中浓度硫酸复合肥及其生产方法

专利类型 发明公开 法律事件 公开; 实质审查; 撤回;
专利有效性 无效专利 当前状态 撤回
申请号 CN99112315.8 申请日 1999-07-13
公开(公告)号 CN1280111A 公开(公告)日 2001-01-17
申请人 李守义; 申请人类型 其他
发明人 申存伶; 张洪江; 孙维波; 第一发明人 申存伶
权利人 李守义 权利人类型 其他
当前权利人 李守义 当前权利人类型 其他
省份 当前专利权人所在省份:山东省 城市 当前专利权人所在城市:山东省临沂市
具体地址 当前专利权人所在详细地址:山东省临沂市沂州路南段119A 邮编 当前专利权人邮编:
主IPC国际分类 C05G1/00 所有IPC国际分类 C05G1/00C05D1/02
专利引用数量 0 专利被引用数量 4
专利权利要求数量 8 专利文献类型 A
专利代理机构 山东省临沂地区专利事务所 专利代理人 刘纬;
摘要 中浓度 硫酸 钾 复合肥 及其生产方法,属于化肥及其生产技术领域。其特征是:复合肥是氮磷钾的总含量为25—35%的中浓度的复合肥,其生产方法是:用过量浓硫酸与KCl反应生成KHSO4,再与磷矿粉料浆反应,再通入气 氨 中和后,经喷浆、 造粒 制成中浓度复合肥。本 发明 的中浓度 硫酸钾 复合肥,适宜于现有 土壤 的墒情,同时还存在对土壤有益的微量元素,本发明的生产方法采用硫酸氢钾直接与磷矿粉反应,降低了生产成本,减少了生产 磷酸 而产生废渣的过程,从而减少了环境的污染。
权利要求

1、中浓度硫酸复合肥,是用KCL、硫酸、磷矿粉、经复合而 制成,其特征是:N、P、K的含量分别是6-10%、5-9%、13 -17%,总N、P、K的含量为25-35%,其物相如下: NH4H2PO4 7-11%(NH4)SO4·CaSO4·H2O 26-34% K2SO4·CaSO4·H2O 32-40% Ca(H2PO4)2 1-4% CaHPO4 1-4% NH4Cl 3-5% NH4Cl·CO(NH2)2 3-8% (Fe.Al)(NH4)2H2F(PO4)2  2-5% 余量:5-10%。
2、权利要求1中所述的中浓度硫酸钾复合肥的生产方法是: 1)、用浓硫酸(92-98%)与氯化钾(固体、K2O的含量以重 量计为55-62%)反应,制取硫酸氢钾料浆,并回收HCL。反 应时,将浓硫酸加热到70-120摄氏度,将氯化钾投入到浓硫酸 中,浓硫酸与氯化钾的摩尔比为1.1-1.5∶1。反应如下: H2SO4(过量)+KCl=KHSO4+HCl↑ 反应时间为60-120分钟,反应温度70-120摄氏度。
2)、用上述制备的含过量硫酸的硫酸氢钾料浆与磷矿粉[主要成份 为Ca5F(PO4)3]料浆反应,制得混合料浆,回收HF,磷矿粉料浆液固 比(以重量计)为0.8-1.0.反应温度为70-90摄氏度,反应 时间60-90分钟。硫酸氢钾料浆与磷矿粉的重量比为2.2-3. 4。
3)、将上述制备的混合料浆用气氨中和至弱酸性(PH值5-6. 8)。
4)、用常规方法将上述料浆经喷浆、造粒、干燥后制得中浓度硫 酸钾复合肥,其中N、P(P2O5)、K(K2O)的含量分别为6 -10%、5-9%、13-17%。
3、根据权利要求1所述的中浓度硫酸钾复合肥,其特征是:总 N含量为7-9%,总磷(P2O5)含量6-8%,总钾(K2O) 含量14-16%,其物相如下: NH4H2PO4 8-10%(NH4)SO4·CaSO4·H2O 28-32% K2SO4·CaSO4·H2O 35-37%    Ca(H2PO4)2 2-3% CaHPO4 2-3% NH4Cl 3-5% NH4Cl·CO(NH2)2 5-6% (Fe.Al)(NH4)2H2F(PO4)2 3-4% 余量:6-9%。
4、据权利要求3所述的中浓度硫酸钾复合肥,其特征是:总N 含量为8%,总磷(P2O5)含量7%,总钾(K2O)含量15 %,其物相组成如下: NH4H2PO4 9.0% (NH4)SO4·CaSO4·H2O 30.0% K2SO4·CaSO4·H2O 36.0%    Ca(H2PO4)2 2.5% CaHPO4 2.0% NH4Cl 3.0% NH4Cl·CO(NH2)2 5.5% (Fe.Al)(NH4)2H2F(PO4)2 3.0% 余量:9.0%。
5、根据权利要求2所述的中浓度硫酸钾复合肥的生产方法,其特 征是:在料浆中加入尿素(含N量46%),加入量是0.02-0.03吨/m3 料浆。
6、根据权利要求2所述的中浓度硫酸钾复合肥的生产方法,其 特征是:浓硫酸与KCL的摩尔比是1.1-1.2∶1。
7、根据权利要求2所述的中浓度硫酸钾复合肥的生产方法,其 特征是:硫酸氢钾料浆与磷矿粉的重量比2.5-2.8。
8、根据权利要求2所述的中浓度硫酸钾复合肥的生产方法,其 特征是:磷矿粉料浆的液固比0.89-0.92。

说明书全文

中浓度硫酸复合肥及其生产方法,属于化肥及其生产技术领 域,涉及用硫酸、氯化钾、磷矿粉、液生产的复合肥及其生产方 法。

现有的硫酸钾复合肥,为高浓度的复合肥,其中氮、磷、钾的含 量均为15%,由于国内土壤中氮及磷的含量较高,因此,对氮、磷 的需求较小,所以,高浓度的复合肥,对现在的土壤状况而言,氮、 磷的浓度偏高。一些中浓度的复混肥,是用高浓度的复合肥配以填充 料配制而成,而中浓度的硫酸钾复合肥,未见有生产、使用或报道。

高浓度硫酸钾复合肥的生产方法,是用硫酸与氯化钾反应制成硫 酸氢钾料浆,用硫酸氢钾与磷酸反应,再通入气氨进行中和,用常规 方法将中和后的料浆浓缩、喷浆、造粒、干燥而制得产品。如中国专 利局授权的专利号为97105751的硫基氮磷钾复合肥的生产方 法,公开了用浓硫酸与氯化钾生成硫酸氢钾,再加入稀磷酸,用气氨 中和后加入尿素,经喷浆、造粒、干燥而制成氮、磷、钾含量分别为15 %的硫基硫酸钾复合肥。本生产方法所使用的磷酸,是采用磷矿制取 磷酸,进而用于复合肥的生产,其成本较高,而且在制取磷酸的过程 中产生大量的废弃物-磷石膏(硫酸),造成浪费。

发明的目的之一是提供一种适合现在土壤墒情的中浓度硫酸钾 复合肥,目的之二是提供一种中浓度硫酸钾复合肥的生产方法,以克 服现有技术的不足。

本发明的中浓度硫酸钾复合肥是由以下成份组成的: NH4H2PO4    7-11% (NH4)SO4·CaSO4·H2O 26-34% K2SO4·CaSO4·H2O 32-40%    Ca(H2PO4)2 1-4% CaHPO4 1-4% NH4Cl 2-5% NH4Cl·CO(NH2)2 3-8% (Fe.Al)(NH4)2H2F(PO4)2 2-5% 余量:5-10%。其中氮(N)、磷(P2O5)    钾(K2O)的含量分 别是6-10%、5-9%、13-17%,总N、P、K的含量是25- 35%,余量为Fe、Al、Mg、Zn、Na等金属盐。

本发明中的产品是用浓硫酸与氯化钾制取硫酸氢钾后直接与磷矿 粉反应,再通入气氨中和,制得料浆,在料浆中加入尿素后经喷浆、 造粒、干燥后制得本发明的产品。

本发明的硫酸钾复合肥的生产方法是这样的:1、用浓硫酸(9 2-98%)与氯化钾(固体、K2O的含量以重量计为55-62 %)反应,制取硫酸氢钾料浆,并回收HCL。反应时,将浓硫酸加 热到70-120摄氏度,将氯化钾投入到浓硫酸中,浓硫酸与氯化 钾的摩尔比为1.1-1.5∶l。反应如下: H2SO4(过量)+KCl=KHSO4+HCl↑ 反应时间为60-120分钟,反应温度70-120摄氏度。

2、用上述制备的含过量硫酸的硫酸氢钾料浆与磷矿粉[主要成份 为Ca5F(PO4)3]料浆反应,[磷矿粉是用磷矿石研磨成的颗粒,磷矿 粉加制成料浆、其液固比(以重量计)为0.8-1.0],制得混合 料浆,回收HF,反应温度为70-90摄氏度,反应时间60-9 0分钟。硫酸氢钾料浆与磷矿粉的重量比为2.2-3.4。

3、将上述制备的混合料浆用气氨中和至弱酸性(PH值5-6. 8)。

4、用常规方法将上述料浆经喷浆、造粒、干燥后制得中浓度硫酸 钾复合肥,其中N、P(P2O5)、K(K2O)的含量分别为6-1 0%、5-9%、13-17%。

如果产品中的含N量偏低,可以在料浆中加入尿素(含N46%)。

由于各地磷矿粉的品位不同,在生产过程中,首先要化验磷矿粉的 品位,并根据产品计算出生产的配方,本发明的产品和方法是以含P2O5为 30%的磷矿粉为标准计算而生产中浓度硫酸钾复合肥。

下面详细说明本发明的产品及其生产方法

本发明的中浓度硫酸钾复合肥,总N含量为7-9%,总磷 (P2O5)含量6-8%,总钾(K2O)含量14-16%,其物相如 下: NH4H2PO4 8-10%(NH4)SO4·CaSO4·H2O 28-32% K2SO4·CaSO4·H2O 35-37%    Ca(H2PO4)2 2-3% CaHPO4 2-3% NH4Cl 3-5% NH4Cl·CO(NH2)2 5-6% (Fe.Al)(NH4)2H2F(PO4)2 3-4% 余量:6-9%。

上述含量的硫酸钾复合肥的生产方法是这样的:1、用浓硫酸 (98%)与氯化钾(固体、K2O含量以重量计为6O%)在反应釜 中反应,制取硫酸氢钾料浆,并回收HCL。反应时,将浓硫酸加热 到70-80摄氏度,将氯化钾投入到浓硫酸中,浓硫酸与氯化钾的 摩尔比为1.1-1.2∶1。反应如下: H2SO4(过量)+KCl=KHSO4+HCl↑反应时间为60-90分钟。

2、用上述制备的过量的硫酸氢钾料浆与磷矿粉[主要成份为 Ca5F(PO4)3]料浆进入反应槽反应,制得混合料浆,磷矿粉料浆的液固比 0.89-0.92,硫酸氢钾料浆与磷矿粉的重量比2.5-2.8, 回收HF,洗涤后排空。

3、上述制备的混合料浆进入混酸贮槽,再由打入管式反应 器,同时通入气氨,中和至弱酸性,制得PH值为5-6.8料浆。

4、将弱酸性的料浆放入喷浆槽中,加入尿素(含氮量46 %),加入量为每立方料浆中加入0.02-0.03吨。

5、用常规方法将上述料浆经喷浆、造粒、干燥、筛分、冷却、 包装后制得中浓度硫酸钾复合肥,其中N、P(P2O5)、 K(K2O)的含量分别为7-9%、6-8%、14-16%,总N、P、K的含量为25-35%。

实施例1

本发明的中浓度硫酸钾复合肥,总N含量为8%,总磷(P2O5)含量7%,总钾(K2O)含量15%,其物相组成如下: NH4H2PO4 9.0%(NH4)SO4 CaSO4 H2O 30.0% K2SO4·CaSO4·H2O 36.0%    Ca(H2PO4)2 2.5% CaHPO4 2.0% NH4Cl 3.0% NH4Cl·CO(NH2)2 5.5% (Fe.Al)(NH4)2H2F(PO4)2 3.0% 余量:9.0%。

上述含量的硫酸钾复合肥的生产方法是这样的:1、用浓硫酸 (98%)与氯化钾(固体、K2O含量以重量计为60%)在反应釜 中反应,制取硫酸氢钾料浆,并回收HCL。反应时,将浓硫酸加热 到80摄氏度,将氯化钾投入到浓硫酸中,浓硫酸与氯化钾的摩尔比 为1.1∶1。反应如下: H2SO4(过量)+KCl=KHSO4+HCl↑ 反应时间为90分钟。

2、用上述制备的含过量硫酸的硫酸氢钾料浆与磷矿粉[主要成份 为Ca5F(PO4)3]料浆进入反应槽反应,制得混合料浆,磷矿粉料浆的液 固比0.90,硫酸氢钾料浆与磷矿粉的重量比2.8,回收HF,洗涤后 排空。

3、上述制备的混合料浆进入混酸贮槽,再由泵打入管式反应 器,同时通入气氨,中和至弱酸性,制得PH值为6料浆。

4、将弱酸性的料浆放入喷浆槽中,加入尿素(含氮量46 %),加入量为每立方料浆中加入0.02吨。

5、用常规方法将上述料浆经喷浆、造粒、干燥、筛分、冷却、 包装后制得中浓度硫酸钾复合肥,其中N、P(P2O5)、 K(K2O)的含量分别为8%、7%、15%。

实施例2

本发明的中浓度硫酸钾复合肥,总N含量为9%,总磷(P2O5) 含量6%,总钾(K2O)含量14%,其物相组成如下: NH4H2PO4 8.5%(NH4)SO)4·CaSO4·H2O 30.5% K2SO4·CaSO4·H2O 35.0%    Ca(H2PO4)2 2.4% CaHPO4 2.0% NH4Cl 3.5% NH4Cl·CO(NH2)2 5.8% (Fe.Al)(NH4)2H2F(PO4)2 3.1% 余量:9.2%。

上述含量的硫酸钾复合肥的生产方法是这样的:1、用浓硫酸 (98%)与氯化钾(固体、K2O含量以重量计为60%)在反应釜 中反应,制取硫酸氢钾料浆,并回收HCL。反应时,将浓硫酸加热 到80摄氏度,将氯化钾投入到浓硫酸中,浓硫酸与氯化钾的摩尔比 为1.2∶1。反应如下: H2SO4(过量)+KCl=KHSO4+HCl↑ 反应时间为90分钟。

2、用上述制备的含过量硫酸的硫酸氢钾料浆与磷矿粉[主要成份 为Ca5F(PO4)3]料浆进入反应槽反应,制得混合料浆,磷矿粉料浆的液 固比0.90,硫酸氢钾料浆与磷矿粉的重量比2.7,回收HF,洗涤后 排空。

3、上述制备的混合料浆进入混酸贮槽,再由泵打入管式反应 器,同时通入气氨,中和至弱酸性,制得PH值为6料浆。

4、将弱酸性的料浆放入喷浆槽中,加入尿素(含氮量46 %),加入量为每立方料浆中加入0.025吨。

5、用常规方法将上述料浆经喷浆、造粒、干燥、筛分、冷却、 包装后制得中浓度硫酸钾复合肥,其中N、P(P2O5)、 K(K2O)的含量分别为9%、6%、14%。

实施例3

本发明的中浓度硫酸钾复合肥,总N含量为8%,总磷(P2O5)含量9%,总钾(K2O)含量15%,其物相组成如下: NH4H2PO4 9.5% (NH4)SO4·CaSO4·H2O 30.0% K2SO4·CaSO4·H2O 36.0%    Ca(H2PO4)2 3.0% CaHPO4 2.5% NH4Cl 3.0% NH4Cl·CO(NH2)2 5.5% (Fe.Al)(NH4)2H2F(PO4)2 3.5% 余量:7.0%。

上述含量的硫酸钾复合肥的生产方法是这样的:1、用浓硫酸 (98%)与氯化钾(固体、K2O含量以重量计为60%)在反应 釜中反应,制取硫酸氢钾料浆,并回收HCL。反应时,将浓硫酸加 热到80摄氏度,将氯化钾投入到浓硫酸中,浓硫酸与氯化钾的摩尔 比为1.12∶1。反应如下: H2SO4(过量)+KCl=KHSO4+HCl↑ 反应时间为90分钟。

2、用上述制备的含过量硫酸的硫酸氢钾料浆与磷矿粉[主要成份 为Ca5F(PO4)3]料浆进入反应槽反应,制得混合料浆,磷矿粉料浆的液 固比0.90,硫酸氢钾料浆与磷矿粉的重量比2.65,回收HF,洗涤后排 空。

3.、上述制备的混合料浆进入混酸贮槽,再由泵打入管式反应 器,同时通入气氨,中和至弱酸性,制得PH值为6的料浆。

4、将弱酸性的料浆放入喷浆槽中,加入尿素(含氮量46 %),加入量为每立方料浆中加入0.02吨。

5、用常规方法将上述料浆经喷浆、造粒、干燥、筛分、冷却、 包装后制得中浓度硫酸钾复合肥,其中N、P(P2O5)、 K(K2O)的含量分别为8%、9%、15%。

本发明的中浓度硫酸钾复合肥,其氮、磷的含量较低,而钾的含 量较高,适宜于现有土壤的墒情,同时还存在磷矿粉中对土壤有益的 微量元素,本发明的生产方法采用硫酸氢钾与磷矿粉反应,降低了生产 成本,减少了生产磷酸而产生废渣的过程,从而减少了环境的污染。

QQ群二维码
意见反馈