一种对位芳纶浆粕增强聚丙烯树脂复合材料及其制备方法专利检索-·用松散的或黏附的纤维状材料增强高分子化合物专利检索查询-专利查询网

一种对位芳纶浆粕增强聚丙烯树脂 复合材料及其制备方法

专利类型	发明授权	法律事件	公开; 实质审查; 授权;
专利有效性	有效专利	当前状态	授权
申请号	CN202111225859.9	申请日	2021-10-21
公开(公告)号	CN113930014B	公开(公告)日	2023-03-31
申请人	润华(江苏)新材料有限公司;	申请人类型	企业
发明人	杨月锋; 陆亚清; 郭旭; 印鑫;	第一发明人	杨月锋
权利人	润华(江苏)新材料有限公司	权利人类型	企业
当前权利人	润华(江苏)新材料有限公司	当前权利人类型	企业
省份	当前专利权人所在省份：江苏省	城市	当前专利权人所在城市：江苏省镇江市
具体地址	当前专利权人所在详细地址：江苏省镇江市丹徒区谷阳镇莱村282号	邮编	当前专利权人邮编：212000
主IPC国际分类	C08L23/12	所有IPC国际分类	C08L23/12 ; C08L77/10 ; C08K7/08 ; C08K7/10 ; C08J5/06 ; C08J5/04 ; D06M15/55 ; D06M101/36
专利引用数量	0	专利被引用数量	0
专利权利要求数量	9	专利文献类型	B
专利代理机构	南京源点知识产权代理有限公司	专利代理人	黄晨; 王佳妹;
摘要	本发明公开一种对位芳纶浆粕增强聚丙烯树脂复合材料及其制备方法，制备方法包括如下步骤：取对位芳纶浆粕，进行纯化处理，得到纯化浆粕；采用水性环氧树脂对纯化浆粕进行改性处理，得到改性浆粕；取改性浆粕与无机晶须混合，得到预处理浆粕；取预处理浆粕与聚丙烯树脂混合，之后挤出、干燥、注塑，即得。本发明采用具有大量纤细纤维结构、比表面积巨大的对位芳纶浆粕与PP树脂复合，并通过将对位芳纶浆粕改性克服了界面相容性问题，利用无机晶须与改性的对位芳纶浆粕混合克服对位芳纶浆粕本身复合时纤维缠结难以充分舒展形成三位网格结构的问题，使得对位芳纶浆粕与PP树脂能够充分复合，形成具有三维网格结构的力学性能优良的复合材料。
权利要求	1.一种对位芳纶浆粕增强聚丙烯树脂复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤： S1取对位芳纶浆粕，进行纯化处理，得到纯化浆粕； S2采用水性环氧树脂对所述S1制备的纯化浆粕进行改性处理，得到改性浆粕； S3取所述S2制备的改性浆粕与无机晶须混合，得到预处理浆粕； S4取所述S3制备的预处理浆粕与聚丙烯树脂混合，之后挤出、干燥、注塑，即得；所述S2中的改性处理为用水性环氧树脂浸泡所述S1制备的纯化浆粕，之后干燥得到反应干燥浆粕，再用水性环氧树脂浸渍所述反应干燥浆粕，之后干燥处理。 2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述S1中的纯化预处理为用无水乙醇浸泡对位芳纶浆粕，之后过滤干燥。 3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述无水乙醇浸泡的时间为1.5～ 2.5h。 4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水性环氧树脂的浓度为1.5～ 2.5g/L。 5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水性环氧树脂浸泡的时间为7～ 9h。 6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述S3中的无机晶须为碳酸钙晶须、氧化锌晶须、硼酸镁晶须或碳化硅晶须，所述无机晶须与改性浆粕的重量比为(3～4)：10。 7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述S4中预处理浆粕与聚丙烯树脂的重量比为(1～10)：100。 8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述S4中注塑的温度为190～200℃。 9.一种如权利要求1至8任一所述的制备方法制备的对位芳纶浆粕增强聚丙烯树脂复合材料。
说明书全文	一种对位芳纶浆粕增强聚丙烯树脂复合材料及其制备方法技术领域 [0001] 本发明涉及聚丙烯复合材料技术领域，具体涉及一种对位芳纶浆粕增强聚丙烯树脂复合材料及其制备方法。背景技术 [0002] 聚丙烯树脂，即PP树脂，有着热塑性强、价格低廉、可加工性能优良等优点，广泛应用在我们的日常生活中。但PP树脂由于存在低韧性、低强度、形变差、以及尺寸变化大等缺点，无法普及使用在工程应用中。因此需要采用合适的增强体来与PP树脂复合，以改善PP树脂的工程化使用。 [0003] 现有技术中由于PP树脂的相容性问题，PP树脂主要采用无机增强体进行改性增强，而有机纤维等有机增强体由于与PP树脂存在界面相容性问题，复合后的材料力学性能表现不佳，导致难以采用广泛存在的低成本有机纤维与PP树脂复合增强其力学性能。 [0004] 因此，十分有必要开发一种采用有机纤维增强的聚丙烯树脂复合材料。发明内容 [0005] 本发明的目的在于提供一种对位芳纶浆粕增强聚丙烯树脂复合材料及其制备方法，以解决现有技术中存在的有机纤维等有机增强体由于与PP树脂存在界面相容性问题，复合后的材料力学性能表现不佳，导致难以采用广泛存在的低成本有机纤维与PP树脂复合增强其力学性能的技术问题。 [0006] 为了实现上述目的，本发明的技术方案是： [0007] 本发明第一方面公开了一种对位芳纶浆粕增强聚丙烯树脂复合材料的制备方法，包括如下步骤： [0008] S1取对位芳纶浆粕，进行纯化处理，得到纯化浆粕； [0009] S2采用水性环氧树脂对所述S1制备的纯化浆粕进行改性处理，得到改性浆粕； [0010] S3取所述S2制备的改性浆粕与无机晶须混合，得到预处理浆粕； [0011] S4取所述S3制备的预处理浆粕与聚丙烯树脂混合，之后挤出、干燥、注塑，即得。 [0012] 在上述技术方案基础上，本发明还可以做如下改进： [0013] 进一步的，所述S1中的纯化预处理为用无水乙醇浸泡对位芳纶浆粕，之后过滤干燥。 [0014] 通过采用上述方案，通过无水乙醇浸泡去除对位芳纶浆粕表面的油层和杂质，之后过滤干燥得到纯化浆粕。 [0015] 进一步的，所述无水乙醇浸泡的时间为1.5～2.5h。 [0016] 进一步的，所述S2中的改性处理为用水性环氧树脂浸泡所述S1制备的纯化浆粕，之后干燥得到反应干燥浆粕，再用水性环氧树脂浸渍所述反应干燥浆粕，之后干燥处理。 [0017] 通过采用上述方案，通过浸泡和浸渍两步使得水性环氧树脂与对位芳纶浆粕充分接触，环氧树脂的环氧基团上的环氧基打开，与对位芳纶纤维的酰胺键上的活泼H反应，制造较长的支链，降低了浆粕分子链中苯环的空间位阻效应，使得该支链成为与PP树脂反应的活性点，使得浆粕在和PP树脂复合时具有较好的界面性能。 [0018] 进一步的，所述水性环氧树脂的浓度为1.5～2.5g/L。 [0019] 进一步的，所述水性环氧树脂浸泡的时间为7～9h。 [0020] 进一步的，所述S3中的无机晶须为碳酸钙晶须、氧化锌晶须、硼酸镁晶须或碳化硅晶须，所述无机晶须与改性浆粕的重量比为(3～4)：10。 [0021] 进一步的，所述S4中预处理浆粕与聚丙烯树脂的重量比为(1～10)：100。 [0022] 进一步的，所述S4中注塑的温度为190～200℃。 [0023] 本发明第二方面公开了一种采用上述制备方法制备的对位芳纶浆粕增强聚丙烯树脂复合材料。 [0024] 与现有技术相比，本发明的有益效果是： [0025] 1、本发明采用水性环氧树脂对经过纯化处理的对位芳纶浆粕进行改性处理，水性环氧树脂的环氧基团上的环氧基打开，与浆粕分子链上的酰胺键的氢原子反应，制造较长的支链，降低了浆粕分子链中苯环的空间位阻效应，使得该支链成为与PP树脂反应的活性点，使得浆粕在和PP树脂复合时具有较好的界面性能，从而提高复合材料的增强效果，使得复合材料的力学性能得到增强； [0026] 2、由于对位芳纶浆粕形态端部上具有大量的纤细纤维结构，而且对位芳纶浆粕“继承了”对位芳纶韧性高、蠕变小等特点，导致对位芳纶浆粕在挤出，注塑加工过程中纤细纤维不易折断，导致相互缠结严重，不利于在PP树脂中舒展开，建成三维网络结构，本发明利用纤细纤维极高的静电吸附性，使用无机晶须与改性后的对位芳纶浆粕复合，将对位芳纶浆粕内纤细纤维在批次空间上相隔开，减少与基体材料复合时的缠结，从而使得对位芳纶浆粕在PP树脂中充分舒展开，建立三维网格结构的复合材料； [0027] 3、本发明采用具有大量纤细纤维结构、比表面积巨大的对位芳纶浆粕与PP树脂复合，并通过将对位芳纶浆粕改性克服了界面相容性问题，利用无机晶须与改性的对位芳纶浆粕混合克服对位芳纶浆粕本身复合时纤维缠结难以充分舒展形成三位网格结构的问题，使得对位芳纶浆粕与PP树脂能够充分复合，形成具有三维网格结构的力学性能优良的复合材料，本发明的复合材料相对于纯聚丙烯树脂材料，拉伸强度提高了15％，弯曲强度提高了20％，冲击强度提高了146％；本发明的复合材料相对于复合前未经过处理的对位芳纶浆粕与聚丙烯树脂的复合材料，拉伸强度提高了7％，弯曲强度提高了12％，冲击强度提高了 39％，因此，本发明的复合材料具有更佳的力学性能，本发明的制备方法能够有效提高对位芳纶浆粕与聚丙烯树脂的复合效果，提高复合材料的力学性能。具体实施方式 [0028] 下面对本发明技术方案的实施例进行详细的描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，因此只作为示例，而不能以此来限制本发明的保护范围。 [0029] 需要注意的是，除非另有说明，本申请使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域技术人员所理解的通常意义。 [0030] 实施例1： [0031] 本实施例公开了一种对位芳纶浆粕增强聚丙烯树脂复合材料，采用如下步骤制备： [0032] S1取对位芳纶浆粕，用无水乙醇浸泡2h，之后过滤干燥，得到纯化浆粕； [0033] S2采用浓度为2g/L的水性环氧树脂浸泡S1制备的纯化浆粕，浸泡时间为8h，之后干燥得到反应干燥浆粕，再用浓度为2g/L的水性环氧树脂浸渍反应干燥浆粕，之后干燥处理，得到改性浆粕； [0034] S3取S2制备的改性浆粕与碳酸钙晶须用高速混合机混合，碳酸钙晶须与改性浆粕的重量比为3：10，得到预处理浆粕； [0035] S4取步骤S3制备的预处理浆粕与聚丙烯树脂混合，预处理浆粕与聚丙烯树脂的重量比为6：100，之后用双螺杆挤出机挤出，挤出机七个段温度为150、160、170、180、190、190、190℃，挤出机喂料转速为8r/min，双螺杆转速为15r/min，之后干燥2h，干燥完注塑，注塑温度为190℃，即得。 [0036] 实施例2： [0037] 本实施例公开了一种对位芳纶浆粕增强聚丙烯树脂复合材料，采用如下步骤制备： [0038] S1取对位芳纶浆粕，用无水乙醇浸泡2.5h，之后过滤干燥，得到纯化浆粕； [0039] S2采用浓度为2.5g/L的水性环氧树脂浸泡S1制备的纯化浆粕，浸泡时间为7h，之后干燥得到反应干燥浆粕，再用浓度为2.5g/L的水性环氧树脂浸渍反应干燥浆粕，之后干燥处理，得到改性浆粕； [0040] S3取S2制备的改性浆粕与氧化锌晶须用高速混合机混合，氧化锌晶须与改性浆粕的重量比为4：10，得到预处理浆粕； [0041] S4取步骤S3制备的预处理浆粕与聚丙烯树脂混合，预处理浆粕与聚丙烯树脂的重量比为10：100，之后用双螺杆挤出机挤出，挤出机七个段温度为150、160、170、180、190、190、190℃，挤出机喂料转速为8r/min，双螺杆转速为15r/min，之后干燥2h，干燥完注塑，注塑温度为200℃，即得。 [0042] 实施例3： [0043] 本实施例公开了一种对位芳纶浆粕增强聚丙烯树脂复合材料，采用如下步骤制备： [0044] S1取对位芳纶浆粕，用无水乙醇浸泡1.5h，之后过滤干燥，得到纯化浆粕； [0045] S2采用浓度为1.5g/L的水性环氧树脂浸泡S1制备的纯化浆粕，浸泡时间为9h，之后干燥得到反应干燥浆粕，再用浓度为1.5g/L的水性环氧树脂浸渍反应干燥浆粕，之后干燥处理，得到改性浆粕； [0046] S3取S2制备的改性浆粕与硼酸镁晶须用高速混合机混合，硼酸镁晶须与改性浆粕的重量比为3：10，得到预处理浆粕； [0047] S4取步骤S3制备的预处理浆粕与聚丙烯树脂混合，预处理浆粕与聚丙烯树脂的重量比为1：100，之后用双螺杆挤出机挤出，挤出机七个段温度为150、160、170、180、190、190、190℃，挤出机喂料转速为8r/min，双螺杆转速为15r/min，之后干燥2h，干燥完注塑，注塑温度为200℃，即得。 [0048] 对比例1： [0049] 本对比例采用纯聚丙烯树脂进行挤出，挤出机七个段温度为150、160、170、180、190、190、190℃，挤出机喂料转速为8r/min，双螺杆转速为15r/min，之后干燥2h，干燥完注塑，注塑温度为200℃，即得纯聚丙烯树脂材料。 [0050] 对比例2： [0051] 本对比例采用如下步骤制备复合材料： [0052] S1取对位芳纶浆粕，用无水乙醇浸泡1.5h，之后过滤干燥，得到纯化浆粕； [0053] S2取S1制备的纯化浆粕与聚丙烯树脂混合，预处理浆粕与聚丙烯树脂的重量比为6：100，之后用双螺杆挤出机挤出，挤出机七个段温度为150、160、170、180、190、190、190℃，挤出机喂料转速为8r/min，双螺杆转速为15r/min，之后干燥2h，干燥完注塑，注塑温度为 200℃，即得。 [0054] 对比例3： [0055] 本对比例采用如下步骤制备复合材料： [0056] S1取对位芳纶浆粕，用无水乙醇浸泡1.5h，之后过滤干燥，得到纯化浆粕； [0057] S2采用浓度为2g/L的水性环氧树脂浸泡S1制备的纯化浆粕，浸泡时间为8h，之后干燥得到反应干燥浆粕，再用浓度为2g/L的水性环氧树脂浸渍反应干燥浆粕，之后干燥处理，得到改性浆粕； [0058] S3取步骤S2制备的改性浆粕与聚丙烯树脂混合，改性浆粕与聚丙烯树脂的重量比为6：100，之后用双螺杆挤出机挤出，挤出机七个段温度为150、160、170、180、190、190、190℃，挤出机喂料转速为8r/min，双螺杆转速为15r/min，之后干燥2h，干燥完注塑，注塑温度为190℃，即得。 [0059] 效果例： [0060] 采用实施例1、对比例1～3制备相同大小的样条，对样条进行力学性能测试，得到下表数据。具体测试包括：1、拉伸性能测试，参照标准GB/T 1040.3‑2006；2、弯曲性能测试，参照标准GB/T 9341‑2008；3、冲击性能测试，参照标准GB/T1843‑2008。 [0061] [0062] 由上表数据可知，实施例1相对于纯PP树脂材料，拉伸强度提高了15％，弯曲强度提高了20％，冲击强度提高了146％，实施例1公开的复合材料相对于聚丙烯树脂材料具有更强的力学性能。 [0063] 对比例2中对位芳纶浆粕与聚丙烯树脂复合前未进行处理，实施例1的复合材料相对于对比例2的复合材料，拉伸强度提高了7％，弯曲强度提高了12％，冲击强度提高了39％，因此本实施例采用的对位芳纶浆粕处理方法能够有效提高对位芳纶浆粕与聚丙烯树脂的复合效果，从而提高复合材料的力学性能。 [0064] 对比例3中对位芳纶浆粕与聚丙烯树脂复合前仅经过改性处理，未添加碳酸钙晶须，实施例1的复合材料相对于对比例3的复合材料，拉伸强度提高了3％，弯曲强度提高了10％，冲击强度提高了10％，因此本实施例采用碳酸钙晶须与改性浆粕混合，能够有效克服对位芳纶浆粕本身复合时纤维缠结难以充分舒展形成三位网格结构的问题，提高复合材料的力学性能。 [0065] 对比例3相对于对比例2增加了采用水性环氧树脂对对位芳纶浆粕进行改性处理的步骤，对比例3的复合材料相对于对比例2的复合材料，拉伸强度提高了4％，弯曲强度提高了2％，冲击强度提高了26％，因此采用水性环氧树脂对对位芳纶浆粕进行改性处理能够有效克服界面相容性问题，提高对位芳纶浆粕与聚丙烯的复合效果，从而提高复合材料的力学性能。 [0066] 本发明的说明书中，说明了大量具体细节。然而，能够理解，本发明的实施例可以在没有这些具体细节的情况下实践。在一些实例中，并未详细示出公知的方法、结构和技术，以便不模糊对本说明书的理解。 [0067] 在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求和说明书的范围当中。

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