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一种抗菌保暖袜用面料及其制备方法

专利类型	发明公开	法律事件	公开; 实质审查;
专利有效性	实质审查	当前状态	实质审查
申请号	CN202410910407.1	申请日	2024-07-09
公开(公告)号	CN118621574A	公开(公告)日	2024-09-10
申请人	佛山市南海大欣针织业有限公司;	申请人类型	企业
发明人	李艾璇;	第一发明人	李艾璇
权利人	佛山市南海大欣针织业有限公司	权利人类型	企业
当前权利人	佛山市南海大欣针织业有限公司	当前权利人类型	企业
省份	当前专利权人所在省份：广东省	城市	当前专利权人所在城市：广东省佛山市
具体地址	当前专利权人所在详细地址：广东省佛山市南海区里水镇沙涌村沙步开发区	邮编	当前专利权人邮编：528244
主IPC国际分类	D06M11/46	所有IPC国际分类	D06M11/46 ; D06M11/74 ; D06M11/45 ; A41B11/00 ; A41B17/00 ; D06M15/37 ; D06M15/03 ; D06M13/127 ; D06M13/188 ; D06M101/20 ; D06M101/06
专利引用数量	0	专利被引用数量	0
专利权利要求数量	10	专利文献类型	A
专利代理机构	广州集睿知识产权代理事务所	专利代理人	王英;
摘要	本发明提出了一种抗菌保暖袜用面料及其制备方法，属于面料技术领域。将中空TiO2纳米球表面经过单宁酸改性，沉积氧化铈和氧化镧，包覆于海藻酸钠微球中，碳化，制得多孔纳米球，与瓜尔胶混合加入水中，制得浸渍液，浸渍经过聚多巴胺改性的乙纶后，经过季铵化反应，制得的纤维加捻制得纱支，于织造机进行制造，制得抗菌保暖袜用面料。
权利要求	1.一种抗菌保暖袜用面料的制备方法，其特征在于，将中空TiO2纳米球表面经过单宁酸改性，沉积氧化铈和氧化镧，包覆于海藻酸钠微球中，碳化，制得多孔纳米球，与瓜尔胶混合加入水中，制得浸渍液，浸渍经过聚多巴胺改性的乙纶后，经过季铵化反应，制得的纤维加捻制得纱支，于织造机进行制造，制得抗菌保暖袜用面料。 2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： S1. 中空TiO2纳米球的制备：将钛酸四丁酯溶于有机溶剂中，制得油相；将乳化剂加入水中，制得水相；将水相滴加入油相中，乳化，搅拌反应，离心，洗涤，干燥，煅烧，制得中空TiO2纳米球； S2 单宁酸改性：将中空TiO2纳米球加入水中，加入单宁酸，调节溶液pH值，加热搅拌反应，离心，洗涤，干燥，制得单宁酸改性中空TiO2纳米球； S3. 氧化铈和氧化镧的沉积：将硝酸铈、硝酸镧溶于水中，加入单宁酸改性中空TiO2纳米球和聚乙二醇1000，调节溶液pH值，加入尿素，加热搅拌反应，陈化，过滤，固体加入乙醇中，加热沸腾，离心，洗涤，干燥，煅烧，制得氧化铈和氧化镧的沉积纳米球； S4. 多孔纳米球的制备：将海藻酸钠和乳化剂加入水中，加入氧化铈和氧化镧的沉积纳米球，超声分散均匀，滴加入大豆油中，乳化，滴加氯化钙溶液，常温固化，碳化，制得多孔纳米球； S5. 改性棉纤维的制备：向水中加入Tris‑HCl溶液和NaOH调节溶液pH值，加入棉纤维和多巴胺盐酸盐，加热搅拌反应，过滤，洗涤，干燥，制得改性棉纤维； S6. 浸渍：将多孔纳米球均匀分散于水中，加入瓜尔胶，搅拌混合均匀，形成浸渍液，将改性棉纤维浸渍于浸渍液中，取出，干燥，制得改性纤维； S7. 季铵化反应：将改性纤维加入水中，加入甲酸、甲醛溶液，加热搅拌反应，过滤，洗涤，干燥，加入N,N‑二甲基甲酰胺中，加入碘甲烷，搅拌反应，过滤，洗涤，干燥，制得纤维； S8. 抗菌保暖袜用面料的制备：将纤维加捻制得纱支，于织造机进行织造，制得抗菌保暖袜用面料。 3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述有机溶剂选自二氯甲烷、氯仿、四氯化碳中的至少一种，所述钛酸四丁酯、乳化剂的质量比为15‑20:1‑2，所述乳化剂选自吐温‑20、吐温‑40、吐温‑60、吐温‑80、吐温‑85中的至少一种，搅拌反应的时间为 1‑2h，所述煅烧的温度为450‑550℃，时间为1‑3h；步骤S2中所述所述中空TiO2纳米球、单宁酸的质量比为10：3‑4，所述调节溶液pH值为8.5‑9.5，所述加热搅拌反应的温度为40‑50℃，时间为2‑4h。 4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述硝酸铈、硝酸镧、单宁酸改性中空TiO2纳米球、聚乙二醇1000、尿素的质量比为1‑2:0.8‑1.2:10:0.3‑0.5:0.9‑1.4，所述调节溶液pH值为8‑9，所述加热搅拌反应的温度为70‑80℃，时间为2‑4h，所述加热沸腾的时间为20‑30min，所述煅烧的温度为550‑650℃，时间为1‑3h。 5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤S4中所述乳化剂选自吐温‑20、吐温‑40、吐温‑60、吐温‑80、吐温‑85中的至少一种，所述海藻酸钠、乳化剂、氧化铈和氧化镧的沉积纳米球的质量比为12‑15:0.5‑1:5‑7，所述碳化的温度为1200‑1400℃，时间为1‑3h。 6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤S5中所述调节溶液pH值为8.5‑ 9.5，所述棉纤维和多巴胺盐酸盐的质量比为100:22‑25，所述加热搅拌反应的温度为40‑50℃，时间为1‑3h。 7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤S6中所述多孔纳米球、瓜尔胶的质量比为15‑20:1‑2，所述浸渍的温度为40‑50℃，时间为3‑5h。 8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤S7中所述改性纤维、甲酸、甲醛溶液、碘甲烷的质量比为15‑20:2‑3:4‑6:1‑2，所述甲醛溶液的浓度为30‑35wt%，所述加热搅拌反应的温度为70‑80℃，时间为10‑12h，所述搅拌反应的时间为12‑14h。 9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤S8中所述纱支的捻数为50‑70D， 2 所述织造的克重为120‑150g/m。 10.一种如权利要求1‑9任一项所述的制备方法制得的抗菌保暖袜用面料。
说明书全文	一种抗菌保暖袜用面料及其制备方法技术领域 [0001] 本发明涉及面料技术领域，具体涉及一种抗菌保暖袜用面料及其制备方法。背景技术 [0002] 袜子作为人们的日常生活用品，主要用于保护人体的足部，起到防寒保暖作用。由于人体足部的角质层较厚，可以为细菌的生长提供丰富的营养，尤其在出汗量较多时，长时间穿着袜子会产生很多的细菌，很容易产生脚臭并引起脚气等疾病。因此，为保证足部的健康，具有抗菌除臭且保暖功能的袜子受到了消费者欢迎。 [0003] 现有技术中一般通过在袜子的面料表面整理抗菌涂层从而使袜子具有抗菌性能，例如，在中国专利文献CN106072788A公开的“一种吸汗抗菌袜”，包括袜口、袜筒、袜跟、袜头、袜身、吸汗层和抗菌膜层；所述的袜头在袜身的前端，所述的袜口设于袜筒的上端，所述的袜筒衔接袜口和袜跟，所述的吸汗层在袜身的内侧，在吸汗层底部涂覆有抗菌膜层，抗菌膜层是纳米抗菌膜层。 [0004] 但传统的后整理法得到的抗菌涂层耐水洗性差、涂层易损坏失效，导致袜子无法长效抗菌，并且抗菌涂层的涂覆会降低袜子的透气性，影响穿着舒适性；同时，传统的后整理法得到的面料功能性单一，无法得到具有多种功能的袜子，难以满足人们日益增长的消费需求。发明内容 [0005] 本发明的目的在于提出一种抗菌保暖袜用面料及其制备方法，具有较好的抗菌、除臭、抗静电、保暖、轻质的特点，制备方法简单，原料成本低，作为袜用面料受到了广泛的好评。 [0006] 本发明的技术方案是这样实现的：本发明提供一种抗菌保暖袜用面料的制备方法，将中空TiO2纳米球表面经过单宁酸改性，沉积氧化铈和氧化镧，包覆于海藻酸钠微球中，碳化，制得多孔纳米球，与瓜尔胶混合加入水中，制得浸渍液，浸渍经过聚多巴胺改性的乙纶后，经过季铵化反应，制得的纤维加捻制得纱支，于织造机进行制造，制得抗菌保暖袜用面料。 [0007] 作为本发明的进一步改进，包括以下步骤：S1. 中空TiO2纳米球的制备：将钛酸四丁酯溶于有机溶剂中，制得油相；将乳化剂加入水中，制得水相；将水相滴加入油相中，乳化，搅拌反应，离心，洗涤，干燥，煅烧，制得中空TiO2纳米球； S2 单宁酸改性：将中空TiO2纳米球加入水中，加入单宁酸，调节溶液pH值，加热搅拌反应，离心，洗涤，干燥，制得单宁酸改性中空TiO2纳米球； S3. 氧化铈和氧化镧的沉积：将硝酸铈、硝酸镧溶于水中，加入单宁酸改性中空TiO2纳米球和聚乙二醇1000，调节溶液pH值，加入尿素，加热搅拌反应，陈化，过滤，固体加入乙醇中，加热沸腾，离心，洗涤，干燥，煅烧，制得氧化铈和氧化镧的沉积纳米球； S4. 多孔纳米球的制备：将海藻酸钠和乳化剂加入水中，加入氧化铈和氧化镧的沉积纳米球，超声分散均匀，滴加入大豆油中，乳化，滴加氯化钙溶液，常温固化，碳化，制得多孔纳米球； S5. 改性棉纤维的制备：向水中加入Tris‑HCl溶液和NaOH调节溶液pH值，加入棉纤维和多巴胺盐酸盐，加热搅拌反应，过滤，洗涤，干燥，制得改性棉纤维； S6. 浸渍：将多孔纳米球均匀分散于水中，加入瓜尔胶，搅拌混合均匀，形成浸渍液，将改性棉纤维浸渍于浸渍液中，取出，干燥，制得改性纤维； S7. 季铵化反应：将改性纤维加入水中，加入甲酸、甲醛溶液，加热搅拌反应，过滤，洗涤，干燥，加入N,N‑二甲基甲酰胺中，加入碘甲烷，搅拌反应，过滤，洗涤，干燥，制得纤维； S8. 抗菌保暖袜用面料的制备：将纤维加捻制得纱支，于织造机进行织造，制得抗菌保暖袜用面料。 [0008] 作为本发明的进一步改进，步骤S1中所述有机溶剂选自二氯甲烷、氯仿、四氯化碳中的至少一种，所述钛酸四丁酯、乳化剂的质量比为15‑20:1‑2，所述乳化剂选自吐温‑20、吐温‑40、吐温‑60、吐温‑80、吐温‑85中的至少一种，搅拌反应的时间为1‑2h，所述煅烧的温度为450‑550℃，时间为1‑3h；步骤S2中所述所述中空TiO2纳米球、单宁酸的质量比为10：3‑4，所述调节溶液pH值为8.5‑9.5，所述加热搅拌反应的温度为40‑50℃，时间为2‑4h。 [0009] 作为本发明的进一步改进，步骤S3中所述硝酸铈、硝酸镧、单宁酸改性中空TiO2纳米球、聚乙二醇1000、尿素的质量比为1‑2:0.8‑1.2:10:0.3‑0.5:0.9‑1.4，所述调节溶液pH值为8‑9，所述加热搅拌反应的温度为70‑80℃，时间为2‑4h，所述加热沸腾的时间为20‑30min，所述煅烧的温度为550‑650℃，时间为1‑3h。 [0010] 作为本发明的进一步改进，步骤S4中所述乳化剂选自吐温‑20、吐温‑40、吐温‑60、吐温‑80、吐温‑85中的至少一种，所述海藻酸钠、乳化剂、氧化铈和氧化镧的沉积纳米球的质量比为12‑15:0.5‑1:5‑7，所述碳化的温度为1200‑1400℃，时间为1‑3h。 [0011] 作为本发明的进一步改进，步骤S5中所述调节溶液pH值为8.5‑9.5，所述棉纤维和多巴胺盐酸盐的质量比为100:22‑25，所述加热搅拌反应的温度为40‑50℃，时间为1‑3h。 [0012] 作为本发明的进一步改进，步骤S6中所述多孔纳米球、瓜尔胶的质量比为15‑20:1‑2，所述浸渍的温度为40‑50℃，时间为3‑5h。 [0013] 作为本发明的进一步改进，步骤S7中所述改性纤维、甲酸、甲醛溶液、碘甲烷的质量比为15‑20:2‑3:4‑6:1‑2，所述甲醛溶液的浓度为30‑35wt%，所述加热搅拌反应的温度为70‑80℃，时间为10‑12h，所述搅拌反应的时间为12‑14h。 [0014] 作为本发明的进一步改进，步骤S8中所述纱支的捻数为50‑70D，所述织造的克重2 为120‑150g/m。 [0015] 本发明进一步保护一种上述的制备方法制得的抗菌保暖袜用面料。 [0016] 本发明具有如下有益效果：本发明制备中空TiO2纳米球，纳米级二氧化钛受紫外线及光照激发后会产生大量的电子，与吸附在织物表面的水和氧气反应产生氧化能力极强的氢氧自由基，氢氧自由基可以高效降解有毒有害气体(如甲醛、氨、苯、氮氧化物、硫氧化物、VOC等)，起到净味的作用，同时，还可以破坏细菌的细胞膜和固化病毒的蛋白质，高效杀灭多种细菌(如大肠埃希氏菌、金黄色葡萄球菌，流感病毒等)，并能通过氧化‑还原反应将细菌或霉菌释放出的霉素、霉味等有机污染物分解，起到抗菌除菌、消除臭味的功能。但是，通常TiO2对可见光的利用率不高，本发明利用表面沉积的碳以及稀土金属，其特殊的f层电子结构，能与各种路易斯碱形成配合物，包括胺类、醛类、醇类和硫醇等，掺入二氧化钛晶格，明显提高了二氧化钛的光催化效率，使得其对可见光的利用率明显提高，大大提高了其抗菌除菌、消除臭味的效果。 [0017] 中空TiO2纳米球的中空结构具有轻质的保暖的效果，表面经过单宁酸改性后，能够高效负载稀土氧化物氧化铈和氧化镧，制得的氧化铈和氧化镧的沉积纳米球还能够产生远红外线，具有自发热的效果，被包埋于海藻酸钠微球中后，经过碳化，形成表面褶皱的多孔纳米球结构，其微多孔结构以及强大的比表面积，能够吸收更多的热量，还能锁住更多的静止空气，减少热对流，形成保温层，增强保暖性，同时，金属氧化物也能够吸收热能，超强蓄热，还能释放有益人体的远红外线，促进人体微循环的改善。 [0018] 乙纶经过表面聚多巴胺改性处理后，经过浸渍能够负载较多的多孔纳米球，提高了改性的牢度，剩余的氨基经过季铵化反应，提高了纤维的抗静电以及抗菌效果。 [0019] 本发明制备的抗菌保暖袜用面料具有较好的抗菌、除臭、抗静电、保暖、轻质的特点，制备方法简单，原料成本低，作为袜用面料受到了广泛的好评。具体实施方式 [0020] 下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例1 [0021] 本实施例提供一种抗菌保暖袜用面料的制备方法，具体包括以下步骤：S1. 中空TiO2纳米球的制备：将15g钛酸四丁酯溶于200mL二氯甲烷中，制得油相；将1g吐温‑20加入100mL水中，制得水相；将水相滴加入油相中，10000r/min乳化15min，搅拌反应1h，离心，洗涤，干燥，450℃煅烧1h，制得中空TiO2纳米球； S2 单宁酸改性：将10g中空TiO2纳米球加入100mL水中，加入3g单宁酸，调节溶液pH值为8.5，加热至40℃，搅拌反应2h，离心，洗涤，干燥，制得单宁酸改性中空TiO2纳米球； S3. 氧化铈和氧化镧的沉积：将1g硝酸铈、0.8g硝酸镧溶于200mL水中，加入10g单宁酸改性中空TiO2纳米球和0.3g聚乙二醇1000，调节溶液pH值为8，加入0.9g尿素，加热至 70℃，搅拌反应1h，陈化4h，过滤，固体加入200mL乙醇中，加热沸腾20min，离心，洗涤，干燥， 550℃煅烧1h，制得氧化铈和氧化镧的沉积纳米球； S4. 多孔纳米球的制备：将12g海藻酸钠和0.5g吐温‑20加入200mL水中，加入5g氧化铈和氧化镧的沉积纳米球，800W超声分散10min，滴加入500mL大豆油中，10000r/min乳化 15min，滴加10mL 5wt%的氯化钙溶液，常温固化30min，1200℃碳化1h，制得多孔纳米球； S5. 改性棉纤维的制备：向水中加入Tris‑HCl溶液和NaOH调节溶液pH值为8.5，加入100g棉纤维和22g多巴胺盐酸盐，加热至40℃，搅拌反应1h，过滤，洗涤，干燥，制得改性棉纤维； S6. 浸渍：将15g多孔纳米球均匀分散于200mL水中，加入1g瓜尔胶，搅拌混合 20min，形成浸渍液，将改性棉纤维浸渍于浸渍液中，40℃浸渍3h，取出，干燥，制得改性纤维； S7. 季铵化反应：将15g改性纤维加入200mL水中，加入2g甲酸、4g 30wt%甲醛溶液，加热至70℃，搅拌反应10h，过滤，洗涤，干燥，加入100mL N,N‑二甲基甲酰胺中，加入1g碘甲烷，搅拌反应12h，过滤，洗涤，干燥，制得纤维； S8. 抗菌保暖袜用面料的制备：将纤维加捻制得捻数为50D的纱支，于织造机进行 2 按照克重为120g/m进行织造，制得抗菌保暖袜用面料。实施例2 [0022] 本实施例提供一种抗菌保暖袜用面料的制备方法，具体包括以下步骤：S1. 中空TiO2纳米球的制备：将20g钛酸四丁酯溶于200mL二氯甲烷中，制得油相；将2g吐温‑40加入100mL水中，制得水相；将水相滴加入油相中，10000r/min乳化15min，搅拌反应2h，离心，洗涤，干燥，550℃煅烧3h，制得中空TiO2纳米球； S2 单宁酸改性：将10g中空TiO2纳米球加入100mL水中，加入4g单宁酸，调节溶液pH值为9.5，加热至50℃，搅拌反应4h，离心，洗涤，干燥，制得单宁酸改性中空TiO2纳米球； S3. 氧化铈和氧化镧的沉积：将2g硝酸铈、1.2g硝酸镧溶于200mL水中，加入10g单宁酸改性中空TiO2纳米球和0.5g聚乙二醇1000，调节溶液pH值为9，加入1.4g尿素，加热至 80℃，搅拌反应3h，陈化4h，过滤，固体加入200mL乙醇中，加热沸腾30min，离心，洗涤，干燥， 650℃煅烧3h，制得氧化铈和氧化镧的沉积纳米球； S4. 多孔纳米球的制备：将15g海藻酸钠和1g吐温‑40加入200mL水中，加入7g氧化铈和氧化镧的沉积纳米球，800W超声分散10min，滴加入500mL大豆油中，10000r/min乳化 15min，滴加10mL 5wt%的氯化钙溶液，常温固化30min，1400℃碳化3h，制得多孔纳米球； S5. 改性棉纤维的制备：向水中加入Tris‑HCl溶液和NaOH调节溶液pH值为9.5，加入100g棉纤维和25g多巴胺盐酸盐，加热至50℃，搅拌反应3h，过滤，洗涤，干燥，制得改性棉纤维； S6. 浸渍：将20g多孔纳米球均匀分散于200mL水中，加入2g瓜尔胶，搅拌混合 20min，形成浸渍液，将改性棉纤维浸渍于浸渍液中，50℃浸渍5h，取出，干燥，制得改性纤维； S7. 季铵化反应：将20g改性纤维加入200mL水中，加入3g甲酸、6g 35wt%甲醛溶液，加热至80℃，搅拌反应12h，过滤，洗涤，干燥，加入100mL N,N‑二甲基甲酰胺中，加入2g碘甲烷，搅拌反应14h，过滤，洗涤，干燥，制得纤维； S8. 抗菌保暖袜用面料的制备：将纤维加捻制得捻数为70D的纱支，于织造机进行 2 按照克重为150g/m进行织造，制得抗菌保暖袜用面料。实施例3 [0023] 本实施例提供一种抗菌保暖袜用面料的制备方法，具体包括以下步骤：S1. 中空TiO2纳米球的制备：将17g钛酸四丁酯溶于200mL二氯甲烷中，制得油相；将1.5g吐温‑80加入100mL水中，制得水相；将水相滴加入油相中，10000r/min乳化15min，搅拌反应1.5h，离心，洗涤，干燥，500℃煅烧2h，制得中空TiO2纳米球； S2 单宁酸改性：将10g中空TiO2纳米球加入100mL水中，加入3.5g单宁酸，调节溶液pH值为9，加热至45℃，搅拌反应3h，离心，洗涤，干燥，制得单宁酸改性中空TiO2纳米球； S3. 氧化铈和氧化镧的沉积：将1.5g硝酸铈、1g硝酸镧溶于200mL水中，加入10g单宁酸改性中空TiO2纳米球和0.4g聚乙二醇1000，调节溶液pH值为8.5，加入1.1g尿素，加热至75℃，搅拌反应2h，陈化4h，过滤，固体加入200mL乙醇中，加热沸腾25min，离心，洗涤，干燥，600℃煅烧2h，制得氧化铈和氧化镧的沉积纳米球； S4. 多孔纳米球的制备：将13g海藻酸钠和0.7g吐温‑80加入200mL水中，加入6g氧化铈和氧化镧的沉积纳米球，800W超声分散10min，滴加入500mL大豆油中，10000r/min乳化 15min，滴加10mL 5wt%的氯化钙溶液，常温固化30min，1300℃碳化2h，制得多孔纳米球； S5. 改性棉纤维的制备：向水中加入Tris‑HCl溶液和NaOH调节溶液pH值为9，加入 100g棉纤维和23g多巴胺盐酸盐，加热至45℃，搅拌反应2h，过滤，洗涤，干燥，制得改性棉纤维； S6. 浸渍：将17g多孔纳米球均匀分散于200mL水中，加入1.5g瓜尔胶，搅拌混合 20min，形成浸渍液，将改性棉纤维浸渍于浸渍液中，45℃浸渍4h，取出，干燥，制得改性纤维； S7. 季铵化反应：将17g改性纤维加入200mL水中，加入2.5g甲酸、5g 32wt%甲醛溶液，加热至75℃，搅拌反应11h，过滤，洗涤，干燥，加入100mL N,N‑二甲基甲酰胺中，加入 1.5g碘甲烷，搅拌反应13h，过滤，洗涤，干燥，制得纤维； S8. 抗菌保暖袜用面料的制备：将纤维加捻制得捻数为60D的纱支，于织造机进行 2 按照克重为135g/m进行织造，制得抗菌保暖袜用面料。 [0024] 对比例1与实施例3相比，不同之处在于，步骤S1中将油相滴入水相中，制得实心球。 [0025] S1. TiO2纳米球的制备：将17g钛酸四丁酯溶于200mL二氯甲烷中，制得油相；将6g吐温‑80加入400mL水中，制得水相；将水相滴加入油相中，10000r/min乳化15min，搅拌反应1.5h，离心，洗涤，干燥，500℃煅烧2h，制得TiO2纳米球。 [0026] 对比例2与实施例3相比，不同之处在于，未进行步骤S2。 [0027] 具体如下：S1. 中空TiO2纳米球的制备：将17g钛酸四丁酯溶于200mL二氯甲烷中，制得油相；将1.5g吐温‑80加入100mL水中，制得水相；将水相滴加入油相中，10000r/min乳化15min，搅拌反应1.5h，离心，洗涤，干燥，500℃煅烧2h，制得中空TiO2纳米球； S2. 氧化铈和氧化镧的沉积：将1.5g硝酸铈、1g硝酸镧溶于200mL水中，加入10g中空TiO2纳米球和0.4g聚乙二醇1000，调节溶液pH值为8.5，加入1.1g尿素，加热至75℃，搅拌反应2h，陈化4h，过滤，固体加入200mL乙醇中，加热沸腾25min，离心，洗涤，干燥，600℃煅烧 2h，制得氧化铈和氧化镧的沉积纳米球； S3. 多孔纳米球的制备：将13g海藻酸钠和0.7g吐温‑80加入200mL水中，加入6g氧化铈和氧化镧的沉积纳米球，800W超声分散10min，滴加入500mL大豆油中，10000r/min乳化 15min，滴加10mL 5wt%的氯化钙溶液，常温固化30min，1300℃碳化2h，制得多孔纳米球； S4. 改性棉纤维的制备：向水中加入Tris‑HCl溶液和NaOH调节溶液pH值为9，加入 100g棉纤维和23g多巴胺盐酸盐，加热至45℃，搅拌反应2h，过滤，洗涤，干燥，制得改性棉纤维； S5. 浸渍：将17g多孔纳米球均匀分散于200mL水中，加入1.5g瓜尔胶，搅拌混合 20min，形成浸渍液，将改性棉纤维浸渍于浸渍液中，45℃浸渍4h，取出，干燥，制得改性纤维； S6. 季铵化反应：将17g改性纤维加入200mL水中，加入2.5g甲酸、5g 32wt%甲醛溶液，加热至75℃，搅拌反应11h，过滤，洗涤，干燥，加入100mL N,N‑二甲基甲酰胺中，加入 1.5g碘甲烷，搅拌反应13h，过滤，洗涤，干燥，制得纤维； S7. 抗菌保暖袜用面料的制备：将纤维加捻制得捻数为60D的纱支，于织造机进行 2 按照克重为135g/m进行织造，制得抗菌保暖袜用面料。 [0028] 对比例3与实施例3相比，不同之处在于，步骤S3中未添加硝酸铈。 [0029] 具体如下：S3. 氧化镧的沉积：将2.5g硝酸镧溶于200mL水中，加入10g单宁酸改性中空TiO2纳米球和0.4g聚乙二醇1000，调节溶液pH值为8.5，加入1.1g尿素，加热至75℃，搅拌反应 2h，陈化4h，过滤，固体加入200mL乙醇中，加热沸腾25min，离心，洗涤，干燥，600℃煅烧2h，制得氧化镧的沉积纳米球。 [0030] 对比例4与实施例3相比，不同之处在于，步骤S3中未添加硝酸镧。 [0031] 具体如下：S3. 氧化铈的沉积：将2.5g硝酸铈溶于200mL水中，加入10g单宁酸改性中空TiO2纳米球和0.4g聚乙二醇1000，调节溶液pH值为8.5，加入1.1g尿素，加热至75℃，搅拌反应 2h，陈化4h，过滤，固体加入200mL乙醇中，加热沸腾25min，离心，洗涤，干燥，600℃煅烧2h，制得氧化铈的沉积纳米球。 [0032] 对比例5与实施例3相比，不同之处在于，未进行步骤S3。 [0033] 具体如下：S1. 中空TiO2纳米球的制备：将17g钛酸四丁酯溶于200mL二氯甲烷中，制得油相；将1.5g吐温‑80加入100mL水中，制得水相；将水相滴加入油相中，10000r/min乳化15min，搅拌反应1.5h，离心，洗涤，干燥，500℃煅烧2h，制得中空TiO2纳米球； S2 单宁酸改性：将10g中空TiO2纳米球加入100mL水中，加入3.5g单宁酸，调节溶液pH值为9，加热至45℃，搅拌反应3h，离心，洗涤，干燥，制得单宁酸改性中空TiO2纳米球； S3. 多孔纳米球的制备：将13g海藻酸钠和0.7g吐温‑80加入200mL水中，加入6g单宁酸改性中空TiO2纳米球，800W超声分散10min，滴加入500mL大豆油中，10000r/min乳化 15min，滴加10mL 5wt%的氯化钙溶液，常温固化30min，1300℃碳化2h，制得多孔纳米球； S4. 改性棉纤维的制备：向水中加入Tris‑HCl溶液和NaOH调节溶液pH值为9，加入 100g棉纤维和23g多巴胺盐酸盐，加热至45℃，搅拌反应2h，过滤，洗涤，干燥，制得改性棉纤维； S5. 浸渍：将17g多孔纳米球均匀分散于200mL水中，加入1.5g瓜尔胶，搅拌混合 20min，形成浸渍液，将改性棉纤维浸渍于浸渍液中，45℃浸渍4h，取出，干燥，制得改性纤维； S6. 季铵化反应：将17g改性纤维加入200mL水中，加入2.5g甲酸、5g 32wt%甲醛溶液，加热至75℃，搅拌反应11h，过滤，洗涤，干燥，加入100mL N,N‑二甲基甲酰胺中，加入 1.5g碘甲烷，搅拌反应13h，过滤，洗涤，干燥，制得纤维； S7. 抗菌保暖袜用面料的制备：将纤维加捻制得捻数为60D的纱支，于织造机进行 2 按照克重为135g/m进行织造，制得抗菌保暖袜用面料。 [0034] 对比例6与实施例3相比，不同之处在于，未进行步骤S4。 [0035] 具体如下：S1. 中空TiO2纳米球的制备：将17g钛酸四丁酯溶于200mL二氯甲烷中，制得油相；将1.5g吐温‑80加入100mL水中，制得水相；将水相滴加入油相中，10000r/min乳化15min，搅拌反应1.5h，离心，洗涤，干燥，500℃煅烧2h，制得中空TiO2纳米球； S2 单宁酸改性：将10g中空TiO2纳米球加入100mL水中，加入3.5g单宁酸，调节溶液pH值为9，加热至45℃，搅拌反应3h，离心，洗涤，干燥，制得单宁酸改性中空TiO2纳米球； S3. 氧化铈和氧化镧的沉积：将1.5g硝酸铈、1g硝酸镧溶于200mL水中，加入10g单宁酸改性中空TiO2纳米球和0.4g聚乙二醇1000，调节溶液pH值为8.5，加入1.1g尿素，加热至75℃，搅拌反应2h，陈化4h，过滤，固体加入200mL乙醇中，加热沸腾25min，离心，洗涤，干燥，600℃煅烧2h，制得氧化铈和氧化镧的沉积纳米球； S4. 改性棉纤维的制备：向水中加入Tris‑HCl溶液和NaOH调节溶液pH值为9，加入 100g棉纤维和23g多巴胺盐酸盐，加热至45℃，搅拌反应2h，过滤，洗涤，干燥，制得改性棉纤维； S5. 浸渍：将17g氧化铈和氧化镧的沉积纳米球均匀分散于200mL水中，加入1.5g瓜尔胶，搅拌混合20min，形成浸渍液，将改性棉纤维浸渍于浸渍液中，45℃浸渍4h，取出，干燥，制得改性纤维； S6. 季铵化反应：将17g改性纤维加入200mL水中，加入2.5g甲酸、5g 32wt%甲醛溶液，加热至75℃，搅拌反应11h，过滤，洗涤，干燥，加入100mL N,N‑二甲基甲酰胺中，加入 1.5g碘甲烷，搅拌反应13h，过滤，洗涤，干燥，制得纤维； S7. 抗菌保暖袜用面料的制备：将纤维加捻制得捻数为60D的纱支，于织造机进行 2 按照克重为135g/m进行织造，制得抗菌保暖袜用面料。 [0036] 对比例7与实施例3相比，不同之处在于，未进行步骤S5。 [0037] 具体如下：S1. 中空TiO2纳米球的制备：将17g钛酸四丁酯溶于200mL二氯甲烷中，制得油相；将1.5g吐温‑80加入100mL水中，制得水相；将水相滴加入油相中，10000r/min乳化15min，搅拌反应1.5h，离心，洗涤，干燥，500℃煅烧2h，制得中空TiO2纳米球； S2 单宁酸改性：将10g中空TiO2纳米球加入100mL水中，加入3.5g单宁酸，调节溶液pH值为9，加热至45℃，搅拌反应3h，离心，洗涤，干燥，制得单宁酸改性中空TiO2纳米球； S3. 氧化铈和氧化镧的沉积：将1.5g硝酸铈、1g硝酸镧溶于200mL水中，加入10g单宁酸改性中空TiO2纳米球和0.4g聚乙二醇1000，调节溶液pH值为8.5，加入1.1g尿素，加热至75℃，搅拌反应2h，陈化4h，过滤，固体加入200mL乙醇中，加热沸腾25min，离心，洗涤，干燥，600℃煅烧2h，制得氧化铈和氧化镧的沉积纳米球； S4. 多孔纳米球的制备：将13g海藻酸钠和0.7g吐温‑80加入200mL水中，加入6g氧化铈和氧化镧的沉积纳米球，800W超声分散10min，滴加入500mL大豆油中，10000r/min乳化 15min，滴加10mL 5wt%的氯化钙溶液，常温固化30min，1300℃碳化2h，制得多孔纳米球； S5. 浸渍：将17g多孔纳米球均匀分散于200mL水中，加入1.5g瓜尔胶，搅拌混合 20min，形成浸渍液，将棉纤维浸渍于浸渍液中，45℃浸渍4h，取出，干燥，制得改性纤维； S6. 季铵化反应：将17g改性纤维加入200mL水中，加入2.5g甲酸、5g 32wt%甲醛溶液，加热至75℃，搅拌反应11h，过滤，洗涤，干燥，加入100mL N,N‑二甲基甲酰胺中，加入 1.5g碘甲烷，搅拌反应13h，过滤，洗涤，干燥，制得纤维； S7. 抗菌保暖袜用面料的制备：将纤维加捻制得捻数为60D的纱支，于织造机进行 2 按照克重为135g/m进行织造，制得抗菌保暖袜用面料。 [0038] 对比例8与实施例3相比，不同之处在于，未进行步骤S6。 [0039] 具体如下：S1. 改性棉纤维的制备：向水中加入Tris‑HCl溶液和NaOH调节溶液pH值为9，加入 100g棉纤维和23g多巴胺盐酸盐，加热至45℃，搅拌反应2h，过滤，洗涤，干燥，制得改性棉纤维； S2. 季铵化反应：将17g改性棉纤维加入200mL水中，加入2.5g甲酸、5g 32wt%甲醛溶液，加热至75℃，搅拌反应11h，过滤，洗涤，干燥，加入100mL N,N‑二甲基甲酰胺中，加入 1.5g碘甲烷，搅拌反应13h，过滤，洗涤，干燥，制得纤维； S3. 抗菌保暖袜用面料的制备：将纤维加捻制得捻数为60D的纱支，于织造机进行 2 按照克重为135g/m进行织造，制得抗菌保暖袜用面料。 [0040] 对比例9与实施例3相比，不同之处在于，未进行步骤S7。 [0041] 具体如下：S1. 中空TiO2纳米球的制备：将17g钛酸四丁酯溶于200mL二氯甲烷中，制得油相；将1.5g吐温‑80加入100mL水中，制得水相；将水相滴加入油相中，10000r/min乳化15min，搅拌反应1.5h，离心，洗涤，干燥，500℃煅烧2h，制得中空TiO2纳米球； S2 单宁酸改性：将10g中空TiO2纳米球加入100mL水中，加入3.5g单宁酸，调节溶液pH值为9，加热至45℃，搅拌反应3h，离心，洗涤，干燥，制得单宁酸改性中空TiO2纳米球； S3. 氧化铈和氧化镧的沉积：将1.5g硝酸铈、1g硝酸镧溶于200mL水中，加入10g单宁酸改性中空TiO2纳米球和0.4g聚乙二醇1000，调节溶液pH值为8.5，加入1.1g尿素，加热至75℃，搅拌反应2h，陈化4h，过滤，固体加入200mL乙醇中，加热沸腾25min，离心，洗涤，干燥，600℃煅烧2h，制得氧化铈和氧化镧的沉积纳米球； S4. 多孔纳米球的制备：将13g海藻酸钠和0.7g吐温‑80加入200mL水中，加入6g氧化铈和氧化镧的沉积纳米球，800W超声分散10min，滴加入500mL大豆油中，10000r/min乳化 15min，滴加10mL 5wt%的氯化钙溶液，常温固化30min，1300℃碳化2h，制得多孔纳米球； S5. 改性棉纤维的制备：向水中加入Tris‑HCl溶液和NaOH调节溶液pH值为9，加入 100g棉纤维和23g多巴胺盐酸盐，加热至45℃，搅拌反应2h，过滤，洗涤，干燥，制得改性棉纤维； S6. 浸渍：将17g多孔纳米球均匀分散于200mL水中，加入1.5g瓜尔胶，搅拌混合 20min，形成浸渍液，将改性棉纤维浸渍于浸渍液中，45℃浸渍4h，取出，干燥，制得改性纤维； S7. 抗菌保暖袜用面料的制备：将改性纤维加捻制得捻数为60D的纱支，于织造机 2 进行按照克重为135g/m进行织造，制得抗菌保暖袜用面料。 [0042] 测试例1 抑菌抗螨性测试将本发明实施例1‑3和对比例1‑9制得的抗菌保暖袜用面料以及市售同类面料进行性能测试，结果见表1。 [0043] 测试方法：采用国家标准《GB/T20944.3‑2008纺织品抗菌性能的评价第3部分：振荡法》进行抗菌性定量测试，分别测试水洗前、水洗50次后的大肠杆菌（ATCC25922）抑菌率、金黄色葡萄杆菌（ATCC6538）抑菌率。 [0044] 表1 [0045] 由上表可知，本发明实施例1‑3制得的抗菌保暖袜用面料具有较好的抗菌性。 [0046] 测试方法：采用国标GBT24253‑2009《纺织品防螨性能的评价》进行防螨测试，分别测试水洗前、水洗50次后的防螨率，结果见表2。 [0047] 表2 [0048] 由上表可知，本发明实施例1‑3制得的抗菌保暖袜用面料具有较好的防螨性。 [0049] 测试例2将本发明实施例1‑3和对比例1‑9制得的抗菌保暖袜用面料以及市售同类面料进行性能测试。结果见表3。 [0050] 1、面料透气性：采用国标GB/T 5453‑1997《纺织品织物透气性的测定》对面料透气性进行测试，测试结果以透气率表示。 [0051] 2、面料的手感：由10位质检员通过摸、捏、搓、抓、抖、拉等方式综合评价每组面料，主要从光滑柔软度、蓬松挺括度，以及其弹力大小和恢复程度方面对面料进行评分，然后取平均分将面料分为A、B、C、D四个等级，其中A为最佳，B次之，C更次，D最差。 [0052] 3、面料的耐磨性：根据ASTMD3884耐磨试验方法对面料进行耐磨测试，其结果以耐磨次数表示。 [0053] 4、远红外性能：参照GB/T 30127‑2013《纺织品远红外性能的检测和评价》的标准，测试远红外辐照温升。 [0054] 5、保暖性能：参照GB/T 11048‑1989《纺织品保温性能试验方法》方法Ａ平板式的标准表3 [0055] 由上表可知，本发明实施例1‑3制得的抗菌保暖袜用面料具有较好的综合性能。 [0056] 以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

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