一种乌梅烟用加香颗粒材料及其制备方法与应用

专利类型 发明授权 法律事件 公开; 实质审查; 授权;
专利有效性 有效专利 当前状态 授权
申请号 CN201911102212.X 申请日 2019-11-12
公开(公告)号 CN110747061B 公开(公告)日 2022-11-08
申请人 云南中烟新材料科技有限公司; 申请人类型 企业
发明人 王乃定; 徐艳群; 李宏坤; 徐世涛; 王夸平; 王浩雅; 徐重军; 孔宁川; 吴恒; 常健; 杨培香; 蒋卓芳; 第一发明人 王乃定
权利人 云南中烟新材料科技有限公司 权利人类型 企业
当前权利人 云南中烟新材料科技有限公司 当前权利人类型 企业
省份 当前专利权人所在省份:云南省 城市 当前专利权人所在城市:云南省昆明市
具体地址 当前专利权人所在详细地址:云南省昆明市高新技术开发区科医路41号 邮编 当前专利权人邮编:650106
主IPC国际分类 A24D3/14 所有IPC国际分类 A24D3/14A24D3/00C11B9/02
专利引用数量 0 专利被引用数量 0
专利权利要求数量 8 专利文献类型 B
专利代理机构 昆明正原专利商标代理有限公司 专利代理人 金耀生; 于洪;
摘要 本 发明 涉及一种乌梅烟用加香颗粒材料及其制备方法与应用,属于 卷烟 技术领域。该方法包括乌梅预处理、乌梅果肉和果仁的 水 提、乌梅果肉和果仁的醇提、提取液浓缩、乌梅果壳 活性炭 的制备、烟用加香颗粒材料的制备等步骤。本发明所制得的烟用加香颗粒材料用于卷烟上,不仅能使烟香透发,丰富性和津甜韵感显著提升,柔和细腻烟气,降低刺激,使其抽吸品质显著提升,还能大幅降低能耗和生产成本,提高原料的利用率,具有良好的应用前景。
权利要求

1.一种乌梅烟用加香颗粒材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤(1),乌梅预处理:
将乌梅干制品进行敲击后进行果仁、果肉和果壳的分拣,粉碎后备用;
步骤(2),乌梅果肉和果仁的提:
将步骤(1)得到的乌梅果肉、果仁和水混合后,密封放于阴凉处静置提取,过滤后取滤液,得到乌梅果肉和果仁的水提液;其中,乌梅果肉和果仁的总质量与水的质量比为1:4‑7;
步骤(3),乌梅果肉和果仁的醇提:
将步骤(2)过滤后的固形物与无水乙醇按质量比1:6‑9混合后,密封放于阴凉处静置提取,过滤后取滤液,得到乌梅果肉和果仁的醇提液;
步骤(4),提取液浓缩:
将步骤(2)得到的乌梅果肉和果仁的水取液先进行正渗透浓缩至固含量为45±2%,之后加热减压浓缩至固含量为65±2%,得到水提浓缩物;
将步骤(3)得到的乌梅果肉和果仁的醇提液进行加热减压浓缩,使其固含量达到65±
2%,得到醇提浓缩物;
步骤(5),乌梅果壳活性炭的制备:
将步骤(1)得到的乌梅果壳颗粒筛分,取20‑60目,进行活化处理,得到中空多孔的具有较强吸附的乌梅活性炭颗粒;
步骤(6),烟用加香颗粒材料的制备:
将步骤(4)得到的醇提浓缩物、水提浓缩物以及烟用香精溶于无水乙醇中,之后将得到的乙醇溶液均匀喷洒至步骤(5)得到的乌梅活性炭颗粒,并置于阴凉处静置平衡,得到乌梅烟用加香颗粒材料;
所述的烟用香精为大枣酊、核桃壳提取物、春黄菊浸膏、葫芦巴净油、胡萝卜素和鸢尾提取物中的一种或多种混合物;
醇提浓缩物和水提浓缩物的总质量、烟用香精与乌梅活性炭颗粒的质量比1:0.1‑1:
10‑100;
无水乙醇与乌梅活性炭颗粒的质量比为1:3‑5。
2.根据权利要求1所述的乌梅烟用加香颗粒材料的制备方法,其特征在于,所述的乌梅干制品等级为一级,产地为南大理。
3.根据权利要求1所述的乌梅烟用加香颗粒材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,过滤采用200目滤布;步骤(3)中,过滤采用300目滤布。
4.根据权利要求1所述的乌梅烟用加香颗粒材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,静置提取时间为18‑24h;步骤(3)中,静置提取时间为12‑16h;步骤(6)中,所述的静置平衡时间为0.5‑1h。
5.根据权利要求1所述的乌梅烟用加香颗粒材料的制备方法,其特征在于,活化处理的具体方法为:
将步骤(1)得到的乌梅果壳颗粒与质量浓度为30‑50%的ZnCl2溶液按质量比2‑4:1混合后,在600‑700℃下活化10‑30min,之后用去离子水洗脱至中性,100‑110℃下干燥1‑2h,得到乌梅活性炭颗粒。
6.权利要求1‑5任意一项所述的乌梅烟用加香颗粒材料的制备方法制得的乌梅烟用加香颗粒材料。
7.权利要求6所述的乌梅烟用加香颗粒材料作为制备卷烟添加剂的应用。
8.根据权利要求7所述的乌梅烟用加香颗粒材料作为制备卷烟添加剂的应用,其特征在于,将乌梅烟用加香颗粒材料添加到二元复合滤棒或三元复合滤棒中;添加到二元复合滤棒时,按照1.5‑3mg/mm的添加量添加,添加长度为10‑15mm;添加到三元复合滤棒时,按照
20‑50mg/cig的添加量添加。

说明书全文

一种乌梅烟用加香颗粒材料及其制备方法与应用

技术领域

[0001] 本发明属于卷烟技术领域,具体涉及一种乌梅烟用加香颗粒材料及其制备方法与应用。

背景技术

[0002] 伴随人们生活平及其健康意识的日益关注和提高,为了提升卷烟吸食的安全性,减害降焦已成为中式卷烟的重要组成部分,但随着卷烟焦油量的逐步降低,烟草本香也随之减弱,因此,通过在卷烟滤棒中加入烟用加香颗粒材料,不仅可以弥补卷烟叶组配方上的香气质与量的不足,达到“增香、保润、降刺和除杂”的功效,还能使烟香更加饱满,有效改善卷烟感官质量,提高消费者抽吸时的愉悦和满足感。
[0003] 乌梅性平、味甘酸,主要含有酸酯类(枸橼酸、苹果酸类等)、糖类(果糖、葡萄糖蔗糖等)、以及类等多种成分,其中主要功效成分是有机酸,在生理上具备生津止渴、化痰止咳、消炎止痛、消除疲劳、延缓衰老等作用。而在烟用香精上,具有降低刺激,柔和细腻烟气,减弱杂气,提升舒适感等功效。如,发明专利201510336648.0公开了一种采用热回流结合声波提取,以三醋酸甘油酯萃取梅子果肉,将其2‑5%质量浓度的溶液,按醋纤重量7‑8%均匀喷洒至丝束上制成滤棒及其卷烟。该提取物不仅能赋予卷烟酸、果香、生津回甘、杂气和余味改善,还具有工艺简单,成本低廉,便于工业化生产。发明专利201510341255.9将梅子果实洗净晾干和烘干,破碎后分别经水回流、酶制剂提取,乙醇沉降、水和正丁醇萃取,浓缩后加入丙二醇得到香料。不仅提高梅子利用率,方法简单,成本降低。同时,香料香气浓郁逼真,能够明显提升卷烟香气质,柔和细腻烟气,增加口腔甜润感和改善烟气透发性。发明专利201610103679.6将梅子、苹果和番茄等果类提取后的80目残渣,与KOH粉末以
1:2‑6的质量比放入管式炉,在氩气氛围下以5‑20℃/min升温至500‑650℃,保温10‑25min,随后用浓度为5%‑15%的HCl清洗去除KOH,用蒸馏水清洗至pH值为中性,最后在110℃下烘至恒重,将其应用到卷烟滤嘴中,能增加烟气湿润感。
[0004] 该类方法都没有根据乌梅不同部位(果肉、果仁和果壳)进行综合性的针对提取和应用,且得率较低。因此如何克服现有技术的不足,提高乌梅不同部位的应用范围,以达到提升乌梅原料利用率的目的,是目前卷烟技术领域亟需解决的问题。

发明内容

[0005] 本发明的目的在于针对现有乌梅原料利用率不高,且没有针对性进行有效应用等不足,提供一种乌梅烟用加香颗粒材料及其制备方法与应用。本发明不仅能给卷烟带来更好的加香等功效,大幅节约能耗和降低生产成本,还能提高乌梅原料利用率,拓展乌梅的应用途径。
[0006] 为实现上述目的,本发明采用的技术方案如下:
[0007] 一种乌梅烟用加香颗粒材料的制备方法,包括如下步骤:
[0008] 步骤(1),乌梅预处理:
[0009] 将乌梅干制品进行敲击后进行果仁、果肉和果壳的分拣,粉碎后备用;
[0010] 步骤(2),乌梅果肉和果仁的水提:
[0011] 将步骤(1)得到的乌梅果肉、果仁和水混合后,密封放于阴凉处静置提取,过滤后取滤液,得到乌梅果肉和果仁的水提液;其中,乌梅果肉和果仁的总质量与水的质量比为1:4‑7;
[0012] 步骤(3),乌梅果肉和果仁的醇提:
[0013] 将步骤(2)过滤后的固形物与无水乙醇按质量比1:6‑9混合后,密封放于阴凉处静置提取,过滤后取滤液,得到乌梅果肉和果仁的醇提液;
[0014] 步骤(4),提取液浓缩:
[0015] 将步骤(2)得到的乌梅果肉和果仁的水取液先进行正渗透浓缩至固含量为45±2%,之后加热减压浓缩至固含量为65±2%,得到水提浓缩物;
[0016] 将步骤(3)得到的乌梅果肉和果仁的醇提液进行加热减压浓缩,使其固含量达到65±2%,得到醇提浓缩物;
[0017] 步骤(5),乌梅果壳活性炭的制备:
[0018] 将步骤(1)得到的乌梅果壳颗粒筛分,取20‑60目,进行活化处理,得到中空多孔的具有较强吸附的乌梅活性炭颗粒;
[0019] 步骤(6),烟用加香颗粒材料的制备:
[0020] 将步骤(4)得到的醇提浓缩物、水提浓缩物以及烟用香精溶于无水乙醇中,之后将得到的乙醇溶液均匀喷洒至步骤(5)得到的30‑60目乌梅活性炭颗粒,并置于阴凉处平衡,得到乌梅烟用加香颗粒材料;
[0021] 所述的烟用香精为大枣酊、核桃壳提取物、春黄菊浸膏、葫芦巴净油、胡萝卜素和鸢尾提取物中的一种或多种混合物;
[0022] 醇提浓缩物和水提浓缩物的总质量、烟用香精与乌梅活性炭颗粒的质量比1:0.1‑1:10‑100;
[0023] 无水乙醇与乌梅活性炭颗粒的质量比为1:3‑5。
[0024] 进一步,优选的是,所述的乌梅干制品等级为一级,产地为南大理。
[0025] 进一步,优选的是,步骤(2)中,过滤采用200目滤布;步骤(3)中,过滤采用300目滤布。
[0026] 进一步,优选的是,步骤(2)中,静置提取时间为18‑24h;步骤(3)中,静置提取时间为12‑16h;步骤(6)中,所述的静置平衡时间为0.5‑1h。
[0027] 进一步,优选的是,活化处理的具体方法为:
[0028] 将步骤(1)得到的乌梅果壳颗粒与质量浓度为30‑50%的ZnCl2溶液按质量比2‑4:1混合后,在600‑700℃下活化10‑30min,之后用去离子水洗脱至中性,100‑110℃下干燥1‑2h,得到乌梅活性炭颗粒。
[0029] 本发明同时提供上述乌梅烟用加香颗粒材料的制备方法制得的乌梅烟用加香颗粒材料。
[0030] 本发明还提供上述乌梅烟用加香颗粒材料作为制备卷烟添加剂的应用。
[0031] 优选,应用方法为:将乌梅烟用加香颗粒材料添加量添加到二元复合滤棒或三元复合滤棒中;添加到二元复合滤棒时,按照1.5‑3mg/mm的添加量添加,添加长度为10‑15mm;添加到三元复合滤棒时,按照20‑50mg/cig的添加量添加。
[0032] 本发明步骤(2)中,乌梅果肉和果仁的总质量与水的质量比为1:4‑7,其中,所使用的乌梅果肉和果仁的质量本发明对此不做特殊限定,就按照每颗乌梅分离出来果仁和果肉的比例来使用即可。例如,原料使用1000颗乌梅,那么此处就是这1000颗乌梅的果肉和这1000颗乌梅果仁。
[0033] 本发明步骤(6)中,醇提浓缩物和水提浓缩物的总质量、烟用香精与乌梅活性炭颗粒的质量比1:0.1‑1:10‑100。其中,对于醇提浓缩物和水提浓缩物的量本发明对此不做特殊限定,例如,原料使用1000颗乌梅,那么此处就是这1000颗乌梅的果肉和这1000颗乌梅果仁按照步骤(2)‑(4)得到的醇提浓缩物和水提浓缩物。
[0034] 本发明步骤(2)所述的水可以为纯水或自来水
[0035] 步骤(4)所述的正渗透浓缩采用的汲取剂为果葡糖浆与饱和食盐水(质量比为3:2),待浓缩料液和汲取剂按照质量比为1:0.5‑5进行浓缩,待其固含量达到45±2%收集浓缩液。
[0036] 本发明中减压浓缩在加热的条件下进行,优选水提液减压浓缩加热温度为50‑70℃;醇提液减压浓缩加热温度:40‑60℃。
[0037] 本发明能应用于卷烟中能有效的增加果甜香,不仅能降低刺激,细腻柔和烟气,还能掩盖或去除杂气,提高协调感和舒适感,使其抽吸品质较现有产品有较大提升,具有良好的应用前景。
[0038] 本发明所述的阴凉处为避光、干燥处。
[0039] 本发明与现有技术相比,其有益效果为:
[0040] 1、本发明所制得的乌梅水提物和醇提物,香气成分较完整且轻扬,特征香和功效显著;
[0041] 2、本发明所制得的烟用加香颗粒材料,能显著有效的增加果甜香韵,不仅能降低刺激,柔和细腻烟气,掩盖或去除杂气,提高烟气的协调感与舒适感,使抽吸品质有较大提升。
[0042] 3、本发明所制得的烟用加香颗粒材料,不仅能较大提升乌梅原料的利用率,尽可能多的保持乌梅的小分子致香物质,且制备工艺较为简单(乌梅果肉、果仁和果壳可分开购置,果壳可外送制备成活性炭),还能节约能耗,成本大幅降低,便于规模化和工业化生产。

具体实施方式

[0043] 下面结合实施例对本发明作进一步的详细描述。
[0044] 本领域技术人员将会理解,下列实施例仅用于说明本发明,而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者,按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用材料或设备未注明生产厂商者,均为可以通过购买获得的常规产品。
[0045] 本发明除非另有说明,否则百分号为质量百分数。
[0046] 本发明实施例中原料优选云南大理所产的一级乌梅干制品,果粒直径约3.3cm,346颗/kg,敲击分拣称重后得到乌梅中的果肉、果仁、果壳和损耗的质量占比分别为
31.65%、7.77%、58.97%和1.36%。
[0047] 实施例1
[0048] 一种乌梅烟用加香颗粒材料的制备方法,包括如下步骤:
[0049] 步骤(1),乌梅预处理:
[0050] 将乌梅干制品进行敲击后进行果仁、果肉和果壳的分拣,粉碎后备用;
[0051] 步骤(2),乌梅果肉和果仁的水提:
[0052] 将步骤(1)得到的乌梅果肉、果仁和水混合后,密封放于阴凉处静置提取,过滤后取滤液,得到乌梅果肉和果仁的水提液;其中,乌梅果肉和果仁的总质量与水的质量比为1:5;
[0053] 步骤(3),乌梅果肉和果仁的醇提:
[0054] 将步骤(2)过滤后的固形物与无水乙醇按质量比1:7混合后,密封放于阴凉处静置提取,过滤后取滤液,得到乌梅果肉和果仁的醇提液;
[0055] 步骤(4),提取液浓缩:
[0056] 将步骤(2)得到的乌梅果肉和果仁的水提液先进行正渗透浓缩至固含量为45±1%,之后在50℃下加热减压浓缩至固含量为65±1%,得到水提浓缩物;
[0057] 将步骤(3)得到的乌梅果肉和果仁的醇提液在40℃下进行加热减压浓缩,使其固含量达到65±1%,得到醇提浓缩物;
[0058] 步骤(5),乌梅果壳活性炭的制备:
[0059] 将步骤(1)得到的乌梅果壳颗粒筛分,取20‑60目,进行活化处理,得到中空多孔的具有较强吸附能力的乌梅活性炭颗粒;
[0060] 步骤(6),烟用加香颗粒材料的制备:
[0061] 将步骤(4)得到的醇提浓缩物、水提浓缩物以及烟用香精溶于无水乙醇中,之后将得到的乙醇溶液均匀喷洒至步骤(5)得到的30‑60目乌梅活性炭颗粒,并置于阴凉处平衡,得到乌梅烟用加香颗粒材料;
[0062] 所述的烟用香精为大枣酊;
[0063] 醇提浓缩物和水提浓缩物的总质量、烟用香精与乌梅活性炭颗粒的质量比1:0.1:10;
[0064] 无水乙醇与乌梅活性炭颗粒的质量比为1:5。
[0065] 将乌梅烟用加香颗粒材料添加量添加到二元复合滤棒或三元复合滤棒中;添加到二元复合滤棒时,按照2mg/mm的添加量添加,添加长度为13mm;添加到三元复合滤棒时,按照30mg/cig的添加量添加。
[0066] 实施例2
[0067] 一种乌梅烟用加香颗粒材料的制备方法,包括如下步骤:
[0068] 步骤(1),乌梅预处理:
[0069] 将乌梅干制品进行敲击后进行果仁、果肉和果壳的分拣,粉碎后备用;
[0070] 步骤(2),乌梅果肉和果仁的水提:
[0071] 将步骤(1)得到的乌梅果肉、果仁和水混合后,密封放于阴凉处静置提取,过滤后取滤液,得到乌梅果肉和果仁的水提液;其中,乌梅果肉和果仁的总质量与水的质量比为1:4;
[0072] 步骤(3),乌梅果肉和果仁的醇提:
[0073] 将步骤(2)过滤后的固形物与无水乙醇按质量比1:6混合后,密封放于阴凉处静置提取,过滤后取滤液,得到乌梅果肉和果仁的醇提液;
[0074] 步骤(4),提取液浓缩:
[0075] 将步骤(2)得到的乌梅果肉和果仁的水提液先进行正渗透浓缩至固含量为45±2%,之后在70℃下加热减压浓缩至固含量为65±2%,得到水提浓缩物;
[0076] 将步骤(3)得到的乌梅果肉和果仁的醇提液在60℃下进行加热减压浓缩,使其固含量达到65±2%,得到醇提浓缩物;
[0077] 步骤(5),乌梅果壳活性炭的制备:
[0078] 将步骤(1)得到的乌梅果壳颗粒筛分,取20‑60目,进行活化处理,得到中空多孔的具有较强吸附能力的乌梅活性炭颗粒;
[0079] 步骤(6),烟用加香颗粒材料的制备:
[0080] 将步骤(4)得到的醇提浓缩物、水提浓缩物以及烟用香精溶于无水乙醇中,之后将得到的乙醇溶液均匀喷洒至步骤(5)得到的30‑60目乌梅活性炭颗粒,并置于阴凉处平衡,得到乌梅烟用加香颗粒材料;
[0081] 所述的烟用香精为核桃壳提取物;
[0082] 醇提浓缩物和水提浓缩物的总质量、烟用香精与乌梅活性炭颗粒的质量比1:1:100;
[0083] 无水乙醇与乌梅活性炭颗粒的质量比为1:4。
[0084] 乌梅干制品等级为一级,产地为云南大理。
[0085] 步骤(2)中,过滤采用200目滤布;步骤(3)中,过滤采用300目滤布。
[0086] 步骤(2)中,静置提取时间为18h;步骤(3)中,静置提取时间为12h;步骤(6)中,所述的静置平衡时间为0.5h。
[0087] 活化处理的具体方法为:
[0088] 将步骤(1)得到的乌梅果壳颗粒与质量浓度为30%的ZnCl2溶液按质量比2:1混合后,在600℃下活化10min,之后用去离子水洗脱至中性,100℃下干燥1h,得到乌梅活性炭颗粒。
[0089] 将乌梅烟用加香颗粒材料添加量添加到二元复合滤棒或三元复合滤棒中;添加到二元复合滤棒时,按照1.5mg/mm的添加量添加,添加长度为10mm;添加到三元复合滤棒时,按照20mg/cig的添加量添加。
[0090] 实施例3
[0091] 一种乌梅烟用加香颗粒材料的制备方法,包括如下步骤:
[0092] 步骤(1),乌梅预处理:
[0093] 将乌梅干制品进行敲击后进行果仁、果肉和果壳的分拣,粉碎后备用;
[0094] 步骤(2),乌梅果肉和果仁的水提:
[0095] 将步骤(1)得到的乌梅果肉、果仁和水混合后,密封放于阴凉处静置提取,过滤后取滤液,得到乌梅果肉和果仁的水提液;其中,乌梅果肉和果仁的总质量与水的质量比为1:7;
[0096] 步骤(3),乌梅果肉和果仁的醇提:
[0097] 将步骤(2)过滤后的固形物与无水乙醇按质量比1:9混合后,密封放于阴凉处静置提取,过滤后取滤液,得到乌梅果肉和果仁的醇提液;
[0098] 步骤(4),提取液浓缩:
[0099] 将步骤(2)得到的乌梅果肉和果仁的水提液先进行正渗透浓缩至固含量为45±0.5%,之后在60℃下加热减压浓缩至固含量为65±0.5%,得到水提浓缩物;
[0100] 将步骤(3)得到的乌梅果肉和果仁的醇提液在50℃下进行加热减压浓缩,使其固含量达到65±0.5%,得到醇提浓缩物;
[0101] 步骤(5),乌梅果壳活性炭的制备:
[0102] 将步骤(1)得到的乌梅果壳颗粒筛分,取20‑60目,进行活化处理,得到中空多孔的具有较强吸附能力的乌梅活性炭颗粒;
[0103] 步骤(6),烟用加香颗粒材料的制备:
[0104] 将步骤(4)得到的醇提浓缩物、水提浓缩物以及烟用香精溶于无水乙醇中,之后将得到的乙醇溶液均匀喷洒至步骤(5)得到的30‑60目乌梅活性炭颗粒,并置于阴凉处平衡,得到乌梅烟用加香颗粒材料;
[0105] 所述的烟用香精为春黄菊浸膏;
[0106] 醇提浓缩物和水提浓缩物的总质量、烟用香精与乌梅活性炭颗粒的质量比1:0.3:32.5;
[0107] 无水乙醇与乌梅活性炭颗粒的质量比为1:3。
[0108] 乌梅干制品等级为一级,产地为云南大理。
[0109] 步骤(2)中,过滤采用200目滤布;步骤(3)中,过滤采用300目滤布。
[0110] 步骤(2)中,静置提取时间为24h;步骤(3)中,静置提取时间为16h;步骤(6)中,所述的静置平衡时间为1h。
[0111] 活化处理的具体方法为:
[0112] 将步骤(1)得到的乌梅果壳颗粒与质量浓度为50%的ZnCl2溶液按质量比4:1混合后,在700℃下活化30min,之后用去离子水洗脱至中性,110℃下干燥2h,得到乌梅活性炭颗粒。
[0113] 将乌梅烟用加香颗粒材料添加量添加到二元复合滤棒或三元复合滤棒中;添加到二元复合滤棒时,按照3mg/mm的添加量添加,添加长度为15mm;添加到三元复合滤棒时,按照50mg/cig的添加量添加。
[0114] 实施例4
[0115] 一种乌梅烟用加香颗粒材料的制备方法,包括如下步骤:
[0116] 步骤(1),乌梅预处理:
[0117] 将乌梅干制品进行敲击后进行果仁、果肉和果壳的分拣,粉碎后备用;
[0118] 步骤(2),乌梅果肉和果仁的水提:
[0119] 将步骤(1)得到的乌梅果肉、果仁和水混合后,密封放于阴凉处静置提取,过滤后取滤液,得到乌梅果肉和果仁的水提液;其中,乌梅果肉和果仁的总质量与水的质量比为1:6;
[0120] 步骤(3),乌梅果肉和果仁的醇提:
[0121] 将步骤(2)过滤后的固形物与无水乙醇按质量比1:8混合后,密封放于阴凉处静置提取,过滤后取滤液,得到乌梅果肉和果仁的醇提液;
[0122] 步骤(4),提取液浓缩:
[0123] 将步骤(2)得到的乌梅果肉和果仁的水提液先进行正渗透浓缩至固含量为45±2%,之后在60℃下加热减压浓缩至固含量为65±0.5%,得到水提浓缩物;
[0124] 将步骤(3)得到的乌梅果肉和果仁的醇提液在50℃下进行加热减压浓缩,使其固含量达到65±2%,得到醇提浓缩物;
[0125] 步骤(5),乌梅果壳活性炭的制备:
[0126] 将步骤(1)得到的乌梅果壳颗粒筛分,取20‑60目,进行活化处理,得到中空多孔的具有较强吸附能力的乌梅活性炭颗粒;
[0127] 步骤(6),烟用加香颗粒材料的制备:
[0128] 将步骤(4)得到的醇提浓缩物、水提浓缩物以及烟用香精溶于无水乙醇中,之后将得到的乙醇溶液均匀喷洒至步骤(5)得到的30‑60目乌梅活性炭颗粒,并置于阴凉处平衡,得到乌梅烟用加香颗粒材料;
[0129] 所述的烟用香精为葫芦巴净油、胡萝卜素和鸢尾提取物的混合物,质量比为1:1:1;
[0130] 醇提浓缩物和水提浓缩物的总质量、烟用香精与乌梅活性炭颗粒的质量比1:0.4:70;
[0131] 无水乙醇与乌梅活性炭颗粒的质量比为1:4.5。
[0132] 乌梅干制品等级为一级,产地为云南大理。
[0133] 步骤(2)中,过滤采用200目滤布;步骤(3)中,过滤采用300目滤布。
[0134] 步骤(2)中,静置提取时间为20h;步骤(3)中,静置提取时间为15h;步骤(6)中,所述的静置平衡时间为0.8h。
[0135] 活化处理的具体方法为:
[0136] 将步骤(1)得到的乌梅果壳颗粒与质量浓度为40%的ZnCl2溶液按质量比3:1混合后,在650℃下活化20min,之后用去离子水洗脱至中性,105℃下干燥1.5h,得到乌梅活性炭颗粒。
[0137] 将乌梅烟用加香颗粒材料添加量添加到二元复合滤棒或三元复合滤棒中;添加到二元复合滤棒时,按照2mg/mm的添加量添加,添加长度为13mm;添加到三元复合滤棒时,按照40mg/cig的添加量添加。
[0138] 应用例1
[0139] 一种乌梅烟用加香颗粒材料的制备方法,包括如下步骤:
[0140] 步骤(1),乌梅预处理:
[0141] 将乌梅干制品进行敲击后进行果仁、果肉和果壳的分拣,粉碎后备用;
[0142] 步骤(2),乌梅果肉和果仁的水提:
[0143] 将步骤(1)得到的乌梅果肉、果仁和水混合后,密封放于阴凉处静置提取18h,采用200目滤布过滤后取滤液,得到乌梅果肉和果仁的水提液,检测其固含量为13.7%,其产率为
38.30%;其中,乌梅果肉和果仁的总质量与水的质量比为1:4;
[0144] 步骤(3),乌梅果肉和果仁的醇提:
[0145] 将步骤(2)过滤后的固形物与无水乙醇按质量比1: 9混合后,密封放于阴凉处静置提取12h,采用300目滤布过滤后取滤液,得到乌梅果肉和果仁的醇提液;
[0146] 步骤(4),提取液浓缩:
[0147] 将步骤(2)得到的乌梅果肉和果仁的水提液先进行正渗透浓缩(汲取剂为果葡糖浆与饱和食盐水,质量比为3:2,下同)至固含量为45±2%,之后在60℃下加热减压浓缩至固含量为65±2%,得到水提浓缩物;
[0148] 将步骤(3)得到的乌梅果肉和果仁的醇提液在50℃下进行加热减压浓缩,使其固含量达到65±2%,得到醇提浓缩物;
[0149] 醇提浓缩物产率为13.45%,水提和醇提浓缩物的综合产率为51.75%;
[0150] 步骤(5),乌梅果壳活性炭的制备:
[0151] 将步骤(1)得到的乌梅果壳颗粒筛分,取20‑60目,进行活化处理,得到中空多孔的具有较强吸附能力的乌梅活性炭颗粒;
[0152] 步骤(6),烟用加香颗粒材料的制备:
[0153] 将步骤(4)得到的醇提浓缩物、水提浓缩物以及烟用香精溶于无水乙醇中,之后将得到的乙醇溶液均匀喷洒至步骤(5)得到的30‑60目的乌梅活性炭颗粒,并置于阴凉处平衡1h,得到乌梅烟用加香颗粒材料;
[0154] 所述的烟用香精为大枣酊;
[0155] 醇提浓缩物和水提浓缩物的总质量、烟用香精与乌梅活性炭颗粒的质量比1:0.1:13.75;
[0156] 无水乙醇与乌梅活性炭颗粒的质量比为1:5。
[0157] 所述的乌梅干制品等级为一级,产地为云南大理。
[0158] 活化处理的具体方法为:
[0159] 将步骤(1)得到的乌梅果壳颗粒与质量浓度为30%的ZnCl2溶液按质量比2:1混合后,在600℃下活化10min,之后用去离子水洗脱至中性, 110℃下干燥1h,得到乌梅活性炭2
颗粒,其得率为50.36%,比表面积为1065.17m/g。
[0160] 将步骤(6)得到的烟用加香颗粒按添加量2.0mg/mm,添加长度为10mm进行滤棒制备,以及其卷烟(参照云产某牌号卷烟,下同)的卷制,将添加烟用颗粒材料的卷烟作为样品,并按相关感官质量标准进行评价,相较于对照样卷烟(未添加颗粒材料,下同),感官评吸结果如下:
[0161] 烟香丰富性增加且透发,津甜韵感显著提升,细腻柔和,刺激减弱。
[0162] 应用例2
[0163] 一种乌梅烟用加香颗粒材料的制备方法,包括如下步骤:
[0164] 步骤(1),乌梅预处理:
[0165] 将乌梅干制品进行敲击后进行果仁、果肉和果壳的分拣,粉碎后备用;
[0166] 步骤(2),乌梅果肉和果仁的水提:
[0167] 将步骤(1)得到的乌梅果肉、果仁和水混合后,密封放于阴凉处静置提取18h,采用200目滤布过滤后取滤液,得到乌梅果肉和果仁的水提液,检测其固含量为11.7%,其提取率为44.22%;其中,乌梅果肉和果仁的总质量与水的质量比为1:5;
[0168] 步骤(3),乌梅果肉和果仁的醇提:
[0169] 将步骤(2)过滤后的固形物与无水乙醇按质量比1:8混合后,密封放于阴凉处静置提取12h,采用300目滤布过滤后取滤液,得到乌梅果肉和果仁的醇提液;
[0170] 步骤(4),提取液浓缩:
[0171] 将步骤(2)得到的乌梅果肉和果仁的水提液先进行正渗透浓缩至固含量为45±2%,之后在60℃下加热减压浓缩至固含量为65±2%,得到水提浓缩物;
[0172] 将步骤(3)得到的乌梅果肉和果仁的醇提液在50℃下进行加热减压浓缩,使其固含量达到65±2%,得到醇提浓缩物回收的乙醇可循环使用;
[0173] 醇提物浓缩物产率为12.51%,水提和醇提浓缩物的综合产率为56.72%;
[0174] 步骤(5),乌梅果壳活性炭的制备:
[0175] 将步骤(1)得到的乌梅果壳颗粒筛分,取20‑60目,进行活化处理,得到中空多孔的具有较强吸附能力的乌梅活性炭颗粒;
[0176] 步骤(6),烟用加香颗粒材料的制备:
[0177] 将步骤(4)得到的醇提浓缩物、水提浓缩物以及烟用香精溶于无水乙醇中,之后将得到的乙醇溶液均匀喷洒至步骤(5)得到的30‑60目乌梅活性炭颗粒,并置于阴凉处平衡1h,得到乌梅烟用加香颗粒材料;
[0178] 所述的烟用香精为核桃壳提取物;
[0179] 醇提浓缩物和水提浓缩物的总质量、烟用香精与乌梅活性炭颗粒的质量比1:0.2:20;
[0180] 无水乙醇与乌梅活性炭颗粒的质量比为1:4。
[0181] 所述的乌梅干制品等级为一级,产地为云南大理。
[0182] 活化处理的具体方法为:
[0183] 将步骤(1)得到的乌梅果壳颗粒与质量浓度为35%的ZnCl2溶液按质量比3:1混合后,在650℃下活化15min,之后用去离子水洗脱至中性,110℃下干燥1h,得到乌梅活性炭颗2
粒,活性炭的得率为55.62%,比表面积为1126.42m/g。
[0184] 加香颗粒滤棒的制备及其卷烟评价:将步骤(6)得到的烟用加香颗粒按添加量1.8mg/mm,添加长度为12mm进行滤棒制备,并进行卷烟的卷制,将添加烟用颗粒材料的卷烟作为样品,并按相关感官质量标准进行评价,相较于对照样卷烟,感官评吸结果如下:
[0185] 烟香丰富性增加且透发,津甜韵感明显增加,细腻润滑,刺激减弱。
[0186] 应用例3
[0187] 一种乌梅烟用加香颗粒材料的制备方法,包括如下步骤:
[0188] 步骤(1),乌梅预处理:
[0189] 将乌梅干制品进行敲击后进行果仁、果肉和果壳的分拣,粉碎后备用;
[0190] 步骤(2),乌梅果肉和果仁的水提:
[0191] 将步骤(1)得到的乌梅果肉、果仁和水混合后,密封放于阴凉处静置提取18h,采用200目滤布过滤后取滤液,得到乌梅果肉和果仁的水提液,检测其固含量为10.7%,其提取率为51.94%;其中,乌梅果肉和果仁的总质量与水的质量比为1:6;
[0192] 步骤(3),乌梅果肉和果仁的醇提:
[0193] 将步骤(2)过滤后的固形物与无水乙醇按质量比1:7混合后,密封放于阴凉处静置提取16h,采用300目滤布过滤后取滤液,得到乌梅果肉和果仁的醇提液;
[0194] 步骤(4),提取液浓缩:
[0195] 将步骤(2)得到的乌梅果肉和果仁的水提液先进行正渗透浓缩至固含量为45±2%,之后在60℃下加热减压浓缩至固含量为65±2%,得到水提浓缩物;
[0196] 将步骤(3)得到的乌梅果肉和果仁的醇提液在50℃下进行加热减压浓缩,使其固含量达到65±2%,得到醇提浓缩物回收的乙醇可循环使用;
[0197] 醇提浓缩物产率为9.59%,水提和醇提浓缩物的综合产率为61.53%;
[0198] 步骤(5),乌梅果壳活性炭的制备:
[0199] 将步骤(1)得到的乌梅果壳颗粒筛分,取20‑60目,进行活化处理,得到中空多孔的具有较强吸附能力的乌梅活性炭颗粒;
[0200] 步骤(6),烟用加香颗粒材料的制备:
[0201] 将步骤(4)得到的醇提浓缩物、水提浓缩物以及烟用香精溶于无水乙醇中,之后将得到的乙醇溶液均匀喷洒至步骤(5)得到的30‑60目乌梅活性炭颗粒,并置于阴凉处平衡1h,得到乌梅烟用加香颗粒材料;
[0202] 所述的烟用香精为核桃壳提取物、春黄菊浸膏(质量比3:1);
[0203] 醇提浓缩物和水提浓缩物的总质量、烟用香精与乌梅活性炭颗粒的质量比1:0.3:32.5;
[0204] 无水乙醇与乌梅活性炭颗粒的质量比为1:3。
[0205] 所述的乌梅干制品等级为一级,产地为云南大理。
[0206] 活化处理的具体方法为:
[0207] 将步骤(1)得到的乌梅果壳颗粒与质量浓度为40%的ZnCl2溶液按质量比4:1混合后,在650℃下活化20min,之后用去离子水洗脱至中性, 110℃下干燥1h,得到乌梅活性炭2
颗粒;其收率为58.19%,比表面积为1209.35m/g。
[0208] 加香颗粒滤棒的制备及其卷烟评价:将步骤(6)得到的烟用加香颗粒按添加量1.5mg/mm,添加长度为15mm进行滤棒制备,并进行卷烟的卷制,将添加烟用颗粒材料的卷烟作为样品,并按相关感官质量标准进行评价,相较于对照样卷烟,感官评吸结果如下:
[0209] 烟香透发,丰富性和津甜韵感显著提升,细腻圆润,刺激降低。
[0210] 应用例4
[0211] 一种乌梅烟用加香颗粒材料的制备方法,包括如下步骤:
[0212] 步骤(1),乌梅预处理:
[0213] 将乌梅干制品进行敲击后进行果仁、果肉和果壳的分拣,粉碎后备用;
[0214] 步骤(2),乌梅果肉和果仁的水提:
[0215] 将步骤(1)得到的乌梅果肉、果仁和水混合后,密封放于阴凉处静置提取18h,采用200目滤布过滤后取滤液,得到乌梅果肉和果仁的水提液;其中,乌梅果肉和果仁的总质量与水的质量比为1:7,检测其固含量9.7%,其产率为56.08%;
[0216] 步骤(3),乌梅果肉和果仁的醇提:
[0217] 将步骤(2)过滤后的固形物与无水乙醇按质量比1:6混合后,密封放于阴凉处静置提取12h,采用300目滤布过滤后取滤液,得到乌梅果肉和果仁的醇提液;
[0218] 步骤(4),提取液浓缩:
[0219] 将步骤(2)得到的乌梅果肉和果仁的水提液先进行正渗透浓缩至固含量为45±2%,之后在65℃下加热减压浓缩至固含量为65±2%,得到水提浓缩物;
[0220] 将步骤(3)得到的乌梅果肉和果仁的醇提液在45℃下进行加热减压浓缩,使其固含量达到65±2%,得到醇提浓缩物回收的乙醇可循环使用;
[0221] 醇提浓缩物产率为8.49%,水提和醇提浓缩物的综合产率为64.57%;
[0222] 步骤(5),乌梅果壳活性炭的制备:
[0223] 将步骤(1)得到的乌梅果壳颗粒筛分,取20‑60目,进行活化处理,得到中空多孔的具有较强吸附能力的乌梅活性炭颗粒;
[0224] 步骤(6),烟用加香颗粒材料的制备:
[0225] 将步骤(4)得到的醇提浓缩物、水提浓缩物以及烟用香精溶于无水乙醇中,之后将得到的乙醇溶液均匀喷洒至步骤(5)得到的30‑60目乌梅活性炭颗粒,并置于阴凉处平衡1h,得到乌梅烟用加香颗粒材料;
[0226] 所述的烟用香精为大枣酊、胡萝卜素和鸢尾提取物的混合物(质量比1:2:2);
[0227] 醇提浓缩物和水提浓缩物的总质量、烟用香精与乌梅活性炭颗粒的质量比1:0.4:70;
[0228] 无水乙醇与乌梅活性炭颗粒的质量比为1:3。
[0229] 所述的乌梅干制品等级为一级,产地为云南大理。
[0230] 活化处理的具体方法为:
[0231] 将步骤(1)得到的乌梅果壳颗粒与质量浓度为50%的ZnCl2溶液按质量比4:1混合后,在650℃下活化25min,之后用去离子水洗脱至中性,110℃下干燥1h,得到乌梅活性炭颗2
粒,活性炭的得率为58.82%,比表面积为1252.60m/g。
[0232] 加香颗粒滤棒的制备及其卷烟评价:将步骤(6)得到的烟用加香颗粒按添加量25mg/cig进行三元滤棒及其卷烟的卷制,将添加烟用颗粒材料的卷烟作为样品,并按相关感官质量标准进行评价,相较于对照样卷烟,感官评吸结果如下:
[0233] 烟香透发,丰富性和津甜韵感明显增加,细腻飘逸,刺激降低。
[0234] 对比试验
[0235] 对比例1
[0236] 对比例1与本发明方法的区别在于:若对乌梅粉碎后的颗粒直接进行加香,其余相关卷烟样品制备同应用例。
[0237] 结果显示:乌梅果壳颗粒中未进行炭化和活化,没有形成相互贯通的多孔层次结构,吸附香料能力很弱,加香效果不明显,烟香不够丰富、细腻飘逸和透发。
[0238] 对比例2
[0239] 对比例2与本发明方法的区别在于:若对乌梅粉碎后的颗粒进行沸腾干法加香造粒,其余相关卷烟样品制备同应用例。
[0240] 结果显示:乌梅加香颗粒成型不均匀(部分果壳、果肉和果仁各自成型),且得率不高(≤35%),果壳颗粒未进行炭化和活化,没有形成相互贯通的多孔层次结构,且吸附香料能力很弱,加香效果不显著,烟香不够丰富、细腻润滑和透发。
[0241] 对比例3
[0242] 对比例3与本发明方法的区别在于:若乌梅果壳颗粒只制成炭化料(不进行活化等后续处理),其余相关卷烟样品制备同应用例。
[0243] 结果显示:乌梅果壳炭化颗粒料中孔洞较少,没有形成高的比表面,吸附能力较弱,加香效果不显著,烟香不够丰富、细腻圆润和透发。
[0244] 以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
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