专利类型 | 发明公开 | 法律事件 | 公开; 实质审查; 授权; |
专利有效性 | 有效专利 | 当前状态 | 授权 |
申请号 | CN202211105740.2 | 申请日 | 2022-09-09 |
公开(公告)号 | CN115594418A | 公开(公告)日 | 2023-01-13 |
申请人 | 福州瑞克布朗医药科技有限公司; | 申请人类型 | 企业 |
发明人 | 唐中帜; 刘鸿琳; | 第一发明人 | 唐中帜 |
权利人 | 福州瑞克布朗医药科技有限公司 | 权利人类型 | 企业 |
当前权利人 | 福州瑞克布朗医药科技有限公司 | 当前权利人类型 | 企业 |
省份 | 当前专利权人所在省份:福建省 | 城市 | 当前专利权人所在城市:福建省福州市 |
具体地址 | 当前专利权人所在详细地址:福建省福州市福州高新区南屿镇后山宅山36号杰诚工业园研发楼第一、二层 | 邮编 | 当前专利权人邮编:350000 |
主IPC国际分类 | C03C21/00 | 所有IPC国际分类 | C03C21/00 ; C03C17/02 ; C03C10/00 ; A61C13/08 |
专利引用数量 | 7 | 专利被引用数量 | 0 |
专利权利要求数量 | 10 | 专利文献类型 | A |
专利代理机构 | 北京华进京联知识产权代理有限公司 | 专利代理人 | 鲍胜如; |
摘要 | 本 申请 涉及一种微晶玻璃齿科修复体及其制备方法。所述微晶玻璃齿科修复体具有 金属离子 强化表面,所述金属离子强化表面的面积小于所述微晶玻璃齿科修复体的整个表面积,所述金属离子强化表面的强化金属离子浓度为C1%,所述微晶玻璃齿科修复体上其他表面区域上的强化金属离子浓度为C2%,且C1>C2。本申请首次尝试仅在微晶玻璃齿科修复体上需要强化的表面进行强化处理,并发现以此结 合金 属离子的强化作用,能够有效保证修复体的强度,同时所述微晶玻璃齿科修复体上其他表面区域并未被熔盐侵蚀,保证了微晶玻璃齿科修复体的外观效果。 | ||
权利要求 | 1.一种微晶玻璃齿科修复体,其特征在于,所述微晶玻璃齿科修复体具有金属离子强化表面,所述金属离子强化表面的面积小于所述微晶玻璃齿科修复体的整个表面积,所述金属离子强化表面的强化金属离子浓度为C1%,所述微晶玻璃齿科修复体上其他表面区域上的强化金属离子浓度为C2%,且C1>C2。 |
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说明书全文 | 微晶玻璃齿科修复体及其制备方法技术领域[0001] 本申请涉及微晶玻璃技术领域,特别是涉及一种微晶玻璃齿科修复体及其制备方法。 背景技术[0002] 随着社会的发展,人们对于牙齿健康和美观问题的关注越来越多,如龋齿、意外断齿落齿、老化脱落等等均需要合适的牙科材料进行修复,因此牙科材料的发展进步显得愈发重要,好的牙科材料需要同时兼顾机械性能、生物活性和美学性能。 [0003] 现有的牙科材料主要包括微晶玻璃材料和氧化锆陶瓷材料。其中,微晶玻璃材料因力学指标和半透性更接近天然牙齿、易机械加工等优势,得到人们的青睐。但是与氧化锆材料相比较,微晶玻璃材料的机械强度较差,在需要应用于更高强度的多单位桥嵌体及修复体中时,人们还是更加倾向于牺牲了一些美学性能,而选自机械强度更高的氧化锆陶瓷材料。因此在不牺牲美学性能的前提下,提升齿科用微晶玻璃材料的强度,就成为了一个极具现实意义的要求。 [0004] 传统的提升微晶玻璃材料强度的技术方法主要分为物理强化和化学强化两种。其中,物理强化是通过快速冷却,在玻璃表面形成压应力的方式。由于其制作工艺简单,钢化效果好,被广泛应用在建筑,汽车等大型玻璃件中。但是因为这种强化方式的原理要求在工艺过程中,玻璃的表面和内部需要维持较大的温差,这就要求玻璃具有一定的厚度(通常是3mm以上),对于较薄较小的齿科用微晶玻璃的应用难度较大。而化学强化是通过高温离子交换,将玻璃材料中较小的离子(比如锂离子)置换成离子半径更大的钠离子或者钾离子,在表面形成压应力,并且提升玻璃强度的技术,这种技术目前能够应用于较薄的玻璃,比如电子产品中的显示盖板玻璃等,也有部分研究将其用于齿科微晶玻璃材料的强化。 [0005] 目前,为了提升微晶玻璃齿科修复体的美学指标使其达到更加接近真牙的外观效果,通常需要在微晶玻璃齿科修复体的表面上釉。一般的釉料烧结温度在700~820℃左右,而齿科微晶玻璃材料的应变点在450~500℃左右。如果在上釉前进行化学强化,那么由于釉料烧结的热处理工艺,化学强化得到的微晶玻璃齿科修复体表面压应力会迅速弛豫,使得强化效果消失。而如果在上釉后进行化学强化,那么由于熔盐的侵蚀作用,表面光洁的釉面会变得粗糙,使得微晶玻璃齿科修复体的外观效果受到较大影响。发明内容 [0006] 基于此,本申请提供一种能够兼顾美观和机械强度的微晶玻璃齿科修复体。 [0007] 本申请的第一方面,提供一种微晶玻璃齿科修复体,所述微晶玻璃齿科修复体具有金属离子强化表面,所述金属离子强化表面的面积小于所述微晶玻璃齿科修复体的整个表面积,所述金属离子强化表面的强化金属离子浓度为C1%,所述微晶玻璃齿科修复体上其他表面区域上的强化金属离子浓度为C2%,且C1>C2。 [0008] 在其中一个实施例中,所述强化金属离子自所述金属离子强化表面向内渗透至所述微晶玻璃齿科修复体的内部,且浓度自所述金属离子强化表面向内逐渐降低。 [0009] 在其中一个实施例中,C1与C2的差≥1。 [0010] 在其中一个实施例中,C1与C2的差为1~5。 [0011] 在其中一个实施例中,所述微晶玻璃齿科修复体的预制体的材料为含锂离子的微晶玻璃。 [0013] 在其中一个实施例中,所述强化金属离子为碱金属离子和碱土金属离子中的一种或多种。 [0014] 在其中一个实施例中,所述强化金属离子为钾离子、钠离子、钙离子、镁离子、铷离子和铯离子中的一种或多种;进一步地,所述强化金属离子为钾离子。 [0015] 在其中一个实施例中,所述其他表面区域上设有釉面层。 [0016] 本发明还提供第一方面所述的微晶玻璃齿科修复体的制备方法,包括如下步骤: [0017] (1)对所述微晶玻璃齿科修复体的预制体进行上釉处理,于所述其他表面区域形成所述釉面层; [0018] (2)对步骤(1)制备的预制体进行化学强化,形成所述金属离子强化表面。 [0019] 发明人经过研究发现,传统的化学强化方法通常为将修复体完全浸没于熔盐中,并认为如此才能保证修复体的强度。而由此导致的美观和强度不能兼顾的问题一直被人们所忽视。 [0020] 基于此,本申请首次尝试仅在微晶玻璃齿科修复体上部分的表面进行强化处理,并发现以此结合金属离子的强化作用,依然能够有效保证修复体的强度,同时所述微晶玻璃齿科修复体上其他表面区域并未被熔盐侵蚀,保证了微晶玻璃齿科修复体的外观效果。 [0021] 另外,该金属离子强化表面经过熔盐侵蚀后表面达到了一定的粗糙度,因此当作为微晶玻璃齿科修复体的粘结面时,在粘接操作中不需要额外使用危险化学品如氢氟酸等进行表面糙化,简化了工艺,也提升了操作技师的安全性。附图说明 [0022] 图1为一实施例的微晶玻璃齿科修复体的结构示意图; [0023] 图2为一实施例的微晶玻璃预制体的结构示意图; [0025] 图4为一实施例中对镀保护层后的预制体进行强化处理的示意图; [0026] 图5为一实施例制备得到的微晶玻璃齿科修复体作为嵌体的示意图; [0027] 图6为一实施例制备得到的微晶玻璃齿科修复体中钾离子浓度变化的测试图; [0028] 图7为一实施例中采用支架固定微晶玻璃预制体以进行强化处理的原理及装置示意图; [0029] 图8为一实施例中采用耐高温硅胶保护釉面以进行强化处理的原理及装置示意图; [0030] 图9为一实施例中采用涂覆膏体盐的方式进行强化处理的结构示意图; [0031] 图10为另一实施例的微晶玻璃齿科修复体的结构示意图; [0032] 图11为另一实施例的微晶玻璃预制体的结构示意图; [0033] 图12为另一实施例中采用涂覆膏体盐的方式进行强化处理的结构示意图; [0034] 图13为另一实施例制备得到的微晶玻璃齿科修复体作为牙冠的示意图; [0035] 图14为一对比例制备得到的微晶玻璃齿科修复体的结构示意图; [0036] 图15为一对比例中对预制体进行强化处理的示意图; [0037] 图16为一对比例制备得到的微晶玻璃齿科修复体作为嵌体的示意图。 具体实施方式[0038] 以下结合具体实施例对本申请的微晶玻璃齿科修复体及其制备方法作进一步详细的说明。本申请可以以许多不同的形式来实现,并不限于本文所描述的实施方式。相反地,提供这些实施方式的目的是使对本申请公开内容理解更加透彻全面。 [0039] 除非另有定义,本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本申请的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本申请的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的,不是旨在于限制本申请。 [0040] 本文中,“一种或多种”指所列项目的任一种、任两种或任两种以上。 [0041] 本文中,“第一方面”、“第二方面”等仅用于描述目的,不能理解为指示或暗示相对重要性或数量,也不能理解为隐含指明所指示的技术特征的重要性或数量。而且“第一”、“第二”等仅起到非穷举式的列举描述目的,应当理解并不构成对数量的封闭式限定。 [0042] 本文中,以开放式描述的技术特征中,包括所列举特征组成的封闭式技术方案,也包括包含所列举特征的开放式技术方案。 [0043] 本文中,涉及到数值区间,如无特别说明,上述数值区间内视为连续,且包括该范围的最小值及最大值,以及这种最小值与最大值之间的每一个值。进一步地,当范围是指整数时,包括该范围的最小值与最大值之间的每一个整数。此外,当提供多个范围描述特征或特性时,可以合并该范围。换言之,除非另有指明,否则本文中所公开之所有范围应理解为包括其中所归入的任何及所有的子范围。 [0044] 本文中涉及的百分比含量,如无特别说明,对于固液混合和固相‑固相混合均指质量百分比,对于液相‑液相混合指体积百分比。本文中的“金属离子浓度”是指质量浓度。 [0045] 本文中涉及的百分比浓度,如无特别说明,均指终浓度。所述终浓度,指添加成分在添加该成分后的体系中的占比。 [0047] 本文中的“其他表面区域”是指所述微晶玻璃齿科修复体上除了金属离子强化表面之外的所有表面区域。 [0048] 本文中的“微晶玻璃齿科修复体的预制体”是指化学强化之前,或上釉处理和化学强化之前的微晶玻璃,其具有与微晶玻璃齿科修复体相应的形状。 [0049] 本申请的一示例,提供一种微晶玻璃齿科修复体,所述微晶玻璃齿科修复体具有金属离子强化表面,所述金属离子强化表面的面积小于所述微晶玻璃齿科修复体的整个表面积,所述金属离子强化表面的强化金属离子浓度为C1%,所述微晶玻璃齿科修复体上其他表面区域上的强化金属离子浓度为C2%,且C1>C2。 [0050] 在其中一个示例中,所述强化金属离子自所述金属离子强化表面向内渗透至所述微晶玻璃齿科修复体的内部,且浓度自所述金属离子强化表面向内逐渐降低。 [0051] 在其中一个示例中,C1与C2的差≥1。 [0052] 在其中一个示例中,C1与C2的差为1~5。具体地,C1与C2的差包括但不限于:1、1.5、2、2.5、3、3.5、4、4.5、5。 [0053] 可以理解地,所述其他表面区域上存在或不存在与所述强化金属离子相同的金属离子。由于所述其他表面区域是未进行金属离子强化的,该金属离子是通过所述微晶玻璃齿科修复体的预制体的制备过程引入,即强化前的微晶玻璃齿科修复体本身具有的,而非通过强化获得。当不存在时,该C2为0,当存在时,C1可以按照所述微晶玻璃齿科修复体本身的组分控制在一定范围内,不作限制地,通常C2≤3。 [0054] 在其中一个示例中,所述微晶玻璃齿科修复体的预制体的材料为含锂离子的微晶玻璃。以锂离子作为基础与强化金属离子进行离子交换,更有利于在仅进行一面强化的情况下保持玻璃的强度。进一步地,所述微晶玻璃齿科修复体的预制体的材料为锂硅酸盐微晶玻璃。更进一步地,所述微晶玻璃齿科修复体的预制体的材料以二硅酸锂为主晶相。 [0055] 在其中一个示例中,所述强化金属离子为碱金属离子和碱土金属离子中的一种或多种。可以理解地,所述碱金属离子是指除了锂离子之外的碱金属离子。 [0056] 在其中一个示例中,所述强化金属离子为钾离子、钠离子、钙离子、镁离子、铷离子和铯离子中的一种或多种。进一步地,所述强化金属离子为钾离子。 [0057] 另外,在其中一个示例中,所述其他表面区域上设有釉面层。如此使微晶玻璃齿科修复体的外观更具有美学效果,接近真牙,提高患者的接纳度。 [0058] 本发明还提供如上所述的微晶玻璃齿科修复体的制备方法,包括如下步骤: [0059] 对所述微晶玻璃齿科修复体的预制体进行化学强化,形成所述金属离子强化表面。 [0060] 可以理解地,此处的“化学强化”针对所述微晶玻璃齿科修复体的预制体上与所述金属离子强化表面相对应的表面进行,如此才能形成所述金属离子强化表面。 [0061] 其中一个示例中,所述的微晶玻璃齿科修复体的制备方法,包括如下步骤: [0062] (1)对所述微晶玻璃齿科修复体的预制体进行上釉处理,于所述其他表面区域形成所述釉面层; [0063] (2)对步骤(1)制备的预制体进行化学强化,形成所述金属离子强化表面。 [0064] 可以理解地,上述制备方法中,上釉处理发生在化学强化之前。上釉处理的步骤可以按照本领域传统方法进行,包括但不限于釉料的涂覆和烧结的步骤。 [0065] 可以理解地,上釉处理的步骤之前,还包括制备所述微晶玻璃齿科修复体的预制体的步骤。不作限制的,所述微晶玻璃齿科修复体的预制体的制备步骤可以按照本领域传统方法进行。 [0066] 在其中一个示例中,所述微晶玻璃齿科修复体的预制体的制备步骤包括: [0067] 将前体玻璃进行第一道热处理,制备以Li2SiO3为主晶相的中间态玻璃陶瓷; [0068] 将所述中间态玻璃陶瓷成型处理,然后进行第二道热处理,将偏硅酸锂为主的晶相转变为以二硅酸锂(Li2Si2O5)为主的晶相,制备所述微晶玻璃齿科修复体的预制体。 [0069] 具体地,成型处理的方法包括但不限于:热压铸、机械加工(如CAD/CAM机加工)等。成型处理可以按照牙模或牙模的3D模型进行。 [0070] 在其中一个示例中,所述化学强化的步骤包括: [0071] 将步骤(1)制备的预制体中与所述金属离子强化表面相对应的表面浸入熔融状态的盐浴中进行离子强化,形成所述金属离子强化表面。 [0072] 进一步地,所述盐浴为包括所述强化金属离子的盐。 [0073] 在其中一个示例中,所述化学强化的步骤包括: [0074] 将步骤(1)制备的预制体中所述釉面层的表面进行镀膜处理,形成保护膜; [0075] 然后将至少与所述金属离子强化表面相对应的表面浸入熔融状态的盐浴中进行离子强化,形成所述金属离子强化表面; [0076] 再去除所述保护膜。 [0077] 可以理解地,在所述釉面层的表面通过镀膜处理形成的保护膜对所述釉面层具有保护作用,因此可以将与所述金属离子强化表面相对应的表面浸入熔融状态的盐浴中进行离子强化,也可以将镀膜处理后的预制体全部浸入熔融状态的盐浴中进行离子强化。 [0078] 进一步地,所述盐浴为包括所述强化金属离子的盐。 [0079] 不作限制地,所述保护膜的材料为800℃温度以下稳定的无机镀膜或者耐高温涂料。其中,无机镀膜的材料举例可如,二氧化硅、二氧化钛、钛、镍等,耐高温涂料的材料举例可如,玻璃粉掺杂的有机硅涂料、陶瓷基涂料等。 [0080] 不作限制地,镀膜处理的方法可以为磁控溅射、物理气相沉积、涂刷等。进一步地,所述保护膜的厚度可不作限制,能够在离子强化过程中对所述保护膜形成保护作用即可。例如,磁控溅射、物理气相沉积等方法形成的保护膜厚度可为1nm~50nm,涂刷形成的保护膜厚度可为0.05mm~1mm。 [0081] 在其中一个示例中,所述化学强化的步骤包括: [0082] 将步骤(1)制备的预制体中与所述金属离子强化表面相对应的表面涂敷金属强化膏,然后进行烧结处理,形成所述金属离子强化表面。 [0083] 进一步地,所述金属强化膏的组成包括所述强化金属离子的盐和增稠剂。即通过加入增稠剂,将所述强化金属离子的盐制成膏状物,以便涂覆。 [0084] 以下为具体的实施例。 [0085] 实施例中采用的含Li齿科玻璃(前体玻璃)为福州瑞克布朗医药科技有限公司生产,型号为HT‑0M1。 [0086] 实施例1 [0087] 本实施例为一种微晶玻璃齿科修复体,如图1所示,具有金属离子强化表面101和其他表面区域102。 [0088] 上述微晶玻璃齿科修复体的制备步骤如下: [0089] (1)将含Li齿科玻璃进行第一道热处理,得到以Li2SiO3为主晶相的中间态玻璃陶瓷; [0090] (2)使用数字化加工设备将中间态玻璃陶瓷切削成型; [0091] (3)进行二道热处理,得到以Li2Si2O5为主晶相的微晶玻璃预制体,如图2所示; [0092] (4)将微晶玻璃预制体的其他表面区域102进行上釉和烧结处理; [0093] (5)采用离子溅射,在其他表面区域102的表面镀上一层金属钛,厚度为20nm,如图3所示; [0094] (6)将镀保护层后的预制体埋入熔融状态的强化盐中,强化盐为硝酸钾和硫酸钾按照质量比4:1的混合物,强化盐使用耐高温不锈钢容器盛放,然后在高温炉中进行强化处理,如图4所示,强化温度为500℃,时间为30min; [0095] (7)强化完成后放置于空气中冷却,冷却后使用稀盐酸浸泡,将其他表面区域102的表面的金属钛层除去; [0096] (8)使用清水进行超声清洗,烘干即可使用,可以作为嵌体,如图5所示。 [0097] 实施例2 [0098] 本实施例为一种微晶玻璃齿科修复体,如图1所示,具有金属离子强化表面101和其他表面区域102。 [0099] 上述微晶玻璃齿科修复体的制备步骤如下: [0100] (1)将含Li齿科玻璃进行第一道热处理,得到以Li2SiO3为主晶相的中间态玻璃陶瓷; [0101] (2)按照传统牙模进行将中间态玻璃陶瓷热压铸成型; [0102] (3)进行二道热处理,得到以Li2Si2O5为主晶相的微晶玻璃预制体,如图2所示; [0103] (4)将微晶玻璃预制体的其他表面区域102进行上釉和烧结处理; [0104] (5)采用物理气相沉积,在其他表面区域102的表面镀上一层金属镍,厚度为5nm,如图3所示。 [0105] (6)将镀保护层后的预制体埋入熔融状态的强化盐中,强化盐为硝酸钾和硝酸钠按照质量比4:1的混合物,强化盐使用耐高温不锈钢容器盛放,然后在高温炉中进行强化处理,如图4所示,强化温度为400℃,时间为60min; [0106] (7)强化完成后放置于空气中冷却,冷却后使用稀盐酸浸泡,将其他表面区域102的表面上的金属镍层除去; [0107] (8)使用清水进行超声清洗,烘干即可使用,可以作为嵌体,如图5所示。 [0108] 实施例3 [0109] 本实施例为一种微晶玻璃齿科修复体,如图1所示,具有金属离子强化表面101和其他表面区域102。 [0110] 上述微晶玻璃齿科修复体的制备步骤如下: [0111] (1)将含Li齿科玻璃进行第一道热处理,得到以Li2SiO3为主晶相的中间态玻璃陶瓷; [0112] (2)按照传统牙模进行将中间态玻璃陶瓷热压铸成型; [0113] (3)进行二道热处理,得到以Li2Si2O5为主晶相的微晶玻璃预制体,如图2所示; [0114] (4)将微晶玻璃预制体的其他表面区域102进行上釉和烧结处理; [0115] (5)采用涂刷方式,在其他表面区域102镀上一层玻璃粉掺杂有机硅涂料,厚度为0.1mm,如图3所示; [0116] (6)将镀保护层后的预制体埋入熔融状态的强化盐中,强化盐为单组份硝酸钾,强化盐使用耐高温不锈钢容器盛放,然后进行强化处理,如图4所示,强化温度为370℃,时间为90min; [0118] (8)使用清水进行超声清洗,烘干即可使用,可以作为嵌体,如图5所示。自金属离子强化表面101向内钾离子的浓度变化如图6所示(曲线通过电子探针显微分析方法(EPMA)结合元素浓度的线扫描分析获得),金属离子强化表面901的钾离子浓度为4.5%左右,然后逐渐减小至2.5%左右,最后趋于不变。 [0119] 实施例4 [0120] 本实施例为一种微晶玻璃齿科修复体,如图1所示,具有金属离子强化表面101和其他表面区域102。 [0121] 上述微晶玻璃齿科修复体的制备步骤如下: [0122] (1)将含Li齿科玻璃进行第一道热处理,得到以Li2SiO3为主晶相的中间态玻璃陶瓷; [0123] (2)使用数字化加工设备将中间态玻璃陶瓷切削成型; [0124] (3)进行二道热处理,得到以Li2Si2O5为主晶相的微晶玻璃预制体,如图2所示; [0125] (4)将微晶玻璃预制体的其他表面区域102进行上釉和烧结处理; [0126] (5)将预制体用支撑架固定,使得与金属离子强化表面101对应的表面浸入熔融状态的强化盐中,其他表面区域102不与熔融状态的强化盐接触,强化盐为单组份硝酸钾,强化盐使用耐高温不锈钢容器盛放,原理及装置如图7,然后进行强化处理,强化温度为400℃,时间为120min; [0127] (6)强化完成后放置于空气中冷却,使用清水进行超声清洗,烘干即可使用,可以作为嵌体,如图5所示。 [0128] 实施例5 [0129] 本实施例为一种微晶玻璃齿科修复体,如图1所示,具有金属离子强化表面101和其他表面区域102。 [0130] 上述微晶玻璃齿科修复体的制备步骤如下: [0131] (1)将含Li齿科玻璃进行第一道热处理,得到以Li2SiO3为主晶相的中间态玻璃陶瓷; [0132] (2)按照传统牙模进行将中间态玻璃陶瓷热压铸成型; [0133] (3)进行二道热处理,得到以Li2Si2O5为主晶相的微晶玻璃预制体,如图2所示; [0134] (4)将微晶玻璃预制体的其他表面区域102进行上釉和烧结处理; [0135] (5)将预制体嵌入填充在金属盒中的耐高温硅胶中,使得上釉的其他表面区域102与耐高温硅胶紧密贴合,在空腔处填满熔融状态的强化盐,强化盐为单组分硝酸钠,使得与金属离子强化表面101对应的表面浸入熔融状态的强化盐中并盒盖封紧,原理及装置如图8,然后进行强化处理,强化温度为350℃,强化时间为240min; [0136] (6)强化完成后取出放置于空气中冷却,冷却后使用清水进行超声清洗,烘干即可使用,可以作为嵌体,如图5所示。 [0137] 实施例6 [0138] 本实施例为一种微晶玻璃齿科修复体,如图1所示,具有金属离子强化表面101和其他表面区域102。 [0139] 上述微晶玻璃齿科修复体的制备步骤如下: [0140] (1)将含Li齿科玻璃进行第一道热处理,得到以Li2SiO3为主晶相的中间态玻璃陶瓷; [0141] (2)按照传统牙模进行将中间态玻璃陶瓷热压铸成型; [0142] (3)进行二道热处理,得到以Li2Si2O5为主晶相的微晶玻璃预制体,如图2所示; [0143] (4)将微晶玻璃预制体的其他表面区域102进行上釉和烧结处理; [0145] (6)用软毛刷沾取膏体盐均匀涂覆于与金属离子强化表面101对应的表面(如图9所示),然后进行烧结处理,烧结温度为500℃,烧结时间为30min; [0146] (7)烧结完成后放置于空气中冷却,冷却后使用清水进行超声清洗,烘干即可使用,可以作为嵌体,如图5所示。 [0147] 实施例7 [0148] 本实施例为一种微晶玻璃齿科修复体,如图10所示,具有金属离子强化表面1001和其他表面区域1002。 [0149] 上述微晶玻璃齿科修复体的制备步骤如下: [0150] (1)将含Li齿科玻璃进行第一道热处理,得到以Li2SiO3为主晶相的中间态玻璃陶瓷; [0151] (2)使用数字化加工设备将中间态玻璃陶瓷切削成型; [0152] (3)进行二道热处理,得到以Li2Si2O5为主晶相的微晶玻璃预制体,如图11所示; [0153] (4)将微晶玻璃预制体的其他表面区域1002进行上釉和烧结处理; [0154] (5)制备膏体盐,其主要成份(质量百分比)为:5%碳酸钾、5%氧化铝、60%硝酸钾、25%丁二醇和5%水; [0155] (6)用软毛刷沾取膏体盐均匀涂覆于与金属离子强化表面1001对应的表面(如图12所示),然后进行烧结处理,烧结温度为400℃,烧结时间为60min; [0156] (7)烧结完成后放置于空气中冷却,冷却后使用清水进行超声清洗,烘干即可使用,可以作为牙冠,如图13所示。 [0157] 对比例1 [0158] 本对比例为一种微晶玻璃齿科修复体,与实施例3的区别在于没有金属离子强化层表面101,如图2所示。 [0159] 上述微晶玻璃齿科修复体的制备步骤如下: [0160] (1)将含Li齿科玻璃进行第一道热处理,得到以Li2SiO3为主晶相的中间态玻璃陶瓷; [0161] (2)按照传统牙模进行将中间态玻璃陶瓷热压铸成型; [0162] (3)进行二道热处理,得到以Li2Si2O5为主晶相的微晶玻璃预制体,如图2所示; [0163] (4)将微晶玻璃预制体的其他表面区域102进行上釉和烧结处理; [0164] (6)烧结完成后放置于空气中冷却,冷却后使用清水进行超声清洗,烘干即可使用,可以作为嵌体。 [0165] 对比例2 [0166] 本对比例为一种微晶玻璃齿科修复体,与实施例3的区别在于修复体的所有表面均是金属离子强化后的表面,如图14所示。 [0167] 上述微晶玻璃齿科修复体的制备步骤如下: [0168] (1)将含Li齿科玻璃进行第一道热处理,得到以Li2SiO3为主晶相的中间态玻璃陶瓷; [0169] (2)按照传统牙模进行将中间态玻璃陶瓷热压铸成型; [0170] (3)进行二道热处理,得到以Li2Si2O5为主晶相的微晶玻璃预制体,如图2所示; [0171] (4)将微晶玻璃预制体的其他表面区域进行上釉和烧结处理; [0172] (5)将预制体埋入熔融状态的强化盐中,强化盐为单组份硝酸钾,强化盐使用耐高温不锈钢容器盛放,然后进行强化处理,如图15所示,强化温度为370℃,时间为90min; [0173] (7)强化完成后放置于空气中冷却,使用清水进行超声清洗,烘干即可使用,可以作为嵌体,如图16所示。 [0174] 强度测试和外观对比: [0175] 强度测试方法:遵照GB/T 30367‑2013中三点弯曲强度的测试方法制备测试样条,然后分别按照实施例1~7和对比例1~2的步骤进行处理,测试其强度。 [0176] 结果如下表2所示: [0177] 表2 [0178] [0179] 以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合,为使描述简洁,未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述,然而,只要这些技术特征的组合不存在矛盾,都应当认为是本说明书记载的范围。 |