本发明涉及由已二腈生产的废料-已二腈焦油生产已二酸及化肥的方法。

目前尚未见到由已二腈焦油生产已二酸及化肥的报导。

本发明所用的主要原料为一种生产中的废料，而产品已二酸是一种重要的化工原料，价格昂贵，且本法中还有一种付产，可作农业上的肥料。生产中无二次污染，全部废料变成有用物质，因此，本发明既有很高的经济效益，又有很好的社会效益。

本发明的具体方法由以下的实施例和附图给出。

图1是本发明的工艺流程图。

下面结合附图对本发明作进一步详细的描述。

本发明由四步工艺方法组成：1、提取，2、酸解，3、提纯，4、中和。

1、提取：

如图1所述，首先是从已二腈焦油1中提取出已二腈和“半腈”（能转化为已二酸的一类物质）的氨水混合物6。

提取有二种方法，分为干法和湿法。

（1）、干法：实际是一种减压干馏。将已二腈焦油1加入干馏釜2中，经过加热（150～290℃）和减压（真空度700mmHg），将已二腈和“半腈”的氨水混合物6干馏出来，再经过冷凝器3冷凝成液体，贮于接收罐4中。对干馏釜2加热所用的热量，来自被提取出了己二腈和“半腈”的氨水混合物6以后的残渣5的燃烧。此方法所用的干馏釜2具有一个夹套，夹套中装有热载体（例TH油）。残渣5燃烧所产生的热量通过热载体传到干馏釜2中。

（2）、湿法：实际是一种汽提法。它将已二腈焦油1放入汽提釜19中加热至150～330℃熔融，然后将蒸汽发生器18经加热而产生的水蒸汽通入汽提釜19中，蒸汽发生器18中开始是加水，待以后增浓罐21产生蒸汽后可直接将此蒸汽引入蒸汽发生器18中。自汽提釜19出来的物料是已二腈和“半腈”的氨水混合物6的蒸汽，经冷凝器20冷凝后进入增浓罐21。增浓罐21经加热至110℃，将大部分的水及氨蒸出，进入蒸汽发生器18中。留在增浓罐21中的是已二腈和“半腈”较浓的氨水混物6。

蒸汽发生器18、汽提釜19及增浓罐21加热所用的热量来自被提出了已二腈和“半腈”的氨水混合物6以后的残渣5的燃烧。

2、酸解：

酸解是将提取所得的已二腈和“半腈”的氨水混合物6转换成己二酸的反应。其方法是将已二腈和“半腈”的氨水混合物6加入反应釜7中，然后再加入一定量的无机酸8。经加热发生酸解反应。得到己二酸的溶液9。本法所用的无机酸8包括盐酸、硫酸和硝酸。以硝酸最为有利。

3、提纯：

提纯是将上述的己二酸溶液9分离、脱色、重结晶而得到纯度高的己二酸13。首先将己二酸溶液9经过分离器10而分离为粗己二酸11和母液14。分离器一般为离心机，也可用过滤机。分离所得的粗己二酸11进入一个重结晶器12，这时加活性炭而脱色，经重结晶而得到高纯度的己二酸13。其技术指标符合国家标准。

4、中和：

中和是将分离后的母液14用碱性物质15中和到中性。

中和在中和釜16中进行，先加入母液14进行搅拌，同时不断 加入碱性物质15，连续测取PH值，直到PH值等于7为中性时为止（停止加碱性物质和搅拌）。

中和所用的碱性物质15，以氧化钙或氢氧化钙为最合适。

中和所得的中性物质即为化肥（氮肥）。

本发明的优点及积极效果：

1、本发明可以将己二腈焦油中能转化为己二酸的一类物质全部提取出来，且在同一条件下转化，既方便，收率又高;

2、本发明从已二腈焦油中提取已二腈和“半腈”的氨水混合物，可以根据不同的条件采用“干法”和“湿法”两种;

3、本发明加热所需的能量，绝大部分采用了已被提取出了已二腈和“半腈”氨水混合物后的残渣的燃烧。既降低了能耗，又防止了二次污染;

4、本发明过滤出己二酸后的母液是酸性物质，中和后得到了中性的物质肥料，又防止了酸性母液的污染。

5、本发明将原是废料的已二腈焦油分别变成不同的产品全部利用，具有极好的经济效益和社会效益。