一种抗冲击耐水型固体浮力材料的制备方法
专利汇可以提供一种抗冲击耐水型固体浮力材料的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及海洋工程材料制备技术领域，具体涉及一种抗冲击耐 水 型固体浮 力 材料的制备方法。本发明以酚 醛 树脂 为基材，改性空心玻璃微球粉末、改性 碳 纳米管 粉末、自制碳化 硅 粉末作为改性促进剂，并辅以聚乙二醇和乙二胺等制备得到抗冲击耐水型固体 浮力 材料，首先利用硅烷 偶联剂 KH-550对空心玻璃微球粉末进行改性，再利用十二烷基 硫酸 钠对自制悬浮液进行改性，能够改善 碳纳米管 粉末在树脂基材内部孔隙中的均匀分散性，同时阻碍水分子的进入，将碳化硅加入到树脂基材中，碳化硅之间就会有交错的树脂基材分子链连接，在受到冲击、拉伸、压缩等 载荷 作用时，碳化硅与树脂基材共同承载，提高固体浮力材料的抗冲击性，具有广泛的应用前景。，下面是一种抗冲击耐水型固体浮力材料的制备方法专利的具体信息内容。
1.一种抗冲击耐水型固体浮力材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将硅烷偶联剂KH-550和无水乙醇混合搅拌，得到处理液，再将处理液和空心玻璃微球混合置于反应器中搅拌处理，搅拌处理后置于烘箱中干燥，自然冷却至室温，研磨出料，得到改性空心玻璃微球粉末；
（2）称取45～55g碳纳米管倒入研磨机中研磨后过80目筛，收集过筛碳纳米管粉末，再将过筛碳纳米管粉末和去离子水混合置于超声波分散仪中超声分散，得到自制悬浮液；
（3）将自制悬浮液倒入烧杯中，并置于恒温水浴锅中搅拌水浴，接着向烧杯中加入自制悬浮液质量2%的无水乙醇和自制悬浮液质量1%的十二烷基硫酸钠，继续保温搅拌，并静置陈化，过滤分离得到滤渣，用无水乙醇冲洗滤渣，洗涤后放入烘箱中干燥，冷却出料，得到改性碳纳米管粉末；
（4）将蔗糖、去离子水和硅酸钠混合搅拌，得到搅拌液，再向搅拌液中加入搅拌液质量
0.3%的盐酸，继续混合搅拌反应，得到反应液，将反应液和浓硫酸溶液混合搅拌反应，干燥出料，得到干燥凝胶；
（5）继续将干燥凝胶置于氩气的保护下，以4～6℃/min的速率加热升温，恒温处理，冷却后置于高温焙烧炉中焙烧，得到焙烧物，并用氢氟酸浸泡焙烧物，研磨出料，即得自制碳化硅粉末；
（6）按重量份数计，分别称取30～32份酚醛树脂、10～12份改性空心玻璃微球粉末、16～20份改性碳纳米管粉末、6～8份自制碳化硅粉末、2～4份聚乙二醇、1～3份乙二胺和20～
22份去离子水，先将酚醛树脂、改性空心玻璃微球粉末、改性碳纳米管粉末、自制碳化硅粉末和去离子水混合置于搅拌机中搅拌，再添加聚乙二醇和乙二胺，继续保持转速搅拌，得到混合料，再将混合料注入模具中固化，升温，继续固化，冷却出料，即得抗冲击耐水型固体浮力材料。
2.根据权利要求1所述的一种抗冲击耐水型固体浮力材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的硅烷偶联剂KH-550和无水乙醇的质量比为3：1，搅拌时间为10～12min，处理液和空心玻璃微球的质量比为1：7，搅拌处理转速为100～120r/min，搅拌处理时间为20～
24min，干燥温度为80～85℃，干燥时间为1～2h。
3.根据权利要求1所述的一种抗冲击耐水型固体浮力材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的研磨时间为24～32min，过筛碳纳米管粉末和去离子水的质量比为1：5，超声分散频率为27～30kHz，超声分散时间为12～16min。
4.根据权利要求1所述的一种抗冲击耐水型固体浮力材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的水浴温度为85～90℃，水浴时间为12～16min，继续搅拌时间为1～2h后，静置陈化时间为1～2天，冲洗次数为2～3次，干燥温度为95～100℃，干燥时间为1～2h。
5.根据权利要求1所述的一种抗冲击耐水型固体浮力材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的蔗糖、去离子水和硅酸钠的质量比为1：5：3，混合搅拌时间为6～9min，盐酸的质量分数为27%，继续搅拌反应时间为12～16min，反应液和质量分数为98%的浓硫酸溶液的质量比为7：1，搅拌反应时间为11～12min。
6.根据权利要求1所述的一种抗冲击耐水型固体浮力材料的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的加热升温温度为1100～1250℃，恒温处理时间为1～3h，焙烧温度为680～720℃，焙烧时间为2～3h，氢氟酸的质量分数为25%，浸泡时间为10～12h。
7.根据权利要求1所述的一种抗冲击耐水型固体浮力材料的制备方法，其特征在于：步骤（6）所述的搅拌转速为160～220r/min，搅拌时间为1～2h，继续搅拌时间为10～12min，固化温度为45～50℃，固化时间为1～2h，升温温度为75～80℃，继续固化时间为2～4h。
一种抗冲击耐水型固体浮力材料的制备方法
技术领域
背景技术
国外开发的固体浮力材料，主要以轻质填料和高强度的基体树脂复合制备纯复合泡沫塑料为主。国外所开发的深潜浮力材料，其密度一般在0.4～0.6g/cm3，抗压强度则在40～
100MPa之间，基本涵盖了绝大部分深海作业的需求。
发明内容
（1）将硅烷偶联剂KH-550和无水乙醇混合搅拌，得到处理液，再将处理液和空心玻璃微球混合置于反应器中搅拌处理，搅拌处理后置于烘箱中干燥，自然冷却至室温，研磨出料，得到改性空心玻璃微球粉末；
（2）称取45～55g碳纳米管倒入研磨机中研磨后过80目筛，收集过筛碳纳米管粉末，再将过筛碳纳米管粉末和去离子水混合置于超声波分散仪中超声分散，得到自制悬浮液；
（3）将自制悬浮液倒入烧杯中，并置于恒温水浴锅中搅拌水浴，接着向烧杯中加入自制悬浮液质量2%的无水乙醇和自制悬浮液质量1%的十二烷基硫酸钠，继续保温搅拌，并静置陈化，过滤分离得到滤渣，用无水乙醇冲洗滤渣，洗涤后放入烘箱中干燥，冷却出料，得到改性碳纳米管粉末；
（4）将蔗糖、去离子水和硅酸钠混合搅拌，得到搅拌液，再向搅拌液中加入搅拌液质量
0.3%的盐酸，继续混合搅拌反应，得到反应液，将反应液和浓硫酸溶液混合搅拌反应，干燥出料，得到干燥凝胶；
（5）继续将干燥凝胶置于氩气的保护下，以4～6℃/min的速率加热升温，恒温处理，冷却后置于高温焙烧炉中焙烧，得到焙烧物，并用氢氟酸浸泡焙烧物，研磨出料，即得自制碳化硅粉末；
（6）按重量份数计，分别称取30～32份酚醛树脂、10～12份改性空心玻璃微球粉末、16～20份改性碳纳米管粉末、6～8份自制碳化硅粉末、2～4份聚乙二醇、1～3份乙二胺和20～
22份去离子水，先将酚醛树脂、改性空心玻璃微球粉末、改性碳纳米管粉末、自制碳化硅粉末和去离子水混合置于搅拌机中搅拌，再添加聚乙二醇和乙二胺，继续保持转速搅拌，得到混合料，再将混合料注入模具中固化，升温，继续固化，冷却出料，即得抗冲击耐水型固体浮力材料。
2h。
（2）本发明将以硅酸钠为硅源，以蔗糖为碳前驱体，经共缩聚、热处理等过程合成碳化硅，并将碳化硅加入到树脂基材中，碳化硅之间就会有交错的树脂基材分子链连接，相当于将树脂基材交联，在受到冲击、拉伸、压缩等载荷作用时，树脂基材在碳化硅之间传递应力，使碳化硅与树脂基材共同承载，将其作为填料对固体浮力材料进行改性，进一步提高固体浮力材料的抗冲击性，具有广泛的应用前景。
具体实施方式
90℃下搅拌水浴12～16min，接着向烧杯中加入自制悬浮液质量2%的无水乙醇和自制悬浮液质量1%的十二烷基硫酸钠，继续保温搅拌1～2h，并静置陈化1～2天，过滤分离得到滤渣，用无水乙醇冲洗滤渣2～3次，洗涤后放入烘箱中，在温度为95～100℃下干燥1～2h，冷却出料，得到改性碳纳米管粉末；按质量比为1：5：3将蔗糖、去离子水和硅酸钠混合搅拌6～
9min，得到搅拌液，再向搅拌液中加入搅拌液质量0.3%的质量分数为27%的盐酸，继续混合搅拌反应12～16min，得到反应液，按质量比为7：1将反应液和质量分数为98%的浓硫酸溶液混合搅拌反应11～12min，干燥出料，得到干燥凝胶；继续将干燥凝胶置于氩气的保护下，以
4～6℃/min的速率加热升温至1100～1250℃，恒温处理1～3h，冷却后置于高温焙烧炉中，在温度为680～720℃的条件下焙烧2～3h，得到焙烧物，并用质量分数为25%的氢氟酸浸泡焙烧物10～12h，研磨出料，即得自制碳化硅粉末；按重量份数计，分别称取30～32份酚醛树脂、10～12份改性空心玻璃微球粉末、16～20份改性碳纳米管粉末、6～8份自制碳化硅粉末、2～4份聚乙二醇、1～3份乙二胺和20～22份去离子水，先将酚醛树脂、改性空心玻璃微球粉末、改性碳纳米管粉末、自制碳化硅粉末和去离子水混合置于搅拌机中，在转速为160～220r/min的条件下搅拌1～2h，再添加聚乙二醇和乙二胺，继续保持转速搅拌10～12min，得到混合料，再将混合料注入模具中，在温度为45～50℃下固化1～2h后，升温至75～80℃，继续固化2～4h，冷却出料，即得抗冲击耐水型固体浮力材料。
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