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合金粉末绿色环保钝化工艺及钝化后粉末

专利类型 发明公开 法律事件 实质审查;
专利有效性 实质审查 当前状态 实质审查
申请号 CN202510049156.7 申请日 2025-01-13
公开(公告)号 CN119870462A 公开(公告)日 2025-04-25
申请人 湘潭大学; 申请人类型 学校
发明人 胡建新; 郭茂兴; 苏俊; 曹嫣; 高林松; 徐熠熠; 杨婧; 罗攀; 第一发明人 胡建新
权利人 湘潭大学 权利人类型 学校
当前权利人 湘潭大学 当前权利人类型 学校
省份 当前专利权人所在省份:湖南省 城市 当前专利权人所在城市:湖南省湘潭市
具体地址 当前专利权人所在详细地址:湖南省湘潭市雨湖区湘潭大学 邮编 当前专利权人邮编:411105
主IPC国际分类 B22F1/16 所有IPC国际分类 B22F1/16B22F1/145C22C21/00C23C22/56C06D5/00
专利引用数量 0 专利被引用数量 0
专利权利要求数量 9 专利文献类型 A
专利代理机构 专利代理人
摘要 本 发明 公开了一种 钝化 后 铝 锂 合金 粉末及其绿色环保的钝化方法,所述钝化后铝锂合金粉末由内至外,依次包括铝锂合金 内核 、钝化包覆膜;具体使用主要成分为Cr(NO3)·9H2O、Cr(OH)SO4、Na2MoO4·2H2O、H2ZrF6、NaH2PO4·2H2O、NH4HF2等的钝化液,通过简单的浸泡、过滤、干燥,在铝锂合金粉末表面形成所述钝化膜;本发明通过使用对环境友好的钝化方法对铝锂合金表面进行处理,以形成均匀致密的钝化膜,有效阻止和隔绝外界 水 汽和 氧 气对铝锂合金的影响,维持铝锂合金储存与使用中的 稳定性 。
权利要求

1.一种钝化合金粉末,其特征在于,由内至外,依次包括铝锂合金内核、钝化包覆膜。
2.如权利要求1所述钝化后铝锂合金粉末,其特征在于,所述钝化包覆膜质量为所述铝锂合金质量的3‑5%。
3.如权利要求1所述钝化后铝锂合金粉末,其特征在于,所述铝锂合金粉末中铝的含量为90~95wt.%、锂的含量为5~10wt.%。
4.如权利要求1~3所述钝化后铝锂合金粉末绿色环保的制备方法,其特征在于,使用主要成分为Cr(NO3)·9H2O、Cr(OH)SO4、Na2MoO4·2H2O、H2ZrF6、NaH2PO4·2H2O、NH4HF2等的钝化液,通过简单的浸泡、过滤、干燥,在铝锂合金表面形成钝化膜。
5.如权利要求4所述制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
S1、在烧杯中配置所述配方钝化液,在磁搅拌器中搅拌均匀;
S2、将磁力搅拌器升温至20~50℃,同时调节钝化液pH值为3~6;
S3、保持磁力搅拌器温度不变,同时保持磁力搅拌器转速挡位10~12,将1~10g所述铝锂合金放入烧杯内,超声分散20~30s,钝化6~15min;
S4、反应后粉末使用抽滤装置进行抽滤,然后在45~55℃下真空干燥4~10h。
6.如权利要求5所述制备方法,其特征在于,S1中钝化液中Cr(NO3)·9H2O与Cr(OH)SO4中的一种或多种浓度为10~30g/L,Na2MoO4·2H2O与H2ZrF6中的一种或多种浓度为10~30g/L,NaH2PO4·2H2O浓度为10~30g/L,NH4HF2浓度为0.1~0.4g/L。
7.如权利要求5所述制备方法,其特征在于,S2中pH值调节试剂采用H3PO4或H2SO4中的一种或多种,调节pH至3~6,在20~50℃下恒温钝化6~15min。
8.如权利要求5所述制备方法,其特征在于,S4中真空干燥温度为45~55℃,干燥时间4~10h。
9.一种固体推进剂,其特征在于,其组成成分包括如权利要求1~3所述钝化后铝锂合金粉末或如权利要求4‑8所述绿色环保的制备方法制得的铝锂合金粉末。

说明书全文

合金粉末绿色环保钝化工艺及钝化后粉末

技术领域

[0001] 本申请涉及金属粉体材料制备技术领域,具体涉及一种钝化后铝锂合金、其绿色环保的制备方法及含有其的固体推进剂。

背景技术

[0002] 推进剂作为一类具备独特性能的含能材料,其运作机制在于有规律地释放能量、产生气体,以此为导弹、火箭等各类航天飞行器的运行提供关键动支持,在航天推进领域占据着举足轻重的地位。在固体推进剂的配方体系里,铝粉向来是最为常用的金属燃料成分之一,它能够释放出数量可观的燃烧热,进而有效地提升发动机的能量层级,为飞行器的高性能运行奠定基础。而铝锂合金凭借其自身的优势,成为了铝粉极具潜力的替代物,尤其是其独特的“微爆”效应,能够显著地优化铝粉在点火过程中存在的延迟问题,以及在推进剂燃面出现的熔化团聚和燃烧不完全等不良现象,使得燃烧效率得以大幅提升,为航天推进技术的发展带来了新的机遇。然而,与铝粉相比,铝锂合金具有更高的活性,这就使其更容易遭受化作用的影响,特别是在湿度较高的潮湿环境下,其稳定性会明显下降,这种特性给铝锂合金的储存环节以及实际应用场景都带来了严峻的挑战和诸多不便之处。
[0003] 当下,铝锂合金的钝化技术已取得了一定程度的进展。例如,在中国专利申请号为CN202311413610的方案中,提出了通过在铝锂合金表面沉积羰基金属的方式来实施钝化处理,然而,该方法所采用的气氛具有毒性,这在实际的加工生产过程中会带来诸多不利因素,对操作人员的健康以及环境都存在潜在威胁。此外,部分研究人员尝试运用有机烷法进行包覆处理,其中专利申请号为CN202410403708的方案提出了一种氟硅烷‑邻苯二酚共包覆的方法,但有机包覆膜在实际储存或使用过程中容易出现破裂以及脱离的现象,这对于铝锂合金长期稳定的储存需求而言是极为不利的,仍有待进一步的优化和改进。
[0004] 因此,积极开发一种生产工艺既符合绿色环保理念,又能够确保铝锂合金粉末性能高度稳定的技术方法就显得格外关键和迫切。发明内容
[0005] 本申请提供一种钝化后的铝锂合金粉末及其绿色环保的钝化方法,旨在解决铝锂合金粉末在储存过程中存在的困难,特别是潮湿环境下稳定性不佳和在制备固体推进剂过程中与其他推进剂成分相容性的问题,同时使制备过程绿色环保。
[0006] 为解决上述问题,本申请所采用的技术方案如下:
[0007] S1、取0~10g铝的含量90wt.%、锂的含量10wt.%的铝锂合金Al‑10Li在充氮气的手套箱中进行筛分,选出颗粒尺寸为20~30μm铝锂合金颗粒;
[0008] S2、在烧杯中配置Cr(NO3)·9H2O与Cr(OH)SO4中的一种或多种浓度为10~30g/L,Na2MoO4·2H2O与H2ZrF6中的一种或多种浓度为10~30g/L,NaH2PO4·2H2O浓度为10~30g/L,NH4HF2浓度为0.1~0.4g/L的钝化液,在磁力搅拌器中搅拌均匀;
[0009] S3、将磁力搅拌器升温至20~50℃,同时用磷酸硫酸调节钝化液pH值为3~6;
[0010] S4、保持磁力搅拌器温度不变,同时保持磁力搅拌器转速挡位10~12,将1~10g所述铝锂合金放入烧杯内,超声分散20~30s,钝化6~15min;
[0011] S5、反应后粉末使用抽滤装置进行抽滤,然后在45~55℃下真空干燥4~10h。
[0012] 本申请具有如下有益效果:
[0013] 1、采用三价铬与其他金属盐形成复合包覆,在钝化时能多次沉积,能够保证钝化膜的致密性和均匀性。
[0014] 2、本申请方法制得的包覆膜厚度和质量合适,既保证隔绝性能的同时,也避免了因包覆膜厚度影响整体燃烧性能的问题,包覆后的铝锂合金粉末热值和燃烧性能均未受到较大影响。
[0015] 3、本申请通过创新的制备工艺,成功实现了钝化后铝锂合金以及铝锂合金钝化工艺的绿色环保,使用对环境友好的化学药品配置钝化液,在制备过程中,不会对环境产生较大危害。
[0016] 4、本申请通过创新的钝化工艺,成功制备出了一种既具有优异燃烧性能又具备良好稳定性的钝化铝锂合金粉末。附图说明
[0017] 为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0018] 图1为钝化后铝锂合金颗粒结构示意图;
[0019] 图2为未作钝化处理的铝锂合金颗粒扫描电镜图;
[0020] 图3为钝化后铝锂合金的扫描电镜图。

具体实施方式

[0021] 实施例一
[0022] 如图1所示,本实施例提供一种铝锂合金材料,包括铝锂合金内核和在铝锂合金内核表面形成的钝化包覆膜。其中,在铝锂合金内核中,锂占比10.80wt%,铝占比89.20wt%;钝化包覆膜是由三价铬与其他金属盐形成的复合包覆层,所述铝锂合金粉末材料通过以下方法制备:
[0023] S1、将真空储存的铝锂合金粉末在充氩气的手套箱中进行筛分,除去杂质,并选出颗粒尺寸为20~30μm铝锂合金粉末;
[0024] S2、在烧杯中配置Cr(OH)SO4浓度10g/L,Na2MoO4·2H2O浓度15g/L,NaH2PO4·2H2O浓度10g/L,NH4HF2浓度0.2g/L的钝化液,在磁力搅拌器中搅拌均匀;
[0025] S3、将磁力搅拌器升温至50℃,调节钝化液pH值为5;
[0026] S4、保持磁力搅拌器温度不变,同时保持磁力搅拌器转速挡位10,将5g所述铝锂合金放入烧杯内,超声分散25s,钝化12min;
[0027] S5、反应后粉末使用抽滤装置进行抽滤,然后在45℃下真空干燥8h。
[0028] 钝化前后的铝锂合金粉末效果图参见图2、图3。图2是原铝锂合金的扫描电镜图,可见其表面由气相制备过程中气体作用形成的孔洞、沟壑。图3是钝化后铝锂合金的扫描电镜图,可见铝锂合金表面的沟壑、孔洞等已经被致密的包覆层所覆盖,不存在原铝锂合金粉的金相组织,且表面包覆均匀、光滑。因此,说明采用本申请包覆方法形成的包覆层致密,能够在提高稳定性的同时,保证粉末的直接粘性小,不会产生因粉末之间团聚而影响后续在固体推进剂中使用效果的问题。
[0029] 以上,仅为本申请的具体实施方式,但本申请的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本申请揭露的技术范围内,可轻易想到变化或替换,都应涵盖在本申请的保护范围之内。因此,本申请的保护范围应以权利要求的保护范围为准。
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