技术领域
[0001] 本
发明实施例涉及气相沉积
镀膜技术领域，具体涉及一种黄铜螺母表面防护的物理气相沉积方法。
背景技术
[0002] 超级电容器
电池又叫双电层电容器(Electrical Double-Layer Capacitor)是一种新型储能装置，它具有充电时间短、使用寿命长、
温度特性好、节约
能源和绿色环保等特点。超级电容器用途广泛。用作起重装置的电
力平衡电源，可提供超大
电流的电力；用作车辆启动电源，启动效率和可靠性都比传统的
蓄电池高，可以全部或部分替代传统的蓄电池；用作车辆的牵引能源可以生产电动
汽车、替代传统的
内燃机、改造现有的无轨电车；用在军事上可保证坦克车、装甲车等战车的顺利启动(尤其是在寒冷的冬季)、作为激光武器的脉冲能源。
[0003] 而黄铜螺母作为电容型动力电池用
电极极柱的连接处关键部件，对其要求就显得至关重要了；既要防腐耐蚀又要具备高
导电性并且还得具备可
焊接性，因此对黄铜螺母镀层就有了更高的要求。黄铜螺母直接使用以及
电镀镍层的使用寿命均较低，而且电镀还带来环境污染等现象；但是
真空镀膜就可以解决这一问题，在黄铜螺母表面进行真空镀氮化
钛膜层，不仅可以优化螺母本身的防腐耐蚀与导电性能外，还可以提高膜层与螺母基体的结合力，使用其使用寿命更久。
[0004] 但是目前
真空镀膜的操作室大多利用真空
泵保证真空度，但是由于
工件表面和操作室内壁粘附的气泡均造成真空度差，由于空气的影响，无法达到最佳的
离子轰击效果，导致出现镀膜不均匀和镀膜难度高的问题，另外大多镀膜方式是人工将螺母悬挂在载片夹具台内，然后将载片夹具台放置在操作室内进行镀膜处理，人工操作影响工作效率，并且螺母
接触载片夹具台的端部无法进行镀膜，存在镀膜盲区，降低螺母整体的耐
腐蚀性。
发明内容
[0005] 为此，本发明实施例提供一种黄铜螺母表面防护的物理气相沉积方法，采用二次旋转的方式，对黄铜螺母完成两次蚀刻和镀膜操作，以解决
现有技术中镀膜
覆盖不完整，存在镀膜盲区，防腐耐蚀性能差的问题。
[0006] 为了实现上述目的，本发明的实施方式提供如下技术方案：一种黄铜螺母表面防护的物理气相沉积方法，包括以下步骤：
[0007] 步骤100、工件预处理，将
倒角研磨完成的黄铜螺母进行清洗干燥；
[0008] 步骤200、离子蚀刻清洗，将烘干后的黄铜螺母置于真空室内的第一载片台上加热，并且利用离子源离化氩气离子进行蚀刻清洗；
[0009] 步骤300、机械旋转二次蚀刻，将上段蚀刻完成的黄铜螺母转移翻至第二载片台进行二次蚀刻；
[0010] 步骤400、沉积镀膜，向真空室继续通入氩气
增压，并且利用离子源和溅射电源离
化成膜；
[0011] 步骤500、机械旋转二次镀膜，将单段镀膜完成的黄铜螺母转移翻至第一载片台进行二次镀膜。
[0012] 作为本发明的一种优选方案，在所述步骤100中，对工件的预处理包括以下过程：
[0013] 步骤101、对黄铜螺母的外表面进行倒角研磨，形成多边螺母；
[0014] 步骤102、使用
风机初步粗略清除黄铜螺母表面的杂质；
[0015] 步骤103、将黄铜螺母放入
超声波清洗机内进行二次清洗，清洗温度为50～55℃，时间为5～8min；
[0016] 步骤104、将黄铜螺母从
超声波清洗机内捞出，并利用热风机进行高速烘干，热风机的
烘干机温度90～100℃，时间为10～20min，直至黄铜螺母表面的
水分完全
蒸发。
[0017] 作为本发明的一种优选方案，在所述步骤200中，对黄铜螺母进行离子蚀刻清洗的具体步骤为：
[0018] 步骤201、将清洗烘干后的黄铜螺母放入真空室内的第一载片台上加热；
[0019] 步骤202、在对黄铜螺母加热的过程中，持续加入氩气，使用
真空泵抽出真空室内的水分，使得真空室的真空度保持在1×10-2～1Pa；
[0020] 步骤203、当黄铜螺母的温度达到至150～250℃后，同时保持真空抽离工作，直至真空室的工作真空度为3×10-3Pa；
[0021] 步骤204、打开离子源离化氩气离子，同时对黄铜螺母加载不小于500伏的负
偏压对黄铜螺母进行离子蚀刻清洗，离子蚀刻清洗时间为30～35min。
[0022] 作为本发明的一种优选方案，在步骤300中，机械旋转二次镀膜的具体步骤为：
[0023] 步骤301、第二载片台展开并下移，直至第二载片台的
台面处于第一载片台的台面正上方，并且第二载片台与一载片台覆盖卡紧；
[0024] 步骤302、第一载片台与第二载片台同步旋转，直至第一载片台覆盖在第二载片台的上方；
[0025] 步骤303、第一载片台上移并折叠，实现对黄铜螺母下段的离子蚀刻清洗。
[0026] 作为本发明的一种优选方案，所述第一载片台和第二载片台的表面均设有若干均匀分布的下沉卡槽，所述黄铜螺母分别放置在第一载片台和第二载片台的下沉卡槽内。
[0027] 作为本发明的一种优选方案，在步骤302中，第一载片台与第二载片台同步旋转180°，即可实现第一载片台覆盖在第二载片台的上方。
[0028] 作为本发明的一种优选方案，在步骤400中，沉积镀膜的具体步骤为：
[0029] 步骤401、继续向真空室内通入氩气，直至真空室的工作真空度为1×10-1Pa，对黄铜螺母加载不小于150伏的负偏压；
[0030] 步骤402、打开离子源和溅射电源，离子源功率维持在4～5kW；
[0031] 步骤403、柱状高纯钛靶加载500～600V
电压，持续40min，并通入氮气，对黄铜螺母进行氮化钛成膜。
[0032] 作为本发明的一种优选方案，在步骤204进行离子蚀刻清洗之前，需要先对工件表面和真空室进行清洗，具体的清洗方法为：
[0033] 在对黄铜螺母加热之后，真空泵
抽取真空室内的压强为1×10-2Pa后，利用辉光清洗螺母和真空室内壁1h；
[0034] 紧接着抽取二次高真空到3×10-3Pa后，对高纯钛靶进行清理。
[0035] 作为本发明的一种优选方案，所述步骤500的旋转操作与步骤300的旋转操作相同。
[0036] 本发明的实施方式具有如下优点：
[0037] (1)本发明通过真空工作环境中对黄铜螺母表面进行辉光清洗，增加了黄铜螺母表面的活化能，并在黄铜螺母进行表面成膜时，利用离子源辅助作用，大大增加钛
原子成为钛离子的离化率，钛原子轰击到黄铜螺母表面能力大，使其形成防腐蚀效果与导电性能良好的氮化钛涂层；
[0038] (2)本发明通过机械旋转对黄铜螺母进行全面离子清洗和均匀沉积镀膜，可保证对螺母的整体进行集体活化，从而可保证在镀膜时涂层在螺母整体上均匀分布，避免出现镀膜盲区，可最大化的提高防腐蚀效果，增加螺母的导电性能，提高使用寿命和导电使用体验。
附图说明
[0039] 为了更清楚地说明本发明的实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是示例性的，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图引伸获得其它的实施附图。
[0040] 本
说明书所绘示的结构、比例、大小等，均仅用以配合说明书所揭示的内容，以供熟悉此技术的人士了解与阅读，并非用以限定本发明可实施的限定条件，故不具技术上的实质意义，任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整，在不影响本发明所能产生的功效及所能达成的目的下，均应仍落在本发明所揭示的技术内容得能涵盖的范围内。
[0041] 图1为本发明实施例中的气相沉积镀膜的流程示意图；
具体实施方式
[0042] 以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0043] 如图1所示，本发明提供了一种黄铜螺母表面防护的物理气相沉积方法，包括以下步骤：
[0044] 步骤100、工件预处理，将倒角研磨完成的黄铜螺母进行清洗干燥；
[0045] 在所述步骤100中，对工件的预处理包括以下过程：
[0046] 步骤101、对黄铜螺母的外表面进行倒角研磨，形成多边螺母；
[0047] 步骤102、使用风机初步粗略清除黄铜螺母表面的杂质；
[0048] 步骤103、将黄铜螺母放入超声波清洗机内进行二次清洗，清洗温度为50～55℃，时间为5～8min；
[0049] 步骤104、将黄铜螺母从超声波清洗机内捞出，并利用热风机进行高速烘干，热风机的烘干机温度90～100℃，时间为10～20min，直至黄铜螺母表面的水分完全蒸发。
[0050] 第一阶段主要是保证黄铜螺母表面的平整性和清洁性，避免黄铜螺母表面粘附颗粒，造成在镀膜过程中形成
薄膜堆积，保证镀膜均匀分布，增加清洁性可降低镀膜的难度。
[0051] 另外在步骤101中，需要对黄铜螺母的边角进行打磨，减少黄铜螺母上的尖锐角，防止在气相镀膜时，尖锐部分出现薄膜堆积情况，并且也防止螺母在使用时尖锐部分划伤人体，提高使用体验。
[0052] 在步骤103中，超声波清洗机内的清洗溶液为酸
碱性溶液，用以去除黄铜螺母表面的油污，超声波清洗机内可设置可升降式的置物框，可自动上下移动，在清洗时，将置物框下移至超声波清洗机内部，实现对黄铜螺母表面的全面清洗，清洗完毕后，将置物框上移至超声波清洗机的入口，从而便于对超声波清洗后的黄铜螺母进行收集。
[0053] 在步骤104中，使用热风机烘干黄铜螺母表面时，一般将黄铜螺母放在
搅拌机筒内，在热风蒸发黄铜螺母表面水分的同时，搅拌机筒不停的转动，保证对机筒内所有黄铜螺母表面均进行全面的烘干操作，提高烘干效率。
[0054] 本实施方式通过螺母表面的清洗干燥，可保证黄铜螺母表面平整清洁，方便后期的镀膜处理。
[0055] 步骤200、离子蚀刻清洗，将烘干后的黄铜螺母置于真空室内的第一载片台上加热，并且利用离子源离化氩气离子进行离子蚀刻清洗；
[0056] 步骤201、将清洗烘干后的黄铜螺母放入真空室内的第一载片台上加热；
[0057] 步骤202、在对黄铜螺母加热的过程中，持续加入氩气，使用真空泵抽出真空室内的气体直至真空度保持在1×10-2Pa；
[0058] 在对黄铜螺母加热时，黄铜螺母的表面还是会蒸发少量的水蒸气，加热过程中通入氩气，可降低真空室内部的空气浓度，防止黄铜螺母
氧化，同时使用真空泵及时将水分抽出，可避免在黄铜螺母加热完成后，在低压环境下降温时，出现水蒸气
凝结的情况，便于后面的镀膜处理。
[0059] 步骤203、当黄铜螺母的温度达到至150～250℃后，同时保持真空抽离工作，直至真空室的工作真空度为3×10-3Pa；
[0060] 另外需要特别说明的是，离子蚀刻之前，降低工作真空度的具体操作为，即从1×10-2Pa下降至3×10-3Pa的步骤：
[0061] 在对黄铜螺母加热时，真空泵抽取真空室内的压强为1×10-2Pa后，打开离子源离化氩气离子，清洗螺母和真空室内的所有部件表面1h；
[0062] 真空泵持续工作，直到黄铜螺母温度达到150～250℃，加大真空泵工作强度，抽取二次高真空到3×10-3Pa后，继续蚀刻清洗30～35min。
[0063] 本实施方式使用的真空室，仅依靠外部的真空抽气系统难以达到聚变反应所需要-3的真空度，即保持真空室处于3×10 Pa的真空度，这就要求在外部真空抽气系统对真空室抽气过程中，还需要依靠一些外部辅助的加热或清洗设备对真空室进行加热
烘烤和清洗，使
吸附在真空室内侧表面以及黄铜螺母上的一些杂质和气体释放出来，通过外部的真空抽气系统抽走，从而达到聚变
等离子体运行所需要的真空度。
[0064] 因此在对离子蚀刻清洗之前，为了保证等离子体运行需要的真空度，需要对真空室进行清洗放气操作，对工件进行离子清洗，可增加黄铜螺母的表面活性，可降低后期镀膜的难度。
[0065] 步骤204、打开离子源离化氩气离子，同时对黄铜螺母加载不小于500伏的负偏压进行离子蚀刻清洗。
[0066] 对黄铜螺母进行离子蚀刻清洗的具体原理为：离子源将暴露在
电子区域的氩气形成等离子体，由此产生的电离氩气气体和离子源高能电子组成的气体，从而形成了氩气等离子，氩气等离子通过500V负偏压
电场加速时，会释放足够的力量蚀刻黄铜螺母表面，从而在黄铜螺母表面形成
钝化层蚀刻，便于薄膜的附着，增加了黄铜螺母表面的活化能。
[0067] 步骤300、机械旋转二次蚀刻，将上段蚀刻完成的黄铜螺母转移翻至第二载片台进行二次蚀刻；
[0068] 一般来说，黄铜螺母在等离子蚀刻清洗时，黄铜螺母接触气体比较多的表面的蚀刻程度远远大于其他表面的蚀刻程度，因此为了保证黄铜螺母达到最佳的蚀刻效果，提高黄铜螺母的表面活性，需要对黄铜螺母进行全方位的蚀刻。
[0069] 将黄铜螺母放置在第一载片台时，黄铜螺母的下段并不能达到很好的蚀刻作用，因此需要旋转至黄铜螺母的下段翻至朝上，实现对黄铜螺母的全方位蚀刻。
[0070] 在步骤300中，机械旋转二次镀膜的具体步骤为：
[0071] 步骤301、第二载片台展开并下移，直至第二载片台的台面处于第一载片台的台面正上方，并且第二载片台与一载片台覆盖卡紧；
[0072] 一般来说，第一载片台和第二载片台在真空室内部呈上下正对分布，并且第一载片台和第二载片台在不使用时，均在真空室内折叠，减少占用的空间面积，方便对黄铜螺母的表面进行蚀刻。
[0073] 步骤302、第一载片台与第二载片台同步旋转180°，直至第一载片台覆盖在第二载片台的上方；
[0074] 步骤303、第一载片台上移并折叠，实现对黄铜螺母下段的离子蚀刻清洗。
[0075] 当黄铜螺母在第一载片台上蚀刻完成后，将第二载片台下移至与一载片台覆盖卡紧，第一载片台和第二载片台的边缘均设置相互卡定的异形槽，因此可保证第一载片台和第二载片台在同步旋转的时候不会发生错位，提高第一载片台和第二载片台的
稳定性。
[0076] 另外第一载片台和第二载片台的表面均设有若干均匀分布的下沉卡槽，所述黄铜螺母分别放置在第一载片台和第二载片台的下沉卡槽内。保证第一载片台和第二载片台在同步旋转时，不会由于转向力造成黄铜螺母在第一载片台和第二载片台的表面滑动，因此提高黄铜螺母在转向时的稳定性。
[0077] 第一载片台和第二载片台同步旋转180°后，第一载片台上的黄铜螺母倒置在第一载片台，进行二次蚀刻，保证黄铜螺母全面活化。
[0078] 上述步骤200和步骤300的操作，主要是利用真空离子轰击清洗黄铜螺母表面和真空室内壁，增加黄铜螺母表面活化性，同时减少黄铜螺母和真空室表面的空气附着，提高真空室内部的真空度。
[0079] 在完成离子
刻蚀之后，还需要对整个真空室进行降温处理，直至达到合适的镀膜温度。
[0080] 步骤400、上述步骤303蚀刻完成并降温后，开始沉积镀膜，向真空室继续通入氩气增压，并且利用离子源和溅射电源离化成膜；
[0081] 在步骤400中，沉积镀膜的具体步骤为：
[0082] 步骤401、继续向真空室内通入氩气，直至真空室的工作真空度为1×10-1Pa，对黄铜螺母加载不小于150伏的负偏压；
[0083] 步骤402、打开离子源和溅射电源，离子源功率维持在4～5kW；
[0084] 步骤403、柱状高纯钛靶加载500～600V电压，持续40min，并通入氮气，对黄铜螺母进行氮化钛成膜。
[0085] 离子源高能电子电离氮气气体，与高纯钛靶电离的钛离子反应，可在黄铜螺母沉淀出氮化钛薄膜。
[0086] 步骤500、机械旋转二次镀膜，将单段镀膜完成的黄铜螺母转移翻至第一载片台进行二次镀膜，步骤500的旋转操作与步骤300的旋转操作相同。
[0087] 上述对黄铜螺母的蚀刻和镀膜操作，分别通过真空工作环境中的黄铜螺母表面清洗，增加了黄铜螺母表面的活化能，并在黄铜螺母进行表面成膜时，开启离子源，离子源的开启可以大大增加钛原子成为钛离子的离化率，钛原子轰击到黄铜螺母表面能力大，使其形成防腐蚀效果与导电性能良好的氮化钛涂层。
[0088] 另外本实施方式在表面蚀刻和镀膜的时候，均使用双向倒置的方式进行二次操作，可有效的避免出现蚀刻盲区，提高黄铜螺母整个表面的活性，避免由于螺母表面活性差异导致镀膜不均，因此可保证黄铜螺母全面镀膜，优化螺母本身的防腐耐蚀与导电性能，还可以提高膜层与螺母基体的结合力，避免出现镀膜盲区引起螺母慢性腐蚀情况，使用寿命更久。
[0089] 下面将举例说明本实施方式在具体实验过程中的操作步骤和实现结果：
[0090] 第一步：取30个规格为M13的黄铜螺母。
[0091] 第二步：将上述第一步黄铜螺母置于振动式研磨机内，使用
碳化
硅与棕刚玉的混料对其进行倒角磨面，碳化硅与棕刚玉为3:2，混合
磨料重量为15kg。
[0092] 第三步：将上述第二步中研磨完毕的黄铜螺母先置于无水
乙醇的烧杯，再置于丙
酮溶液的烧杯中，再将烧杯置于超声波清洗机超声依次清洗，温度为50℃，时间为5min，清洗完毕后烘干。
[0093] 第四步：将上述第三步清洗完毕的黄铜螺母装炉中，关闭炉
门抽真空到1×10-2pa后，打开离子源进行辉光清洗1h；
[0094] 第五步：将上述第四步活化蚀刻的黄铜螺母旋转倒置在另一个载片台上，继续辉光清洗1h，接着抽二次高真空到3×10-3pa后继续蚀刻30～35min，蚀刻完成后降温。
[0095] 第六步：上述第五步降温后即开始镀膜，首先通入保护气体氩气至工作真空度1×10-1pa，黄铜螺母加载不小于150伏负偏压；接着打开溅射电源，柱状高纯钛靶加载600伏电压，镀膜持续时间40min；最后钛离子与氮气结合在露出的黄铜螺母表面沉积形成致密氮化钛涂层，经检测所镀膜层厚度为3～5微米；
[0096] 第七步：继续通入保护气体氩气维持工作真空度在1×10-1pa，柱状高纯钛靶加载600伏电压，镀膜持续时间40min；最后钛离子与氮气结合在剩下的黄铜螺母表面沉积形成致密氮化钛涂层，经检测所镀膜层厚度为3～5微米
[0097] 第八步：将上述第七步镀膜完毕的30个黄铜螺母进行中性盐雾试验，100小时后观察，有两个黄铜螺母表面出现腐蚀锈点。
[0098] 虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述，但在本发明
基础上，可以对之作一些
修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
