硅肥及其制备方法 |
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| 申请号 | CN202110269274.0 | 申请日 | 2021-03-12 | 公开(公告)号 | CN115073228A | 公开(公告)日 | 2022-09-20 |
| 申请人 | 国家能源投资集团有限责任公司; 北京低碳清洁能源研究院; | 发明人 | 肖永丰; 陈爱国; 姜晓琳; 刘汇东; | ||||
| 摘要 | 本 发明 涉及 硅 肥制备技术领域，公开了一种硅肥及其制备方法，该方法包括，将 粉 煤 灰 与活化剂混合，得到混合料；将所述混合料进行 造粒 和任选地筛分，得到筛分颗粒；将所述筛分颗粒直接进行 焙烧 活化，得到硅肥；其中，所述造粒的过程包括以下步骤：(1)将所述混合料在喷雾条件下，在第一转速下进行第一混捏；(2)将步骤(1)得到的物料在第二转速下进行第二造粒；其中，所述第二转速较所述第一转速高1500‑4500r/min。该制备方法能够以粉煤灰为主要原料，可以在不引入 粘合剂 和无需加热的条件下即可制备得到硅肥，该硅肥符合国家农业部行业标准NY‑T 797‑2004《硅肥》中规定的有效硅含量和硅肥强度。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种硅肥的制备方法，该方法包括，将粉煤灰与活化剂混合，得到混合料；将所述混合料进行造粒和任选地筛分，得到筛分颗粒；将所述筛分颗粒直接进行焙烧活化，得到硅肥； |
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| 说明书全文 | 硅肥及其制备方法技术领域[0001] 本发明涉及硅肥制备技术领域，具体涉及一种硅肥及其制备方法。 背景技术[0002] 现有技术中，有机肥的制备中通常引入复配的原料(例如复合肥)和多种助剂(例如粘结剂、螯合剂)，并依次通过混料、造粒、烘干、筛分、烧结等工艺制备，且造粒需要在较高温度(50℃左右)下进行，不能满足目前的绿色环保要求。 [0003] CN109569428A公开一种有机肥生产造粒工艺，该工艺包括如下步骤：将有机肥原料与水分别从有机肥生产造粒装置的进料口与进水口输送进有机肥生产造粒装置的均料板上，均料板将有机肥均匀的分撒在有机肥生产造粒装置的一号隔板与二号隔板之间的空腔中；有机肥生产造粒装置的绞龙转动对有机肥原料进行搅拌；有机肥生产造粒装置的挤压块将搅拌完成的有机肥挤压出造粒孔实现有机肥造粒；有机肥生产造粒装置的烘干块对实现造粒的有机肥进行烘干；烘干的有机肥颗粒从有机肥生产造粒装置的下料板排出；本发明能够有效的提高有机肥生产造粒的效率，提高制得的有机肥的质量。 [0004] CN106146131A公开一种颗粒复合肥及其生产方法，它是以硅类复合肥为载体，加入微量元素螯合物，再以聚丙烯酰胺、高吸水树脂、羧甲基淀粉、羧甲基纤维素钠类等物质作为粘合剂进行造粒制备颗粒复合肥。在肥料成型的过程中引入了无用成分粘合剂。 [0005] CN107686399A公开一种基于搅拌装置的复合肥、单质肥造粒方法，包括：混合升温：调节搅拌装置的转速和温度，将肥料原料和固体成粒剂加入搅拌装置中，使搅拌装置内物料充分混合并升温，其中，固体成粒剂占物料总重量的0～3％；粉料成粒：物料升至指定温度时，向其中加入液体成粒剂，调节搅拌装置的转速使物料在搅拌装置内碰撞团聚成粒，其中，液体成粒剂占物料总重量的0.7～1.5％。 [0006] 总之，现有技术中硅肥的制备方法中通常需要加入粘合剂，和/或需要加热到特定的温度，才能使得在造粒完成的同时，硅肥能达到一定的强度，而粘合剂的加入可能会引入杂质，并且增加了成本和/或能耗。 发明内容[0007] 本发明的目的是为了克服现有技术存在的硅肥制备中通常加入粘合剂和/或需要在一定加热温度下进行的缺陷，提供一种硅肥及其制备方法，该制备方法能够以粉煤灰为主要原料，可以在不引入粘合剂和无需加热的条件下即可制备得到硅肥，该硅肥符合国家农业部行业标准NY‑T 797‑2004《硅肥》中规定的有效硅含量和硅肥强度。 [0008] 为了实现上述目的，本发明第一方面提供一种硅肥的制备方法，该方法包括，将粉煤灰与活化剂混合，得到混合料；将所述混合料进行造粒和任选地筛分，得到筛分颗粒；将所述筛分颗粒直接进行焙烧活化，得到硅肥； [0009] 其中，所述造粒的过程包括以下步骤： [0010] (1)将所述混合料在喷雾条件下，在第一转速下进行第一混捏； [0011] (2)将步骤(1)得到的物料在第二转速下进行第二造粒； [0012] 其中，所述第二转速较所述第一转速高1500‑4000r/min。 [0014] 优选地，所述第二造粒在所述筒体与所述转子的倾角为1‑15°的条件下进行。 [0015] 优选地，所述造粒的过程还包括在所述第一混捏之前进行预造粒的步骤： [0016] 将所述混合料在转子转速为500‑1500r/min、筒体转速为20‑100r/min的造粒机中进行预造粒，所述筒体和转子的转动方向相反。 [0017] 优选地，所述造粒的过程还包括在所述第二造粒之后进行第三造粒的步骤： [0018] 将所述第二造粒得到的物料在转子转速为1000‑3000r/min、筒体转速为20‑100r/min的造粒机中进行第三造粒，所述筒体和转子的转动方向相反。 [0019] 优选地，所述第三造粒在所述筒体与所述转子的倾角为0‑15°的条件下进行。 [0020] 本发明第二方面提供前述第一方面所述的方法制得的硅肥。 [0021] 本发明采用特定的造粒步骤，且配合其他技术特征，使得能够实现以粉煤灰为主要原料，可以在不引入粘合剂和无需加热的条件下即可制备得到硅肥，该硅肥能够满足国家农业部行业标准NY‑T 797‑2004《硅肥》中规定的有效硅含量和硅肥强度(规定有效硅含量在20重量％以上，硅肥强度大于10N)。附图说明 [0022] 图1是本发明采用的造粒机的一种具体结构示意图。 [0023] 附图标记说明 [0024] 1‑筒体 2‑转子 3‑喷雾机构[0025] 4‑转子驱动轴 5‑筒体驱动轴 具体实施方式[0026] 在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。 [0027] 如前所述，本发明第一方面提供一种硅肥的制备方法，该方法包括，将粉煤灰与活化剂混合，得到混合料；将所述混合料进行造粒和任选地筛分，得到筛分颗粒；将所述筛分颗粒直接进行焙烧活化，得到硅肥； [0028] 其中，所述造粒的过程包括以下步骤： [0029] (1)将所述混合料在喷雾条件下，在第一转速下进行第一混捏； [0030] (2)将步骤(1)得到的物料在第二转速下进行第二造粒； [0031] 其中，所述第二转速较所述第一转速高1500‑4000r/min。 [0032] 更优选地，所述第二转速较所述第一转速高1500‑3000r/min。该优选方案下，更利于充分发挥各原料之间的协同作用，使得可以在无需添加粘结剂的基础上，进一步提高所得硅肥的有效硅含量，同时进一步提高硅肥的强度。 [0033] 根据本发明，优选地，所述粉煤灰中硅含量在35重量％以上，更优选为35‑60重量％。本发明对所述粉煤灰的来源没有任何限制，只要能够满足上述硅含量均可以用于本发明；例如来源于电厂的粉煤灰(具体例如内蒙古鄂尔多斯地区的电厂和/或安徽淮南地区的电厂)的粉煤灰。 [0034] 根据本发明，对所述粉煤灰和活化剂的用量比可选范围较宽，优选地，所述粉煤灰与所述活化剂的重量比为1：0.1‑2，更优选为1：0.2‑1.5。 [0035] 本发明中，所述活化剂是指将粉煤灰中的硅转化为可被植物吸收的枸溶性硅的原料。优选地，所述活化剂包括钾系活化剂和/或钙系活化剂。所述钾系活化剂是指含钾元素的活化剂，钾元素含量在5重量％以上；所述钙系活化剂是指含钙元素的活化剂，钙元素含量在20重量％以上。 [0037] 本发明对所述钙系活化剂可选范围较宽，本领域技术人员可以根据实际需求自由选择，只要利于提高硅肥所需性能即可，优选地，所述钙系活化剂为碳酸钙、氢氧化钙、电石渣和氧化钙中的至少一种。 [0038] 根据本发明的一种优选实施方式，所述活化剂包括钾系活化剂和钙系活化剂。进一步优选地，所述粉煤灰与所述钾系活化剂和所述钙系活化剂的重量比为1：(0.1‑0.5)：(0.2‑1)。该优选方案下，更利于有效的活化粉煤灰中的硅元素。 [0039] 本发明中，优选地，所述喷雾条件包括向所述混合料加入水，可以理解的是，所述水以雾状的形式加入。所述喷雾是指喷水。 [0040] 优选地，所述喷雾条件还包括：喷雾的流量为10‑50g/min。 [0041] 优选地，所述混合料与水的重量比为1：0.2‑0.6，更优选为1：0.3‑0.5。该优选方案下，更利于在保证制备得到符合国家农业部行业标准NY‑T797‑2004《硅肥》规定的硅肥产品的基础上，既能够降低水量消耗，又能够降低能耗，即在后续造粒中无需烘干。 [0042] 根据本发明，优选地，所述第一转速为500‑2500r/min，所述第二转速为3000‑5000r/min。发明人研究发现，在该优选方案下，能够进一步发挥各原料之间的粘结作用，从而在提高硅肥有效硅含量的同时提高硅肥强度。 [0043] 更优选地，所述第一转速为1000‑2500r/min。该优选方案下，能够获得性能更好的硅肥。 [0044] 根据本发明，优选地，所述第一混捏的时间为5‑30min，所述第二造粒的时间为1‑5min。 [0045] 根据本发明，优选地，所述第一混捏和所述第二造粒在造粒机中进行，所述造粒机包括筒体和转子，所述筒体和转子的转动方向相反。本发明对所述造粒机的具体结构没有任何限制，只要能满足相应所需转动条件即可；例如图1所示的一种造粒机，该造粒机包括筒体1、转子2和喷雾机构3，所述转子2设置在筒体1内，所述喷雾机构3用于向所述筒体1内喷水，所述筒体1通过筒体驱动轴5驱动旋转，所述转子2通过转子驱动轴4驱旋旋转。本发明中，可以理解的是，所述转子2的转动方向与所述转子驱动轴4的转动方向相同。喷雾机构3的结构为现有技术，能够实现喷雾即可，在此不再赘述。 [0046] 根据本发明，优选地，所述第一混捏的条件包括：所述转子具有所述第一转速，所述筒体转速为20‑100r/min。 [0047] 根据本发明，优选地，所述第二造粒的条件包括：所述转子具有所述第二转速，所述筒体转速为20‑100r/min。 [0048] 根据本发明的一种优选实施方式，所述第二造粒在所述筒体与所述转子的倾角为1‑15°的条件下进行。本发明中，所述筒体与所述转子的倾角是指所述筒体所在平面与所述转子所在轴线之间形成的夹角。采用该具有特定倾角的优选方案，更利于促进硅肥原料粉状颗粒间相互接触和碰撞，从而使得提高颗粒密实度的同时，获得更高强度的硅肥。 [0049] 更优选地，所述第二造粒在所述筒体与所述转子的倾角为5‑10°的条件下进行。 [0050] 根据本发明的一种优选实施方式，所述造粒的过程还包括在所述第一混捏之前进行预造粒的步骤： [0051] 将所述混合料在转子转速为500‑2000r/min(更优选500‑1500r/min)、筒体转速为20‑100r/min的造粒机中进行预造粒，所述筒体和转子的转动方向相反。所述预造粒的过程使得颗粒之间的碰撞更加密集。 [0052] 优选地，所述预造粒中的转子转速低于所述第一混捏的第一转速。该方案下，更利于提高所得硅肥的性能。 [0053] 优选地，所述预造粒的时间为5‑20min。 [0054] 根据本发明的一种优选实施方式，所述造粒的过程还包括在所述第二造粒之后进行第三造粒的步骤： [0055] 将所述第二造粒得到的物料在转子转速为1000‑3000r/min、筒体转速为20‑100r/min的造粒机中进行第三造粒，所述筒体和转子的转动方向相反。该优选方案中，造粒后的母粒进行颗粒长大，从而形成硅肥颗粒，从而进一步在制得较大颗粒的同时增强硅肥颗粒的强度。 [0056] 优选地，所述第三造粒的时间为5‑15min。 [0057] 优选地，所述第三造粒在所述筒体与所述转子的倾角为0‑15°、更优选为1‑15°的条件下进行。采用该优选方案，进一步充分发挥各原料之间的粘结作用，从而使得在获得高有效硅含量的同时，获得更高强度的硅肥。 [0058] 更优选地，所述第三造粒在所述筒体与所述转子的倾角为4‑15°(进一步优选4‑12°)的条件下进行。 [0059] 本领域技术人员可以根据实际需求选择所述筛分的粒径，优选地，所述筛分颗粒的平均粒径为2‑5mm。 [0060] 根据本发明，优选地，将所述筛分得到的粒径小于1mm的筛下物返回所述造粒中进行颗粒长大；更优选返回进行所述第三造粒。该优选方案下，更利于充分利用原料，提高所需硅肥的收率。 [0061] 根据本发明，优选地，所述焙烧活化的条件包括：温度为700‑1200℃，时间为15‑150min。所述焙烧活化促使活化剂与粉煤灰进行反应，将粉煤灰中的硅转化为植物可吸收的枸溶性硅，从而提高硅肥的有效硅。 [0062] 根据本发明的一种优选实施方式，所述硅肥的制备方法包括，将粉煤灰与活化剂混合，得到混合料；将所述混合料进行造粒和任选地筛分，得到筛分颗粒；将所述筛分颗粒直接进行焙烧活化，得到硅肥； [0063] 其中，所述造粒的过程包括以下步骤： [0064] (1)将所述混合料在转子转速为500‑1500r/min、筒体转速为20‑100r/min的造粒机中进行预造粒5‑20min，所述筒体和转子的转动方向相反； [0065] 将所述预造粒得到的物料在喷雾条件下，在转子具有第一转速、筒体转速为20‑100r/min的造粒机中进行第一混捏5‑30min，筒体和转子的转动方向相反； [0066] (2)将步骤(1)得到的物料在转子具有第二转速、筒体转速为20‑100r/min的造粒机中进行第二造粒1‑5min，筒体和转子的转动方向相反；第二造粒在所述筒体与所述转子的倾角为1‑15°的条件下进行； [0067] 将所述第二造粒得到的物料在转子转速为1000‑3000r/min、筒体转速为20‑100r/min的造粒机中进行第三造粒5‑15min，所述筒体和转子的转动方向相反；第三造粒在所述筒体与所述转子的倾角为1‑15°的条件下进行； [0068] 其中，所述第二转速较所述第一转速高1500‑4000r/min，所述第一转速为1000‑2500r/min，所述第二转速为3000‑5000r/min。 [0069] 发明人进一步研究发现，在上述优选方案下，在造粒过程中通过先进行低速的预造粒、再喷雾进行第一混捏、接着提高转速进行第二造粒，形成母粒后降低转速进行粒径长大及抛光的第三造粒，最终形成硅肥颗粒原料，经过活化后得到硅肥产品，使得该产品有效硅含量、硅肥的强度均达到最优。 [0070] 根据本发明一种特别优选的实施方式，所述硅肥的制备方法包括，将粉煤灰与活化剂混合，得到混合料；将所述混合料进行造粒和任选地筛分，得到筛分颗粒；将所述筛分颗粒直接进行焙烧活化，得到硅肥； [0071] 其中，所述造粒的过程包括以下步骤： [0072] (1)将所述混合料在转子转速为800‑1200r/min、筒体转速为20‑100r/min的造粒机中进行预造粒5‑20min，所述筒体和转子的转动方向相反； [0073] 将所述预造粒得到的物料在喷雾条件下，在转子具有第一转速、筒体转速为20‑100r/min的造粒机中进行第一混捏5‑30min，筒体和转子的转动方向相反； [0074] (2)将步骤(1)得到的物料在转子具有第二转速、筒体转速为20‑100r/min的造粒机中进行第二造粒1‑5min，筒体和转子的转动方向相反；第二造粒在所述筒体与所述转子的倾角为5‑10°的条件下进行； [0075] 将所述第二造粒得到的物料在转子转速为1000‑3000r/min、筒体转速为20‑100r/min的造粒机中进行第三造粒5‑15min，所述筒体和转子的转动方向相反；第三造粒在所述筒体与所述转子的倾角为5‑15°的条件下进行； [0076] 其中，所述第二转速较所述第一转速高1500‑3000r/min，所述第一转速为1000‑2500r/min，所述第二转速为3000‑5000r/min。 [0077] 如前所述，本发明第二方面提供前述第一方面所述的方法制得的硅肥。 [0078] 根据本发明，所述硅肥中有效硅含量在20重量％以上，所述硅肥的强度大于10N，符合国家农业部行业标准NY‑T 797‑2004《硅肥》中的规定。 [0079] 以下将通过实施例对本发明进行详细描述。 [0080] 实施例1 [0081] 将重量比为1:0.3:0.5的干燥粉煤灰(来源于神华准能矸石电厂，硅含量在38重量％)与钾系活化剂(具体为碳酸钾)、钙系活化剂(具体为碳酸钙)置于高速混料造粒机(采用图1所示的造粒机)中，启动混料造粒机，启动筒体与造粒转子进行转动，筒体顺时针转动，造粒转子逆时针转动，先进行预造粒，预造粒条件为：筒体转速30r/min，造粒转子转速为1200r/min，混料时间为10min。 [0082] 再启动喷雾器，对预造粒得到的混合料进行喷雾，喷雾的流量为20g/min，混合料与水的重量比为1:0.5，保持筒体与造粒转子转动相反，进行第一混捏，第一混捏条件为：筒体转速30r/min，调整造粒转子转速为2000r/min，捏合时间为8min。 [0083] 然后将第一混捏得到的物料进行第二造粒，第二造粒条件为：调整筒体和造粒转子的倾角，倾角为10度，保持筒体与造粒转子转动相反，筒体转速50r/min，调整造粒转子转速为4500r/min，时间为2min，形成硅肥母粒，尺寸为0.2mm左右。 [0084] 然后将第二造粒得到的物料进行第三造粒，第三造粒条件为：调整筒体和造粒转子的倾角，倾角为15度，保持筒体与造粒转子转动相反，筒体转速50r/min，调整造粒转子转速为2500r/min，时间为10min，形成硅肥颗粒。 [0085] 将第三造粒得到的硅肥颗粒进行筛分，颗粒平均粒径为3mm左右，硅肥颗粒收率为90％，将粒径小于1mm的硅肥返回上述第三造粒步骤进行颗粒长大。将筛分得到的硅肥颗粒进行焙烧活化，焙烧活化的条件为：温度为800℃，时间为30min。 [0086] 依照国家农业部行业标准NY‑T 797‑2004《硅肥》测定制得的硅肥有效硅含量为26.96重量％，达到标准(标准要求≥20％)，硅肥的强度为20N。 [0087] 实施例2 [0088] 将重量比为1:0.2:0.6的干燥粉煤灰(来源于神华国华准电，硅含量在40重量％)与钾系活化剂(具体为碳酸钾)、钙系活化剂(具体为氢氧化钙)置于高速混料造粒机(同实施例1)中，启动混料造粒机，启动筒体与造粒转子进行转动，筒体顺时针转动，造粒转子逆时针转动，先进行预造粒，预造粒条件为：筒体转速40r/min，造粒转子转速为800r/min，混料时间为5min。 [0089] 再启动喷雾器，对预造粒得到的混合料进行喷雾，喷雾的流量为30g/min，混合料与水的重量比为1:0.3，保持筒体与造粒转子转动相反，进行第一混捏，第一混捏条件为：筒体转速40r/min，调整造粒转子转速为1500r/min，捏合时间为5min。 [0090] 然后将第一混捏得到的物料进行第二造粒，第二造粒条件为：调整筒体和造粒转子的倾角，倾角为5度，保持筒体与造粒转子转动相反，筒体转速50r/min，调整造粒转子转速为3000r/min，时间为5min，形成硅肥母粒，尺寸为0.1mm左右。 [0091] 然后将第二造粒得到的物料进行第三造粒，第三造粒条件为：调整筒体和造粒转子的倾角，倾角为10度，保持筒体与造粒转子转动相反，筒体转速50r/min，调整造粒转子转速为2000r/min，时间为15min，形成硅肥颗粒。 [0092] 将第三造粒得到的硅肥颗粒进行筛分，颗粒平均粒径为2.5mm左右，硅肥颗粒收率为92％，将粒径小于1mm的硅肥返回上述第三造粒步骤进行颗粒长大。将筛分得到的硅肥颗粒进行焙烧活化，焙烧活化的条件为：温度为900℃，时间为30min。 [0093] 依照国家农业部行业标准NY‑T 797‑2004《硅肥》测定制得的硅肥有效硅含量为27.53重量％，达到标准(标准要求≥20％)，硅肥的强度为17N。 [0094] 实施例3 [0095] 按照实施例1的方法进行，不同的是，采用表1所示的原料用量和工艺参数，其他与实施例1相同。 [0096] 实施例4 [0097] 按照实施例1的方法进行，不同的是，采用表1所示的原料用量和工艺参数(即预造粒转子转速与第一混捏的转子转速相同)，其他与实施例1相同。 [0098] 实施例5 [0099] 按照实施例1的方法进行，不同的是，采用表1所示的原料用量和工艺参数(即第三造粒中所述筒体与所述转子的倾角为0)，其他与实施例1相同。 [0100] 表1 [0101] [0102] 实施例6 [0103] 按照实施例1的方法进行，不同的是，不进行所述预造粒，而是直接启动喷雾器、对各原料混料进行所述第一混捏，后续步骤同实施例1，测试结果如表2所示。 [0104] 实施例7 [0105] 按照实施例1的方法进行，不同的是，所述第二造粒中筒体和转子的倾角为0(即不特别限定其具有一定倾角，而是采用常规的筒体与转子平行的造粒机)，其他同实施例1，测试结果如表2所示。 [0106] 实施例8 [0107] 按照实施例1的方法进行，不同的是，所述第二造粒中筒体和转子的倾角为1，其他同实施例1，测试结果如表2所示。 [0108] 实施例9 [0109] 按照实施例1的方法进行，不同的是，所述第三造粒中筒体和转子的倾角为1，其他同实施例1，测试结果如表2所示。 [0110] 实施例10 [0111] 按照实施例1的方法进行，不同的是，所述第三造粒中转子转速为4500r/min(即转速与第二造粒的转子转速相同)，其他同实施例1，测试结果如表2所示。 [0112] 对比例1 [0113] 按照实施例1的方法进行，不同的是，所述造粒的过程与实施例1不同，采用一步造粒法，具体如下：将各原料置于高速混料造粒机(同实施例1)中，启动混料造粒机，启动筒体与造粒转子进行转动，筒体顺时针转动，造粒转子顺时针转动，启动喷雾器(用水量同实施例1)，进行造粒，造粒条件为：筒体转速30r/min，造粒转子转速为2000r/min，混料时间为10min(筒体与转子倾角为0，即相互平行)；然后进行筛分、焙烧活化(条件同实施例1)。测试结果如表2所示。 [0114] 表2 [0115] [0116] 通过表1‑表2的结果可以看出，采用本发明的实施例制得的硅肥具有有效硅含量、强度明显更好的效果。其中，通过对比实施例1和实施例4、实施例6可知，采用本发明的优选预造粒的方案，制得的硅肥具有更好的性能。通过对比实施例1和实施例5、实施例9‑10可知，采用本发明的优选第三造粒的方案，制得的硅肥具有更好的性能。通过对比实施例1和实施例7‑8可知，采用本发明的优选第二造粒的方案，制得的硅肥具有更好的性能。 [0117] 以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。 |
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