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一种高导热快响应相变储能 复合材料及其制备方法

阅读：1021发布：2020-10-21

专利汇可以提供一种高导热快响应相变储能复合材料及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明为一种高导热快响应相变储能复合材料。所述复合材料由三维高定向石墨烯网络结构为骨架，再浸渍有机相变材料构成。高定向石墨烯网络结构制备方法可以是：氧化石墨烯水溶液定向冷冻干燥，水合肼还原，高温热处理，以及冷压调控密度；也可以是：石墨烯粉末冷压成型及高温热处理。有机相变材料采用烷烃，浸渍工艺可以是普通浸渍，也可以是真空浸渍。与现有相变储能复合材料相比，本发明热导率提高17倍、响应速度提高20倍以上，并且可以实现有效的封装相变基质，可大大促进相变储能复合材料在诸多领域的应用。，下面是一种高导热快响应相变储能复合材料及其制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种高导热快响应相变储能复合材料，其特征在于：所述的复合材料以高导热高定向石墨烯网络结构为骨架，浸渍有机相变材料构成。
2.一种权利要求1所述的高导热快响应相变储能复合材料的制备方法，其特征在于：所述的方法包括以下制备步骤：
步骤一：高导热高定向石墨烯网络结构的制备及密度或孔隙率调控；
步骤二：浸渍有机相变材料。
3.根据权利要求2所述的一种高导热快响应相变储能复合材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤一，为以下两种方式中的一种：
方式一：定向冷冻干燥法
（1）不同浓度氧化石墨烯溶液的制备：取5 mg/mL的氧化石墨烯水溶液于离心管中，通过离心机进行离心后，取走上层清液，经过不同次数的多次离心之后获得8 25mg/mL的氧化~
石墨稀水溶液，之后进行搅拌2h，超声震荡1h；
（2）采用冷冻干燥的方法制备氧化石墨烯网络结构：以氧化石墨烯水溶液为原材料，将氧化石墨烯水溶液倒入模具中，进行定向冷冻，脱模后得到含氧化石墨烯的冰块，然后将样品放入冷冻干燥机中，7 10天后取出，得到氧化石墨烯网络结构；
~
（3）高定向氧化石墨烯网络结构的还原：采用水合肼为还原剂，对氧化石墨烯网络结构进行还原：把水合肼放入密封罐的底部，然后上面放入支架，把氧化石墨烯网络结构放在支架上，密封罐密封；之后把密封罐放入80 100°C的烘箱中，24小时后取出，得到石墨烯网络~
结构；
（4）高温热处理：将上述（3）得到的石墨烯网络结构放在高温烧结炉中，进行高温热处理；热处理工艺为：温度为2000 3000℃，保温时间为30 120min，自然降温至室温；
~ ~
（5）将上述制备的石墨烯网络结构放入模具中，利用液压机给样品施压；
方式二：石墨烯粉直接冷压成型
（1）将石墨烯粉放入模具中，给样品施加0.1MPa 1MPa压力，保压时间为1 20min，得到~ ~
高定向石墨烯网络结构；
（2）高温处理：将上述得到的高定向石墨烯网络结构进行高温热处理，热处理工艺为：
温度为1000 3000℃，保温时间为30 120min，自然降温至室温。
~ ~
4.根据权利要求2所述的一种高导热快响应相变储能复合材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤二，为以下两种方式中的一种：
方式一：普通浸渍：将高定向石墨烯网络结构浸泡在熔化后的有机相变材料中，在温度为70 100℃的干燥箱中，浸泡时间为30 min 24 h，浸泡后即得到以三维石墨烯网络结构为~ ~
骨架的相变储能复合材料；
方式二：真空浸渍：将高定向石墨烯网络结构放入熔化的有机相变材料中，再放入70~
100℃的真空干燥箱中，采用抽真空的方法抽除高定向石墨烯网络结构内的空气，真空压强高于80kPa，每次保压3 4min后去掉真空，反复几次，直至石墨烯网络结构完全浸没于有机~
相变材料中，取出清洁其表面。
5.根据权利要求3所述的一种高导热快响应相变储能复合材料的制备方法，其特征在于：方式一（5）中，所述的液压机压力为0.1 1MPa，保压时间为1 20min。
~ ~
6.根据权利要求3所述的一种高导热快响应相变储能复合材料的制备方法，其特征在于：方式一（2）中，所述的定向冷冻采用电制冷、液氮制冷或其他制冷方式。
7.根据权利要求4所述的一种高导热快响应相变储能复合材料的制备方法，其特征在于：方式一及方式二中，所述的有机相变材料为单一相变材料或多种相变材料组成的复合相变材料。

说明书全文

一种高导热快响应相变储能 复合材料及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于储能复合材料领域，具体涉及一种高导热快响应相变储能复合材料及其制备方法。

背景技术

[0002] 材料在发生相变时会吸收或者放出热量，称之为相变潜热。利用材料的相变潜热不但可以将多余的能量储存起来以达到降温的目的，而且还可以将储存的热量转移用于其他需要热量的地方，这对于电子器件的热管理和合理利用多余热量都具有重要的意义。

[0003] 随着信息技术的发展，电子器件的功率密度越来越大，而且体积越来越小，因此电子器件放出的热量就越来越大，很多电子元器件由于瞬间工作功率过大，导致温度升高过快，从而造成电子器件失效，因此必须以最快的速度将瞬间产生的能量吸收掉，这就要求相变材料的响应速度非常快，否则一旦滞后，就没法起到“削峰填谷”的作用。将快速热响应复合相变储热材料应用于电子器件的散热器中，针对大多数电子器件满负荷工作时间短而待机时间长的特点，对电子器件及芯片因散热而引起的表面温度升高可将部分热量储存起来，而在其待机发热量低时再释放出储存的热量，这样可有效提高电子器件抗高负荷热冲击的能力，保证电子电器设备运行的可靠性和稳定性，同时在低温环境中电子器件可不经过预热便能正常工作。复合相变储热材料的散热技术可广泛应用于各类电子产品中，具有广泛的应用前景。

[0004] 而现有的相变储能材料热导率非常低（只有不到10W/m·K，甚至更低），如此低的热导率就很难迅速的将热量传递给石蜡等相变材料，所以响应速度太慢，需要几分钟甚至更长，就失去了相变储能材料的作用。

发明内容

[0005] 针对上述传统相变储能材料响应速度慢、热导率低的问题，本发明提出一种响应速度快、储能量高并且能有效封装相变材料的基于高定向石墨烯网络结构的高导热快响应相变储能复合材料及其制备方法。

[0006] 为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：一种高导热快响应相变储能复合材料，所述的复合材料以高导热高定向石墨烯网络结构为骨架，浸渍有机相变材料构成。

[0007] 一种上述的高导热快响应相变储能复合材料的制备方法，所述的方法包括以下制备步骤：步骤一：高导热高定向石墨烯网络结构的制备及密度或孔隙率调控；
步骤二：浸渍有机相变材料。

[0008] 进一步地，所述的步骤一，为以下两种方式中的一种：方式一：定向冷冻干燥法
（1）不同浓度氧化石墨烯溶液的制备：取5 mg/mL的氧化石墨烯水溶液于离心管中，通过离心机进行离心后，取走上层清液，经过不同次数的多次离心之后获得8 25mg/mL的氧化~
石墨稀水溶液，之后进行搅拌2h，超声震荡1h；
（2）采用冷冻干燥的方法制备氧化石墨烯网络结构：以氧化石墨烯水溶液为原材料，将氧化石墨烯水溶液倒入模具中，进行定向冷冻，脱模后得到含氧化石墨烯的冰块，然后将样品放入冷冻干燥机中，7 10天后取出，得到氧化石墨烯网络结构；
~
（3）高定向氧化石墨烯网络结构的还原：采用水合肼为还原剂，对氧化石墨烯网络结构进行还原：把水合肼放入密封罐的底部，然后上面放入支架，把氧化石墨烯网络结构放在支架上，密封罐密封；之后把密封罐放入80 100°C的烘箱中，24小时后取出，得到石墨烯网络~
结构；
（4）高温热处理：将上述（3）得到的石墨烯网络结构放在高温烧结炉中，进行高温热处理；热处理工艺为：温度为2000 3000℃，保温时间为30 120min，自然降温至室温；
~ ~
（5）将上述制备的石墨烯网络结构放入模具中，利用液压机给样品施压；
方式二：石墨烯粉直接冷压成型
（1）将石墨烯粉放入模具中，给样品施加0.1MPa 1MPa压力，保压时间为1 20min，得到~ ~
高定向石墨烯网络结构；
（2）高温处理：将上述得到的高定向石墨烯网络结构进行高温热处理，热处理工艺为：
温度为1000 3000℃，保温时间为30 120min，自然降温至室温。
~ ~

[0009] 进一步地，所述的步骤二，为以下两种方式中的一种：方式一：普通浸渍：将高定向石墨烯网络结构浸泡在熔化后的有机相变材料中，在温度为70 100℃的干燥箱中，浸泡时间为30 min 24 h，浸泡后即得到以三维石墨烯网络结构为~ ~
骨架的相变储能复合材料；
方式二：真空浸渍：将高定向石墨烯网络结构放入熔化的有机相变材料中，再放入70~
100℃的真空干燥箱中，采用抽真空的方法抽除高定向石墨烯网络结构内的空气，真空压强高于80kPa，每次保压3 4min后去掉真空，反复几次，直至石墨烯网络结构完全浸没于有机~
相变材料中，取出清洁其表面。

[0010] 本发明相对于现有技术的有益效果是：（1）高导热效率和快响应：本发明可通过两种方式实现石墨烯片层在石墨烯网络结构中的定向排布：在冷冻干燥法中，通过控制温度场的分布来控制氧化石墨烯溶液中冰晶的生长方向，从而促进氧化石墨烯片翻转，沿冰晶生长方向排布；在粉末冷压成型中，通过模具的设计，粉末内部大量气体在排出过程中，由于流体力学的作用，会带动石墨烯片沿气体流动方向偏转，从而实现定向排布。定向排布的三维石墨烯网络结构可以充分发挥石墨烯面内高热导率的优势，使相变储能复合材料在某一个方向具有超高的热导率，从而快速的将某一方向的热量导入相变储能复合材料内部，实现快响应的目的。并且可以通过控制石墨烯网络结构的密度来控制整个复合材料的热导率，进而实现性能可控。

[0011] （2）有效封装相变材料：石墨烯网络结构具有一定的强度可以保证复合材料在相变过程中形状不变。此外石墨烯网络结构具有较高的孔隙率（50 80%），可以通过毛细作用~把相变材料固定在石墨烯网络结构中，在相变过程中有效的封装液态的相变材料。

[0012] （3）实现了电加热蓄热：石墨烯具有较高的电导率，在相变材料中引入三维高定向的石墨烯网络结构就相当于加入了一个三维导电网络，使本来绝缘的有机相变材料呈现出导体性质，实现了电加热蓄热。

[0013] 与现有相变储能复合材料相比，本发明热导率提高17倍、响应速度提高20倍以上，并且可以实现有效的封装相变基质，可大大促进相变储能复合材料在诸多领域的应用。附图说明

[0014] 图1是实施例1中低密度定向石墨烯网络结构截面的扫描电镜图；图2是实施例1中高导热快响应相变储能复合材料截面的扫描电镜图；
图3是实施例1中不同样品和纯石蜡样品相变前后的样品状态的宏观图；
图4是实施例2中高定向石墨烯网络结构截面的扫描电镜图；
图5是实施例2中得到的高导热快响应相变储能复合材料（右）和商用泡沫碳相变储能复合材料（左）影响速度的对比图；
图6是实施例2中得到的高导热快响应相变储能复合材料经过100次相变循环后相变温度的变化图；
图7是实施例2中得到的高导热快响应相变储能复合材料经过100次相变循环后相变热的变化图；
图8为氧化石墨烯片沿XY方向定向排布示意图；
图9为氧化石墨烯沿Z轴定向排布示意图。

具体实施方式

[0015] 下面结合附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修正或等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神范围，均应涵盖在本发明的保护范围之中。

[0016] 具体实施方式一：本实施方式记载的是一种高导热快响应相变储能复合材料，所述的复合材料以高导热高定向石墨烯网络结构为骨架，浸渍有机相变材料构成。本发明的相变储能复合材料相比传统的相变材料，热导率提高一个数量级还多，可以达到180W/m·K，热导率高，热量可以快速的传给相变材料（石蜡等），所以相变响应速度快；高定向是针对石墨烯网络结构，本身石墨烯是二维材料，片状的，沿片的面内方向导热好，垂直片的方向导热差，所以只有使其沿着一个方向排列，才能充分发挥其面内高导热的优势。

[0017] 具体实施方式二：一种具体实施方式一所述的高导热快响应相变储能复合材料的制备方法，所述的方法包括以下制备步骤：步骤一：高导热高定向石墨烯网络结构的制备及密度或孔隙率调控；
步骤二：浸渍有机相变材料。

[0018] 具体实施方式三：具体实施方式二所述的一种高导热快响应相变储能复合材料的制备方法，所述的步骤一，为以下两种方式中的一种：方式一：定向冷冻干燥法
（1）不同浓度氧化石墨烯溶液的制备：取5 mg/mL的氧化石墨烯水溶液于离心管中，通过离心机进行离心后，取走上层清液，经过不同次数的多次离心之后获得8 25mg/mL的氧化~
石墨稀水溶液，之后进行搅拌2h，超声震荡1h，防止氧化石墨烯片团聚；具体地，离心次数和浓度之间没有严格的对应关系，本领域技术人员可通过离心后取走的上清液的量来控制浓度；
（2）采用冷冻干燥的方法制备氧化石墨烯网络结构：以氧化石墨烯水溶液为原材料，将氧化石墨烯水溶液倒入模具中，进行定向冷冻，脱模后得到含氧化石墨烯的冰块，然后将样品放入冷冻干燥机中，7 10天后取出（冷冻干燥温度为-30℃ 30℃，均匀升高），得到氧化石~ ~
墨烯网络结构；当所述模具的底部是高导热的金属材料，侧面是绝热材料，氧化石墨烯沿Z轴定向排布，如图9所示；当所述模具的侧面是导热材料，底部是绝热材料，形成了沿XY面的温度场，氧化石墨烯片沿XY方向定向排布，如图8所示；
（3）高定向氧化石墨烯网络结构的还原：采用水合肼为还原剂，对氧化石墨烯网络结构进行还原：把水合肼放入密封罐的底部，然后上面放入支架，把氧化石墨烯网络结构放在支架上，密封罐密封；之后把密封罐放入80 100°C的烘箱中，24小时后取出，得到石墨烯网络~
结构；本步骤中利用水合肼蒸汽对氧化石墨烯网络结构进行还原，得到高定向的三维石墨烯网络结构；
（4）高温热处理：将上述（3）得到的石墨烯网络结构放在高温烧结炉中，进行高温热处理；热处理工艺为：温度为2000 3000℃，保温时间为30 120min，自然降温至室温；这里是指~ ~
从室温升温至2000℃ 3000℃内某个温度，在该温度下保温30 120min，升温速率按照烧结~ ~
炉的要求即可；使用该种方式得到的石墨烯网络结构，密度相对较小；
（5）将上述制备的石墨烯网络结构放入模具中，利用液压机给样品施压，进一步调控氧化石墨烯网络结构的密度；该种方式可显著提高整个网络结构的密度；
方式二：石墨烯粉直接冷压成型
（1）将石墨烯粉放入模具中，给样品施加0.1MPa 1MPa压力，保压时间为1 20min，通过~ ~
控制排气系统，采用流体力学理论，使石墨烯粉末成型，得到高定向石墨烯网络结构；通过控制压力或控制厚度来控制最终石墨烯网络结构的密度或者孔隙率；所述石墨烯粉是石墨烯层数小于10层，结晶度较好的石墨烯粉；
（2）高温处理：将上述得到的高定向石墨烯网络结构进行高温热处理，热处理工艺为：
温度为1000 3000℃，保温时间为30 120min，自然降温至室温。这里是指从室温升温至1000~ ~
℃ 3000℃内某个温度，在该温度下保温30 120min，升温速率按照烧结炉的要求即可。
~ ~

[0019] 具体实施方式四：具体实施方式二所述的一种高导热快响应相变储能复合材料的制备方法，所述的步骤二，为以下两种方式中的一种：方式一：普通浸渍：将高定向石墨烯网络结构浸泡在熔化后的有机相变材料中，在温度为70 100℃的干燥箱中，浸泡时间为30 min 24 h，浸泡后即得到以三维石墨烯网络结构为~ ~
骨架的相变储能复合材料；这里干燥箱是加热用的，因为室温下石蜡是固态，必须在液态浸渍；
方式二：真空浸渍：将高定向石墨烯网络结构放入熔化的有机相变材料中，再放入70~
100℃的真空干燥箱中，采用抽真空的方法抽除高定向石墨烯网络结构内的空气，真空压强高于80kPa，每次保压3 4min后去掉真空，反复几次，直至石墨烯网络结构完全浸没于有机~
相变材料中，取出清洁其表面。

[0020] 具体实施方式五：具体实施方式三所述的一种高导热快响应相变储能复合材料的制备方法，方式一（5）中，所述的液压机压力为0.1 1MPa，保压时间为1 20min。也可以通过~ ~控制厚度的方式，厚度的压缩比为1：1 10：1。
~

[0021] 具体实施方式六：具体实施方式三所述的一种高导热快响应相变储能复合材料的制备方法，方式一（2）中，所述的定向冷冻采用电制冷、液氮制冷或其他制冷方式，构建从下往上的温度场或者四周向内部的温度场，实现定向冷冻。

[0022] 具体实施方式七：具体实施方式四所述的一种高导热快响应相变储能复合材料的制备方法，方式一及方式二中，所述的有机相变材料为单一相变材料或多种相变材料组成的复合相变材料。

[0023] 实施例1：（1）定向冷冻干燥法制备高定向石墨烯网络结构。

[0024] （a）不同浓度氧化石墨烯溶液的制备：取5 mg/mL的氧化石墨稀溶液于离心管中，通过离心机进行4次离心后，取走2/3体积的上层清液，获得15mg/mL浓度的氧化石墨稀溶液，之后进行搅拌2h，超声震荡1h，防止氧化石墨烯片团聚。（b）冷冻干燥：将氧化石墨烯溶液倒入模具中（模具底部是铜材料，四周是聚四氟乙烯材料），用液氮降温，从下往上冷冻成块体，脱模后放入冷冻干燥机中，7天后取出，得到氧化石墨烯沿Z轴定向的氧化石墨烯网络结构，该结构的密度是15mg/cm3。（c）高定向氧化石墨烯网络结构的还原：把上述得到的石墨烯网络结构放入密封罐中，在底部放入水合肼。之后把密封罐放入80℃的烘箱中，24小时后取出；得到高定向三维石墨烯网络结构。（d）高温热处理：将上述得到的石墨烯网络结构放在高温烧结炉中，进行高温热处理。热处理工艺为：温度为3000℃，保温30min，自然降温至室温。（e）高定向石墨烯网络结构密度的调控：给上述样品施加1MPa的压力，保压5min，即得到高定向石墨烯网络结构。

[0025] （2）采用普通浸渍法制备相变储能复合材料。

[0026] 直接将高定向石墨烯网络结构浸泡在熔化的石蜡中，放在100℃干燥箱中浸泡时间2小时，浸泡后取出清洁其表面，即得到高导热快响应相变储能复合材料。

[0027] 图1给出了15mg/mL氧化石墨烯溶液制备的三维石墨烯网络结构（密度15mg/cm3），可以看出石墨烯在内部高度定向排布。图2是该样品加压增加密度之后浸渍石蜡之后的截面结构，可以看出石墨烯均匀的分布在复合材料中。图3是该实施例制备的不同密度的相变储能复合材料，从和纯石蜡材料的对比可以看出在相变前后本发明的样品依然保持原始的形状，并且没有发生任何石蜡泄露的情况。

[0028] 对该复合材料的性能进行测试。结果：石墨烯网络结构的密度在 0.25g/cm3（给定~压力下，密度相同），复合材料的热导率是145W/m.K，和现有的相变储能材料的热导率比，提高170倍左右；响应速度：在100℃的热台上（石墨烯片层定向排布的方向垂直于热台），10mm厚的复合材料，石蜡完全相变的响应时间为35S，相变热为143.5J/g。

[0029] 实施例2：（1）石墨烯粉末直接冷压成型法制备高定向石墨烯网络结构。

[0030] （a）冷压成型：将石墨烯粉放入模具中，给样品施加1MPa压力，使石墨烯粉末成型，得到高定向石墨烯网络结构。其中，石墨烯粉是石墨烯层数小于10层，结晶度较好的石墨烯粉。（b）高温处理：将上述得到的高定向石墨烯网络结构进行高温热处理。热处理工艺为：温度为3000℃，保温30min，自然降温至室温。

[0031] （2）采用普通浸渍法制备相变储能复合材料。

[0032] 直接将高定向石墨烯网络结构浸泡在熔化的石蜡中，放在70℃干燥箱中浸泡时间30分钟，浸泡后取出清洁其表面，即得到高导热快响应相变储能复合材料。

[0033] 图4给出了本实施例制备的三维石墨烯网络结构截面的扫描电镜图，可以看出石墨烯在内部高度定向排布。图5是商用泡沫碳相变储能复合材料（左）和本实施例制备的相变储能复合材料的响应速度的对比，可以看出本实施例制备的复合材料响应速度远远快于商用相变储能复合材料；图6和图7分别是本实施例制备的复合材料经过100次循环后相变温度和相变热的变化，从结果可以看出，相变温度和相变热几乎不变，说明该相变储能复合材料具有很好的相变循环稳定性。

[0034] 对该复合材料的性能进行测试。结果：石墨烯网络结构的密度在 0.4g/cm3，复合~材料的热导率是189W/m.K，响应速度：在100℃的热台上（石墨烯片层定向排布的方向垂直于热台），厚度是10mm的石蜡相变储能材料，相变从开始到完全发生相变的响应时间为30S，远远大于现有的相变储能材料（如泡沫碳/石蜡复合材料需要10分钟以上），相变热为
136.5J/g。

[0035] 实施例3：（1）定向冷冻干燥法制备高定向石墨烯网络结构。

[0036] （a）不同浓度氧化石墨烯溶液的制备：取5 mg/mL的氧化石墨稀溶液于离心管中，通过离心机进行6次离心后，取走4/5体积的上层清液，获得25mg/mL浓度的氧化石墨稀溶液，之后进行搅拌2h，超声震荡1h，防止氧化石墨烯片团聚。（b）冷冻干燥：将氧化石墨烯溶液倒入模具中（模具四周是铜材料，底部是聚四氟乙烯材料），模具四周利用半导体制冷板制冷，使氧化石墨烯片沿着XY面定向排布，冷冻后脱模，放入冷冻干燥机中，10天后取出，得到密度为25mg/cm3的氧化石墨烯网络结构。（c）高定向氧化石墨烯网络结构的还原：把上述得到的氧化石墨烯网络结构放入密封罐中，在底部放入水合肼。之后把密封罐放入100℃的烘箱中，24小时后取出，得到高定向三维石墨烯网络结构。（d）高温热处理：将上述得到的石墨烯网络结构放在高温烧结炉中，进行高温热处理。热处理工艺为：温度为2000℃，保温120min，自然降温至室温。（e）高定向石墨烯网络结构密度的调控：给上述样品施加0.1MPa的压力，保压5min，从而得到高定向石墨烯网络结构。

[0037] （2）采用真空浸渍法制备相变储能复合材料。

[0038] 将高定向石墨烯网络结构放入熔化的有机相变材料中，再放入70℃的真空干燥箱中，采用抽真空的方法抽除高定向石墨烯网络内的空气，真空压须高于80kPa，保压3min后去掉真空，反复几次，直至石墨烯网络结构完全浸没于有机相变材料中，取出清洁其表面。

[0039] 对该复合材料的性能进行测试。结果：石墨烯网络结构的密度在 0.08g/cm3，复合~材料的热导率是86W/m.K，响应速度：在100℃的热台上（石墨烯片层定向排布的方向垂直于热台），厚度是10mm的石蜡相变储能材料，相变从开始到完全发生相变的响应时间为72S，远远大于现有的相变储能材料（如泡沫碳/石蜡复合材料需要10分钟以上），相变热为147.0J/g。

[0040] 实施例4：（1）石墨烯粉末直接冷压成型法制备高定向石墨烯网络结构。

[0041] （a）冷压成型：将石墨烯粉放入模具中，给样品施加0.4MPa压力，使石墨烯粉末成型，得到高定向石墨烯网络结构。其中，石墨烯粉是石墨烯层数小于10层，结晶度较好的石墨烯粉。（b）高温处理：将上述得到的高定向石墨烯网络结构进行高温热处理。热处理工艺为：温度为1000℃，保温120min，自然降温至室温。

[0042] （2）采用真空浸渍法制备相变储能复合材料。

[0043] 将高定向石墨烯网络结构放入熔化的有机相变材料中，再放入100℃的真空干燥箱中，采用抽真空的方法抽除高定向石墨烯网络内的空气，真空压须高于80kPa，保压4min后去掉真空，反复几次，直至石墨烯网络结构完全浸没于有机相变材料中，取出清洁其表面。

[0044] 对该复合材料的性能进行测试。结果：石墨烯网络结构的密度在 0.20g/cm3，复合~材料的热导率是127W/m.K，响应速度：在100℃的热台上（石墨烯片层定向排布的方向垂直于热台），厚度是10mm的石蜡相变储能材料，相变从开始到完全发生相变的响应时间为33S，远远大于现有的相变储能材料（如泡沫碳/石蜡复合材料需要10分钟以上），相变热为
144.9J/g。

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一种高导热快响应相变储能复合材料及其制备方法

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