一种具有降焦减害功效的多孔颗粒的制备方法及其产品和应用
| 专利类型 | 发明公开 | 法律事件 | 公开; |
| 专利有效性 | 公开 | 当前状态 | 公开 |
| 申请号 | CN202510107416.1 | 申请日 | 2025-01-23 |
| 公开(公告)号 | CN119823442A | 公开(公告)日 | 2025-04-15 |
| 申请人 | 江苏中烟工业有限责任公司; | 申请人类型 | 企业 |
| 发明人 | 韩云龙; 李炜; 毛铖挺; 龚珍林; 张莉; 张建彭; 赵瑞轩; 徐如彦; 毛文龙; 顾永圣; 钱建财; 邢亚伟; 邵长营; 刘洪坤; | 第一发明人 | 韩云龙 |
| 权利人 | 江苏中烟工业有限责任公司 | 权利人类型 | 企业 |
| 当前权利人 | 江苏中烟工业有限责任公司 | 当前权利人类型 | 企业 |
| 省份 | 当前专利权人所在省份：江苏省 | 城市 | 当前专利权人所在城市：江苏省南京市 |
| 具体地址 | 当前专利权人所在详细地址：江苏省南京市中山北路406-3号 | 邮编 | 当前专利权人邮编：210000 |
| 主IPC国际分类 | C08J9/36 | 所有IPC国际分类 | C08J9/36 ; C08J9/28 ; C08L71/02 ; C08L99/00 ; C08K3/34 ; A24D3/06 |
| 专利引用数量 | 0 | 专利被引用数量 | 0 |
| 专利权利要求数量 | 10 | 专利文献类型 | A |
| 专利代理机构 | 北京品源专利代理有限公司 | 专利代理人 | 刘二艳; |
| 摘要 | 本 发明 提供一种具有降焦减害功效的多孔颗粒的制备方法及其产品和应用，所述制备方法包括：(1)将 植物 原料 粉碎 ，过筛后得到植物颗粒；(2)对植物颗粒和 无机填料 混合后进行球磨处理，干燥后得到混合颗粒；(3)将混合颗粒进行超细化处理，过筛后得到超细颗粒；(4)将超细颗粒与聚乙二醇 水 溶液混合，抽滤后进行干燥处理，得到超细多孔颗粒；(5)将超细多孔颗粒进行 酸化 处理，得到酸化改性的超细多孔颗粒；(6)将酸化改性的超细多孔颗粒与 金属离子 水溶液混合反应，干燥后得到所述具有降焦减害功效的多孔颗粒。本发明所述方法制得多孔颗粒具有丰富孔道结构，可以更好的 吸附 卷烟 烟气中的有害成分。 | ||
| 权利要求 | 1.一种具有降焦减害功效的多孔颗粒的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括： |
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| 说明书全文 | 一种具有降焦减害功效的多孔颗粒的制备方法及其产品和应用 技术领域背景技术[0002] 卷烟作为人们日常生活消费品，涉及很大一部分消费群体，而随着时代的发展，人们对健康问题也越来越重视，因此卷烟也开始逐步向口感佳、危害低等方面发展。目前卷烟厂家除了通过提升烟草原料品质、降低烟草用量等方式来减少烟气中的有害物外，大多是通过在卷烟中添加颗粒材料来吸附有害物和调整烟气。 [0003] CN102349698A公开了一种烟草提取物颗粒的制备方法，先取烟叶和/或烟梗并将其切碎，用水或乙醇或乙醚为溶剂提取，经过沉降和过滤得到烟草提取液，再浓缩至相对密度1.00‑1.30并控制温度为20～40℃，得到烟草提取浓缩液或烟草浸膏；然后按质量比β‑环糊精：烟用香精为1～3:1，将烟用香精和β‑环糊精进行包合，包合时间为1/5～3小时，得到香料与β‑环糊精包合物，再将香料与β‑环糊精包合物和烟草提取浓缩液共同喷雾干燥得到烟草喷雾干燥粉；或者直接将烟草浸膏喷雾干燥得到烟草喷雾干燥粉；之后将烟草喷雾干燥粉通过添加赋形剂材料干法或湿法制粒，得到烟草提取物颗粒。该发明制备得到的颗粒状烟草提取物应用于卷烟中，可提高卷烟的降焦减害效果，进行香气补偿，提高废弃烟叶原料的利用率，降低卷烟成本。 [0004] CN106509988A公开一种HEPA烟用降害颗粒及其制备方法和应用。所述HEPA烟用降害颗粒是由HEPA纤维粉、丙二醇、丙三醇、蜂蜜、纯净水为原料搅拌均匀后，呈现出成团状颗粒，然后用造粒机进行造粒，并将造好的颗粒干燥冷却后筛分得到的20‑80目的HEPA颗粒。在滤棒成型过程中，将滤棒重量的5％‑20％的HEPA降害烟用颗粒均匀撒在滤棒丝束上，制成含有HEPA降害烟用颗粒的滤棒，并与常规的醋酸纤维滤棒复合制成复合嘴棒，并与烟丝棒制成卷烟，具有优良的降害性能，可以降低卷烟中焦油、烟碱。而且不会影响卷烟的评吸质量，反而能够使卷烟的香气变淡，口感变得温和，余味更加爱舒适干净。 [0005] 尽管有越来越多的颗粒材料应用于卷烟产品中，但其在实际应用时仍存在吸附效果不佳等问题，进而导致降焦降害的效果并不明显，因此，开发一种对烟气有害成分吸附更佳的烟用颗粒产品具有重要的意义。 发明内容[0006] 针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种具有降焦减害功效的多孔颗粒的制备方法及其产品和应用。 [0007] 为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案： [0008] 第一方面，本发明提供了一种具有降焦减害功效的多孔颗粒的制备方法，所述制备方法包括： [0010] (2)对植物颗粒和无机填料混合后进行球磨处理，干燥后得到混合颗粒； [0011] (3)将混合颗粒进行超细化处理，过筛后得到超细颗粒； [0012] (4)将超细颗粒与聚乙二醇水溶液混合，抽滤后进行干燥处理，得到超细多孔颗粒； [0014] (6)将酸化改性的超细多孔颗粒与金属离子水溶液混合反应，干燥后得到所述具有降焦减害功效的多孔颗粒。 [0015] 本发明以天然植物植物为主要原料，将植物预粉碎和筛分后，和天然矿石混合，经球磨机处理和超细化处理对植物原料中的纤维状物质进行细化和分丝，改善纤维的表面性能，增加其粗糙度和活性位点，提高其表面反应性能，有利于材料的物理和化学改性。 [0016] 同时为了能更有效的吸附卷烟烟气中的有害成分，在前述处理的基础上，进一步对材料进行了酸化改性和配位处理。酸化改性后植物结构中更易于结合金属氧化物，而金属离子与氰化氢之间存在络合效应，对卷烟烟气中有害成分的吸附效果进一步提升。 [0017] 优选地，步骤(1)所述粉碎前将植物原料干燥至含水率≤10％，例如可以为1％、2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％或9％等。 [0018] 优选地，所述植物原料包括甘草、桔梗、黄精、葛根、天南星、辛夷或陈皮中的任意一种或至少两种的组合。 [0019] 优选地，所述植物原料为甘草、黄精和葛根的组合。 [0020] 本发明中植物原料选用甘草、黄精和葛根，三者都是常用的中药，具有补气调和作用，润肺止咳的功效，且三者搭配后还可是卷烟具有草药香气，进一步提升卷烟的口感。 [0021] 优选地，所述甘草、黄精和葛根的质量比为(1‑2):(0.1‑1):(0.5‑1.5)。 [0022] 其中“1‑2”可以为1.1、1.2、1.3、1.4、1.5、1.6、1.7、1.8或1.9等； [0023] “0.1‑1”可以为0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8或0.9等； [0024] “0.5‑1.5”可以为0.6、0.7、0.8、0.9、1、1.1、1.2、1.3或1.4等。 [0025] 优选地，步骤(1)所述过筛的目数为40‑80目，例如可以为45目、50目、55目、60目、65目、70目或75目等。 [0026] 优选地，步骤(2)所述植物颗粒和无机填料的质量比为1:(2‑5)，例如可以为1:2.2、1:2.5、1:2.8、1:3、1:3.2、1:3.5或1:3.8等。 [0027] 优选地，所述无机填料包括蛭石、蒙脱石或高岭石中的任意一种或至少两种的组合。 [0028] 优选地，所述无机填料为蛭石、蒙脱石和高岭石的组合。 [0029] 本发明中无机填料选用蛭石、蒙脱石和高岭石的组合，三者搭配使用可以对植物颗粒进行细化处理，使颗粒具有更高的表面能和反应活性，为后续的物理或化学改性工艺提供优质的原料。 [0030] 优选地，所述蛭石、蒙脱石和高岭石的质量比为(1‑2):(3‑5):(2‑5)。 [0031] 其中“1‑2”可以为1.1、1.2、1.3、1.4、1.5、1.6、1.7、1.8或1.9等； [0032] “3‑5”可以为3.1、3.3、3.5、3.7、3.9、4、4.1、4.3、4.5、4.7或4.9等； [0033] “2‑5”可以为2.2、2.5、2.8、3、3.2、3.5、3.8、4、4.2、4.5或4.8等。 [0034] 优选地，步骤(2)所述球磨处理在球磨机中进行。 [0035] 优选地，所述球磨机的转速为300‑400rpm，例如可以为310rpm、330rpm、350rpm、370rpm或390rpm等。 [0036] 优选地，所述球磨处理的时间为0.5‑2h，例如可以为例如可以为0.6h、0.8h、1h、1.2h、1.4h、1.6h或1.8h等。 [0037] 优选地，步骤(2)所述干燥至含水率≤3％，例如可以为0.5％、1％、1.5％、2％或2.5％等。 [0038] 优选地，步骤(3)所述超细化处理在气流粉碎机中进行。 [0039] 优选地，步骤(3)所述过筛的目数为200‑400目，例如可以为220目、250目、280目、300目、320目、350目或380目等。 [0040] 优选地，步骤(4)所述超细颗粒与聚乙二醇水溶液的料液比为0.05‑0.15g/mL，例如可以为0.06g/mL、0.08g/mL、0.1g/mL、0.12g/mL或0.14g/mL等。 [0041] 优选地，所述聚乙二醇水溶液的质量浓度为10‑25％，例如可以为12％、14％、16％、18％、20％、22％或24％等。 [0042] 本发明中超细化颗粒与聚乙二醇水溶液混合后，可以在材料内部形成均匀贯通的孔洞，其多孔特征有利于吸附卷烟烟气中的焦油及其它有害成分，当烟气通过滤棒时，烟气与滤棒中的材料接触，粒子通过扩散沉积、直接拦截和惯性碰撞可以被材料更好的截留。 [0043] 优选地，步骤(4)所述混合的温度为60‑100℃(例如可以为65℃、70℃5℃、80℃、85℃、90℃或95℃等)，时间为0.5‑2h(例如可以为0.6h、0.8h、1h、1.2h、1.4h、1.6h或1.8h等)。 [0044] 优选地，步骤(4)所述干燥的方式为冷冻干燥； [0045] 优选地，所述冷冻干燥的温度为‑10～0℃，例如可以为‑1℃、‑3℃、‑5℃、‑7℃或‑9℃等。 [0047] 优选地，所述酸为对苯二甲酸。 [0049] 优选地，所述酸的浓度为0.05‑0.15mol/L，例如可以为0.06mol/L、0.08mol/L、0.1mol/L、0.12mol/L或0.14mol/L等。 [0050] 优选地，所述酸化处理时温度为30‑60℃(例如可以为32℃、35℃、38℃、40℃、42℃、45℃、48℃、50℃、52℃、55℃或58℃等)，时间为2‑4h(例如可以为2.1h、2.3h、2.5h、2.7h、2.9h、3.1h、3.3h、3.5h、3.7h或3.9h等)。 [0051] 优选地，步骤(6)所述酸化改性的超细多孔颗粒与金属离子水溶液的料液比为0.1‑0.2g/mL，例如可以为0.11g/mL、0.13g/mL、0.15g/mL、0.17g/mL或0.19g/mL等。 [0052] 优选地，所述金属离子水溶液的浓度为0.5‑2.5mol/L，例如可以为0.6mol/L、0.8mol/L、1mol/L、1.2mol/L、1.4mol/L、1.6mol/L、1.8mol/L、2mol/L、2.2mol/L或2.4mol/L等。 [0054] 优选地，步骤(6)混合反应在聚四氟乙烯反应器中进行。 [0055] 优选地，所述反应的温度为90‑120℃(例如可以为92℃、95℃、98℃、100℃、102℃、105℃、108℃、110℃、112℃、115℃或118℃等)，时间为6‑9h(例如可以为6.2h、6.5h、6.8h、 7h、7.2h、7.5h、7.8h、8h、8.2h、8.5h或8.8h等)。 [0056] 优选地，所述反应后将多孔颗粒进行离心处理； [0057] 优选地，所述离心的转速为4000‑600rpm(例如可以为4200rpm、4500rpm、4800rpm、5000rpm、5200rpm、5500rpm或5800rpm等)，时间为5‑15min(例如可以为6min、8min、10min、 12min或14min等)。 [0058] 优选地，所述离心后将多孔颗粒进行洗涤。 [0059] 优选地，所述洗涤的溶剂为DMF和/或无水乙醇。 [0060] 优选地，步骤(6)所述干燥的温度为100‑120℃(例如可以为102℃、105℃、108℃、110℃、112℃、115℃或118℃等)，时间为8‑12h(例如可以为8.5h、9h、9.5h、10h、10.5h、11h或11.5h等)。 [0061] 上述数值范围内的具体点值均可选择，在此便不再一一赘述。 [0062] 第二方面，本发明提供了一种具有降焦减害功效的多孔颗粒，所述具有降焦减害功效的多孔颗粒采用如第一方面所述的方法制备得到。 [0063] 第三方面，本发明提供了一种如第二方面所述的具有降焦减害功效的多孔颗粒在卷烟滤材中的应用。 [0064] 相对于现有技术，本发明具有以下有益效果： [0065] 本发明以天然植物植物为主要原料，将植物预粉碎和筛分后，和天然矿石混合，经球磨机处理和超细化处理对植物原料中的纤维状物质进行细化和分丝，改善纤维的表面性能，增加其粗糙度和活性位点，提高其表面反应性能，有利于材料的物理和化学改性。 [0066] 同时为了能更有效的吸附卷烟烟气中的有害成分，在前述处理的基础上，进一步对材料进行了酸化改性和配位处理。酸化改性后植物结构与金属离子形成稳定的金属有机框架材料，具有高度有序分布的高比表面积，且金属离子与氰化氢之间存在络合效应，对卷烟烟气中有害成分的吸附效果进一步提升。 具体实施方式[0067] 下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。 [0068] 下述实施例中实施例所用的的原料只要购买自正规经销商均可使用。 [0069] 实施例1 [0070] 本实施例提供一种具有降焦减害功效的多孔颗粒的制备方法，所述制备方法包括： [0071] (1)先将100g植物原料(质量比3:1:2的甘草、黄精和葛根)的干燥至含水率为8％，然后粉碎，过60目筛后得到植物颗粒； [0072] (2)将步骤(1)所述植物颗粒和400g无机填料(质量比为3:8:6的蛭石、蒙脱石和高岭石)在球磨机中球磨处理1.5h，控制球磨机转速为350rpm，将球磨后的物料干燥至含水率2％，得到混合颗粒； [0073] (3)将混合颗粒使用气流粉碎机进行超细化处理，过300目筛后得到超细颗粒； [0074] (4)将超细颗粒与20％聚乙二醇水溶液(料液比为0.1g/mL)在80℃下混合1.5h，抽滤后在‑5℃下冷冻干燥30min，得到超细多孔颗粒； [0075] (5)将超细多孔颗粒与浓度为0.1mol/L对苯二甲酸在50℃下进行酸化反应3h，得到酸化改性的超细多孔颗粒； [0076] (6)将酸化改性的超细多孔颗粒与浓度为2mol/L铁离子水溶液(料液比为0.15g/mL)在聚四氟乙烯反应器混合，然后在100℃下反应8h，冷却后取出，5000rpm下离心10min，再用DMF和无水乙醇交替洗涤各3次，最后置于110℃烘箱中活化10h，制得具有降焦减害功效的多孔颗粒。 [0077] 实施例2 [0078] 本实施例提供一种具有降焦减害功效的多孔颗粒的制备方法，所述制备方法包括： [0079] (1)先将100g植物原料(质量比2:0.4:0.5的甘草、黄精和葛根)的干燥至含水率为5％，然后粉碎，过40目筛后得到植物颗粒； [0080] (2)将步骤(1)所述植物颗粒和500g无机填料(质量比为2:3:2的蛭石、蒙脱石和高岭石)在球磨机中球磨处理1h，控制球磨机转速为400rpm，将球磨后的物料干燥至含水率3％，得到混合颗粒； [0081] (3)将混合颗粒使用气流粉碎机进行超细化处理，过400目筛后得到超细颗粒； [0082] (4)将超细颗粒与10％聚乙二醇水溶液(料液比为0.08g/mL)在90℃下混合1h，抽滤后在‑10℃下冷冻干燥20min，得到超细多孔颗粒； [0083] (5)将超细多孔颗粒与浓度为0.08mol/L对苯二甲酸在60℃下进行酸化反应2h，得到酸化改性的超细多孔颗粒； [0084] (6)将酸化改性的超细多孔颗粒与浓度为1mol/L钛离子水溶液(料液比为0.1g/mL)在聚四氟乙烯反应器混合，然后在90℃下反应9h，冷却后取出，6000rpm下离心8min，再用DMF和无水乙醇交替洗涤各2次，最后置于100℃烘箱中活化12h，制得具有降焦减害功效的多孔颗粒。 [0085] 实施例3 [0086] 本实施例提供一种具有降焦减害功效的多孔颗粒的制备方法，所述制备方法包括： [0087] (1)先将100g植物原料(质量比1:1:1.5的甘草、黄精和葛根)的干燥至含水率为4％，然后粉碎，过80目筛后得到植物颗粒； [0088] (2)将步骤(1)所述植物颗粒和300g无机填料(质量比为1:5:5的蛭石、蒙脱石和高岭石)在球磨机中球磨处理1h，控制球磨机转速为300rpm，将球磨后的物料干燥至含水率2.5％，得到混合颗粒； [0089] (3)将混合颗粒使用气流粉碎机进行超细化处理，过200目筛后得到超细颗粒； [0090] (4)将超细颗粒与25％聚乙二醇水溶液(料液比为0.15g/mL)在60℃下混合2h，抽滤后在‑1℃下冷冻干燥40min，得到超细多孔颗粒； [0091] (5)将超细多孔颗粒与浓度为0.15mol/L对苯二甲酸在30℃下进行酸化反应4h，得到酸化改性的超细多孔颗粒； [0092] (6)将酸化改性的超细多孔颗粒与浓度为2.5mol/L锌离子水溶液(料液比为0.2g/mL)在聚四氟乙烯反应器混合，然后在120℃下反应6h，冷却后取出，4000rpm下离心15min，再用DMF和无水乙醇交替洗涤各1次，最后置于120℃烘箱中活化8h，制得具有降焦减害功效的多孔颗粒。 [0093] 实施例4 [0094] 本实施例提供一种具有降焦减害功效的多孔颗粒的制备方法，其与实施例1的区别仅在于，步骤(1)中植物原料仅为质量比3:1的甘草和黄精，并保持植物原料用量不变，其余步骤与实施例1一致。 [0095] 实施例5 [0096] 本实施例提供一种具有降焦减害功效的多孔颗粒的制备方法，其与实施例1的区别仅在于，步骤(1)中植物原料仅为质量比3:2的甘草和葛根，并保持植物原料用量不变，其余步骤与实施例1一致。 [0097] 实施例6 [0098] 本实施例提供一种具有降焦减害功效的多孔颗粒的制备方法，其与实施例1的区别仅在于，步骤(1)中植物原料仅为质量比1:2的黄精和葛根，并保持植物原料用量不变，其余步骤与实施例1一致。 [0099] 实施例7 [0100] 本实施例提供一种具有降焦减害功效的多孔颗粒的制备方法，其与实施例1的区别仅在于，步骤(2)为无机填料为质量比为3:8的蛭石和蒙脱石，并保持无机填料用量不变，其余步骤与实施例1一致。 [0101] 实施例8 [0102] 本实施例提供一种具有降焦减害功效的多孔颗粒的制备方法，其与实施例1的区别仅在于，步骤(2)为无机填料为质量比为1:2的蛭石和高岭石，并保持无机填料用量不变，其余步骤与实施例1一致。 [0103] 实施例9 [0104] 本实施例提供一种具有降焦减害功效的多孔颗粒的制备方法，其与实施例1的区别仅在于，步骤(2)为无机填料为质量比为4:3的蒙脱石和高岭石，并保持无机填料用量不变，其余步骤与实施例1一致。 [0105] 实施例10 [0106] 本实施例提供一种具有降焦减害功效的多孔颗粒的制备方法，其与实施例1的区别仅在于，步骤(5)所用酸为浓度为0.1mol/L的盐酸，其余步骤与实施例1一致。 [0107] 对比例1 [0108] 本对比例提供一种具有降焦减害功效的多孔颗粒的制备方法，所述制备方法包括： [0109] (1)预粉碎：先将100g植物原料(质量比3:1:2的甘草、黄精和葛根)的干燥至含水率为8％，然后粉碎，过60目筛后得到植物颗粒； [0110] (2)超细化处理：将植物颗粒使用气流粉碎机进行超细化处理，过300目筛后得到超细颗粒； [0111] (3)多孔化处理：将超细颗粒与20％聚乙二醇水溶液(料液比为0.1g/mL)在80℃下混合1.5h，抽滤后在‑5℃下冷冻干燥30min，得到超细多孔颗粒； [0112] (4)酸化改性：将超细多孔颗粒与浓度为0.1mol/L对苯二甲酸在50℃下进行酸化反应3h，得到酸化改性的超细多孔颗粒； [0113] (5)配位处理：将酸化改性的超细多孔颗粒与浓度为2mol/L铁离子水溶液(料液比为0.15g/mL)在聚四氟乙烯的反应釜中混合，然后在100℃下反应8h，干燥后制得具有降焦减害功效的多孔颗粒。 [0114] 对比例2 [0115] 本对比例提供一种具有降焦减害功效的多孔颗粒的制备方法，所述制备方法包括： [0116] (1)预粉碎：先将100g植物原料(质量比3:1:2的甘草、黄精和葛根)的干燥至含水率为8％，然后粉碎，过60目筛后得到植物颗粒； [0117] (2)固相力学处理：将步骤(1)所述植物颗粒和400g无机填料(质量比为3:8:6的蛭石、蒙脱石和高岭石)在球磨机中球磨处理1.5h，控制球磨机转速为350rpm，将球磨后的物料干燥至含水率2％，得到混合颗粒； [0118] (3)多孔化处理：将混合颗粒与20％聚乙二醇水溶液(料液比为0.1g/mL)在80℃下混合1.5h，抽滤后在‑5℃下冷冻干燥30min，得到超细多孔颗粒； [0119] (4)酸化改性：将超细多孔颗粒与浓度为0.1mol/L对苯二甲酸在50℃下进行酸化反应3h，得到酸化改性的超细多孔颗粒； [0120] (5)配位处理：将酸化改性的超细多孔颗粒与浓度为2mol/L铁离子水溶液(料液比为0.15g/mL)在聚四氟乙烯反应器混合，然后在100℃下反应8h，干燥后制得具有降焦减害功效的多孔颗粒。 [0121] 对比例3 [0122] 本对比例提供一种具有降焦减害功效的多孔颗粒的制备方法，所述制备方法包括： [0123] (1)预粉碎：先将100g植物原料(质量比3:1:2的甘草、黄精和葛根)的干燥至含水率为8％，然后粉碎，过60目筛后得到植物颗粒； [0124] (2)固相力学处理：将步骤(1)所述植物颗粒和400g无机填料(质量比为3:8:6的蛭石、蒙脱石和高岭石)在球磨机中球磨处理1.5h，控制球磨机转速为350rpm，将球磨后的物料干燥至含水率2％，得到混合颗粒； [0125] (3)超细化处理：将混合颗粒使用气流粉碎机进行超细化处理，过300目筛后得到超细颗粒； [0126] (4)酸化改性：将超细颗粒与浓度为0.1mol/L对苯二甲酸在50℃下进行酸化反应3h，得到酸化改性的超细多孔颗粒； [0127] (5)配位处理：将酸化改性的超细多孔颗粒与浓度为2mol/L铜离子水溶液(料液比为0.15g/mL)在聚四氟乙烯反应器混合，然后在80℃下反应2h，干燥后制得具有降焦减害功效的多孔颗粒。 [0128] 对比例4 [0129] 本对比例提供一种具有降焦减害功效的多孔颗粒的制备方法，所述制备方法包括： [0130] (1)预粉碎：先将100g植物原料(质量比3:1:2的甘草、黄精和葛根)的干燥至含水率为8％，然后粉碎，过60目筛后得到植物颗粒； [0131] (2)固相力学处理：将步骤(1)所述植物颗粒和400g无机填料(质量比为3:8:6的蛭石、蒙脱石和高岭石)在球磨机中球磨处理1.5h，控制球磨机转速为350rpm，将球磨后的物料干燥至含水率2％，得到混合颗粒； [0132] (3)超细化处理：将混合颗粒使用气流粉碎机进行超细化处理，过300目筛后得到超细颗粒； [0133] (4)多孔化处理：将超细颗粒与20％聚乙二醇水溶液(料液比为0.1g/mL)在80℃下混合1.5h，抽滤后在‑5℃下冷冻干燥30min，得到超细多孔颗粒； [0134] (5)配位处理：将超细多孔颗粒与浓度为2mol/L铜离子水溶液(料液比为0.15g/mL)在聚四氟乙烯反应器混合，然后在80℃下反应2h，干燥后制得具有降焦减害功效的多孔颗粒。 [0135] 对比例5 [0136] 本对比例提供一种具有降焦减害功效的多孔颗粒的制备方法，所述制备方法包括： [0137] (1)预粉碎：先将100g植物原料(质量比3:1:2的甘草、黄精和葛根)的干燥至含水率为8％，然后粉碎，过60目筛后得到植物颗粒； [0138] (2)固相力学处理：将步骤(1)所述植物颗粒和400g无机填料(质量比为3:8:6的蛭石、蒙脱石和高岭石)在球磨机中球磨处理1.5h，控制球磨机转速为350rpm，将球磨后的物料干燥至含水率2％，得到混合颗粒； [0139] (3)超细化处理：将混合颗粒使用气流粉碎机进行超细化处理，过300目筛后得到超细颗粒； [0140] (4)多孔化处理：将超细颗粒与20％聚乙二醇水溶液(料液比为0.1g/mL)在80℃下混合1.5h，抽滤后在‑5℃下冷冻干燥30min，得到超细多孔颗粒； [0141] (5)酸化改性：将超细多孔颗粒与浓度为对苯二甲酸在50℃下进行酸化反应3h，制得具有降焦减害功效的多孔颗粒。 [0142] 测试例1 [0143] 将实施例1‑10以及对比例1‑5得到的多孔颗粒添加于卷烟滤嘴中，添加量为40mg/支。所用卷烟试验前在温度(22±1)℃、相对湿度(60±2)％条件下平衡48小时，然后经重量(平均重量±0.02g)及吸阻(平均吸阻±49Pa)分选，挑出符合标准的试验卷烟。按照标准抽吸条件在吸烟机上进行卷烟抽吸试验，并按照标准GB/T19609‑2004、YC/T377‑2019和YC/T254‑2008分别检测卷烟烟气中焦油、氨和巴豆醛，不添加任何颗粒的卷烟作为对照卷烟。 [0144] 结果见表1。 [0145] 表1 [0146] 样品 焦油(mg·cig‑1) 氨(μg·cig‑1) 巴豆醛(μg·cig‑1)实施例1 5.4 3.2 6.2 实施例2 5.5 3.1 6.5 实施例3 5.7 3.4 6.3 实施例4 5.9 3.6 6.8 实施例5 5.8 3.7 6.7 实施例6 6.1 3.6 6.6 实施例7 6.8 3.5 7.1 实施例8 6.9 3.8 6.8 实施例9 7.1 3.7 6.9 实施例10 6.8 3.8 6.8 对比例1 7.6 5.8 11.1 对比例2 7.5 5.7 11.6 对比例3 7.6 6.2 10.9 对比例4 7.4 6.1 10.8 对比例5 7.7 6.0 11.2 对照卷烟 8.8 9.2 14.1 [0147] 由表1的数据可知，本发明得到的具有降焦减害功效的多孔颗粒用于卷烟后烟气中有害化学成分的含量更低。 [0148] 实施例7‑9中，制备过程中无机填料不是本发明限定的组合时，植物颗粒的改性效果较差，进而其吸附性能也有所下降； [0149] 实施例10中，酸化反应时只有酸为本发明限定的羧基酸时，才可以使降低烟气有害成分的效果更佳。 [0150] 对比例1‑5中，当制备过程中缺少所述方法中任意一步时都会对多孔颗粒的吸附效果有所影响。 [0151] 测试例2感官评测 [0152] 按测试例1的方法将实施例1‑6的颗粒制备成测试卷烟，未添加任何其他成分的卷烟作为对照卷烟进行感官评测。 [0153] 组织7位评吸员，依据表2‑表3评价内容及评判标准，进行评吸打分，感官质量指标的打分采用百分制。 [0154] 所述的感官质量评价指标分别是：烟雾量(指烟气浓度和前后一致性)、香气香味、劲头、谐调、刺激性和口感(余味)；6个感官质量评价指标的具体定义如表3所示，6个感官质量评价指标的评判标准如表3所示。 [0155] 表2 [0156] [0157] 表3 [0158] [0159] [0160] 具体结果如下表4： [0161] 表4 [0162] 样品 烟雾量 香气 劲头 协调 刺激性 口感 总分实施例1 8.8 28.9 9.2 9.1 14.5 23.8 94.3 实施例2 9.2 28.6 9.4 9.2 14.2 24.1 94.7 实施例3 8.6 28.4 9.2 8.9 14.1 23.9 93.1 实施例4 7.2 25.6 7.6 6.9 11.5 20.5 79.3 实施例5 7.8 24.9 7.2 6.8 12.1 21.2 80 实施例6 7.5 25.1 7.3 6.7 12.2 21.3 80.1 对照卷烟 6.5 23.1 7.1 6.2 10.5 18.6 72 [0164] 由实施例4‑6可知，甘草、黄精和葛根在提高卷烟香气及口感方面具有协同增效的作用。 [0165] 申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的一种具有降焦减害功效的多孔颗粒的制备方法及其产品和应用，但本发明并不局限于上述实施例，即不意味着本发明必须依赖上述实施例才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。 [0166] 以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。 [0167] 另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。 |
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