一种纳米硒肥料的制备方法
| 专利类型 | 发明公开 | 法律事件 | 公开; 实质审查; |
| 专利有效性 | 实质审查 | 当前状态 | 实质审查 |
| 申请号 | CN202411963386.6 | 申请日 | 2024-12-30 |
| 公开(公告)号 | CN119797966A | 公开(公告)日 | 2025-04-11 |
| 申请人 | 湖北龙王垭茶业有限公司; | 申请人类型 | 企业 |
| 发明人 | 黄竞; 夏昌雷; 程华富; 甘启霞; 刘品凡; | 第一发明人 | 黄竞 |
| 权利人 | 湖北龙王垭茶业有限公司 | 权利人类型 | 企业 |
| 当前权利人 | 湖北龙王垭茶业有限公司 | 当前权利人类型 | 企业 |
| 省份 | 当前专利权人所在省份：湖北省 | 城市 | 当前专利权人所在城市：湖北省十堰市 |
| 具体地址 | 当前专利权人所在详细地址：湖北省十堰市竹溪县龙王垭 | 邮编 | 当前专利权人邮编：442300 |
| 主IPC国际分类 | C05D9/02 | 所有IPC国际分类 | C05D9/02 ; C05D11/00 ; B82Y40/00 |
| 专利引用数量 | 0 | 专利被引用数量 | 0 |
| 专利权利要求数量 | 9 | 专利文献类型 | A |
| 专利代理机构 | 十堰博迪专利事务所 | 专利代理人 | 高涛; |
| 摘要 | 本 发明 公开了一种纳米硒 肥料 的制备方法，包括以下步骤：S1：原料准备：选取亚硒酸钠作为硒源，同时准备魔芋葡甘聚糖以及维生素C作为还原剂；选取的亚硒酸钠、魔芋葡甘聚糖与维生素C的摩尔比为1：(0.5‑2)：(2‑5)；S2：溶液配制：将亚硒酸钠溶解在去离子 水 中，配制成浓度为0.1‑0.5mol/L的亚硒酸钠溶液。该一种纳米硒肥料的制备方法，通过步骤S1‑步骤S6过程制备的纳米硒肥料，可使纳米硒颗粒粒径分布在30‑80nm之间，从而具备了良好的分散性和 稳定性 ，便于高效应用于农业生产中，实现了提高作物对硒元素吸收利用效率的效果，极大地改善了农产品品质，且制备方法简单易行、成本低廉、绿色环保。 | ||
| 权利要求 | 1.一种纳米硒肥料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： |
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| 说明书全文 | 一种纳米硒肥料的制备方法技术领域[0001] 本发明涉及肥料加工技术领域，尤其涉及一种纳米硒肥料的制备方法。 背景技术[0002] 硒肥料是能够增加农产品中硒含量的肥料，其能促进作物生长，提高作物产量和抗病能力，硒肥料的主要作用原理是通过根系吸收或叶面喷施，使硒元素富集在作物可食部位，从而达到农产品富硒的目标，根据施肥方式的不同，硒肥料可以分为基施富硒肥和叶面富硒肥。基施富硒肥通过增加土壤中硒的含量来增加植物内部硒含量，而叶面富硒肥则是通过给叶面补充硒，增加植物内部硒的含量。 [0003] 硒本身是动植物生长所必需的微量元素，在提高作物抗逆性、改善农产品品质等方面具有重要作用；而纳米硒由于其粒径小、比表面积大、生物活性高且毒性低等特点，在农业领域展现出独特的优势；然而，现有的纳米硒制备方法往往存在工艺复杂、成本较高、制备过程中容易引入杂质或对环境不友好等问题，限制了纳米硒肥料的大规模生产与应用；即难以保障纳米硒颗粒粒径的分散和稳定，从而不利于提高作物对硒元素吸收利用效率，不利于改善农产品的品质。 发明内容[0004] 针对现有技术的不足，本发明提供了一种纳米硒肥料的制备方法，解决了上述背景技术中提出的问题。 [0005] 为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：一种纳米硒肥料的制备方法，包括以下步骤： S1：原料准备：选取亚硒酸钠作为硒源，同时准备魔芋葡甘聚糖以及维生素C作为还原剂；选取的亚硒酸钠、魔芋葡甘聚糖与维生素C的摩尔比为1：(0.5‑2)：(2‑5)； S2：溶液配制：将亚硒酸钠溶解在去离子水中，配制成浓度为0.1‑0.5mol/L的亚硒酸钠溶液，再将魔芋葡甘聚糖缓慢加入到适量的去离子水中，在60‑80℃的水浴条件下持续搅拌0‑60分钟，直至完全溶解，配制成浓度为0.5%‑2%（质量体积比）的魔芋葡甘聚糖溶液，将维生素C溶解在去离子水中，配制成浓度为0.2‑1mol/L 的维生素C溶液； S3：反应体系构建与反应：在搅拌条件下，将亚硒酸钠溶液缓慢滴加到魔芋葡甘聚糖溶液中，滴加完毕后继续搅拌10‑20分钟，使溶液混合均匀，然后将维生素C溶液逐滴加入到上述混合溶液中，反应体系在室温（2 ‑25℃）下进行反应，反应过程中持续搅拌，反应时间为1‑3小时； S4：陈化处理：反应结束后，将得到的反应溶液在室温下静置陈化2‑48小时，使纳米硒颗粒进一步成熟和稳定； S5：离心处理：陈化后的溶液经过离心分离，离心转速为8000‑12000rpm，离心时间为10‑20分钟，再进行收集沉淀； S6：干燥处理：将洗涤后的沉淀在真空干燥箱中干燥，干燥温度为40‑60℃，干燥时间为12‑24小时，得到纳米硒粉末，将纳米硒粉末与适量的惰性载体（如轻质碳酸钙、硅藻土等）按照质量比1:(5‑10)进行混合均匀，即得到纳米硒肥料成品。 [0006] 优选的，所述步骤S1中，选取的亚硒酸钠的纯度不低于98%。 [0007] 优选的，所述步骤S1中，选取的魔芋葡甘聚糖分子量范围应在在50万‑200万道尔顿之间，且魔芋葡甘聚糖的选取也可更换为其他天然多糖类物质。 [0008] 优选的，所述步骤S3中，在1‑3小时的反应过程中，溶液颜色逐渐由无色变为橙红色，表明纳米硒开始生成并逐渐聚集。 [0009] 优选的，所述步骤S5中，沉淀时用无水乙醇和去离子水分别洗涤2‑3次，以去除未反应的杂质和副产物。 [0010] 优选的，所述步骤S6中进行干燥处理的具体执行时间取决于干燥温度为的设置，在设置的阈值范围内，若干燥温度设置较高则对应缩减干燥时间，即在预设的阈值范围内，干燥温度和干燥时间呈反比。 [0011] 优选的，还包括以下具体步骤：S201：准确称取1.25g亚硒酸钠（纯度99%），溶解在25ml去离子水中，配制成 0.2mol/L 的亚硒酸钠溶液 S202：取1g魔芋葡甘聚糖，在70℃水浴下搅拌40分钟溶解于200ml去离子水中，制成 0.5% 的魔芋葡甘聚糖溶液； S203：称取1.76g维生素C溶解在10ml去离子水中，配制成1mol/L的维生素C溶液； S204：将亚硒酸钠溶液缓慢滴加到魔芋葡甘聚糖溶液中，搅拌15分钟后，逐滴加入维生素C溶液，在室温下反应2小时； S205：反应结束后静置陈化36小时，然后在10000rpm离心15分钟，收集沉淀。沉淀依次用无水乙醇和去离子水各洗涤3次； S206：将洗涤后的沉淀在50℃真空干燥箱中干燥18小时，得到纳米硒粉末，再取1g纳米硒粉末与6g轻质碳酸钙混合均匀，得到纳米硒肥料。 [0012] 优选的还包括以下具体步骤：S301：取2.5g亚硒酸钠溶解在50ml去离子水中，配制成0.1mol/L的亚硒酸钠溶液； S302：将2g魔芋葡甘聚糖在60℃水浴搅拌60分钟溶解于400ml去离子水中，制成 0.5%的魔芋葡甘聚糖溶液； S303：将3.52g维生素C溶解在20ml去离子水中，配制成0.5mol/L的维生素C溶液； S304：将亚硒酸钠溶液滴加至魔芋葡甘聚糖溶液后搅拌10分钟，再加入维生素C溶液，室温反应3小时； S305：进行陈化48小时，8000rpm离心20分钟，沉淀用无水乙醇和去离子水各洗涤2次； S306：将40℃真空干燥24小时得到纳米硒粉末，与8g硅藻土混合制成纳米硒肥料。 [0013] 优选的，还包括以下具体步骤：S401：将0.625g亚硒酸钠溶于12.5ml去离子水中得0.5mol/L溶液； S402：将0.5g魔芋葡甘聚糖80℃水浴30分钟溶于100ml去离子水中得 0.5% 溶液； S403：将0.88g维生素C溶于5ml去离子水中配成0.2mol/L 溶液； S404：将亚硒酸钠溶液与魔芋葡甘聚糖溶液混合搅拌20分钟后加维生素 C溶液，反应1小时； S405：进行陈化24小时，12000rpm离心10分钟，沉淀洗涤3次，60℃真空干燥12小时得纳米硒粉末，与5g轻质碳酸钙混合成纳米硒肥料。 [0014] 与现有技术相比，本发明的有益效果是：该一种纳米硒肥料的制备方法，可使纳米硒颗粒粒径分布在30‑80nm之间，从而具备了良好的分散性和稳定性，便于高效应用于农业生产中，实现了提高作物对硒元素吸收利用效率的效果，极大地改善了农产品品质，且制备方法简单易行、成本低廉、绿色环保。 具体实施方式[0015] 下面将通过实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。 [0016] 实施例1：一种纳米硒肥料的制备方法，包括以下步骤：S1：原料准备：选取亚硒酸钠作为硒源，同时准备魔芋葡甘聚糖以及维生素C作为还原剂；选取的亚硒酸钠、魔芋葡甘聚糖与维生素C的摩尔比为1：(0.5‑2)：(2‑5)； S2：溶液配制：将亚硒酸钠溶解在去离子水中，配制成浓度为0.1‑0.5mol/L的亚硒酸钠溶液，再将魔芋葡甘聚糖缓慢加入到适量的去离子水中，在60‑80℃的水浴条件下持续搅拌0‑60分钟，直至完全溶解，配制成浓度为0.5%‑2%（质量体积比）的魔芋葡甘聚糖溶液，将维生素C溶解在去离子水中，配制成浓度为0.2‑1mol/L 的维生素C溶液； S3：反应体系构建与反应：在搅拌条件下，将亚硒酸钠溶液缓慢滴加到魔芋葡甘聚糖溶液中，滴加完毕后继续搅拌10‑20分钟，使溶液混合均匀，然后将维生素C溶液逐滴加入到上述混合溶液中，反应体系在室温（2 ‑25℃）下进行反应，反应过程中持续搅拌，反应时间为1‑3小时； S4：陈化处理：反应结束后，将得到的反应溶液在室温下静置陈化2‑48小时，使纳米硒颗粒进一步成熟和稳定； S5：离心处理：陈化后的溶液经过离心分离，离心转速为8000‑12000rpm，离心时间为10‑20分钟，再进行收集沉淀； S6：干燥处理：将洗涤后的沉淀在真空干燥箱中干燥，干燥温度为40‑60℃，干燥时间为12‑24小时，得到纳米硒粉末，将纳米硒粉末与适量的惰性载体（如轻质碳酸钙、硅藻土等）按照质量比1:(5‑10)进行混合均匀，即得到纳米硒肥料成品。 [0017] 本发明中，步骤S1中，选取的亚硒酸钠的纯度不低于98%。 [0018] 本发明中，步骤S1中，选取的魔芋葡甘聚糖分子量范围应在在50万‑200万道尔顿之间，且魔芋葡甘聚糖的选取也可更换为其他天然多糖类物质。 [0019] 本发明中，步骤S3中，在1‑3小时的反应过程中，溶液颜色逐渐由无色变为橙红色，表明纳米硒开始生成并逐渐聚集。 [0020] 本发明中，步骤S5中，沉淀时用无水乙醇和去离子水分别洗涤2‑3次，以去除未反应的杂质和副产物。 [0021] 本发明中，步骤S6中进行干燥处理的具体执行时间取决于干燥温度为的设置，在设置的阈值范围内，若干燥温度设置较高则对应缩减干燥时间，即在预设的阈值范围内，干燥温度和干燥时间呈反比。 [0022] 本发明中，还包括以下具体步骤：S201：准确称取1.25g亚硒酸钠（纯度99%），溶解在25ml去离子水中，配制成 0.2mol/L 的亚硒酸钠溶液 S202：取1g魔芋葡甘聚糖，在70℃水浴下搅拌40分钟溶解于200ml去离子水中，制成 0.5% 的魔芋葡甘聚糖溶液； S203：称取1.76g维生素C溶解在10ml去离子水中，配制成1mol/L的维生素C溶液； S204：将亚硒酸钠溶液缓慢滴加到魔芋葡甘聚糖溶液中，搅拌15分钟后，逐滴加入维生素C溶液，在室温下反应2小时； S205：反应结束后静置陈化36小时，然后在10000rpm离心15分钟，收集沉淀。沉淀依次用无水乙醇和去离子水各洗涤3次； S206：将洗涤后的沉淀在50℃真空干燥箱中干燥18小时，得到纳米硒粉末，再取1g纳米硒粉末与6g轻质碳酸钙混合均匀，得到纳米硒肥料。 [0023] 实施例2：本实施例中的不同之处在于：还包括以下具体步骤：S301：取2.5g亚硒酸钠溶解在50ml去离子水中，配制成0.1mol/L的亚硒酸钠溶液； S302：将2g魔芋葡甘聚糖在60℃水浴搅拌60分钟溶解于400ml去离子水中，制成 0.5%的魔芋葡甘聚糖溶液； S303：将3.52g维生素C溶解在20ml去离子水中，配制成0.5mol/L的维生素C溶液； S304：将亚硒酸钠溶液滴加至魔芋葡甘聚糖溶液后搅拌10分钟，再加入维生素C溶液，室温反应3小时； S305：进行陈化48小时，8000rpm离心20分钟，沉淀用无水乙醇和去离子水各洗涤2次； S306：将40℃真空干燥24小时得到纳米硒粉末，与8g硅藻土混合制成纳米硒肥料实施例3：本实施例中的不同之处在于：还包括以下具体步骤： S401：将0.625g亚硒酸钠溶于12.5ml去离子水中得0.5mol/L溶液； S402：将0.5g魔芋葡甘聚糖80℃水浴30分钟溶于100ml去离子水中得 0.5% 溶液； S403：将0.88g维生素C溶于5ml去离子水中配成0.2mol/L 溶液； S404：将亚硒酸钠溶液与魔芋葡甘聚糖溶液混合搅拌20分钟后加维生素 C溶液，反应1小时； S405：进行陈化24小时，12000rpm离心10分钟，沉淀洗涤3次，60℃真空干燥12小时得纳米硒粉末，与5g轻质碳酸钙混合成纳米硒肥料。 [0024] 通过上述实施例制备的纳米硒肥料，纳米硒颗粒粒径分布在30‑80nm之间，具有良好的分散性和稳定性，可有效应用于农业生产中，提高作物对硒元素的吸收利用效率，改善农产品品质。 [0025] 在实际应用中，可根据不同作物对硒元素的需求，调整纳米硒肥料的施用量和施用方法，例如，对于蔬菜作物，每亩可施用纳米硒肥料1‑2kg；对于粮食作物，每亩施用0.5‑1kg；可采用基肥、追肥或叶面喷施等方式进行施用，以达到最佳的施肥效果。 |
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