利用氨基磺酸废酸生产硫酸镁肥的生产工艺 |
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申请号 | CN202011611334.4 | 申请日 | 2020-12-30 | 公开(公告)号 | CN112645369B | 公开(公告)日 | 2022-09-27 |
申请人 | 莱州市中大贵合化工有限公司; | 发明人 | 关延敏; 李凯; 扈爱国; 王健; | ||||
摘要 | 本 申请 涉及 肥料 制备领域,具体公开了一种利用 氨 基磺酸废酸生产 硫酸 镁肥的生产工艺。一种利用氨基磺酸废酸生产 硫酸镁 肥的生产工艺为: 氧 化镁和氨基磺酸废酸按 质量 比1:(3.7‑5.3)混合,将 温度 为80‑150℃的热空气以1000‑2000m3/h的气流速度连续通向反应炉,使得氧化镁和氨基磺酸废酸的反应 温度控制 在100‑200℃,制得硫酸镁肥。本申请的制备方法通过通入热空气,一方面,提高反应料液的温度使得其充分反应,生成一 水 硫酸镁,另一方面,加快炉内水分的 蒸发 ,使得七水硫酸镁转化为一水硫酸镁,改善硫酸镁肥的品质。 | ||||||
权利要求 | 1.一种利用氨基磺酸废酸生产硫酸镁肥的生产工艺,其特征在于,该生产工艺在专用硫酸镁肥的生产设备中实施,硫酸镁肥生产设备包括水平设置的反应炉、与反应炉转动连接的支撑座,反应炉包括炉体、与炉体两端转动连接的炉头,两个炉头和炉体之间通过轴承转动连接,两个炉头外侧均设有一个支撑架,两个炉头固定连接在支撑架上,支撑座上设有用于驱使反应炉转动的驱动组件;驱动组件包括电机和第一齿轮,电机固定安装在支撑座上,电机的转轴固定在第一齿轮轴线处,反应炉外壁套设有第二齿轮,第二齿轮与反应炉固定连接,第二齿轮和第一齿轮啮合,开启电机驱动反应炉的炉体转动;一侧支撑架顶部卡接料斗,料斗底部设有倾斜设置的送料管道,送料管道连通料斗与炉头,氧化镁粉末储存在料斗中,料斗底部阀门调节氧化镁粉末的投料量,氧化镁粉末沿送料管道落入反应炉内;送料管道的下方设有注酸管道,注酸管道与炉体连通,氨基磺酸废酸由注酸管道注入反应炉中,与氧化镁粉末混合,进行反应;反应炉内沿轴线方向贯穿设有空气管道,空气管道的一端与空气加热输送设备连通,空气加热输送设备上设有换热器和空压机,换热器对空气进行加热,空压机为空气输送提供动力源,热空气通过空气管道传送至反应炉中,空气管道的另一端封闭,固定在靠近空气管道封闭端一侧的支撑架上,空气管道上沿空气管道长度方向间隔开有若干朝下的出气孔,空气管道设有与出气孔连通的出风管,空气管道中的热空气由出气孔流入出风管中,出风管对热空气气流起到导向作用,使得热空气气流按照出风管的方向对炉体内的物料进行冲击,产生扰动,出风管远离空气管道的一端直径小于出气孔直径,使得热空气气流对物料的冲击力增大,促进氧化镁和氨基磺酸废酸进行充分混合,提高硫酸镁肥中水溶性镁含量,从而提高硫酸镁肥的品质;远离料斗一侧的炉头上设有排气管道,排气管道与炉头连通,热空气携带反应料液的水分从排气管道排出,进入尾气吸收塔; |
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说明书全文 | 利用氨基磺酸废酸生产硫酸镁肥的生产工艺技术领域背景技术[0002] 氨基磺酸废酸是氨基磺酸使用尿素法进行生产时产生的废酸,主要在氨基磺酸粗品纯化过程中产生,根据相关文献以及实际生产经验,每生产1t氨基磺酸成品会产生3.7‑3.9t废酸,此废酸按质量百分比由硫酸40‑60%、硫酸氢铵7‑10%、氨基磺酸1‑3%,剩余为水组成。 [0003] 由于大量氨基磺酸废酸难以处理,本申请人尝试将氨基磺酸废酸作为硫酸镁肥的制造原料,按照如下生产步骤制取硫酸镁肥:将氨基磺酸废酸和氧化镁投入反应釜中,搅拌混匀,反应制得硫酸镁肥。制得的硫酸镁肥经过检测,检测结果表明:硫酸镁肥中含有大量的七水硫酸镁以及少量的一水硫酸镁和硫酸铵。 [0005] 为了提高硫酸镁肥的品质,本申请提供一种利用氨基磺酸废酸生产硫酸镁肥的生产工艺。 [0006] 本申请提供的一种利用氨基磺酸废酸生产硫酸镁肥的生产工艺,采用如下的技术方案: [0007] 该生产工艺在专用硫酸镁肥的生产设备中实施,硫酸镁肥生产设备包括水平设置的反应炉、与反应炉转动连接的支撑座,所述支撑座上设有用于驱使反应炉转动的驱动组件,所述反应炉内沿轴线方向贯穿设有空气管道,所述空气管道的一端与空气加热输送设备连通,所述空气管道的另一端封闭,所述空气管道上沿空气管道长度方向间隔开有若干朝下的出气孔; [0008] 包括以下步骤: [0009] S1、将氧化镁和氨基磺酸废酸按质量比1:(3.7‑5.3)投入反应炉,开启驱动组件,使得反应炉以16‑18r/h的转速进行转动,将氧化镁和氨基磺酸废酸混匀; [0010] S2、氧化镁与氨基磺酸废酸反应过程中,借助空气管道将温度为80‑150℃的热空3 气以1000‑2000m /h的气流速度连续向反应炉内输送,使得反应炉内的氧化镁和氨基磺酸废酸的反应温度控制在100‑200℃,反应结束后得到硫酸镁肥。 [0011] 通过上述技术方案,首先,向反应炉内通入热空气具有以下优点:1、具有辅热作用,使得氨基磺酸废酸粘度降低,促进氧化镁溶解在氨基磺酸废酸中,硫酸镁肥的水溶性镁含量提高;2、与转动的反应炉配合使用,高速气流产生的气压对反应料液的扰动性较好,使得氧化镁和氨基磺酸废酸中的硫酸充分反应,主要生成一水硫酸镁,一水硫酸镁的结晶水相较于七水硫酸镁更稳定,硫酸镁肥不易结块,肥料品质提高;3、促进反应炉内的水分蒸发,使得反应料液在反应炉内反应一段时间后,析出的七水硫酸镁快速失去大量结晶水,转化为一水硫酸镁;其次,氧化镁和氨基磺酸废酸在上述的质量比范围内进行混合,反应料液呈酸性,氨基磺酸废酸中的硫酸氢铵和氨基磺酸均转化为硫酸铵,铵盐的含量由0.76wt%提高至5.43wt%,硫酸镁肥作为复合肥料时,肥效提高。 [0012] 优选的,步骤S2中以1600‑1800m3/h的气流速度通入热空气。 [0013] 通过上述技术方案,若热空气流速较低,产生的气流对反应物料的扰动性较差,氧化镁在氨基磺酸废酸的分散度降低,导致硫酸镁肥的水溶性镁含量降低;若热空气流速较高,产生的气压较大,生产安全性降低,因此,在此热空气的气流速度范围内,保证硫酸镁肥的生产安全性的前提下,热气流产生的气压对反应物料的扰动性较好,提高硫酸镁肥中水溶性镁的含量。 [0014] 优选的,步骤S2中控制反应温度在120‑150℃。 [0015] 通过上述技术方案,反应炉内的温度过低,硫酸镁肥中七水硫酸镁的结晶水蒸发速率较慢,制得的硫酸镁肥中一水合硫酸镁含量降低,使得硫酸镁肥的品质下降,反应炉内温度过高,氨基磺酸废酸刚进反应炉时的水分蒸发较快,反应物料粘度增大,氧化镁在氨基磺酸废酸中的分散度下降,硫酸镁肥中硫酸镁的含量降低,因此,在此反应炉内的温度范围内,使得硫酸镁肥中一水硫酸镁含量较高,由85.43wt%提高至89.67wt%。 [0016] 优选的,所述反应炉外壁设有保温层。 [0017] 通过上述技术方案,保温层一方面使得氨基磺酸废酸的粘度下降,另一方面促进硫酸镁混合物转化成一水硫酸镁,使得生成的硫酸镁肥不易结块,品质提高。 [0019] 通过上述技术方案,出风管对热气流起到导向和收集作用,使得气压增大,热气流对反应炉内的物料进行扰动,物料混合均匀,充分反应。 [0020] 优选的,所述出风管远离空气管道的一端直径小于出气孔直径。 [0021] 通过上述技术方案,出风管管径的设置使得热气流的气压进一步增大,热气流对物料的扰动效果更佳,物料的分散度较好。 [0022] 优选的,所述反应炉的内壁固定连接有抄板,所述抄板沿炉体转动方向呈螺旋状,所述抄板的高度沿抄板螺旋方向依次减小。 [0023] 通过上述技术方案,螺旋状抄板对反应料液同时具有传输和扰动作用,由于硫酸镁肥水分蒸发,物料的流动性随进入反应炉的时间增加而降低,依次降低抄板高度,有助于加快硫酸镁肥的排出,提高硫酸镁肥的生产效率。 [0024] 优选的,所述反应炉的内壁固定连接有若干桨叶。 [0025] 通过上述技术方案,桨叶对反应物料进行扰动,进一步提高氧化镁在氨基磺酸废酸中的分散程度。 [0026] 优选的,若干所述桨叶呈螺旋状排布,若干所述桨叶的螺旋方向与抄板螺旋方向一致。 [0027] 通过上述技术方案,螺旋状排布的桨叶有助于硫酸镁肥的输送,提高硫酸镁肥的生产效率。 [0028] 综上所述,本申请具有以下有益效果: [0029] 1、由于本申请采用向反应炉内持续通入热空气的生产方法,使得氧化镁和氨基磺酸废酸的反应温度控制在100‑200℃,达到一水硫酸镁的反应温度,反应结束后主要生成一水硫酸镁,同时,热空气促进反应炉内的水分蒸发,使得反应料液中析出的七水硫酸镁快速失去大量结晶水,转化为一水硫酸镁,而一水硫酸镁的结晶水相较于七水硫酸镁更稳定,制得的硫酸镁肥不易结块,品质提高。 [0030] 2、由于本申请将氧化镁和氨基磺酸废酸的投料比控制在1:(3.7‑5.3),使得反应料液呈酸性,氨基磺酸废酸中硫酸氢铵在酸性条件下水解产物为硫酸铵,硫酸镁肥作为复合肥时,铵盐的含量提高,硫酸镁肥肥效更佳。附图说明 [0031] 图1是本申请实施例中提供的硫酸镁肥生产设备的主视图; [0032] 图2是本申请实施例中提供的硫酸镁肥生产设备的主视方向剖面图。 [0033] 附图标记:1、反应炉;11、炉头;12、炉体;121、保温层;13、送料管道;14、注酸管道;15、空气管道;151、出气孔;152、出风管;16、排气管道;17、排料管道;18、抄板;19、桨叶;2、支撑座;3、驱动组件;31、电机;32、第一齿轮;33、第二齿轮;4、支撑架;5、料斗。 具体实施方式[0034] 本申请提供的各个实施例均在下述硫酸镁肥专用生产设备中实施,以下结合附图1‑2对该生产设备作进一步详细说明。 [0035] 参照图1和图2,一种硫酸镁肥专用生产设备,包括水平设置的反应炉1、与反应炉1转动连接的支撑座2,反应炉1包括炉体12、与炉体12两端转动连接的炉头11,两个炉头11和炉体12之间通过轴承转动连接,两个炉头11外侧均设有一个支撑架4,两个炉头11固定连接在支撑架4上,支撑座2上设有用于驱使反应炉1转动的驱动组件3。驱动组件3包括电机31和第一齿轮32,电机31固定安装在支撑座2上,电机31的转轴固定在第一齿轮32轴线处,反应炉1外壁套设有第二齿轮33,第二齿轮33与反应炉1固定连接,第二齿轮33和第一齿轮32啮合,开启电机31驱动反应炉1的炉体12转动。 [0036] 参照图2,一侧支撑架4顶部卡接料斗5,料斗5底部设有倾斜设置的送料管道13,送料管道13连通料斗5与炉头11,氧化镁粉末储存在料斗5中,料斗5底部阀门调节氧化镁粉末的投料量,氧化镁粉末沿送料管道13落入反应炉1内。送料管道13的下方设有注酸管道14,注酸管道14与炉体12连通,氨基磺酸废酸由注酸管道14注入反应炉1中,与氧化镁粉末混合,进行反应。 [0037] 参照图2,反应炉1内沿轴线方向贯穿设有空气管道15,空气管道15的一端与空气加热输送设备连通,空气加热输送设备上设有换热器和空压机,换热器对空气进行加热,空压机为空气输送提供动力源,热空气通过空气管道15传送至反应炉1中,空气管道15的另一端封闭,固定在靠近空气管道15封闭端一侧的支撑架4上,空气管道15上沿空气管道15长度方向间隔开有若干朝下的出气孔151,空气管道15设有与出气孔151连通的出风管152,空气管道15中的热空气由出气孔151流入出风管152中,出风管152对热空气气流起到导向作用,使得热空气气流按照出风管152的方向对炉体12内的物料进行冲击,产生扰动,出风管152远离空气管道15的一端直径小于出气孔151直径,使得热空气气流对物料的冲击力增大,促进氧化镁和氨基磺酸废酸进行充分混合,提高硫酸镁肥中水溶性镁含量,从而提高硫酸镁肥的品质。 [0038] 参照图2,远离料斗5一侧的炉头11上设有排气管道16,排气管道16与炉头11连通,热空气携带反应料液的水分从排气管道16排出,进入尾气吸收塔。排气管道16下方设有排料管道17,排料管道17与炉头11连通,反应制得的硫酸镁肥由排料管道17中排出。 [0039] 参照图2,炉体12内壁固定连接有抄板18,抄板18沿炉体12转动方向呈螺旋状,抄板18对物体内的物料一方面起到输送作用,另一方面扰动反应物料,使得氧化镁和氨基磺酸充分混匀。同时,由于反应料液中的水分蒸发,反应料液的粘度随时间的延长而增加,抄板18的高度沿抄板18螺旋方向依次减小,使得反应制得的硫酸镁肥快速排出,提高硫酸镁肥的生产效率。 [0040] 参照图2,炉体12内壁固定连接有若干桨叶19,若干桨叶19呈螺旋状排布,排布方向与抄板18的螺旋方向相同,炉体12转动,带动桨叶19扰动反应料液,一方面促进氧化镁与氨基磺酸废酸混合,另一方面加快硫酸镁肥的出料速率。 [0042] 实施例 [0043] 若无特殊说明本申请实施例中所使用的氨基磺酸废酸的组成为硫酸50wt%、硫酸氢铵8wt%、氨基磺酸2wt%、余量为水; [0044] 实施例1 [0045] 一种硫酸镁肥的生产工艺,在上述专用生产设备中制备,包括以下步骤: [0046] 开启电机,调整反应炉炉体的转速为18r/h,打开料斗阀门和注酸管道,氧化镁的投入量为100kg/h,氨基磺酸废酸的投入量为370kg/h,打开空气压缩设备,借助空气管道将3 温度为100℃的热空气以1000m/h的气流速度连续向反应炉内输送,控制反应炉内的反应温度在100℃,硫酸镁肥从排料管道中排出。 [0047] 实施例2‑5 [0048] 一种硫酸镁肥,在实施例1的基础上制备,与实施例1的区别在于:氧化镁和氨基磺酸废酸的投入量不同: [0049]实施例 氧化镁投入量(kg/h) 氨基磺酸废酸投入量(kg/h) 实施例2 100 410 实施例3 100 450 实施例4 100 490 实施例5 100 530 [0050] 实施例6‑9 [0051] 一种硫酸镁肥的生产工艺,在实施例4的基础上制备,与实施例4的区别在于:热空气流速不同: [0052] 实施例 热空气流速(m3/h)实施例6 1600 实施例7 1700 实施例8 1800 实施例9 2000 [0053] 实施例10‑13 [0054] 一种硫酸镁肥的生产工艺,在实施例8的基础上制备,与实施例8的区别在于:反应炉内的控制温度不同。 [0055]实施例 控制温度(℃) 实施例10 120 实施例11 125 实施例12 150 实施例13 200 [0056] 对比实施例 [0057] 对比实施例1 [0058] 一种硫酸镁肥的生产工艺,与实施例1的操作相似,与实施例1的区别在于:关闭空气压缩机,空气管道内无气流流入反应炉内。 [0059] 对比实施例2 [0060] 一种硫酸镁肥的生产工艺,与实施例1的操作相似,与实施例1的区别在于:反应炉内持续通入的空气温度为20℃。 [0061] 对比实施例3 [0062] 一种硫酸镁肥的生产工艺,与实施例1的操作相似,与实施例1的区别在于:氧化镁的投入量为100kg/h,氨基磺酸废酸的投入量为100kg/h。 [0063] 性能检测试验 [0064] 检测方法 [0065] 各取100g由实施例1‑13、对比例1‑3的生产工艺制备的硫酸镁肥产品,对各组硫酸镁肥产品根据GB/T‑26568‑2011的检测方法进行检测。 [0066] 通过灼烧失重法测一水硫酸镁含量和七水硫酸镁含量。 [0067] 检测结果 [0068] 表1、硫酸镁肥成分检测 [0069] [0070] [0071] (注:水溶性镁的含量按七水硫酸镁和一水硫酸镁中的镁含量计) [0072] 表2、硫酸镁肥中一水硫酸镁和七水硫酸镁的含量 [0073] [0074] 结合上表1‑2的检测数据: [0075] 1、根据实施例1和对比实施例1的检测结果可知,热空气加热,一方面能够明显促进氧化镁的溶解,使得反应充分进行;另一方面,使得硫酸镁肥中的一水硫酸镁含量显著提高,增加至2.4倍,同时水溶性镁含量显著提高,硫酸镁肥的品质改善。 [0076] 2、根据实施例1和对比实施例2的检测结果可知,当通入冷空气时,反应炉内温度降低,使得反应料液达不到一水硫酸镁的反应温度,七水硫酸镁含量大于一水硫酸镁含量。 [0077] 3、根据实施例1和对比实施例3的检测结果可知,氧化镁过量时,反应料液呈碱性,氨基磺酸废酸中的硫酸氢铵和氨基磺酸中的氮元素主要形成气体,随热空气排出反应炉,使得硫酸镁肥中铵盐含量降低,因此,当反应料液呈酸性时,铵盐含量增加,硫酸镁肥作为复合肥料的肥效提高。 [0078] 4、根据实施例1‑5的检测结果可知,氧化镁和氨基磺酸的最佳质量比为1:4.5,此时,硫酸镁肥中一水硫酸镁的含量为83.61wt%,水溶性镁含量为15.28wt%,硫酸镁肥的品质进一步改善。 [0079] 5、根据实施例1和实施例6‑9的检测结果可知,当热空气流速为1800时,热空气对反应料液的扰动性较好,使得水溶性镁含量由15.28wt%提高至15.69wt%,同时,此流速对硫酸镁肥的干燥效率最高,使得硫酸镁肥中一水硫酸镁含量增加至85.43wt%,进一步改善了硫酸镁肥的品质。 [0080] 6、根据实施例1和实施例10‑13的检测结果可知,当反应炉内的温度控制在125℃时,氧化镁在氨基磺酸废酸中的溶解度最高,且生成的一水硫酸镁的含量为89.67wt%,硫酸镁肥的品质进一步得到改善。 [0081] 综上所述,利用氨基磺酸废酸生产硫酸镁肥的最佳工艺为实施例11的生产工艺。 |