的粒径为100~500nm。 [0016] 优选地,所述铂催化剂为铂‑乙烯基硅氧烷配合物;所述铂催化剂中Pt含量为500~5000ppm。 [0017] 优选地,所述乙烯基硅油为端乙烯基聚二甲基硅氧烷;所述乙烯基硅油的粘度为1000~10000mPa·s;所述乙烯基硅油中乙烯基基团的质量含量为0.13~0.3%。 [0018] 优选地,所述羟基硅油为单羟基硅油或双羟基硅油;所述羟基硅油的羟基含量为5~15%。 [0019] 优选地,所述含氢硅油的含氢量为0.2~1.6wt%。 [0020] 本发明提供了上述技术方案所述加成型液体硅橡胶泡沫材料的制备方法,包括以下步骤: [0021] 将发泡组分的原料混合,得到发泡组分; [0022] 将交联组分的原料混合,得到交联组分; [0023] 将所述发泡组分和交联组分混合,得到的胶料依次进行一段硫化发泡和二段高温硫化,得到加成型液体硅橡胶泡沫材料。 [0025] 本发明提供了一种加成型液体硅橡胶泡沫材料,本发明使用的原料无毒无害,将发泡组分与交联组分分开,使得发泡与交联匹配性更好,能够提高加成型液体硅橡胶泡沫材料的发泡倍率,具有较高的力学性能和阻燃性能;本发明通过羟基硅油与含氢硅油反应,产生的气体为无毒无味的氢气,相比于传统混炼胶产生氮气、氨气等有刺激性气味气体,本发明的产品更加环保。此外,本发明的制备过程简单易操作,利于工业化生产。附图说明 [0026] 图1为实施例3制备的加成型液体硅橡胶泡沫材料的泡孔形貌图; [0027] 图2为实施例4制备的加成型液体硅橡胶泡沫材料的泡孔形貌图; [0028] 图3为对比例1制备的加成型液体硅橡胶泡沫材料的泡孔形貌图; [0029] 图4为对比例2制备的加成型液体硅橡胶泡沫材料的泡孔形貌图。 具体实施方式[0030] 本发明提供了一种加成型液体硅橡胶泡沫材料,制备原料包括发泡组分和交联组分; [0031] 以发泡组分的总重量为100份计,所述发泡组分包括以下重量份数的原料: [0032] [0033] [0034] 以交联组分的总重量为100份计,所述交联组分包括以下重量份数的原料: [0035] [0036] 所述发泡组分和交联组分的质量比为1~10:1。 [0037] 本发明提供的加成型液体硅橡胶泡沫材料的制备原料包括发泡组分。在本发明中,以发泡组分的总重量为100份计,所述发泡组分包括乙烯基硅油40~90份,优选为64.95~86.92份,更优选为70.95~83.92份。在本发明中,所述乙烯基硅油优选为端乙烯基聚二甲基硅氧烷;所述乙烯基硅油的粘度优选为1000~10000mPa·s,更优选为3500~10000mPa·s,进一步优选为7500~10000mPa·s;所述乙烯基硅油的中乙烯基基团的质量含量优选为0.13~0.3%,更优选为0.13~0.2%,进一步优选为0.13~0.16%。 [0038] 在本发明中,以发泡组分的总重量为100份计,所述发泡组分包括羟基硅油2~10份,优选为4~8份。在本发明中,所述羟基硅油优选为单羟基硅油或双羟基硅油;所述羟基硅油的羟基含量优选为5~15%。 [0039] 在本发明中,所述单羟基硅油优选为聚二甲基单羟基硅氧烷;所述单羟基硅油的羟基含量优选为5~13%,更优选为7~10%。在本发明中,当所述羟基硅油为单羟基硅油时,所述羟基硅油的重量份数优选为3~10份,更优选为6.5~8份。 [0040] 在本发明中,所述双羟基硅油优选为聚二甲基端羟基硅氧烷;所述双羟基硅油的羟基含量优选为5~15%,更优选为8~13%。在本发明中,当所述羟基硅油为双羟基硅油时,所述羟基硅油的重量份数优选为2~6份,更优选为3~4.5份。 [0041] 在本发明中,以发泡组分的总重量为100份计,所述发泡组分包括铂催化剂0.03~0.12份,更优选为0.05~0.08份,进一步优选为0.06~0.07份。在本发明中,所述铂催化剂优选为铂‑乙烯基硅氧烷配合物;所述铂催化剂中Pt含量优选为500~5000ppm,更优选为 500~3000ppm。 [0042] 在本发明中,以发泡组分的总重量为100份计,所述发泡组分包括白炭黑1~16份,优选为2~13份,更优选为3~8份,进一步优选为3.5~5份。在本发明中,所述白炭黑优选为2 2 气相法白炭黑;所述白炭黑的比表面积优选为135~440m /g,更优选为180~220m/g,进一 2 步优选为200m/g。 [0043] 在本发明中,以发泡组分的总重量为100份计,所述发泡组分包括阻燃填料15~60份,优选为20~45份,进一步优选为23.5~30份。在本发明中,所述阻燃剂优选包括氮磷系阻燃剂、Al(OH)3、Mg(OH)2、MgO、Al2O3、玻璃粉、云母粉、高岭土和硅藻土中的至少一种,更优选为Mg(OH)2、Al(OH)3、玻璃粉、云母粉和高岭土的复配阻燃填料。在本发明的具体实施例中,当所述阻燃填料为Mg(OH)2、Al(OH)3、玻璃粉、云母粉和高岭土的复配阻燃填料时,所述Mg(OH)2、Al(OH)3、玻璃粉、云母粉和高岭土的质量比为7.5:2.5:10:2.5:2.5;在本发明中,所述氮磷系阻燃剂优选包括磷酸酯及其衍生物复配。在本发明的具体实施例中,所述氮磷系阻燃剂为道尔化工有限公司阻燃剂6003。 [0044] 在本发明中,以发泡组分的总重量为100份计,所述发泡组分优选还包括补强填料2~20份,优选为3~15份。在本发明中,所述补强填料优选为聚丙烯腈基碳纳米粒子;所述补强填料的粒径优选为100~500nm,更优选为120~160nm。 [0045] 本发明提供的加成型液体硅橡胶泡沫材料的制备原料包括交联组分。在本发明中,以交联组分的总重量为100份计,所述交联组分包括乙烯基硅油10~70份,优选为20~50份,更优选为30~35份。在本发明中,所述乙烯基硅油优选为端乙烯基聚二甲基硅氧烷; 所述乙烯基硅油的粘度优选为1000~10000mPa·s,更优选为3500~10000mPa·s,进一步优选为5000~10000mPa·s;所述乙烯基硅油的中乙烯基基团的质量含量优选为0.13~ 0.3%,更优选为0.13~0.2%,进一步优选为0.13~0.16%。 [0046] 在本发明中,以交联组分的总重量为100份计,所述交联组分包括含氢硅油20~90份,优选为40~80份,更优选为50~80份。在本发明中,所述含氢硅油的含氢量优选为0.2~1.6wt%,更优选为0.5~1.2wt%。 [0047] 在本发明中,以交联组分的总重量为100份计,所述交联组分包括白炭黑1~30份,优选为3~20份,更优选为5~15份。在本发明中,所述白炭黑优选为气相法白炭黑;所述白2 2 2 炭黑的比表面积优选为135~440m/g,更优选为180~220m/g,进一步优选为200m/g。 [0048] 在本发明中,所述气相法白炭黑的粒径小,具备化学惰性以及特殊的触变性能,能够明显改善液体硅橡胶的拉伸强度,从而有效提高了硅橡胶的力学性能;未处理白炭黑表面存在大量羟基,直接加入会产生团聚现象,本发明选用气相法白炭黑,其分散性较好,能增加硅橡胶的综合性能。 [0049] 在本发明中,以交联组分的总重量为100份计,所述交联组分包括阻燃填料1~30份,优选为3~20份,更优选为5~15份。在本发明中,所述阻燃剂优选包括氮磷系阻燃剂、Al(OH)3、Mg(OH)2、MgO、Al2O3、玻璃粉、云母粉、高岭土和硅藻土中的至少一种,更优选为Mg(OH)2、Al(OH)3和玻璃粉的复配阻燃填料。在本发明中,当所述阻燃填料为Mg(OH)2、Al(OH)3和玻璃粉的复配阻燃填料时,所述Mg(OH)2、Al(OH)3和玻璃粉的质量比优选为7.5:2.5:5。在本发明中,所述氮磷系阻燃剂优选包括磷酸酯及其衍生物复配。在本发明的具体实施例中,所述氮磷系阻燃剂为道尔化工有限公司阻燃剂6003。 [0050] 在本发明中,以交联组分的总重量为100份计,所述交联组分优选还包括补强填料2~20份,优选为3~15份。在本发明中,所述补强填料优选为聚丙烯腈基碳纳米粒子;所述补强填料的粒径优选为100~500nm,更优选为120~300nm,进一步优选为160~200nm。 [0051] 本发明采用聚丙烯腈基碳纳米粒子作为补强填料,该填料粒径小,补强效果较好,呈疏水性,可以有效分散在液体硅橡胶基胶中,提高了力学性能,此外还可以提高极限氧指数值,提高材料的阻燃性,聚丙烯腈基碳纳米粒子成本较白炭黑低,能够使液体硅橡胶泡沫材料应用更广泛、成本更低。 [0052] 在本发明中,所述发泡组分和交联组分的质量比优选为1~10:1,更优选为2~8:1。 [0053] 本发明提供的加成型液体硅橡胶泡沫材料的密度优选为0.2864~5411g/cm3,更3 优选为0.2864~0.4757g/cm ;发泡倍率优选为1.6~2.71,更优选为1.69~2.71;拉伸强度优选为128~654kPa,更优选为332~654kPa;断裂伸长率优选为76~114%,更优选为84~ 55.6%;25%压缩应力优选为10.2~55.6kPa,更优选为18.6~55.6kPa;永久压缩形变优选为1~10%,更优选为3~5%;垂直燃烧等级优选为V0级,氧指数优选为28.2~31.6%,更优选为29.0~31.2%。 [0054] 本发明提供了上述技术方案所述加成型液体硅橡胶泡沫材料的制备方法,包括以下步骤: [0055] 将发泡组分的原料混合,得到发泡组分; [0056] 将交联组分的原料混合,得到交联组分; [0057] 将所述发泡组分和交联组分混合,得到的胶料依次进行一段硫化发泡和二段高温硫化,得到加成型液体硅橡胶泡沫材料。 [0058] 本发明通过一段硫化发泡和二段高温硫化得到加成型液体硅橡胶泡沫材料,由该方法制得的加成型液体硅橡胶泡沫材料密度较低、泡孔均匀、力学性能较好、阻燃性能优异。本发明的制备方法,制备过程简单易操作,成本较低,无毒无味,适合大规模生产。 [0059] 本发明将发泡组分的原料混合,得到发泡组分。在本发明中,所述混合优选在相对真空度‑90~‑40kPa环境下进行,能够防止因搅拌引入大量气泡。在本发明中,所述相对真空度更优选为‑80kPa。在本发明中,所述混合优选在行星搅拌器中进行,转速优选为100~150r/min;所述混合的时间为60min。本发明优选在所述混合后,将所得混合体系用200~ 400目的过滤网过滤,所得滤下物为发泡组分。本发明通过过滤除去混合体系中的杂质。 [0060] 本发明将交联组分的原料混合,得到交联组分。在本发明中,所述混合优选在相对真空度‑90~‑40kPa环境下进行,能够防止因搅拌引入大量气泡。在本发明中,所述混合优选在行星搅拌器中进行,转速优选为100~200r/min;所述混合的时间为60min。本发明优选在所述混合后,将所得混合体系用200~400目的过滤网过滤,所得滤下物为交联组分。 [0061] 本发明在相对真空环境下高速搅拌混合物料,既减少了混合过程带入的气泡,又能使粘度较高的基胶混合均匀。 [0062] 在本发明中,所述发泡组分和交联组分制备完成后,置于室温保存。 [0063] 得到发泡组分和交联组分后,本发明将所述发泡组分和交联组分混合,得到的胶料依次进行一段硫化发泡和二段高温硫化,得到加成型液体硅橡胶泡沫材料。在本发明中,所述发泡组分和交联组分混合的温度优选为‑40~10℃,更优选为‑20~‑10℃。本发明在低温下混合发泡组分和交联组分,能够防止其在室温下硫化发泡,不利于后续操作。在本发明中,所述发泡组分和交联组分混合优选在混胶机中进行。 [0064] 在本发明中,所述一段硫化发泡和二段高温硫化优选在覆有离型膜的模具中进行。在本发明中,所述一段硫化发泡的温度优选为35~55℃,更优选为50℃;所述一段硫化发泡的时间优选为20~50min,更优选为30min;所述二段高温硫化的温度优选为100~180℃,更优选为110~170℃,进一步优选为130℃;所述二段高温硫化的时间优选为40min~2h,更优选为45min~1.5h。 [0065] 在本发明中,由所述一段硫化发泡的温度升至所述二段高温硫化的温度优选采用分段升温,间隔20℃为一个梯度,设置3~6个梯度。在本发明中,每个温度梯度的保温时间优选为3~5min。在本发明的具体实施例中,由所述一段硫化发泡的温度升至所述二段高温硫化的温度的升温时间优选为15~20min,更优选为18min。 [0066] 本发明在制备加成型液体硅橡胶泡沫材料过程中,先进行低温发泡硫化,再进行高温二次硫化,将硫化与发泡更好的匹配,这样制得的泡沫泡孔均匀、发泡倍率高、密度小、压缩永久形变低、综合性能较好。 [0067] 下面将结合本发明中的实施例,对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。 [0068] 实施例1 [0069] 本实施例中加成型液体硅橡胶泡沫材料由发泡组分和交联组分按照质量比为10:1进行混合,其中,以发泡组分的总重量为100份计,发泡组分由以下质量份物料组成:端乙烯基聚二甲基硅氧烷(粘度10000mPa·s,乙烯基含量0.13wt%)59.45份;聚二甲基单羟基硅氧烷(羟基含量为7%)6.5份;铂‑乙烯基硅氧烷配合物(Pt含量3000ppm)0.05份;气相法 2 白炭黑(比表面积200m /g)3.5份;Mg(OH)27.5份;Al(OH)32.5份;玻璃粉15.5份;云母粉2.5份;高岭土2.5份; [0070] 以交联组分的总重量为100份计,交联组分由以下质量份物料组成:端乙烯基聚二甲基硅氧烷(粘度10000mPa·s,乙烯基含量0.13wt%)35份;含氢硅油(含氢量1.6wt%)402 份;气相法白炭黑(200m/g)10份;Mg(OH)27.5份;Al(OH)32.5份;玻璃粉5份。 [0071] 本实施例加成型液体硅橡胶泡沫材料的制备方法为: [0072] 按照发泡组分的物料组成,将所述端乙烯基聚二甲基硅氧烷、聚二甲基单羟基硅氧烷、铂‑乙烯基硅氧烷配合物、气相法白炭黑、Mg(OH)2、Al(OH)3、玻璃粉、云母粉和高岭土在真空度‑80kPa条件中,置于转速为100r/min的行星搅拌器中混合60min至混合均匀,用200目过滤网过滤,得到发泡组分; [0073] 按照交联组分的物料组成,将所述端乙烯基聚二甲基硅氧烷、含氢硅油、气相法白炭黑、Mg(OH)2、Al(OH)3和玻璃粉在真空度‑80kPa条件下,于转速为100r/min的行星搅拌器中混合60min至混合均匀,用200目的过滤网过滤,得到交联组分;所述发泡组分、交联组分置于室温保存; [0074] 将所述发泡组分与交联组分按照质量比10:1进行混合,在‑10℃温度下,于混胶机中混合至均匀,置于隧道炉中,温度设置50℃进行低温硫化发泡,停留时间30min,再进行升温,升温过程分为六个梯度,温度分别设置为70℃、90℃、110℃、130℃、150℃、170℃,每个温度下停留3min,最后置于170℃硫化1.5h,得到加成型液体硅橡胶泡沫材料。 [0075] 本实施例制备的加成型液体硅橡胶泡沫材料,密度为0.5021g/cm3,发泡倍率为1.63倍,拉伸强度为645kPa,断裂伸长率为94%,25%压缩应力为41.2kPa,永久压缩形变为 5%,垂直燃烧等级为V0级,氧指数为29.7%。 [0076] 实施例2 [0077] 本实施例中加成型液体硅橡胶泡沫材料由发泡组分和交联组分按照质量比为10:1进行混合,其中,以发泡组分的总重量为100份计,发泡组分由以下质量份物料组成:端乙烯基聚二甲基硅氧烷(粘度10000mPa·s,乙烯基含量0.13wt%)70.95份;聚二甲基单羟基硅氧烷(羟基含量为7%)6份;铂‑乙烯基硅氧烷配合物(Pt含量3000ppm)0.05份;气相法白 2 炭黑(比表面积200m/g)3份;氮磷系阻燃剂(道尔化工有限公司阻燃剂6003)20份; [0078] 以交联组分的总重量为100份计,交联组分由以下质量份物料组成:端乙烯基聚二甲基硅氧烷(粘度10000mPa·s,乙烯基含量0.13wt%)35份;含氢硅油(含氢量1.6wt%)402 份;气相法白炭黑(200m/g)10份;氮磷系阻燃剂(道尔化工有限公司阻燃剂6003)15份。 [0079] 本实施例加成型液体硅橡胶泡沫材料的制备方法为: [0080] 按照发泡组分的物料组成,将所述端乙烯基聚二甲基硅氧烷、聚二甲基单羟基硅氧烷、铂‑乙烯基硅氧烷配合物、气相法白炭黑和氮磷系阻燃剂在真空度‑80kPa条件中,置于转速为100r/min的行星搅拌器中混合60min至混合均匀,用200目过滤网过滤,得到发泡组分; [0081] 按照交联组分的物料组成,将所述端乙烯基聚二甲基硅氧烷、含氢硅油、气相法白炭黑和氮磷系阻燃剂在真空度‑80kPa条件下,于转速为100r/min的行星搅拌器中混合60min至混合均匀,用200目的过滤网过滤,得到交联组分;所述发泡组分、交联组分置于室温保存; [0082] 将所述发泡组分与交联组分按照质量比10:1进行混合,在‑10℃温度下,于混胶机中混合至均匀,置于隧道炉中,温度设置50℃进行低温硫化发泡,停留时间30min,再进行升温,升温过程分为四个梯度,温度分别设置为70℃、90℃、110℃、130℃,每个温度下停留5min,最后置于130℃硫化50min,得到加成型液体硅橡胶泡沫材料。 [0083] 本实施例制备的加成型液体硅橡胶泡沫材料,密度为0.3476g/cm3,发泡倍率为2.32倍,拉伸强度为466kPa,断裂伸长率为84%,25%压缩应力为43.9kPa,永久压缩形变为 5%,垂直燃烧等级为V0级,氧指数为28.2%。 [0084] 实施例3 [0085] 本实施例中加成型液体硅橡胶泡沫材料由发泡组分和交联组分按照质量比为10:1进行混合,其中,以发泡组分的总重量为100份计,发泡组分由以下质量份物料组成:端乙烯基聚二甲基硅氧烷(粘度10000mPa·s,乙烯基含量0.13wt%)64.94份;聚二甲基单羟基硅氧烷(羟基含量为7%)6.5份;铂‑乙烯基硅氧烷配合物(Pt含量3000ppm)0.06份;气相法 2 白炭黑(比表面积220m/g)5份;氮磷系阻燃剂(道尔化工有限公司阻燃剂6003)23.5份; [0086] 以交联组分的总重量为100份计,交联组分由以下质量份物料组成:端乙烯基聚二甲基硅氧烷(粘度10000mPa·s,乙烯基含量0.13wt%)10份;含氢硅油(含氢量1.6wt%)802 份;气相法白炭黑(220m/g)5份;氮磷系阻燃剂(道尔化工有限公司阻燃剂6003)5份。 [0087] 本实施例加成型液体硅橡胶泡沫材料的制备方法为: [0088] 按照发泡组分的物料组成,将所述端乙烯基聚二甲基硅氧烷、聚二甲基单羟基硅氧烷、铂‑乙烯基硅氧烷配合物、气相法白炭黑和氮磷系阻燃剂在真空度‑80kPa条件中,置于转速为100r/min的行星搅拌器中混合60min至混合均匀,用200目过滤网过滤,得到发泡组分; [0089] 按照交联组分的物料组成,将所述端乙烯基聚二甲基硅氧烷、含氢硅油、气相法白炭黑和氮磷系阻燃剂在真空度‑80kPa条件下,于转速为200r/min的行星搅拌器中混合60min至混合均匀,用200目的过滤网过滤,得到交联组分;所述发泡组分、交联组分置于室温保存; [0090] 将所述发泡组分与交联组分按照质量比10:1进行混合,在‑10℃温度下,于混胶机中混合至均匀,置于隧道炉中,温度设置50℃进行低温硫化发泡,停留时间30min,再进行升温,升温过程分为四个梯度,温度分别设置为70℃、90℃、110℃、130℃,每个温度下停留5min,最后置于130℃硫化50min,得到加成型液体硅橡胶泡沫材料。 [0091] 本实施例制备的加成型液体硅橡胶泡沫材料,密度为0.3558g/cm3,发泡倍率为2.16倍,拉伸强度为503kPa,断裂伸长率为88%,25%压缩应力为55.6kPa,永久压缩形变为 3%,垂直燃烧等级为V0级,氧指数为29.0%。泡孔形貌如图1所示。与实施例2比较,随着阻燃剂用量的增加,加成型液体硅橡胶泡沫材料的氧指数有所提高。 [0092] 实施例4 [0093] 本实施例中加成型液体硅橡胶泡沫材料由发泡组分和交联组分按照质量比为10:1进行混合,其中,以发泡组分的总重量为100份计,发泡组分由以下质量份物料组成:端乙烯基聚二甲基硅氧烷(粘度10000mPa·s,乙烯基含量0.13wt%)60.96份;聚二甲基单羟基硅氧烷(羟基含量为7%)6.5份;铂‑乙烯基硅氧烷配合物(Pt含量3000ppm)0.04份;气相法 2 白炭黑(比表面积220m/g)2.5份;氮磷系阻燃剂(道尔化工有限公司阻燃剂6003)30份; [0094] 以交联组分的总重量为100份计,交联组分由以下质量份物料组成:端乙烯基聚二甲基硅氧烷(粘度10000mPa·s,乙烯基含量0.13wt%)10份;含氢硅油(含氢量1.6wt%)752 份;气相法白炭黑(220m/g)5份;氮磷系阻燃剂(道尔化工有限公司阻燃剂6003)10份。 [0095] 本实施例加成型液体硅橡胶泡沫材料的制备方法为: [0096] 按照发泡组分的物料组成,将所述端乙烯基聚二甲基硅氧烷、聚二甲基单羟基硅氧烷、铂‑乙烯基硅氧烷配合物、气相法白炭黑和氮磷系阻燃剂在真空度‑80kPa条件中,置于转速为100r/min的行星搅拌器中混合60min至混合均匀,用200目过滤网过滤,得到发泡组分; [0097] 按照交联组分的物料组成,将所述端乙烯基聚二甲基硅氧烷、含氢硅油、气相法白炭黑和氮磷系阻燃剂在真空度‑80kPa条件下,于转速为100r/min的行星搅拌器中混合60min至混合均匀,用200目的过滤网过滤,得到交联组分;所述发泡组分、交联组分置于室温保存; [0098] 将所述发泡组分与交联组分按照质量比10:1进行混合,在‑20℃温度下,于混胶机中混合至均匀,置于隧道炉中,温度设置50℃进行低温硫化发泡,停留时间30min,再进行升温,升温过程分为三个梯度,温度分别设置为70℃、90℃、110℃,每个温度下停留5min,最后置于110℃硫化1h,得到加成型液体硅橡胶泡沫材料。 [0099] 本实施例制备的加成型液体硅橡胶泡沫材料,密度为0.4384g/cm3,发泡倍率为1.87倍,拉伸强度为487kPa,断裂伸长率为78%,25%压缩应力为43.5kPa,永久压缩形变为 2.5%,垂直燃烧等级为V0级,氧指数为29.4%。泡孔形貌如图2所示。 [0100] 实施例5 [0101] 本实施例中加成型液体硅橡胶泡沫材料由发泡组分和交联组分按照质量比为10:1进行混合,其中,以发泡组分的总重量为100份计,发泡组分由以下质量份物料组成:端乙烯基聚二甲基硅氧烷(粘度7500mPa·s,乙烯基含量0.15wt%)60.7份;聚二甲基单羟基硅氧烷(羟基含量为7%)6份;铂‑乙烯基硅氧烷配合物(Pt含量3000ppm)0.05份;气相法白炭 2 黑(比表面积200m/g)4份;氮磷系阻燃剂(道尔化工有限公司阻燃剂6003)29.25份; [0102] 以交联组分的总重量为100份计,交联组分由以下质量份物料组成:端乙烯基聚二甲基硅氧烷(粘度10000mPa·s,乙烯基含量0.13wt%)15份;含氢硅油(含氢量1.6wt%)702 份;气相法白炭黑(200m/g)7.5份;氮磷系阻燃剂(道尔化工有限公司阻燃剂6003)7.5份。 [0103] 本实施例加成型液体硅橡胶泡沫材料的制备方法为: [0104] 按照发泡组分的物料组成,将所述端乙烯基聚二甲基硅氧烷、聚二甲基单羟基硅氧烷、铂‑乙烯基硅氧烷配合物、气相法白炭黑和氮磷系阻燃剂在真空度‑80kPa条件中,置于转速为100r/min的行星搅拌器中混合60min至混合均匀,用200目过滤网过滤,得到发泡组分; [0105] 按照交联组分的物料组成,将所述端乙烯基聚二甲基硅氧烷、含氢硅油、气相法白炭黑和氮磷系阻燃剂在真空度‑80kPa条件下,于转速为100r/min的行星搅拌器中混合60min至混合均匀,用200目的过滤网过滤,得到交联组分;所述发泡组分、交联组分置于室温保存; [0106] 将所述发泡组分与交联组分按照质量比10:1进行混合,在‑20℃温度下,于混胶机中混合至均匀,置于隧道炉中,温度设置50℃进行低温硫化发泡,停留时间30min,再进行升温,升温过程分为三个梯度,温度分别设置为70℃、90℃、110℃,每个温度下停留5min,最后置于110℃硫化1h,得到加成型液体硅橡胶泡沫材料。 [0107] 本实施例制备的加成型液体硅橡胶泡沫材料,密度为0.4638g/cm3,发泡倍率为1.74倍,拉伸强度为434kPa,断裂伸长率为85%,25%压缩应力为42.3kPa,永久压缩形变为 3%,垂直燃烧等级为V0级,氧指数为29.2%,对比实施例4,含氢硅油在加成型液体硅橡胶泡沫材料的制备中,起到交联作用,随着交联组分含氢硅油用量减少,其拉伸强度有所下降。 [0108] 实施例6 [0109] 本实施例中加成型液体硅橡胶泡沫材料由发泡组分和交联组分按照质量比为10:1进行混合,其中,以发泡组分的总重量为100份计,发泡组分由以下质量份物料组成:端乙烯基聚二甲基硅氧烷(粘度10000mPa·s,乙烯基含量0.13wt%)54.95份;聚二甲基单羟基硅氧烷(羟基含量为7%)6份;铂‑乙烯基硅氧烷配合物(Pt含量3000ppm)0.05份;气相法白 2 炭黑(比表面积200m/g)4份;氮磷系阻燃剂(道尔化工有限公司阻燃剂6003)35份; [0110] 以交联组分的总重量为100份计,交联组分由以下质量份物料组成:端乙烯基聚二甲基硅氧烷(粘度10000mPa·s,乙烯基含量0.13wt%)10份;含氢硅油(含氢量1.6wt%)802 份;气相法白炭黑(200m/g)2.5份;氮磷系阻燃剂(道尔化工有限公司阻燃剂6003)7.5份。 [0111] 本实施例加成型液体硅橡胶泡沫材料的制备方法为: [0112] 按照发泡组分的物料组成,将所述端乙烯基聚二甲基硅氧烷、聚二甲基单羟基硅氧烷、铂‑乙烯基硅氧烷配合物、气相法白炭黑和氮磷系阻燃剂在真空度‑80kPa条件中,置于转速为100r/min的行星搅拌器中混合60min至混合均匀,用200目过滤网过滤,得到发泡组分; [0113] 按照交联组分的物料组成,将所述端乙烯基聚二甲基硅氧烷、含氢硅油、气相法白炭黑和氮磷系阻燃剂在真空度‑80kPa条件下,于转速为100r/min的行星搅拌器中混合60min至混合均匀,用200目的过滤网过滤,得到交联组分;所述发泡组分、交联组分置于室温保存; [0114] 将所述发泡组分与交联组分按照质量比10:1进行混合,在‑20℃温度下,于混胶机中混合至均匀,置于隧道炉中,温度设置50℃进行低温硫化发泡,停留时间30min,再进行升温,升温过程分为三个梯度,温度分别设置为70℃、90℃、110℃,每个温度下停留5min,最后置于110℃硫化1h,得到加成型液体硅橡胶泡沫材料。 [0115] 本实施例制备的加成型液体硅橡胶泡沫材料,密度为0.5411g/cm3,发泡倍率为1.60倍,拉伸强度为332kPa,断裂伸长率为92%,25%压缩应力为49.6kPa,永久压缩形变为 5%,垂直燃烧等级为V0级,氧指数为31.0%。 [0116] 实施例7 [0117] 本实施例中加成型液体硅橡胶泡沫材料由发泡组分和交联组分按照质量比为10:1进行混合,其中,以发泡组分的总重量为100份计,发泡组分由以下质量份物料组成:端乙烯基聚二甲基硅氧烷(粘度10000mPa·s,乙烯基含量0.13wt%)62.96份;聚二甲基单羟基硅氧烷(羟基含量为7%)7.5份;铂‑乙烯基硅氧烷配合物(Pt含量3000ppm)0.04份;气相法 2 白炭黑(比表面积150m /g)2份;氮磷系阻燃剂(道尔化工有限公司阻燃剂6003)20份;聚丙烯腈基碳纳米粒子(120nm)7.5份; [0118] 以交联组分的总重量为100份计,交联组分由以下质量份物料组成:端乙烯基聚二甲基硅氧烷(粘度10000mPa·s,乙烯基含量0.13wt%)10份;含氢硅油(含氢量1.6wt%)752 份;气相法白炭黑(150±15m /g)5份;氮磷系阻燃剂(道尔化工有限公司阻燃剂6003)5份; 聚丙烯腈基碳纳米粒子(120nm)5份。 [0119] 本实施例加成型液体硅橡胶泡沫材料的制备方法为: [0120] 按照发泡组分的物料组成,将所述端乙烯基聚二甲基硅氧烷、聚二甲基单羟基硅氧烷、铂‑乙烯基硅氧烷配合物、气相法白炭黑、氮磷系阻燃剂和聚丙烯腈基碳纳米粒子在真空度‑80kPa条件中,置于转速为100r/min的行星搅拌器中混合60min至混合均匀,用200目过滤网过滤,得到发泡组分; [0121] 按照交联组分的物料组成,将所述端乙烯基聚二甲基硅氧烷、含氢硅油、气相法白炭黑、氮磷系阻燃剂和聚丙烯腈基碳纳米粒子在真空度‑80kPa条件下,于转速为100r/min的行星搅拌器中混合60min至混合均匀,用200目的过滤网过滤,得到交联组分;所述发泡组分、交联组分置于室温保存; [0122] 将所述发泡组分与交联组分按照质量比10:1进行混合,在‑20℃温度下,于混胶机中混合至均匀,置于隧道炉中,温度设置50℃进行低温硫化发泡,停留时间30min,再进行升温,升温过程分为四个梯度,温度分别设置为70℃、90℃、110℃、130℃,每个温度下停留5min,最后置于130℃硫化45min,得到加成型液体硅橡胶泡沫材料。 [0123] 本实施例制备的加成型液体硅橡胶泡沫材料,密度为0.4474g/cm3,发泡倍率为1.78倍,拉伸强度为604kPa,断裂伸长率为97%,25%压缩应力为45.3kPa,永久压缩形变为 5%,垂直燃烧等级为V0级,氧指数为30.6%。 [0124] 实施例8 [0125] 本实施例中加成型液体硅橡胶泡沫材料由发泡组分和交联组分按照质量比为10:1进行混合,其中,以发泡组分的总重量为100份计,发泡组分由以下质量份物料组成:端乙烯基聚二甲基硅氧烷(粘度10000mPa·s,乙烯基含量0.13wt%)64.95份;聚二甲基端羟基硅氧烷(羟基含量为8%)3份;铂‑乙烯基硅氧烷配合物(Pt含量3000ppm)0.05份;气相法白 2 炭黑(比表面积180m/g)2.5份;氮磷系阻燃剂(道尔化工有限公司阻燃剂6003)22份;聚丙烯腈基碳纳米粒子(160nm)7.5份; [0126] 以交联组分的总重量为100份计,交联组分由以下质量份物料组成:端乙烯基聚二甲基硅氧烷(粘度10000mPa·s,乙烯基含量0.13wt%)10份;含氢硅油(含氢量1.2wt%)752 份;气相法白炭黑(180m /g)3份;氮磷系阻燃剂(道尔化工有限公司阻燃剂6003)5份;聚丙烯腈基碳纳米粒子(160nm)7份。 [0127] 本实施例加成型液体硅橡胶泡沫材料的制备方法为: [0128] 按照发泡组分的物料组成,将所述端乙烯基聚二甲基硅氧烷、聚二甲基端羟基硅氧烷、铂‑乙烯基硅氧烷配合物、气相法白炭黑、氮磷系阻燃剂和聚丙烯腈基碳纳米粒子在真空度‑80kPa条件中,置于转速为100r/min的行星搅拌器中混合60min至混合均匀,用200目过滤网过滤,得到发泡组分; [0129] 按照交联组分的物料组成,将所述端乙烯基聚二甲基硅氧烷、含氢硅油、气相法白炭黑、氮磷系阻燃剂和聚丙烯腈基碳纳米粒子在真空度‑80kPa条件下,于转速为100r/min的行星搅拌器中混合60min至混合均匀,用200目的过滤网过滤,得到交联组分;所述发泡组分、交联组分置于室温保存; [0130] 将所述发泡组分与交联组分按照质量比10:1进行混合,在‑20℃温度下,于混胶机中混合至均匀,置于隧道炉中,温度设置50℃进行低温硫化发泡,停留时间30min,再进行升温,升温过程分为三个梯度,温度分别设置为70℃、90℃、110℃,每个温度下停留5min,最后置于110℃硫化1h,得到加成型液体硅橡胶泡沫材料。 [0131] 本实施例制备的加成型液体硅橡胶泡沫材料,密度为0.4529g/cm3,发泡倍率为1.76倍,拉伸强度为619kPa,断裂伸长率为98%,25%压缩应力为50.5kPa,永久压缩形变为 3%,垂直燃烧等级为V0级,氧指数为30.8%。 [0132] 实施例9 [0133] 本实施例中加成型液体硅橡胶泡沫材料由发泡组分和交联组分按照质量比为10:1进行混合,其中,以发泡组分的总重量为100份计,发泡组分由以下质量份物料组成:端乙烯基聚二甲基硅氧烷(粘度8000mPa·s,乙烯基含量0.15wt%)58.96份;聚二甲基端羟基硅氧烷(羟基含量为8%)3.5份;铂‑乙烯基硅氧烷配合物(Pt含量3000ppm)0.04份;气相法白 2 炭黑(比表面积180m/g)2.5份;氮磷系阻燃剂(道尔化工有限公司阻燃剂6003)23份;聚丙烯腈基碳纳米粒子(120nm)12份; [0134] 以交联组分的总重量为100份计,交联组分由以下质量份物料组成:端乙烯基聚二甲基硅氧烷(粘度8000mPa·s,乙烯基含量0.15wt%)10份;含氢硅油(含氢量1.2wt%)702 份;气相法白炭黑(180m /g)5份;氮磷系阻燃剂(道尔化工有限公司阻燃剂6003)5份;聚丙烯腈基碳纳米粒子(120nm)10份。 [0135] 本实施例加成型液体硅橡胶泡沫材料的制备方法为: [0136] 按照发泡组分的物料组成,将所述端乙烯基聚二甲基硅氧烷、聚二甲基端羟基硅氧烷、铂‑乙烯基硅氧烷配合物、气相法白炭黑、氮磷系阻燃剂和聚丙烯腈基碳纳米粒子在真空度‑80kPa条件中,置于转速为100r/min的行星搅拌器中混合60min至混合均匀,用200目过滤网过滤,得到发泡组分; [0137] 按照交联组分的物料组成,将所述端乙烯基聚二甲基硅氧烷、含氢硅油、气相法白炭黑、氮磷系阻燃剂和聚丙烯腈基碳纳米粒子在真空度‑80kPa条件下,于转速为100r/min的行星搅拌器中混合60min至混合均匀,用200目的过滤网过滤,得到交联组分;所述发泡组分、交联组分置于室温保存; [0138] 将所述发泡组分与交联组分按照质量比10:1进行混合,在‑20℃温度下,于混胶机中混合至均匀,置于隧道炉中,温度设置50℃进行低温硫化发泡,停留时间30min,再进行升温,升温过程分为三个梯度,温度分别设置为70℃、90℃、110℃,每个温度下停留5min,最后置于110℃硫化1h,得到加成型液体硅橡胶泡沫材料。 [0139] 本实施例制备的加成型液体硅橡胶泡沫材料,密度为0.4752g/cm3,发泡倍率为1.69倍,拉伸强度为648kPa,断裂伸长率为106%,25%压缩应力为53.3kPa,永久压缩形变为3%,垂直燃烧等级为V0级,氧指数为31.2%。 [0140] 实施例10 [0141] 本实施例中加成型液体硅橡胶泡沫材料由发泡组分和交联组分按照质量比为10:1进行混合,其中,以发泡组分的总重量为100份计,发泡组分由以下质量份物料组成:端乙烯基聚二甲基硅氧烷(粘度10000mPa·s,乙烯基含量0.13wt%)60.94份;聚二甲基单羟基硅氧烷(羟基含量为7%)6份;铂‑乙烯基硅氧烷配合物(Pt含量3000ppm)0.06份;气相法白 2 炭黑(比表面积220m /g)3份;氮磷系阻燃剂(道尔化工有限公司阻燃剂6003)20份;聚丙烯腈基碳纳米粒子(200nm)10份; [0142] 以交联组分的总重量为100份计,交联组分由以下质量份物料组成:端乙烯基聚二甲基硅氧烷(粘度10000mPa·s,乙烯基含量0.13wt%)10份;含氢硅油(含氢量1.2wt%)802 份;气相法白炭黑(220m /g)3份;氮磷系阻燃剂(道尔化工有限公司阻燃剂6003)3份;聚丙烯腈基碳纳米粒子(200nm)4份。 [0143] 本实施例加成型液体硅橡胶泡沫材料的制备方法为: [0144] 按照发泡组分的物料组成,将所述端乙烯基聚二甲基硅氧烷、聚二甲基单羟基硅氧烷、铂‑乙烯基硅氧烷配合物、气相法白炭黑、氮磷系阻燃剂和聚丙烯腈基碳纳米粒子在真空度‑80kPa条件中,置于转速为100r/min的行星搅拌器中混合60min至混合均匀,用200目过滤网过滤,得到发泡组分; [0145] 按照交联组分的物料组成,将所述端乙烯基聚二甲基硅氧烷、含氢硅油、气相法白炭黑、氮磷系阻燃剂和聚丙烯腈基碳纳米粒子在真空度‑80kPa条件下,于转速为100r/min的行星搅拌器中混合60min至混合均匀,用200目的过滤网过滤,得到交联组分;所述发泡组分、交联组分置于室温保存; [0146] 将所述发泡组分与交联组分按照质量比10:1进行混合,在‑20℃温度下,于混胶机中混合至均匀,置于隧道炉中,温度设置50℃进行低温硫化发泡,停留时间30min,再进行升温,升温过程分为三个梯度,温度分别设置为70℃、90℃、110℃,每个温度下停留5min,最后置于110℃硫化1h,得到加成型液体硅橡胶泡沫材料。 [0147] 本实施例制备的加成型液体硅橡胶泡沫材料,密度为0.4573g/cm3,发泡倍率为1.75倍,拉伸强度为654kPa,断裂伸长率为114%,25%压缩应力为51.5kPa,永久压缩形变为5%,垂直燃烧等级为V0级,氧指数为31.6%。 [0148] 实施例11 [0149] 本实施例中加成型液体硅橡胶泡沫材料由发泡组分和交联组分按照质量比为10:1进行混合,其中,以发泡组分的总重量为100份计,发泡组分由以下质量份物料组成:端乙烯基聚二甲基硅氧烷(粘度10000mPa·s,乙烯基含量0.13wt%)61.95份;聚二甲基端羟基硅氧烷(羟基含量为8%)3.5份;铂‑乙烯基硅氧烷配合物(Pt含量3000ppm)0.05份;气相法 2 白炭黑(比表面积180m/g)3份;氮磷系阻燃剂(道尔化工有限公司阻燃剂6003)31.5份; [0150] 以交联组分的总重量为100份计,交联组分由以下质量份物料组成:端乙烯基聚二甲基硅氧烷(粘度10000mPa·s,乙烯基含量0.13wt%)15份;含氢硅油(含氢量1.6wt%)702 份;气相法白炭黑(180m/g)5份;氮磷系阻燃剂(道尔化工有限公司阻燃剂6003)10份。 [0151] 本实施例加成型液体硅橡胶泡沫材料的制备方法为: [0152] 按照发泡组分的物料组成,将所述端乙烯基聚二甲基硅氧烷、聚二甲基端羟基硅氧烷、铂‑乙烯基硅氧烷配合物、气相法白炭黑和氮磷系阻燃剂在真空度‑80kPa条件中,置于转速为100r/min的行星搅拌器中混合60min至混合均匀,用200目过滤网过滤,得到发泡组分; [0153] 按照交联组分的物料组成,将所述端乙烯基聚二甲基硅氧烷、含氢硅油、气相法白炭黑和氮磷系阻燃剂在真空度‑80kPa条件下,于转速为100r/min的行星搅拌器中混合60min至混合均匀,用200目的过滤网过滤,得到交联组分;所述发泡组分、交联组分置于室温保存; [0154] 将所述发泡组分与交联组分按照质量比10:1进行混合,在‑20℃温度下,于混胶机中混合至均匀,置于隧道炉中,温度设置50℃进行低温硫化发泡,停留时间30min,再进行升温,升温过程分为四个梯度,温度分别设置为70℃、90℃、110℃、130℃,每个温度下停留5min,最后置于130℃硫化50min,得到加成型液体硅橡胶泡沫材料。 [0155] 本实施例制备的加成型液体硅橡胶泡沫材料,密度为0.4725g/cm3,发泡倍率为1.73倍,拉伸强度为503kPa,断裂伸长率为97%,25%压缩应力为42.6kPa,永久压缩形变为 5%,垂直燃烧等级为V0级,氧指数为30.2%。本实施例使用双羟基硅油,与实施例4使用单羟基硅油对比,拉伸强度增加。 [0156] 实施例12对比专利CN109762342A实施例2 [0157] 本实施例中加成型液体硅橡胶泡沫材料由发泡组分和交联组分按照质量比为10:1进行混合,其中,以发泡组分的总重量为100份计,发泡组分由以下质量份物料组成:端乙烯基聚二甲基硅氧烷(粘度10000mPa·s,乙烯基含量0.13wt%)60.45份;聚二甲基单羟基硅氧烷(羟基含量为7%)6.5份;铂‑乙烯基硅氧烷配合物(Pt含量3000ppm)0.05份;气相法 2 白炭黑(比表面积180m/g)3份;Al(OH)330份; [0158] 以交联组分的总重量为100份计,交联组分由以下质量份物料组成:端乙烯基聚二甲基硅氧烷(粘度10000mPa·s,乙烯基含量0.13wt%)5份;含氢硅油(含氢量1.6wt%)702 份;气相法白炭黑(180m/g)5份;Al(OH)320份。 [0159] 本实施例加成型液体硅橡胶泡沫材料的制备方法为: [0160] 按照发泡组分的物料组成,将所述端乙烯基聚二甲基硅氧烷、聚二甲基单羟基硅氧烷、铂‑乙烯基硅氧烷配合物、气相法白炭黑和Al(OH)3在真空度‑80kPa条件中,置于转速为100r/min的行星搅拌器中混合60min至混合均匀,用200目过滤网过滤,得到发泡组分; [0161] 按照交联组分的物料组成,将所述端乙烯基聚二甲基硅氧烷、含氢硅油、气相法白炭黑和Al(OH)3在真空度‑80kPa条件下,于转速为100r/min的行星搅拌器中混合60min至混合均匀,用200目的过滤网过滤,得到交联组分;所述发泡组分、交联组分置于室温保存; [0162] 将所述发泡组分与交联组分按照质量比10:1进行混合,在‑20℃温度下,于混胶机中混合至均匀,置于隧道炉中,温度设置50℃进行低温硫化发泡,停留时间30min,再进行升温,升温过程分为六个梯度,温度分别设置为70℃、90℃、110℃、130℃、150℃、170℃,每个温度下停留5min,最后置于170℃硫化50min,得到加成型液体硅橡胶泡沫材料。 [0163] 专利CN109762342A实施例2中与本实施例加入相同份数的Al(OH)3,垂直燃烧等级为V1级,氧指数26.8%,未达到阻燃等级V0级,且在实施例1中,加入同等份数复配阻燃剂,氧指数可达29.7%。可见单独加入Al(OH)3阻燃效果不理想,此外专利CN109762342A只将垂直燃烧作为判定阻燃性能的单一标准,应同时将氧指数作为评定阻燃性能的重要参数之一,本专利使用复配阻燃剂制得的液体硅橡胶泡沫,阻燃效果较好,氧指数可达31.6%,泡孔均匀,力学性能优异。 [0164] 实施例13 [0165] 本实施例中加成型液体硅橡胶泡沫材料由发泡组分和交联组分按照质量比为10:1进行混合,其中,以发泡组分的总重量为100份计,发泡组分由以下质量份物料组成:端乙烯基聚二甲基硅氧烷(粘度10000mPa·s,乙烯基含量0.13wt%)70.94份;聚二甲基单羟基硅氧烷(羟基含量为7%)6份;铂‑乙烯基硅氧烷配合物(Pt含量3000ppm)0.06份;气相法白 2 炭黑(比表面积220m/g)3份;氮磷系阻燃剂(道尔化工有限公司阻燃剂6003)20份; [0166] 以交联组分的总重量为100份计,交联组分由以下质量份物料组成:端乙烯基聚二甲基硅氧烷(粘度10000mPa·s,乙烯基含量0.13wt%)14份;含氢硅油(含氢量1.2wt%)802 份;气相法白炭黑(220m/g)3份;氮磷系阻燃剂(道尔化工有限公司阻燃剂6003)3份。 [0167] 本实施例加成型液体硅橡胶泡沫材料的制备方法为: [0168] 按照发泡组分的物料组成,将所述端乙烯基聚二甲基硅氧烷、聚二甲基单羟基硅氧烷、铂‑乙烯基硅氧烷配合物、气相法白炭黑、氮磷系阻燃剂在真空度‑80kPa条件中,置于转速为100r/min的行星搅拌器中混合60min至混合均匀,用200目过滤网过滤,得到发泡组分; [0169] 按照交联组分的物料组成,将所述端乙烯基聚二甲基硅氧烷、含氢硅油、气相法白炭黑、氮磷系阻燃剂在真空度‑80kPa条件下,于转速为100r/min的行星搅拌器中混合60min至混合均匀,用200目的过滤网过滤,得到交联组分;所述发泡组分、交联组分置于室温保存; [0170] 将所述发泡组分与交联组分按照质量比10:1进行混合,在‑20℃温度下,于混胶机中混合至均匀,置于隧道炉中,温度设置50℃进行低温硫化发泡,停留时间30min,再进行升温,升温过程分为三个梯度,温度分别设置为70℃、90℃、110℃,每个温度下停留5min,最后置于110℃硫化1h,得到加成型液体硅橡胶泡沫材料。 [0171] 本实施例所得的加成型液体硅橡胶泡沫材料,不添加聚丙烯腈基碳纳米粒子,其3 他成分不做改变,密度0.3606g/cm ,发泡倍率2.10倍,拉伸强度368kPa,断裂伸长率94%, 25%压缩应力40.8kPa,永久压缩形变5%,垂直燃烧等级为V0级,氧指数27.1%,与实施例 10相比,密度下降,发泡倍率升高,但拉伸强度下降了286kPa,25%压缩应力下降10.7kPa,氧指数下降了4.5%,可见聚丙烯腈基碳纳米粒子的加入提高了其力学性能与阻燃性能。 [0172] 对比例1 [0173] 本对比例中加成型液体硅橡胶泡沫材料由发泡组分和交联组分按照质量比为10:1进行混合,其中,以发泡组分的总重量为100份计,发泡组分由以下质量份物料组成:端乙烯基聚二甲基硅氧烷(粘度10000mPa·s,乙烯基含量0.13wt%)83.92份;聚二甲基单羟基硅氧烷(羟基含量为7%)8份;铂‑乙烯基硅氧烷配合物(Pt含量500ppm)0.08份;气相法白炭 2 黑(比表面积200m/g)8份; [0174] 以交联组分的总重量为100份计,交联组分由以下质量份物料组成:端乙烯基聚二甲基硅氧烷(粘度10000mPa·s,乙烯基含量0.13wt%)30份;含氢硅油(含氢量1.6wt%)502 份;气相法白炭黑(200m/g)20份。 [0175] 本对比例加成型液体硅橡胶泡沫材料的制备方法为: [0176] 按照发泡组分的物料组成,将所述端乙烯基聚二甲基硅氧烷、聚二甲基单羟基硅氧烷、铂‑乙烯基硅氧烷配合物和气相法白炭黑在真空度‑80kPa条件中,置于转速为100r/min的行星搅拌器中混合60min至混合均匀,用200目过滤网过滤,得到发泡组分; [0177] 按照交联组分的物料组成,将所述端乙烯基聚二甲基硅氧烷、含氢硅油和气相法白炭黑在真空度‑80kPa条件下,于转速为100r/min的行星搅拌器中混合60min至混合均匀,用200目的过滤网过滤,得到交联组分;所述发泡组分、交联组分置于室温保存; [0178] 将所述发泡组分与交联组分按照质量比10:1进行混合,在‑10℃温度下,于混胶机中混合至均匀,置于隧道炉中,温度设置50℃进行低温硫化发泡,停留时间30min,再进行升温,升温过程分为三个梯度,温度分别设置为70℃、90℃、110℃,每个温度下停留5min,最后置于110℃硫化1h,得到加成型液体硅橡胶泡沫材料。 [0179] 本对比例制备的加成型液体硅橡胶泡沫材料,密度为0.3181g/cm3,发泡倍率为2.26倍,拉伸强度为158kPa,断裂伸长率为88%,25%压缩应力为13.5kPa,永久压缩形变为 3%,垂直燃烧等级V2级,氧指数24.2%。泡孔形貌如图3所示。 [0180] 对比例2 [0181] 本对比例中加成型液体硅橡胶泡沫材料由发泡组分和交联组分按照质量比为10:1进行混合,其中,以发泡组分的总重量为100份计,发泡组分由以下质量份物料组成:端乙烯基聚二甲基硅氧烷(粘度10000mPa·s,乙烯基含量0.13wt%)86.92份;聚二甲基单羟基硅氧烷(羟基含量为7%)8份;铂‑乙烯基硅氧烷配合物(Pt含量500ppm)0.08份;气相法白炭 2 黑(比表面积200m/g)5份; [0182] 以交联组分的总重量为100份计,交联组分由以下质量份物料组成:端乙烯基聚二甲基硅氧烷(粘度10000mPa·s,乙烯基含量0.13wt%)30份;含氢硅油(含氢量1.6wt%)502 份;气相法白炭黑(200m/g)20份。 [0183] 本对比例加成型液体硅橡胶泡沫材料的制备方法为: [0184] 按照发泡组分的物料组成,将所述端乙烯基聚二甲基硅氧烷、聚二甲基单羟基硅氧烷、铂‑乙烯基硅氧烷配合物和气相法白炭黑在真空度‑80kPa条件中,置于转速为100r/min的行星搅拌器中混合60min至混合均匀,用200目过滤网过滤,得到发泡组分; [0185] 按照交联组分的物料组成,将所述端乙烯基聚二甲基硅氧烷、含氢硅油和气相法白炭黑在真空度‑90kPa条件下,于转速为100r/min的行星搅拌器中混合60min至混合均匀,用200目的过滤网过滤,得到交联组分;所述发泡组分、交联组分置于室温保存; [0186] 将所述发泡组分与交联组分按照质量比10:1进行混合,在‑10℃温度下,于混胶机中混合至均匀,置于隧道炉中,温度设置50℃进行低温硫化发泡,停留时间30min,再进行升温,升温过程分为三个梯度,温度分别设置为70℃、90℃、110℃,每个温度下停留5min,最后置于110℃硫化1h,得到加成型液体硅橡胶泡沫材料。 [0187] 本对比例制备的加成型液体硅橡胶泡沫材料,密度为0.2864g/cm3,发泡倍率为2.71倍,拉伸强度为128kPa,断裂伸长率为76%,25%压缩应力为10.2kPa,永久压缩形变为 3%,垂直燃烧等级为V0级,氧指数25.4%。泡孔形貌如图4所示。 [0188] 由图1~4的对比可以看出,随着阻燃剂的添加,泡孔孔壁变厚,使其力学性能提升,此外,孔壁厚度增加,阻止了液体硅橡胶泡沫进一步燃烧,增加了其阻燃性能。 [0189] 对比例3 [0190] 本对比例中加成型液体硅橡胶泡沫材料由发泡组分和交联组分按照质量比为10:1进行混合,其中,以发泡组分的总重量为100份计,发泡组分由以下质量份物料组成:端乙烯基聚二甲基硅氧烷(粘度10000mPa·s,乙烯基含量0.13wt%)86.92份;聚二甲基单羟基硅氧烷(羟基含量为7%)8份;铂‑乙烯基硅氧烷配合物(Pt含量500ppm)0.08份;沉淀法白炭 2 黑(比表面积380m/g)5份; [0191] 以交联组分的总重量为100份计,交联组分由以下质量份物料组成:端乙烯基聚二甲基硅氧烷(粘度10000mPa·s,乙烯基含量0.13wt%)30份;含氢硅油(含氢量1.6wt%)502 份;沉淀法白炭黑(380m/g)20份。 [0192] 本对比例加成型液体硅橡胶泡沫材料的制备方法为: [0193] 按照发泡组分的物料组成,将所述端乙烯基聚二甲基硅氧烷、聚二甲基单羟基硅氧烷、铂‑乙烯基硅氧烷配合物、气相法白炭黑、氮磷系阻燃剂和聚丙烯腈基碳纳米粒子在真空度‑80kPa条件中,置于转速为100r/min的行星搅拌器中混合60min至混合均匀,用200目过滤网过滤,得到发泡组分; [0194] 按照交联组分的物料组成,将所述端乙烯基聚二甲基硅氧烷、含氢硅油、气相法白炭黑、氮磷系阻燃剂和聚丙烯腈基碳纳米粒子在真空度‑80kPa条件下,于转速为100r/min的行星搅拌器中混合60min至混合均匀,用200目的过滤网过滤,得到交联组分;所述发泡组分、交联组分置于室温保存; [0195] 将所述发泡组分与交联组分按照质量比10:1进行混合,在‑10℃温度下,于混胶机中混合至均匀,置于隧道炉中,温度设置50℃进行低温硫化发泡,停留时间30min,再进行升温,升温过程分为三个梯度,温度分别设置为70℃、90℃、110℃,每个温度下停留5min,最后置于110℃硫化1h,得到加成型液体硅橡胶泡沫材料。 [0196] 本对比例所得的加成型液体硅橡胶泡沫材料,密度0.4547g/cm3,发泡倍率1.78倍,拉伸强度167kPa,断裂伸长率96%,25%压缩应力12.6kPa,永久压缩形变5%,与对比例2对比,未处理的白炭黑在液体硅橡胶基胶中分散性较差,粒径较大,阻碍了泡孔生长,导致液体硅橡胶泡沫发泡倍率降低,密度增加,不利于产生细腻、均匀的泡孔。 [0197] 以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。 |