一种稀土掺杂可调量子点发光玻璃材料的制备方法
| 专利类型 | 发明公开 | 法律事件 | 公开; 实质审查; |
| 专利有效性 | 实质审查 | 当前状态 | 实质审查 |
| 申请号 | CN202410760636.X | 申请日 | 2024-06-13 |
| 公开(公告)号 | CN118561522A | 公开(公告)日 | 2024-08-30 |
| 申请人 | 镇江艺亭科技有限公司; | 申请人类型 | 企业 |
| 发明人 | 王婷; 钮志艺; | 第一发明人 | 王婷 |
| 权利人 | 镇江艺亭科技有限公司 | 权利人类型 | 企业 |
| 当前权利人 | 镇江艺亭科技有限公司 | 当前权利人类型 | 企业 |
| 省份 | 当前专利权人所在省份：江苏省 | 城市 | 当前专利权人所在城市：江苏省镇江市 |
| 具体地址 | 当前专利权人所在详细地址：江苏省镇江市润州区远洋双创孵化中心1座 | 邮编 | 当前专利权人邮编：212000 |
| 主IPC国际分类 | C03C10/00 | 所有IPC国际分类 | C03C10/00 ; C03C4/12 ; C03B32/02 |
| 专利引用数量 | 0 | 专利被引用数量 | 0 |
| 专利权利要求数量 | 9 | 专利文献类型 | A |
| 专利代理机构 | 重庆宏知亿知识产权代理事务所 | 专利代理人 | 李雨蔓; |
| 摘要 | 本 发明 公开了一种稀土掺杂可调 量子点 发光玻璃材料的制备方法，涉及稀土发光材料技术领域，该稀土掺杂可调量子点发光玻璃材料的制备方法包括以下步骤：步骤一：原料的准备；步骤二： 研磨 混合处理；步骤三：加 热处理 ；步骤四： 退火 处理；步骤五： 微波 晶化处理。本发明在对稀土掺杂可调量子点发光玻璃材料进行制备时，通过采用 尾矿 为原料，生产成本更低，同时通过添加的La2O3，能够使得微晶玻璃的整体强度得到有效的提高，并利用微波法对比例进行晶化处理，相较于传统的溶胶‑凝胶法制备的同体系粉体相比较，具有颗粒细小、分散均匀、 发光效率 高等优点，此外，该制备方法简单，合成简便，易于操作，制备的 荧光 粉产品纯度高、产量大。 | ||
| 权利要求 | 1.一种稀土掺杂可调量子点发光玻璃材料的制备方法，其特征在于：该稀土掺杂可调量子点发光玻璃材料的制备方法包括以下步骤： |
||
| 说明书全文 | 一种稀土掺杂可调量子点发光玻璃材料的制备方法技术领域[0001] 本发明涉及稀土发光材料技术领域，具体涉及一种稀土掺杂可调量子点发光玻璃材料的制备方法。 背景技术[0002] 含半导体量子点的玻璃陶瓷是一类将半导体纳米晶均匀包覆于非晶氧化硅基体中的纳米复合材料，作为光过滤材料，受到材料学界的关注；通过改变半导体量子点的种类及尺度，可以调控半导体带隙宽度，获得不同的光过滤效果，在含半导体量子点的玻璃陶瓷中加入稀土离子，由于半导体量子点起敏化中心的作用，通过半导体量子点向稀土离子的能量传递，可望获得新颖的稀土发光性能，在光纤放大器、三原色发光器件等方面具有潜在的重大应用价值。 [0003] 针对现有技术存在以下问题： [0004] 现有稀土掺杂可调量子点发光玻璃材料基本上都采用溶胶‑凝胶法，该方法其块材的化学稳定性和机械性能较差，且材料中残余的有机组分极难完全消除，对光学性能有不良影响，同时现有稀土掺杂可调量子点发光玻璃材料在进行制备时，需要通过电阻炉对原料进行加热熔化，但现有的电阻炉内部空间较小，使得对于坩埚的取放很不方便，不利于对稀土掺杂可调量子点发光玻璃材料的生产加工。 发明内容[0005] 本发明提供一种稀土掺杂可调量子点发光玻璃材料的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。 [0006] 为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是： [0007] 一种稀土掺杂可调量子点发光玻璃材料的制备方法，该稀土掺杂可调量子点发光玻璃材料的制备方法包括以下步骤： [0008] 步骤一：原料的准备； [0011] 步骤四：退火处理； [0012] 步骤五：微波晶化处理。 [0013] 本发明技术方案的进一步改进在于：所述原料的准备需要在室温和高度洁净的称量室中，按照摩尔百分比在分析天平上迅速称量样品，对于稀土掺杂可调量子点发光玻璃材料原料和配比为：48‑53％的SiO2、8‑10％的AI 2O3、0‑25％的CaO2、6‑8％的MgO、0.59％的Cr2O3、1‑2％的REO、6.5‑8.5％的Fe2O3、0‑5％的La2O3。 [0014] 本发明技术方案的进一步改进在于：所述研磨混合处理会将称取后的材料送入球磨机中进行充分研磨混合，球磨机中的球料比为3:1，混合时间为1h。 [0015] 本发明技术方案的进一步改进在于：所述加热处理会将混合后的粉体盛放在刚玉坩埚中，之后送入电阻炉中进行加热，加热至1450℃后保温3h进行澄清均化。 [0016] 本发明技术方案的进一步改进在于：所述退火处理会将玻璃液倒入600℃下预热的热铁质模具中浇注成长方体玻璃块，过程尽量快以避免气泡与条纹的产生，然后将玻璃块置于预热好的耐火砖上，放入马弗炉中退火，退火温度为600℃，保温1h，随炉冷却至室温。 [0017] 本发明技术方案的进一步改进在于：所述微波晶化处理会将退火后的玻璃以微波加热方式进行晶化热处理，采用碳化硅为辅助加热吸波介质，对玻璃材料进行微波晶化处理，微波设备工作频率为2.45CHz，工作功率为3000W，测温系统为热电偶。 [0018] 本发明技术方案的进一步改进在于：所述电阻炉包括电阻炉本体，所述电阻炉本体的顶部固定连接有控制台，所述电阻炉本体的前侧滑动插接有抽拉炉膛，所述抽拉炉膛包括四个支撑柱，四个所述支撑柱均固定连接在电阻炉本体的内壁后表面，上方的两个所述支撑柱的外表面均滑动连接有滑动套管，所述支撑柱的前端固定连接有限位滑板，所述限位滑板滑动连接在滑动套管的内部，下方的两个所述支撑柱的外表面滑动连接有一个滑动底板，所述滑动底板和两个所述滑动套管的前端固定连接有一个闭合盖板，所述闭合盖板的前侧中部固定连接有抽拉把手，所述滑动底板的顶部固定连接有定位支架，所述闭合盖板的左右两侧设置有一个固定支架。 [0019] 本发明技术方案的进一步改进在于：所述定位支架包括连接板，所述连接板固定连接在滑动底板的顶部，所述连接板的中部开设有放置槽，所述放置槽的内表面左右两侧均开设有滑动槽一，所述滑动槽一的内部滑动连接有弧面夹板，所述弧面夹板远离放置槽的一端贯穿至连接板的外侧，所述弧面夹板的前后两侧均固定连接有滑动压板一，所述滑动压板一滑动连接在滑动槽一的内部且靠近放置槽的一侧固定连接有顶紧弹簧一，所述顶紧弹簧一远离滑动压板一的一端与滑动槽一的内壁固定连接。 [0020] 本发明技术方案的进一步改进在于：所述固定支架包括U型拉板，所述U型拉板滑动连接在抽拉把手的内表面，所述闭合盖板的内部左右两侧均开设有滑动槽二，所述U型拉板的两端分别贯穿至两个滑动槽二的内部，所述U型拉板的内表面后方左右两侧均固定连接有滑动压板二，所述滑动压板二的前侧固定连接有顶紧弹簧二，所述顶紧弹簧二的前端与滑动槽二的内壁固定连接，所述U型拉板的外表面后方左右两侧均活动连接有推动杆，所述推动杆远离U型拉板的一端活动连接有滑动插板，所述电阻炉本体的内表面前方左右两侧均开设固定卡槽，所述滑动插板滑动连接在滑动槽二的内部且远离推动杆的一端贯穿至固定卡槽的内部。 [0021] 由于采用了上述技术方案，本发明相对现有技术来说，取得的技术进步是： [0022] 1、本发明提供一种稀土掺杂可调量子点发光玻璃材料的制备方法，在对稀土掺杂可调量子点发光玻璃材料进行制备时，通过采用尾矿为原料，生产成本更低，同时通过添加的La2O3，能够使得微晶玻璃的整体强度得到有效的提高，并利用微波法对比例进行晶化处理，相较于传统的溶胶‑凝胶法制备的同体系粉体相比较，具有颗粒细小、分散均匀、发光效率高等优点，此外，该制备方法简单，合成简便，易于操作，制备的荧光粉产品纯度高、产量大。 [0023] 2、本发明提供一种稀土掺杂可调量子点发光玻璃材料的制备方法，通过支撑柱、滑动套管、限位滑板、滑动底板、闭合盖板、抽拉把手、定位支架、固定支架之间的相互配合，通过滑动套管在支撑柱上的滑动，能够将炉膛从电阻炉本体的内部进行抽出和滑入，从而能够在电阻炉本体的外部进行坩埚的放置和拿取，使得对坩埚的取放更加方便，使得对电阻炉对稀土掺杂可调量子点发光玻璃材料的加热更加方便。 [0024] 3、本发明提供一种稀土掺杂可调量子点发光玻璃材料的制备方法，通过连接板、放置槽、弧面夹板、滑动压板一、顶紧弹簧一之间的相互配合，在对坩埚进行放置时，将坩埚放置在放置槽中，之后将滑动底板推入电阻炉本体的内部，并会使得电阻炉本体对弧面夹板进行压动，使得弧面夹板能够对坩埚进行自动的夹持固定，使得加热时坩埚的稳定性更好，取出时，通过顶紧弹簧一能够将弧面夹板顶回，使得坩埚失去固定，从而能够将坩埚取出，方便了电阻炉的使用。附图说明 [0025] 图1为本发明的结构示意图； [0026] 图2为本发明电阻炉的结构示意图； [0027] 图3为本发明抽拉炉膛的结构示意图； [0028] 图4为本发明定位支架的结构示意图； [0029] 图5为本发明固定支架的结构示意图。 [0030] 图中：1、电阻炉本体；2、控制台；3、抽拉炉膛；31、支撑柱；32、滑动套管；33、限位滑板；34、滑动底板；35、闭合盖板；36、抽拉把手；37、定位支架；371、连接板；372、放置槽；373、弧面夹板；374、滑动压板一；375、顶紧弹簧一；38、固定支架；381、U型拉板；382、滑动压板二；383、顶紧弹簧二；384、推动杆；385、滑动插板。 具体实施方式[0031] 下面结合实施例对本发明做进一步详细说明： [0032] 实施例1 [0033] 如图1所示，本发明提供了一种稀土掺杂可调量子点发光玻璃材料的制备方法，该稀土掺杂可调量子点发光玻璃材料的制备方法包括以下步骤： [0034] 步骤一：原料的准备； [0035] 步骤二：研磨混合处理； [0036] 步骤三：加热处理； [0037] 步骤四：退火处理； [0038] 步骤五：微波晶化处理。 [0039] 原料的准备需要在室温和高度洁净的称量室中，按照摩尔百分比在分析天平上迅速称量样品，对于稀土掺杂可调量子点发光玻璃材料原料和配比为：48‑53％的SiO2、8‑10％的A I 2O3、0‑25％的CaO2、6‑8％的MgO、0.59％的Cr2O3、1‑2％的REO、6.5‑8.5％的Fe2O3、0‑5％的La2O3。 [0040] 研磨混合处理会将称取后的材料送入球磨机中进行充分研磨混合，球磨机中的球料比为3:1，混合时间为1h。 [0041] 加热处理会将混合后的粉体盛放在刚玉坩埚中，之后送入电阻炉中进行加热，加热至1450℃后保温3h进行澄清均化。 [0042] 退火处理会将玻璃液倒入600℃下预热的热铁质模具中浇注成长方体玻璃块，过程尽量快以避免气泡与条纹的产生，然后将玻璃块置于预热好的耐火砖上，放入马弗炉中退火，退火温度为600℃，保温1h，随炉冷却至室温。 [0043] 微波晶化处理会将退火后的玻璃以微波加热方式进行晶化热处理，采用碳化硅为辅助加热吸波介质，对玻璃材料进行微波晶化处理，微波设备工作频率为2.45CHz，工作功率为3000W，测温系统为热电偶。 [0044] 在本实施例中，在对稀土掺杂可调量子点发光玻璃材料进行制备时，通过采用尾矿为原料，生产成本更低，同时通过添加的La2O3，能够使得微晶玻璃的整体强度得到有效的提高，并利用微波法对比例进行晶化处理，相较于传统的溶胶‑凝胶法制备的同体系粉体相比较，具有颗粒细小、分散均匀、发光效率高等优点，此外，该制备方法简单，合成简便，易于操作，制备的荧光粉产品纯度高、产量大。 [0045] 实施例2 [0046] 如图2‑3所示，在实施例1的基础上，本发明提供一种技术方案：优选的，电阻炉包括电阻炉本体1，电阻炉本体1的顶部固定连接有控制台2，电阻炉本体1的前侧滑动插接有抽拉炉膛3，抽拉炉膛3包括四个支撑柱31，四个支撑柱31均固定连接在电阻炉本体1的内壁后表面，上方的两个支撑柱31的外表面均滑动连接有滑动套管32，支撑柱31的前端固定连接有限位滑板33，限位滑板33滑动连接在滑动套管32的内部，下方的两个支撑柱31的外表面滑动连接有一个滑动底板34，滑动底板34和两个滑动套管32的前端固定连接有一个闭合盖板35，闭合盖板35的前侧中部固定连接有抽拉把手36，滑动底板34的顶部固定连接有定位支架37，闭合盖板35的左右两侧设置有一个固定支架38。 [0047] 在本实施例中，在对稀土掺杂可调量子点发光玻璃材料通过电阻炉进行加热时，会将盛放原料的刚玉坩埚放置在定位支架37上，通过滑动套管32在支撑柱31上的滑动，能够方便将抽拉炉膛3滑入电阻炉本体1，并通过闭合盖板35能够对电阻炉本体1进行闭合，并通过固定支架38能够对闭合盖板35进行固定，加热后，通过滑动底板34和定位支架37能够将刚玉坩埚直接拉出，使得对坩埚的取放更加方便，使得对电阻炉对稀土掺杂可调量子点发光玻璃材料的加热更加方便。 [0048] 实施例3 [0049] 如图4所示，在实施例2的基础上，本发明提供一种技术方案：优选的，定位支架37包括连接板371，连接板371固定连接在滑动底板34的顶部，连接板371的中部开设有放置槽372，放置槽372的内表面左右两侧均开设有滑动槽一，滑动槽一的内部滑动连接有弧面夹板373，弧面夹板373远离放置槽372的一端贯穿至连接板371的外侧，弧面夹板373的前后两侧均固定连接有滑动压板一374，滑动压板一374滑动连接在滑动槽一的内部且靠近放置槽 372的一侧固定连接有顶紧弹簧一375，顶紧弹簧一375远离滑动压板一374的一端与滑动槽一的内壁固定连接。 [0050] 在本实施例中，坩埚在使用时会放置在放置槽372中，在将滑动底板34推入电阻炉本体1的内部时，电阻炉本体1对弧面夹板373进行压动，使得弧面夹板373能够带动滑动槽一的内部进行滑动，并能够对放置槽372中的坩埚进行夹持固定，使得加热时坩埚的稳定性更好，取出时，通过顶紧弹簧一375对滑动压板一374进行顶紧，能够将弧面夹板373顶回，使得坩埚失去固定，从而能够将坩埚取出，方便了电阻炉的使用。 [0051] 实施例4 [0052] 如图5所示，在实施例2的基础上，本发明提供一种技术方案：优选的，固定支架38包括U型拉板381，U型拉板381滑动连接在抽拉把手36的内表面，闭合盖板35的内部左右两侧均开设有滑动槽二，U型拉板381的两端分别贯穿至两个滑动槽二的内部，U型拉板381的内表面后方左右两侧均固定连接有滑动压板二382，滑动压板二382的前侧固定连接有顶紧弹簧二383，顶紧弹簧二383的前端与滑动槽二的内壁固定连接，U型拉板381的外表面后方左右两侧均活动连接有推动杆384，推动杆384远离U型拉板381的一端活动连接有滑动插板385，电阻炉本体1的内表面前方左右两侧均开设固定卡槽，滑动插板385滑动连接在滑动槽二的内部且远离推动杆384的一端贯穿至固定卡槽的内部。 [0053] 在本实施例中，在通过闭合盖板35对电阻炉本体1进行闭合时，通过滑动插板385插进固定卡槽的内部，从而能够对闭合盖板35进行固定，在对电阻炉本体1进行打开时，通过对U型拉板381进行拉动，能够使得滑动压板二382对顶紧弹簧二383进行挤压，并能够通过推动杆384将滑动插板385从固定卡槽的内部拉回，使得闭合盖板35失去限制，方便了将闭合盖板35滑开。 [0054] 上文一般性的对本发明做了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之做一些修改或改进，这对于技术领域的一般技术人员是显而易见的。因此，在不脱离本发明思想精神的修改或改进，均在本发明的保护范围之内。 |
||
