技术领域
[0001] 本
发明涉及真空设备中加热样品领域，特别涉及到台式扫描
电子显微镜、扫描电子显微镜中的一种应用于真空设备中的加热装置。
背景技术
[0002] 材料在高温状态下服役时，显微结构失稳是导致服役性能失效的关键原因之一。这一点对于高温条件下服役的金属材料尤为突出。为了研究材料在高温状态下服役时显微结构演化机理，在一些研究拟高温状态下材料显微结构演化实验装置被研究发展应用。
光学显微镜(OM)，尤其扫描电子显微镜(SEM)是测试分析研究金属材料显微结构研究主要分析仪器，这推动扫描电子显微镜中的原位加热样品装置得到迅速发展，多家电子显微镜厂家和电子显微镜配件商以扫描电子显微镜附件形式推出了原位加热台。这些原位加热台因体积大、超重、加热升温速率慢、
隔热效果差、样品的热电子
辐射严重等
缺陷，严重影响扫描电子显微镜的正常使用，需要研发加热速率快、体积小、重量轻、功能全的加热装置。
发明内容
[0003] 为了解决以上问题，本发明提供一种应用于真空制备中，尤其是扫描电子显微镜中的小型加热装置。该装置具有体积小、加热效率高、升温快、热源封闭隔热效果好、有效控制热电子对扫描电子显微镜电子束的影响、高温图像清晰、不影响扫描电子显微镜其它附件功能的正常使用。
[0004] 为了实现上述目的，本发明加热装置提供如下解决方案。
[0005] 一种应用于真空设备中的加热装置，其特征在于，所述加热装置包括：
[0006] 加热部件，所述加热部件为双热源加热部件，用于对待加热样品进行加热；
[0007] 隔热部件，所述隔热部件包括三层有顶隔热
辐射屏蔽结构及陶瓷隔热底座，用于进行隔
热处理；
[0008]
支撑部件，所述支撑部件为不锈
钢基座，用于支撑加热部件和隔热部件；
[0009] 热电子抑制系统，所述热电子抑制系统用于抑制待加热样品表面热电子的逸出。
[0010] 进一步的，所述加热部件包括加热器、
热电偶，所述加热器包括加热陶瓷芯、加热陶瓷
套管、第一加热丝、第二加热丝和陶瓷
隔热涂层，所述加热陶瓷芯同轴套装在所述加热陶瓷套管上，所述加热陶瓷芯中心设有用于导入热电偶的通孔，所述加热陶瓷芯的上端带有陶瓷帽，所述陶瓷帽上设有嵌入待加热样品进行加热的凹槽。
[0011] 进一步的，所述第一电热丝和所述第二电热丝以反向双螺旋回路结构分别在所述加热陶瓷芯的侧表面和所述加热陶瓷套管的侧表面均匀缠绕，共同提供加热热源。
[0012] 进一步的，所述第一电热丝和第二电热丝材料为钨
合金或镍铬合金或铂。
[0013] 进一步的，所述第一电热丝和所述第二电热丝表面均涂覆有隔热陶瓷涂层。
[0014] 进一步的，所述第一电热丝和/或所述第二电热丝的热效率计算公式：
[0015] Q＝I2Rt
[0016] 其中，Q为电热丝所产生的热量；I为电热丝通过的
电流；R为电热丝的
电阻；t为所述电热丝的通电时间。
[0017] 进一步的，所述加热陶瓷芯中心设有用于导入热电偶的通孔，所述加热陶瓷芯的上端带有陶瓷帽，所述陶瓷帽上设有嵌入待加热样品进行加热的凹槽。
[0018] 进一步的，所述热电偶穿过所述加热陶瓷芯中心的通孔直达所述陶瓷帽的凹槽，探测待加热样品下表面
温度。
[0019] 进一步的，所述三层有顶隔热辐射屏蔽结构包括安装在所述加热陶瓷套管上的第一隔热辐射屏蔽层、安装在所述陶瓷隔热底座上的第二隔热辐射屏蔽层以及安装在
不锈钢基座上的第三隔热辐射屏蔽层，所述第一隔热辐射屏蔽层、第二隔热辐射屏蔽层以及第三隔热辐射屏蔽层均为有顶的圆筒结构。
[0020] 进一步的，所述第一隔热辐射屏蔽层的高度与第一电加热丝和/或第二电加热丝高度相同，第一隔热辐射屏蔽层上端开口直径尺寸与加热器外径相同；第二隔热辐射屏蔽层的高度与加热陶瓷芯的上表面高度相同，第二隔热辐射屏蔽层上端开口直径尺寸与加热陶瓷芯外径相同；第三隔热辐射屏蔽层的高度高于加热陶瓷芯上表面0.5-5毫米，第三隔热辐射屏蔽层上端开口的直径尺寸为加热器外径的
[0021] 进一步的，所述第一隔热辐射屏蔽层的材料为镍片，第二隔热辐射屏蔽层的材料为
镀有金或
铜镀层的镍片，第三隔热辐射屏蔽层的材料为奥氏体不锈钢片。
[0022] 进一步的，所述加热器直径、所述第一隔热辐射屏蔽层、第二隔热辐射屏蔽层和第三隔热辐射屏蔽层的直径尺寸比例为1:1.5:3:5。
[0023] 进一步的，所述第一隔热辐射屏蔽层、第二隔热辐射屏蔽层和/或第三隔热辐射屏蔽层的热传导计算公式：
[0024] dQ＝λdA·dt/dn
[0025] t为时间，Q为dt的瞬时传递的热量；A为导热面积；dt/dn为温度梯度；λ为导热系数。纯镍的导热系数为90W/m.k。
[0026] 进一步的，所述第一隔热辐射屏蔽层、第二隔热辐射屏蔽层或第三隔热辐射屏蔽层的反射率计算公式：
[0027] R＝(n1-n2)2/(n1+n2)2
[0028] R为反射率，n1、n2分别是两种介质的真实折射率。
[0029] 进一步的，所述陶瓷隔热底座上部中心设有三个互成120°分布的
螺纹孔，所述加热陶瓷套管用三枚套有空心陶瓷柱的陶瓷
螺栓紧固在这三个
螺纹孔上，所述陶瓷隔热底座的中间
位置设有适配于第二隔热辐射屏蔽层的环形凹槽，并从中心向外表面设有三个平行的半圆柱凹槽，分别放置用于所述第一加热丝、第二加热丝分别与电源线正负极联接的第一陶瓷接线管和第三陶瓷接线管，以及放置用于所述热电偶与热电偶补偿线联接的第二陶瓷接线管，所述第二隔热屏蔽层和第三隔热辐射屏蔽层的底部均设置三个分别适配于第一陶瓷接线管、第二陶瓷接线管和第三陶瓷接线管的开孔。
[0030] 进一步的，所述陶瓷隔热底座下部中心设有与所述不锈钢基座适配的圆柱凸台。
[0031] 进一步的，所述第一电加热丝和第二电加热丝分别通过陶瓷接线管与正负电源线联接，所述热电偶与热电偶补偿线通过陶瓷接线管联接，所述陶瓷接线管穿过第二隔热屏蔽层和第三隔热辐射屏蔽。
[0032] 进一步的，所述不锈钢基座上部中心设有一个适配于所述陶瓷隔热底座下部的圆柱凸台的圆柱凹槽，所述陶瓷隔热底座安装在所述不锈钢基座上，侧面用螺栓紧固，所述第三隔热辐射屏蔽层用螺栓固定于所述不锈钢基座外沿。
[0033] 进一步的，所述不锈钢基座侧面设置有燕尾槽，用来将所述加热装置固定于真空空间内。
[0034] 进一步的，待加热样品和第三隔热辐射屏蔽层之间，引入0.5-50伏特直流
电压作为热电子抑制系统。
[0035] 进一步的，所述热电子抑制系统的直流电压正极联接待加热样品，负极联接第三隔热辐射屏蔽层。
[0036] 进一步的，热电子逸出功的计算公式：
[0037]
[0038] 其中，kB是Boltzmann常数，h是Planck衡量，m是电子的
质量，e是电子的电荷，T是
阴极工作时的温度，W是由Fermi-Dirac分布函数决定的阴极表面势垒的高度，J0是阴极的零场发射电流
密度。
[0039] 进一步的，所述陶瓷隔热底座的下部设有
半导体冷却系统。
[0040] 本发明的有益效果：
[0041] 本发明提供的小型加热装置具有的技术特点为：1.加热速率快；2.加热电流在加热器上形成零
磁场；3.加热器可以在一般有
氧环境中工作；4.隔热效果好；5.体积小型化；6.
工作温度高、温控精确、样品温度测量准确；7.抑制高温样品热电子的逸出。
附图说明
[0042] 为了更清楚地说明本发明
实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0043] 图1为本发明实施例的加热装置的结构示意图。
[0044] 图2为本发明实施例的加热装置的半剖面视图。
[0045] 图3为本发明实施例的加热装置去除有顶隔热辐射套筒后的内部结构示意图。
[0046] 图4为本发明实施例的加热装置中加热器的剖面视图。
[0047] 其中，1、不锈钢基座；101、圆柱凹槽；102、燕尾槽；2、隔热陶瓷底座；201、环形凹槽；202、圆柱凸台；203、第一半圆柱凹槽；204、第二半圆柱凹槽；205、第三半圆柱凹槽；3、第一隔热辐射屏蔽层；4、第二隔热辐射屏蔽层；5、第三隔热辐射屏蔽层；6、加热陶瓷芯；601、陶瓷帽；602、陶瓷帽凹槽；603、中心孔；7、加热陶瓷套管；8、第一电热丝；9、第二电热丝；10、S型热电偶；11、空心陶瓷柱；12、陶瓷螺栓；13、第一陶瓷接线管；14、第二陶瓷接线管；15、第三陶瓷接线管。
具体实施方式
[0048] 下面是对本发明实施的技术路线、方案进行完整的描述。基于对本发明技术和实施描述，本领域或其他人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施实例，都属于本发明保护的范围。
[0049] 本发明提供一种在真空设备中的加热装置，包括加热器、热电偶、有顶隔热辐射套筒、陶瓷隔热底座、不锈钢基座和热电子抑制系统。
[0050] 加热器包括加热陶瓷芯、加热陶瓷套管、加热丝和陶瓷隔热涂层。
[0051] 加热陶瓷芯的上端带有陶瓷帽，中心设有用于导入热电偶的通孔，所述陶瓷帽设有嵌入样品加热的凹槽；所述加热陶瓷套管为
法兰管件结构，其外径与所述加热陶瓷芯的陶瓷帽直径相同；所述加热陶瓷芯同轴套装在所述加热陶瓷套管上。
[0052] 加热丝包括第一电热丝和第二电热丝，材料为钨合金或镍铬合金或铂，为反向双螺旋回路结构，所述第一电热丝和所述第二电热丝分别在所述加热陶瓷芯侧表面和所述加热陶瓷套管侧表面均匀缠绕，共同提供加热热源。反向双螺旋回路加热丝中的电流方向在双螺旋结构中为互为逆向，形成两个磁场磁极极性相反，磁场强度相抵消的零场强的
电磁感应磁场。
[0053] 缠绕于所述加热陶瓷芯侧表面和所述加热陶瓷套管侧表面的电热丝表面均涂覆有隔热陶瓷涂层，固定加热丝和防止加热丝被真空中残留的氧气氧化，也可以使加热器在空气环境中使用。
[0054] 热电偶穿过所述加热陶瓷芯中心孔直达所述加热陶瓷芯上陶瓷帽凹槽表面。
[0055] 有顶隔热辐射套筒包括3层有顶层的隔热辐射屏蔽层，起到反辐射、隔热的作用。3层隔热辐射屏蔽层由内到外依次套构在所述加热器外侧，与所述的加热器同轴。制作第一隔热辐射屏蔽层的材料为热导系数较低的镍片；制作第二隔热辐射屏蔽层的材料所用基材也是镍片，其内壁镀有反射率高的铜或金或铬等金属镀层；制作第三隔热辐射屏蔽层的材料为奥氏体不锈钢片。第一隔热辐射屏蔽层安装在所述加热陶瓷套管上，第二隔热辐射屏蔽层安装在所述陶瓷隔热底座上，第三隔热辐射屏蔽层安装在所述不锈钢基座上。第一隔热辐射屏蔽层高度与加热丝高度相同；第二隔热辐射屏蔽层的高度与陶瓷加热芯的上表面高度相同；第三隔热辐射屏蔽层的高度高于所述加热陶瓷芯上表面0.5-5毫米。
[0056] 依据待加热样品的尺寸、加热温度和加热效率，按照电加热丝的热效率公式、真空热辐射计算公式、所选材料的热导率，分别计算出加热器、第一隔热辐射屏蔽层、第二隔热辐射屏蔽层和第三隔热辐射屏蔽层的直径尺寸比例1:1.5:3:5。
[0057] 第一隔热辐射屏蔽层上端开口直径尺寸与加热器外径相同；第二隔热辐射屏蔽层上端开口的直径尺寸与加热陶瓷芯外径相同；第三隔热辐射屏蔽层上端开口的直径尺寸依据实际应用中二次电子和被反射电子的路径和
角度决定。
[0058] 陶瓷隔热底座上部中心设有3个互成120°分布的螺纹孔，加热陶瓷套管用三枚套有空心陶瓷柱的陶瓷螺栓紧固在这三个螺纹孔上；中间位置设有一个用于安装所述第中间隔热辐射屏蔽层的环形凹槽；从中心向外表面设有3个平行的半圆柱凹槽，第一半圆柱凹槽和第三半圆柱凹槽上分别放置有用于所述加热丝与电源线联接的第一陶瓷接线管和第三陶瓷接线管，第二半圆柱凹槽上放置有用于所述热电偶与热电偶补偿线联接的第二陶瓷接线管。第二隔热屏蔽层和第三隔热辐射屏蔽层的底部均设置3个分别适配于第一陶瓷接线管、第二陶瓷接线管和第三陶瓷接线管的开孔。陶瓷隔热底座下部中心设有与所述不锈钢基座适配的凸台。
[0059] 不锈钢基座上部中心设有一个圆柱凹槽，陶瓷隔热底座通过下部的圆柱凸台安装在所述不锈钢基座的圆柱凹槽上，侧面用螺栓紧固。第三隔热辐射屏蔽层用螺栓固定于不锈钢基座外沿。不锈钢基座侧面设置有一个燕尾槽，用来将加热装置固定于真空空间内。热电子抑制系统是在所述最外层隔热辐射屏蔽层和样品之间引入0.5-50伏特直流电压。
[0060] 如果需要加热装置长时间工作，在所述陶瓷底座下面增加半导体冷却系统。
[0061] 实施例
[0062] 本发明提供一种在真空设备中的加热装置，包括加热器、S型热电偶10、有顶隔热辐射套筒、陶瓷隔热底座2、不锈钢基座和热电子抑制系统。
[0063] 加热器包括加热陶瓷芯6、加热陶瓷套管7、加热丝和陶瓷隔热涂层。加热陶瓷芯6的上端带有陶瓷帽601，中心设有用于导入S型热电偶10的通孔603，陶瓷帽601设有嵌入样品加热的凹槽602；加热陶瓷套管7为法兰管件结构，其外径与加热陶瓷芯6的陶瓷帽601直径相同；加热陶瓷芯6同轴套装在加热陶瓷套管7上。加热丝包括第一电热丝8和第二电热丝9，材料为钨合金，为反向双螺旋回路结构，第一电热丝8和第二电热丝9分别在加热陶瓷芯6侧表面和加热陶瓷套管7侧表面均匀缠绕，共同提供加热热源。加热器采用两套反向双螺旋回路结构的同轴向加热丝加热，且两套加热丝的螺旋直径比是依据陶瓷热传导公式计算结果设计，极大的提高了加热速率和加热效率；加热丝呈反向双螺旋回路结构在陶瓷芯和陶瓷管的外层均匀缠绕，形成相互磁极相反磁场强度相同两个磁场，相互抵消，加热电流在加热器上形成零磁场；两套加热丝构造，在加热器小型化的
基础上，可以获得更高的加热温度，加热器的工作温度可以到达1200摄氏度。
[0064] S型热电偶10穿过加热陶瓷芯6中心孔603直达加热陶瓷芯6上陶瓷帽凹槽602表面，使热电偶10紧贴样品下表面，精确测量样品的温度。
[0065] 缠绕于加热陶瓷芯6侧表面和加热陶瓷套管7侧表面的电热丝表面均涂覆有隔热陶瓷涂层，固定加热丝和防止加热丝被真空中残留的氧气氧化，也可以使加热器在空气环境中使用。
[0066] 有顶隔热辐射套筒包括3层有顶层的隔热辐射屏蔽层，由内到外依次套构在加热器外侧，与加热器同轴。第一隔热辐射屏蔽层3安装在加热陶瓷套管7上，第二隔热辐射屏蔽层4安装在陶瓷隔热底座2上，第三隔热辐射屏蔽层5安装在不锈钢基座1上。第一隔热辐射屏蔽层3高度与加热器的加热丝高度相同；第二隔热辐射屏蔽层4的高度与加热陶瓷芯的上表面高度相同；第三隔热辐射屏蔽层5的高度高于加热陶瓷芯6上表面2.5毫米。第一隔热辐射屏蔽层3上端开口直径尺寸与加热器外径相同；第二隔热辐射屏蔽层上端开口的直径尺寸与加热陶瓷芯6外径相同；第三隔热辐射屏蔽层5上端开口的直径尺寸为加热器外径的制作第一隔热辐射屏蔽层3的材料为热导系数较低的镍片；制作第二隔热辐射屏蔽层4的材料所用基材也是镍片，其内壁镀有反射率高的铜镀层；制作第三隔热辐射屏蔽层5的材料为防氧化和隔热好的304不锈钢片。三层不同材料制作隔
热层，对在真空中的热传导、热辐射能够进行有效的隔离，隔热效果好。
[0067] 陶瓷隔热底座2上部中心设有3个互成120°分布的螺纹孔，加热陶瓷套管7用三枚套有空心陶瓷柱11的陶瓷螺栓12紧固在这三个螺纹孔上；中间位置设有一个用于安装第二隔热辐射屏蔽层4的环形凹槽201；从中心向外表面设有3个平行的半圆柱凹槽，第一半圆柱凹槽203和第三半圆柱凹槽205上分别放置有用于加热丝与电源线联接的第一陶瓷接线管13和第三陶瓷接线管15，第二半圆柱凹槽204上放置有用于S型热电偶10与热电偶补偿线联接的第二陶瓷接线管14。第二隔热辐射屏蔽层4和第三隔热辐射屏蔽层5的底部均设置3个分别适配于第一陶瓷接线管13、第二陶瓷接线管14和第三陶瓷接线管15的开孔。陶瓷隔热底座2下部中心设有与不锈钢基座1适配的圆柱凸台202。
[0068] 不锈钢基座1上部中心设有一个圆柱凹槽101，陶瓷隔热底座2通过下部的圆柱凸台202安装在不锈钢基座1的圆柱凹槽101上，侧面用螺栓紧固。第三隔热辐射屏蔽层5用螺栓固定于不锈钢基座1外沿。不锈钢基座1侧面设置有一个燕尾槽102，用来将加热装置固定于真空空间内。
[0069] 热电子抑制系统是在第三隔热辐射屏蔽层5和样品之间引入0.5-50伏特直流电压，抑制样品表面热电子的逸出。
[0070] 本发明提供的在真空设备中的小型加热装置，采用两套反向双螺旋回路结构电热丝分别缠绕于加热陶瓷芯外侧和加热陶瓷套管外侧，提供加热热源。有顶隔热辐射套筒包括3层有顶层的隔热辐射屏蔽层，起到反辐射、隔热的作用。依据加热样品的尺寸、加热温度和加热效率，按照电加热丝的热效率公式、真空热辐射计算公式、所选材料的热导率，分别计算出加热陶瓷芯、加热陶瓷套管、陶瓷隔热层、陶瓷隔热涂层、有顶隔热辐射套筒的直径和轴向高度尺寸。本发明提供的加热装置具有的特点：双热源加热效率高、容易控制加热时的热惯性、体积小型化、在真空环境中对样品温度进行精确控制，同时不影响设备功能的正常使用。
[0071] 本文虽然已经给出了本发明的几个实施例，但是本领域的技术人员应当理解，在不脱离本发明精神的情况下，可以对本文的实施例进行改变。上述实施例只是示例性的，不应以本文的实施例作为本发明权利范围的限定。
