子分类：
| 序号 | 专利名 | 申请号 | 申请日 | 公开（公告）号 | 公开（公告）日 | 发明人 |
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| 1 | 叠氮化钠的合成方法 | CN202410075293.3 | 2024-01-18 | CN118047356A | 2024-05-17 | 骆广生; 闫自飞; 邓建 |
| 本申请涉及化学化工技术领域，特别是涉及一种叠氮化钠的合成方法。可以解决相关技术中叠氮化钠制备过程存在的反应时间长、生产效率低、副产物多、污染排放大、安全隐患高等的问题。一种叠氮化钠的合成方法，包括：采用芳香醇作为原料制备芳香醇的亚硝酸酯；在碱性条件下，使亚硝酸酯与水合肼发生还原反应，制备叠氮化钠；其中，芳香醇包括：结构式表示为：的化合物中的一种或多种，其中，Ar选自如下取代或未取代的C6～C20芳基和取代或未取代的C3～C10杂芳基中的任一种，R选自 n为1～3的整数；其中，在 中，R1和R2相同或不同，分别独立地选自H和C1～C3烷基中的任一种，当Ar选自取代的C6～C20芳基或取代的C3～C10杂芳基时，取代的取代基选自C1～C9烷基，*表示连接位点。 | ||||||
| 2 | 一种硝酸还原的设备及方法 | CN202010732715.1 | 2020-07-27 | CN113979867B | 2024-03-26 | 钟源; 孙凤侠; 刘俊涛 |
| 本发明涉及一种硝酸还原的设备及方法，所述设备包括单级或多级串联的微通道反应器和气液分离器，所述微通道反应器内设置有微通道，所述微通道的横截面为圆形，内径为0.1～2.0mm。采用该设备进行硝酸还原的方法以硝酸、甲醇、一氧化氮为主要原料，连续化还原硝酸。相比于传统反应设备及工艺，微通道反应器具有极大的换热效率和混合效率，能实现对温度的精确控制和反应物料的精确配比，生产过程危险性小，安全系数好，反应转化率高，产品收率高，降低生产成本，减轻环境压力，做到经济、环境效益共同提高。 | ||||||
| 3 | 一种2-羟亚氨基乙酰乙酸乙酯的制备方法 | CN202311635759.2 | 2023-12-01 | CN117326974B | 2024-02-13 | 何良禹; 赵正华; 王召平 |
| 本发明公开了一种2‑羟亚氨基乙酰乙酸乙酯的制备方法，涉及2‑羟亚氨基乙酰乙酸乙酯合成技术领域，通过亚硝基硫酸与醇类化合物经酯化反应合成亚硝酸酯，后亚硝酸酯与乙酰乙酸乙酯在酸催化下进行肟化反应，合成2‑羟亚氨基乙酰乙酸乙酯，反应过程中不会产生废酸和废水，对环境友好，同时产品2‑羟亚氨基乙酰乙酸乙酯的收率高，生产成本低，适合工业化生产。 | ||||||
| 4 | 一种2-羟亚氨基乙酰乙酸乙酯的制备方法 | CN202311635759.2 | 2023-12-01 | CN117326974A | 2024-01-02 | 何良禹; 赵正华; 王召平 |
| 本发明公开了一种2‑羟亚氨基乙酰乙酸乙酯的制备方法，涉及2‑羟亚氨基乙酰乙酸乙酯合成技术领域，通过亚硝基硫酸与醇类化合物经酯化反应合成亚硝酸酯，后亚硝酸酯与乙酰乙酸乙酯在酸催化下进行肟化反应，合成2‑羟亚氨基乙酰乙酸乙酯，反应过程中不会产生废酸和废水，对环境友好，同时产品2‑羟亚氨基乙酰乙酸乙酯的收率高，生产成本低，适合工业化生产。 | ||||||
| 5 | 用于检测痕量待测物质的含氟探针及其制备和应用 | CN202210515836.X | 2022-05-11 | CN117088916A | 2023-11-21 | 赵延川; 温力先 |
| 本发明提供了一种用于检测痕量待测物质的含氟探针及其制备和应用，具体地，本发明提供了一种含多个等价氟的金属络合物，其特征在于，所述的金属络合物是由配体分子和配位金属化合物MX共同形成的，且所述的配体分子具有如下式所示的结构。所述的络合物可以与待测分子结合从而放大核磁信号，进而实现对于痕量有机化合物的检测。 | ||||||
| 6 | 一种合成亚硝酸甲酯的方法 | CN201910848264.5 | 2019-09-09 | CN111646902B | 2023-08-29 | 王磊; 钱宏义; 计扬; 骆念军; 陈长军 |
| 本发明涉及一种合成亚硝酸甲酯的方法，包括以下步骤：S1：将羰化反应的循环气与氧气在平推流反应器入口处混合并通入反应，生成含有亚硝酸甲酯的气相混合物；S2：将含有亚硝酸甲酯的气相混合物由吸收塔的塔底通入，塔顶排出，将液相甲醇由吸收塔塔顶通入，由塔底排出；S3：收集吸收塔塔顶排出的气体，得到亚硝酸甲酯成品。与现有技术相比，本发明通过管式平推流反应器的管口混合进料实现亚硝酸甲酯的主反应，避免了NO、O2和副产物H2O的逆流接触，大幅度提高了亚硝酸酯的收率；不仅提高了MN的收率，还可以减少后续过程甲醇废液分离精制步骤中的能耗，基本实现系统中氮元素的零损失。 | ||||||
| 7 | 一种煤制乙二醇生产中亚硝酸甲酯补充系统 | CN202111653033.2 | 2021-12-31 | CN114505042B | 2023-08-25 | 谢肥东; 侯刘涛; 贾现伟; 任献涛; 张彦民; 张洪刚; 刘道勇; 时鹏; 郝运杰; 包世龙; 李银岭; 郭零; 李星; 贾强; 杨国帅 |
| 本发明提供一种煤制乙二醇生产中亚硝酸甲酯补充系统，包括硝酸投加单元、亚钠装置、酯化塔、硝酸还原单元和压缩机；所述硝酸投加单元，用于将外购的硝酸稀释后提供给硝酸还原单元；所述硝酸还原单元，用于回收酯化塔塔釜液中溶解的NO和亚硝酸甲酯，以及合成亚硝酸甲酯，补充损失的亚硝酸甲酯；所述酯化塔的塔釜液输送至硝酸还原单元；所述亚钠装置，为酯化塔提供运行初期的亚硝酸甲酯和NO；所述压缩机，用于将羰化合成反应后生成的NO气体加压后输送至酯化塔和硝酸还原单元。本发明采用硝酸投加单元直接添加硝酸在硝酸还原单元，与酯化塔塔釜液混合后进入硝酸还原单元，在催化剂作用下生成亚硝酸甲酯的方式来补充合成系统所需氮氧化物。 | ||||||
| 8 | 一种用于丙烯制备的热交换系统 | CN202110153022.1 | 2021-02-04 | CN113277924B | 2023-05-30 | 王维勋; 姚昱岑; 陆渭; 王倩 |
| 本发明提供一种用于丙烯制备的高效热交换系统，包括原料处理与反应系统、丙烯提纯系统、亚硝酸甲酯再生系统、草酸二甲酯反应系统及副产物精制系统；其中，原料处理与反应系统包括原料预处理塔、列管式固定床床反应器及双效闪蒸系统，丙烯提纯系统包括双脱碳塔、变压吸附冷却器、热泵精馏塔及丙烯储存罐，亚硝酸甲酯再生系统包括氮氧混合罐、亚硝酸甲酯再生反应器及甲醇回收塔，草酸二甲酯反应系统包括偶联反应器、甲醇汽提塔及草酸二甲酯提纯塔，副产物精制系统包括亚硝酸甲酯回收塔、甲醇变压精馏塔及碳酸二甲酯变压精馏塔。该系统既能有效处理丙烷制备丙烯过程中的副产物，又能通过系统之间的配合实现热能平衡，避免能源浪费。 | ||||||
| 9 | 一种合成气制碳酸二甲酯生产工艺 | CN202211100514.5 | 2022-09-08 | CN115304483A | 2022-11-08 | 陈高世; 毛建忠; 伊宝富 |
| 本发明公开了一种合成气制碳酸二甲酯生产工艺，属于化工生产技术领域；使用本发明的工艺方法可以提高原料的选择性和DMC时空收率，并且针对酯化反应的复杂性，设计采用了特殊结构，消除了安全隐患；独特的MN的再生工艺为系统的反应提供保障；采用了具有自主知识产权的除水去杂装置，有效的解决了酯化工序中产生的水分，保护了偶联催化剂，延长了催化剂的使用寿命。 | ||||||
| 10 | 2-肟氰乙酸乙酯钾盐的制备方法 | CN202210886172.8 | 2022-07-26 | CN115073322A | 2022-09-20 | 蔡忠良; 朱奕帆; 曹彦; 蒙佳坤 |
| 本发明提供一种2‑肟氰乙酸乙酯钾盐的制备方法，包括：步骤S1，使亚硝酸钠和甲醇在酸性条件下反应，得到亚硝酸甲酯；步骤S2，使所述亚硝酸甲酯与氰基乙酸乙酯肟化后，再在碱性条件下与含钾化合物反应成盐，得到所述2‑肟氰乙酸乙酯钾盐。根据本发明实施例的制备方法，步骤S1得到的中间体亚硝酸甲酯为气体，因此无需提纯可以直接用于步骤S2；此外，步骤S2中采用一锅法进行，且反应条件温和，具有原子经济、步骤短、操作简便、污染少的优点，适合工业化生产。 | ||||||
| 11 | 一种稀硝酸和甲醇反应制亚硝酸甲酯的方法 | CN201910404326.3 | 2019-05-15 | CN111943850B | 2022-08-02 | 黄义争; 高进; 徐杰; 孙颖; 苗虹; 郑玺; 石松; 杜文强 |
| 本申请公开了一种稀硝酸和甲醇反应制亚硝酸甲酯的方法。该方法包括，在固定床反应器中，将含有硝酸和甲醇的原料与催化剂接触，反应，得到亚硝酸甲酯；其中，以杂原子掺杂碳材料负载金属元素为催化剂；所述杂原子包括氮、氟、硼中的至少一种；所述碳材料包括碳纳米管、碳纤维、活性炭、介孔碳、兰炭、石墨中的至少一种；所述金属元素包括钌、金中的至少一种。本申请提供了一种稀硝酸和甲醇反应制亚硝酸甲酯的方法，具有催化剂活性和选择性高等优势，应用于煤制乙二醇过程，可解决稀硝酸污染及资源浪费等问题。 | ||||||
| 12 | 硝酸还原装置及还原硝酸的方法 | CN202210346177.1 | 2022-03-31 | CN114768700A | 2022-07-22 | 吴勇; 郭大伟; 李翔; 王立志; 许朝阳 |
| 本发明涉及原料回收领域，具体涉及一种硝酸还原装置及还原硝酸的方法，所述硝酸还原装置包括：依次串联连通的微通道混合单元和微通道催化单元；所述微通道混合单元用于将含硝酸、甲醇和水的液相与含NO气体错流混合；所述微通道催化单元用于将来自微通道混合单元的混合物料进行硝酸还原催化反应。本发明装置通过耦合错流混合和催化反应能够显著提高硝酸的转化率和反应气中亚硝酸甲酯的浓度。 | ||||||
| 13 | 一种硝酸还原转化工艺 | CN201811385277.5 | 2018-11-20 | CN111196758B | 2022-04-05 | 梁必超; 钱宏义; 欧进永; 骆念军; 计扬 |
| 本发明涉及一种硝酸还原转化工艺，在硝酸还原反应器内，富含一氧化氮的原料气与含硝酸和甲醇的原料液接触，发生氧化还原反应使硝酸转化为亚硝酸甲酯。与现有技术相比，本发明通过优化串联反应器级数、反应温度、原料气中一氧化氮与原料液中硝酸进料比、补充的甲醇量，提高硝酸转化率，降低压降，同时提高目标产物亚硝酸甲酯的选择性。 | ||||||
| 14 | 一种通过煤化工与绿氢耦合实现甲醇/乙二醇联产的方法 | CN202111172614.4 | 2021-10-08 | CN113956131A | 2022-01-21 | 张镇; 赵卓雅; 贺鑫平; 陈斌; 骆彩萍; 李陆星; 于清; 周敬林; 刘艳军; 张佳 |
| 本发明涉及碳中和节能减排领域，具体公开了一种通过煤化工与绿氢耦合实现甲醇/乙二醇联产的方法。所述装置包括发电系统、储能装置、电解水制氢装置、储氢装置、氢气压缩、煤气化装置、空气分离装置、热回收装置、净化装置、气体分离装置、甲醇装置、酯化装置、羰化装置及加氢装置。本发明通过对发电系统、储能装置、电解水制氢装置、储氢装置的综合利用，实现了氢气的绿色生产和可靠供应，替代了煤气化产生的氢气，降低了煤制甲醇及乙二醇的碳排放量，提高了煤中碳元素的有效利用率。 | ||||||
| 15 | 在氧化酯化反应器中安全制备亚硝酸甲酯的方法和装置及其应用 | CN202010663792.6 | 2020-07-10 | CN113912498A | 2022-01-11 | 文松; 姜杰; 赵磊; 徐伟 |
| 本发明涉及乙二醇合成领域，公开了一种在氧化酯化反应器中安全制备亚硝酸甲酯的方法，该方法包括：将新鲜甲醇、一氧化氮与氧气引入氧化酯化反应器中在设定温度T和设定压力P下进行氧化酯化反应，未反应的气相用于回收冷甲醇，并将回收的冷甲醇回流至所述氧化酯化反应器中参与所述氧化酯化反应，所述方法包括定时或不定时地测量氧化酯化反应器中的温度和/或压力，采用分层次控制的模式对所述氧化酯化反应器中的温度和/或压力进行控制，使其维持在安全范围内。利用本发明提供的方法和氧化酯化反应器可以有效防止亚硝酸甲酯制备过程中发生燃爆，使得偶联工段亚硝酸甲酯的使用得到保证，实现合成气制备乙二醇的安全工业化生产。 | ||||||
| 16 | 一种电石炉尾气制乙二醇中低浓度硝酸溶液回收利用的方法 | CN201811255019.5 | 2018-10-26 | CN109456197B | 2021-09-03 | 林涛海; 李刚; 刘敏; 单芙蓉; 陆俊; 刘景刚; 叶展; 邝勇 |
| 本发明涉及一种电石炉尾气制乙二醇中低浓度硝酸溶液回收利用的方法，来自DMO合成系统中循环压缩机出口循环气a中的NO与来自MN再生单元的低浓度硝酸溶液c中的甲醇和硝酸，在甲醇蒸汽伴热的作用下，通过低浓度硝酸废液的回收利用系统，反应生成亚硝酸甲酯和水。本发明解决了亚硝酸甲酯再生中副反应产生稀硝酸回收难的问题，有效的降低了亚硝酸甲酯再生中硝酸的含量。具有硝酸回收利用率高、经济合理、工艺技术可行等优点。 | ||||||
| 17 | 一种用于丙烯制备的高效热交换系统 | CN202110153022.1 | 2021-02-04 | CN113277924A | 2021-08-20 | 王维勋; 姚昱岑; 陆渭; 王倩 |
| 本发明提供一种用于丙烯制备的高效热交换系统，包括原料处理与反应系统、丙烯提纯系统、亚硝酸甲酯再生系统、草酸二甲酯反应系统及副产物精制系统；其中，原料处理与反应系统包括原料预处理塔、列管式固定床床反应器及双效闪蒸系统，丙烯提纯系统包括双脱碳塔、变压吸附冷却器、热泵精馏塔及丙烯储存罐，亚硝酸甲酯再生系统包括氮氧混合罐、亚硝酸甲酯再生反应器及甲醇回收塔，草酸二甲酯反应系统包括偶联反应器、甲醇汽提塔及草酸二甲酯提纯塔，副产物精制系统包括亚硝酸甲酯回收塔、甲醇变压精馏塔及碳酸二甲酯变压精馏塔。该系统既能有效处理丙烷制备丙烯过程中的副产物，又能通过系统之间的配合实现热能平衡，避免能源浪费。 | ||||||
| 18 | 硝酸还原装置及还原硝酸的方法 | CN202110044427.1 | 2021-01-13 | CN112892432A | 2021-06-04 | 吴勇; 吴金华; 夏婷婷; 许朝阳 |
| 本发明涉及一种硝酸还原装置及还原硝酸的方法，所述硝酸还原装置，包括塔体，设置在所述塔体顶端的出气口和进液口、设置在所述塔体底端的进气口和排液口，所述塔体内设置N个串联的硝酸处理单元；每个所述硝酸处理单元中包括：由上至下依次连通的液体收集分布器、还原段、集液器和恒温段。本发明提供的硝酸还原方法硝酸还原效率高，处理后的废液中硝酸浓度低至220ppm以下，并将反应气中亚硝酸甲酯的浓度提升至5‑15体积％。 | ||||||
| 19 | 一种自吸式反应釜及亚硝酸甲酯的制备方法 | CN202011573823.5 | 2020-12-25 | CN112588244A | 2021-04-02 | 沈忱; 陈微微; 蒋文; 李俊岭 |
| 本发明提供一种自吸式反应釜及亚硝酸甲酯的制备方法。该自吸式反应釜包括釜体，所述釜体中包括反应腔室，所述反应腔室中设有竖直延伸的搅拌轴；反应腔室按搅拌轴的延伸方向依次包括互相连通的气体吸入腔室和一个或多个反应子腔室；搅拌轴中设有中空腔体，中空腔体自气体吸入腔室延伸至各反应子腔室；位于气体吸入腔室中的搅拌轴上设有一个或多个气体入口；位于各反应子腔室中的搅拌轴上设有一个或多个气体出口和搅拌桨叶。本发明在搅拌桨叶旋转时附近形成负压，气体入口的压力会高于气体出口的压力，在压差作用下，釜内液相上部的气体从气体入口吸入，从气体出口排出，然后变成气泡分散于液相中，与液相充分接触，提高反应效率。 | ||||||
| 20 | 一种苯甲硫醚类化合物合成中的副产物的回收利用方法 | CN201910912021.3 | 2019-09-25 | CN112552178A | 2021-03-26 | 刘武; 彭鹏; 吴光群; 柳红霞 |
| 本发明提供一种苯甲硫醚类化合物合成中的副产物的回收利用方法，所述副产物包括烷基醇和二甲基二硫醚，包括以下步骤：(1)将苯甲硫醚类化合物合成中的副产物与亚硝酸钠水溶液混合，加入浓盐酸进行反应，得到亚硝酸烷基酯和二甲基二硫醚；(2)将步骤(1)的产物与铜粉混合，加入苯胺类化合物进行反应，得到的反应液脱溶处理，得到苯甲硫醚类化合物和副产物，所述副产物再返回步骤(1)。本发明所述的回收利用方法无需对副产物进行分离，将其作为原料直接应用于苯甲硫醚类化合物的合成，工艺步骤简单、安全，实现了物料的循环利用，显著降低了苯甲硫醚类化合物工业化生产的原料成本和工业三废的处理成本。 | ||||||
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