酸四正丁酯中制备锆钛酸铅95/5多孔陶瓷的方法

专利类型 发明公开 法律事件 公开; 实质审查; 撤回;
专利有效性 无效专利 当前状态 撤回
申请号 CN201010117940.0 申请日 2010-03-04
公开(公告)号 CN101830702A 公开(公告)日 2010-09-15
申请人 西北工业大学; 申请人类型 学校
发明人 樊慧庆; 邱少君; 第一发明人 樊慧庆
权利人 西北工业大学 权利人类型 学校
当前权利人 西北工业大学 当前权利人类型 学校
省份 当前专利权人所在省份:陕西省 城市 当前专利权人所在城市:陕西省西安市
具体地址 当前专利权人所在详细地址:陕西省西安市友谊西路127号 邮编 当前专利权人邮编:
主IPC国际分类 C04B35/491 所有IPC国际分类 C04B35/491C04B35/624C04B38/00
专利引用数量 0 专利被引用数量 3
专利权利要求数量 1 专利文献类型 A
专利代理机构 西北工业大学专利中心 专利代理人 黄毅新;
摘要 本 发明 公开了一种在 钛 酸四正丁酯中制备锆钛酸铅95/5多孔陶瓷的方法,用于解决 现有技术 制备方法制备的锆钛酸铅95/5多孔陶瓷 孔径分布 均匀性差的技术问题,其技术方案是将乙二醇∶ 柠檬酸 ∶ 硝酸 铅∶硝酸 氧 锆∶钛酸四正丁酯的摩尔比按800∶200∶20∶19∶1配料,制备出聚酯凝胶体,将聚酯凝胶体 热解 ,得到 聚合物 前驱体,由聚合物前驱体制备得到锆钛酸铅95/5粉体,将锆钛酸铅95/5粉体冷 等静压 成型,制成锆钛酸铅95/5多孔陶瓷。由于本法用Pechini法的一步热解工艺制备锆钛酸铅95/5粉体,所得粉体不添加成孔剂烧成锆钛酸铅95/5多孔陶瓷,制备的锆钛酸铅95/5多孔陶瓷的孔径小且分布均匀,陶瓷体的粒径也很小,陶瓷体的 密度 通过 烧结 条件来控制。
权利要求

1.一种在酸四正丁酯中制备锆钛酸铅95/5多孔陶瓷的方法,其特点是包括下述步骤:
(a)将乙二醇∶柠檬酸硝酸铅∶硝酸锆∶钛酸四正丁酯的摩尔比按800∶200∶20∶19∶1配料,将钛酸四正丁酯加入盛有乙二醇的容器中搅拌,加入柠檬酸,在30~50℃搅拌直至溶解完全;
(b)升温至70~90℃,搅拌反应1~3小时,然后加入硝酸铅,在70~90℃搅拌溶解,再继续搅拌1~3小时,然后将硝酸氧锆加入,在70~90℃搅拌溶解,再继续搅拌反应2~4小时;
(c)升温至130~150℃,保温1~3小时,促进酯化反应进行完全,得到凝胶体;
(d)将得到的凝胶体在300~850℃静止气氛中煅烧3~6小时,得到锆钛酸铅95/5粉体;
(e)将得到锆钛酸铅95/5粉体经冷等静压成型,于1100~1200℃烧结3~6小时,制成锆钛酸铅95/5多孔陶瓷。

说明书全文

技术领域

发明涉及一种多孔陶瓷的制备方法,特别涉及一种在酸四正丁酯中制备锆钛酸铅95/5多孔陶瓷的方法。

背景技术

文献“T.Zeng1,X.L.Dong,H.L.He,X.F.Chen,and  C.H.Yao,Pressure-inducedferroelectric to antiferroelectric phase transformation in porous PZT95/5ceramics,phys.stat.sol.(a)204,No.4(2007)”公开了一种锆钛酸铅95/5多孔陶瓷的制备方法,该方法使用添加成孔剂烧结得到了锆钛酸铅95/5多孔陶瓷,所制备的锆钛酸铅95/5多孔陶瓷具有球形和不规则形状的孔洞,这种添加成孔剂烧结得到的锆钛酸铅95/5多孔陶瓷,其孔径在数十到数百微米,且孔径分布不均匀。

发明内容

为了克服现有技术方法制备的锆钛酸铅95/5多孔陶瓷孔径分布均匀性差的不足,本发明提供一种在钛酸四正丁酯中制备锆钛酸铅95/5多孔陶瓷的方法,采用Pechini法的一步热解工艺制备锆钛酸铅95/5粉体,所得到的粉体不添加成孔剂烧成锆钛酸铅95/5多孔陶瓷,可以使锆钛酸铅95/5多孔陶瓷的孔径缩小,且分布均匀。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案:一种在钛酸四正丁酯中制备锆钛酸铅95/5多孔陶瓷的方法,其特点是包括下述步骤:
(a)将乙二醇∶柠檬酸硝酸铅∶硝酸锆∶钛酸四正丁酯的摩尔比按800∶200∶20∶19∶1配料,将钛酸四正丁酯加入盛有乙二醇的容器中搅拌,加入柠檬酸,在30~50℃搅拌直至溶解完全;
(b)升温至70~90℃,搅拌反应1~3小时,然后加入硝酸铅,在70~90℃搅拌溶解,再继续搅拌1~3小时,然后将硝酸氧锆加入,在70~90℃搅拌溶解,再继续搅拌反应2~4小时;
(c)升温至130~150℃,保温1~3小时,促进酯化反应进行完全,得到凝胶体;
(d)将得到的凝胶体在300~850℃静止气氛中煅烧3~6小时,得到锆钛酸铅95/5粉体;
(e)将得到锆钛酸铅95/5粉体经冷等静压成型,于1100~1200℃烧结3~6小时,制成锆钛酸铅95/5多孔陶瓷。
本发明的有益效果是:由于本法用Pechini法的一步热解工艺制备锆钛酸铅95/5粉体,用上述方法得到的粉体不需要添加成孔剂可烧成锆钛酸铅95/5多孔陶瓷,且多孔陶瓷的孔径较小,孔径分布均匀,陶瓷体的粒径也很小,陶瓷体的密度可以通过烧结条件来控制。
下面结合附图实施例对本发明作详细说明。

附图说明

图1是实施例1制备Pb(Zr0.95Ti0.05)O3多孔陶瓷经1150℃烧结2小时所得多孔陶瓷断面的SEM图。

具体实施方式

以下实施例所指锆钛酸铅95/5多孔陶瓷的化学方程式是Pb(Zr0.95Ti0.05)O3。
实施例1,第一步,将乙二醇∶柠檬酸∶硝酸铅∶硝酸氧锆∶钛酸四正丁酯的摩尔比按800∶200∶20∶19∶1配料,将钛酸四正丁酯加入盛有乙二醇的容器中搅拌,加入柠檬酸,在30℃搅拌直至溶解完全;
第二步,升温至70℃,搅拌反应3小时,然后加入硝酸铅,在70℃搅拌溶解,再继续搅拌3小时,然后将硝酸氧锆加入,在70℃搅拌溶解,再继续搅拌反应4小时;
第三步,升温至150℃,保温3小时,促进酯化反应进行完全,得到凝胶体;
第四步,将得到的凝胶体在500℃静止气氛中煅烧2小时,得到锆钛酸铅95/5粉体;
第五步,将得到锆钛酸铅95/5粉体经冷等静压成型,于1150℃烧结2小时,制成锆钛酸铅95/5多孔陶瓷。
从图1中可以看出,本实施例制备的锆钛酸铅95/5多孔陶瓷,其微孔(照片中深色区域)为开孔,分布比较均匀,孔的大小为1~5μm,晶粒直径约为0.7~2μm,大小较均一,无异常长大现象。
实施例2,第一步,将乙二醇∶柠檬酸∶硝酸铅∶硝酸氧锆∶钛酸四正丁酯的摩尔比按800∶200∶20∶19∶1配料,将钛酸四正丁酯加入盛有乙二醇的容器中搅拌,加入柠檬酸,在35℃搅拌直至溶解完全;
第二步,升温至80℃,搅拌反应2小时,然后加入硝酸铅,在80℃搅拌溶解,再继续搅拌2小时,然后将硝酸氧锆加入,在80℃搅拌溶解,再继续搅拌反应3.5小时;
第三步,升温至140℃,保温2小时,促进酯化反应进行完全,得到凝胶体;
第四步,将得到的凝胶体在300℃静止气氛中煅烧6小时,得到锆钛酸铅95/5粉体;
第五步,将得到锆钛酸铅95/5粉体经冷等静压成型,于1100℃烧结6小时,制成锆钛酸铅95/5多孔陶瓷。
实施例3,第一步,将乙二醇∶柠檬酸∶硝酸铅∶硝酸氧锆∶钛酸四正丁酯的摩尔比按800∶200∶20∶19∶1配料,将钛酸四正丁酯加入盛有乙二醇的容器中搅拌,加入柠檬酸,在40℃搅拌直至溶解完全;
第二步,升温至85℃,搅拌反应1.5小时,然后加入硝酸铅,在85℃搅拌溶解,再继续搅拌1.5小时,然后将硝酸氧锆加入,在85℃搅拌溶解,再继续搅拌反应3小时;
第三步,升温至135℃,保温1.5小时,促进酯化反应进行完全,得到凝胶体;
第四步,将得到的凝胶体在700℃静止气氛中煅烧4小时,得到锆钛酸铅95/5粉体;
第五步,将得到锆钛酸铅95/5粉体经冷等静压成型,于1180℃烧结4小时,制成锆钛酸铅95/5多孔陶瓷。
实施例4,第一步,将乙二醇∶柠檬酸∶硝酸铅∶硝酸氧锆∶钛酸四正丁酯的摩尔比按800∶200∶20∶19∶1配料,将钛酸四正丁酯加入盛有乙二醇的容器中搅拌,加入柠檬酸,在50℃搅拌直至溶解完全;
第二步,升温至90℃,搅拌反应1小时,然后加入硝酸铅,在90℃搅拌溶解,再继续搅拌1小时,然后将硝酸氧锆加入,在90℃搅拌溶解,再继续搅拌反应2小时;
第三步,升温至130℃,保温1小时,促进酯化反应进行完全,得到凝胶体;
第四步,将得到的凝胶体在850℃静止气氛中煅烧3小时,得到锆钛酸铅95/5粉体;
第五步,将得到锆钛酸铅95/5粉体经冷等静压成型,于1200℃烧结3小时,制成锆钛酸铅95/5多孔陶瓷。
QQ群二维码
意见反馈