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GAP-ETPE基压装推进剂及其制备方法

专利类型	发明公开	法律事件	公开; 实质审查; 授权;
专利有效性	有效专利	当前状态	授权
申请号	CN202111527852.2	申请日	2021-12-14
公开(公告)号	CN114149294A	公开(公告)日	2022-03-08
申请人	湖北三江航天江河化工科技有限公司;	申请人类型	企业
发明人	田南焱; 刘超; 赵海; 牛草坪; 邓安华; 陈丽萍; 甘露; 孙丽娜; 王军利; 吴涛;	第一发明人	田南焱
权利人	湖北三江航天江河化工科技有限公司	权利人类型	企业
当前权利人	湖北三江航天江河化工科技有限公司	当前权利人类型	企业
省份	当前专利权人所在省份：湖北省	城市	当前专利权人所在城市：湖北省宜昌市
具体地址	当前专利权人所在详细地址：湖北省宜昌市远安县97号信箱	邮编	当前专利权人邮编：444200
主IPC国际分类	C06B33/06	所有IPC国际分类	C06B33/06 ; C06B45/10 ; C06B23/00 ; C06D5/06 ; C06B21/00
专利引用数量	3	专利被引用数量	0
专利权利要求数量	10	专利文献类型	A
专利代理机构	宜昌市三峡专利事务所	专利代理人	成钢;
摘要	本发明公开了一种热塑性推进剂成型工艺，属于复合固体推进剂制造领域。该推进剂配方包含热塑性粘合剂、氧化剂、金属粉、燃烧催化剂等功能助剂，该推进剂成型工艺包括以下步骤：（1）溶剂加热溶解一部分热塑性粘合剂；（2）加入氧化剂粉体并混合造粒；（3）另一部分热塑性粘合剂加热熔融；（4）分步加入金属粉、燃速催化剂等组分混匀造粒；（5）将两部分造粒粉采用物理机械混匀；（6）采用合适的模具进行压装药的冷压、热压成型。本发明热塑性推进剂成型工艺方法具备流程简洁，操作简单等优点，可提高热塑性推进剂成型工艺安全性，获得实测密度大的压装推进剂，适用于以热塑性弹性体（ETPE）为粘合剂的热塑性推进剂的成型制备。
权利要求	1.一种GAP‑ETPE基压装推进剂，其特征在于，包括以下原料：热塑性粘合剂GAP‑ETPE、增塑剂、氧化剂、金属燃料、燃速催化剂和助剂，还包括不计入推进剂原料的溶剂，溶剂与热塑性粘合剂GAP‑ETPE的质量比为3 6:1。 ~ 2.根据权利要求1所述的GAP‑ETPE基压装推进剂，其特征在于：所述的溶剂为四氢呋喃、乙酸乙酯和丙酮中的一种或几种混合溶液。 3.根据权利要求1所述的GAP‑ETPE基压装推进剂，其特征在于：固体推进剂的总质量为 100%，其中热塑性粘合剂GAP‑ETPE：15% 25%，增塑剂：5% 15%，氧化剂：60% 70%，金属燃料： ~ ~ ~ 5% 10%，燃速催化剂：0.1 0.5%，助剂：0.1% 0.5%。 ~ ~ ~ 4.制备权利要求1 3任意一项所述GAP‑ETPE基压装推进剂的方法，其特征在于，具体步~ 骤为： S1、将部分热塑性粘合剂加入容器中，加入溶剂，加热搅拌，制备粘合剂溶液； S2、将氧化剂加入S1中得到的粘合剂溶液中，充分混合，使其均匀分散在粘合剂溶液中；然后烘干去除溶剂，揉搓造粒； S3、将另一部分热塑性粘合剂高温加热熔融，加入剩余的推进剂原料，混合均匀并造粒； S4、将S2和S3中得到的造粒粉体采用声共振设备混合均匀得推进剂粉体，将粉体放入模具进行冷压定型和热压成型，制得GAP‑ETPE基压装推进剂。 5.根据权利要求4所述的GAP‑ETPE基压装推进剂的方法，其特征在于：热塑性粘合剂与溶剂混合时，加热温度为55 60℃，加热时间为60 120min。 ~ ~ 6.据权利要求4所述的GAP‑ETPE基压装推进剂的方法，其特征在于：S2中混合时温度为 55℃ 60℃，烘干温度为60 70℃，造粒后进行筛分，过20 50目筛。 ~ ~ ~ 7.据权利要求4所述的GAP‑ETPE基压装推进剂的方法，其特征在于：S3中热塑性粘合剂加热熔融温度为100 120℃；其与剩余的推进剂原料混合时间为30 60min，温度为90 100~ ~ ~ ℃。 8.据权利要求4所述的GAP‑ETPE基压装推进剂的方法，其特征在于：S3中造粒时为球磨造粒，过50 80目筛。 ~ 9.据权利要求4所述的GAP‑ETPE基压装推进剂的方法，其特征在于：S5中冷压强度5~ 10MPa，保压时间5 20min。 ~ 10.据权利要求4所述的GAP‑ETPE基压装推进剂的方法，其特征在于：S5中热压强度10~ 15MPa，保压时间20 30min。 ~
说明书全文	GAP‑ETPE基压装推进剂及其制备方法技术领域 [0001] 本发明属于复合固体推进剂制造领域，涉及GAP‑ETPE基压装推进剂及其制备方法。背景技术 [0002] 热固性复合固体推进剂主要由液体粘合剂、固体氧化剂、金属燃料、功能助剂以及固化剂组成，其制造工艺存在生产工序复杂，保温固化周期较长，过期药柱难回收等缺点。热塑性推进剂是以热塑性粘合剂为母体，氧化剂和金属粉为固相填料的高分子复合材料。 [0003] 现阶段热塑性推进剂主要采用热塑性粘合剂加热熔融，加入固体填料，高温混合、浇注成型的制备工艺。此类工艺需要混合和浇注温度(80℃～90℃)偏高，且后续浇注工序仍存在工艺复杂和时间长等缺点。发明内容 [0004] 本发明提供了一种GAP‑ETPE基压装推进剂及其制备方法，针对GAP‑ETPE基热塑性推进剂，先分别造粒，最后压装成型工艺，实现GAP‑ETPE基热塑性推进剂安全高效的混合、造粒及模具压装成型。 [0005] 本发明的技术方案是，一种GAP‑ETPE基压装推进剂，包括以下原料：热塑性粘合剂GAP‑ETPE、增塑剂、氧化剂、金属燃料、燃速催化剂和助剂，还包括不计入推进剂原料的溶剂，溶剂与热塑性粘合剂GAP‑ETPE的质量比为3～6:1。 [0006] 进一步地，所述的溶剂为四氢呋喃、乙酸乙酯和丙酮中的一种或几种混合溶液。 [0007] 进一步地，固体推进剂的总质量为100％，其中热塑性粘合剂GAP‑ETPE：15％～25％，增塑剂：5％～15％，氧化剂：60％～70％，金属燃料：5％～10％，燃速催化剂：0.1～ 0.5％，助剂：0.1％～0.5％；分散液不在 [0008] 本发明还涉及制备所述GAP‑ETPE基压装推进剂的方法，具体步骤为： [0009] S1、将部分热塑性粘合剂加入容器中，加入溶剂，加热搅拌，制备粘合剂溶液； [0010] S2、将氧化剂加入S1中得到的粘合剂溶液中，充分混合，使其均匀分散在粘合剂溶液中；然后烘干去除溶剂，揉搓造粒； [0011] S3、将另一部分热塑性粘合剂高温加热熔融，加入剩余的推进剂原料，混合均匀并造粒； [0012] S4、将S2和S3中得到的造粒粉体采用声共振设备混合均匀得推进剂粉体，将粉体放入模具进行冷压定型和热压成型，制得GAP‑ETPE基压装推进剂。 [0013] 进一步地，热塑性粘合剂与溶剂混合时，加热温度为55～60℃，加热时间为60～120min。 [0014] 进一步地，S2中混合时温度为55℃～60℃，烘干温度为60～70℃，造粒后进行筛分，过20～50目筛。 [0015] 进一步地，S3中热塑性粘合剂加热熔融温度为100～120℃；其与剩余的推进剂原料混合时间为30～60min，温度为90～100℃。 [0016] 进一步地，S3中造粒时为球磨造粒，过50～80目筛。 [0017] 进一步地，S5中冷压强度5～10MPa，保压时间10～20min。 [0018] 进一步地，S5中热压强度10～15MPa，保压时间20～30min。 [0019] 本发明具备以下有益效果： [0020] (1)本发明采用溶剂溶解粘合剂和高温熔融粘合剂配合的处理工艺，结合混合、造粒及压装的推进剂制备工艺，很好的解决了溶剂使用过多的后处理问题，大大改善了热塑性推进剂高温熔融制备工艺的安全性问题，且流程简洁，操作简单，可实现工程化应用。 [0021] (2)本发明采用压装推进剂成型工艺，且两种粉体的颗粒粒径不同，可获得的压装推进剂实测密度大，接近理论密度，有利于推进剂能量的保障。 [0022] (3)本发明采用氧化剂与金属燃料分别与粘合剂混合的方法，从根本上避免了推进剂制造过程中氧化剂与金属燃料直接接触的风险，提高了推进剂制造工艺安全性。具体实施方式 [0023] 下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。 [0024] 实施例1：一种GAP‑ETPE基热塑性推进剂，其配方组成如下：粘合剂：GAP‑ETPE粘合剂：15％；氧化剂高氯酸铵：65％；金属燃料铝粉：10％；增塑剂葵二酸二异辛酯：9.6％；燃烧催化剂亚铬酸铜：0.1％；工艺助剂硬脂酸甲酯：0.3％。 [0025] 制备工艺流程如下： [0026] 按照上述配比，取60％的GAP‑ETPE粘合剂，加入与其质量比为5:1的四氢呋喃溶剂，60℃水浴加热90min溶解，将氧化剂加入溶液，60℃下使其混合均匀，将得到的混合均匀的药浆倒入托盘，平铺开来，至于烘箱内，60℃，2h。将得到较干的药块置于筛网揉搓造粒，过20目筛，得到粉体。 [0027] 将剩下GAP‑ETPE粘合剂加热至100℃，使其熔融，后加入剩下推进剂原材料，90℃混合30min，后倒入球磨机进一步混合造粒得到另一部分粉体，过80目筛。 [0028] 将两部分操作分别得到的粉体置于声共振混合设备，得到混合均匀的推进剂粉体，先将其倒入模具，常温8MPa，保压5min，后65℃高温热压，15MPa，保压20min。最终得到推进剂试样。 [0029] 得到的推进剂性能如下表1所示。 [0030] 表1 [0031] [0032] 实施例2：一种GAP‑ETPE基热塑性推进剂，其配方组成如下：粘合剂：GAP‑ETPE粘合剂，25％；氧化剂高氯酸铵：60％；金属燃料铝粉：5％；增塑剂葵二酸二异辛酯：9.5％；燃烧催化剂亚铬酸铜：0.2％；工艺助剂硬脂酸甲酯：0.3％。 [0033] 制备工艺流程如下： [0034] 按照上述配比，取60％GAP‑ETPE粘合剂，加入与其质量比为5:1的四氢呋喃和丙酮的混合溶剂，60℃水浴加热60min溶解，将氧化剂加入溶液，60℃下使其混合均匀，将得到的混合均匀的药浆倒入托盘，平铺开来，至于烘箱内，60℃，2h。将得到较干的药块置于筛网揉搓造粒，过50目筛，得到粉体。 [0035] 将剩下GAP‑ETPE粘合剂加热至100℃，使其熔融，后加入剩下推进剂原材料，90℃混合30min，后倒入球磨机进一步混合造粒得到另一部分粉体，过80目筛。将分别得到的粉体置于声共振混合设备，得到混合均匀的推进剂粉体，先将其倒入模具，常温10MPa，保压5min，后65℃高温热压，15MPa，保压30min。最终得到推进剂试样。 [0036] 得到的推进剂性能如下表2： [0037] 表2 [0038] [0039] [0040] 实施例3 [0041] 一种GAP‑ETPE基热塑性推进剂，其配方组成如下：粘合剂：GAP‑ETPE粘合剂，20％；氧化剂高氯酸铵：60％；金属燃料铝粉：5％；增塑剂葵二酸二异辛酯：14.1％；燃烧催化剂亚铬酸铜：0.5％；工艺助剂：0.4％。 [0042] 制备工艺流程如下： [0043] 按照上述配比，取50％GAP‑ETPE粘合剂，加入与其质量比为6:1的丙酮和乙酸乙酯的混合溶剂，60℃水浴加热30min溶解，将氧化剂加入溶液，60℃下使其混合均匀，将得到的混合均匀的药浆倒入托盘，平铺开来，至于烘箱内，60℃，2h。将得到较干的药块置于筛网揉搓造粒，过20目筛，得到粉体。 [0044] 将剩下GAP‑ETPE粘合剂加热至100℃，使其熔融，后加入剩下推进剂原材料，90℃混合30min，后倒入球磨机进一步混合造粒得到另一部分粉体，过80目筛。将分别得到的粉体置于声共振混合设备，得到混合均匀的推进剂粉体，先将其倒入模具，常温5MPa，保压10min，后65℃高温热压，15MPa，保压20min。最终得到推进剂试样。 [0045] 得到的推进剂性能如下表： [0046] 表3 [0047] [0048] 实施例4 [0049] 一种GAP‑ETPE基热塑性推进剂，其配方组成如下：粘合剂：GAP‑ETPE粘合剂：15％；氧化剂高氯酸铵：65％；金属燃料铝粉：10％；增塑剂葵二酸二异辛酯：9.6％；燃烧催化剂亚铬酸铜：0.1％；工艺助剂硬脂酸甲酯：0.3％。 [0050] 制备工艺流程如下： [0051] 按照上述配比，取GAP‑ETPE粘合剂，加入与其质量比为5:1的四氢呋喃溶剂，60℃水浴加热90min溶解，将增塑剂加入溶液，升温至60℃，使其混合均匀，向容器中添加金属燃料和功能助剂，对其进行预混，向混合机中分次加入定量的氧化剂进行混合，混合温度为60℃。混合30分钟，得到除去大部分粘合剂分散液的均匀推进剂药浆，烘箱中进一步干燥(60℃，6h)并过筛。得到推进剂粉体倒入专用模具，采用模压机挤压成型，冷压(压力8MPa，保压5min)，热压(压力10MPa，保压20min，65℃)，最终得到推进剂试样。 [0052] 得到的推进剂性能如下表4： [0053] 表4 [0054] [0055] 实施例5 [0056] 一种GAP‑ETPE基热塑性推进剂，其配方组成如下：粘合剂：GAP‑ETPE粘合剂：15％；氧化剂高氯酸铵：65％；金属燃料铝粉：10％；增塑剂葵二酸二异辛酯：9.6％；燃烧催化剂亚铬酸铜：0.1％；工艺助剂硬脂酸甲酯：0.3％。 [0057] 制备工艺流程如下： [0058] 按照上述配比，取GAP‑ETPE粘合剂，放入立式混合机120℃加热熔融，将增塑剂、金属燃料、功能助剂、氧化剂等推进剂原料分次加入进行混合，混合温度为90℃，混合时间90min。将推进剂药浆真空浇注进模具，室温冷却成型得到推进剂试样。 [0059] 得到的推进剂性能如下表5。 [0060] 表5 [0061] [0062] 本发明说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员的公知技术。

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