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一种 磁性 铀 吸附剂的制备方法

阅读：507发布：2023-03-01

专利汇可以提供一种磁性铀吸附剂的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明为一种磁性铀吸附剂的制备方法，属于铀吸附材料制备方法技术领域。该方法步骤为：(1)将0.2g？Fe3O4(40-80emu／g)加入离子水和无水乙醇中，在超声和搅拌条件下，加入氢氧化铵和正硅酸乙酯，得到中间体；(2)在超声和搅拌条件下，向中间体A中加入Ca(NO3)2和NaOH后，20-200min正硅酸乙酯，得到磁性吸附剂；(3)将磁性吸附剂冷冻干燥。制备的吸附材料易于与溶液分离，吸附性能优良，在较广的温度范围、不同的原始初始浓度和不同酸碱环境下，都表现出吸附速度快，吸附容量大的优点。，下面是一种磁性铀吸附剂的制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种磁性铀吸附剂的制备方法，具体步骤如下: (1)将 0.2g 平均粒径小于 300nm 的 Fe3O4 (50_80emu / g)放入 0.080-0.095M80mL HCl超声(20-40KHZ) 15-30min，磁性分离，用去离子水清洗至中性，磁性分离后，加入40mL去离子水和160mL无水乙醇，在超声(20-40KHZ)和搅拌条件下，加入2mL28%氢氧化铵溶液，进一步滴加0.28-0.30mmol正硅酸乙酯，搅拌7_10h，磁性分离，50_100mL去离子水清洗3_5次，得到中间体； (2)本步制备过程在超声(20-40KHZ)和搅拌条件下完成，向中间体中加入200mL15-30mmol / L 的 Ca(NO3)2 溶液，10_30min，加入 IM NaOH 溶液 ImL, 20_200min 内滴加4.00-4.50mmol正娃酸乙酯,反应30min,磁性分离,50-100mL去离子水清洗3_5次,得到磁性吸附剂； (3)将样品置于冷冻机中，在-40—80°C冷冻4-8h，冷冻干燥24-48h。
2.如权利要求1所述磁性铀吸附剂的制备方法，其特征在于:步骤⑴将0.2g平均粒径小于 300nm 的 Fe3O4 (40-80emu / g)放入 0.095M80mL HCl 超声(20KHz) 15_30min，磁性分离，用去离子水清洗至中性，倒出去离子水，加入40mL去离子水和160mL无水乙醇，在超声(20KHz)和搅拌条件下，加入2mL28%氢氧化铵溶液，进一步滴加0.29mmol正硅酸乙酯，搅拌7h，磁性分离，50mL去离子水清洗5次，得到中间体A。
3.如权利要求2所述磁性铀吸附剂的制备方法，其特征在于:步骤(2)本步制备过程在超声(40KHz)和搅拌条件下完成，向中间体A中加入200mL22mmol/L的Ca(NO3)2溶液，IOmin,加入IM NaOH溶液lmL,30min内滴加4.5OmmoI正娃酸乙酯，反应30min,磁性分离，50mL去离子水清洗5次，得到磁性吸附剂。
4.如权利要求2所述磁性铀吸附剂的制备方法，其特征在于:步骤(2)本步制备过程在超声(40KHz)和搅拌条件下完成，向中间体A中加入200mL18mmol / L的Ca (NO3) 2溶液，IOmin,加入IM NaOH溶液lmL,30min内滴加4.5OmmoI正娃酸乙酯，反应30min,磁性分离，50mL去离子水清洗5次，得到磁性吸`附剂。
5.如权利要求3所述磁性铀吸附剂的制备方法，其特征在于:步骤(3)将样品置于冷冻机中，在_60°C冷冻6h，冷冻干燥24h。
6.如权利要求4所述磁性铀吸附剂的制备方法，其特征在于:步骤(3)将样品置于冷冻机中，在_60°C冷冻6h，冷冻干燥24h。

说明书全文

一种磁性 铀 吸附剂的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及铀吸附材料制备方法，具体地说是一种磁性水合硅酸钙类铀吸附材料的制备方法。

背景技术

[0002] 核能是当今世界解决能源短缺的重要途径，然而随着核工业的快速发展，产生的含铀放射性废水越来越多。由于铀的半衰期、高放射性及生物毒性，含铀工业废水已经成为一种长期的潜在的环境危害物。水化硅酸钙是一类重要的含铀工业废水处理原料，该类物质在中性和碱性条件下具有非常好的铀吸附，据报道(Radiochim.Acta92 (2004) 645):水化娃酸I丐对于铀的吸附分配比(sorption distribution ratio)介于30000-150000L / kg之间。最近，水合硅酸钙与壳聚糖复合制备微球，比表面积大，对于重金属具有快速高效的吸附作用(Journal of Colloid and Interface Science418 (2014) 208-215)。

[0003] 这些研究表明:水合硅酸钙作为铀吸附材料具有吸附速度快、吸附容量大的优点。然而该类吸附剂吸附后吸附剂和溶剂分离的问题长期以来没有得到很好的解决。随着近年来材料结构性能研究的深入，比表面积的增大，粒径减小，尽管吸附速度和吸附容量得到进一步的改善，但是吸附后吸附剂和溶剂分离的难度进一步提高。向其中加入磁性材料是解决这一问题的有效途径。制备磁性水合硅酸钙类吸附剂不但对于废水中铀的去除，而且对于其它重金属的去除以及实现药物的缓控释等研究都具有重要意义。然而通过简单的掺杂磁性介质的方法存在磁性粒子分布不均匀，以及磁性粒子与硅源相结合影响水合硅酸钙结构和形貌等问题。因此，尽管磁性分离技术已被广泛应用于吸附剂和溶剂分离方面，但至今我们尚未发现磁性水合硅酸钙类铀吸附剂的报道。

[0004] 针对以上问题，本发明提供了一种制备磁性水合硅酸钙类铀吸附材料的方法，该吸附剂具有吸附容量大，吸附速度快，易于分离的优点。

发明内容

[0005] 本发明具体研究方案如下:

[0006] (I)将 0.2g 平均粒径小于 3OOnm 的 Fe3O4 (40-80emu / g)放入 0.080-0.095M80mLHCl超声(20-40KHZ) 15_30min，将磁铁放在容器底部吸住应用磁性Fe304倒出溶液(磁性分离)，用去离子水清洗至中性，倒出去离子水，加入40mL去离子水和160mL无水乙醇，在超声(20-40KHZ)和搅拌条件下，加入2mL28%氢氧化铵溶液，进一步滴加0.28-0.30mmol正硅酸乙酯，搅拌7-10h，磁性分离，50-100mL去离子水清洗3_5次，得到中间体；

[0007] (2)本步制备过程在超声(20-40KHZ)和搅拌条件下完成，向中间体中加入200mL15-30mmol / L 的 Ca(NO3)2 溶液，10_30min，加入 IM NaOH 溶液 ImL, 20_200min 内滴加4.00-4.50mmol正娃酸乙酯,反应30min,磁性分离,50-100mL去离子水清洗3_5次,得到磁性吸附剂；

[0008] (3)将样品置于冷冻机中，在-4080冷冻4_8h，冷冻干燥24_48h ；[0009] (4)在 293-343K，pH=4-12，吸附容量大于 500mg / g，对于初始浓度为 10_500mg /L,30min去除率大于85%。

[0010] 有益效果

[0011] 1.步骤(I)将Fe3O4粒子表面包裹上SiO2，其作用为:包裹Fe3O4可以避免其对于水合硅酸钙合成产生影响；其次该部分SiO2S无定型SiO2，具有活性，可以作为生成水合硅酸钙的部分硅源；再次包裹后的离子表面带有负电性，可以吸附钙离子，使得水合硅酸钙在磁性离子表面生长。

[0012] 2.超声作用有利于正硅酸乙酯水解产物与钙离子生成水合硅酸钙，即可加快反应速度，又可以避免团聚现象，增大比表面，有利于吸附；但对于磁性离子克服重力作用影响充分分散的作用不足。合成过程中在超声和搅拌共同作用条件下完成，可以进一步加快反应速度，而且实现磁性粒子的充分分散。

[0013] 3.本发明在制备过程中全部采用磁性分离，而且制备中间过程没有抽滤和干燥步骤，最后采用冻干工艺干燥，保持了水合硅酸钙原始的片层结构，增大了其比表面积高达160-2IOm2 / go

[0014] 4.制备的吸附材料除了具有易于与溶液分离的优点外，吸附性能优良，在较广的温度范围、不同的原始初始浓度和不同酸碱环境下，都表现出吸附速度快，吸附容量大的优点。这些性能为该吸附剂的广泛应用奠定了坚实的基础。附图说明

[0015] 附图1实施例5制备的材料的SEM图，可以清楚的发现Fe、Ca、Si元素分布均匀。

[0016] 附图2实施例5制备的材料的TEM图，可以清楚的发现Fe3O4为球状，在其外部生长片状的水和硅酸钙。

具体实施方式

[0017] 实施例1:

[0018] (I)将 0.2g 平均粒径小于 300nm 的 Fe3O4 (50_80emu / g)放入 0.080-0.095M80mLHCl超声(20-40KHZ) 15_30min，磁性分离，用去离子水清洗至中性，倒出去离子水，加入40mL去离子水和160mL无水乙醇，在超声(20_40ΚΗζ)和搅拌条件下，加入2mL28 %氢氧化铵溶液，进一步滴加0.28-0.30mmol正硅酸乙酯，搅拌7_10h，磁性分离，50_100mL去离子水消洗3-5次，得到中间体。

[0019] (2)本步制备过程在超声(20-40KHZ)和搅拌条件下完成，向中间体中加入200mL15-30mmol / L 的 Ca(NO3)2 溶液，10_30min，加入 IM NaOH 溶液 ImL, 20_200min 内滴加4.00-4.50mmol正娃酸乙酯,反应30min,磁性分离,50-100mL去离子水清洗3_5次,得到磁性吸附剂。

[0020] (3)将样品置于冷冻机中，在-40—80°C冷冻4-8h，冷冻干燥24_48h。

[0021] (4)制备吸附剂磁化强度15-40emu / g，在293-343K，pH=4_12，对于初始浓度为10-500mg / L，吸附容量大于500mg / g，30min去除率大于85%。

[0022] 实施例2:

[0023] 实施例2的铀吸附剂制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于:步骤(I)将 0.2g 平均粒径小于 300nm 的 Fe3O4 (40-80emu / g)放入 0.095M80mL HCl 超声(20KHz) 15-30min,磁性分离，用去离子水清洗至中性，倒出去离子水，加入40mL去离子水和160mL无水乙醇，在超声(20KHz)和搅拌条件下，加入2mL28%氢氧化铵溶液，进一步滴加0.29mmol正硅酸乙酯，搅拌7h，磁性分离，50mL去离子水清洗5次，得到中间体。

[0024] 实施例3:

[0025] 实施例3的铀吸附剂制备方法与实施例2基本相同，不同之处在于:步骤(2)本步制备过程在超声(40KHz)和搅拌条件下完成，向中间体中加入200mL22mmol / L的Ca(NO3)2溶液，IOmin,加入IM NaOH溶液lmL,30min内滴加4.5OmmoI正娃酸乙酯，反应30min,磁性分离，50mL去离子水清洗5次，得到磁性吸附剂。

[0026] 实施例4:

[0027] 实施例4的铀吸附剂制备方法与实施例3基本相同，不同之处在于:步骤(2)本步制备过程在超声(40KHz)和搅拌条件下完成，向中间体中加入200mL18mmol / L的Ca(NO3)2溶液，IOmin,加入IM NaOH溶液lmL,30min内滴加4.5OmmoI正娃酸乙酯，反应30min,磁性分离，50mL去离子水清洗5次，得到磁性吸附剂。

[0028] 实施例5:

[0029] 实施例5的铀吸附剂制备方法与实施例3基本相同，不同之处在于:步骤(3)将样品置于冷冻机中，在_60°C冷冻6h，冷冻干燥24h。

[0030] 实施例6:

[0031] 实施例5的铀吸附剂制备方法与实施例4基本相同，不同之处在于:步骤(3)将样品置于冷冻机中，在_60°C冷冻6h，冷冻干燥24h。

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