一种增强型富磷市政污泥生物炭的制备方法

专利类型 发明公开 法律事件 公开; 实质审查;
专利有效性 实质审查 当前状态 实质审查
申请号 CN202211128837.5 申请日 2022-09-16
公开(公告)号 CN115403027A 公开(公告)日 2022-11-29
申请人 西安交通大学; 申请人类型 学校
发明人 王毅斌; 冯敬武; 谭厚章; 第一发明人 王毅斌
权利人 西安交通大学 权利人类型 学校
当前权利人 西安交通大学 当前权利人类型 学校
省份 当前专利权人所在省份:陕西省 城市 当前专利权人所在城市:陕西省西安市
具体地址 当前专利权人所在详细地址:陕西省西安市碑林区咸宁西路28号 邮编 当前专利权人邮编:710049
主IPC国际分类 C01B32/05 所有IPC国际分类 C01B32/05C05D9/00
专利引用数量 0 专利被引用数量 0
专利权利要求数量 9 专利文献类型 A
专利代理机构 西安通大专利代理有限责任公司 专利代理人 李鹏威;
摘要 本 发明 公开了一种增强型富磷市政 污泥 生物 炭 的制备方法,包括以下步骤:基于市政污泥焚烧产生的污泥飞灰和底渣中的一种或两种,采用酸液浸取的方式,制备获得富磷母液;将干燥、 破碎 后的市政污泥粉末掺混含磷的 家禽 粪便 ,在惰性气氛下炭化,获得污泥生物炭和 热解 气;将所述富磷母液调节至中性或弱 碱 性;加入含 钙 添加剂,搅拌,用碱液调节富磷母液pH值;将污泥生物炭置入碱液调节pH值后的富磷母液中,恒温振荡使生成的 磷酸 盐 絮状沉淀 吸附 在污泥生物炭表面,过滤, 真空 干燥,制备获得富磷市政污泥生物炭。本发明提供的技术方案中,能够使市政污泥得到资源化利用,同时可实现磷回收。
权利要求

1.一种增强型富磷市政污泥生物炭的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
基于市政污泥焚烧产生的污泥飞灰和底渣中的一种或两种,采用酸液浸取的方式,制备获得富磷母液;
将干燥、破碎后的市政污泥粉末掺混含磷的家禽粪便,在惰性气氛下炭化,获得污泥生物炭和热解气;
将所述富磷母液调节至中性或弱性;加入含添加剂,搅拌,用碱液调节富磷母液pH值;将污泥生物炭置入碱液调节pH值后的富磷母液中,恒温振荡使生成的磷酸盐絮状沉淀吸附在污泥生物炭表面,过滤,真空干燥,制备获得富磷市政污泥生物炭。
2.根据权利要求1所述的一种增强型富磷市政污泥生物炭的制备方法,其特征在于,所述采用酸液浸取的方式,制备获得富磷母液的步骤中,采用间接式溶解的方式。
3.根据权利要求1所述的一种增强型富磷市政污泥生物炭的制备方法,其特征在于,所述采用酸液浸取的方式,制备获得富磷母液的步骤中,
酸液为盐酸硫酸硝酸中的一种,酸液的浓度为0.2mol/L~1mol/L;
污泥飞灰和底渣中的一种或两种与酸液的固液比为10g/L~50g/L;
浸取时搅拌温度为45℃~60℃,搅拌时间为2h~4h。
4.根据权利要求1所述的一种增强型富磷市政污泥生物炭的制备方法,其特征在于,所述干燥、破碎后的市政污泥粉末的含率为35%~45%,粒径为0.25mm~0.125mm。
5.根据权利要求1所述的一种增强型富磷市政污泥生物炭的制备方法,其特征在于,所述含磷的家禽粪便为鸡粪或鸭粪。
6.根据权利要求1所述的一种增强型富磷市政污泥生物炭的制备方法,其特征在于,所述在惰性气氛下炭化的步骤中,炭化温度为550℃~650℃,炭化时间为1h~2h。
7.根据权利要求1所述的一种增强型富磷市政污泥生物炭的制备方法,其特征在于,所述将所述富磷母液调节至中性或弱碱性的步骤中,具体是将富磷母液调pH值至7~8。
8.根据权利要求1所述的一种增强型富磷市政污泥生物炭的制备方法,其特征在于,所述加入含钙添加剂,搅拌,用碱液调节富磷母液pH值的步骤中,
根据富磷母液中磷浓度,按摩尔比Ca/P=1~2加入含Ca添加剂,含Ca添加剂为CaO、CaCl2、Ca(OH)2和Ca3(PO4)2中的一种或以任意比例组合多种;
用碱液调节母液pH值至10~13,碱液为氢化钠溶液和氢氧化溶液中的一种或两种。
9.根据权利要求1所述的一种增强型富磷市政污泥生物炭的制备方法,其特征在于,所述将污泥生物炭置入碱液调节pH值后的富磷母液中,恒温振荡使生成的磷酸盐絮状沉淀吸附在污泥生物炭表面,过滤,真空干燥,制备获得富磷市政污泥生物炭的步骤中,恒温振荡的振荡温度为50℃~70℃,振荡速率为150r/min~180r/min,振荡时间为
20min~60min;真空干燥温度为60℃~80℃,干燥时间为1h~2h。

说明书全文

一种增强型富磷市政污泥生物炭的制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于市政污泥处理及资源化利用技术领域,特别涉及一种增强型富磷市政污泥生物炭的制备方法。

背景技术

[0002] 随着城镇化平的不断提高,城镇污水量逐年攀升,市政污泥作为污水处理的产生的副产物,其产量日益增加;市政污泥成分复杂(具体解释性的,既含有许多氮、磷和营养元素,也包含有毒且难降解的有机化合物、重金属和细菌等),处理不当会对环境及人体健康产生很大的潜在险。
[0003] 目前,常用的市政污泥处理技术主要包括污泥絮凝脱水技术、污泥消化技术和污泥热处理技术等;经过处理的污泥需要进行安全处置(如:堆肥、焚烧、卫生填埋等),焚烧是目前常用且有效的方法,能有效减少污泥体积,解决难降解的有机化合物,并提供热能
[0004] 污泥焚烧灰分中含有较高的磷含量,一般为3.6wt%~13.3wt%。磷资源是一种难以再生的非金属矿资源,是现代农业重要肥源之一,若植物缺少磷元素会出现植株矮小、叶茎短小等症状,并且磷资源在工业上也有很重要的用途;若能将污泥焚烧灰分这部分磷元素加以回收,能有效缓解磷资源短缺,并解决市政污泥处置问题,实现资源的最大化利用。综上,亟需一种新的基于市政污泥焚烧飞灰或底渣的富磷污泥生物炭的制备方法及系统。

发明内容

[0005] 本发明的目的在于提供一种增强型富磷市政污泥生物炭的制备方法,以解决上述存在的一个或多个技术问题。本发明提供的技术方案中,能够使市政污泥得到资源化利用,同时可实现磷回收。
[0006] 为达到上述目的,本发明采用以下技术方案:
[0007] 本发明提供的一种增强型富磷市政污泥生物炭的制备方法,包括以下步骤:
[0008] 基于市政污泥焚烧产生的污泥飞灰和底渣中的一种或两种,采用酸液浸取的方式,制备获得富磷母液;
[0009] 将干燥、破碎后的市政污泥粉末掺混含磷的家禽粪便,在惰性气氛下炭化,获得污泥生物炭和热解气;
[0010] 将所述富磷母液调节至中性或弱性;加入含添加剂,搅拌,用碱液调节富磷母液pH值;将污泥生物炭置入碱液调节pH值后的富磷母液中,恒温振荡使生成的磷酸盐絮状沉淀吸附在污泥生物炭表面,过滤,真空干燥,制备获得富磷市政污泥生物炭。
[0011] 本发明的进一步改进在于,所述采用酸液浸取的方式,制备获得富磷母液的步骤中,采用间接式溶解的方式。
[0012] 本发明的进一步改进在于,所述采用酸液浸取的方式,制备获得富磷母液的步骤中,
[0013] 酸液为盐酸硫酸硝酸中的一种,酸液的浓度为0.2mol/L~1mol/L;
[0014] 污泥飞灰和底渣中的一种或两种与酸液的固液比为10g/L~50g/L;
[0015] 浸取时候的搅拌温度为45℃~60℃,搅拌时间为2h~4h。
[0016] 本发明的进一步改进在于,所述干燥、破碎后的市政污泥粉末的含水率为35%~45%,粒径为0.25mm~0.125mm。
[0017] 本发明的进一步改进在于,所述含磷的家禽粪便为鸡粪或鸭粪。
[0018] 本发明的进一步改进在于,所述在惰性气氛下炭化的步骤中,炭化温度为550℃~650℃,炭化时间为1h~2h。
[0019] 本发明的进一步改进在于,所述将所述富磷母液调节至中性或弱碱性的步骤中,具体是将富磷母液调pH值至7~8。
[0020] 本发明的进一步改进在于,所述加入含钙添加剂,搅拌,用碱液调节富磷母液pH值的步骤中,
[0021] 根据富磷母液中磷浓度,按摩尔比Ca/P=1~2加入含Ca添加剂,含Ca添加剂为CaO、CaCl2、Ca(OH)2和Ca3(PO4)2中的一种或以任意比例组合多种;
[0022] 用碱液调节母液pH值至10~13,碱液为氢氧化钠溶液和氢氧化钾溶液中的一种或两种。
[0023] 本发明的进一步改进在于,所述将污泥生物炭置入碱液调节pH值后的富磷母液中,恒温振荡使生成的磷酸盐絮状沉淀吸附在污泥生物炭表面,过滤,真空干燥,制备获得富磷市政污泥生物炭的步骤中,
[0024] 恒温振荡的振荡温度为50℃~70℃,振荡速率为150r/min~180r/min,振荡时间为20min~60min;真空干燥温度为60℃~80℃,干燥时间为1h~2h。
[0025] 与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
[0026] 本发明提供的富磷污泥生物炭的制备方法中,以市政污泥焚烧的污泥飞灰或灰渣为原料,利用酸液浸取灰渣中的磷,将浸出溶液中的磷转化为羟基磷酸钙等磷酸盐沉淀,利用热解制备的污泥炭的吸附性,吸附生成的磷酸盐沉淀,从而能够提高污泥炭中的磷元素含量;本发明方法实现了污泥焚烧灰中回收磷资源与污泥处置工艺相结合。相比于现有传统技术热解制备的污泥炭,本发明制备的富磷污泥炭中磷元素含量高,并吸附有植物易吸收的羟基磷酸钙,可用作促进植物生长的肥料,具有一定的优势,从而可替代农业中部分磷肥料,缓解陆地磷矿资源短缺问题。另外,本发明提出的富磷污泥生物炭的制备方法中,污泥粉末掺混含磷的家禽粪便进行热解,可提高污泥生物炭中磷含量和污泥热解气体的热值,热解气燃烧释放的热量用于热解和干燥污泥,减少外部能源的投入,实现资源的高效利用,达到“以废治废”,最终解决污泥处置问题。
[0027] 本发明中,通过间接式浸取的方式能进一步提高磷的浸出率。附图说明
[0028] 为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图做简单的介绍;显而易见地,下面描述中的附图是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来说,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0029] 图1是本发明实施例的一种增强型富磷市政污泥生物炭的制备方法的流程示意框图

具体实施方式

[0030] 下面结合具体实施例进一步阐述本发明,应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。
[0031] 以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式,本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用,本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用,在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
[0032] 须知,下列实施例中未具体注明的工艺设备或装置均采用本领域内的常规设备或装置。
[0033] 此外应理解,本发明中提到的一个或多个方法步骤并不排斥在所述组合步骤前后还可以存在其他方法步骤或在这些明确提到的步骤之间还可以插入其他方法步骤,除非另有说明;还应理解,本发明中提到的一个或多个设备/装置之间的组合连接关系并不排斥在所述组合设备/装置前后还可以存在其他设备/装置或在这些明确提到的两个设备/装置之间还可以插入其他设备/装置,除非另有说明。而且,除非另有说明,各方法步骤的编号仅为鉴别各方法步骤的便利工具,而非为限制各方法步骤的排列次序或限定本发明可实施的范围,其相对关系的改变或调整,在无实质变更技术内容的情况下,当亦视为本发明可实施的范畴。
[0034] 请参阅图1,本发明实施例提供的一种增强型富磷市政污泥生物炭的制备方法,包括以下步骤:
[0035] (1)取市政污泥焚烧厂的污泥飞灰或底渣或两者任意比例的混合物,与酸液混合搅拌,将无机磷最大化地浸出到溶液中,再经过滤分离,制备得到富磷母液;
[0036] (2)取市政污泥处理厂脱水处理后的脱水污泥,干燥、破碎后得到污泥粉末;
[0037] (3)将制备的污泥粉末掺混含磷的家禽粪便,如鸡粪、鸭粪等,在惰性气氛下中温炭化,得到污泥生物炭与热解气;其中,炭化得到的热解气可通入到燃烧室中燃烧,释放的热量中,90%用于热解污泥,10%用于干燥污泥生物炭。
[0038] (4)先将富磷母液调pH至7~8,加入含钙添加剂,搅拌,用碱液调节母液的pH值,取适量炭化得到的污泥生物炭,投放入富磷母液中,于恒温振荡器中振荡,使生成的磷酸盐絮状沉淀充分吸附在生物炭表面,过滤,真空干燥,得到目标产物富磷污泥生物炭。
[0039] 本发明实施例中,所述步骤(1)中,酸液选取盐酸、硫酸和硝酸中的一种,酸液的浓度为0.2~1mol/L;污泥灰渣与酸液的总固液比为10~50g/L,搅拌温度为45~60℃,搅拌时间为2~4h。本发明实施例的步骤(1)中,为最大化浸出污泥飞灰或底渣中的磷,可采用间接式溶解,分2~3次浸出,最大化浸出灰渣中的磷元素,第一次浸出的固液比为40~100g/L,分离第一次浸出母液,然后添入新酸再浸出,固液比降为20~40g/L,过滤分离,将所有浸出的母液混合,得到富磷母液和酸浸滤渣,酸浸滤渣可用做建材产品。
[0040] 本发明实施例中,所述步骤(2)中,脱水污泥在105℃温度下烘干12~24h,干燥到含水率为35%~45%,经破碎机粗略破碎成粒径为0.25mm~0.125mm大小的污泥粉末。
[0041] 本发明实施例中,所述步骤(3)中,污泥粉末掺混0~35%的鸡粪,搅拌10~20min,使之均匀混合,鸡粪也属于富磷废物,且能提高市政污泥热解气体热值,然后送入热解装置进行中温炭化,中温炭化是在保护性气氛氮气下进行的,炭化温度为550~650℃,炭化时间为1~2h。另外,本发明实施例的步骤(3)中,炭化得到的热解气可通入到燃烧室中燃烧,释放的热量用于干燥和热解污泥。
[0042] 本发明实施例中,所述步骤(4)中,在加入含钙添加剂前,应先将富磷母液中的酸除去,即调节溶液至中性或弱碱性,pH为7~8,以防母液中的酸与含钙添加剂反应,增大其消耗量。
[0043] 本发明实施例中,所述步骤(4)中,根据富磷母液中磷浓度,按摩尔比Ca/P=1~2加入含Ca添加剂,包括CaO、CaCl2、Ca(OH)2、Ca3(PO4)2中的一种或以任意比例组合多种;为提高母液中磷酸盐沉淀量和污泥生物炭对其吸附率,用碱液调节母液pH至10~13,碱液包括氢氧化钠溶液和氢氧化钾溶液中的一种或两种。
[0044] 本发明实施例中,所述步骤(4)中,恒温振荡器的振荡温度为50~70℃,振荡速率为150~180r/min,时间为20~60min;真空干燥温度为60~80℃,干燥时间为1~2h。
[0045] 本发明实施例提供的技术方案,具有的显著进步包括:
[0046] 第一,本发明以污泥焚烧灰渣为原料,利用酸液浸取灰渣中的磷,通过间接式浸取的方式提高磷的浸出率;将浸出溶液中的磷转化为羟基磷酸钙等磷酸盐沉淀,利用热解制备的污泥炭的吸附性,吸附生成的磷酸盐沉淀,从而提高了污泥炭中的磷元素含量;本发明实现了污泥焚烧灰中回收磷资源与污泥处置工艺相结合。
[0047] 第二,相比于原热解制备的污泥炭,本发明制备的污泥炭中磷元素含量高,并吸附有植物易吸收的羟基磷酸钙,可用作促进植物生长的肥料,具有一定的优势,从而替代农业中部分磷肥料,缓解陆地磷矿资源短缺问题。
[0048] 第三,本发明提出的富磷污泥生物炭的制备方法中,污泥粉末掺混含磷的家禽粪便进行热解,提高污泥生物炭中磷含量和污泥热解气体的热值,热解气燃烧释放的热量用于热解和干燥污泥,减少外部能源的投入,实现资源的高效利用,达到“以废治废”,最终解决污泥处置问题。
[0049] 实施例1
[0050] 本发明实施例提供的一种增强型富磷市政污泥生物炭的制备方法,包括以下步骤:
[0051] (1)取某污泥处理厂适量污泥焚烧飞灰,该污泥焚烧灰的成分如表1所示,放入浓度为1mol/L的盐酸溶液中,在45℃下搅拌2h浸出磷元素。总固液比为20g/L,分两次浸出,第一次浸出的固液比为60g/L,分离第一次浸出母液,然后添入新酸再浸出,固液比降为30g/L,过滤分离,将所有浸出的母液混合,得到富磷母液和酸浸滤渣。
[0052] 表1.污泥焚烧灰成分(wt%)
[0053] P Al Ca Si K Mg Fe8.53% 7.23% 6.04% 14.10% 4.18% 1.64% 10.43%
Na Ti Zn Mn Cr O 其他
0.74% 0.56% 0.22% 0.11% 0.09% 45.30% 0.83%
[0054] (2)取某污泥处理厂适量脱水污泥在烘箱中105℃下干燥12h,干燥后污泥含水率约为30%,经破碎机粗略破碎成粒径为0.25mm~0.125mm大小的污泥粉末。
[0055] (3)将制备的污泥粉末不掺混鸡粪,直接送入卧式管式炉中,在550℃、氮气气氛下进行炭化,炭化时间为1h,得到污泥生物炭,污泥生物炭成分如表2所示。
[0056] 表2.污泥生物炭成分(wt%)
[0057]P Al Ca Si K Mg Fe
3.72% 7.67% 4.14% 16.00% 3.35% 1.40% 7.13%
Na Ti Zn Mn C O 其他
0.64% 0.51% 0.24% 0.12% 10.50% 44.20% 0.38%
[0058] (4)用氢氧化钠溶液,将富磷母液pH调至8,根据溶液中磷浓度,按摩尔比Ca/P=1.5加入Ca(OH)2,搅拌,调节母液pH至11,取适量炭化得到的污泥生物炭放入富磷母液中,在50℃、150r/min下的恒温振荡器中振荡30min;振荡结束后,过滤分离,得到的滤渣在70℃下真空干燥1h,获得目标产物‑‑富磷污泥生物炭。
[0059] 对步骤(1)中的酸浸滤渣进行成分分析,测得酸浸滤渣中磷元素的含量为1.51%(wt%),计算得到磷的浸出率为82.30%。对获得的产物‑‑富磷污泥生物炭进行成分分析,如表3所示,测得产物中磷元素的含量为4.42%(wt%),则污泥炭对磷酸盐絮状沉淀的吸附率为18.82%。
[0060] 通过实施例1得到,污泥焚烧灰中磷的浸出率为82.30%,为最大程度回收磷奠定基础。污泥炭对磷酸盐絮状沉淀的吸附率为18.82%,经过吸附后污泥炭中磷含量提高了0.7%。
[0061] 表3.实施例1产物‑‑富磷污泥生物炭成分(wt%)
[0062]P Al Ca Si K Mg Fe
4.42% 4.95% 15.20% 7.86% 1.94% 1.35% 6.09%
Na Ti Zn Cl C O 其他
3.33% 0.36% 0.21% 6.43% 5.51% 41.40% 0.95%
[0063] 实施例2
[0064] 本发明提供的一种增强型富磷市政污泥生物炭的制备方法,包括以下步骤:
[0065] 基于市政污泥焚烧产生的污泥飞灰,采用酸液浸取的方式,制备获得富磷母液;将干燥、破碎后的市政污泥粉末掺混含磷的家禽粪便,在惰性气氛下炭化,获得污泥生物炭和热解气;将所述富磷母液调节至中性或弱碱性;加入含钙添加剂,搅拌,用碱液调节富磷母液pH值;将污泥生物炭置入碱液调节pH值后的富磷母液中,恒温振荡使生成的磷酸盐絮状沉淀吸附在污泥生物炭表面,过滤,真空干燥,制备获得富磷市政污泥生物炭;
[0066] 其中,所述采用酸液浸取的方式,制备获得富磷母液的步骤中,采用间接式溶解的方式;
[0067] 其中,所述采用酸液浸取的方式,制备获得富磷母液的步骤中,酸液为盐酸,酸液的浓度为0.2mol/L;污泥飞灰与酸液的固液比为10g/L;浸取时候的搅拌温度为45℃,搅拌时间为2h;
[0068] 其中,所述干燥、破碎后的市政污泥粉末的含水率为35%,粒径为0.25mm~0.125mm;所述含磷的家禽粪便为鸡粪;
[0069] 其中,所述在惰性气氛下炭化的步骤中,炭化温度为550℃,炭化时间为1h;所述将所述富磷母液调节至中性或弱碱性的步骤中,具体是将富磷母液调pH值至7;所述加入含钙添加剂,搅拌,用碱液调节富磷母液pH值的步骤中,根据富磷母液中磷浓度,按摩尔比Ca/P=1加入含Ca添加剂,含Ca添加剂为CaO;用碱液调节母液pH值至10,碱液为氢氧化钠溶液;所述将污泥生物炭置入碱液调节pH值后的富磷母液中,恒温振荡使生成的磷酸盐絮状沉淀吸附在污泥生物炭表面,过滤,真空干燥,制备获得富磷市政污泥生物炭的步骤中,恒温振荡的振荡温度为50℃,振荡速率为150r/min,振荡时间为20min;真空干燥温度为60℃,干燥时间为1h。
[0070] 实施例3
[0071] 本发明提供的一种增强型富磷市政污泥生物炭的制备方法,包括以下步骤:
[0072] 基于市政污泥焚烧产生的底渣,采用酸液浸取的方式,制备获得富磷母液;将干燥、破碎后的市政污泥粉末掺混含磷的家禽粪便,在惰性气氛下炭化,获得污泥生物炭和热解气;将所述富磷母液调节至中性或弱碱性;加入含钙添加剂,搅拌,用碱液调节富磷母液pH值;将污泥生物炭置入碱液调节pH值后的富磷母液中,恒温振荡使生成的磷酸盐絮状沉淀吸附在污泥生物炭表面,过滤,真空干燥,制备获得富磷市政污泥生物炭;
[0073] 其中,所述采用酸液浸取的方式,制备获得富磷母液的步骤中,酸液为硫酸,酸液的浓度为0.5mol/L;底渣与酸液的固液比为30g/L;浸取时候的搅拌温度为50℃,搅拌时间为3h;
[0074] 其中,所述干燥、破碎后的市政污泥粉末的含水率为40%,粒径为0.25mm~0.125mm;所述含磷的家禽粪便为鸭粪;
[0075] 其中,所述在惰性气氛下炭化的步骤中,炭化温度为600℃,炭化时间为1.8h;所述将所述富磷母液调节至中性或弱碱性的步骤中,具体是将富磷母液调pH值至8;所述加入含钙添加剂,搅拌,用碱液调节富磷母液pH值的步骤中,根据富磷母液中磷浓度,按摩尔比Ca/P=1.5加入含Ca添加剂,含Ca添加剂为CaO、CaCl2以任意比例组合多种;用碱液调节母液pH值至12,碱液为氢氧化钠溶液和氢氧化钾溶液;所述将污泥生物炭置入碱液调节pH值后的富磷母液中,恒温振荡使生成的磷酸盐絮状沉淀吸附在污泥生物炭表面,过滤,真空干燥,制备获得富磷市政污泥生物炭的步骤中,恒温振荡的振荡温度为60℃,振荡速率为160r/min,振荡时间为40min;真空干燥温度为70℃,干燥时间为1.4h。
[0076] 实施例4
[0077] 本发明提供的一种增强型富磷市政污泥生物炭的制备方法,包括以下步骤:
[0078] 基于市政污泥焚烧产生的污泥飞灰和底渣的混合物,采用酸液浸取的方式,制备获得富磷母液;将干燥、破碎后的市政污泥粉末掺混含磷的家禽粪便,在惰性气氛下炭化,获得污泥生物炭和热解气;将所述富磷母液调节至中性或弱碱性;加入含钙添加剂,搅拌,用碱液调节富磷母液pH值;将污泥生物炭置入碱液调节pH值后的富磷母液中,恒温振荡使生成的磷酸盐絮状沉淀吸附在污泥生物炭表面,过滤,真空干燥,制备获得富磷市政污泥生物炭;
[0079] 其中,所述采用酸液浸取的方式,制备获得富磷母液的步骤中,采用间接式溶解的方式;
[0080] 其中,所述采用酸液浸取的方式,制备获得富磷母液的步骤中,酸液为硝酸,酸液的浓度为1mol/L;污泥飞灰和底渣与酸液的固液比为50g/L;浸取时候的搅拌温度为60℃,搅拌时间为4h;
[0081] 其中,所述干燥、破碎后的市政污泥粉末的含水率为45%,粒径为0.25mm~0.125mm;所述含磷的家禽粪便为鸡粪;
[0082] 其中,所述在惰性气氛下炭化的步骤中,炭化温度为650℃,炭化时间为2h;所述将所述富磷母液调节至中性或弱碱性的步骤中,具体是将富磷母液调pH值至8;所述加入含钙添加剂,搅拌,用碱液调节富磷母液pH值的步骤中,根据富磷母液中磷浓度,按摩尔比Ca/P=2加入含Ca添加剂,含Ca添加剂为CaO、CaCl2、Ca(OH)2以任意比例组合多种;用碱液调节母液pH值至13,碱液为氢氧化钾溶液;所述将污泥生物炭置入碱液调节pH值后的富磷母液中,恒温振荡使生成的磷酸盐絮状沉淀吸附在污泥生物炭表面,过滤,真空干燥,制备获得富磷市政污泥生物炭的步骤中,恒温振荡的振荡温度为70℃,振荡速率为180r/min,振荡时间为60min;真空干燥温度为80℃,干燥时间为2h。
[0083] 对比例1
[0084] 本发明对比例中提供的一种强化增强型富磷市政污泥生物炭的制备方法,除未用碱液调节富磷母液外,其他条件同本发明上述实施例1。对获得的产物‑‑富磷污泥生物炭进行成分分析,如表4所示,测得产物中磷元素的含量为4.28%(wt%),则污泥炭对磷酸盐絮状沉淀的吸附率为15.05%。
[0085] 表4.实施例2产物‑‑富磷污泥生物炭成分(wt%)
[0086] P Al Ca Si K Mg Fe4.28% 7.22% 5.00% 13.80% 2.88% 1.17% 6.55%
Na Ti Zn Cl C O 其他
2.45% 0.46% 0.23% 3.33% 9.13% 42.20% 1.30%
[0087] 分析对比例1可知,相比于本发明上述实施例1,污泥炭对磷酸盐絮状沉淀的吸附率减少了3.77%。
[0088] 综上所述,本发明公开了一种增强型富磷市政污泥生物炭的制备方法,包括以下步骤:基于市政污泥焚烧产生的污泥飞灰和底渣中的一种或两种,采用酸液浸取的方式,制备获得富磷母液;将干燥、破碎后的市政污泥粉末掺混含磷的家禽粪便,在惰性气氛下炭化,获得污泥生物炭和热解气;将所述富磷母液调节至中性或弱碱性;加入含钙添加剂,搅拌,用碱液调节富磷母液pH值;将污泥生物炭置入碱液调节pH值后的富磷母液中,恒温振荡使生成的磷酸盐絮状沉淀吸附在污泥生物炭表面,过滤,真空干燥,制备获得富磷市政污泥生物炭。本发明提供的技术方案中,能够使市政污泥得到资源化利用,同时可实现磷回收。
[0089] 最后应当说明的是:以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制,尽管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明,所属领域的普通技术人员应当理解:依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换,而未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换,其均应涵盖在本发明的权利要求保护范围之内。
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