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一种抗沉淀型LTCC绝缘介质浆料

专利类型	发明授权	法律事件	公开; 实质审查; 授权;
专利有效性	有效专利	当前状态	授权
申请号	CN202210856599.3	申请日	2022-07-21
公开(公告)号	CN115073005B	公开(公告)日	2022-11-08
申请人	西安宏星电子浆料科技股份有限公司;	申请人类型	企业
发明人	不公告发明人;	第一发明人	不公告发明人
权利人	西安宏星电子浆料科技股份有限公司	权利人类型	企业
当前权利人	西安宏星电子浆料科技股份有限公司	当前权利人类型	企业
省份	当前专利权人所在省份：陕西省	城市	当前专利权人所在城市：陕西省西安市
具体地址	当前专利权人所在详细地址：陕西省西安市高新区定昆池三路1099号	邮编	当前专利权人邮编：710065
主IPC国际分类	C03C8/24	所有IPC国际分类	C03C8/24 ; C04B41/86 ; C03C8/02 ; C03C8/20 ; H01B3/00 ; H01B3/08 ; H01B3/10 ; H01B3/18 ; H01B3/30
专利引用数量	8	专利被引用数量	0
专利权利要求数量	5	专利文献类型	B
专利代理机构	西安永生专利代理有限责任公司	专利代理人	高雪霞;
摘要	本发明公开了一种抗沉淀型LTCC绝缘介质浆料，其质量百分比组成为：玻璃粉粘结相55%～72%、有机载体20%～35%、添加剂5%～10%、有机颜料1%～5%。其中，玻璃粉粘结相是将Ca‑B‑Si体系玻璃渣经过双液介质细化处理（先水细化，再丙酮细化）获得的玻璃粉，添加剂为黑麦粉与ZrO2质量比为2:1～4:1的混合物，有机载体由丁基卡必醇醋酸酯、松油醇、卵磷脂、乙基纤维素组成。本发明介质浆料具备极高稳定性，恒温恒湿间放置超过18天未发生沉淀，色泽均匀，同时具有耐击穿电压高、绝缘电阻高、介电损耗小等特点，解决了介质浆料普遍性易沉淀问题，改善了印刷性并提高了浆料稳定性。
权利要求	1.一种抗沉淀型LTCC绝缘介质浆料，其特征在于，所述介质浆料由下述质量百分比的原料制成：玻璃粉粘结相55%～72%、有机载体20%～35%、添加剂5%～10%、有机颜料1%～5%；所述玻璃粉粘结相是将玻璃渣先使用水细化后，再使用丙酮细化至粒度D50≤1.2μm，获得的Ca‑B‑Si体系玻璃粉；其中Ca‑B‑Si体系玻璃粉由CaO、H3BO3、SiO2、Al2O3、NiO、TiO2组成；所述添加剂是黑麦粉与ZrO2质量比为2:1～4:1的混合物；所述有机载体由丁基卡必醇醋酸酯、松油醇、卵磷脂、乙基纤维素组成。 2.根据权利要求1所述的抗沉淀型LTCC绝缘介质浆料，其特征在于，所述Ca‑B‑Si体系玻璃粉的质量百分比组成为：CaO 30%～65%、SiO2 10%～20%、H3BO3 20%～30%、Al2O3 3%～ 10%、NiO 1%～5%、TiO2 1%～5%。 3.根据权利要求2所述的抗沉淀型LTCC绝缘介质浆料，其特征在于，所述玻璃粉粘结相的制备方法为：将CaO、H3BO3、SiO2、Al2O3、NiO、TiO2按照质量百分比混合均匀后，所得混合物置于熔炼炉中1100～1350℃熔炼0.5～1小时成为玻璃溶液，玻璃溶液经水冷淬火后得到玻璃渣，将玻璃渣先使用去离子水细化16～20小时后烘干，再使用丙酮细化至粒度D50≤1.2μm后，过600目筛网、干燥，得到玻璃粉粘结相。 4.根据权利要求1所述的抗沉淀型LTCC绝缘介质浆料，其特征在于，所述有机载体的质量百分比组成为：丁基卡必醇醋酸酯50%～65%、松油醇20%～25%、乙基纤维素5%～10%、卵磷脂5%～20%。 5.根据权利要求1所述的抗沉淀型LTCC绝缘介质浆料，其特征在于，所述有机颜料为喹吖啶酮颜料或钴蓝颜料。
说明书全文	一种抗沉淀型LTCC绝缘介质浆料技术领域 [0001] 本发明属于介质浆料技术领域，具体涉及一种抗沉淀型LTCC绝缘介质浆料。背景技术 [0002] LTCC作为新型技术被广泛应用，包括LTCC绝缘介质浆料、LTCC导体浆料、LTCC 电阻浆料。LTCC系列浆料作为电子元器件的主要功能材料被广泛应用于航空航天、计算机通讯及电子行业，主要由金属粉末、高分子树脂材料及其他助剂经机械力混合制得，存储过程中发生的物理沉淀会影响浆料的使用性能。 [0003] 在目前LTCC的应用领域，LTCC绝缘介质浆料占据重要空间。由于LTCC技术具备较高的印刷分辨率，且可以一次成型，应用到介质浆料领域可较大限度的发挥出介质浆料隔离绝缘的作用。但近年来，困扰LTCC介质浆料使用者的问题多为浆料沉淀问题，浆料沉淀则可能导致一系列问题，如印刷性差、堵塞印刷网版、绝缘电阻较低甚至不绝缘，进而影响到浆料的性能，使之无法正常使用。因此，亟待对LTCC介质浆料的易沉淀问题进行解决，更快推动LTCC介质浆料使用市场，赶超其他国家。发明内容 [0004] 本发明的目的是提供一种耐击穿电压高、绝缘电阻高、介电损耗小的抗沉淀型LTCC绝缘介质浆料。 [0005] 针对上述目的，本发明采用的抗沉淀型LTCC绝缘介质浆料由下述质量百分比的原料组成：玻璃粉粘结相55%～72%、有机载体20%～35%、添加剂5%～10%、有机颜料1%～5%。 [0006] 上述玻璃粉粘结相的质量百分比组成为：CaO 30%～65%、SiO2 10%～20%、H3BO3 20%～30%、Al2O3 3%～10%、NiO 1%～5%、TiO2 1%～5%，其制备方法为：将CaO、H3BO3、SiO2、Al2O3、NiO、TiO2混合均匀后，所得混合物置于熔炼炉中1100～1350℃熔炼0.5～1小时成为玻璃溶液，玻璃溶液经水冷淬火后得到玻璃渣，将玻璃渣先使用去离子水细化16～20小时后烘干，再使用丙酮细化至粒度D50≤1.2μm后，过600目筛网、干燥，即得到玻璃粉粘结相。 [0007] 上述添加剂为黑麦粉与ZrO2质量比为2:1～4:1的混合物。 [0008] 上述有机载体由丁基卡必醇醋酸酯、松油醇、卵磷脂、乙基纤维素组成，优选质量百分比组成为：丁基卡必醇醋酸酯50%～65%、松油醇20%～25%、乙基纤维素5%～10%、卵磷脂5%～20%。 [0009] 上述有机颜料为喹吖啶酮颜料或钴蓝颜料。 [0010] 本发明抗沉淀型LTCC绝缘介质浆料的制备方法为：按质量百分比将玻璃粉粘结相、有机载体、添加剂、有机颜料进行配料，配料后进行混料、辊轧至细度达到8μm以下，得到抗沉淀型LTCC绝缘介质浆料。 [0011] 本发明的有益效果如下： [0012] 1、本发明玻璃粉粘结相制备过程将玻璃渣使用双液细化（先用去离子水细化，再用丙酮细化），可使玻璃粉的粒度分布更均，浆料印刷后烧结膜致密性较好； [0013] 2、本发明介质浆料中添加黑麦粉和氧化锆的混合物，黑麦粉中含有的碳水化合物受热后失去水分，生成颗粒细微的无定型碳，能够很均匀地分布到浆料中来防止沉淀，同时引入氧化锆可大幅提高浆料的稳定性，具体体现在印刷、烧结等过程中； [0014] 3、本发明介质浆料具有耐击穿电压高、绝缘电阻高、介电损耗小、烧结膜表面致密等优点； [0015] 4、本发明介质浆料载体所用溶剂为丁基卡必醇醋酸酯搭配松油醇，具有较好的印刷性和优良的润湿性，使得浆料中玻璃粉粘结相和其他功能相分散均匀，避免了团聚和沉淀。具体实施方式 [0016] 下面结合实施例对本发明作详细说明，但本发明的保护范围不限于下述的实施例，本领域技术人员在本发明公开的实施例的基础上所做的任何省略、替换或修改都将纳入本发明的保护范围。 [0017] 1、玻璃粉粘结相的制备：按照表1中玻璃1～4的质量百分比组成和制备工艺，将CaO、H3BO3、SiO2、Al2O3、NiO、TiO2混合均匀，所得混合物置于熔炼炉中不同温度保温不同时间使熔炼成为玻璃溶液，玻璃溶液经水冷淬火后得到玻璃渣，将玻璃渣使用去离子水细化18小时后烘干，再使用丙酮细化至粒度D50≤1.2μm后，过600目筛网、干燥，得到玻璃粉粘结相。同时按照表1中玻璃5～6的质量百分比组成和制备工艺，以玻璃渣仅使用去离子水或丙酮细化获得的玻璃粉粘结相做对比试验。 [0018] 表1 玻璃粉粘结相的配方及制备工艺 [0019] [0020] 注：表1中细化介质“水+酮”表示先用去离子水细化后再用丙酮细化。 [0021] 2、有机载体的制备：按照表2中的质量百分比将丁基卡必醇醋酸酯、松油醇、卵磷脂加入烧杯中搅拌加热至70℃，再加入乙基纤维素继续搅拌至完全溶解后，保温搅拌30分钟，得到有机载体1～4。 [0022] 表2 有机载体的质量百分比组成（%） [0023] [0024] 3、介质浆料的制备：按照表3的质量百分比，将所有成分均匀混合后，使用三辊轧机分散辊轧至细度小于8μm，制备实施例1～4及对比例1～3介质浆料。 [0025] 表3 介质浆料质量百分比组成（%） [0026] [0027] 将上述实施例1～4和对比例1～3的介质浆料通过丝网印刷工艺印刷在氧化铝陶瓷基板上，并进行相关的性能测试，包括抗沉淀性（恒温恒湿间放置出现沉淀的时间）、击穿电压、绝缘阻值、介电损耗、烧结膜表面是否致密等测试，具体结果如表4所示。 [0028] 表4 介质浆料性能测试结果 [0029] [0030] 注：烧结膜表面状态为经30次800℃烧结后呈现的状态。 [0031] 由表3可见，与对比例1～3相比，本发明实施例1～4介质浆料均具备更好的抗沉淀性，且经过30次烧结后烧结膜表面平整，具有更高的击穿电压和绝缘电阻，在保证极低的介电损耗的同时，浆料在恒温恒湿间放置18天未产生沉淀；对比实施例2、对比例1、对比例2介质浆料发现，实施例2中玻璃粉粘结相先使用去离子水细化后再使用丙酮细化，浆料的抗沉淀性能更优；将实施例2介质浆料与对比例3介质浆料对比发现，黑麦粉和氧化锆混合物的加入对浆料的抗沉淀性有很大的提高；综合实施例1、实施例2、对比例1～3可见，使用去离子水和丙酮对Ca‑B‑Si体系玻璃进行双液细化处理，同时在浆料配方中加入黑麦粉和氧化锆的混合物，介质浆料具备最优的抗沉淀性。

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