一种高导热性烟芯材料的制备方法及其产品和应用
| 专利类型 | 发明公开 | 法律事件 | 公开; 实质审查; |
| 专利有效性 | 实质审查 | 当前状态 | 实质审查 |
| 申请号 | CN202510098540.6 | 申请日 | 2025-01-22 |
| 公开(公告)号 | CN119823452A | 公开(公告)日 | 2025-04-15 |
| 申请人 | 江苏中烟工业有限责任公司; | 申请人类型 | 企业 |
| 发明人 | 何红梅; 石怀彬; 刘献军; 尤晓娟; 姚政; | 第一发明人 | 何红梅 |
| 权利人 | 江苏中烟工业有限责任公司 | 权利人类型 | 企业 |
| 当前权利人 | 江苏中烟工业有限责任公司 | 当前权利人类型 | 企业 |
| 省份 | 当前专利权人所在省份：江苏省 | 城市 | 当前专利权人所在城市：江苏省南京市 |
| 具体地址 | 当前专利权人所在详细地址：江苏省南京市中山北路406-3号 | 邮编 | 当前专利权人邮编：210000 |
| 主IPC国际分类 | C08L5/04 | 所有IPC国际分类 | C08L5/04 ; C08K9/06 ; C08K3/38 ; C08K3/28 ; C08K3/22 ; C08L5/00 ; C08L1/28 ; A24D1/20 |
| 专利引用数量 | 0 | 专利被引用数量 | 0 |
| 专利权利要求数量 | 10 | 专利文献类型 | A |
| 专利代理机构 | 北京品源专利代理有限公司 | 专利代理人 | 刘逸卿; |
| 摘要 | 本 发明 涉及一种高导热性烟芯材料的制备方法及其产品和应用，所述制备方法包括如下步骤：将导热填料粉末分散于剥离 溶剂 中进行剥离和羟基化处理，得到羟基化的导热填料 纳米粒子 ；将羟基化的导热填料纳米粒子分散于含有 硅 烷 偶联剂 的溶液中进行加 热处理 ，得到硅烷偶联剂改性的导热填料纳米粒子；将硅烷偶联剂改性的导热填料纳米粒子与 粘合剂 水 溶液混合进行分散处理，得到导热浆料；将导热浆料分布于烟芯材料表面，干燥处理，再 热压 处理，得到所述高导热性烟芯材料。此方法不仅解决了导热填料添加量大的问题，还大大提升了烟芯材料的导热系数；该制备方法操作简易、绿色、生产成本低、工艺简单，效益高。 | ||
| 权利要求 | 1.一种高导热性烟芯材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤： |
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| 说明书全文 | 一种高导热性烟芯材料的制备方法及其产品和应用技术领域[0001] 本发明属于烟芯材料技术领域，涉及一种高导热性烟芯材料的制备方法及其产品和应用。 背景技术[0002] 加热卷烟是新型烟草制品的重要品类之一，一般通过加热但不燃烧烟草的方式将满足感和部分烟草香味传递给消费者，其外观与消费方式上也与传统卷烟无异。这种“加热不燃烧”的方式，使烟草只在较低的温度下(理想温度区间250‑350℃)被加热，通过高温裂解的方式，避免了燃烧时产生的焦油和大量有害化合物。 [0003] 然而，由于烟丝本身导热系数低，以及受到加热元器件面积等的局限，无论是外周加热还是内芯加热，热传导都不够均匀，不同区域挥发成分析出不一致，靠近热源的烟丝材料温度较高，烟草物质中含有的雾化介质、香味成分和外加香精香料可较好地雾化和挥发，而远离热源的烟草物质则反之，这降低了烟丝材料的利用率。而若要使远离热源的烟草物质也达到雾化温度，则所需加热温度过高，会使近热源处烟丝焦化，不利于卷烟的感官质量。因此，提升加热卷烟烟芯材料的导热性能非常重要。 [0004] 目前研究发现，烟芯材料制备工艺的优化、添加导热助剂是提升加热卷烟导热性能的有效途径。通过喷涂、浸渍、涂布或印刷的施加工艺使导热填料均匀覆盖在烟丝表面，形成导热通路，对提高传热能力是可行的。 发明内容[0005] 针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种高导热性烟芯材料的制备方法及其产品和应用。 [0006] 为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案： [0007] 第一方面，本发明提供一种高导热性烟芯材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤： [0011] (4)将导热浆料分布于烟芯材料表面，干燥处理，再热压处理，得到所述高导热性烟芯材料。 [0012] 本发明开发了一种全新的制备高导热性烟芯材料的方法，是通过对导热填料进行表面羟基化改性，再通过将硅烷偶联剂接枝于导热填料表面，再将改性的导热填料通过浸渍法或喷涂法均匀涂覆在烟芯材料上，再通过热压工艺使得导热填料均匀分布在烟芯材料表面使其形成导热通路，此方法不仅解决了导热填料添加量大的问题，还大大提升了烟芯材料的导热系数；该制备方法操作简易、绿色、生产成本低、工艺简单，效益高。 [0014] 本发明所涉及的高导热性烟芯材料的制备方法可以以本领域常见的上述导热填料为改性基料，对其进行羟基化改性和硅烷偶联剂改性，然后涂覆于烟芯材料上制得高导热性烟芯材料。 [0015] 优选地，步骤(1)所述导热填料粉末与剥离溶剂的质量比为(0.1‑5):100，例如0.1:100、0.5:100、1:100、1.5:100、2:100、2.5:100、3:100、3.5:100、4:100、4.5:100、5:100等。 [0017] 优选地，所述水与有机溶剂的体积比为1:(0.8‑1.2)，例如1:0.8、1:0.9、1:0.95、1:1、1:1.1、1:1.2等。 [0018] 本发明所涉及的制备方法中使用的剥离溶剂优选水与上述列举的任意一种或至少两种有机溶剂的混合溶液，相较于单纯的水或者单纯的有机溶剂，其对导热填料的剥离和羟基化效果更好，最终制得的产品的导热系数更高。 [0019] 优选地，所述剥离溶剂为水与异丙醇和乙醇的混合溶液。 [0020] 在众多剥离溶剂的选择中，本发明还创造性地发现以水与异丙醇和乙醇的混合溶液作为剥离溶剂时，其对导热填料的剥离和羟基化效果更好，最终制得的产品的导热系数更高。 [0021] 优选地，所述异丙醇与乙醇的体积比为(3‑5):1，例如3:1、3.5:1、3.8:1、4:1、4.2:1、4.4:1、4.5:1、4.8:1、5:1等。 [0022] 优选地，步骤(1)所述剥离和羟基化处理在超声下进行，超声温度为15‑40℃，例如15℃、18℃、20℃、25℃、30℃、35℃、40℃等；超声时间为10‑24h，例如10h、12h、14h、16h、 18h、20h、22h、24h等。 [0023] 优选地，步骤(2)所述溶液为水与如下任意一种或至少两种有机溶剂的混合溶液：异丙醇、异丁醇、乙醇、聚乙烯醇、DMF(N,N‑二甲基甲酰胺)。 [0024] 优选地，所述水与有机溶剂的体积比为1:(2‑4)，例如1:2、1:2.2、1:2.4、1:2.5、1:2.7、1:3、1:3.2、1:3.5、1:3.8、1:4等。 [0025] 本发明所涉及的制备方法中进行硅烷偶联处理时的反应介质优选水与上述列举的任意一种或至少两种有机溶剂的混合溶液，相较于单纯的水或者单纯的有机溶剂，硅烷偶联剂对导热填料的的改性效果更好，最终制得的产品的导热系数更高。 [0026] 优选地，所述溶液为水与乙醇的混合溶液。 [0027] 相较于其他类型的有机溶剂，此处选择乙醇与水的混合溶液，能够使得硅烷偶联剂对导热填料的的改性效果更好，最终制得的产品的导热系数更高。 [0028] 优选地，步骤(2)所述含有硅烷偶联剂的溶液中，硅烷偶联剂的质量百分含量为0.1‑1％，例如0.1％、0.2％、0.3％、0.4％、0.5％、0.6％、0.7％、0.8％、0.9％、1％等。 [0029] 优选地，步骤(2)所述硅烷偶联剂选自KH550、KH560、KH570、A151、A171或Si‑69中的任意一种或至少两种的组合。 [0030] 优选地，步骤(2)所述硅烷偶联剂选自KH550和/或KH570。 [0031] 相较于其他类型的硅烷偶联剂，此处选择KH550和/或KH570，能够使得硅烷偶联剂对导热填料的的改性效果更好，最终制得的产品的导热系数更高，更优选KH550和KH570的组合。 [0032] 优选地，步骤(2)所述羟基化的导热填料纳米粒子与含有硅烷偶联剂的溶液的质量比为(0.1‑5):100，例如0.1:100、0.5:100、1:100、1.5:100、2:100、2.5:100、3:100、3.5:100、4:100、4.5:100、5:100等。 [0033] 优选地，步骤(2)所述加热处理在90‑100℃(例如90℃、92℃、94℃、96℃、98℃、100℃等)流油浴中搅拌冷凝回18‑30h(例如18h、20h、22h、24h、26h、28h、30h等)。 [0035] 优选地，步骤(3)所述硅烷偶联剂改性的导热填料纳米粒子与粘合剂的质量比为(1‑5):1，例如1:1、2:1、3:1、4:1、5:1等。 [0036] 优选地，步骤(3)所述粘合剂水溶液的浓度为0.25‑1％，例如0.25％、0.3％、0.35％、0.4％、0.45％、0.5％、0.6％、0.7％、0.8％、0.9％、1％等。 [0037] 优选地，步骤(3)所述分散处理在超声下进行，超声温度为15‑40℃，例如15℃、18℃、20℃、25℃、30℃、35℃、40℃等；超声时间为8‑24h，例如8h、10h、12h、14h、16h、18h、20h、22h、24h等。 [0038] 优选地，步骤(4)所述烟芯材料为薄片形状。 [0039] 优选地，步骤(4)所述分布的方式包括浸渍法或喷涂法。 [0040] 所述浸渍法为将烟芯材料浸入导热浆料中2‑30s后取出，例如2s、10s、15s、18s、20s、25s、30s等；所述喷涂法为将导热浆料均匀喷涂于烟芯材料表面。 [0041] 优选地，步骤(4)所述干燥处理在40‑60℃(例如40℃、45℃、40℃、45℃、60℃等)、湿度为50‑70％(例如50％、55％、60％、65％、70％等)RH下进行。 [0042] 优选地，步骤(4)所述导热浆料的干重在烟芯材料表面的负载量为0.1‑1mg/cm2，2 2 2 2 2 2 2 例如0.1mg/cm 、0.2mg/cm 、0.3mg/cm 、0.4mg/cm 、0.5mg/cm 、0.6mg/cm 、0.7mg/cm 、 2 2 0.8mg/cm、1mg/cm等。 [0043] 优选地，步骤(4)所述热压处理在30‑50℃(例如30℃、35℃、40℃、45℃、50℃等)、压力为5‑14MPa(例如5MPa、7MPa、8MPa、10MPa、12MPa、13MPa、14MPa等)下进行。 [0044] 第二方面，本发明提供根据第一方面所述的制备方法制得的高导热性烟芯材料。 [0045] 第三方面，本发明提供根据第二方面所述的高导热性烟芯材料在制备加热卷烟中的应用。 [0046] 与现有技术相比，本发明具有如下有益效果： [0047] 本发明开发了一种全新的制备高导热性烟芯材料的方法，是通过对导热填料进行表面羟基化改性，再通过将硅烷偶联剂接枝于导热填料表面，再将改性的导热填料通过浸渍法或喷涂法均匀涂覆在烟芯材料上，再通过热压工艺使得导热填料均匀分布在烟芯材料表面使其形成导热通路，此方法不仅解决了导热填料添加量大的问题，还大大提升了烟芯材料的导热系数；该制备方法操作简易、绿色、生产成本低、工艺简单，效益高。 具体实施方式[0048] 为更进一步阐述本发明所采取的技术手段及其效果，以下结合本发明的优选实施例来进一步说明本发明的技术方案，但本发明并非局限在实施例范围内。 [0050] 实施例1 [0051] 本实施例提供一种高导热性烟芯材料的制备方法，具体如下： [0052] (1)将1.5g的h‑BN粉末分散在300mL异丙醇和去离子水(体积比1:1)的混合溶液中，在30℃下对混合溶液超声剥离12h； [0053] (2)采用离心机在2000rpm下对剥离后的混合溶液离心10min，对离心后得到的上清液进行真空过滤，干燥，得到羟基化的h‑BN纳米粒子(OH‑hBN)； [0054] (3)将0.2g的OH‑hBN加入到200mL乙醇和去离子水(体积比3:1)的混合溶液中，30℃下超声分散1h，然后将0.5mL的硅烷偶联剂KH550添加到上述混合液中，在100℃油浴中搅拌冷凝回流24h； [0055] (4)待溶液冷却至25℃后，对混合溶液进行过滤，滤液在100℃下干燥12h，得到硅烷偶联剂改性的h‑BN纳米粒子； [0056] (5)称取0.5g海藻酸钠溶解在99.5g去离子水中，配置成0.5％海藻酸钠水溶液，再加入1g上述硅烷偶联剂改性的h‑BN纳米粒子，在30℃下超声搅拌6h，即得导热浆料； [0057] (6)将烟草薄片浸渍于导热浆料中，垂直浸入取出，浸渍时间为5s； [0058] (7)于50℃，60％RH湿度条件下，对上述浸渍过的烟草薄片进行干燥，干燥时间为2 3h；导热浆料的干重在烟草薄片表面的负载量为0.4mg/cm； [0059] (8)用平板硫化仪对上述烟草薄片进行热压0.5h，压力为10MPa，温度为30℃，即得高导热性烟芯材料。 [0060] 采用导热系数测试仪(TC 3000E型，西安夏溪电子科技有限公司)测得本实施例所‑1 ‑1得烟芯材料的导热系数为0.26W·m ·K 。 [0061] 实施例2 [0062] 本实施例提供一种高导热性烟芯材料的制备方法，具体如下： [0063] (1)将3g的纳米氮化铝粉末(30‑50nm)分散在300mL异丙醇和去离子水(体积比1.2:1)的混合溶液中，在35℃下对混合溶液超声剥离16h； [0064] (2)采用离心机在2000rpm下对剥离后的混合溶液离心10min，对离心后得到的上清液进行真空过滤，干燥，得到羟基化的纳米氮化铝粒子； [0065] (3)将1g的羟基化的纳米氮化铝粒子加入到200mL乙醇和去离子水(体积比2:1)的混合溶液中，35℃下超声分散1h，然后将1mL的硅烷偶联剂KH560添加到上述混合液中，在100℃油浴中搅拌冷凝回流30h； [0066] (4)待溶液冷却至25℃后，对混合溶液进行过滤，滤液在100℃下干燥12h，得到硅烷偶联剂改性的纳米氮化铝粒子； [0067] (5)称取1g羧甲基纤维素钠溶解在99g去离子水中，配置成1％羧甲基纤维素钠水溶液，再加入1g上述硅烷偶联剂改性的纳米氮化铝粒子，在35℃下超声搅拌12h，即得导热浆料； [0069] (7)于40℃，50％RH湿度条件下，对上述浸渍过的烟草薄片进行干燥，导热浆料干重载量与实施例1一致，干燥时间为4h； [0070] (8)用平板硫化仪对上述烟草薄片进行热压0.5h，压力为14MPa，温度为40℃，即得高导热性烟芯材料。 [0071] 采用导热系数测试仪(TC 3000E型，西安夏溪电子科技有限公司)测得本实施例所‑1 ‑1得烟芯材料的导热系数为0.25W·m ·K 。 [0072] 实施例3 [0073] 本实施例提供一种高导热性烟芯材料的制备方法，具体如下： [0074] (1)将2g的球形氧化铝粉末(20μm)分散在300mL异丙醇和去离子水(体积比0.8:1)的混合溶液中，在25℃下对混合溶液超声剥离24h； [0075] (2)采用离心机在2000rpm下对剥离后的混合溶液离心10min，对离心后得到的上清液进行真空过滤，干燥，得到羟基化的纳米氧化铝粒子； [0076] (3)将1g的羟基化的纳米氧化铝粒子加入到200mL乙醇和去离子水(体积比4:1)的混合溶液中，25℃下超声分散1h，然后将1mL的硅烷偶联剂KH570添加到上述混合液中，在100℃油浴中搅拌冷凝回流20h； [0077] (4)待溶液冷却至25℃后，对混合溶液进行过滤，滤液在100℃下干燥12h，得到硅烷偶联剂改性的纳米氧化铝粒子； [0078] (5)称取1g瓜尔胶溶解在99g去离子水中，配置成1％瓜尔胶水溶液，再加入1g上述硅烷偶联剂改性的纳米氧化铝粒子，在25℃下超声搅拌18h，即得导热浆料； [0079] (6)用气动喷枪将导热浆料均匀喷涂到烟草薄片表面； [0080] (7)于60℃，70％RH湿度条件下，对上述浸渍过的烟草薄片进行干燥，导热浆料干重载量与实施例1一致，干燥时间为3h； [0081] (8)用平板硫化仪对上述烟草薄片进行热压1h，压力为7MPa，温度为50℃，即得高导热性烟芯材料。 [0082] 采用导热系数测试仪(TC 3000E型，西安夏溪电子科技有限公司)测得本实施例所‑1 ‑1得烟芯材料的导热系数为0.23W·m ·K 。 [0083] 实施例4 [0084] 本实施例提供一种高导热性烟芯材料的制备方法，其过程与实施例1的区别仅在于：步骤(1)中将“300mL异丙醇和去离子水(体积比1:1)的混合溶液”替换为“300mL乙醇和去离子水(体积比1:1)的混合溶液”，其他条件保持不变。 [0085] 采用导热系数测试仪(TC 3000E型，西安夏溪电子科技有限公司)测得本实施例所‑1 ‑1得烟芯材料的导热系数为0.19W·m ·K 。 [0086] 实施例5 [0087] 本实施例提供一种高导热性烟芯材料的制备方法，其过程与实施例1的区别仅在于：步骤(1)中将“300mL异丙醇和去离子水(体积比1:1)的混合溶液”替换为“300mL DMF和去离子水(体积比1:1)的混合溶液”，其他条件保持不变。 [0088] 采用导热系数测试仪(TC 3000E型，西安夏溪电子科技有限公司)测得本实施例所‑1 ‑1得烟芯材料的导热系数为0.18W·m ·K 。 [0089] 实施例6 [0090] 本实施例提供一种高导热性烟芯材料的制备方法，其过程与实施例1的区别仅在于：步骤(1)中将“300mL异丙醇和去离子水(体积比1:1)的混合溶液”替换为“300mL去离子水”，其他条件保持不变。 [0091] 采用导热系数测试仪(TC 3000E型，西安夏溪电子科技有限公司)测得本实施例所‑1 ‑1得烟芯材料的导热系数为0.14W·m ·K 。 [0092] 实施例7 [0093] 本实施例提供一种高导热性烟芯材料的制备方法，其过程与实施例1的区别仅在于：步骤(1)中将“300mL异丙醇和去离子水(体积比1:1)的混合溶液”替换为“300mL异丙醇和乙醇和去离子水(体积比0.8:0.2:1)的混合溶液”，其他条件保持不变。 [0094] 采用导热系数测试仪(TC 3000E型，西安夏溪电子科技有限公司)测得本实施例所‑1 ‑1得烟芯材料的导热系数为0.29W·m ·K 。 [0095] 实施例8 [0096] 本实施例提供一种高导热性烟芯材料的制备方法，其过程与实施例1的区别仅在于：步骤(3)中将“200mL乙醇和去离子水(体积比3:1)的混合溶液”替换为“200mL异丙醇和去离子水(体积比3:1)的混合溶液”，其他条件保持不变。 [0097] 采用导热系数测试仪(TC 3000E型，西安夏溪电子科技有限公司)测得本实施例所‑1 ‑1得烟芯材料的导热系数为0.16W·m ·K 。 [0098] 实施例9 [0099] 本实施例提供一种高导热性烟芯材料的制备方法，其过程与实施例1的区别仅在于：步骤(3)中将“200mL乙醇和去离子水(体积比3:1)的混合溶液”替换为“200mL异丁醇和去离子水(体积比3:1)的混合溶液”，其他条件保持不变。 [0100] 采用导热系数测试仪(TC 3000E型，西安夏溪电子科技有限公司)测得本实施例所‑1 ‑1得烟芯材料的导热系数为0.17W·m ·K 。 [0101] 实施例10 [0102] 本实施例提供一种高导热性烟芯材料的制备方法，其过程与实施例1的区别仅在于：步骤(3)中将“200mL乙醇和去离子水(体积比3:1)的混合溶液”替换为“200mL去离子水”，其他条件保持不变。 [0103] 采用导热系数测试仪(TC 3000E型，西安夏溪电子科技有限公司)测得本实施例所‑1 ‑1得烟芯材料的导热系数为0.12W·m ·K 。 [0104] 实施例11 [0105] 本实施例提供一种高导热性烟芯材料的制备方法，其过程与实施例1的区别仅在于：步骤(3)中将“0.5mL的硅烷偶联剂KH550”替换为“0.5mL的硅烷偶联剂KH570”，其他条件保持不变。 [0106] 采用导热系数测试仪(TC 3000E型，西安夏溪电子科技有限公司)测得本实施例所‑1 ‑1得烟芯材料的导热系数为0.24W·m ·K 。 [0107] 实施例12 [0108] 本实施例提供一种高导热性烟芯材料的制备方法，其过程与实施例1的区别仅在于：步骤(3)中将“0.5mL的硅烷偶联剂KH550”替换为“0.3mL硅烷偶联剂KH550+0.2mL硅烷偶联剂KH570”，其他条件保持不变。 [0109] 采用导热系数测试仪(TC 3000E型，西安夏溪电子科技有限公司)测得本实施例所‑1 ‑1得烟芯材料的导热系数为0.28W·m ·K 。 [0110] 将实施例1‑12制得的高导热性烟芯材料的导热系数汇总于下表中： [0111] ‑1 ‑1组别 导热系数(W·m ·K ) 改性前 0.10 实施例1 0.26 实施例2 0.25 实施例3 0.23 实施例4 0.19 实施例5 0.18 实施例6 0.14 实施例7 0.29 实施例8 0.16 实施例9 0.17 实施例10 0.12 实施例11 0.24 实施例12 0.28 [0112] 由上表数据结果可知，经过本发明所涉及的方法对烟芯材料进行改性，能将其导热系数显著提升，即显著改善了烟芯材料的导热性能。并且在羟基化过程和硅烷偶联剂修饰过程中选择的反应介质会对产品的导热性能产生影响，硅烷偶联剂的类型选择也会对产品的导热性能产生一定影响。 [0113] 申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的技术方案，但本发明并不局限于上述实施例，即不意味着本发明必须依赖上述实施例才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。 [0114] 以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。 [0115] 另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。 |
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