硅铝酸盐
专利汇可以提供硅铝酸盐专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且制造沸石P型 碱 金属 硅 铝 酸盐的方法,其中在第一反应区中将 硅酸 钠溶液和铝酸钠溶液在沸石P晶种的存在下连续地加在一起以生产初级混合物,所说的混合物被连续地从第一反应区转移到第二反应区,得到的产物最终被过滤、洗涤和干燥。，下面是硅铝酸盐专利的具体信息内容。
1.制造具有以下氧化物化学式的沸石P型碱金属硅铝酸盐的方 法：
M2/nO，Al2O3，xSiO2，yH2O
x至少为1.8
y为水含量，其中在第一反应区将硅酸钠溶液和铝酸钠溶液在沸石P 晶种的存在下连续地加在一起以生产具有以下通式的混合物：
3.0-5.0Na2O，2.2-7.5SiO2，Al2O3，75-450H2O
将该混合物连续地从第一反应区转移到第二反应区，得到的产品最 终被过滤、洗涤和干燥。
2.根据权利要求1的方法，其中在第一反应区通过将硅酸钠溶液和 铝酸钠溶液在沸石P晶种的存在下加在一起所得到的混合物的 SiO2/Al2O3的摩尔比大于2.2，在第二反应区中加入第二份铝酸钠溶液以 得到总的SiO2/Al2O3摩尔比小于2.2，且H2O/Al2O3摩尔比小于150。
发明领域
本发明描述了碱金属硅铝酸盐，具体地说，是具有P-结构的结晶 硅铝酸盐的制备。这些材料是洗涤剂制剂中有价值的组分，其中它们通 过离子交换除去钙和镁硬性离子。当用于洗涤剂制剂中时，它们还具有 提供附加益处的其它性质。在本说明书中，将这些硅铝酸盐称为沸石P。
发明背景
因此钠可以是主要的阳离子，其它的碱金属以小比例存在以提供独 特的益处。
EP-A-384,070中公开了制造硅铝摩尔比不超过1.33的沸石P的 方法，其中具有Na2O∶Al2O3摩尔比为1.4-2.0的铝酸钠溶液，在 25℃到沸点的温度和剧烈搅拌下，与具有SiO2∶Na2O摩尔比为0.8-3.4 的硅酸钠溶液混合以得到具有以下组成的凝胶： (2.3-7.5)Na2O，(1.75-3.5)SiO2，Al2O3，(80-450)H2O
然后将该凝胶在70℃以上的温度下老化0.5-10小时，然后洗涤和 干燥形成的结晶硅铝酸钠。
尽管使用这样一种凝胶组合物的该方法适用于实验室生产沸石P， 却不能直接转化为工业规模。
EP-A-565,364中公开了工业生产具有以下氧化物化学式的沸石 P的方法： M2/n，Al2O3，(1.8-2.66)(优选1.90-2.10)SiO2，yH2O其中y为水含量，该方法包括以下步骤： i.将温度至少为25℃的铝酸钠溶液与温度至少为25℃的硅酸钠溶液在 一搅拌着的容器中在P沸石晶种浆料的存在下混合，形成具有以下组成 的凝胶： Al2O3：(1-3.5)(优选1.80-2.2)SiO2：(1.2-7.5)(优选1.5-5) Na2O：(25-450)(优选40-150)H2Oii.在温度为25℃以上和搅拌下将该凝胶老化以使固体保持至少约0.1 小时的悬浮状态，和 iii.分离P沸石产品，洗涤和干燥。
尽管该方法令人满意，但它为间歇式方法，因此需要一种生产沸石P 的连续方法。 标准方法：
在用本方法制备沸石P材料的表征中，应用以下方法。 i.生产的沸石的形态用标准XRD方法确定。
本发明概述
本发明的首要目的是提供生产具有以下氧化物化学式的沸石P碱金 属硅铝酸盐的方法： M2/nO，Al2O3，xSiO2，yH2Ox至少为1.8 y为水含量，
其中将硅酸钠溶液和铝酸钠溶液在第一反应区中在沸石P晶种的存 在下连续地加在一起以生产具有以下通式的混合物：
3.0-5.0Na2O，2.2-7.5SiO2，Al2O3，75-450H2O
将该混合物连续地从第一反应区转移到第二反应区，得到的产物最 终被过滤、洗涤和干燥。
优选地，本发明涉及一种制造具有以下氧化物化学式的沸石P型碱 金属硅铝酸盐的方法： M2/nO，Al2O3，1.8-2.66SiO2，yH2O
反应区可理解为反应容器或活塞式流动反应器区，反应器如AEA Technology，Risley，Warrington，U.K.市售的Power Fluidics。
在这样的方法中，为了在可行的实用条件下进行，有必要在尽可能 靠近化学计量的条件下工作，也就是说，通过将硅酸钠溶液和铝酸钠溶液 在沸石P晶种存在下加在一起得到的混合物所具有的SiO2/Al2O3摩尔比 应尽可能地接近2.0。
现已发现，如果通过将硅酸钠溶液和铝酸钠溶液在沸石P晶种存在 下加在一起所得到的混合物的SiO2/Al2O3摩尔比小于2.2，不可能生产出 纯的沸石P，代替之，而是一起生产出沸石P和沸石A。已发现，如果 在第一反应区通过把将硅酸钠溶液和铝酸钠溶液在沸石P晶种的存在下 加在一起所得到的混合物的SiO2/Al2O3摩尔比大于2.2，并且如果在第二 反应区加入第二份铝酸钠溶液因此得到总的SiO2/Al2O3摩尔比小于2.2 时，甚至由SiO2/Al2O3摩尔比小于2.2和H2O/Al2O3摩尔比小于150的混 合物生产纯的结晶沸石P仍然是可能的。
因此，最优选地，在第一反应区通过将硅酸钠溶液和铝酸钠溶液在 沸石P晶种的存在下加在一起得到的混合物的SiO2/Al2O3摩尔比大于 2.2，并且在第二反应区，加入第二份铝酸钠溶液因此得到总的SiO2/Al2O3摩尔比小于2.2和H2O/Al2O3摩尔比小于150。 本发明的具体描述
现给出本发明方法的实施例以说明而不是限制本发明。 实施例1
将670g稀碱溶液(8.1％Na2O)置于15L的折流烧瓶中。搅拌 (600rpm)并加热该溶液到95℃。将预热到90℃的稀硅酸盐溶液 (14.7％SiO2、9.4％Na2O、1％w/w沸石P晶种)和稀铝酸盐溶液 (9.13％Al2O3、12.5％Na2O)同时以40克/分钟的相同速率加入到该搅 拌的溶液中。稀硅酸盐溶液中的沸石P晶种是如EP-A-565,364中公 开所生产的。加入40分钟后，将硅酸盐和铝酸盐溶液的加入速率皆减到 24克/分钟。当反应罐充满大约2/3时，将该混合物在95℃下以48克/ 分钟的速率连续地转移到5L的反应器中。当第二反应罐充满2/3时，将 产物以48克/分钟的速率连续地取出，停留时间为85分钟。将样品从出 口管中取出，以每小时计过滤、洗涤和千燥样品。该连续操作保持6小 时。本实验中的反应混合物组成为：
2.7SiO2，4.7Na2O，Al2O3，125H2O
干燥后的样品经XRD分析，所有的样品均为结晶沸石P。 实施例2
重复实施例1的步骤，但使用3个反应罐而不是2个。将样品由出 口管取出，以每小时计过滤、洗涤和干燥样品。该连续操作保持6小时。 干燥后的样品也是结晶沸石P。 实施例3
除以下变化外，重复实施例1的步骤： i) 使用1个反应罐而不是2个。 ii)以40克/分钟的速率加入40分钟后，硅酸盐和铝酸盐溶液的加入速 率皆减到18克/分钟，并且出口速率减到36克/分钟，停留时间为110分 钟。
将样品由出口管取出，并以每小时计过滤、洗涤和干燥样品。该连 续操作保持6小时。干燥后的样品也是结晶沸石P。 实施例4
重复实施例3的步骤，适当增加铝酸盐料流中的Al2O3浓度以获得 SiO2/Al2O3比率为2.0而不是2.7的凝胶组合物。
将样品由出口管取出，以每小时计过滤、洗涤和干燥样品。该连续 操作保持6小时。该实验的样品主要部分为沸石A相，少量为沸石P相。 实施例5
重复实施例4的步骤，使用2个反应罐(如在实施例1中那样)而 不是1个。
将样品由出口管取出，以每小时计过滤、洗涤和干燥样品。该连续 操作保持6小时。本实验的样品主要部分为沸石A相，少量为沸石P相。 实施例6
重复实施例2的步骤，但以9克/分钟的速率将铝酸盐溶液 (8.1％Al2O3、21.5％Na2O)管引入第二反应器中以得到如下的总凝胶 组合物：
2.0SiO2，4.6Na2O，Al2O3，100H2O
将样品由出口管取出，以每小时计过滤、洗涤和干燥样品。该连续 操作保持6小时。本实验得到的样品为结晶沸石P。
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