非常规岩石样品的气体吸附分析
阅读：743发布：2020-08-31
专利汇可以提供非常规岩石样品的气体吸附分析专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 描述了用于对来自非常规储集层的样品进行气体 吸附 分析或类似操作的系统和方法。所描述的样品分析用于确定非常规储集层的不同特性，所述特性用于评估它们的价值和生产能 力 。，下面是非常规岩石样品的气体吸附分析专利的具体信息内容。
1.用于分析来自非常规烃储集层的岩石样品的方法，包括：
对来自该非常规烃储集层的岩石样品进行气体吸附；以及
至少部分基于所述气体吸附确定关于该样品的至少一个特性。
2.如权利要求1所述的方法，其中所述样品是来自该非常规烃储集层的岩心样品或者切割样品中的至少一个。
3.如权利要求1所述的方法，其中所述至少一个特性包括选自如下组中的一个或多个类型的测量结果：总有机含量、表面积、热成熟度、孔径分布、孔体积、微孔体积、自由气体容量、渗透率、分形维数以及相关长度。
4.如权利要求1所述的方法，其中对岩石样品进行气体吸附的步骤包括磨碎样品以及筛滤样品。
5.如权利要求4所述的方法，其中所述样品包含多个颗粒。
6.如权利要求5所述的方法，其中所述多个颗粒的尺寸选自由多个尺寸构成的范围。
7.如权利要求4所述的方法，其中筛滤样品的步骤进一步包括：
使用压汞孔隙度测量术计算样品的堆积密度、骨架密度、孔体积、表面积或者孔径分布。
8.如权利要求4所述的方法，其中筛滤样品的步骤进一步包括：
计算样品的骨架密度；
计算样品的堆积密度；以及
由计算的骨架密度和堆积密度来确定样品的孔体积。
9.如权利要求8所述的方法，进一步包括：使用测比重术来计算该骨架密度。
10.如权利要求4所述的方法，其中筛滤该样品的步骤进一步包括：
使用溶剂由样品提取沥青；
利用燃烧由样品提取干酪根；以及
计算样品的孔体积、表面积以及孔径分布。
11.如权利要求3所述的方法，其中所述至少一个特性用于确定在非常规烃储集层中开始进行压裂操作的位置。
12.如权利要求1所述的方法，其中所述非常规烃储集层包括含烃页岩。
13.如权利要求3所述的方法，其中所述微孔的尺寸小于2nm。
14.如权利要求1所述的方法，其中对样品进行气体吸附的步骤使用氮、水、二氧化碳、氩、氙、氖中的一种或其组合。
15.如权利要求1所述的方法，其中所述至少一个特性是通过该样品的分形维数计算的热成熟度。
16.如权利要求1所述的方法，其中所述至少一个特性是通过该样品的表面积计算的热成熟度。
17.如权利要求1所述的方法，进一步包括：在所述储集层中多个不同的深度提取来自非常规烃储集层的该样品。
18.用于分析来自地下烃储集层的岩石样品的系统，包括：
用于进行气体吸附测量的装置，该装置适于对来自非常规烃储集层的岩石样品进行分析，并且由此确定关于该样品的一个或多个特性。
19.如权利要求18所述的系统个，其中所述至少一个特性包括选自如下组中的一个或多个类型的测量结果：总有机含量、表面积、热成熟度、孔径分布、孔体积、微孔体积、自由气体容量、渗透率、分形维数以及相关长度。
20.用于确定压裂区域位置用以在页岩储集层中增产的方法，包括：
从页岩储集层获得页岩样品；
磨碎并且筛滤该页岩样品；
对该页岩样品除气；
对来自页岩储集层的页岩样品进行气体吸附；
至少部分基于所述气体吸附确定关于该样品的至少一个特性；以及
由所述一个或多个特性确定压裂区域。
21.如权利要求20所述的方法，其中所述至少一个特性包括选自如下组中的一个或多个类型的测量结果：总有机含量、表面积、热成熟度、孔径分布、孔体积、微孔体积、自由气体容量、渗透率、分形维数以及相关长度。
22.分析岩石样品的方法，包括：
获得该岩石样品；
对来自该岩石样品的不同尺寸的多个颗粒测量孔体积或孔隙度；以及
比较该测量的孔体积或孔隙度以确定该岩石样品中的相关长度或孔连通性。
23.如权利要求22所述的方法，其中测量孔体积或孔隙度的步骤使用气体吸附、测比重术或压汞孔隙度测量术之一。
非常规岩石样品的气体吸附分析
[0001] 相关申请的交互参引
技术领域
背景技术
[0004] 存在多种用于获得页岩中有机物质（organic matter，OM）成熟度的技术。岩石快速热解分析（Rock-Eval pyrolysis）是这些技术中的一种，包括将等分成小块的页岩样品置于温度循环下、和监测随温度而变的气相产品释放量。通常，会发生三个生成事件（generation event）。当样品暴露于300℃的温度下时发生第一个生成事件S1，所述第一个生成事件S1由挥发自由烃（天然气和石油）组成。当温度以每分钟25°的速率升高到550℃时发生第二个生成事件S2，所述第二个生成事件S2由裂解不挥发的烃（例如干酪根）组成。这个生成过程中达到的最高温度称为Tmax，并且该温度可以解释成页岩成熟度的量度。Tmax也可受其它有机物质特性（例如，最初的组成以及与不同矿物的催化缔合）影响。不成熟页岩的Tmax的典型范围是400-430℃，成熟页岩的Tmax的典型范围是435℃-450℃以及过度成熟页岩的Tmax的典型范围是450℃。大比例的含气页岩是过度成熟的，但是Tmax与评价页岩过度成熟的程度相关。第三个生成事件，S3，是测量与烃裂解有关的二氧化碳的量，并且S3可用于估计有机物质的氧含量。
[0005] 用于评价有机物质成熟度的第二个技术由观察从页岩样品反射的光的百分比Ro%组成，其中将该百分比根据反射100%光的标准品进行校准。随着有机物质的成熟度提高，其显微组分（maceral）变成更类似玻璃状并且因此反射更多的光。典型的Ro%的范围如下：沉积的（不成熟）-0.2至0.7；产石油的(不成熟至成熟)-0.7至1.2以及产天然气的(成熟到过分成熟)1.2＜Ro%＜5.0。这个技术最初设计用于确定煤的阶级并且可能是冗长的、主观的以及不精确的。而且，由于在大约3亿6千万年前缺乏产生镜质体（vitrinite）的陆地植物，这个技术不能应用于更古老起源的含气页岩。
[0006] 用于测量自由气体含量的技术由通过以下方式测量页岩的高压、高温甲烷容量构成：用朗缪尔等温线（Langmuire isotherm）将连续测量的气体吸收量拟合成与压力的函数，以定量化总气体和吸附气体，它们的差即是自由气体。通常，使用朗缪尔等温线意味着在固体上分析气体化学吸附。然而，甲烷不会化学吸附在页岩的材料组分上。在这点上，通过施加朗缪尔分析获得的信息可能不具代表性。测量高压、高温甲烷容量耗时、麻烦而且需要高压（例如，储集层压力），致使其对于井场处的应用不具吸引力。发明内容
[0007] 根据一些实施方案，描述了用于分析来自非常规烃储集层的岩石样品的系统和方法。所述方法包括：对来自非常规烃储集层的岩石样品进行气体吸附；以及至少部分基于气体吸附确定与所述样品有关的至少一个特性。
[0008] 根据一些其它实施方案，描述了一种确定压裂区域位置用以在页岩储集层中增产的方法。所述方法包括从页岩储集层中获取页岩样品以及研磨并筛滤该页岩样品。所述方法进一步包括：将页岩样品除气以及对来自所述页岩储集层的页岩样品进行气体吸附，用以至少部分基于气体吸附确定与所述页岩样品有关的至少一个特性。最后，所述方法包括通过所述一个或多个特性来确定压裂区域。
[0009] 根据一些实施方案，描述了一种分析岩石样品的方法。所述方法包括获得岩石样品以及对来自所述岩石样品的不同尺寸的多个颗粒测量孔体积或孔隙度。所述方法进一步包括，比较所述测得的孔体积或孔隙度以确定所述岩石样品中的相关长度或孔连通性。
附图说明
[0012] 在随后的具体实施方式部分中结合所提及的多个附图通过本发明的示例性实施方案的非限制性实例的方式对本发明进行进一步描述，其中在附图的几个视图中，类似的附图标记代表类似的部分，并且其中：
[0013] 附图1显示了根据一些实施方案，布置在井筒中的采样工具和分析设备；
[0014] 附图2是相对于镜质体反射率（VR0）或沥青当量（VRE），通过总有机含量（total organic content，TOC）归一化的AS，N2的曲线图；
[0015] 附图3显示了在沥青提取和燃烧后，随VR0或VRE而变化的表面积变化量的散点图；
[0016] 附图4是成熟度不同的页岩的等温线的曲线图；
[0017] 附图5是由BET分析法通过VM归一化的VA的自然对数，相对于P/Po的双自然对数的曲线图；
[0019] 附图7是渗透率k相对于对两个不同的颗粒尺寸测量的孔体积之差的散点图；以及
[0020] 附图8是本公开的一个实施方案的流程图。
具体实施方式
[0021] 在此通过示例的方式示出细节且其目的仅在于示例性地论述本发明的实施方案，而且这些细节的呈现旨在提供被认为是对本发明在原理和概念层面上进行的最有用和最易理解的描述。在这点上，并不试图以比对本发明的基本理解所必需的更详细的方式显示本发明结构上的细节，从而使描述连同附图为本领域技术人员明白地表述了本发明的几种形式是如何在实践中体现的。另外，在不同的附图中相似的附图标记和符号指代相似的元素。
[0022] 在实施方案中，公开了获得页岩储集层品质的方法。从所公开的方法中获得的信息可以用于完井设计。增产是用于含气页岩的最昂贵的步骤（一般占井耗费用的50%），因此深入了解用于增产的最佳区域的位置十分重要。这些最佳区域包括具有最成熟的有机物质的区域，因为成熟的有机物质包含可能代表在增产期间所形成的通向压裂区域的不受阻碍的通道的油湿孔（oil-wet pore）。一般地，页岩气处于以下两种状态之一:（a）紧紧吸附在岩石表面上（类似液态）或（b）自由位于孔隙体内（类似气态）。实验室测量表明，最初产生自由气体，而吸附气体在储集层压力减小时产生。因此使用自由气体的最大比例来识别成熟区域很便利。
[0023] 本公开利用了常规气体吸附作用来表征含气页岩的微观结构。气体吸附适用于表征纳米级孔隙度(nanoporosity)(＜200nm),并因此是用于表征含气页岩微观结构的理想技术。在一个非限制性实例中，在分析气体的沸点（氮气的沸点为-196℃）下进行气体吸附研究。在这些条件下，分析气体的饱和蒸汽压（P0）等于环境压力（～0.1MPa）。其它可以使用的分析气体包括氩气、氙气、氖气，或者任何已知可用于吸附研究中的分子或原子探针。本公开的内容毫无疑问覆盖了经常施加于各种不同的分析气体的关于温度和压力范围的常规热力学条件。实验包括在恒温（通常称为等温线）、从低压（～1kPa）至环境压力下测量吸附气体的体积，VA。在压力范围的低压端，气体分子以多层堆积在页岩的内表面上，从而可确定表面积AS。在更高的压力中，液氮凝聚在页岩的微孔(fine pore)中，从而可确定小于200nm的孔的孔径分布，以及孔体积VP。
[0024] 附图1显示了根据一些实施方案，布置在井筒中的采样工具和分析设备。在一个非限制性实例中，所述采样工具是岩心采样工具（core sampling tool）。试井车110将试井电缆112通过井口装置120布置在钻井130中。试井工具114布置在位于非常规地下地层100中的电缆112端部。根据一些实施方案，地层100是非常规储集层,例如含烃页岩储集层。试井工具114包括所示的采样工具，在非限制性实例中其为岩心采样工具。尽管示出了试井采样工具，但根据其它实施方案，也可以使用其它类型的采样工具，例如随钻和/或连续油管输送工具。来自非常规岩石地层100的样品132由试井工具114在地面处获得，并传送至分析设备160。注意分析设备160可以位于井场（其可以在陆地上或海上），其位置也可以远离井场。分析设备160包括气体吸附装置152、一个或多个中央处理器140、存储系统144、通信和输入/输出模块140、用户显示屏146和用户输入系统148。输入/输出模块140包括与气体吸附器152相连并控制气体吸附器152的模块。分析设备160还可以包括氦测比重器（He-pyc）、压汞孔隙度测量器(MICP)或其它为本领域技术人员所熟知的用于表征岩石样品的设备。
[0025] 通过利用常规气体吸附，可以看到页岩的微观结构特征取决于页岩的成熟度。微观结构与成熟度相关，是由于因烃类物质形成并最终排出而在有机物质中形成孔。这些孔-9 -7的特征在于长度尺寸处于10 -10 m的范围。这些纳米级孔的高表面积-体积比决定了比表面积As随着成熟度增加而增加。由于总有机内含物中存在纳米级孔，成熟度的增加导致孔隙度和表面积的同时增加。这些孔增加了孔连通性，并所述孔因烃类物质的产生和排出而形成。在附图2中描绘了比表面积As随着成熟度的增加而增加。
[0026] 附图2是相对于镜质体反射率（VR0）或沥青当量（VRE），通过总有机物含量（TOC）归一化的AS，N2的散点图。热成熟度通过镜质体反射率VR0或由沥青确定的当量VRE（对于更高的成熟度）来表示，这些参数通过标准有机岩石学获得。常用的类似相关量度是最高温度(Tmax)。该散点图显示了表面积随成熟度的增加而增加。空心圆形是原始数据，而填充表面（filled surface）显示了仅由有机物质产生的表面积。由于AS，N2代表那些因有机物质和粘土而产生的表面积（空心符号），数据中存在相当大程度的离散，特别是在中等成熟的样品中。因此，AS，N2/TOC减少了与粘土有关的数量（实心符号）。与粘土有关的AS，N2的比例通过X射线衍射（XRD）矿物学、以下用于分析气体可进入的粘土的比例的公式1中示出的关系（自由指数）以及G给出，其中G为通过氮气测量得到的纯粘土的表面积与通过水测量得到的纯粘土的表面积的比。
[0027] AS，N2(无粘土)=AS，N2(有粘土)-B*(I+S)*G*(TOC/100)-0.998---公式1[0028] 由附图2中可见，有机物质的比表面积（实心符号）在整个所调查的成熟度范围中2
显著增加。成熟TOC（VR0>2）具有400-600m/g的比表面积，这与之前公开的、来自人为催熟页岩的数值一致，也与活性炭的数据相似。该散点图中还示出了在1＞VR0或VRE（不成熟）、1＜VR0或VRE＜1.5（中度成熟）和1.5＜VR0或VRE（成熟）时样品的平均AS，N2。成熟页岩的平均值大小比不成熟页岩的平均值高出一个数量级以上，并是中度成熟页岩的平均值的将近两倍。
显著增加。成熟TOC（VR0>2）具有400-600m/g的比表面积，这与之前公开的、来自人为催熟页岩的数值一致，也与活性炭的数据相似。该散点图中还示出了在1＞VR0或VRE（不成熟）、1＜VR0或VRE＜1.5（中度成熟）和1.5＜VR0或VRE（成熟）时样品的平均AS，N2。成熟页岩的平均值大小比不成熟页岩的平均值高出一个数量级以上，并是中度成熟页岩的平均值的将近两倍。
[0029] 而且，如附图3所示，已经发现在中度成熟至高度成熟页岩中可以找到微孔（孔径＜2nm，如国际理论与应用化学联合会（IUPAC）所定义的）。附图3是显示在沥青提取和燃烧后随VR0或VRE而变的表面积变化量的散点图。还示出了，在一个非限制性实例中，通过使用t-曲线（t-plot）分析对来自未经处理的材料（as received material）的气体吸附数据进行分析，以确定微孔的体积Vμ。Vμ还可以通过用二氧化碳进行气体吸附而直接测量。干酪根的高比表面积是因随着成熟度增加而增加的纳米级孔隙度（包括Vμ）造成的。这些极其小的微孔（＜2nm）在低压下吸收大量气体，这可以用于通过简单测量在极低压力下的气体吸附量来识别成熟区域（P/P0＜0.05），如附图4所示。附图4是不同成熟度的页岩的等温线的曲线图。微孔的存在提高了成熟页岩中的VA（P/PO→0）。这种观测结果提供了一种快速的成熟度指数。图4中的水平虚线是VA（P/P0→0）的下界的实例，在所述下界之上样品应视为成熟。
[0030] 进一步地，吸附的气体（VA）通过一系列增量进行测量，在一个非限制性实例中，压力增至P0采用7个增量，其中最后一个数据取为P/P0～0.995。然后可由该信息确定VA(P/P0→0)(例如成熟度)、AS（表面积）和VP（孔体积）。可将后面的两个参量结合，以提供自由气体可得到的孔体积VF的估计值，其中给定实际上天然气吸附层的厚度t～1nm；VF=VP-ASt。另外，这些参量可以用于估计就地（in place）的总气体或含氢指数，其中已给出储集层压力和孔中的伴生气体密度状况（例如，接近孔壁的吸附相中的密度较高，下降至孔中央的堆积密度（bulk density））。在一个非限制性实例中，采用布鲁诺-埃梅特-特勒分析（Brunauer，Emmet and Teller analysis,BET）以在给出VA时，在低于P/P0＜0.3的几个压力下确定AS。BET是一种用于分析固体表面上多层气体的堆积的统计分析方法。初步结果的表达方式是单层中气体分子的数量。在一个非限制性实例中，t曲线技术用于在给出VA时在全部压力范围内确定微孔体积Vμ。这种方式使用在P和吸附气体厚度tA之间的变量换算以推导出Vμ，其中所述变量换算由化学性质相近的无孔样品确定。所述依据在于如果Vμ=0，则VA相对于tA的曲线穿过原点。
[0031] 页岩是一种分形（fractal）材料，因此微观结构的获取方法用渗透概念描述。附图5是由BET分析法通过VM归一化的VA的自然对数相对于P/P0的双自然对数的曲线图。该曲线图在接近两个数量级的整个压力范围内是线性的，这对应于将近两个数量级的孔径。
线斜率m给出了分形维数DF=m+3。DF随着成熟度增加而增加，这表示在一给定特征长度下，随着成熟度增加可以得到一个更大的孔体积。
线斜率m给出了分形维数DF=m+3。DF随着成熟度增加而增加，这表示在一给定特征长度下，随着成熟度增加可以得到一个更大的孔体积。
[0032] 页岩通过它们含量更为丰富的粘土和有机物质（OM）含量而与常规储集层岩石区分。由伊利石和蒙皂石的质量（I+S）归一化的AS，H2O展示了对TOC的幂函数式依赖关系。附图6绘制了由伊利石和蒙皂石的质量（I+S）归一化的AS，H2O相对于TOC的曲线图。所述数据对应于整个成熟度范围中的多个样品。如图6中可见，存在两个拟合AS，H2O/（I+S）数据的幂函数：一个具有自由参数指数（灰色），而另一个具有固定指数（黑色）。使用水蒸汽，因为它不会凝聚在有机物质表面上。因此，从这些测量推导得到的AS，H2O表示出了那些因暴露的无机物质表面而产生的表面积。在页岩中，无机物质表面积由粘土决定，其中用水测量的粘2
土的比表面积AS，H2O≈300-400m/g。用由X射线衍射确定的样品中总粘土含量（I+S=伊利石+蒙皂石）对AS，H2O进行归一化，结果值与TOC密切相关，并且在TOC→0的极限情况下，AS，H2O/(I+S)的值与粘土的比表面积一致。这些结果非常有用，因为它们产生了几个关键的见解。首先，图6中的对所述数据进行的幂函数式拟合具有类似于系统中三维（3D）传导性用指数的指数。这是重要的，因为它表明渗透概念适用于计量得到孔隙度。而且，成熟系统中的TOC贡献了大量的孔，所述孔提供了可进入孔隙的入口，从而可到达无机物质的表面。
-v
应用了渗透概念后，我们预期相关长度（χ）以类似的幂函数χ=χ0（p-pC） 而变化，其中对于三维渗透而言，v=0.88，χ0是基本长度，类似于有机物质的特征尺寸，且p是样品中一个组分（在此情况下是TOC）的体积分数。因为在我们的实验中使用了一致的颗粒尺寸，我们总结得出相对的相关长度随着TOC含量的降低而降低，或者随着成熟度的降低而降低。对于油田，这个信息是有用的，因为更小的χ需要更大的增产以获得储备在岩石中的自然资源。当然，相关长度也可以通过改变在分析中所使用的颗粒尺寸而对单个样品进行气体吸附测量来确定。这将给出χ位于其中的颗粒尺寸的离散范围（例如，上限为（bounded below by）最大的颗粒尺寸，该尺寸产生一致的AS，并且下限为(bounded above by)第一颗粒尺寸，该尺寸产生较低的As）。
土的比表面积AS，H2O≈300-400m/g。用由X射线衍射确定的样品中总粘土含量（I+S=伊利石+蒙皂石）对AS，H2O进行归一化，结果值与TOC密切相关，并且在TOC→0的极限情况下，AS，H2O/(I+S)的值与粘土的比表面积一致。这些结果非常有用，因为它们产生了几个关键的见解。首先，图6中的对所述数据进行的幂函数式拟合具有类似于系统中三维（3D）传导性用指数的指数。这是重要的，因为它表明渗透概念适用于计量得到孔隙度。而且，成熟系统中的TOC贡献了大量的孔，所述孔提供了可进入孔隙的入口，从而可到达无机物质的表面。
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应用了渗透概念后，我们预期相关长度（χ）以类似的幂函数χ=χ0（p-pC） 而变化，其中对于三维渗透而言，v=0.88，χ0是基本长度，类似于有机物质的特征尺寸，且p是样品中一个组分（在此情况下是TOC）的体积分数。因为在我们的实验中使用了一致的颗粒尺寸，我们总结得出相对的相关长度随着TOC含量的降低而降低，或者随着成熟度的降低而降低。对于油田，这个信息是有用的，因为更小的χ需要更大的增产以获得储备在岩石中的自然资源。当然，相关长度也可以通过改变在分析中所使用的颗粒尺寸而对单个样品进行气体吸附测量来确定。这将给出χ位于其中的颗粒尺寸的离散范围（例如，上限为（bounded below by）最大的颗粒尺寸，该尺寸产生一致的AS，并且下限为(bounded above by)第一颗粒尺寸，该尺寸产生较低的As）。
[0033] 本公开的实施方案包括用于使用气体吸附表征页岩的技术。页岩的渗透率非常低-19 -20 2（10 -10 m），因此颗粒尺寸减小（0.001-10mm），所以气体分子可以迅速探测孔网络。为了获得低压，在运行试验前对样品除气。
[0034] 根据一些实施方案，回收页岩样品并将所述样品磨碎然后筛滤，从而确保所有材料通过具有150μm开孔的筛子。根据一些实施方案，采样量为约1g。然后将样品装载进入分析管并且记录样品的质量。然后将分析管装载到分析机上以除气。然后进行气体吸附分析。记录0.001＜P/P0＜0.995压力范围中的多个P/P0的VA。这包括非常接近上界的点。同样在极限P/P0→0情况下记录VA。通过与成熟样品的下界比较来确定样品成熟与否：VA(P/P0→0)=3-4cc/g,同样参见附图4。如果样品是成熟的，t-曲线分析可以用于确定AS与微孔的体积，另外BET分析可以用于确定AS。可以从P/P0和自由气体可接触的孔体积（VF）来记录孔体积（VP），并且也可以如上文所述确定就地的气体或含氢指数。
[0035] 根据一些实施方案，颗粒尺寸可以变化以定量化对孔隙率获得方法的有关影响。如果颗粒尺寸在足够宽的整个范围内变化，所述数据将提供有关页岩的相关长度以及总孔体积或孔隙度的见解。
[0036] 根据一些实施方案，颗粒尺寸可以变化，且氦测比重法（He-pyc）、压汞孔隙度测量法（MICP）、或本领域技术已知的用于测量孔体积或孔隙率的其它技术可以用于产生信息，以及还用于确定页岩的相关长度。He-pyc通过以下方式确定质量已知的样品中的固体体积：使得已知量的氦气膨胀进入容纳有感兴趣的样品的容积已知的容器中。使用理想气体定律（对于非理想气体进行校正）通过平衡压力给出固体的体积。取样品质量与形成多孔样品的固体的体积之间的比率作为骨架密度。通过逐渐增加施加于水银的压力，MICP迫使水银进入多孔体中。水银能进入的孔的尺寸与压力成反比。通过监测在每一增加的压力下所注射的水银体积，可以由样品质量和样品体积确定堆积密度。样品体积是样品储存器（sample holder）的容积与包围但不侵入样品所需的水银体积之差，同样，可以通过在每一逐渐增加的压力下所注射的水银的体积和熟知的由沃什伯恩方程（Washburn equation）给出的孔径与压力之间的关系，来确定孔径分布。由在最高压力下所注射的水银的总体积确定孔体积，由样品的质量和形成多孔介质的固体的体积给出骨架密度。取样品储存器的容积与包围样品且填满可进入的孔所需的水银的总量之间的差作为所述固体的体积。
[0037] 在一个非限制性实例中，堆积密度ρB通过在空气中称重来测量，且体积通过测量液体的排出量来确定。使用修正的测比重技术通过在多个压力下分析压力平衡的动力学来确定气体渗透率。采用该信息，由与实验压力相关的线性拟合的y轴截距来推导出液体渗透率k（参见Klinkenberg，“The permeability of porous media to liquids and gases”，Drill,Proc.API(1941)，200-213)。由在气体渗透率测量中使用理想气体定律通过平衡压力来确定骨架密度ρS。
[0038] 附图7是渗透率k相对于孔体积测量值与孔体积计算值之差的散点图。孔体积测量值VP，meas通过氮气吸附来测量，且孔体积计算值VP，calc由ρB和ρS来确定：
[0039] VP，calc=1/ρB-1/ρB--------------------------------------公式2[0040] 对具有比气体吸附实验中所用材料的特征尺寸大至少一个数量级的特征尺寸的-3材料测量ρS，在一个非限制性实例中所述测量ρS用材料的特征尺寸10 m相对于气体吸-4
附实验中所用材料的特征尺寸10 m。附图7中可以直观看到颗粒尺寸的差别，其中在测量气体吸附中所用的颗粒（701）比在测量ρS中所用的颗粒（703）小。这个差别的结果是，我们在气体吸附测量中测量了与使用公式2由所述密度确定的VP,meas相同的或者比其更大的VP,meas。这个差别可能归功于这个事实：在ρS测量中所用的气体不能够到达所有的孔隙。对-3
于其中VP,meas＞VP,calc的那些样品，相关长度（χ）小于在ρS测量中所用的颗粒尺寸（10 ）。
在另一方面，当VP,meas≈VP,calc时，相关长度（χ）大于或等于在ρS测量中所用的颗粒尺寸-4
（10 ）。如图7中所示，在VP,meas-VP,calc的整个范围中，成熟的样品具有的k比中度成熟度或更低成熟度系统的k更高。当VP,meas≈VP,calc时存在例外，在此情形中，中度成熟度系统具有的k近似于成熟系统的最高k。这个观察结果与渗透理论的期望相一致，该理论中最高渗透率与以下事实相关：当颗粒尺寸减小时，所测量的孔隙率/孔体积不再增大。在任何情况中，随着VP,meas变得大于VP,calc，k减小。一个简单的渗透率模型，如Carmen-Kozeny公式3，可用来进一步更好地理解微观结构与k之间的关系：
附实验中所用材料的特征尺寸10 m。附图7中可以直观看到颗粒尺寸的差别，其中在测量气体吸附中所用的颗粒（701）比在测量ρS中所用的颗粒（703）小。这个差别的结果是，我们在气体吸附测量中测量了与使用公式2由所述密度确定的VP,meas相同的或者比其更大的VP,meas。这个差别可能归功于这个事实：在ρS测量中所用的气体不能够到达所有的孔隙。对-3
于其中VP,meas＞VP,calc的那些样品，相关长度（χ）小于在ρS测量中所用的颗粒尺寸（10 ）。
在另一方面，当VP,meas≈VP,calc时，相关长度（χ）大于或等于在ρS测量中所用的颗粒尺寸-4
（10 ）。如图7中所示，在VP,meas-VP,calc的整个范围中，成熟的样品具有的k比中度成熟度或更低成熟度系统的k更高。当VP,meas≈VP,calc时存在例外，在此情形中，中度成熟度系统具有的k近似于成熟系统的最高k。这个观察结果与渗透理论的期望相一致，该理论中最高渗透率与以下事实相关：当颗粒尺寸减小时，所测量的孔隙率/孔体积不再增大。在任何情况中，随着VP,meas变得大于VP,calc，k减小。一个简单的渗透率模型，如Carmen-Kozeny公式3，可用来进一步更好地理解微观结构与k之间的关系：
[0041] k=φrH2/К--------------------------------------------公式3[0042] 其中φ=VPφB是孔隙率，rH是水力半径，且k是kozeny常数，其近似等于弯曲度。已示出，在此处所研究的整个成熟度范围中VP增加到2倍时，rH减少到原来的2分之一。根据公式3，这些微观结构的变化暗示了，如果k是常数，k应该随着成熟度的增加而减少到原来的2分之一。图7显示出随着成熟度的增加，k增加到2-4倍。因此随着成熟度的增加，К减小到原来的4-8分之一那么多。这个观察结果同样与渗透理论的预测一致。所述К的降低是由于有机物质（OM）中的孔存在开口。在储集层品质方面，理想的系统具有大的相关长度（χ），因为这些系统需要更少的增产以完全地开发自然烃储备。同时这些系统所具有的传输特性也更具吸引力。
[0043] 所述数据示出了气体吸附测量的实测孔体积比由所述密度确定的孔体积更大。同样，随着由不同技术确定的孔体积达成一致，中度和高度成熟样品的渗透率增加。
[0044] 根据其它实施方案，对来自气体吸附的结果以及来自其它表征技术——例如He-pyc或者使用多个不同颗粒尺寸（0.001-50mm）的MIP——的类似结果的任意组合将产生可用于确定页岩的相关长度的信息。
[0045] 如上所述，成熟页岩的微观结构在干酪根网络中具有纳米级尺寸的孔。因此，由于预计当将有机物质从页岩基质中去除时表面积减小，所以对处于自然状态和无有机物质状态（通过高温燃烧获得的）的样品所测量的AS进行比较，是一种备选的用于鉴别成熟区域的方法（参见附图2的燃烧数据）。
[0046] 在进一步的实施方案中，在燃烧或沥青提取之前以及之后分析样品。将页岩样品均质化并将其分成两个样品：第一样品以及第二样品。将两个样品磨碎然后筛滤从而确保所有材料通过具有150μm开口的筛子。根据一些实施方案，采样量为约1g。然后将第一样品在空气中在450℃燃烧至少16小时以移除有机物质，或者放到溶剂中回流几天以去除沥青。为了进行气体吸附分析，干燥第一样品。将第二样品置于真空炉中过夜。在第一样品中通过由于燃烧或沥青去除而产生的质量损失来估计总有机含量（TOC）。然后将样品装载进入干净的样品管中并且记录每一个样品的质量。然后对两个样品均进行气体吸附分析，从而记录在压力范围0.01＜P/P0＜0.995中的P/P0的VA，包括在上界处的点。通过BET方法确定两个样品的表面积（AS），并且比较上述结果。如果在燃烧之后所述表面积（AS）减2
少了200m/g/TOC，则该样品可以被视为成熟（参见图3的实心符号）。如果当沥青提取后所述表面积（AS）显著增大，则该样品可以被视为中度成熟（参见附图3的空心符号）。对来自自然状态样品的气体吸附数据使用t-曲线方法来分析，以检查微孔性；如果样品包含微孔，则该样品是成熟的。由在最高压力下所吸附的气体的体积（VA）以及自由气体可进入的孔体积（VF）来确定孔体积。VF也可以按照上文的描述来确定。
少了200m/g/TOC，则该样品可以被视为成熟（参见图3的实心符号）。如果当沥青提取后所述表面积（AS）显著增大，则该样品可以被视为中度成熟（参见附图3的空心符号）。对来自自然状态样品的气体吸附数据使用t-曲线方法来分析，以检查微孔性；如果样品包含微孔，则该样品是成熟的。由在最高压力下所吸附的气体的体积（VA）以及自由气体可进入的孔体积（VF）来确定孔体积。VF也可以按照上文的描述来确定。
[0047] 图8描绘了本公开的实施方案的流程图。在一个实施方案中，将页岩样品（801）磨碎（803）然后筛滤（805）从而确保所有材料通过具有预定开口的筛子，在一个非限定性实例中所述开口是150μm。然后对页岩样品（801）除气（807），以准备气体吸附分析（809）。由气体吸附分析（809）确定多个微观结构特征（823），其包括孔体积、表面积、孔径分布和分形维数以及相关长度或者相对孔连通性。
[0048] 在进一步的实施方案中，将页岩样品（801）磨碎（803）然后筛滤（805），随后使用氦测比重法(He-pyc)和堆积密度对该样品进行分析。可以采用这个方法来确定孔体积（813）。
[0049] 在进一步的实施方案中，将页岩样品（801）磨碎（803）然后筛滤（805），随后使用MICP（817）对该样品进行分析。由MICP（817）确定多个物理特征和微观结构特征（823），其包括堆积密度、骨架密度、孔体积、表面积以及孔径分布。
[0050] 也可以使用任意公开的技术或任意本领域技术人员知晓的用于测量岩石样品中孔体积和孔隙率的技术来测量岩石样品中尺寸不同的颗粒的孔体积或孔隙度，并且比较上述结果以确定系统中的相关长度或相对孔连通性。
[0051] 对任意输出813、815、819、821或823的比较产生关于孔连通性的信息，更具体而言是关于孔隙三维连通的尺寸的信息。当使用压汞孔隙度测量术（MICP）时，也可以确定控制传输的孔的尺寸以及孔的形态。
[0052] 鉴于对于本领域技术人员来说，在阅读前面说明书后，对本发明作出的很多变更和修改将毫无疑问变得明显，因此，可以理解的是，通过示例方式示出以及描述的具体实施方案决不想要被认为是限制性的。此外，已参考特定的优选实施方案描述了本发明，但对于本领域技术人员来说可以想到在本发明的精神和范围内的变形方案。注意，前面的实例仅为解释目的而提供，并且决不应解释为对本发明的限制。尽管已结合示例性实施方案描述了本发明，但是应理解的是，在此使用的措辞是描述性的和说明性的，而不是限制性。如现在所陈述的，在所附的权利要求书的范围内可对本发明做出修改且当修改时，所述修改无需背离本发明的范围和精神。尽管在此已结合特定的方法、材料以及实施方案描述了本发明，但是并不想要将本发明限制于在此所公开的细节；更确切地说，本发明延伸至所有功能上等同的结构、方法以及用途，例如在所附权利要求书的范围内的。
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