一种有色再生聚酯短纤维及其制备方法
阅读：167发布：2022-07-12
专利汇可以提供一种有色再生聚酯短纤维及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种有色再生聚酯短 纤维 及其制备方法，首先将聚酯回收料和聚酯低聚物熔体进行 反应性 熔融共混得到初步解聚熔体，然后初步解聚熔体与乙二醇混合进行醇解反应得到深度解聚熔体，深度解聚熔体进行TVOC的脱除及裂化官能团的修复得到低TVOC含量聚酯低聚物熔体，然后低TVOC含量聚酯低聚物熔体进行缩聚反应得到低TVOC含量再生聚酯熔体，最后由计算机配色系统控制低TVOC含量再生聚酯熔体的配色得到有色再生聚酯熔体，有色再生聚酯熔体进入熔体直纺系统制得有色再生聚酯短纤维。本发明最终制得的有色再生聚酯短纤维的色差较小，TVOC含量为30～300ppm，壬基酚及其同分异构体的含量为80～200ppm。，下面是一种有色再生聚酯短纤维及其制备方法专利的具体信息内容。
1.一种有色再生聚酯短纤维的制备方法，其特征是，步骤如下：
1)将聚酯回收料和聚酯低聚物熔体进行反应性熔融共混得到平均聚合度为20～40的初步解聚熔体，所述聚酯低聚物熔体的平均聚合度为1.5～4；
2)初步解聚熔体与乙二醇混合后进行醇解反应得到平均聚合度为1.5～4的深度解聚熔体；
3)深度解聚熔体在温度为190～205℃、压力为1～80KPa的条件下与乙二醇蒸汽对流流动进行TVOC的脱除及裂化官能团的修复得到TVOC含量<20ppm的低TVOC含量聚酯低聚物熔体；
4)低TVOC含量聚酯低聚物熔体进行预缩聚反应得到低TVOC含量预缩聚聚酯熔体；
5)低TVOC含量预缩聚聚酯熔体进行终缩聚反应得到低TVOC含量再生聚酯熔体；
6)获取低TVOC含量再生聚酯熔体的色相数据，由计算机配色系统计算获得目标色相所需要的色母种类及用量，并输送相应熔体与低TVOC含量再生聚酯熔体混合得到有色再生聚酯熔体；
7)有色再生聚酯熔体进入熔体直纺系统制得有色再生聚酯短纤维。
2.根据权利要求1所述的一种有色再生聚酯短纤维的制备方法，其特征在于，所述TVOC的脱除及裂化官能团的修复是在立式反应器中进行的，所述立式反应器为格栅落膜式脱挥反应器，抽气口设在反应器顶部，内部的格栅结构为：由不同的具有平行角条的栅板层构成，相邻栅板层上角条的方向相互垂直，自立式反应器的顶部至底部，相邻栅板层的层间距逐渐增大，不同栅板层上角条的间隙逐渐减小。
3.根据权利要求2所述的一种有色再生聚酯短纤维的制备方法，其特征在于，所述立式反应器下半段的温度高于上半段的温度，上半段温度为190～200℃，下半段温度为200～
205℃；所述立式反应器内压力发生周期性变化，周期长度等于深度解聚熔体在立式反应器中的停留时间，1KPa的压力保持时间占周期时间长度的20％～90％，所述深度解聚熔体在立式反应器中的停留时间为10min～2h，所述立式反应器内的含氧量<0.03v/v％。
4.根据权利要求3所述的一种有色再生聚酯短纤维的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
1)将经过充分干燥的聚酯回收料、催化剂和聚酯低聚物熔体加入双螺杆挤出机中进行反应性熔融共混得到初步解聚熔体；所述反应性熔融共混的温度为：双螺杆进料段温度260～275℃，双螺杆压缩段275～300℃，均化段温度275～295℃，时间为1～5min，气氛为氮气或表压为<0.15KPa的真空环境；
2)初步解聚熔体经过滤器I过滤后经管路A喂入反应釜，并与乙二醇混合后在氮气保护、加压和搅拌条件下进行醇解反应得到深度解聚熔体；所述醇解反应的温度为190～205℃，醇解反应的时间为40～80min；
3)深度解聚熔体经过滤器II过滤后由管路B喂入立式反应器，并由立式反应器的顶部流动至立式反应器的底部，在立式反应器的底部设有取样口，深度解聚熔体从取样口流出后经由管路D返回反应器的顶部进行重复流动得到低TVOC含量聚酯低聚物熔体；
立式反应器内压力的控制是通过不断从立式反应器的下部补充乙二醇同时从立式反应器的顶部抽离气体实现的，立式反应器的下部通过管路F与乙二醇储罐II保持相通，抽出的气体经管路G由冷凝器进行冷凝，最后由乙二醇储罐I回收，乙二醇储罐I分别通过管路E和管路H与乙二醇储罐II和反应釜连通；
4)低TVOC含量聚酯低聚物熔体经由管路D作为步骤1)的原料被连续喂入双螺杆挤出机，或者经过滤器III过滤后经管路C喂入预缩聚反应釜，加入催化剂、热稳定剂、防醚剂和抗氧剂后进行预缩聚反应得到平均聚合度为20～30的低TVOC含量预缩聚聚酯熔体；所述预缩聚反应的温度为：上室255～265℃，下室265～275℃；所述预缩聚反应的压力为：上室2.5～4.5KPa，下室1～2.5KPa；所述预缩聚反应的时间为60～120min；
5)低TVOC含量预缩聚聚酯熔体经由管路I输送至终缩聚反应釜中进行终缩聚反应得到平均聚合度为95～110的低TVOC含量再生聚酯熔体；所述终缩聚反应的温度为280～285℃，压力为50～500Pa，时间为100～180min；
6)在管路J上进行在线监测获取低TVOC含量再生聚酯熔体的色相数据，由计算机配色系统计算获得目标色相所需要的色母种类及用量，并控制色母熔体组输送相应熔体与低TVOC含量再生聚酯熔体混合得到有色再生聚酯熔体；
7)有色再生聚酯熔体经由管路J进入熔体直纺系统制得有色再生聚酯短纤维，纺丝工艺为：熔体输送→纺丝→冷却→卷绕落桶→导丝→一道牵伸→二道牵伸→热定型→卷曲切断打包；纺丝工艺参数为：纺丝温度270～290℃，纺丝速度800～1500m/min，拉伸温度60～
80℃，预牵伸倍率为1.02～1.10，一道牵伸倍率为1.8～2.5，二道牵伸倍率为1.02～1.1。
5.根据权利要求4所述的一种有色再生聚酯短纤维的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述经过充分干燥的聚酯回收料是指含水率<100ppm的聚酯回收料；
所述催化剂为钛酸四正丁酯、钛酸四异丙酯、乙二醇钛、乙二醇钛酸钠、乙二醇钛酸钾、乙酸锌和乙酸锰中的一种以上，以催化剂中金属元素质量相对于聚酯低聚物熔体质量计算，催化剂的含量为10～300ppm；
所述聚酯回收料与聚酯低聚物熔体的质量比为0.1～3:1。
6.根据权利要求4所述的一种有色再生聚酯短纤维的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述初步解聚熔体与乙二醇的质量比为3～4.5:1；加压后的压力为101～150KPa，搅拌速率为35～75Hz，搅拌采用板框式搅拌桨。
7.根据权利要求4所述的一种有色再生聚酯短纤维的制备方法，其特征在于，步骤4)中，所述催化剂为钛酸四正丁酯、钛酸四异丙酯、乙二醇钛、乙二醇钛酸钠、乙二醇钛酸钾、乙酸锑、三氧化二锑、乙酸锗和氧化锗中的一种以上，以低TVOC含量聚酯低聚物熔体的质量为基准，催化剂的加入量为10～300ppm；
所述抗氧剂为二亚磷酸季戊四醇酯二异葵酯、双(2.4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯和三(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯中的一种以上，以低TVOC含量聚酯低聚物熔体的质量为基准，抗氧剂的添加量为10～100ppm；
所述热稳定剂为磷酸三甲酯、磷酸二甲酯、磷酸三苯酯、磷酸二苯酯、亚磷酸三苯酯、亚磷酸二苯酯、亚磷酸铵、磷酸二氢铵、磷酸、亚磷酸、次亚磷酸、焦磷酸和磷酸铵中的一种以上，以低TVOC含量聚酯低聚物熔体的质量为基准，热稳定剂的添加量为50～200ppm；
所述防醚剂为乙酸钠，以低TVOC含量聚酯低聚物熔体的质量为基准，添加量为50～
200ppm。
8.根据权利要求4所述的一种有色再生聚酯短纤维的制备方法，其特征在于，过滤器I、过滤器II和过滤器III的过滤精度分别为50～100μm、1～15μm和1～15μm。
9.采用如权利要求1～8任一项所述的制备方法制得的有色再生聚酯短纤维，其特征是：有色再生聚酯短纤维的纤度为1.1～5.5dtex，长度为30～50mm，所述有色再生聚酯短纤维的色差等级为4-5级，色牢度为4-5级，TVOC含量为30～300ppm，壬基酚及其同分异构体的含量为80～200ppm。
10.根据权利要求9所述的有色再生聚酯短纤维，其特征在于，所述有色再生聚酯短纤维的断裂强度为2.8～4.8cN/dtex，断裂伸长率为22.0～65.0％，线密度偏差率为6.0～
8.0％。
一种有色再生聚酯短纤维及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明属于废旧聚酯的再生领域，涉及一种有色再生聚酯短纤维及其制备方法，特别涉及一种以聚酯回收料作为原料且TVOC较低的高品质有色再生聚酯短纤维及其高效制备方法。
背景技术
[0002] 聚对苯二甲酸乙二醇酯(Polyethylene Terephthalate，PET，简称聚酯)是一种应用广泛的合成高分子材料，2015年全球PET产量超过4千万吨，仅次于聚烯烃，是合成纤维和食品包装领域所使用的主导材料(所占比重超过80％)。然而作为一种不易降解的石油基合成高分子材料，聚酯废弃制品的社会储量也非常巨大，特别是杂质种类复杂、含量高的废旧聚酯纺织品每年正以百万吨的速度增长，但目前的回收率还不足3％，由此引发的石化资源浪费和固体废弃物污染问题也日益严峻。因此废弃聚酯(特别是废旧聚酯纺织品等低品质废料)的高效高品质再生技术对于行业的可持续发展具有重大意义。
[0003] 聚酯的再生技术主要可分为物理法和化学法两大类。传统物理法通过对废料进行熔融再加工实现再生，具有高效低成本的特点，是目前聚酯再生产业化技术的主导，但传统物理法再生出的制品较原生的品质下降明显，特性粘度下降及波动较大。同时由于过程中熔体粘度较大，使得不熔性杂质的过滤及挥发性杂质脱除都非常困难，同时过量杂质在高温的加工过程中如不能及时除去将引发多种不可逆的裂化降解。因此简单物理法再生的对象仅限于纯净度较高的废旧聚酯瓶片。
[0004] 为了对聚酯回收料进行高效再生，现有技术已对传统物理法进行了改进升级，其特点在于在熔体阶段增加了増粘环节。例如发明专利CN201210006794.3通过扩链剂、发明专利CN201210399804.4通过长时间高比表面积高真空缩聚的方法可较为有效的增加再生制品的特性粘度。此类改进对生产成本增加较传统物理法并不多，且可实现对聚酯回收料的高效低成本再生，因此近年来相关技术的产业化推广范围也在快速扩大。但同样由于熔体粘度的限制，此法仍不能对于杂质进行有效的脱除，特别是再生制品中TVOC含量和其它有机毒害物的含量较高，产品的应用范围仍受到很大局限，无法全面进入服用、汽车内饰等对使用安全性要求较高的领域。
[0005] 化学法则是通过“解聚至单体-分离提纯-再聚合”的路线实现再生，过程中由于聚酯被解聚为单体，技术上容易实现较彻底的提纯，能够对废弃纺织品等低等废料进行有效回收，再生制品品质可媲美原生，但工艺流程长，效率低，成本很高，得不偿失。仅有美国和日本等发达国家在优惠政策的扶植下对相关技术进行了小规模的产业化尝试，其中代表性专利技术有US5710315、US4609608和WO2003033581等，但由于成本问题，推广均受到严重制约。
发明内容
[0006] 本发明的目的在于提供一种高品质有色再生聚酯短纤维及其高效制备方法，在兼顾生产成本及设备改装成本的情况下，有效提升以聚酯回收料为原料制得的有色再生聚酯短纤维的品质，有效解决现行改进物理法所生产的有色再生聚酯短纤维TVOC含量高的问题。
[0007] 为达到上述目的，本发明采用的技术方案为：
[0008] 一种有色再生聚酯短纤维的制备方法，步骤如下：
[0009] 1)将聚酯回收料和聚酯低聚物熔体进行反应性熔融共混得到平均聚合度为20～40的初步解聚熔体，所述聚酯低聚物熔体的平均聚合度为1.5～4，且可由之后步骤的产物连续提供；
[0010] 2)初步解聚熔体与乙二醇混合后进行醇解反应得到平均聚合度为1.5～4的深度解聚熔体；
[0011] 3)深度解聚熔体在温度为190～205℃、压力为1～80KPa的条件下与乙二醇蒸汽对流流动进行TVOC的脱除及裂化官能团的修复得到TVOC含量<20ppm的低TVOC含量聚酯低聚物熔体；
[0012] 4)低TVOC含量聚酯低聚物熔体进行预缩聚反应得到低TVOC含量预缩聚聚酯熔体；
[0013] 5)低TVOC含量预缩聚聚酯熔体进行终缩聚反应得到低TVOC含量再生聚酯熔体；
[0014] 6)获取低TVOC含量再生聚酯熔体的色相数据，由计算机配色系统计算获得目标色相所需要的色母种类及用量，并输送相应熔体与低TVOC含量再生聚酯熔体混合得到有色再生聚酯熔体；
[0015] 7)有色再生聚酯熔体进入熔体直纺系统制得有色再生聚酯短纤维。
[0016] 作为优选的技术方案：
[0017] 如上所述的一种有色再生聚酯短纤维的制备方法，所述TVOC的脱除及裂化官能团的修复是在立式反应器中进行的，所述立式反应器为格栅落膜式脱挥反应器，抽气口设在反应器顶部，内部的格栅结构为：由不同的具有平行角条的栅板层构成，相邻栅板层上角条的方向相互垂直，自立式反应器的顶部至底部，相邻栅板层的层间距逐渐增大，不同栅板层上角条的间隙逐渐减小。
[0018] 如上所述的一种有色再生聚酯短纤维的制备方法，所述立式反应器下半段的温度高于上半段的温度，上半段温度为190～200℃，下半段温度为200～205℃；所述立式反应器内压力发生周期性变化，周期长度等于深度解聚熔体在立式反应器中的停留时间，1KPa的压力保持时间占周期时间长度的20％～90％，其中以50％～80％为优选，所述深度解聚熔体在立式反应器中的停留时间为10min～2h，所述立式反应器内的含氧量<0.03v/v％。
[0019] 如上所述的一种有色再生聚酯短纤维的制备方法，具体步骤如下：
[0020] 1)将经过充分干燥的聚酯回收料、催化剂和聚酯低聚物熔体加入双螺杆挤出机中进行反应性熔融共混，在酯交换反应的作用下，共混过程中聚酯回收料将发生可逆的解聚得到初步解聚熔体；所述的聚酯回收料由回收来的PET废布料制备而成，所述反应性熔融共混的温度为：双螺杆进料段温度260～275℃，双螺杆压缩段275～300℃，均化段温度275～295℃，且以288～293℃温度范围为优选，时间为1～5min，气氛为氮气或表压为<0.15KPa的真空环境；
[0021] 步骤1)中采用聚酯低聚物对熔体进行解聚合，而非以往化学法常采用乙二醇进行熔融解聚的主要优势在于：
[0022] a)可避免向高温双螺杆中添加乙二醇产生常规螺杆无法承受的反应压力；
[0023] b)可避免乙二醇自身在高温高压环境中发生大量的自聚醚化副反应，有效降低再生制品中二甘醇的含量；
[0024] c)在步骤1)提供的反应条件下，基于酯交换反应，聚酯低聚物一样可以对聚酯进行解聚，且解聚近似属于均相反应，具有解聚速度快，产物分子量分布均匀的优点；
[0025] d)步骤1)结束后生成的初步解聚熔体在乙二醇中具有较好的溶解性，可以使下一步骤的醇解反应迅速由非均相解聚转变为均相解聚，有效提升反应速率；
[0026] 2)初步解聚熔体经过滤器I过滤去除不熔的惰性颗粒杂质后经管路A喂入反应釜，并与乙二醇混合后在氮气保护、加压和搅拌条件下进行醇解反应得到深度解聚熔体；所述醇解反应的温度为190～205℃，醇解反应的时间为40～80min；
[0027] 步骤2)所涉及的技术优势在于：深度解聚步骤可使物料在较低的温度下具有很好的流动性，为下一步中熔体内TVOC的深度去除及抑制二甘醇的产生提供保证；本发明中的深度解聚区别于以往化学法再生常采用的低温常压非均相的醇解的部分在于：经历步骤1)这一快速的初步解聚过程后，深度解聚可在低温、接近常压的条件下实现均相的解聚，同时能够通过投料比较为准确的调整聚合度，避免采用过量的乙二醇，因此既能提升解聚效率、节约生产成本，又能有效避免二甘醇的产生；
[0028] 3)深度解聚熔体经过滤器II过滤后由管路B喂入立式反应器，并依靠自身重力由立式反应器的顶部流动至立式反应器的底部，在此期间，通过控制反应温度、压力及含氧量进行深度解聚熔体内TVOC的脱除及裂化官能团的修复，在立式反应器的底部设有取样口，深度解聚熔体从取样口流出后经由管路D返回反应器的顶部进行重复流动得到低TVOC含量聚酯低聚物熔体；
[0029] 立式反应器内压力的控制是通过不断从立式反应器的下部补充乙二醇同时从立式反应器的顶部抽离气体实现的，立式反应器的下部通过管路F与乙二醇储罐II保持相通，抽出的气体经管路G由冷凝器进行冷凝，最后由乙二醇储罐I回收，乙二醇储罐I分别通过管路E和管路H与乙二醇储罐II和反应釜连通；
[0030] 所述立式反应器内的含氧量<0.03v/v％；
[0031] 步骤3)可高效实现深度解聚熔体内TVOC的深度脱除及裂化官能团的修复原理及技术优势如下：
[0032] a)工艺温度较低，即便在负压环境中，深度解聚熔体也不会发生进一步的聚合，因此熔体流动性好，同时熔体流动经由大量格栅结构，液-气界面更新速度非常快；
[0033] b)由于熔体粘度低，在设定温度下，通过负压已可以使TVOC快速从熔体中逸出，在负压一定时间后，向储罐VII供给乙二醇，此时乙二醇会因负压而快速汽化，在抽气的环境下可由反应器下部向上部快速迁移并不断更新，过程中流动的乙二醇蒸汽可捕获(溶解)以及带动TVOC甚至沸点更高一些的毒害有机物(如：壬基酚类及其同分异构体)的彻底迁出；
[0034] c)控制立式反应器下半段的温度略高于上半段，更利于乙二醇蒸汽自下向上的逆熔体流迁移，反应器内由上自下的栅板层层间距渐增及角条间缝隙渐减的结构，使得熔体表面更新速度逐渐增大，落膜长度增加，结合下部温度较高的条件，可保证深度解聚熔体中未能在反应器上部有效脱除尽净的高沸点毒害有机物(如：壬基酚及其同分异构体)在流经反应器下部时彻底的脱离熔体并进入流动的乙二醇蒸汽相；
[0035] d)控制立式反应器内的压力变化周期等于深度解聚熔体在立式反应器中的停留时间，可保证连续生产过程物料脱挥程度的均匀性，同时此工艺下，整个脱挥过程中深度解聚熔体的动力粘度基本不发生变化，更便于脱挥条件的精确控制；
[0036] e)在工艺温度范围内，深度解聚熔体与乙二醇具有较好的交换反应活性，使得过程中一些含有裂化端基的结构可通过交换反应被修复，被置换掉的含有裂化端基的低沸点单体结构可在脱挥过程中被乙二醇蒸汽带出；
[0037] 4)低TVOC含量聚酯低聚物熔体经由管路D作为步骤1)的原料被连续喂入双螺杆挤出机，或者经过滤器III过滤后经管路C喂入预缩聚反应釜，加入催化剂、热稳定剂、防醚剂和抗氧剂进行预缩聚反应得到平均聚合度为20～30的低TVOC含量预缩聚聚酯熔体；所述预缩聚反应的温度为：上室255～265℃，下室265～275℃；所述预缩聚反应的压力为：上室2.5～4.5KPa，下室1～2.5KPa；所述预缩聚反应的时间(熔体在反应釜内的停留时间)为60～120min；
[0038] 5)低TVOC含量预缩聚聚酯熔体经由管路I输送至终缩聚反应釜中进行终缩聚反应得到平均聚合度为95～110的低TVOC含量再生聚酯熔体；所述终缩聚反应的温度为280～285℃，压力为50～500Pa，时间(熔体在反应釜内的停留时间)为100～180min；
[0039] 6)在管路J上进行在线监测获取低TVOC含量再生聚酯熔体的色相数据，由计算机配色系统计算获得目标色相所需要的色母种类及用量，并控制色母熔体组输送相应熔体与低TVOC含量再生聚酯熔体混合得到有色再生聚酯熔体；
[0040] 7)有色再生聚酯熔体经由管路J进入熔体直纺系统制得有色再生聚酯短纤维，纺丝工艺为：熔体输送→纺丝→冷却→卷绕落桶→导丝→一道牵伸→二道牵伸→热定型→卷曲切断打包；纺丝工艺参数为：纺丝温度270～290℃，纺丝速度800～1500m/min，拉伸温度60～80℃，预牵伸倍率为1.02～1.10，一道牵伸倍率为1.8～2.5，二道牵伸倍率为1.02～
1.1。
1.1。
[0041] 如上所述的一种有色再生聚酯短纤维的制备方法，步骤1)中，所述经过充分干燥的聚酯回收料是指含水率<100ppm的聚酯回收料；
[0042] 所述催化剂为钛酸四正丁酯、钛酸四异丙酯、乙二醇钛、乙二醇钛酸钠、乙二醇钛酸钾、乙酸锌和乙酸锰中的一种以上，以催化剂中金属元素质量相对于聚酯低聚物熔体质量计算，催化剂的含量为10～300ppm；
[0043] 所述聚酯回收料与聚酯低聚物熔体的质量比为0.1～3:1。
[0044] 如上所述的一种有色再生聚酯短纤维的制备方法，步骤2)中，所述初步解聚熔体与乙二醇的质量比为3～4.5:1；加压后的压力为101～150KPa，搅拌速率为35～75Hz，搅拌采用板框式搅拌桨。
[0045] 如上所述的一种有色再生聚酯短纤维的制备方法，步骤4)中，所述催化剂为钛酸四正丁酯、钛酸四异丙酯、乙二醇钛、乙二醇钛酸钠、乙二醇钛酸钾、乙酸锑、三氧化二锑、乙酸锗和氧化锗中的一种以上，以低TVOC含量聚酯低聚物熔体的质量为基准，催化剂的加入量为10～300ppm；
[0046] 所述抗氧剂为二亚磷酸季戊四醇酯二异葵酯、双(2.4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯；三(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯的一种以上，以低TVOC含量聚酯低聚物熔体的质量为基准，抗氧剂的添加量为10～100ppm；
[0047] 所述热稳定剂为磷酸三甲酯、磷酸二甲酯、磷酸三苯酯、磷酸二苯酯、亚磷酸三苯酯、亚磷酸二苯酯、亚磷酸铵、磷酸二氢铵、磷酸、亚磷酸、次亚磷酸、焦磷酸和磷酸铵中的一种以上，以低TVOC含量聚酯低聚物熔体的质量为基准，热稳定剂的添加量为50～200ppm；
[0048] 所述防醚剂为乙酸钠，以低TVOC含量聚酯低聚物熔体的质量为基准，添加量为50～200ppm。
[0049] 如上所述的一种有色再生聚酯短纤维的制备方法，过滤器I、过滤器II和过滤器III的过滤精度分别为50～100μm、1～15μm和1～15μm。
[0050] 本发明还提供了一种有色再生聚酯短纤维，有色再生聚酯短纤维的纤度为1.1～5.5dtex，长度为30～50mm，所述有色再生聚酯短纤维的色差等级为4-5级，色牢度为4-5级，TVOC含量为30～300ppm，壬基酚及其同分异构体的含量为80～200ppm。
[0051] 如上所述的有色再生聚酯短纤维，所述有色再生聚酯短纤维的断裂强度为2.8～4.8cN/dtex，断裂伸长率为22.0～65.0％，线密度偏差率为6.0～8.0％。
[0052] 有益效果：
[0053] (1)本发明的一种有色再生聚酯短纤维的制备方法可有效降低以聚酯回收料为原料所制备的有色再生聚酯短纤维中的TVOC、壬基酚及其同分异构体的含量，同时能够稳定在线调配所需颜色，且对再生原料品质的要求低，适应性强；
[0054] (2)本发明的一种有色再生聚酯短纤维的制备方法为“废料到纤维”的连续再生工艺，整体流程长度及工艺控制难度适中，具有高效性；
[0055] (3)本发明的一种有色再生聚酯短纤维的制备方法所需的生产设备可充分利用现有聚酯产业化生产设备基础进行改造建设，成本较现有长时间熔体脱挥增粘再生法及扩链再生增粘法增加不多，但所获得的产品品质和附加值可得到显著提升，因此具有非常好的产业化推广优势和环保效益。附图说明
[0056] 图1为本发明有色再生聚酯短纤维的制备方法示意图；
[0057] 其中，1-管路A，2-管路B，3-管路C，4-管路D，5-管路E，6-管路F，7-管路G，8-管路H，9-管路I，10-管路J，11-双螺杆挤出机，12-过滤器I，13-反应釜，14-过滤器II，15-立式反应器，16-乙二醇储罐I，17-乙二醇储罐II，18-冷凝器，19-过滤器III，20-预缩聚反应釜，21-终缩聚反应釜，22-熔体直纺系统，23-色母熔体组。
具体实施方式
[0058] 下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
[0059] 实施例1
[0060] 一种有色再生聚酯纤维的制备方法，步骤如下：
[0061] 1)将含水率为50ppm的聚酯回收料、催化剂和平均聚合度为2的聚酯低聚物熔体加入双螺杆挤出机中进行反应性熔融共混得到平均聚合度为40的初步解聚熔体，其中，聚酯回收料与聚酯低聚物熔体的质量比为1:1，催化剂为乙二醇钛，以催化剂中金属元素质量相对于聚酯低聚物熔体质量计算，催化剂的含量为50ppm；反应性熔融共混的温度为：双螺杆进料段温度268℃，双螺杆压缩段288℃，均化段温度288℃，时间为2min，螺杆内为氮气保护；
[0062] 2)初步解聚熔体经过滤精度为50μm的过滤器I12过滤后经管路A1喂入反应釜13，并与乙二醇混合后在氮气保护、加压和搅拌条件下在200℃进行醇解反应60min，初步解聚熔体与乙二醇的质量比为3.5:1，加压后的压力为120KPa，搅拌速率为50Hz，搅拌采用板框式搅拌桨，反应后得到平均聚合度为2的深度解聚熔体；
[0063] 3)深度解聚熔体经过滤精度为1μm的过滤器II14过滤后由管路B2喂入立式反应器15，并由立式反应器15的顶部流动至立式反应器15的底部，在此期间，通过控制反应温度、压力及含氧量进行深度解聚熔体内TVOC的脱除及裂化官能团的修复，在立式反应器15的底部设有取样口，深度解聚熔体从取样口流出后经由管路D4返回反应器15的顶部进行重复流动直至熔体的TVOC含量为10ppm得到低TVOC含量聚酯低聚物熔体；
[0064] 立式反应器15为格栅落膜式脱挥反应器，抽气口设在反应器顶部，内部的格栅结构为：由不同的具有平行角条的栅板层构成，相邻栅板层上角条的方向相互垂直，自立式反应器的顶部至底部，相邻栅板层的层间距逐渐增大，不同栅板层上角条的间隙逐渐减小；
[0065] 立式反应器15下半段的温度高于上半段的温度，立式反应器的温度为：上半段温度为190～195℃，下半段温度为195～205℃；
[0066] 压力的控制是通过不断从立式反应器15的下部补充乙二醇同时从立式反应器15的顶部抽离气体实现的，立式反应器15的下部通过管路F6与乙二醇储罐II17保持相通，抽出的气体经管路G7由冷凝器18进行冷凝，最后由乙二醇储罐I16回收，乙二醇储罐I16分别通过管路E5和管路H8与乙二醇储罐II17和反应釜13连通，含氧量为0.01v/v％的立式反应器15内的压力在1～80KPa的范围内发生周期性变化，周期为110min，其中1KPa的压力保持时间为88min；
[0067] 4)低TVOC含量聚酯低聚物熔体经由管路D4作为步骤1)的原料被连续喂入双螺杆挤出机，或者经过滤精度为1μm的过滤器III19过滤后经管路C3喂入预缩聚反应釜20，加入催化剂乙二醇钛、热稳定剂亚磷酸三苯酯、防醚剂乙酸钠和抗氧剂三(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯后进行预缩聚反应得到平均聚合度为30的低TVOC含量预缩聚聚酯熔体；预缩聚反应的温度为：上室260℃，下室267℃；预缩聚反应的压力为：上室2.6KPa，下室1.1KPa；预缩聚反应的时间为64min；以低TVOC含量聚酯低聚物熔体的质量为基准，催化剂的添加量为10ppm，热稳定剂的添加量为200ppm，乙酸钠的添加量为200ppm，抗氧剂的添加量为100pmm；
[0068] 5)低TVOC含量预缩聚聚酯熔体经由管路I9输送至终缩聚反应釜21中进行终缩聚反应得到平均聚合度为110的低TVOC含量再生聚酯熔体；终缩聚反应的温度为285℃，压力为50Pa，时间为100min；
[0069] 6)在管路J 10上进行在线监测获取低TVOC含量再生聚酯熔体的色相数据，由计算机配色系统计算获得目标色相所需要的色母种类及用量，并控制色母熔体组23输送相应熔体与低TVOC含量再生聚酯熔体混合得到有色再生聚酯熔体；
[0070] 7)有色再生聚酯熔体经由管路J 10进入熔体直纺系统22制得有色再生聚酯短纤维，纺丝工艺为：熔体输送→纺丝→冷却→卷绕落桶→导丝→一道牵伸→二道牵伸→热定型→卷曲切断打包；纺丝工艺参数为：纺丝温度290℃，纺丝速度1500m/min，拉伸温度80℃，预牵伸倍率为1.10，一道牵伸倍率为2.5，二道牵伸倍率为1.1。
[0071] 最终制得的有色再生聚酯纤维的纤度为1.1dtex，长度为30mm，有色再生聚酯纤维的TVOC含量为30ppm，壬基酚及其同分异构体的含量为92ppm，有色再生聚酯纤维的断裂强度为4.52cN/dtex，断裂伸长率为23.3％，线密度偏差率为7.0％，色差等级4.5级，色牢度等级4.5级。
[0072] 对比例1
[0073] 一种有色再生聚酯纤维的制备方法，采用与实施例1相同的聚酯回收料，经过熔融，275℃熔体匀化30min，鼠笼型反应器中，272℃，气压<50Pa的高真空脱挥150min，过程熔体会自动为棕色，经熔融纺丝后制得再生有色聚酯纤维，有色再生聚酯纤维的纤度为5.0dtex，有色再生聚酯纤维的TVOC含量为758ppm，壬基酚及其同分异构体的含量为
633ppm，有色再生聚酯纤维的断裂强度为1.2cN/dtex,断裂伸长率为11.2％，线密度偏差率为9％，色差等级为3.5级，色牢度等级为4级。将对比例1与实施例1对比可以看出，采用本发明的制备方法制得的有色再生聚酯纤维的TVOC含量和壬基酚及其同分异构体的含量相对于现有技术降低明显，有色纤维的品质更加优良。
633ppm，有色再生聚酯纤维的断裂强度为1.2cN/dtex,断裂伸长率为11.2％，线密度偏差率为9％，色差等级为3.5级，色牢度等级为4级。将对比例1与实施例1对比可以看出，采用本发明的制备方法制得的有色再生聚酯纤维的TVOC含量和壬基酚及其同分异构体的含量相对于现有技术降低明显，有色纤维的品质更加优良。
[0074] 实施例2
[0075] 一种有色再生聚酯纤维的制备方法，步骤如下：
[0076] 1)将含水率为90ppm的聚酯回收料、催化剂和平均聚合度为1.5的聚酯低聚物熔体加入双螺杆挤出机中进行反应性熔融共混得到平均聚合度为20的初步解聚熔体，其中，聚酯回收料与聚酯低聚物熔体的质量比为0.1:1，催化剂为钛酸四正丁酯，以催化剂中金属元素质量相对于聚酯低聚物熔体质量计算，催化剂的含量为50ppm；反应性熔融共混的温度为：双螺杆进料段温度260℃，双螺杆压缩段275℃，均化段温度275℃，时间为5min，气氛为氮气；
[0077] 2)初步解聚熔体经过滤精度为100μm的过滤器I过滤后经管路A喂入反应釜，并与乙二醇混合后在氮气保护、加压和搅拌条件下在190℃进行醇解反应80min，初步解聚熔体与乙二醇的质量比为3:1，加压后的压力为101KPa，搅拌速率为35Hz，搅拌采用板框式搅拌桨，反应后得到平均聚合度为1.5的深度解聚熔体；
[0078] 1)3)深度解聚熔体经过滤精度为1μm的过滤器II过滤后由管路B喂入立式反应器，并由立式反应器的顶部流动至立式反应器的底部，在此期间，通过控制反应温度、压力及含氧量进行深度解聚熔体内TVOC的脱除及裂化官能团的修复，在立式反应器的底部设有取样口，深度解聚熔体从取样口流出后经与实施例1相同路径重复流动得到TVOC含量为10ppm的低TVOC含量聚酯低聚物熔体，立式反应器的结构和压力控制路径同实施例1；立式反应器的温度为：上半段温度为190～200℃，下半段温度为200～203℃；含氧量为0.02v/v％的立式反应器内的压力在1～80KPa的范围内发生周期性变化，周期为70min，其中1KPa的压力保持时间为35min；
[0079] 4)低TVOC含量聚酯低聚物熔体经由管路D作为步骤1)的原料被连续喂入双螺杆挤出机11，或者经过滤精度为1μm的过滤器III过滤后经管路C喂入预缩聚反应釜，加入催化剂钛酸四正丁酯、热稳定剂磷酸三甲酯、防醚剂乙酸钠和抗氧剂二亚磷酸季戊四醇酯二异葵酯后进行预缩聚反应得到平均聚合度为20的低TVOC含量预缩聚聚酯熔体；预缩聚反应的温度为：上室255℃，下室265℃；压力为：上室2.5KPa，下室1KPa；时间为120min；以低TVOC含量聚酯低聚物熔体的质量为基准，催化剂的添加量为20ppm，热稳定剂的添加量为50ppm，乙酸钠的添加量为50ppm，抗氧剂的添加量为10pmm；
[0080] 5)低TVOC含量预缩聚聚酯熔体经与实施例1相同路径进行终缩聚反应得到平均聚合度为95的低TVOC含量再生聚酯熔体；反应的温度为280℃，压力为50Pa，时间为150min；
[0081] 6)利用与实施例1相同方法得到有色再生聚酯熔体；
[0082] 7)有色再生聚酯熔体经与实施例1相同路径和纺丝工艺制得有色再生聚酯短纤维，纺丝工艺参数为：纺丝温度270℃，纺丝速度800m/min，拉伸温度60℃，预牵伸倍率为1.02，一道牵伸倍率为1.8，二道牵伸倍率为1.02。
[0083] 最终制得的有色再生聚酯纤维的纤度为5.5dtex，长度为50mm，有色再生聚酯纤维的TVOC含量为30ppm，壬基酚及其同分异构体的含量为80ppm，有色再生聚酯纤维的断裂强度为3.0cN/dtex，断裂伸长率为65.0％，线密度偏差率为7.3％，色差等级4级，色牢度等级4.5级。
[0084] 对比例2
[0085] 一种有色再生聚酯纤维的制备方法，采用与实施例2相同的聚酯回收料，经过熔融，270℃气压<50Pa，立式降膜反应釜高真空脱挥及均化80min，鼠笼型反应釜272℃缩聚增粘120min，过程熔体会自动为棕色，经熔融纺丝后制得有色再生聚酯纤维，有色再生聚酯纤维的纤度为5.5dtex，有色再生聚酯纤维的TVOC含量为650ppm，壬基酚及其同分异构体的含量为556ppm，有色再生聚酯纤维的断裂强度为2.0cN/dtex,断裂伸长率为28.6％，线密度偏差率为8％，色差等级3.5级，色牢度等级3.5。将对比例2与实施例2对比可以看出，采用本发明的制备方法制得的有色再生聚酯纤维的TVOC含量和壬基酚及其同分异构体的含量相对于现有技术降低明显，有色纤维的品质更加优良。
[0086] 实施例3
[0087] 一种有色再生聚酯纤维的制备方法，步骤如下：
[0088] 1)将含水率为80ppm的聚酯回收料、催化剂和平均聚合度为4的聚酯低聚物熔体加入双螺杆挤出机中进行反应性熔融共混得到平均聚合度为30的初步解聚熔体，其中，聚酯回收料与聚酯低聚物熔体的质量比为3:1，催化剂为钛酸四异丙酯，以催化剂中金属元素质量相对于聚酯低聚物熔体质量计算，催化剂的含量为10ppm；反应性熔融共混的温度为：双螺杆进料段温度275℃，双螺杆压缩段300℃，均化段温度295℃，时间为1min，气氛为氮气；
[0089] 2)初步解聚熔体经过滤精度为50μm的过滤器I过滤后经管路A喂入反应釜，并与乙二醇混合后在氮气保护、加压和搅拌条件下在205℃进行醇解反应40min，初步解聚熔体与乙二醇的质量比为4.5:1，加压后的压力为150KPa，搅拌速率为75Hz，搅拌采用板框式搅拌桨，反应后得到平均聚合度为4的深度解聚熔体；
[0090] 3)深度解聚熔体经过滤精度为10μm的过滤器II过滤后由管路B喂入立式反应器，并由立式反应器的顶部流动至立式反应器的底部，在此期间，通过控制反应温度、压力及含氧量进行深度解聚熔体内TVOC的脱除及裂化官能团的修复，在立式反应器的底部设有取样口，深度解聚熔体从取样口流出后经与实施例1相同路径重复流动得到TVOC含量为15ppm的低TVOC含量聚酯低聚物熔体，立式反应器的结构和压力控制路径同实施例1；立式反应器的温度为：上半段温度为200～202℃，下半段温度202～205℃；含氧量为0.02v/v％的立式反应器内的压力在1～80KPa的范围内发生周期性变化，周期为120min，其中1KPa的压力保持时间为108min；
[0091] 4)低TVOC含量聚酯低聚物熔体经由管路D作为步骤1)的原料被连续喂入双螺杆挤出机，或者经过滤精度为10μm的过滤器III过滤后经管路C喂入预缩聚反应釜，加入催化剂钛酸四异丙酯、热稳定剂磷酸三苯酯、防醚剂乙酸钠和抗氧剂双(2.4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯后进行预缩聚反应得到平均聚合度为30的低TVOC含量预缩聚聚酯熔体；预缩聚反应的温度为：上室265℃，下室275℃；压力为：上室4.5KPa，下室2.5KPa；时间为60min；以低TVOC含量聚酯低聚物熔体的质量为基准，催化剂的添加量为10ppm，热稳定剂的添加量为200ppm，乙酸钠的添加量为200ppm，抗氧剂的添加量为100pmm；
[0092] 5)低TVOC含量预缩聚聚酯熔体经与实施例1相同路径进行终缩聚反应得到平均聚合度为100的低TVOC含量再生聚酯熔体；反应的温度为285℃，压力为500Pa，时间为180min；
[0093] 6)利用与实施例1相同方法得到有色再生聚酯熔体；
[0094] 7)有色再生聚酯熔体经与实施例1相同路径和纺丝工艺制得有色再生聚酯短纤维，纺丝工艺参数为：纺丝温度290℃，纺丝速度850m/min，拉伸温度70℃，预牵伸倍率为1.05，一道牵伸倍率为2.3，二道牵伸倍率为1.05。
[0095] 最终制得的有色再生聚酯纤维的纤度为3.5dtex，长度为30mm，有色再生聚酯纤维的TVOC含量为300ppm，壬基酚及其同分异构体的含量为200ppm，有色再生聚酯纤维的断裂强度为3.2cN/dtex，断裂伸长率为25.6％，线密度偏差率为6.5％，色差等级4.5级，色牢度等级4.5级。
[0096] 对比例3
[0097] 一种有色再生聚酯纤维的制备方法，采用与实施例3相同的聚酯回收料，经过熔融，275℃气压<50Pa，立式降膜反应釜高真空脱挥及均化50min，鼠笼型反应釜268℃缩聚增粘180min，过程熔体会自动为棕色，经熔融纺丝后制得有色再生聚酯纤维，有色再生聚酯纤维的纤度为5.0dtex，有色再生聚酯纤维的TVOC含量为683ppm，壬基酚及其同分异构体的含量为658ppm，有色再生聚酯纤维的断裂强度为2.2cN/dtex,断裂伸长率为32.7％，线密度偏差率为10.2％，色差等级3.5级，色牢度等级3.5级。将对比例3与实施例3对比可以看出，采用本发明的制备方法制得的有色再生聚酯纤维的TVOC含量和壬基酚及其同分异构体的含量相对于现有技术降低明显，有色纤维的品质更加优良。
[0098] 实施例4
[0099] 一种有色再生聚酯纤维的制备方法，步骤如下：
[0100] 1)将含水率为80ppm的聚酯回收料、催化剂和平均聚合度为3的聚酯低聚物熔体加入双螺杆挤出机中进行反应性熔融共混得到平均聚合度为30的初步解聚熔体，其中，聚酯回收料与聚酯低聚物熔体的质量比为1.5:1，催化剂为乙二醇钛酸钠，以催化剂中金属元素质量相对于聚酯低聚物熔体质量计算，催化剂的含量为80ppm；反应性熔融共混的温度为：双螺杆进料段温度270℃，双螺杆压缩段290℃，均化段温度295℃，时间为2.5min，气氛为氮气；
[0101] 2)初步解聚熔体经过滤精度为80μm的过滤器I过滤后经管路A喂入反应釜，并与乙二醇混合后在氮气保护、加压和搅拌条件下在202℃进行醇解反应50min，初步解聚熔体与乙二醇的质量比为4:1，加压后的压力为120KPa，搅拌速率为50Hz，搅拌采用板框式搅拌桨，反应后得到平均聚合度为3的深度解聚熔体；
[0102] 3)深度解聚熔体经过滤精度为15μm的过滤器II过滤后由管路B喂入立式反应器，并由立式反应器的顶部流动至立式反应器的底部，在此期间，通过控制反应温度、压力及含氧量进行深度解聚熔体内TVOC的脱除及裂化官能团的修复，在立式反应器的底部设有取样口，深度解聚熔体从取样口流出后经由与实施例1相同路径重复流动得到TVOC含量为10ppm的低TVOC含量聚酯低聚物熔体，立式反应器的结构和压力控制路径同实施例1；立式反应器的温度为：上半段温度为200～203℃，下半段温度为203～205℃；含氧量为0.02v/v％的立式反应器内的压力在1～80KPa的范围内发生周期性变化，周期为10min，其中1KPa的压力保持时间为2min；
[0103] 4)低TVOC含量聚酯低聚物熔体经由管路D作为步骤1)的原料被连续喂入双螺杆挤出机，或者经过滤精度为10μm的过滤器III过滤后经管路C喂入预缩聚反应釜，加入催化剂乙二醇钛酸钠、热稳定剂磷酸二苯酯、防醚剂乙酸钠和抗氧剂双(2.4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯、二亚磷酸季戊四醇酯二异葵酯和三(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯(质量比1:1:2)后进行预缩聚反应得到平均聚合度为25的低TVOC含量预缩聚聚酯熔体；预缩聚反应的温度为：上室260℃，下室265℃；压力为：上室3.5KPa，下室1.5KPa；时间为80min；以低TVOC含量聚酯低聚物熔体的质量为基准，催化剂的添加量为50ppm，热稳定剂的添加量为
100ppm，乙酸钠的添加量为150ppm，抗氧剂的添加量为80pmm；
100ppm，乙酸钠的添加量为150ppm，抗氧剂的添加量为80pmm；
[0104] 5)低TVOC含量预缩聚聚酯熔体经与实施例1相同路径进行终缩聚反应得到平均聚合度为100的低TVOC含量再生聚酯熔体；反应的温度为280℃，压力为300Pa，时间为180min；
[0105] 6)利用与实施例1相同方法得到有色再生聚酯熔体；
[0106] 7)有色再生聚酯熔体经与实施例1相同路径和纺丝工艺制得有色再生聚酯短纤维，纺丝工艺参数为：纺丝温度292℃，纺丝速度1150m/min，拉伸温度75℃，预牵伸倍率为1.03，一道牵伸倍率为2.3，二道牵伸倍率为1.05。
[0107] 最终制得的有色再生聚酯纤维的纤度为3.5dtex，长度为45mm，有色再生聚酯纤维的TVOC含量为253ppm，壬基酚及其同分异构体的含量为190ppm，有色再生聚酯纤维的断裂强度为3.1cN/dtex，断裂伸长率为27.1％，线密度偏差率为6.5％，色差等级4.5级，色牢度等级4.5级。
[0108] 实施例5
[0109] 一种有色再生聚酯纤维的制备方法，步骤如下：
[0110] 1)将含水率为80ppm的聚酯回收料、催化剂和平均聚合度为2.5的聚酯低聚物熔体加入双螺杆挤出机中进行反应性熔融共混得到平均聚合度为25的初步解聚熔体，其中，聚酯回收料与聚酯低聚物熔体的质量比为1.5:1，催化剂为乙二醇钛酸钾，以催化剂中金属元素质量相对于聚酯低聚物熔体质量计算，催化剂的含量为300ppm；反应性熔融共混的温度为：双螺杆进料段温度260℃，双螺杆压缩段275℃，均化段温度275℃，时间为3min，气氛为氮气；
[0111] 2)初步解聚熔体经过滤精度为100μm的过滤器I过滤后经管路A喂入反应釜，并与乙二醇混合后在氮气保护、加压和搅拌条件下在205℃进行醇解反应60min，初步解聚熔体与乙二醇的质量比为4:1，加压后的压力为150KPa，搅拌速率为50Hz，搅拌采用板框式搅拌桨，反应后得到平均聚合度为2.5的深度解聚熔体；
[0112] 3)深度解聚熔体经过滤精度为10μm的过滤器II过滤后由管路B喂入立式反应器，并由立式反应器的顶部流动至立式反应器的底部，在此期间，通过控制反应温度、压力及含氧量进行深度解聚熔体内TVOC的脱除及裂化官能团的修复，在立式反应器的底部设有取样口，深度解聚熔体从取样口流出后经与实施例1相同路径重复流动得到TVOC含量为18ppm的低TVOC含量聚酯低聚物熔体，立式反应器的结构和压力控制路径同实施例1；立式反应器的温度为：上半段温度为200～202℃，下半段温度为202～205℃；含氧量为0.02v/v％的立式反应器内的压力在1～80KPa的范围内发生周期性变化，周期为100min，其中1KPa的压力保持时间为75min；
[0113] 4)低TVOC含量聚酯低聚物熔体经由管路D作为步骤1)的原料被连续喂入双螺杆挤出机，或者经过滤精度为10μm的过滤器III过滤后经管路C喂入预缩聚反应釜，加入催化剂乙二醇钛酸钾、热稳定剂磷酸二甲酯、防醚剂乙酸钠和抗氧剂二亚磷酸季戊四醇酯二异葵酯后进行预缩聚反应得到平均聚合度为28的低TVOC含量预缩聚聚酯熔体；预缩聚反应的温度为：上室265℃，下室275℃；压力为：上室2.5KPa，下室1.5KPa；时间为100min；以低TVOC含量聚酯低聚物熔体的质量为基准，催化剂的添加量为300ppm，热稳定剂的添加量为100ppm，乙酸钠的添加量为100ppm，抗氧剂的添加量为100pmm；
[0114] 5)低TVOC含量预缩聚聚酯熔体经与实施例1相同路径进行终缩聚反应得到平均聚合度为105的低TVOC含量再生聚酯熔体；反应的温度为285℃，压力为300Pa，时间为150min；
[0115] 6)利用与实施例1相同方法得到有色再生聚酯熔体；
[0116] 7)有色再生聚酯熔体经与实施例1相同路径和纺丝工艺制得有色再生聚酯短纤维，纺丝工艺参数为：纺丝温度298℃，纺丝速度1500m/min，拉伸温度80℃，预牵伸倍率为1.08，一道牵伸倍率为2.4，二道牵伸倍率为1.1。
[0117] 最终制得的有色再生聚酯纤维的纤度为3.6dtex，长度为42mm，有色再生聚酯纤维的TVOC含量为195ppm，壬基酚及其同分异构体的含量为200ppm，有色再生聚酯纤维的断裂强度为3.2cN/dtex，断裂伸长率为25.2％，线密度偏差率为7.3％，色差等级4.5级，色牢度等级4.5级。
[0118] 实施例6
[0119] 一种有色再生聚酯纤维的制备方法，如图1所示，步骤如下：
[0120] 1)将含水率为80ppm的聚酯回收料、催化剂和平均聚合度为1.5的聚酯低聚物熔体加入双螺杆挤出机中进行反应性熔融共混得到平均聚合度为20的初步解聚熔体，其中，聚酯回收料与聚酯低聚物熔体的质量比为0.1:1，催化剂为乙酸锌，以催化剂中金属元素质量相对于聚酯低聚物熔体质量计算，催化剂的含量为50ppm；反应性熔融共混的温度为：双螺杆进料段温度265℃，双螺杆压缩段280℃，均化段温度280℃，时间为4min，气氛为氮气；
[0121] 2)初步解聚熔体经过滤精度为100μm的过滤器I过滤后经管路A喂入反应釜，并与乙二醇混合后在氮气保护、加压和搅拌条件下在195℃进行醇解反应60min，初步解聚熔体与乙二醇的质量比为3:1，加压后的压力为101KPa，搅拌速率为35Hz，搅拌采用板框式搅拌桨，反应后得到平均聚合度为1.5的深度解聚熔体；
[0122] 3)深度解聚熔体经过滤精度为1μm的过滤器II过滤后由管路B喂入立式反应器，并由立式反应器的顶部流动至立式反应器的底部，在此期间，通过控制反应温度、压力及含氧量进行深度解聚熔体内TVOC的脱除及裂化官能团的修复，在立式反应器的底部设有取样口，深度解聚熔体从取样口流出后经与实施例1相同路径重复流动得到TVOC含量为15ppm的低TVOC含量聚酯低聚物熔体，立式反应器的结构和压力控制路径同实施例1；立式反应器的温度为：上半段温度为190～195℃，下半段温度为195～200℃；含氧量为0.02v/v％的立式反应器内的压力在1～80KPa的范围内发生周期性变化，周期为85min，其中1KPa的压力保持时间为51min；
[0123] 4)低TVOC含量聚酯低聚物熔体经由管路D作为步骤1)的原料被连续喂入双螺杆挤出机11，或者经过滤精度为2μm的过滤器III过滤后经管路C喂入预缩聚反应釜，加入催化剂乙酸锑、热稳定剂亚磷酸二苯酯、防醚剂乙酸钠和抗氧剂二亚磷酸季戊四醇酯二异葵酯后进行预缩聚反应得到平均聚合度为28的低TVOC含量预缩聚聚酯熔体；预缩聚反应的温度为：上室260℃，下室265℃；压力为：上室3.0KPa，下室1.5KPa；时间为120min；以低TVOC含量聚酯低聚物熔体的质量为基准，催化剂的添加量为200ppm，热稳定剂的添加量为200ppm，乙酸钠的添加量为200ppm，抗氧剂的添加量为10pmm；
[0124] 5)低TVOC含量预缩聚聚酯熔体经与实施例1相同路径进行终缩聚反应得到平均聚合度为95的低TVOC含量再生聚酯熔体；反应的温度为285℃，压力为100Pa，时间为100min；
[0125] 6)利用与实施例1相同方法得到有色再生聚酯熔体；
[0126] 7)有色再生聚酯熔体经与实施例1相同路径和纺丝工艺制得有色再生聚酯短纤维，纺丝工艺参数为：纺丝温度275℃，纺丝速度1000m/min，拉伸温度65℃，预牵伸倍率为1.02，一道牵伸倍率为1.8，二道牵伸倍率为1.02。
[0127] 最终制得的有色再生聚酯纤维的纤度为3.5dtex，长度为50mm，有色再生聚酯纤维的TVOC含量为193ppm，壬基酚及其同分异构体的含量为183ppm，有色再生聚酯纤维的断裂强度为3.2cN/dtex，断裂伸长率为32.5％，线密度偏差率为7.9％，色差等级4.5级，色牢度等级4级。
[0128] 实施例7
[0129] 一种有色再生聚酯纤维的制备方法，步骤如下：
[0130] 2)将含水率为90ppm的聚酯回收料、催化剂和平均聚合度为2.5的聚酯低聚物熔体加入双螺杆挤出机中进行反应性熔融共混得到平均聚合度为25的初步解聚熔体，其中，聚酯回收料与聚酯低聚物熔体的质量比为1.0:1，催化剂为乙酸锰，以催化剂中金属元素质量相对于聚酯低聚物熔体质量计算，催化剂的含量为150ppm；反应性熔融共混的温度为：双螺杆进料段温度266℃，双螺杆压缩段285℃，均化段温度282℃，时间为3min，气氛为表压为0.1KPa的真空环境；
[0131] 3)初步解聚熔体经过滤精度为70μm的过滤器I过滤后经管路A喂入反应釜，并与乙二醇混合后在氮气保护、加压和搅拌条件下在196℃进行醇解反应55min，初步解聚熔体与乙二醇的质量比为3.6:1，加压后的压力为121KPa，搅拌速率为55Hz，搅拌采用板框式搅拌桨，反应后得到平均聚合度为2.5的深度解聚熔体；
[0132] 3)深度解聚熔体经过滤精度为8μm的过滤器II过滤后由管路B喂入立式反应器，并由立式反应器的顶部流动至立式反应器的底部，在此期间，通过控制反应温度、压力及含氧量进行深度解聚熔体内TVOC的脱除及裂化官能团的修复，在立式反应器的底部设有取样口，深度解聚熔体从取样口流出后经与实施例1相同路径重复流动得到TVOC含量为15ppm得到的低TVOC含量聚酯低聚物熔体，立式反应器的结构和压力控制路径同实施例1；立式反应器的温度为：上半段温度为194～198℃，下半段温度为198～202℃；含氧量为0.015v/v％的立式反应器内的压力在1～80KPa的范围内发生周期性变化，周期为10min，其中1KPa的压力保持时间为2min；
[0133] 4)低TVOC含量聚酯低聚物熔体经由管路D作为步骤1)的原料被连续喂入双螺杆挤出机11，或者经过滤精度为2μm的过滤器III 19过滤后经管路C 3喂入预缩聚反应釜20，加入催化剂三氧化二锑、热稳定剂亚磷酸铵与磷酸二氢铵(质量比1:1)、防醚剂乙酸钠和抗氧剂二亚磷酸季戊四醇酯二异葵酯后进行预缩聚反应得到平均聚合度为28的低TVOC含量预缩聚聚酯熔体；预缩聚反应的温度为：上室260℃，下室265℃；压力为：上室3.0KPa，下室1.5KPa；时间为120min；以低TVOC含量聚酯低聚物熔体的质量为基准，催化剂的添加量为
200ppm，热稳定剂的添加量为200ppm，乙酸钠的添加量为200ppm，抗氧剂的添加量为10pmm；
200ppm，热稳定剂的添加量为200ppm，乙酸钠的添加量为200ppm，抗氧剂的添加量为10pmm；
[0134] 5)低TVOC含量预缩聚聚酯熔体经与实施例1相同路径进行终缩聚反应得到平均聚合度为95的低TVOC含量再生聚酯熔体；反应的温度为285℃，压力为100Pa，时间为100min；
[0135] 6)利用与实施例1相同方法得到有色再生聚酯熔体；
[0136] 7)有色再生聚酯熔体经与实施例1相同路径和纺丝工艺制得有色再生聚酯短纤维，纺丝工艺参数为：纺丝温度275℃，纺丝速度1200m/min，拉伸温度70℃，预牵伸倍率为1.02，一道牵伸倍率为2.0，二道牵伸倍率为1.02。
[0137] 最终制得的有色再生聚酯纤维的纤度为3.5dtex，长度为50mm，有色再生聚酯纤维的TVOC含量为233ppm，壬基酚及其同分异构体的含量为171ppm，有色再生聚酯纤维的断裂强度为2.8cN/dtex，断裂伸长率为31.5％，线密度偏差率为7.6％，色差等级4.5级，色牢度等级4.5级。
[0138] 实施例8
[0139] 一种有色再生聚酯纤维的制备方法，步骤如下：
[0140] 1)将含水率为50ppm的聚酯回收料、催化剂和平均聚合度为2.5的聚酯低聚物熔体加入双螺杆挤出机中进行反应性熔融共混得到平均聚合度为26的初步解聚熔体，其中，聚酯回收料与聚酯低聚物熔体的质量比为1.5:1，催化剂为乙二醇钛，以催化剂中金属元素质量相对于聚酯低聚物熔体质量计算，催化剂的含量为160ppm；反应性熔融共混的温度为：双螺杆进料段温度267℃，双螺杆压缩段286℃，均化段温度285℃，时间为4min，气氛为氮气环境；
[0141] 2)初步解聚熔体经过滤精度为73μm的过滤器I过滤后经管路A喂入反应釜，并与乙二醇混合后在氮气保护、加压和搅拌条件下在198℃进行醇解反应80min，初步解聚熔体与乙二醇的质量比为3.8:1，加压后的压力为125KPa，搅拌速率为60Hz，搅拌采用板框式搅拌桨，反应后得到平均聚合度为2.5的深度解聚熔体；
[0142] 3)深度解聚熔体经过滤精度为10μm的过滤器II过滤后由管路B喂入立式反应器，并由立式反应器的顶部流动至立式反应器的底部，在此期间，通过控制反应温度、压力及含氧量进行深度解聚熔体内TVOC的脱除及裂化官能团的修复，在立式反应器的底部设有取样口，深度解聚熔体从取样口流出后经与实施例1相同路径重复流动得到TVOC含量为12ppm的低TVOC含量聚酯低聚物熔体，立式反应器的结构和压力控制路径同实施例1；立式反应器的温度为：上半段温度为195～199℃，下半段温度为199～203℃；含氧量为0.015v/v％的立式反应器内的压力在1～80KPa的范围内发生周期性变化，周期为80min，其中1KPa的压力保持时间为44min；
[0143] 4)低TVOC含量聚酯低聚物熔体经由管路D作为步骤1)的原料被连续喂入双螺杆挤出机11，或者经过滤精度为2μm的过滤器III过滤后经管路C喂入预缩聚反应釜，加入催化剂乙酸锗、热稳定剂磷酸、亚磷酸和次亚磷酸(质量比1:1:1)、防醚剂乙酸钠和抗氧剂二亚磷酸季戊四醇酯二异葵酯后进行预缩聚反应得到平均聚合度为25的低TVOC含量预缩聚聚酯熔体；预缩聚反应的温度为：上室260℃，下室265℃；压力为：上室3.0KPa，下室1.0KPa；时间为90min；以低TVOC含量聚酯低聚物熔体的质量为基准，催化剂的添加量为300ppm，热稳定剂的添加量为100ppm，乙酸钠的添加量为50ppm，抗氧剂的添加量为10pmm；
[0144] 5)低TVOC含量预缩聚聚酯熔体经与实施例1相同路径进行终缩聚反应得到平均聚合度为100的低TVOC含量再生聚酯熔体；反应的温度为285℃，压力为80Pa，时间为100min；
[0145] 6)利用与实施例1相同方法得到有色再生聚酯熔体；
[0146] 7)有色再生聚酯熔体经与实施例1相同路径和纺丝工艺制得有色再生聚酯短纤维，纺丝工艺参数为：纺丝温度290℃，纺丝速度1150m/min，拉伸温度68℃，预牵伸倍率为1.07，一道牵伸倍率为1.8，二道牵伸倍率为1.07。
[0147] 最终制得的有色再生聚酯纤维的纤度为2.9dtex，长度为42mm，有色再生聚酯纤维的TVOC含量为288ppm，壬基酚及其同分异构体的含量为200ppm，有色再生聚酯纤维的断裂强度为3.5cN/dtex，断裂伸长率为46.1％，线密度偏差率为6.5％，色差等级4.5级，色牢度等级4.5级。
[0148] 实施例9
[0149] 一种有色再生聚酯纤维的制备方法，步骤如下：
[0150] 1)将含水率为80ppm的聚酯回收料、催化剂和平均聚合度为1.5的聚酯低聚物熔体加入双螺杆挤出机中进行反应性熔融共混得到平均聚合度为20的初步解聚熔体，其中，聚酯回收料与聚酯低聚物熔体的质量比为0.1:1，催化剂为乙酸锌，以催化剂中金属元素质量相对于聚酯低聚物熔体质量计算，催化剂的含量为50ppm；反应性熔融共混的温度为：双螺杆进料段温度265℃，双螺杆压缩段280℃，均化段温度280℃，时间为4min，气氛为氮气；
[0151] 2)初步解聚熔体经过滤精度为100μm的过滤器I 12过滤后经管路A 1喂入反应釜13，并与乙二醇混合后在氮气保护、加压和搅拌条件下在195℃进行醇解反应60min，初步解聚熔体与乙二醇的质量比为3:1，加压后的压力为101KPa，搅拌速率为35Hz，搅拌采用板框式搅拌桨，反应后得到平均聚合度为1.5的深度解聚熔体；
[0152] 3)深度解聚熔体经过滤精度为2μm的过滤器II过滤后由管路B喂入立式反应器，并由立式反应器的顶部流动至立式反应器的底部，在此期间，通过控制反应温度、压力及含氧量进行深度解聚熔体内TVOC的脱除及裂化官能团的修复，在立式反应器的底部设有取样口，深度解聚熔体从取样口流出后经与实施例1相同路径重复流动得到TVOC含量为12ppm的低TVOC含量聚酯低聚物熔体，立式反应器的结构和压力控制路径同实施例1；立式反应器的温度为：上半段温度为195～199℃，下半段温度为199～203℃；含氧量为0.015v/v％的立式反应器内的压力在1～80KPa的范围内发生周期性变化，周期为85min，其中1KPa的压力保持时间为51min；
[0153] 4)低TVOC含量聚酯低聚物熔体经由管路D作为步骤1)的原料被连续喂入双螺杆挤出机11，或者经过滤精度为2μm的过滤器III过滤后经管路C喂入预缩聚反应釜，加入催化剂乙酸锑、三氧化二锑和乙酸锗(质量比3:1:1)、热稳定剂磷酸铵、防醚剂乙酸钠和抗氧剂双(2.4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯和三(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯(质量比1：1)后进行预缩聚反应得到平均聚合度为28的低TVOC含量预缩聚聚酯熔体；预缩聚反应的温度为：上室260℃，下室265℃；压力为：上室3.0KPa，下室1.0KPa；时间为120min；以低TVOC含量聚酯低聚物熔体的质量为基准，催化剂的添加量为280ppm，热稳定剂的添加量为100ppm，乙酸钠的添加量为50ppm，抗氧剂的添加量为10pmm；
[0154] 5)低TVOC含量预缩聚聚酯熔体经与实施例1相同路径进行终缩聚反应得到平均聚合度为100的低TVOC含量再生聚酯熔体；反应的温度为285℃，压力为80Pa，时间为100min；
[0155] 6)利用与实施例1相同方法得到有色再生聚酯熔体；
[0156] 7)有色再生聚酯熔体经与实施例1相同路径和纺丝工艺制得有色再生聚酯短纤维，纺丝工艺参数为：纺丝温度288℃，纺丝速度1120m/min，拉伸温度72℃，预牵伸倍率为1.08，一道牵伸倍率为2.5，二道牵伸倍率为1.07。
[0157] 最终制得的有色再生聚酯纤维的纤度为2.6dtex，长度为40mm，有色再生聚酯纤维的TVOC含量为135ppm，壬基酚及其同分异构体的含量为110ppm，有色再生聚酯纤维的断裂强度为3.4cN/dtex，断裂伸长率为26.7％，线密度偏差率为7.0％，色差等级4.5级，色牢度等级4.5级。
[0158] 实施例10
[0159] 一种有色再生聚酯纤维的制备方法，步骤如下：
[0160] 1)将含水率为80ppm的聚酯回收料、催化剂和平均聚合度为1.5的聚酯低聚物熔体加入双螺杆挤出机中进行反应性熔融共混得到平均聚合度为20的初步解聚熔体，其中，聚酯回收料与聚酯低聚物熔体的质量比为0.1:1，催化剂为乙酸锌，以催化剂中金属元素质量相对于聚酯低聚物熔体质量计算，催化剂的含量为50ppm；反应性熔融共混的温度为：双螺杆进料段温度265℃，双螺杆压缩段280℃，均化段温度280℃，时间为4min，气氛为氮气；
[0161] 2)初步解聚熔体经过滤精度为100μm的过滤器I 12过滤后经管路A 1喂入反应釜13，并与乙二醇混合后在氮气保护、加压和搅拌条件下在195℃进行醇解反应60min，初步解聚熔体与乙二醇的质量比为3:1，加压后的压力为101KPa，搅拌速率为35Hz，搅拌采用板框式搅拌桨，反应后得到平均聚合度为1.5的深度解聚熔体；
[0162] 3)深度解聚熔体经过滤精度为10μm的过滤器II过滤后由管路B喂入立式反应器，并由立式反应器的顶部流动至立式反应器的底部，在此期间，通过控制反应温度、压力及含氧量进行深度解聚熔体内TVOC的脱除及裂化官能团的修复，在立式反应器的底部设有取样口，深度解聚熔体从取样口流出后经与实施例1相同路径重复流动得到TVOC含量为10ppm的低TVOC含量聚酯低聚物熔体，立式反应器的结构和压力控制路径同实施例1；立式反应器的温度为：上半段温度为196～198℃，下半段温度为198～203℃；含氧量为0.01v/v％的立式反应器内的压力在1～80KPa的范围内发生周期性变化，周期为90min，其中1KPa的压力保持时间为59min；
[0163] 4)低TVOC含量聚酯低聚物熔体经由管路D作为步骤1)的原料被连续喂入双螺杆挤出机11，或者经过滤精度为1μm的过滤器III过滤后经管路C喂入预缩聚反应釜，加入催化剂乙二醇钛、热稳定剂亚磷酸铵、防醚剂乙酸钠和抗氧剂二亚磷酸季戊四醇酯二异葵酯和三(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯(质量比1:1)后进行预缩聚反应得到平均聚合度为30的低TVOC含量预缩聚聚酯熔体；预缩聚反应的温度为：上室260℃，下室265℃；压力为：上室3.0KPa，下室1.0KPa；时间为70min；以低TVOC含量聚酯低聚物熔体的质量为基准，催化剂的添加量为100ppm，热稳定剂的添加量为200ppm，乙酸钠的添加量为50ppm，抗氧剂的添加量为20pmm；
[0164] 5)低TVOC含量预缩聚聚酯熔体经与实施例1相同路径进行终缩聚反应得到平均聚合度为110的低TVOC含量再生聚酯熔体；反应的温度为285℃，压力为50Pa，时间为120min；
[0165] 6)利用与实施例1相同方法得到有色再生聚酯熔体；
[0166] 7)有色再生聚酯熔体经与实施例1相同路径和纺丝工艺制得有色再生聚酯短纤维，纺丝工艺参数为：纺丝温度295℃，纺丝速度1500m/min，拉伸温度75℃，预牵伸倍率为1.08，一道牵伸倍率为2.25，二道牵伸倍率为1.08。
[0167] 最终制得的有色再生聚酯纤维的纤度为1.5dtex，长度为39mm，有色再生聚酯纤维的TVOC含量为182ppm，壬基酚及其同分异构体的含量为158ppm，有色再生聚酯纤维的断裂强度为4.3cN/dtex，断裂伸长率为37.6％，线密度偏差率为6.8％，色差等级4.5级，色牢度等级4.5级。
[0168] 实施例11
[0169] 一种有色再生聚酯纤维的制备方法，步骤如下：
[0170] 1)将含水率为80ppm的聚酯回收料、催化剂和平均聚合度为1.5的聚酯低聚物熔体加入双螺杆挤出机中进行反应性熔融共混得到平均聚合度为20的初步解聚熔体，其中，聚酯回收料与聚酯低聚物熔体的质量比为0.1:1，催化剂为乙酸锌，以催化剂中金属元素质量相对于聚酯低聚物熔体质量计算，催化剂的含量为50ppm；反应性熔融共混的温度为：双螺杆进料段温度265℃，双螺杆压缩段280℃，均化段温度280℃，时间为4min，气氛为氮气；
[0171] 2)初步解聚熔体经过滤精度为100μm的过滤器I 12过滤后经管路A 1喂入反应釜13，并与乙二醇混合后在氮气保护、加压和搅拌条件下在195℃进行醇解反应60min，初步解聚熔体与乙二醇的质量比为3:1，加压后的压力为101KPa，搅拌速率为35Hz，搅拌采用板框式搅拌桨，反应后得到平均聚合度为1.5的深度解聚熔体；
[0172] 3)深度解聚熔体经过滤精度为8μm的过滤器II过滤后由管路B喂入立式反应器，并由立式反应器的顶部流动至立式反应器的底部，在此期间，通过控制反应温度、压力及含氧量进行深度解聚熔体内TVOC的脱除及裂化官能团的修复，在立式反应器的底部设有取样口，深度解聚熔体从取样口流出后经与实施例1相同路径重复流动得到TVOC含量为12ppm的低TVOC含量聚酯低聚物熔体，立式反应器的结构和压力控制路径同实施例1；立式反应器的温度为：上半段温度为197～200℃，下半段温度为200～204℃；含氧量为0.01v/v％的立式反应器内的压力在1～80KPa的范围内发生周期性变化，周期为95min，其中1KPa的压力保持时间为63min；
[0173] 4)低TVOC含量聚酯低聚物熔体经由管路D作为步骤1)的原料被连续喂入双螺杆挤出机11，或者经过滤精度为1μm的过滤器III过滤后经管路C喂入预缩聚反应釜，加入催化剂钛酸四正丁酯、热稳定剂焦磷酸、防醚剂乙酸钠和抗氧剂二亚磷酸季戊四醇酯二异葵酯后进行预缩聚反应得到平均聚合度为30的低TVOC含量预缩聚聚酯熔体；预缩聚反应的温度为：上室260℃，下室265℃；压力为：上室3.0KPa，下室1.0KPa；时间为90min；以低TVOC含量聚酯低聚物熔体的质量为基准，催化剂的添加量为120ppm，热稳定剂的添加量为200ppm，乙酸钠的添加量为50ppm，抗氧剂的添加量为20pmm；
[0174] 5)低TVOC含量预缩聚聚酯熔体经与实施例1相同路径进行终缩聚反应得到平均聚合度为100的低TVOC含量再生聚酯熔体；反应的温度为285℃，压力为50Pa，时间为100min；
[0175] 6)利用与实施例1相同方法得到有色再生聚酯熔体；
[0176] 7)有色再生聚酯熔体经与实施例1相同路径和纺丝工艺制得有色再生聚酯短纤维，纺丝工艺参数为：纺丝温度288℃，纺丝速度1300m/min，拉伸温度776℃，预牵伸倍率为1.10，一道牵伸倍率为2.3，二道牵伸倍率为1.08。
[0177] 最终制得的有色再生聚酯纤维的纤度为2.2dtex，长度为38mm，有色再生聚酯纤维的TVOC含量为117ppm，壬基酚及其同分异构体的含量为156ppm，有色再生聚酯纤维的断裂强度为4.0cN/dtex，断裂伸长率为46.0％，线密度偏差率为7.0％，色差等级4.5级，色牢度等级4.5级。
[0178] 实施例12
[0179] 一种有色再生聚酯纤维的制备方法，步骤如下：
[0180] 1)将含水率为80ppm的聚酯回收料、催化剂和平均聚合度为1.5的聚酯低聚物熔体加入双螺杆挤出机中进行反应性熔融共混得到平均聚合度为20的初步解聚熔体，其中，聚酯回收料与聚酯低聚物熔体的质量比为0.1:1，催化剂为乙酸锌，以催化剂中金属元素质量相对于聚酯低聚物熔体质量计算，催化剂的含量为50ppm；反应性熔融共混的温度为：双螺杆进料段温度265℃，双螺杆压缩段280℃，均化段温度280℃，时间为4min，气氛为氮气；
[0181] 2)初步解聚熔体经过滤精度为100μm的过滤器I 12过滤后经管路A 1喂入反应釜13，并与乙二醇混合后在氮气保护、加压和搅拌条件下在195℃进行醇解反应60min，初步解聚熔体与乙二醇的质量比为3:1，加压后的压力为101KPa，搅拌速率为35Hz，搅拌采用板框式搅拌桨，反应后得到平均聚合度为1.5的深度解聚熔体；
[0182] 3)深度解聚熔体经过滤精度为12μm的过滤器II过滤后由管路B喂入立式反应器，并由立式反应器的顶部流动至立式反应器的底部，在此期间，通过控制反应温度、压力及含氧量进行深度解聚熔体内TVOC的脱除及裂化官能团的修复，在立式反应器的底部设有取样口，深度解聚熔体从取样口流出后经与实施例1相同路径重复流动得到TVOC含量为13ppm的低TVOC含量聚酯低聚物熔体，立式反应器的结构和压力控制路径同实施例1；立式反应器的温度为：上半段温度为197～201℃，下半段温度为201～204℃；含氧量为0.01v/v％的立式反应器内的压力在1～80KPa的范围内发生周期性变化，周期为100min，其中1KPa的压力保持时间为75min；
[0183] 4)低TVOC含量聚酯低聚物熔体经由管路D作为步骤1)的原料被连续喂入双螺杆挤出机11，或者经过滤精度为1μm的过滤器III过滤后经管路C喂入预缩聚反应釜，加入催化剂乙二醇钛酸钠、热稳定剂磷酸二氢铵、防醚剂乙酸钠和抗氧剂二亚磷酸季戊四醇酯二异葵酯后进行预缩聚反应得到平均聚合度为30的低TVOC含量预缩聚聚酯熔体；预缩聚反应的温度为：上室260℃，下室270℃；压力为：上室3.0KPa，下室1.0KPa；时间为90min；以低TVOC含量聚酯低聚物熔体的质量为基准，催化剂的添加量为100ppm，热稳定剂的添加量为100ppm，乙酸钠的添加量为50ppm，抗氧剂的添加量为20pmm；
[0184] 5)低TVOC含量预缩聚聚酯熔体经与实施例1相同路径进行终缩聚反应得到平均聚合度为105的低TVOC含量再生聚酯熔体；反应的温度为288℃，压力为80Pa，时间为120min；
[0185] 6)利用与实施例1相同方法得到有色再生聚酯熔体；
[0186] 7)有色再生聚酯熔体经与实施例1相同路径和纺丝工艺制得有色再生聚酯短纤维，纺丝工艺参数为：纺丝温度288℃，纺丝速度1300m/min，拉伸温度78℃，预牵伸倍率为1.09，一道牵伸倍率为2.5，二道牵伸倍率为1.09。
[0187] 最终制得的再生聚酯纤维的纤度为2.5dtex，长度为38mm，再生聚酯纤维的TVOC含量为168ppm，壬基酚及其同分异构体的含量为139ppm，再生聚酯纤维的断裂强度为3.5cN/dtex，断裂伸长率为26.2％，线密度偏差率为6.8％，色差等级5级，色牢度等级4.5级。
[0188] 实施例13
[0189] 一种有色再生聚酯纤维的制备方法，步骤如下：
[0190] 1)将含水率为80ppm的聚酯回收料、催化剂和平均聚合度为1.5的聚酯低聚物熔体加入双螺杆挤出机中进行反应性熔融共混得到平均聚合度为20的初步解聚熔体，其中，聚酯回收料与聚酯低聚物熔体的质量比为0.1:1，催化剂为乙酸锌，以催化剂中金属元素质量相对于聚酯低聚物熔体质量计算，催化剂的含量为50ppm；反应性熔融共混的温度为：双螺杆进料段温度265℃，双螺杆压缩段280℃，均化段温度280℃，时间为4min，气氛为氮气；
[0191] 2)初步解聚熔体经过滤精度为100μm的过滤器I 12过滤后经管路A 1喂入反应釜13，并与乙二醇混合后在氮气保护、加压和搅拌条件下在195℃进行醇解反应60min，初步解聚熔体与乙二醇的质量比为3:1，加压后的压力为101KPa，搅拌速率为35Hz，搅拌采用板框式搅拌桨，反应后得到平均聚合度为1.5的深度解聚熔体；
[0192] 3)深度解聚熔体经过滤精度为10μm的过滤器II过滤后由管路B喂入立式反应器，并由立式反应器的顶部流动至立式反应器的底部，在此期间，通过控制反应温度、压力及含氧量进行深度解聚熔体内TVOC的脱除及裂化官能团的修复，在立式反应器的底部设有取样口，深度解聚熔体从取样口流出后经与实施例1相同路径重复流动得到TVOC含量为10ppm的低TVOC含量聚酯低聚物熔体，立式反应器的结构和压力控制路径同实施例1；立式反应器的温度为：上半段温度为198～202℃，下半段温度为202～205℃；含氧量为0.01v/v％的立式反应器内的压力在1～80KPa的范围内发生周期性变化，周期为110min，其中1KPa的压力保持时间为88min；
[0193] 4)低TVOC含量聚酯低聚物熔体经由管路D作为步骤1)的原料被连续喂入双螺杆挤出机11，或者经过滤精度为2μm的过滤器III过滤后经管路C喂入预缩聚反应釜，加入催化剂钛酸四正丁酯和乙二醇钛酸钾(质量比1:1)、热稳定剂磷酸、防醚剂乙酸钠和抗氧剂二亚磷酸季戊四醇酯二异葵酯后进行预缩聚反应得到平均聚合度为30的低TVOC含量预缩聚聚酯熔体；预缩聚反应的温度为：上室260℃，下室270℃；压力为：上室3.0KPa，下室1.0KPa；时间为120min；以低TVOC含量聚酯低聚物熔体的质量为基准，催化剂的添加量为100ppm，热稳定剂的添加量为200ppm，乙酸钠的添加量为50ppm，抗氧剂的添加量为20pmm；
[0194] 5)低TVOC含量预缩聚聚酯熔体经与实施例1相同路径进行终缩聚反应得到平均聚合度为110的低TVOC含量再生聚酯熔体；反应的温度为280℃，压力为50Pa，时间为180min；
[0195] 6)利用与实施例1相同方法得到有色再生聚酯熔体；
[0196] 7)有色再生聚酯熔体经与实施例1相同路径和纺丝工艺制得有色再生聚酯短纤维，纺丝工艺参数为：纺丝温度292℃，纺丝速度1400m/min，拉伸温度80℃，预牵伸倍率为1.09，一道牵伸倍率为2.5，二道牵伸倍率为1.1。
[0197] 最终制得的有色再生聚酯纤维的纤度为1.8dtex，长度为35mm，有色再生聚酯纤维的TVOC含量为66ppm，壬基酚及其同分异构体的含量为110ppm，再生聚酯纤维的断裂强度为4.7cN/dtex，断裂伸长率为23.6％，线密度偏差率为6.6％，色差等级4.5级，色牢度等级5级。
[0198] 实施例14
[0199] 一种再生聚酯纤维的制备方法，步骤如下：
[0200] 1)将含水率为80ppm的聚酯回收料、催化剂和平均聚合度为1.5的聚酯低聚物熔体加入双螺杆挤出机中进行反应性熔融共混得到平均聚合度为20的初步解聚熔体，其中，聚酯回收料与聚酯低聚物熔体的质量比为0.1:1，催化剂为乙酸锌，以催化剂中金属元素质量相对于聚酯低聚物熔体质量计算，催化剂的含量为50ppm；反应性熔融共混的温度为：双螺杆进料段温度265℃，双螺杆压缩段280℃，均化段温度280℃，时间为4min，气氛为氮气；
[0201] 2)初步解聚熔体经过滤精度为50μm的过滤器I 12过滤后经管路A 1喂入反应釜13，并与乙二醇混合后在氮气保护、加压和搅拌条件下在195℃进行醇解反应60min，初步解聚熔体与乙二醇的质量比为3:1，加压后的压力为101KPa，搅拌速率为35Hz，搅拌采用板框式搅拌桨，反应后得到平均聚合度为1.5的深度解聚熔体；
[0202] 3)深度解聚熔体经过滤精度为10μm的过滤器II过滤后由管路B喂入立式反应器，并由立式反应器的顶部流动至立式反应器的底部，在此期间，通过控制反应温度、压力及含氧量进行深度解聚熔体内TVOC的脱除及裂化官能团的修复，在立式反应器的底部设有取样口，深度解聚熔体从取样口流出后与实施例1相同路径重复流动得到TVOC含量为8ppm的TVOC含量聚酯低聚物熔体，立式反应器的结构和压力控制路径同实施例1；立式反应器的温度为：上半段温度为199～202℃，下半段温度为202～205℃；含氧量为0.01v/v％的立式反应器内的压力在1～80KPa的范围内发生周期性变化，周期为105min，其中1KPa的压力保持时间为89min；
[0203] 4)低TVOC含量聚酯低聚物熔体经由管路D作为步骤1)的原料被连续喂入双螺杆挤出机11，或者经过滤精度为2μm的过滤器III过滤后经管路C喂入预缩聚反应釜，加入催化剂乙二醇钛酸钾、热稳定剂亚磷酸、防醚剂乙酸钠和抗氧剂二亚磷酸季戊四醇酯二异葵酯后进行预缩聚反应得到平均聚合度为30的低TVOC含量预缩聚聚酯熔体；预缩聚反应的温度为：上室260℃，下室270℃；压力为：上室3.0KPa，下室1.0KPa；时间为120min；以低TVOC含量聚酯低聚物熔体的质量为基准，催化剂的添加量为100ppm，热稳定剂的添加量为200ppm，乙酸钠的添加量为100ppm，抗氧剂的添加量为20pmm；
[0204] 5)低TVOC含量预缩聚聚酯熔体经与实施例1相同路径进行终缩聚反应得到平均聚合度为110的低TVOC含量再生聚酯熔体；反应的温度为280℃，压力为50Pa，时间为180min；
[0205] 6)利用与实施例1相同方法得到有色再生聚酯熔体；
[0206] 7)有色再生聚酯熔体经与实施例1相同路径和纺丝工艺制得再生聚酯短纤维，纺丝工艺参数为：纺丝温度290℃，纺丝速度1500m/min，拉伸温度75℃，预牵伸倍率为1.1，一道牵伸倍率为2.5，二道牵伸倍率为1.1。
[0207] 最终制得的再生聚酯纤维的纤度为1.2dtex，长度为35mm，再生聚酯纤维的TVOC含量为50ppm，壬基酚及其同分异构体的含量为90ppm，再生聚酯纤维的断裂强度为4.2cN/dtex，断裂伸长率为25.6％，线密度偏差率为6.2％，色差等级4.5级，色牢度等级4.5级。
[0208] 实施例15
[0209] 一种再生聚酯纤维的制备方法，步骤如下：
[0210] 1)将含水率为80ppm的聚酯回收料、催化剂和平均聚合度为1.5的聚酯低聚物熔体加入双螺杆挤出机中进行反应性熔融共混得到平均聚合度为20的初步解聚熔体，其中，聚酯回收料与聚酯低聚物熔体的质量比为0.1:1，催化剂为乙酸锌和乙二醇钛(质量比1:1)，以催化剂中金属元素质量相对于聚酯低聚物熔体质量计算，催化剂的含量为80ppm；反应性熔融共混的温度为：双螺杆进料段温度265℃，双螺杆压缩段275℃，均化段温度275℃，时间为4min，气氛为氮气；
[0211] 2)初步解聚熔体经过滤精度为50μm的过滤器I过滤后经管路A喂入反应釜，并与乙二醇混合后在氮气保护、加压和搅拌条件下在195℃进行醇解反应60min，初步解聚熔体与乙二醇的质量比为3:1，加压后的压力为101KPa，搅拌速率为35Hz，搅拌采用板框式搅拌桨，反应后得到平均聚合度为1.5的深度解聚熔体；
[0212] 3)深度解聚熔体经过滤精度为2μm的过滤器II过滤后由管路B喂入立式反应器，并由立式反应器的顶部流动至立式反应器的底部，在此期间，通过控制反应温度、压力及含氧量进行深度解聚熔体内TVOC的脱除及裂化官能团的修复，在立式反应器的底部设有取样口，深度解聚熔体从取样口流出后与实施例1相同路径重复流动得到TVOC含量为12ppm的低TVOC含量聚酯低聚物熔体，立式反应器的结构和压力控制路径同实施例1；立式反应器的温度为：上半段温度为200～202℃，下半段温度为202～205℃；含氧量为0.01v/v％的立式反应器内的压力在1～80KPa内发生周期性变化，周期为115min，其中1KPa的压力保持时间为103.5min；
[0213] 4)低TVOC含量聚酯低聚物熔体经由管路D作为步骤1)的原料被连续喂入双螺杆挤出机11，或者经过滤精度为2μm的过滤器III过滤后经管路C喂入预缩聚反应釜，加入催化剂氧化锗、热稳定剂次亚磷酸、防醚剂乙酸钠和抗氧剂二亚磷酸季戊四醇酯二异葵酯后进行预缩聚反应得到平均聚合度为30的低TVOC含量预缩聚聚酯熔体；温度为：上室260℃，下室270℃；压力为：上室3.0KPa，下室1.0KPa；预缩聚反应的时间为120min；以低TVOC含量聚酯低聚物熔体的质量为基准，催化剂的添加量为80ppm，热稳定剂的添加量为200ppm，乙酸钠的添加量为100ppm，抗氧剂的添加量为20pmm；
[0214] 5)低TVOC含量预缩聚聚酯熔体经与实施例1相同路径进行终缩聚反应得到平均聚合度为110的低TVOC含量再生聚酯熔体；反应的温度为285℃，压力为50Pa，时间为160min；
[0215] 6)利用与实施例1相同方法得到有色再生聚酯熔体；
[0216] 7)有色再生聚酯熔体经与实施例1相同路径和纺丝工艺制得有色再生聚酯短纤维，纺丝工艺参数为：纺丝温度288℃，纺丝速度1500m/min，拉伸温度80℃，预牵伸倍率为1.1，一道牵伸倍率为2.5，二道牵伸倍率为1.1。
[0217] 最终制得的再生聚酯纤维的纤度为1.8dtex，长度为35mm，再生聚酯纤维的TVOC含量为85ppm，壬基酚及其同分异构体的含量为138ppm，再生聚酯纤维的断裂强度为4.2cN/dtex，断裂伸长率为24.1％，线密度偏差率为7.1％，色差等级4.5级，色牢度等级4.5级。
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