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一种过渡金属掺杂的石墨烯的合成方法

阅读：1048发布：2020-06-09

专利汇可以提供一种过渡金属掺杂的石墨烯的合成方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开了一种过渡金属掺杂的石墨烯的合成方法，具体为以过渡金属-有机胺络合物为石墨烯前体，将过渡金属-有机胺络合物与层状硅酸盐材料的复合物在高温下热解后，溶解除去层状硅酸盐材料组分，得到过渡金属掺杂的石墨烯材料。该制备方法工艺简单，在催化、电化学和吸附领域具有广阔的应用前景。，下面是一种过渡金属掺杂的石墨烯的合成方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种过渡金属掺杂的石墨烯的合成方法，其特征在于：以过渡金属-有机胺络合物为前体，将过渡金属-有机胺络合物与层状硅酸盐材料复合，将得到的复合物热解，溶解除去热解产物中的层状硅酸盐材料组分，得到过渡金属掺杂的石墨烯材料。
2.按照权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述的热解过程所用的气氛为氮气、氩气等惰性气氛中的一种或二种以上。
3.按照权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述的热解温度为400～1800℃。
4.按照权利要求1或3所述的合成方法，其特征在于：所述的热解时间为0.5～24小时。
5.按照权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述的过渡金属-有机胺络合物与层状硅酸盐材料的质量比为0.01～100。
6.按照权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述的过渡金属为Fe，Co，Ni，Cu，Zn，Ru，Rh，Pd，Ag，Ir，Pt，Au，Ti，V，Nb，Cr，Mo和W中的一种或二种以上。
7.按照权利要求1或6所述的合成方法，其特征在于：所述的有机胺为乙二胺，多乙烯多胺，邻菲罗啉，吡啶，2,2-联吡啶和咪唑中的一种或二种以上。
8.按照权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述层状硅酸盐材料为蒙脱石、锂皂石和蛭石中的一种或二种以上。
9.按照权利要求1所述的合成方法，其特征在于：溶解过程依次采用质量浓度0.1％～
40％氢氟酸和质量浓度0.1％～37％盐酸。
10.按照权利要求1所述的合成方法，其特征在于：将过渡金属-有机胺络合物与层状硅酸盐材料复合过程为将可溶性过渡金属盐、有机胺、层状硅酸盐材料于醇水溶液中搅拌反应1～72小时；制备络合物过程中过渡金属与有机胺的摩尔比为0.01～5；醇为甲醇、乙醇中的一种或二种以上。

说明书全文

一种过渡金属掺杂的石墨烯的合成方法

技术领域

[0001] 本发明属于材料制备领域，具体涉及一种过渡金属掺杂的石墨烯的合成方法。

背景技术

[0002] 石墨烯是一种的二维层状结构炭材料，导电和导热性能优异的等特点，因而其制备与应用倍受人们的关注。通过引入杂原子可以有效地改善石墨烯基材料的电化学性能及其催化性能。

[0003] 本发明提供一种过渡金属掺杂的石墨烯的制备方法。该方法中利用层状硅酸盐为硬模板，以过渡金属-有机胺络合物为前体，利用离子交换作用或者吸附作用将过渡金属-有机胺络合物吸附在硅酸盐层间，惰性气氛下热解，在硅酸盐板层的限制作用下二维生长形成层状石墨烯结构，用氢氟酸和盐酸溶解除去硅酸盐层，从而得到过渡金属掺杂的石墨烯材料。

[0004] 本发明制备过渡金属掺杂的石墨烯材料操作简便易行，该石墨烯材料可以作为催化剂或催化剂的载体，还可以用电池电极材料，在催化、吸附和电极材料方面有广阔的应用前景。

发明内容

[0005] 本发明的目的在于提供一种过渡金属掺杂的石墨烯的合成方法。本方法以过渡金属-有机胺络合物为前体，以层状硅酸盐材料为硬模板，制备过渡金属掺杂的石墨烯材料。

[0006] 本发明的目的可以通过以下技术方案实现。

[0007] 制备过渡金属-有机胺络合物前体，将过渡金属-有机胺络合物插层到层状硅酸盐材料层间后热解，溶解除去热解产物中的层状硅酸盐材料组分，得到过渡金属掺杂的石墨烯材料。

[0008] 上述步骤中所述的热解过程所用的气氛为氮气、氩气等惰性气体中的一种或二种以上。

[0009] 上述步骤中的热解温度为400～1800℃。

[0010] 上述步骤中的热解时间为0.5～24小时。

[0011] 上述步骤中的过渡金属-有机胺络合物与层状硅酸盐材料的质量比为0.01～100。

[0012] 上述步骤中的过渡金属为Fe，Co，Ni，Cu，Zn，Ru，Rh，Pd，Ag，Ir，Pt，Au，Ti，V，Nb，Cr，Mo和W中的一种或二种以上。

[0013] 上述步骤中的有机胺为乙二胺，多乙烯多胺，邻菲罗啉，吡啶，2,2-联吡啶和咪唑中的一种或二种以上

[0014] 上述步骤中层状硅酸盐材料为蒙脱石、锂皂石和蛭石中的一种或二种以上。

[0015] 上述步骤中溶解过程依次采用质量浓度0.1％～40％氢氟酸和质量浓度0.1％～37％盐酸。

[0016] 该制备方法工艺简单，在催化、电化学和吸附领域具有广阔的应用前景。附图说明

[0017] 图1是本发明实施例1得到的Co掺杂的石墨烯扫描透射电镜图。

[0018] 图2是图1中方框区域内元素的电子能谱分析谱图。

具体实施方式

[0019] 下面通过具体的实施例来进一步阐述本发明的技术方案。

[0020] 实施例1

[0021] 1.50g四水合乙酸钴溶解在200mL体积比1:1乙醇水溶液中，加入4.0g蒙脱石，室温下搅拌4h，加入3.25g一水合邻菲罗啉溶解，室温下搅拌20h。过滤后，用去离子水洗涤后，在室温下干燥24h。将邻菲罗啉-钴插层蒙脱石放在石英舟中，氮气中升温至800℃保持3h，得到钴掺杂石墨烯和蒙脱石的复合物。将上述复合物中的蒙脱石先后用质量浓度10％氢氟酸和质量浓度10％盐酸溶解，过滤，干燥得到钴掺杂的石墨烯材料。

[0022] 实施例2

[0023] 1.50g四水合乙酸镍溶解在200mL体积比1:1乙醇水溶液中，加入4.0g蒙脱石，室温下搅拌4h，加入3.25g一水合邻菲罗啉溶解，室温下搅拌20h。过滤后，用去离子水洗涤后，在室温下干燥24h。将邻菲罗啉-镍插层蒙脱石放在石英舟中，氮气中升温至800℃保持3h，得到镍掺杂石墨烯和蒙脱石的复合物。将上述复合物中的蒙脱石先后用质量浓度10％氢氟酸和质量浓度10％盐酸溶解，过滤，干燥得到镍掺杂的石墨烯材料。

[0024] 实施例3

[0025] 0.20g RuCl3·3H2O溶解在200mL体积比1:1乙醇水溶液中，加入4.0g蒙脱石，室温下搅拌4h，加入3.25g一水合邻菲罗啉溶解，室温下搅拌20h。过滤后，用去离子水洗涤后，在室温下干燥24h。将邻菲罗啉-钌插层蒙脱石放在石英舟中，氮气中升温至800℃保持3h，得到钌掺杂的石墨烯和蒙脱石的复合物。将上述复合物中的蒙脱石先后用质量浓度10％氢氟酸和质量浓度10％盐酸溶解，过滤，干燥得到钌掺杂的石墨烯材料。

[0026] 实施例4

[0027] 0.2g H2IrCl6·4H2O溶解在200mL体积比1:1乙醇水溶液中，加入4.0g蒙脱石，室温下搅拌4h，加入3.25g一水合邻菲罗啉溶解，室温下搅拌20h。过滤后，用去离子水洗涤后，在室温下干燥24h。将邻菲罗啉-铱插层蒙脱石放在石英舟中，氮气中升温至800℃保持3h，得到铱掺杂的石墨烯和蒙脱石的复合物。将上述复合物中的蒙脱石先后用质量浓度10％氢氟酸和质量浓度10％盐酸溶解，过滤，干燥得到铱掺杂的石墨烯材料。

[0028] 实施例5

[0029] 0.20g RuCl3·3H2O溶解在200mL体积比1:1乙醇水溶液中，加入4.0g蒙脱石，室温下搅拌4h，加入2.0g2,2-联吡啶溶解，室温下搅拌20h。过滤后，用去离子水洗涤后，在室温下干燥24h。将2,2-联吡啶-钌插层蒙脱石放在石英舟中，氮气中升温至800℃保持3h，得到钌掺杂的石墨烯和蒙脱石的复合物。将上述复合物中的蒙脱石先后用质量浓度10％氢氟酸和质量浓度10％盐酸溶解，过滤，干燥得到钌掺杂的石墨烯材料。

[0030] 实施例6

[0031] 1.50g四水合乙酸钴溶解在200mL体积比1:1乙醇水溶液中，加入4.0g蛭石，室温下搅拌4h，加入3.25g一水合邻菲罗啉溶解，室温下搅拌20h。过滤后，用去离子水洗涤后，在室温下干燥24h。将邻菲罗啉-钴插层蛭石放在石英舟中，氮气中升温至800℃保持3h，得到钴掺杂石墨烯和蛭石的复合物。将上述复合物中的蛭石先后用质量浓度10％氢氟酸和质量浓度10％盐酸溶解，过滤，干燥得到钴掺杂的石墨烯材料。

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