| 专利类型 | 发明公开 | 法律事件 | 公开; 实质审查; 授权; |
| 专利有效性 | 有效专利 | 当前状态 | 授权 |
| 申请号 | CN202010605148.3 | 申请日 | 2020-06-29 |
| 公开(公告)号 | CN111763087A | 公开(公告)日 | 2020-10-13 |
| 申请人 | 西安交通大学; | 申请人类型 | 学校 |
| 发明人 | 王红洁; 徐亮; 苏磊; 陈佳文; 彭康; | 第一发明人 | 王红洁 |
| 权利人 | 西安交通大学 | 权利人类型 | 学校 |
| 当前权利人 | 西安交通大学 | 当前权利人类型 | 学校 |
| 省份 | 当前专利权人所在省份：陕西省 | 城市 | 当前专利权人所在城市：陕西省西安市 |
| 具体地址 | 当前专利权人所在详细地址：陕西省西安市咸宁西路28号 | 邮编 | 当前专利权人邮编：710049 |
| 主IPC国际分类 | C04B35/50 | 所有IPC国际分类 | C04B35/50 ; C04B35/622 ; C04B35/624 ; C04B35/626 |
| 专利引用数量 | 5 | 专利被引用数量 | 5 |
| 专利权利要求数量 | 9 | 专利文献类型 | A |
| 专利代理机构 | 西安通大专利代理有限责任公司 | 专利代理人 | 李红霖; |
| 摘要 | 本 发明 公开了一系列立方萤石型高熵铈 氧 化物 纳米粉体 及其制备方法，该系列高熵氧化物化学分子式为Re2Ce2O7，其中Re为 稀土金属 元素La，Er，Nd，Sm，Gd，Dy，Yb，Lu和Sc，Y任意五种的等摩尔比组合，其 晶体结构 为立方萤石型结构。该系列高熵氧化物均为高熵铈氧化物，具有均匀的单相结构。该方法具有工艺简单，所制备的产物纯度高，产量大适合大规模生产，成分可调的优点。该系列高熵铈氧化物纳米粉体具有纯度高，高温 稳定性 好的优势。另外该系列高熵铈氧化物能够通过调控其组成元素实现对其性能进行调整，便于更好的应对不同的服役条件，与此同时填补了高熵氧化物的研究空白，丰富高熵材料体系，拓展高熵陶瓷的应用范围。 | ||
| 权利要求 | 1.一系列立方萤石型高熵铈氧化物纳米粉体，其特征在于，该高熵铈氧化物纳米粉体的化学式为Re2Ce2O7，其中，Re为稀土金属元素La、Nd、Er，Sm、Gd、Dy、Yb、Lu，以及Sc和Y中的任意五种等摩尔组合而成； |
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| 说明书全文 | 一系列立方萤石型高熵铈氧化物纳米粉体及其制备方法技术领域[0001] 本发明属于高熵陶瓷材料制备技术领域，涉及一系列立方萤石型高熵铈氧化物纳米粉体及其制备方法。 背景技术[0002] 近年来，高熵材料由于其具有特殊的性质而受到广泛关注。最早报道高熵材料是叶均蔚教授在2004年报道的高熵合金。[文献“Nanostructured high-entropy alloys with multiple principal elements:novel alloy design concepts and outcomes[J].Advanced Engineering Materials,2004,6:299-303.”]伴随着一系列的高熵合金的发现，人们对于高熵材料的认识也日益加深。2015年，Rost等人将高熵材料的定义扩展到无机非金属领域，并首次报道了合成了高熵陶瓷。他们通过高能球磨将五种氧化物原料(CoO、CuO、MgO、NiO、ZnO)充分混合，并在1000℃下热处理12h后，随后进行淬火处理，首次得到高熵氧化物(Co0.2Cu0.2Mg0.2Ni0.2Zn0.2)O陶瓷粉体。(文献“Entropy-stabilized oxides[J].Nature Communication,2015,6:8485.”)随后，随着研究的深入，超高温高熵陶瓷逐渐被发现。Castle等人通过高能球磨结合放电等离子烧结的办法合成了超高温陶瓷(Hf-Ta-Zr-Nb)C，并研究其力学性能。(文献“Processing and properties of high entropy ultra-high temperature carbides[J].Scientific Reports,2018,8:8609”)高熵陶瓷具有导热系数低、抗氧化性好、抗腐蚀和抗烧结性能优异等优良性能，有望取代传统陶瓷应用于超高温领域以及热防护以及热绝缘领域。 [0003] 但是，目前合成的超高温高熵陶瓷普遍存在样品纯度低，并且易形成第二相。另一方面，目前合成的高熵陶瓷多为某一单一成分，很少自成体系，从而使得很难通过调控其组成元素来实现对其性能的调整以应对不同的服役条件。与此同时，高熵铈氧化物体系目前并没有相关报道。 发明内容[0004] 为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一系列立方萤石型高熵铈氧化物纳米粉体及其制备方法，能够解决目前合成的超高温高熵陶瓷普遍存在的纯度低，易形成第二相的缺点，同时可以通过调控其组成成分以应对不同的服役条件。同时填补高熵氧化物的研究空白，丰富高熵材料体系，拓展高熵陶瓷的应用范围。 [0005] 为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现： [0006] 本发明公开了一系列立方萤石型高熵铈氧化物纳米粉体，该高熵铈氧化物纳米粉体的化学式为Re2Ce2O7，其中，Re为稀土金属元素La、Nd、Er，Sm、Gd、Dy、Yb、Lu，以及Sc和Y中的任意五种等摩尔组合而成； [0008] 优选地，该立方萤石型高熵铈氧化物纳米粉体的粒径在10～100nm之间。 [0009] 优选地，该立方萤石型高熵铈氧化物纳米粉体均具有单相立方萤石的晶体结构，且各元素均匀分布。 [0010] 本发明还公开了上述的一系列立方萤石型高熵铈氧化物纳米粉体的制备方法，包括以下步骤： [0011] 1)将五种等摩尔比的Re2O3溶解于硝酸溶液中，并逐滴滴加Ce(NO3)3溶液得到混合离子溶液；其中，Re＝La，Nd，Er，Sm，Gd，Dy，Yb，Lu，Sc和Y中的任意一种； [0013] 3)将步骤2)所得的混合溶胶中的溶剂移除，得到干凝胶； [0014] 4)步骤3)所得的干凝胶置于空气气氛下焙烧得到一系列立方萤石型高熵铈氧化物纳米粉体。 [0015] 优选地，步骤1)中，所用Ce(NO3)3的物质的量与所用的Re2O3的总的物质的量之比大于10。 [0016] 优选地，步骤2)中，柠檬酸的物质的量与溶液中离子总的物质的量之比大于2。 [0017] 优选地，步骤2)中，溶剂为乙醇和乙二醇中任意一种或两者混合。 [0018] 优选地，步骤4)中，烧结温度为750～1250℃，烧结时间为1～5h，升温速率自室温起为5～10℃/min。 [0019] 优选地，所用原料的纯度高于99.99％。 [0020] 与现有技术相比，本发明具有以下有益效果： [0021] 本发明公开了一系列立方萤石型高熵铈氧化物纳米粉体，其化学分子式为Re2Ce2O7，其中Re为稀土金属元素La，Er，Nd，Sm，Gd，Dy，Yb，Lu和Sc，Y任意五种的等摩尔比组合，其晶体结构为立方萤石型结构。该系列高熵氧化物均为高熵铈氧化物，具有单相结构且各元素分布均匀。该系列高熵铈氧化物纳米粉体具有纯度高，高温稳定性好的优势，能够解决目前合成的超高温高熵陶瓷普遍存在的纯度低，易形成第二相的缺点。由于该系列高熵铈氧化物的组成元素可以是稀土金属元素La、Nd、Er，Sm、Gd、Dy、Yb、Lu，以及Sc和Y中的任意五种的组合，通过调整不同的元素组合，可以实现对最终的高熵铈氧化物性能的调整从而更加智能地应对不同的服役环境。该系列高熵铈氧化物纳米粉体适合用作高温热障涂层、热防护材料、催化等领域。该系列高熵氧化物填补了高熵铈氧化物陶瓷的研究空白，丰富高熵材料体系，同时拓展高熵陶瓷的应用范围。 [0022] 本发明还公开了上述系列立方萤石型高熵铈氧化物纳米粉体的制备方法，利用溶胶-凝胶法合成陶瓷前驱体，再通过高温热解焙烧的方法成功合成一系列立方萤石型高熵氧化物陶瓷纳米粉体。与其他超高温高熵陶瓷的制备方法相比，该方法能显著降低制备温度，与此同时可以控制产物粒径为纳米级别，这对后续高熵铈氧化物的功能化应用奠定了基础。该方法具有工艺简单，所制备的产物纯度高，产量大适合大规模生产，成分可调的优点。附图说明 [0023] 图1为本发明的一系列立方萤石型高熵铈氧化物纳米粉体的制备流程图； [0024] 图2为立方萤石型高熵铈氧化物陶瓷(Er,Gd,La,Sm,Y)2Ce2O7纳米粉体的宏观形貌照片； [0025] 图3为立方萤石型高熵氧化物陶瓷(Er,Gd,Sm,Y,Yb)2Ce2O7纳米粉体微观形貌； [0026] 图4为制得的若干立方萤石型高熵铈氧化物纳米粉体的XRD图； [0027] 图5为立方萤石型高熵铈氧化物陶瓷(Gd,La,Nd,Sm,Yb)2Ce2O7块体EDS图； [0028] 图6为立方萤石型高熵铈氧化物陶瓷(Er,La,Lu,Sc,Sm)2Ce2O7在空气中的TG-DSC曲线。 具体实施方式[0029] 为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。 [0030] 需要说明的是，本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本发明的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。 [0031] 下面结合附图对本发明做进一步详细描述： [0032] 参见图1，结合工艺流程图，说明本发明的一系列立方萤石型高熵铈氧化物纳米粉体，包括以下步骤： [0033] 1)将五种等摩尔比的Re2O3溶解于硝酸溶液中，并逐滴滴加Ce(NO3)3溶液得到混合离子溶液；其中，Re＝La，Nd，Er，Sm，Gd，Dy，Yb，Lu，Sc和Y中的任意一种。 [0034] 所用Ce(NO3)3的物质的量与所用的Re2O3的总的物质的量之比大于10。 [0036] 其中，柠檬酸的物质的量与溶液中离子总的物质的量之比大于2，溶剂可以是乙醇、乙二醇中任意一种或两者混合。 [0037] 3)将步骤2)所得的混合溶胶中的溶剂移除，得到干凝胶。 [0038] 4)将步骤3)所得的干凝胶置于空气气氛下焙烧得到一系列立方萤石型高熵铈氧化物纳米粉体； [0039] 其中，烧结温度为750～1250℃，烧结时间为1～5h，升温速率自室温起为5～10℃/min。 [0040] 实施例1 [0041] 本实施例是在焙烧温度为1250℃，焙烧时间为5h，升温速率为10℃/min的条件下制备了立方萤石型高熵铈氧化物(Dy,Gd,La,Nd,Sm)2Ce2O7陶瓷纳米粉体。 [0042] 具体步骤如下： [0043] 第一步：将五种等摩尔比的Re2O3溶解于硝酸溶液中，并逐滴滴加Ce(NO3)3溶液，使得Re2O3总的物质的量与Ce(NO3)3之比为1:10，得到混合离子溶液；其中，Re＝La，Nd，Gd，Dy和Sm； [0044] 第二步：将混合离子溶液中加入柠檬酸和乙二醇，使得柠檬酸的物质的量与溶液中离子总的物质的量之比为2:1，并通过滴加稀氨水调节pH至6-7，得到混合溶胶； [0045] 第三步：将混合溶胶中的溶剂移除，得到干凝胶； [0046] 第四步：将第三步所述的干凝胶置于空气气氛下，在焙烧温度为1250℃和升温速率为10℃/min条件下，焙烧5h，得到立方萤石型高熵铈氧化物(Dy,Gd,La,Nd,Sm)2Ce2O7陶瓷纳米粉体。 [0047] 实施例2 [0048] 本实施例是在焙烧温度为750℃，焙烧时间为5h，升温速率为10℃/min的条件下制备了立方萤石型高熵铈氧化物(Dy,Gd,La,Nd,Sm)2Ce2O7陶瓷纳米粉体。 [0049] 具体步骤如下： [0050] 第一步：将五种等摩尔比的Re2O3溶解于硝酸溶液中，并逐滴滴加Ce(NO3)3溶液，使得Re2O3总的物质的量与Ce(NO3)3之比为1:10，得到混合离子溶液；其中，Re＝La，Nd，Gd，Dy和Sm； [0051] 第二步：将混合离子溶液中加入柠檬酸和乙二醇，使得柠檬酸的物质的量与溶液中离子总的物质的量之比为2:1，并通过滴加稀氨水调节pH至6-7，得到混合溶胶； [0052] 第三步：将混合溶胶中的溶剂移除，得到干凝胶； [0053] 第四步：将第三步所述的干凝胶置于空气气氛下，在焙烧温度为750℃和升温速率为10℃/min条件下，焙烧5h，得到立方萤石型高熵铈氧化物(Dy,Gd,La,Nd,Sm)2Ce2O7陶瓷纳米粉体。 [0054] 实施例3 [0055] 本实施例是在焙烧温度为1000℃，焙烧时间为3h，升温速率为5℃/min的的条件下制备了立方萤石型高熵铈氧化物(Dy,Gd,La,Nd,Sm)2Ce2O7陶瓷纳米粉体。 [0056] 具体步骤如下： [0057] 第一步：将五种等摩尔比的Re2O3溶解于硝酸溶液中，并逐滴滴加Ce(NO3)3溶液，使得Re2O3总的物质的量与Ce(NO3)3之比为1:10，得到混合离子溶液；其中，Re＝La，Nd，Gd，Dy和Sm； [0058] 第二步：将混合离子溶液中加入柠檬酸和乙二醇，使得柠檬酸的物质的量与溶液中离子总的物质的量之比为2:1，并通过滴加稀氨水调节pH至6-7，得到混合溶胶； [0059] 第三步：将混合溶胶中的溶剂移除，得到干凝胶； [0060] 第四步：将第三步所述的干凝胶置于空气气氛下，在焙烧温度为1000℃和升温速率为5℃/min条件下，焙烧3h，得到立方萤石型高熵铈氧化物(Dy,Gd,La,Nd,Sm)2Ce2O7陶瓷纳米粉体。 [0061] 实施例4 [0062] 本实施例是在焙烧温度为1000℃，焙烧时间为1h，升温速率为5℃/min的的条件下制备了立方萤石型高熵铈氧化物(Dy,Gd,La,Nd,Sm)2Ce2O7陶瓷纳米粉体。 [0063] 具体步骤如下： [0064] 第一步：将五种等摩尔比的Re2O3溶解于硝酸溶液中，并逐滴滴加Ce(NO3)3溶液，使得Re2O3总的物质的量与Ce(NO3)3之比为1:10，得到混合离子溶液；其中，Re＝La，Nd，Gd，Dy和Sm； [0065] 第二步：将混合离子溶液中加入柠檬酸和乙二醇，使得柠檬酸的物质的量与溶液中离子总的物质的量之比为2:1，并通过滴加稀氨水调节pH至6-7，得到混合溶胶； [0066] 第三步：将混合溶胶中的溶剂移除，得到干凝胶； [0067] 第四步：将第三步所述的干凝胶置于空气气氛下，在焙烧温度为1000℃和升温速率5℃/min条件下，焙烧1h，得到立方萤石型高熵铈氧化物(Dy,Gd,La,Nd,Sm)2Ce2O7陶瓷纳米粉体。 [0068] 实施例5 [0069] 本实施例是在焙烧温度为1000℃，焙烧时间为5h，升温速率为5℃/min的的条件下制备了立方萤石型高熵铈氧化物(Dy,Gd,La,Nd,Sm)2Ce2O7陶瓷纳米粉体。 [0070] 具体步骤如下： [0071] 第一步：将五种等摩尔比的Re2O3溶解于硝酸溶液中，并逐滴滴加Ce(NO3)3溶液，使得Re2O3总的物质的量与Ce(NO3)3之比为1:10，得到混合离子溶液；其中，Re＝La，Nd，Gd，Dy和Sm； [0072] 第二步：将混合离子溶液中加入柠檬酸和乙二醇，使得柠檬酸的物质的量与溶液中离子总的物质的量之比为2:1，并通过滴加稀氨水调节pH至6-7，得到混合溶胶； [0073] 第三步：将混合溶胶中的溶剂移除，得到干凝胶； [0074] 第四步：将第三步所述的干凝胶置于空气气氛下，在焙烧温度为1000℃和升温速率为5℃/min条件下，焙烧5h，立方萤石型高熵铈氧化物(Dy,Gd,La,Nd,Sm)2Ce2O7陶瓷纳米粉体。 [0075] 实施例6 [0076] 本实施例是在焙烧温度为1000℃，焙烧时间为3h，升温速率为10℃/min的条件下制备了立方萤石型高熵铈氧化物(Dy,Gd,La,Nd,Sm)2Ce2O7陶瓷纳米粉体。 [0077] 具体步骤如下： [0078] 第一步：将五种等摩尔比的Re2O3溶解于硝酸溶液中，并逐滴滴加Ce(NO3)3溶液，使得Re2O3总的物质的量与Ce(NO3)3之比为1:10，得到混合离子溶液；其中，Re＝La，Nd，Sm，Gd和Dy； [0079] 第二步：将混合离子溶液中加入柠檬酸和乙二醇，使得柠檬酸的物质的量与溶液中离子总的物质的量之比为2:1，并通过滴加稀氨水调节pH至6-7，得到混合溶胶； [0080] 第三步：将混合溶胶中的溶剂移除，得到干凝胶； [0081] 第四步：将第三步所述的干凝胶置于空气气氛下，在焙烧温度为1000℃和升温速率为10℃/min条件下，焙烧5h，得到立方萤石型高熵铈氧化物(Dy,Gd,La,Nd,Sm)2Ce2O7陶瓷纳米粉体。 [0082] 实施例7 [0083] 本实施例是在焙烧温度为1000℃，焙烧时间为3h，升温速率为5℃/min的的条件下制备了立方萤石型高熵铈氧化物(Er,Gd,La,Sm,Y)2Ce2O7陶瓷纳米粉体。 [0084] 具体步骤如下： [0085] 第一步：将五种等摩尔比的Re2O3溶解于硝酸溶液中，并逐滴滴加Ce(NO3)3溶液，使得Re2O3总的物质的量与Ce(NO3)3之比为1:10，得到混合离子溶液；其中，Re＝Er，Gd，La，Sm和Y； [0086] 第二步：将混合离子溶液中加入柠檬酸和乙二醇，使得柠檬酸的物质的量与溶液中离子总的物质的量之比为2:1，并通过滴加稀氨水调节pH至6-7，得到混合溶胶； [0087] 第三步：将混合溶胶中的溶剂移除，得到干凝胶； [0088] 第四步：将第三步所述的干凝胶置于空气气氛下，在焙烧温度为1000℃和升温速率为5℃/min条件下，焙烧3h，得到立方萤石型高熵铈氧化物(Er,Gd,La,Sm,Y)2Ce2O7陶瓷纳米粉体。 [0089] 实施例8 [0090] 本实施例是在焙烧温度为1000℃，焙烧时间为3h，升温速率为5℃/min的的条件下制备了立方萤石型高熵铈氧化物(Er,La,Sm,Y,Yb)2Ce2O7陶瓷纳米粉体。 [0091] 具体步骤如下： [0092] 第一步：将五种等摩尔比的Re2O3溶解于硝酸溶液中，并逐滴滴加Ce(NO3)3溶液，使得Re2O3总的物质的量与Ce(NO3)3之比为1:10，得到混合离子溶液；其中，Re＝La，Er，Sm，Yb和Y； [0093] 第二步：将混合离子溶液中加入柠檬酸和乙二醇，使得柠檬酸的物质的量与溶液中离子总的物质的量之比为2:1，并通过滴加稀氨水调节pH至6-7，得到混合溶胶； [0094] 第三步：将混合溶胶中的溶剂移除，得到干凝胶； [0095] 第四步：将第三步所述的干凝胶置于空气气氛下，在焙烧温度为1000℃和升温速率为5℃/min条件下，焙烧3h，得到立方萤石型高熵铈氧化物(Er,La,Sm,Y,Yb)2Ce2O7陶瓷纳米粉体。 [0096] 实施例9 [0097] 本实施例是在焙烧温度为1000℃，焙烧时间为3h，升温速率为5℃/min且溶剂为乙醇的条件下制备了立方萤石型高熵铈氧化物(Er,Gd,La,Sm,Y)2Ce2O7陶瓷纳米粉体。具体步骤如下： [0098] 第一步：将五种等摩尔比的Re2O3溶解于硝酸溶液中，并逐滴滴加Ce(NO3)3溶液，使得Re2O3总的物质的量与Ce(NO3)3之比为1:10，得到混合离子溶液；其中，Re＝Er，Gd，La，Sm和Y； [0099] 第二步：将混合离子溶液中加入柠檬酸和乙醇，使得柠檬酸的物质的量与溶液中离子总的物质的量之比为2:1，并通过滴加稀氨水调节pH至6-7，得到混合溶胶； [0100] 第三步：将混合溶胶中的溶剂移除，得到干凝胶； [0101] 第四步：将第三步所述的干凝胶置于空气气氛下，在焙烧温度为1000℃和升温速率为5℃/min条件下，焙烧3h，得到立方萤石型高熵铈氧化物(Er,Gd,La,Sm,Y)2Ce2O7陶瓷纳米粉体。 [0102] 实施例10 [0103] 实施例是在焙烧温度为1000℃，焙烧时间为3h，升温速率为5℃/min且柠檬酸的物质的量与溶液中离子总的物质的量之比为4:1的条件下制备了立方萤石型高熵铈氧化物(Er,Gd,La,Sm,Y)2Ce2O7陶瓷纳米粉体。具体步骤如下： [0104] 第一步：将五种等摩尔比的Re2O3溶解于硝酸溶液中，并逐滴滴加Ce(NO3)3溶液，使得Re2O3总的物质的量与Ce(NO3)3之比为1:10，得到混合离子溶液；其中，Re＝Er，Gd，La，Sm和Y； [0105] 第二步：将混合离子溶液中加入柠檬酸和乙醇，使得柠檬酸的物质的量与溶液中离子总的物质的量之比为4:1，并通过滴加稀氨水调节pH至6-7，得到混合溶胶； [0106] 第三步：将混合溶胶中的溶剂移除，得到干凝胶； [0107] 第四步：将第三步所述的干凝胶置于空气气氛下，在焙烧温度为1000℃和升温速率为5℃/min条件下，焙烧3h，得到立方萤石型高熵铈氧化物(Er,Gd,La,Sm,Y)2Ce2O7陶瓷纳米粉体。 [0108] 本发明上述实施例制得的立方萤石型高熵氧化物纳米粉体的性能试验结果如下： [0109] 图2为上述实施例2所制备的立方萤石型高熵氧化物纳米粉体(Er,Gd,La,Sm,Y)2Ce2O7的宏观照片，粉末呈粉红色，真密度为6.036g/cm3。 [0110] 图3为上述实施例3所制备的立方萤石型高熵氧化物陶瓷粉体(Er,Gd,Sm,Y,Yb)2Ce2O7的微观扫描照片。 [0111] 图4为所制备的一系列立方萤石型高熵氧化物陶瓷粉体的XRD谱图，由图可以看出，该高熵氧化物陶瓷粉末的2θ在20°～90°之间共有九个衍射峰，在其他位置未见有明显的衍射峰，这是典型的立方萤石型晶体结构的衍射峰，分别对应的晶面参数为(111)，(200)，(220)，(311)，(222)，(400)，(331)，(420)，(422)。 [0112] 图5为上述实施例4所制备的立方萤石型高熵氧化物陶瓷(Gd,La,Nd,Sm,Yb)2Ce2O7纳米粉体的元素面分布图，可以看出，六种元素(Gd、La、Nd、Sm、Yb和Ce元素)均匀分布，未出现有局部元素富集或贫瘠的现象，表明各元素均匀随机的分散在该高熵陶瓷中。 [0113] 图6为上述实施例9所制备的立方萤石型高熵氧化物陶瓷(Er,La,Lu,Sc,Sm)2Ce2O7纳米粉体的TG-DSC图，其测试温度为室温～1200℃，升温速率为10℃/min，气氛为空气。从图中可以看出，该高熵氧化物陶瓷纳米粉体在空气气氛下，从室温升高到1200℃时，质量变化不超过0.5％，从热流曲线可以看出在室温～1200℃范围样品均没有明显的吸热/放热峰，表明材料在从室温到1200℃的温度范围内是十分稳定的。 [0114] 综上所述，本发明公开的一系列立方萤石型高熵氧化物纳米粉体的化学分子式为Re2Ce2O7，其中Re为稀土金属元素La，Er，Nd，Sm，Gd，Dy，Yb，Lu和Sc，Y任意五种的等摩尔比组合，其晶体结构为立方萤石型结构。该方法具有工艺简单，所制备的产物纯度高，产量大适合大规模生产，成分可调的优点。该系列高熵铈氧化物纳米粉体具有纯度高，高温稳定性好的优势。本发明公开的一系列立方萤石型高熵氧化物纳米粉体及其制备方法。该系列高熵氧化物的发现填补了高熵铈氧化物陶瓷的研究空白，丰富高熵材料体系。 [0115] 以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。 |
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