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一种吸附石油液态 烃的 页岩载体制备方法

阅读：211发布：2020-06-01

专利汇可以提供一种吸附石油液态烃的页岩载体制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明涉及一种吸附石油液态烃的页岩载体制备方法，属于页岩油领域。本发明处理方法中首先用盐酸处理去除页岩样品中的碳酸盐矿物，残渣洗涤至中性，等分三份；然后用管式炉分别进行热释、热解、灼烧三种方法处理，分别去除页岩样品中的可溶有机质(300℃)、活性干酪根 (650℃)和惰性干酪根(1200℃)，最后分别再用氯仿抽提和甲醇-丙酮 -苯三元抽提，以除去因上述处理过程中可能产生的残留烃；从而制备出保留活性干酪根、去除活性干酪根保留惰性干酪根和去除惰性干酪根(即有机质)三种类型的页岩残渣样品。本发明中三种类型的页岩残渣样品作为吸附载体对于开展含不同结构干酪根有机质吸附液态烃试验和相关研究具有重要意义。，下面是一种吸附石油液态烃的页岩载体制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种吸附石油液态烃的页岩载体制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、采集含有石油液态烃的页岩样品，用盐酸处理去除页岩样品中的碳酸盐矿物，用蒸馏水洗涤反应剩下的残渣至中性，将页岩残渣样品等分为三份；
S2、取步骤S1中第一份残渣，在管式炉中进行热释处理，去除页岩残渣中可溶有机质；
取步骤S1中第二份残渣，在管式炉中进行热解处理，去除页岩残渣中活性干酪根；
取步骤S1中第三份残渣，在管式炉中进行灼烧处理，去除页岩残渣中惰性干酪根；
S3、将步骤S2中三种方法处理后的第一、二、三份页岩残渣样品分别先后采用氯仿抽提和甲醇-丙酮-苯三元抽提，用于除去因步骤S2处理过程中可能产生的残留烃，进而制备出第一类保留活性干酪根的页岩残渣样品、第二类去除活性干酪根保留惰性干酪根的页岩残渣样品和第三类去除惰性干酪根的页岩残渣样品，得到的三类页岩残渣样品可作为开展含不同结构干酪根有机质吸附石油液态烃试验的页岩载体。
2.根据权利要求1所述的一种吸附石油液态烃的页岩载体制备方法，其特征在于，在步骤S1中，用盐酸处理去除页岩样品中的碳酸盐矿物具体过程为：将页岩样品粉碎并加入盐酸，充分搅拌至均匀，并置于水浴锅内加热搅拌反应。
3.根据权利要求1所述的一种吸附石油液态烃的页岩载体制备方法，其特征在于，在步骤S1后，还包括将页岩残渣样品烘干以备用。
4.根据权利要求1所述的一种吸附石油液态烃的页岩载体制备方法，其特征在于，在步骤S2中，管式炉中进行热释处理的温度为300℃，管式炉中进行热解处理的温度为650℃，管式炉中进行灼烧处理的温度为1200℃；管式炉中进行热释、热解、灼烧三种处理的时间均为
1h。
5.根据权利要求1所述的一种吸附石油液态烃的页岩载体制备方法，其特征在于，在步骤S3中，氯仿抽提和甲醇-丙酮-苯三元抽提时间均为24h。

说明书全文

一种吸附石油液态 烃的 页岩载体制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及页岩油领域，尤其涉及一种吸附石油液态烃的页岩载体制备方法。

背景技术

[0002] 页岩油是指烃源岩经过生排烃作用后滞留在页岩系统中的液态石油资源，随着勘探开发技术的进步，越来越受到人们的重视，是未来重要的油气接替资源。页岩油主要以游离态和吸附态方式赋存，并以前者为产能的主要贡献者，所以游离油的表征是页岩油勘探开发的关键问题之一。目前游离油的获取方法总体可分为直接表征法和间接计算法。其中，直接表征法又可分为抽提法和热释法，因其流程复杂，成本高，更多的趋向于用间接计算法。间接计算法主要是通过测定页岩总含油量和吸附油量的差值获得。又因页岩总油量获得比较容易且较准确，所以用该法计算游离油量的精度主要取决于页岩吸附油量的确定。这种方法在近年来也越来越受到关注。

[0003] 由于有机质对页岩油(液态烃)的吸附能力远高于矿物质的吸附能力，所以人们重点关注的是有机质对液态烃的吸附作用，并研究了有机质总量(总有机碳含量)对液态烃的吸附能力，然而，据此评价的页岩油潜力与实际勘探结果有时候并不太吻合。众所周知，页岩中有机质由不溶有机质——干酪根(＞90％)和可溶有机质——沥青(＜10％)组成，所以页岩中有机质对液态烃的吸附实际上就是干酪根对液态烃的吸附。而干酪根的结构非常复杂，目前没有确切的化学结构，都是一些概念模型，Cools等(1986)将干酪根划分为化学活性干酪根和化学惰性干酪根。因此，页岩中有机质可以通过热解方法处理成三部分，即可溶有机质、活性干酪根和惰性干酪根。

[0004] 目前有关吸附液态烃的有机载体报道都是笼统的有机质或干酪根，尚未见到进一步细分活性干酪根和惰性干酪根对液态烃吸附作用的专门报道。张林晔等曾报道过利用三元抽提过的页岩残渣进行吸附油试验，获得了干酪根对原油吸附量远大于无机矿物吸附的认识，但实验只是开展了经氯仿和三元抽提的页岩残渣的吸附油能力实验，也即去除掉可溶有机质的页岩残渣，而并没有进一步开展去除活性干酪根保留惰性干酪根和去除惰性干酪根的页岩残渣吸附液态烃试验。

发明内容

[0005] 有鉴于此，本发明提供了一种吸附石油液态烃的页岩载体制备方法，通过特定处理方法，将页岩样品进一步处理细分制成去除可溶有机质、去除活性干酪根和去除惰性干酪根的三种页岩残渣样品作为吸附石油液态烃的载体，用以开展含不同结构干酪根有机质吸附石油液态烃的机理研究。

[0006] 本发明提供了一种吸附石油液态烃的页岩载体制备方法，包括以下步骤：

[0007] S1、采集含有石油液态烃的页岩样品，用盐酸处理去除页岩样品中的碳酸盐矿物，用蒸馏水洗涤反应剩下的残渣至中性，将页岩残渣样品等分为三份；

[0008] S2、取步骤S1中第一份残渣，在管式炉中进行热释处理，去除页岩残渣中可溶有机质；

[0009] 取步骤S1中第二份残渣，在管式炉中进行热解处理，去除页岩残渣中活性干酪根；

[0010] 取步骤S1中第三份残渣，在管式炉中进行灼烧处理，去除页岩残渣中惰性干酪根；

[0011] S3、将步骤S2中三种方法处理后的第一、二、三份页岩残渣样品分别先后采用氯仿抽提和甲醇-丙酮-苯三元抽提，用于除去因步骤S2处理过程中可能产生的残留烃，进而制备出第一类保留活性干酪根的页岩残渣样品、第二类去除活性干酪根保留惰性干酪根的页岩残渣样品和第三类去除惰性干酪根(有机质)的页岩残渣样品，得到的三类页岩残渣样品可作为开展含不同结构干酪根有机质吸附石油液态烃试验的页岩载体。

[0012] 本发明首先用盐酸处理去除页岩样品中的碳酸盐矿物，反应后的残渣洗涤至中性，等分三份；然后用管式炉分别进行热释、热解、灼烧三种方法处理，分别去除页岩残渣样品中的可溶有机质、活性干酪根和惰性干酪根，最后分别用氯仿抽提和甲醇-丙酮-苯三元抽提，以除去因上述处理过程中可能产生的残留烃；从而制备出保留活性干酪根、去除活性干酪根保留惰性干酪根和去除惰性干酪根(有机质)三种类型的页岩残渣样品作为进行吸附石油液态烃试验的页岩载体。

[0013] 进一步的，在步骤S1中，用盐酸处理去除页岩样品中的碳酸盐矿物具体过程为：将页岩样品粉碎并加入盐酸，充分搅拌至均匀，并置于水浴锅内加热搅拌反应。

[0014] 进一步的，在步骤S1后，还包括将页岩残渣样品烘干以备用。

[0015] 进一步的，在步骤S2中，管式炉中进行热释处理的温度为300℃，管式炉中进行热解处理的温度为650℃，管式炉中进行灼烧处理的温度为1200℃；管式炉中进行热释、热解、灼烧三种处理的时间为1h。

[0016] 进一步的，在步骤S3中，氯仿抽提和甲醇-丙酮-苯三元抽提时间均为24h。

[0017] 与现有技术相比，本发明的技术方案具有的有益效果如下：本发明提供的吸附石油液态烃的页岩载体制备方法，通过特定处理方法将页岩样品细分制备出保留活性干酪根、去除活性干酪根保留惰性干酪根和去除惰性干酪根(有机质)三种类型的页岩残渣样品作为吸附载体，对于开展含有不同结构干酪根有机质吸附液态烃试验和相关研究具有重要意义。附图说明

[0018] 附图仅用于示出具体实施例的目的，而并不认为是对本发明的限制。

[0019] 图1为本发明实施例的处理方法流程示意图。

具体实施方式

[0020] 为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地描述。

[0021] 实施例

[0022] 在本发明实施例中，选取我国典型的页岩油富集区-泌阳凹陷深凹区-核三上段成熟度在生油窗范围内(Ro＝0.55％～0.75％)的腐泥型干酪根(Ⅰ-Ⅱ1型)的泥页岩样品进行前处理，考虑到高温灼烧(1200℃±)可能导致样品中大部分碳酸盐矿物分解，为了使后续的热释和热解处理方法与高温灼烧获得的吸附载体在无机矿物组成上尽量保持一致，因此，在热释、热解、灼烧之前，首先用盐酸处理去除泥页岩中的碳酸盐矿物，然后再用热释、热解、灼烧方法处理，最后用氯仿和三元抽提，以除去因热释、热解和灼烧过程中可能产生的残留烃。最终目的是为了制备出保留活性干酪根、去除活性干酪根保留惰性干酪根、去除惰性干酪根(有机质)三种类型的泥页岩残渣样品作为吸附载体。具体过程为：

[0023] 请参考图1，本发明实施例提供了一种吸附石油液态烃的页岩载体制备方法，包括以下步骤：

[0024] 1、将采集于泌阳凹陷深凹区泥页岩样品粉碎至120目，称取前述样品150g置于400ml烧杯中，再加入200ml体积分数为10％盐酸，充分搅拌均匀，并置于50℃水浴锅内加热，边加热边搅拌，待反应完全后用蒸馏水洗涤反应剩下的残渣至中性，于110℃下烘干。

[0025] 2、将烘干的盐酸处理过的残渣样品分成三等份，将其中一份置于卡博莱特-盖罗马MTF型管式炉中，在高纯氮气气氛中，于300℃下加热1h，以热释除去可溶有机质，冷却后取出样品，置于YSC型全自动多功能抽提仪，分别用氯仿和甲醇-丙酮-苯(MAB，15％:15％:70％)分别抽提24h，将残渣取出烘干备用，即制得第一种保留活性干酪根的页岩残渣样品作为吸附载体。

[0026] 3、将第二份样品置于卡博莱特-盖罗马MTF型管式炉中，在高纯氮气气氛中，于650℃下加热1h，以热解除去活性干酪根，冷却后取出样品，置于YSC型全自动多功能抽提仪，分别用氯仿和甲醇-丙酮-苯(MAB，15％:15％:70％)分别抽提24h，将残渣取出烘干备用，即制得第二种去除活性干酪根保留惰性干酪根的页岩残渣样品作为吸附载体。

[0027] 4、将第三份样品置于卡博莱特-盖罗马MTF型管式炉中，在氧气气氛中，于1200℃下加热1h，以灼烧除去活惰性干酪根，冷却后取出样品，置于YSC型全自动多功能抽提仪，分别用氯仿和甲醇-丙酮-苯(MAB，15％:15％:70％)分别抽提24h，将残渣取出烘干备用，即制得第三种去除惰性干酪根(有机质)的页岩残渣样品作为吸附载体。

[0028] 在不冲突的情况下，本文中上述实施例及实施例中的特征可以相互结合。

[0029] 以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

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