序号 专利名 申请号 申请日 公开(公告)号 公开(公告)日 发明人
1 一种制备过乙酸的方法及其装置 CN202011552264.X 2020-12-24 CN112479963B 2024-05-21 曾月桥
2 一种叔丁基过化氢的生产工艺 CN202410118676.4 2024-01-29 CN118026904A 2024-05-14 方亨; 苏文博; 韦杰
发明属于有机过化物的加工生产技术领域,尤其涉及一种叔丁基过氧化氢的生产工艺,包括以下步骤:(1)向叔丁醇中加入双氧,然后缓慢添加循环酸,添加完毕后升温进行反应;(2)反应结束后,将反应液冷却至室温,静置分液,分别收集上层有机相和下层废液;(3)取步骤(2)中的有机相,然后依次进行中和、减压蒸馏,得到叔丁基过氧化氢;(4)取步骤(2)中的废液,检测废液中双氧水和硫酸的浓度,然后向其中补加双氧水和/或硫酸,直至双氧水的浓度为20wt%‑30wt%,硫酸的浓度为10wt%‑20wt%,得到步骤(1)所述循环酸。本发明的生产工艺方法简单,废酸和废液排放量显著降低且产物收率提高,适合推广应用。
3 一种制备固体过化氢化合物的光化学合成法 CN202410053349.5 2024-01-11 CN118026102A 2024-05-14 蒋炜; 卫泓利; 吴潘; 刘长军
发明所述制备固体过化氢化合物的光化学合成法,工艺步骤如下:(1)将苄基类化合物和盐、酸或尿素装入反应器并通入氧气或空气形成反应体系,用含紫外光的光源照射反应体系,控制反应温度在室温~60℃,反应时间至少为10min,反应时间到达后,得到含过氧化氢化合物的液态体系;(2)将含过氧化氢化合物的液态体系进行结晶、分离、干燥,即得到固体过氧化氢化合物。本发明为固体过氧化氢化合物的制备提供了一种新的技术方案,使用本发明所述方法,不仅工艺简单、安全性好,而且克服了光催化剂体系的反应机理缺陷
4 一种采用非均相催化剂制备过乙酸和提高过氧乙酸稳定性的方法 CN202210165639.X 2022-02-23 CN114409582B 2024-05-14 李维柏; 唐小华; 康肖肖; 陈德军; 査飞; 周友三
发明提供了一种采用非均相催化剂制备过乙酸的方法,是将凹凸棒石经过酸活化和过氧化物活化,再与含磺酸基的有机物反应制备凹凸棒石负载磺酸基超强酸催化剂;以负载型超强酸催化剂催化双氧和乙酸反应制备过氧乙酸,采用该催化反应体系反应条件温和,催化剂可循环使用,设备腐蚀小,产品纯度高。本发明同时提供了适用于高浓度过氧乙酸和低浓度过氧乙酸的复合稳定剂,添加稳定剂后可明显提高过氧乙酸的保存时间。
5 制备环己基苯氢过化物的方法 CN202211319695.0 2022-10-26 CN117964537A 2024-05-03 沈少春; 杨为民; 谭永生; 李博维; 潘新民
发明公开一种制备环己基苯氢过化物的方法,该方法包括:在安装有气体分布器的鼓泡床反应器中,在加压条件下,将含氧气体通入鼓泡床反应器,流经所述气体分布器后进入反应段与环己基苯接触。根据本发明所提供的技术方案,在不添加额外溶剂条件下,环己基苯氧化制备环己基苯氢过氧化物能高效地进行,在较短时间内氧化体系中环己基苯氢过氧化物含量达到20%wt以上,而苯己杂质含量很低,降低了原料物耗,提高了反应效率,对工业生产提高工艺经济性具有重要意义。
6 一种过化苯甲酸叔丁酯用微通道反应器进行提纯的方法 CN202211327934.7 2022-10-27 CN115650891B 2024-05-03 顾屹立; 张业林; 陈丹; 唐明亮
发明公开了一种过化苯甲酸叔丁酯用微通道反应器进行提纯的方法,具体包括以下步骤:(1)将过氧化苯甲酸叔丁酯粗品和稀通入第一微通道反应器中,得到混合物静置后得到第一油层;(2)将所述第一油层和硫化钠溶液通入第二微通道反应器中,得到混合物静置后得到第二油层;(3)将所述第二油层和通入第三微通道反应器中,得到混合物静置后得到第三油层,将所述油层干燥后即得到过氧化苯甲酸叔丁酯成品。本发明方法可以满足工业化过氧化苯甲酸叔丁酯生产后处理中各种要求,简单经济高效的得到高品质过氧化本甲酸叔丁酯成品。
7 一种过化二异丙苯及其结晶方法 CN202011163986.6 2020-10-27 CN114478342B 2024-05-03 陈亮; 张杰; 陈志坚; 郭艳姿; 蔡立鑫
发明公开了一种过化二异丙苯及其结晶方法。结晶方法包括:将含过氧化二异丙苯的缩合提浓液与结晶溶剂在结晶器I中进行第一冷却结晶、固液分离,得到过氧化二异丙苯晶体I和结晶母液I,对结晶母液I在结晶器II中进行第二冷却结晶、固液分离,得到过氧化二异丙苯晶体II和结晶母液II,对结晶母液II进行溶剂回收与浓缩,得到母液提浓液,将全部或部分的母液提浓液与结晶溶剂在结晶器III中进行第三冷却结晶、固液分离,得到过氧化二异丙苯晶体III和结晶母液III。该方法能够生产出品质高、纯度高、晶体形状规则、透明、晶体无包藏和聚结、晶体粒度分布均匀、大粒度晶体收率高的过氧化二异丙苯,且生产能耗低。
8 一种过化苯甲酰的制备方法 CN202311846878.2 2023-12-29 CN117903031A 2024-04-19 梁志超; 李增福; 颜万宪
申请适用于有机材料技术领域,提供了一种过化苯甲酰的制备方法,包括:将酸钠溶液、温度处于0‑5℃的过氧化氢溶液与苯甲酰氯溶液同时通入微通道反应器中,在温度为58‑61℃,反应压为3‑10barG的条件下进行反应,得到过氧化苯甲酰粗溶液;对过氧化苯甲酰粗溶液进行快速挥发处理或者脱挥处理,得过氧化苯甲酰。本申请采用微通道反应器以及连续生产工艺,解决釜式反应器的间歇操作繁琐、生产转化率低和安全问题,可以实现物料瞬间均匀混合和高效传热,物料在微通道反应器内停滞时间短,在反应过程中不会出现结现象,所得过氧化苯甲酰产品转化率和纯度能达到90%以上,且液消耗少,生产成本低。
9 1,4-二(2-羟基-2-丙基)苯化酸解方法 CN202211236752.9 2022-10-10 CN117902955A 2024-04-19 谭永生; 沈少春; 潘新民; 李博维
发明提供一种1,4‑二(2‑羟基‑2‑丙基)苯化酸解方法,该方法包括:将1,4‑二(2‑羟基‑2‑丙基)苯(p‑DC)在含腈溶剂和酸催化剂存在下,与过氧化氢进行氧化酸解反应。本发明采用工业上容易得到的p‑DC为原料,在腈类或腈类与的混合溶剂中,能够抑制p‑DC酸催化脱副反应,使对苯二酚收率在80%以上甚至85%以上,得到的对苯二酚不仅提高了收率和纯度,且本发明的反应条件温和,反应易于控制,反应步骤少,三废产生量少,清洁环保,适合工业化。
10 一种双重改性杂多酸催化剂及其制备方法和应用 CN202311851624.X 2023-12-29 CN117839733A 2024-04-09 苗军亮; 黄东平; 邢益辉; 刘璇淼
发明公开了一种双重改性杂多酸催化剂及其制备方法和应用,属于催化剂技术领域。本发明双重改性杂多酸催化剂由活性组分杂多酸、疏剂和烷双重改性的载体组成;以双重改性的载体重量计,所述杂多酸的负载量为2~40wt%。本发明的双重改性杂多酸催化剂,通过疏水剂与硅烷的协同作用,提高了催化剂的疏水性,有利于减少活性组分的流失;该催化剂在反应液中分散性好,催化活性高。将本发明的双重改性杂多酸催化剂应用于合成过化二异丙苯,反应条件温和,副反应少,可减少副产物AMS(α‑甲基苯乙烯)的产生,提高CHP的转化率和DCP的选择性。
11 一种间二异丙苯氢过化物的制备方法 CN202311709365.7 2023-12-13 CN117820186A 2024-04-05 刘振峰; 董清亭; 刘释水; 蒋帅; 李俊平; 任亚鹏; 任树杰; 杨峻懿; 范立耸; 丁大康
发明公开了一种间二异丙苯氢过化物的制备方法。所述方法包括以下步骤:1)使间二异丙苯在性环境下与含氧气体反应,反应结束后分相,得到油相反应液A;2)通过碱液对油相反应液A进行萃取,得到包含间二异丙苯和MHP的油相B;3)将油相B与碱液混合后升温反应,使MHP分解生成MC,得到反应液C;4)对反应液C进行精馏分离,收集纯化的间二异丙苯和MC,循环回用至步骤1)。该方法可以高收率的回收反应液油相中的中间产物,并且杂质分离彻底,可以避免原料套用过程中出现杂质累积的情况而影响反应运行或降低产品品质。
12 一种有机过化物引发剂的洗涤纯化工艺 CN202410033679.8 2024-01-10 CN117534601B 2024-04-05 樊飞; 边伟康; 王鑫龙; 曹明霞; 杜梅; 谢林; 刘波; 许聪; 赵长森; 牛强; 贺海兵; 杜素杰
发明属于引发剂技术领域,具体公开了一种有机过化物引发剂的洗涤纯化工艺。该洗涤纯化工艺包括在引发剂中加入消泡剂和/或破乳剂,搅拌分散后静置得油相引发剂,之后洗、搅拌、静置,即得纯化后引发剂。所述消泡剂为聚醚消泡剂和/或有机改性聚醚消泡剂,所述破乳剂为司盘85、司盘65、聚氧乙烯山梨醇六硬脂酸酯Atlas G‑1050或丙二醇脂肪酸酯Emcol ES‑50。纯化后的引发剂杂质和水的含量小,能够实现除水除杂的效果。
13 一种过化苯甲酸叔丁酯的制备方法 CN202211166002.9 2022-09-23 CN115536565B 2024-04-05 于磊; 马德龙; 董瑞国; 李庆朝; 张文敏; 闫海红
发明公开了一种过化苯甲酸叔丁酯的制备方法,向叔丁基过氧化氢溶液中加入脱剂脱去叔丁基过氧化氢溶液中大部分的水,然后依次加入氢氧化钠溶液和相转移催化剂。而后,向反应体系中同时缓慢滴加苯甲酰氯的减敏剂溶液和氢氧化钠溶液,反应一段时间后分液得到过氧化苯甲酸叔丁酯粗品。将得到的过氧化苯甲酸叔丁酯粗品经洗、水洗、真空闪蒸干燥后,得到稳定可靠的过氧化苯甲酸叔丁酯成品。本发明方法不仅降低了苯甲酰氯的水解,提高了产品的收率,同时得到的过氧化苯甲酸叔丁酯产品稳定可靠,在不影响其使用性能的基础上提高了成品的闪点,更加易于长途运输和长期储存,达到了安全可靠的积极效果。
14 一种二化双环戊二烯的制备方法、系统 CN202011049877.1 2020-09-29 CN114426548B 2024-04-05 金国杰; 翁羽飞; 汪超; 高焕新; 康陈军; 杨洪云; 黄政; 丁琳
发明公开了一种二化双戊二烯的制备方法、系统及制备的二氧化双环戊二烯,包括以下步骤:步骤1、利用过氧化氢异丙苯与双环戊二烯为原料,在催化剂A存在下反应,得到混合物流A;步骤2、向所述混合物流A中加入单烯化合物,在催化剂B的存在下反应,得到混合物流B;步骤3、对所述混合物流B进行后处理,分别得到二氧化双戊二烯、单环氧化合物和α,α‑二甲基苄醇;在步骤1和步骤2中,所述催化剂A和催化剂B独立地选自任何一种含二氧化催化剂。本发明采用过氧化氢异丙苯替换现有技术采用的过氧乙酸,以过氧化氢异丙苯与环戊二烯反应制备二氧化双环戊二烯,克服了有机酸腐蚀、不可回收的缺点。
15 一种高效率制备二(叔丁基过化异丙基)苯的方法 CN202311780829.3 2023-12-22 CN117776996A 2024-03-29 马德龙; 于磊; 李庆朝; 王博玉; 马振宇; 董瑞国; 师利龙
发明提供了一种高效率制备二(叔丁基过化异丙基)苯的方法。本发明的方法包括步骤:将质量分数为70%的叔丁基过氧化氢溶液与乙酸酐混合,搅拌均匀,得到混合溶液A;将α,α'‑二羟基‑1,3‑二异丙基苯加入混合溶液A中,经反应得到反应液B;反应液B经水洗、真空闪蒸干燥、室温冷却凝固后,得到二(叔丁基过氧化异丙基)苯。本发明以乙酸酐为叔丁基过氧化氢溶液的脱水剂,以乙酸酐与水反应生成的乙酸为脱水缩合反应的催化剂,一步合成二(叔丁基过氧化异丙基)苯。本发明方法反应条件温和、反应周期短、安全性高、简便易操作;所得产品外观颜色呈白色,收率高,为二(叔丁基过氧化异丙基)苯的合成提供了新的思路。
16 一种催化化环己基苯的催化剂及其制备方法与应用 CN202311504304.7 2023-11-13 CN117772209A 2024-03-29 夏飞; 张伟; 李彤; 郑长勇; 李啸贤; 班渺寒; 魏超
发明公开一种催化化环己基苯的催化剂及其制备方法与应用,所述催化剂为金属复合氧化物,表示为NaMbOx,所述N为Co或者Mn,所述M为金属或者碱土金属,其中,a:b=1‑10,所述x为满足金属元素N和M氧化态所需的氧原子数。所述催化剂在催化氧化环己基苯时,催化性能好,易于分离,可循环利用;制备方法简便,价格便宜,具有工业化前景。
17 一种连续化制备对二过化氢二异丙苯的方法 CN202311652828.0 2023-12-04 CN117772114A 2024-03-29 王刚; 张曦; 闫向前; 王根林; 周颖华; 丁克鸿; 殷剑虎
一种连续化制备对二过化氢二异丙苯的方法。提供了一种用于氧化对二异丙苯的设备,所述设备包括:(1)反应段,(2)气固液分离段,所述反应段具有出口、空气入口,原料入口和循环管;所述出口与气固液分离段的上部相连;述空气入口用于将空气引入到反应段;所述原料入口用于将液体原料引入到反应段;所述空气入口和原料入口都与循环管相连,且空气入口在原料入口的前面;所述循环管与气固液分离段相连,用于将一部分液体循环到反应段;所述气固液分离段具有气体出口,液体出口和固体出口;所述气体出口位于气固液分离段的上部;所述液体出口用于排出液体;所述固体出口位于气固液分离段的底部,用于排出包含固体的流体
18 一种多过化氢异丙苯的制备方法 CN202211569503.1 2022-12-08 CN115819308B 2024-03-29 刘释水; 刘振峰; 接鲸瑞; 李俊平
发明涉及一种多过化氢异丙苯的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:(1)将多异丙烯基苯、溶剂和助剂混合,得到油相;将双氧和催化剂混合,得到水相;(2)将所述油相和水相混合,反应,得到所述多过氧化氢异丙苯。本发明所述制备方法中,由多异丙烯基苯到多过氧化氢异丙苯的选择性高,反应速率快,过氧化物存量小,安全险低。
19 一种过化环己基苯的制备方法 CN202211123336.8 2022-09-15 CN115385839B 2024-03-26 徐林; 黄杰军; 丁克鸿; 刘补娥; 戚明甫; 李龙; 王峰; 王璇; 葛红莲
发明提供一种过化环己基苯的制备方法,所述制备方法包括:环己基苯在负载有过渡金属离子的三维层状氢氧化物催化剂、助剂和含氧气体的作用下,进行氧化反应,生成过氧化环己基苯。本发明所述制备方法在氧化生成过氧化环己基苯时能够获得较高的环己基苯转化率和较高的环己基苯‑1‑氢过氧化物选择性,制备工艺简单,具有大规模推广应用前景。
20 一种除剂及其制备方法与应用 CN202311572509.9 2023-11-23 CN117680088A 2024-03-12 黄东平; 邢益辉; 王澜; 王健
发明公开了一种除剂及其制备方法与应用。本发明除水剂是由无机基体、氧化活性炭复合而成的复合体除水剂;其中,所述氧化钙含量为21‑53wt%,氧化硅含量为18‑50wt%,活性炭含量为29‑61wt%。本发明的除水剂可除去异丙苯过氧化氢中微量水。该除水剂具有除水效果好、成本低、性能稳定的优点。
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