一种薄荷改性石英石及其制备方法
| 专利类型 | 发明公开 | 法律事件 | 公开; 实质审查; 申请权转移; 授权; |
| 专利有效性 | 有效专利 | 当前状态 | 授权 |
| 申请号 | CN202010792082.3 | 申请日 | 2020-08-08 |
| 公开(公告)号 | CN111875295A | 公开(公告)日 | 2020-11-03 |
| 申请人 | 百草春天大生物科技(青岛)有限公司; | 申请人类型 | 企业 |
| 发明人 | 黄效华; 唐宇欣; 姜吉术; 杨继奎; 黄效谦; 刘新文; | 第一发明人 | 黄效华 |
| 权利人 | 百草春天大生物科技(青岛)有限公司 | 权利人类型 | 企业 |
| 当前权利人 | 百草边大生物科技(青岛)有限公司,百事基材料(青岛)股份有限公司百草春天大生物科技(青岛)有限公司 | 当前权利人类型 | 企业 |
| 省份 | 当前专利权人所在省份：山东省 | 城市 | 当前专利权人所在城市：山东省青岛市 |
| 具体地址 | 当前专利权人所在详细地址：山东省青岛市胶州市经济技术开发区渭河路8-6号 | 邮编 | 当前专利权人邮编：266300 |
| 主IPC国际分类 | C04B26/18 | 所有IPC国际分类 | C04B26/18 ; C04B111/20 |
| 专利引用数量 | 2 | 专利被引用数量 | 1 |
| 专利权利要求数量 | 10 | 专利文献类型 | A |
| 专利代理机构 | 山东华君知识产权代理有限公司 | 专利代理人 | 杨帆; |
| 摘要 | 本 发明 提供一种薄荷改性 石英 石及其制备方法，包括 碳 化 硅 预处理、薄荷改性材料制备、平衡、混料、混压、 固化 ；所述薄荷改性材料制备，包括薄荷提取物制备、改性材料制备。制得的薄荷改性石英石，抗菌效果好，有效减少使用过程中的细菌交叉污染，有效减少 疾病 传播；抗菌 稳定性 好，长期抗菌性突出；耐污染性能佳； 力 学性能、耐高温性好。 | ||
| 权利要求 | 1.一种薄荷改性石英石制备方法，其特征在于：包括碳化硅预处理、薄荷改性材料制备、平衡、混料、混压、固化； |
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| 说明书全文 | 一种薄荷改性石英石及其制备方法技术领域[0001] 本发明涉及石英石领域，尤其是涉及一种薄荷改性石英石及其制备方法。 背景技术[0002] 石英石，通常我们说的石英石是一种由90%以上的石英晶体加上树脂及其他微量元素人工合成的一种新型石材。它是通过特殊的机器在一定的物理、化学条件下压制而成的大规格板材，它的主要材料是石英。石英是一种受热或压力就容易变成液体状的矿物。也是相当常见的造岩矿物，在三大类岩石中皆有之。因为它在火成岩中结晶最晚，所以通常缺少完整晶面，多半填充在其他先结晶的造岩矿物中间。石英的成份是二氧化硅。 [0003] 人造石英石作为最新型的人造建材，有着高强度、高硬度、耐高温、防腐蚀、抗老化、易清洁、耐磨、材质精纯、无辐射等天然石材无可比拟的优势。在天然石材作为不可再生资源日渐枯竭的今日，人造石英石是其最好的替代品，同时，人造石英石可采用废旧玻璃作为原料，因而在保护环境的同时实现了资源再利用，这些优势让人造石英石成为建筑装饰行业的新贵，被广泛的应用到橱柜、卫浴、办公室和大型商场的地面、墙面装饰以及家居行业。其板材质地致密，吸水率低，抗油污性好，有较好的耐酸、耐碱的化学抗腐蚀性，颇受人们的喜爱。 [0004] 抗菌环保是家居类材料领域的热门趋势，现有技术中通常在原有基材中加入无机或有机抗菌剂以使材料具备一定程度上的抗菌性能。申请人研究发现，现有工艺中向石英石材料中添加无机或有机抗菌剂并加工成板材的过程中，其抗菌剂易受工艺或其他原料影响，易氧化或变性，从而降低或丧失其抗菌性能；同时，所述的抗菌石英石板材在日常长时间使用过程中，稳定性不佳，长期抗菌性不理想；进一步的，石英石板材中抗菌剂失效还会造成板材硬度降低，耐污染性能下降。 [0005] 中国专利CN107892505A公开了一种有机长效抗菌的石英石，其通过向石英石板材中添加烷基季磷盐有机抗菌剂，以实现其石英石板材的抗菌性能。但是其在采用烷基季磷盐有机抗菌剂对原料不饱和聚酯树脂的加工过程中，其烷基季磷盐有机抗菌剂易受工艺影响，其长期抗菌性能并不理想。 发明内容[0006] 为解决现有技术中存在的技术问题，本发明提供一种薄荷改性石英石及其制备方法，以克服现有技术中抗菌石英石板材添加的无机或有机抗菌剂易受工艺或其他原料影响，降低或丧失其抗菌性能的缺陷；以及提高石英石板材的长期抗菌性能。 [0008] 所述碳化硅预处理，包括粉碎、前处理、后处理。 [0009] 所述粉碎，将所述碳化硅干法粉碎至粒径为0.15 0.2mm，制得碳化硅颗粒。~ [0010] 所述前处理，将所述碳化硅颗粒投入3倍体积的0.5mol/L的氢氧化钠溶液中，搅拌转速200 220RPM，搅拌时间30 40min后滤出，采用0.05mol/L的六偏磷酸钠溶液，喷雾淋洗~ ~所述碳化硅陶瓷颗粒，所述六偏磷酸钠溶液喷雾淋洗流量为50ml/min,喷雾淋洗时间10~ 12min，滤出所述碳化硅陶瓷颗粒。 [0011] 所述六偏磷酸钠溶液的总用量为所述碳化硅陶瓷颗粒的5 10倍体积。~ [0012] 所述后处理，将所述碳化硅陶瓷与钛酸钾纤维、羟丙基甲基纤维素混合，升温至6065℃，搅拌转速30RPM，搅拌30min后，提高搅拌转速至400 600RPM，搅拌60 80min后，压滤，~ ~ ~ 80 85℃低温烘干，制得预处理的碳化硅颗粒。 ~ [0013] 所述碳化硅颗粒：钛酸钾纤维：羟丙基甲基纤维素的重量份比值为1:（0.07~0.09）：（0.02 0.04）。 ~ [0014] 所述钛酸钾纤维，纤维长度为25 30μm,直径为0.2 0.3μm。~ ~ [0015] 所述薄荷改性材料制备，包括薄荷提取物制备、改性材料制备。 [0016] 所述薄荷提取物制备，真空条件下，将新鲜薄荷叶片加热至130 140℃干馏，保温1~1.5h后，迅速升温至200 220℃，保温1.5h；期间收集馏出液，静置馏出液24h后，虹吸提取~ ~ 出澄清液体；在125 130℃条件下蒸馏所述澄清液体，收集蒸馏轻组分冷凝液，即制得所述~ 薄荷提取物。 [0017] 所述改性材料制备，将粒径为8 10μm目的分子巢颗粒投入至3倍体积的硫酸中，加~热至50 60℃，超声分散15 20min；将所述分子巢颗粒滤出，采用足量去离子水冲洗所述分~ ~ 子巢颗粒至中性，130 160℃将所述分子巢颗粒烘干至水分含量小于5ppm；所述硫酸浓度为~ 36%。 [0018] 将烘干后的所述分子巢颗粒与1.5倍体积的薄荷提取物混合，搅拌转速60 80RPM，~搅拌时间60min，制得薄荷改性材料。 [0019] 所述分子巢颗粒，为粒径小于等于10μm的多孔材料；所述分子巢颗粒可以是：贝壳粉、硅藻土、聚四氟乙烯颗粒、聚三氟氯乙烯颗粒、氧化铝颗粒、硅胶颗粒、活性炭颗粒、二氧化硅颗粒、天然黏土等多孔材料载体。 [0020] 所述平衡，真空条件下，将所述薄荷改性材料与邻苯型不饱和聚酯树脂、木质纤维混合，20 30RPM搅拌30min后，静置平衡12小时。~ [0022] 所述石英砂，为粒径为30 60目和粒径为80 100目的等体积混合。~ ~ [0023] 所述邻苯型不饱和聚酯树脂，粘度为0.9 1.2Pa·S。~ [0024] 上述各原材料，按重量份计，包括：邻苯型不饱和聚酯树脂8 12份、薄荷改性材料7~10份、木质纤维2 3份、石英砂50 55份、碳化硅颗粒20 25份、有机硅烷偶联剂2 3份、固化~ ~ ~ ~ ~ 剂过氧化苯甲酸叔丁酯2 3份。 ~ [0025] 所述混压，包括一次压制、二次压制。 [0026] 所述一次压制，将所述混合物料置入真空振动成型压机，真空条件下，加热至70℃，震动频率60Hz，静压力控制为40～45kg，压制时间8 10min，压制后自然冷却至常温；~ 所述二次压制，真空条件下，震动频率80Hz，静压力控制为55 60kg，压制时间3 5min。 ~ ~ [0027] 所述固化，压制完成后，在130 140℃环境下进行固化，固化时间20min后，经脱模、~冷却，制得本发明的薄荷改性石英石。 [0028] 与现有技术相比，本发明的有益效果为：（1）本发明的薄荷改性石英石，抗菌效果好，对常见的金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌的抑菌率可达89 96%，用于餐厨、茶几台面中，能够有效抗菌，有效减少使用过程中~ 的细菌交叉污染，有效减少疾病传播； （2）本发明的薄荷改性石英石，抗菌稳定性好，长期抗菌性突出，日常长时间使用中，抗菌性衰减率小于0.05%； （3）本发明的薄荷改性石英石，耐污染性能等级为1级，采用墨水、红酒、浓茶、食用油、酱油、口红、果汁等滴在石英石表面，静置100h擦干后，无污染、染色痕迹； （4）本发明的薄荷改性石英石，莫氏硬度达8 8.5级，耐磨性能达2.2x10-3 g/cm2，日常~ 家居耐用性突出； （5）本发明的薄荷改性石英石，压缩强度达177 182MPa，弯曲强度达42 50MPa； ~ ~ （6）本发明的薄荷改性石英石，将燃烧的香烟置于石英石表面，表面无烫印痕迹，耐高温性好。 具体实施方式[0029] 为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现说明本发明的具体实施方式。 [0030] 实施例1一种薄荷改性石英石及其制备方法，包括碳化硅预处理、薄荷改性材料制备、平衡、混料、混压、固化。 [0031] 所述碳化硅预处理，包括粉碎、前处理、后处理。 [0032] 所述粉碎，将所述碳化硅干法粉碎至粒径为0.15mm，制得碳化硅颗粒。 [0033] 所述前处理，将所述碳化硅颗粒投入3倍体积的0.5mol/L的氢氧化钠溶液中，搅拌转速200RPM，搅拌时间30min后滤出，采用0.05mol/L的六偏磷酸钠溶液，喷雾淋洗所述碳化硅陶瓷颗粒，所述六偏磷酸钠溶液喷雾淋洗流量为50ml/min,喷雾淋洗时间10min，滤出所述碳化硅陶瓷颗粒。 [0034] 所述六偏磷酸钠溶液的总用量为所述碳化硅陶瓷颗粒的5倍体积。 [0035] 所述后处理，将所述碳化硅陶瓷与钛酸钾纤维、羟丙基甲基纤维素混合，升温至60℃，搅拌转速30RPM，搅拌30min后，提高搅拌转速至400RPM，搅拌60min后，压滤，80℃低温烘干，制得预处理的碳化硅颗粒。 [0036] 所述碳化硅颗粒：钛酸钾纤维：羟丙基甲基纤维素的重量份比值为1:0.07：0.02。 [0037] 所述钛酸钾纤维，纤维长度为25μm,直径为0.2μm。 [0038] 所述薄荷改性材料制备，包括薄荷提取物制备、改性材料制备。 [0039] 所述薄荷提取物制备，真空条件下，将新鲜薄荷叶片加热至130℃干馏，保温1h后，迅速升温至200℃，保温1.5h；期间收集馏出液，静置馏出液24h后，虹吸提取出澄清液体；在125℃条件下蒸馏所述澄清液体，收集蒸馏轻组分冷凝液，即制得所述薄荷提取物。 [0040] 所述改性材料制备，将粒径为8μm的分子巢颗粒投入至3倍体积的硫酸中，加热至50℃，超声分散15min；将所述分子巢颗粒滤出，采用足量去离子水冲洗所述分子巢颗粒至中性，130℃将所述分子巢颗粒烘干至水分含量小于5ppm；所述硫酸浓度为36%。 [0041] 将烘干后的所述分子巢颗粒与1.5倍体积的薄荷提取物混合，搅拌转速60RPM，搅拌时间60min，制得薄荷改性材料。 [0042] 所述分子巢颗粒，为贝壳粉、硅藻土和活性炭颗粒；所述贝壳粉：硅藻土：活性炭颗粒的重量份比值为3:1:2。 [0043] 所述平衡，真空条件下，将所述薄荷改性材料与邻苯型不饱和聚酯树脂、木质纤维混合，20RPM搅拌30min后，静置平衡12小时。 [0044] 所述混料，向所述平衡后的物料混合物中依次投入石英砂、碳化硅颗粒、有机硅烷偶联剂、固化剂过氧化苯甲酸叔丁酯，混合均匀，制得混合物料。 [0045] 所述石英砂，为粒径为30目和粒径为80目的等体积混合。 [0046] 所述邻苯型不饱和聚酯树脂，粘度为0.9Pa·S。 [0047] 上述各原材料，按重量份计，包括：邻苯型不饱和聚酯树脂8份、薄荷改性材料7份、木质纤维3份、石英砂50份、碳化硅颗粒25份、有机硅烷偶联剂2份、固化剂过氧化苯甲酸叔丁酯2份。 [0048] 所述混压，包括一次压制、二次压制。 [0049] 所述一次压制，将所述混合物料置入真空振动成型压机，真空条件下，加热至70℃，震动频率60Hz，静压力控制为40kg，压制时间8min，压制后自然冷却至常温；所述二次压制，真空条件下，震动频率80Hz，静压力控制为55kg，压制时间3min。 [0050] 所述固化，压制完成后，在130℃环境下进行固化，固化时间20min后，经脱模、冷却，制得本发明的薄荷改性石英石。 [0051] 实施例2一种薄荷改性石英石及其制备方法，包括碳化硅预处理、薄荷改性材料制备、平衡、混料、混压、固化。 [0052] 所述碳化硅预处理，包括粉碎、前处理、后处理。 [0053] 所述粉碎，将所述碳化硅干法粉碎至粒径为0.2mm，制得碳化硅颗粒。 [0054] 所述前处理，将所述碳化硅颗粒投入3倍体积的0.5mol/L的氢氧化钠溶液中，搅拌转速210RPM，搅拌时间35min后滤出，采用0.05mol/L的六偏磷酸钠溶液，喷雾淋洗所述碳化硅陶瓷颗粒，所述六偏磷酸钠溶液喷雾淋洗流量为50ml/min,喷雾淋洗时间12min，滤出所述碳化硅陶瓷颗粒。 [0055] 所述六偏磷酸钠溶液的总用量为所述碳化硅陶瓷颗粒的6倍体积。 [0056] 所述后处理，将所述碳化硅陶瓷与钛酸钾纤维、羟丙基甲基纤维素混合，升温至60℃，搅拌转速30RPM，搅拌30min后，提高搅拌转速至500RPM，搅拌70min后，压滤，85℃低温烘干，制得预处理的碳化硅颗粒。 [0057] 所述碳化硅颗粒：钛酸钾纤维：羟丙基甲基纤维素的重量份比值为1:0.08：0.03。 [0058] 所述钛酸钾纤维，纤维长度为30μm,直径为0.25μm。 [0059] 所述薄荷改性材料制备，包括薄荷提取物制备、改性材料制备。 [0060] 所述薄荷提取物制备，真空条件下，将新鲜薄荷叶片加热至135℃干馏，保温1.5h后，迅速升温至220℃，保温1.5h；期间收集馏出液，静置馏出液24h后，虹吸提取出澄清液体；在130℃条件下蒸馏所述澄清液体，收集蒸馏轻组分冷凝液，即制得所述薄荷提取物。 [0061] 所述改性材料制备，将粒径为10μm的分子巢颗粒投入至3倍体积的硫酸中，加热至55℃，超声分散20min；将所述分子巢颗粒滤出，采用足量去离子水冲洗所述分子巢颗粒至中性，150℃将所述分子巢颗粒烘干至水分含量小于5ppm；所述硫酸浓度为36%。 [0062] 将烘干后的所述分子巢颗粒与1.5倍体积的薄荷提取物混合，搅拌转速70RPM，搅拌时间60min，制得薄荷改性材料。 [0063] 所述分子巢颗粒，为贝壳粉、硅藻土和活性炭颗粒；所述贝壳粉：硅藻土：活性炭颗粒的重量份比值为5:2:1。 [0064] 所述平衡，真空条件下，将所述薄荷改性材料与邻苯型不饱和聚酯树脂、木质纤维混合，30RPM搅拌30min后，静置平衡12小时。 [0065] 所述混料，向所述平衡后的物料混合物中依次投入石英砂、碳化硅颗粒、有机硅烷偶联剂、固化剂过氧化苯甲酸叔丁酯，混合均匀，制得混合物料。 [0066] 所述石英砂，为粒径为50目和粒径为90目的等体积混合。 [0067] 所述邻苯型不饱和聚酯树脂，粘度为1.1Pa·S。 [0068] 上述各原材料，按重量份计，包括：邻苯型不饱和聚酯树脂10份、薄荷改性材料10份、木质纤维3份、石英砂52份、碳化硅颗粒25份、有机硅烷偶联剂3份、固化剂过氧化苯甲酸叔丁酯2份。 [0069] 所述混压，包括一次压制、二次压制。 [0070] 所述一次压制，将所述混合物料置入真空振动成型压机，真空条件下，加热至70℃，震动频率60Hz，静压力控制为45kg，压制时间9min，压制后自然冷却至常温；所述二次压制，真空条件下，震动频率80Hz，静压力控制为60kg，压制时间4min。 [0071] 所述固化，压制完成后，在135℃环境下进行固化，固化时间20min后，经脱模、冷却，制得本发明的薄荷改性石英石。 [0072] 实施例3一种薄荷改性石英石及其制备方法，包括碳化硅预处理、薄荷改性材料制备、平衡、混料、混压、固化。 [0073] 所述碳化硅预处理，包括粉碎、前处理、后处理。 [0074] 所述粉碎，将所述碳化硅干法粉碎至粒径为0.2mm，制得碳化硅颗粒。 [0075] 所述前处理，将所述碳化硅颗粒投入3倍体积的0.5mol/L的氢氧化钠溶液中，搅拌转速220RPM，搅拌时间40min后滤出，采用0.05mol/L的六偏磷酸钠溶液，喷雾淋洗所述碳化硅陶瓷颗粒，所述六偏磷酸钠溶液喷雾淋洗流量为50ml/min,喷雾淋洗时间12min，滤出所述碳化硅陶瓷颗粒。 [0076] 所述六偏磷酸钠溶液的总用量为所述碳化硅陶瓷颗粒的10倍体积。 [0077] 所述后处理，将所述碳化硅陶瓷与钛酸钾纤维、羟丙基甲基纤维素混合，升温至65℃，搅拌转速30RPM，搅拌30min后，提高搅拌转速至600RPM，搅拌80min后，压滤，85℃低温烘干，制得预处理的碳化硅颗粒。 [0078] 所述碳化硅颗粒：钛酸钾纤维：羟丙基甲基纤维素的重量份比值为1: 0.09： 0.04。 [0079] 所述钛酸钾纤维，纤维长度为30μm,直径为0.3μm。 [0080] 所述薄荷改性材料制备，包括薄荷提取物制备、改性材料制备。 [0081] 所述薄荷提取物制备，真空条件下，将新鲜薄荷叶片加热至140℃干馏，保温1.5h后，迅速升温至220℃，保温1.5h；期间收集馏出液，静置馏出液24h后，虹吸提取出澄清液体；在130℃条件下蒸馏所述澄清液体，收集蒸馏轻组分冷凝液，即制得所述薄荷提取物。 [0082] 所述改性材料制备，将粒径为10μm的分子巢颗粒投入至3倍体积的硫酸中，加热至60℃，超声分散20min；将所述分子巢颗粒滤出，采用足量去离子水冲洗所述分子巢颗粒至中性，160℃将所述分子巢颗粒烘干至水分含量小于5ppm；所述硫酸浓度为36%。 [0083] 将烘干后的所述分子巢颗粒与1.5倍体积的薄荷提取物混合，搅拌转速80RPM，搅拌时间60min，制得薄荷改性材料。 [0084] 所述分子巢颗粒，为贝壳粉、硅藻土和活性炭颗粒；所述贝壳粉：硅藻土：活性炭颗粒的重量份比值为4:1:2。 [0085] 所述平衡，真空条件下，将所述薄荷改性材料与邻苯型不饱和聚酯树脂、木质纤维混合，30RPM搅拌30min后，静置平衡12小时。 [0086] 所述混料，向所述平衡后的物料混合物中依次投入石英砂、碳化硅颗粒、有机硅烷偶联剂、固化剂过氧化苯甲酸叔丁酯，混合均匀，制得混合物料。 [0087] 所述石英砂，为粒径为60目和粒径为100目的等体积混合。 [0088] 所述邻苯型不饱和聚酯树脂，粘度为1.2Pa·S。 [0089] 上述各原材料，按重量份计，包括：邻苯型不饱和聚酯树脂12份、薄荷改性材料10份、木质纤维3份、石英砂55份、碳化硅颗粒25份、有机硅烷偶联剂3份、固化剂过氧化苯甲酸叔丁酯3份。 [0090] 所述混压，包括一次压制、二次压制。 [0091] 所述一次压制，将所述混合物料置入真空振动成型压机，真空条件下，加热至70℃，震动频率60Hz，静压力控制为45kg，压制时间10min，压制后自然冷却至常温；所述二次压制，真空条件下，震动频率80Hz，静压力控制为60kg，压制时间5min。 [0092] 所述固化，压制完成后，在140℃环境下进行固化，固化时间20min后，经脱模、冷却，制得本发明的薄荷改性石英石。 [0093] 实施例4一种薄荷改性石英石及其制备方法，包括碳化硅预处理、薄荷改性材料制备、平衡、混料、混压、固化。 [0094] 所述碳化硅预处理，包括粉碎、前处理、后处理。 [0095] 所述粉碎，将所述碳化硅干法粉碎至粒径为0.2mm，制得碳化硅颗粒。 [0096] 所述前处理，将所述碳化硅颗粒投入3倍体积的0.5mol/L的氢氧化钠溶液中，搅拌转速210RPM，搅拌时间35min后滤出，采用0.05mol/L的六偏磷酸钠溶液，喷雾淋洗所述碳化硅陶瓷颗粒，所述六偏磷酸钠溶液喷雾淋洗流量为50ml/min,喷雾淋洗时间12min，滤出所述碳化硅陶瓷颗粒。 [0097] 所述六偏磷酸钠溶液的总用量为所述碳化硅陶瓷颗粒的6倍体积。 [0098] 所述后处理，将所述碳化硅陶瓷与钛酸钾纤维、羟丙基甲基纤维素混合，升温至60℃，搅拌转速30RPM，搅拌30min后，提高搅拌转速至500RPM，搅拌70min后，压滤，85℃低温烘干，制得预处理的碳化硅颗粒。 [0099] 所述碳化硅颗粒：钛酸钾纤维：羟丙基甲基纤维素的重量份比值为1:0.08：0.03。 [0100] 所述钛酸钾纤维，纤维长度为30μm,直径为0.25μm。 [0101] 所述薄荷改性材料制备，包括薄荷提取物制备、改性材料制备。 [0102] 所述薄荷提取物制备，真空条件下，将新鲜薄荷叶片加热至135℃干馏，保温1.5h后，迅速升温至220℃，保温1.5h；期间收集馏出液，静置馏出液24h后，虹吸提取出澄清液体；在130℃条件下蒸馏所述澄清液体，收集蒸馏轻组分冷凝液，即制得所述薄荷提取物。 [0103] 所述改性材料制备，将粒径为10μm的分子巢颗粒投入至3倍体积的硫酸中，加热至55℃，超声分散20min；将所述分子巢颗粒滤出，采用足量去离子水冲洗所述分子巢颗粒至中性，150℃将所述分子巢颗粒烘干至水分含量小于5ppm；所述硫酸浓度为36%。 [0104] 将烘干后的所述分子巢颗粒与1.5倍体积的薄荷提取物混合，搅拌转速70RPM，搅拌时间60min，制得薄荷改性材料。 [0105] 所述分子巢颗粒，为聚四氟乙烯颗粒、硅胶颗粒、二氧化硅颗粒；所述聚四氟乙烯颗粒、硅胶颗粒、二氧化硅颗粒的重量份比值为1:2:1。 [0106] 所述平衡，真空条件下，将所述薄荷改性材料与邻苯型不饱和聚酯树脂、木质纤维混合，30RPM搅拌30min后，静置平衡12小时。 [0107] 所述混料，向所述平衡后的物料混合物中依次投入石英砂、碳化硅颗粒、有机硅烷偶联剂、固化剂过氧化苯甲酸叔丁酯，混合均匀，制得混合物料。 [0108] 所述石英砂，为粒径为50目和粒径为90目的等体积混合。 [0109] 所述邻苯型不饱和聚酯树脂，粘度为1.1Pa·S。 [0110] 上述各原材料，按重量份计，包括：邻苯型不饱和聚酯树脂10份、薄荷改性材料10份、木质纤维3份、石英砂52份、碳化硅颗粒25份、有机硅烷偶联剂3份、固化剂过氧化苯甲酸叔丁酯2份。 [0111] 所述混压，包括一次压制、二次压制。 [0112] 所述一次压制，将所述混合物料置入真空振动成型压机，真空条件下，加热至70℃，震动频率60Hz，静压力控制为45kg，压制时间9min，压制后自然冷却至常温；所述二次压制，真空条件下，震动频率80Hz，静压力控制为60kg，压制时间4min。 [0113] 所述固化，压制完成后，在135℃环境下进行固化，固化时间20min后，经脱模、冷却，制得本发明的薄荷改性石英石。 [0114] 实施例5一种薄荷改性石英石及其制备方法，包括碳化硅预处理、薄荷改性材料制备、平衡、混料、混压、固化。 [0115] 所述碳化硅预处理，包括粉碎、前处理、后处理。 [0116] 所述粉碎，将所述碳化硅干法粉碎至粒径为0.2mm，制得碳化硅颗粒。 [0117] 所述前处理，将所述碳化硅颗粒投入3倍体积的0.5mol/L的氢氧化钠溶液中，搅拌转速210RPM，搅拌时间35min后滤出，采用0.05mol/L的六偏磷酸钠溶液，喷雾淋洗所述碳化硅陶瓷颗粒，所述六偏磷酸钠溶液喷雾淋洗流量为50ml/min,喷雾淋洗时间12min，滤出所述碳化硅陶瓷颗粒。 [0118] 所述六偏磷酸钠溶液的总用量为所述碳化硅陶瓷颗粒的6倍体积。 [0119] 所述后处理，将所述碳化硅陶瓷与钛酸钾纤维、羟丙基甲基纤维素混合，升温至60℃，搅拌转速30RPM，搅拌30min后，提高搅拌转速至500RPM，搅拌70min后，压滤，85℃低温烘干，制得预处理的碳化硅颗粒。 [0120] 所述碳化硅颗粒：钛酸钾纤维：羟丙基甲基纤维素的重量份比值为1:0.08：0.03。 [0121] 所述钛酸钾纤维，纤维长度为30μm,直径为0.25μm。 [0122] 所述薄荷改性材料制备，包括薄荷提取物制备、改性材料制备。 [0123] 所述薄荷提取物制备，真空条件下，将新鲜薄荷叶片加热至135℃干馏，保温1.5h后，迅速升温至220℃，保温1.5h；期间收集馏出液，静置馏出液24h后，虹吸提取出澄清液体；在130℃条件下蒸馏所述澄清液体，收集蒸馏轻组分冷凝液，即制得所述薄荷提取物。 [0124] 所述改性材料制备，将粒径为10μm的分子巢颗粒投入至3倍体积的硫酸中，加热至55℃，超声分散20min；将所述分子巢颗粒滤出，采用足量去离子水冲洗所述分子巢颗粒至中性，150℃将所述分子巢颗粒烘干至水分含量小于5ppm；所述硫酸浓度为36%。 [0125] 将烘干后的所述分子巢颗粒与1.5倍体积的薄荷提取物混合，搅拌转速70RPM，搅拌时间60min，制得薄荷改性材料。 [0126] 所述分子巢颗粒，为聚三氟氯乙烯颗粒、天然黏土；所述聚三氟氯乙烯颗粒、天然黏土的重量份比值为1:3。 [0127] 所述平衡，真空条件下，将所述薄荷改性材料与邻苯型不饱和聚酯树脂、木质纤维混合，30RPM搅拌30min后，静置平衡12小时。 [0128] 所述混料，向所述平衡后的物料混合物中依次投入石英砂、碳化硅颗粒、有机硅烷偶联剂、固化剂过氧化苯甲酸叔丁酯，混合均匀，制得混合物料。 [0129] 所述石英砂，为粒径为50目和粒径为90目的等体积混合。 [0130] 所述邻苯型不饱和聚酯树脂，粘度为1.1Pa·S。 [0131] 上述各原材料，按重量份计，包括：邻苯型不饱和聚酯树脂10份、薄荷改性材料10份、木质纤维3份、石英砂52份、碳化硅颗粒25份、有机硅烷偶联剂3份、固化剂过氧化苯甲酸叔丁酯2份。 [0132] 所述混压，包括一次压制、二次压制。 [0133] 所述一次压制，将所述混合物料置入真空振动成型压机，真空条件下，加热至70℃，震动频率60Hz，静压力控制为45kg，压制时间9min，压制后自然冷却至常温；所述二次压制，真空条件下，震动频率80Hz，静压力控制为60kg，压制时间4min。 [0134] 所述固化，压制完成后，在135℃环境下进行固化，固化时间20min后，经脱模、冷却，制得本发明的薄荷改性石英石。 [0135] 实施例6设置如下对比例： 对比例1：不添加含薄荷提取物以及薄荷改性材料，其余同实施例2。 [0136] 对比例2：采用普通市售碳化硅颗粒，未进行预处理，其余同实施例2。 [0137] 对采用实施例1-5以及对比例1-2的技术方案制备的石英石进行相关测试，结果如下表所示：除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为质量百分数。 [0138] 最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。 |
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