采用分子束外延技术生长用于缓解/消除铝镓氮薄膜表面裂纹的超晶格插入层的方法
阅读：55发布：2023-03-14
专利汇可以提供采用分子束外延技术生长用于缓解/消除铝镓氮薄膜表面裂纹的超晶格插入层的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种采用分子束 外延 技术生长用于缓解/消除 铝 镓氮 薄膜 表面裂纹的超晶格插入层的方法，使用分子束外延技术，通过控制生长参数，在衬底上同质外延一层GaN外延层，使用分子束外延技术，通过控制生长参数，在GaN外延层上外延超晶格插入层；使用分子束外延技术，通过控制生长参数，在超晶格插入层上外延一层AlxGa(1‑x)N薄膜。本发明采用分子束外延技术在GaN外延层与AlxGa(1‑x)N薄膜层之间生长超晶格插入层，能够缓解/消除AlxGa(1‑x)N薄膜表面裂纹的问题。本发明还通过设计程序，能够方便、快速和精确地控制Ga源和Al源 挡板 的开闭状态和氮气的流量，可以解决手动控制带来的不便和误差等问题，进而实现高 质量 的超晶格插入层的 外延生长 。，下面是采用分子束外延技术生长用于缓解/消除铝镓氮薄膜表面裂纹的超晶格插入层的方法专利的具体信息内容。
1.一种采用分子束外延技术生长用于缓解/消除铝镓氮薄膜表面裂纹的超晶格插入层的方法，包括以下步骤：
1)选择衬底，对衬底进行外延生长前的预处理；
2)使用分子束外延技术，通过控制生长参数，在衬底上同质外延一层GaN外延层；
3)使用分子束外延技术，通过控制生长参数，在GaN外延层上外延超晶格插入层；
4)使用分子束外延技术，通过控制生长参数，在超晶格插入层上外延一层AlxGa(1-x)N薄膜，AlxGa(1-x)N薄膜的Al组分x为0.2-0.55，厚度为150-180nm；
其中步骤3)中，所述超晶格插入层为[GaN/AlxGa(1-x)N]m结构，x取值范围为0.2-0.55；
AlxGa(1-x)N子层厚度为非渐变厚度，m为10-15；
当AlxGa(1-x)N子层厚度为非渐变厚度时，GaN子层的厚度也为非渐变厚度，[GaN/
AlxGa(1-x)N]m超晶格插入层为数字梯度插入层，数字梯度[GaN/AlxGa(1-x)N]m超晶格插入层的周期数为10，AlxGa(1-x)N子层与GaN子层的厚度比值从第1周期到第10周期为10：1、9：2、8：3、
7：4、6：5、5：6、4：7、3：8、2：9、1：10。
2.根据权利要求1所述的采用分子束外延技术生长用于缓解/消除铝镓氮薄膜表面裂
纹的超晶格插入层的方法，其特征在于：
步骤3)中，通过交替改变Ga源和Al源挡板的开闭状态来实现[GaN/AlxGa(1-x)N]m超晶格插入层各子层的交替生长；
外延超晶格插入层的生长参数为：外延[GaN/AlxGa(1-x)N]m超晶格插入层时的生长温度为820-840℃，Ga源束流流量为5.6×10-7Torr，Al源束流流量为1.3×10-8-9.2×10-8Torr，氮气的流量为0.5-0.9sccm，GaN子层生长时间为1min-2min，AlxGa(1-x)N子层生长时间为
2min30s-3min30s；
等离子发生器的射频功率为400-500W。
3.根据权利要求2所述的采用分子束外延技术生长用于缓解/消除铝镓氮薄膜表面裂
纹的超晶格插入层的方法，其特征在于：步骤3)中，通过交替改变Ga源和Al源挡板的开闭状态来实现外延数字梯度[GaN/AlxGa(1-x)N]m超晶格插入层各子层的交替生长，外延超晶格插入层的生长参数为：外延数字梯度[GaN/AlxGa(1-x)N]m超晶格插入层时的生长温度为820-
840℃，Ga源束流流量为5.6×10-7Torr，Al源束流流量为1.3×10-8-9.2×10-8Torr，氮气的流量为0.5-0.9sccm，GaN子层生长时间为1min-2min，AlxGa(1-x)N子层生长时间为2min30s-
3min30s，等离子发生器的射频功率为400-500W，外延数字梯度[GaN/AlxGa(1-x)N]m超晶格插入层生长过程中，Ga源挡板始终保持开启状态，通过控制Al源挡板开启状态保持的时间获得不同厚度的AlxGa(1-x)N子层，通过控制Al源挡板关闭状态保持的时间获得不同厚度的GaN子层，使AlxGa(1-x)N和GaN子层的厚度比值从第1周期到第10周期变化范围为10：1、9：2、8：3、
7：4、6：5、5：6、4：7、3：8、2：9、1：10，使用两个Al源交替进行奇数周期和偶数周期的AlxGa(1-x)N子层生长，且Al源束流保持一致。
4.根据权利要求3所述的采用分子束外延技术生长用于缓解/消除铝镓氮薄膜表面裂
纹的超晶格插入层的方法，其特征在于：步骤3)中，关闭Ga源或Al源挡板所需的持续时间设置为3-7s。
5.根据权利要求1所述的采用分子束外延技术生长用于缓解/消除铝镓氮薄膜表面裂
纹的超晶格插入层的方法，其特征在于：步骤4)中，所述外延一层AlxGa(1-x)N薄膜的生长参数为：生长温度为850-870°，Ga源束流流量为5.6×10-7Torr，Al源束流流量为1.3×10-8-
9.2×10-8Torr，氮气的流量为0.5-0.9sccm，等离子发生器的射频功率为400-500W。
6.根据权利要求5所述的采用分子束外延技术生长用于缓解/消除铝镓氮薄膜表面裂
纹的超晶格插入层的方法，其特征在于：
步骤1)中，所述衬底为通过氢化物气相外延方法在蓝宝石衬底上异质外延的未掺杂的GaN厚膜，经过剥离得到GaN衬底直径在50.8±1mm，厚度为430μm，位错密度小于5×106cm-2，表面粗糙度小于0.6nm；
所述衬底预处理的方法为：使用物理气相沉积的方法在GaN衬底的背面蒸镀1.3μm厚的金属Ti，沉积速率为12nm/min，在背面镀钛之后，依次使用丙酮、酒精和去离子水清洗衬底，清洗后使用氮气将衬底吹干，然后将衬底放入MBE设备的除气腔室内，在450℃的温度下，对衬底进行表面除气处理至少30min。
7.根据权利要求6所述的采用分子束外延技术生长用于缓解/消除铝镓氮薄膜表面裂
纹的超晶格插入层的方法，其特征在于：步骤2)中，所述同质外延一层GaN外延层的生长参数为：生长温度为810-850℃，Ga源束流流量为5.6×10-7Torr，氮气的流量为0.5-0.9sccm，等离子发生器的射频功率为400-500W，GaN外延层的厚度为400-800nm。
采用分子束外延技术生长用于缓解/消除铝镓氮薄膜表面裂
纹的超晶格插入层的方法
技术领域
背景技术
[0002] Ⅲ族氮化物半导体材料体系是指InN、GaN、AlN及其组成的三元、四元合金材料。Ⅲ族氮化物作为第三代半导体材料，具有禁带宽度大、电子漂移饱和速度高、介电常数小、导热性能好、耐化学腐蚀等优良的性质(文献1：王党会.Ⅲ族氮化物半导体外延层薄膜的生长与表征研究[D].西安电子科技大学,2012)。作为Ⅲ族氮化物半导体中的三元合金，随着Al组分的改变，AlxGa(1-x)N的禁带宽度可以从GaN的3.4eV到AlN的6.2eV之间连续变化，对应的波长变化在 210nm-365nm。因此，AlxGa(1-x)N材料及其异质结结构在紫外光波段的光电子和微电子器件领域的应用非常广泛，可用来制作紫外发光二极管、紫外激光二极管、紫外光电探测器和高迁移率晶体管等器件(文献2：李瑶.高Al组分AlGaN薄膜的分子束外延生长及其表征[D].重庆师范大学,2012)。由于GaN与AlxGa(1-x)N 之间存在较大的晶格失配，使AlxGa(1-x)N/GaN异质结结构材料产生应变，应变释放产生位错和裂纹。因此，AlxGa(1-x)N材料异质结结构的外延生长质量和应力控制问题是目前Ⅲ族氮化物半导体材料研究中的难点技术问题。
[0003] 针对这个问题，国内外研究者发展了不同的方法与技术。插入层技术是目前较为被广泛研究的调控AlxGa(1-x)N异质结应力的方法。主流的插入层主要包括低温AlN插入层、高温AlN插入层以及超晶格插入层等。Kamiyam S等人报道了低温AlN插入层技术调控GaN衬底上生长的AlxGa(1-x)N薄膜的应力的方法(文献3：Kamiyama S,Iwaya M,Hayashi N,et al.Low-temperature-deposited AlGaN interlayer for improvement of AlGaN/GaN heterostructure[J].Journal of Crystal Growth,2001,223(1-2):83-91)。In-Hwan Lee等人报道了采用金属有机物气相外延(MOVPE)法制备高温AlN插入层技术调控GaN衬底上生长的AlxGa(1-x)N薄膜的应力的方法(文献4：Lee I H,Kim T G,Park Y.Growth of crack-free AlGaN film on high-temperature thin AlN interlayer[J].Journal of Crystal Growth,2002, 234(2–3):305-310)。目前，公开的涉及到AlxGa(1-x)N薄膜生长的专利技术主要是使用AlN插入层技术来调控AlxGa(1-x)N薄膜的应力(参见中国专利： CN101538730A，106350783A)。从目前国内公开的专利中，绝大部分采用的是 MOCVD或MOVPE技术生长AlxGa(1-x)N薄膜，涉及分子束外延(MBE)技术不多。
[0004] 超晶格插入层技术是释放应力和降低AlxGa(1-x)N薄膜中缺陷的非常有效的方法。分子束外延(MBE)技术是一种高度可控的材料生长技术，它将生长薄膜材料的厚度控制精度从微米量级提高到单原子层尺度，在超晶格结构的制备方面具有巨大的优势(文献5：徐志成.InAs/GaSb II类超晶格探测器结构MBE生长研究[D].中国科学院研究生院(上海技术物理研究所),2014.)。数字梯度超晶格 (Digital Graded Superlattice)技术与传统超晶格技术相比，不需要改变源炉的温度(MBE法生长)或气源的流量(MOCVD法生长)，只需改变阱层和垒层的厚度比，就可以实现具有阶梯状渐变组分且良好界面的超晶格结构，在生长方式上具有较好的稳定性，可以有效的减少异质结结构因晶格失配而产生的位错，提高外延质量。在文献报道方面，1991年，Wei Gao等人报道了采用MBE外延 In0.53Ga0.47As/In0.52Al0.48As数字梯度超晶格结构的相关工作(文献7：Gao W,Berger P R,Zydzik G J,et al.In 0.53 Ga 0.47 As MSM photodiodes with transparent CTO Schottky contacts and digital superlattice grading[J].IEEE Transactions on Electron Devices,
1997,44(12):2174-2179.)。1999年和2001年，Jung-Hee Lee等人报道了采用MBE外延GaAs/Al0.15Ga0.85As数字梯度超晶格结构的相关工作(文献8：Lee J H,Li S S,Tidrow M Z,et al.Quantum-well infrared photodetectors with digital graded superlattice barrier for long-wavelength and broadband detection[J].Applied Physics Letters,1999,75(20):3207-3209.文献9：Lee J H,Li S S,Tidrow M Z,et al. Investigation of multi-color,broadband quantum well infrared photodetectors with digital graded superlattice barrier and linear-graded barrier for long wavelength infrared applications[J].Infrared Physics&Technology,2001,42(3):
123-134.)。2003 年，Ming-Kwen Tsai等人报道了采用MOCVD外延GaAs/Al0.45Ga0.55As数字梯度超晶格结构的相关工作(文献10：Tsai M K,Tan S W,Wu Y W,et al.Improvements in direct-current characteristics of Al 0.45 Ga 0.55 As-GaAs digital-graded superlattice-emitter HBTs with reduced turn-on voltage by wet oxidation[J].Electron Devices IEEE Transactions on,2003,50(2):303-309.)。2009年，王凯等人报道了采用MBE外延In0.78Al0.22As/In0.78Ga0.22As数字梯度超晶格结构的相关工作(文献11：王凯,张永刚,顾溢,等.异质界面数字梯度超晶格对扩展波长InGaAs光电探测器性能的改善[J].红外与毫米波学报,2009,28(6):405-409.)。在公开的专利方面，已有的专利涉及到使用MBE外延AlInSb结构数字梯度超晶格(参见外国专利： WO2005086868A2)、外延InAs/InAsSb和InAs/Ga(In)Sb数字梯度超晶格结构(参见外国专利：EP2933845A2)和使用MOCVD外延AlGaN数字梯度超晶格结构 (参见外国专利：US6618413B2)。
1997,44(12):2174-2179.)。1999年和2001年，Jung-Hee Lee等人报道了采用MBE外延GaAs/Al0.15Ga0.85As数字梯度超晶格结构的相关工作(文献8：Lee J H,Li S S,Tidrow M Z,et al.Quantum-well infrared photodetectors with digital graded superlattice barrier for long-wavelength and broadband detection[J].Applied Physics Letters,1999,75(20):3207-3209.文献9：Lee J H,Li S S,Tidrow M Z,et al. Investigation of multi-color,broadband quantum well infrared photodetectors with digital graded superlattice barrier and linear-graded barrier for long wavelength infrared applications[J].Infrared Physics&Technology,2001,42(3):
123-134.)。2003 年，Ming-Kwen Tsai等人报道了采用MOCVD外延GaAs/Al0.45Ga0.55As数字梯度超晶格结构的相关工作(文献10：Tsai M K,Tan S W,Wu Y W,et al.Improvements in direct-current characteristics of Al 0.45 Ga 0.55 As-GaAs digital-graded superlattice-emitter HBTs with reduced turn-on voltage by wet oxidation[J].Electron Devices IEEE Transactions on,2003,50(2):303-309.)。2009年，王凯等人报道了采用MBE外延In0.78Al0.22As/In0.78Ga0.22As数字梯度超晶格结构的相关工作(文献11：王凯,张永刚,顾溢,等.异质界面数字梯度超晶格对扩展波长InGaAs光电探测器性能的改善[J].红外与毫米波学报,2009,28(6):405-409.)。在公开的专利方面，已有的专利涉及到使用MBE外延AlInSb结构数字梯度超晶格(参见外国专利： WO2005086868A2)、外延InAs/InAsSb和InAs/Ga(In)Sb数字梯度超晶格结构(参见外国专利：EP2933845A2)和使用MOCVD外延AlGaN数字梯度超晶格结构 (参见外国专利：US6618413B2)。
[0005] 综上所述，在已有的国内外文献和专利中，很少有使用MBE外延数字梯度 Al组分[GaN/AlxGa(1-x)N]m超晶格插入层的案例报道。因此，使用分子束外延技术生长超晶格插入层特别是数字梯度Al组分[GaN/AlxGa(1-x)N]m超晶格插入层来缓解/消除AlxGa(1-x)N薄膜应力具有重要的技术价值。
发明内容
[0006] 本发明的目的在于提供一种采用分子束外延技术生长用于缓解/消除 (AlxGa(1-x)N)薄膜表面裂纹的超晶格插入层的方法。
[0007] 本发明的目的通过以下技术方案实现：
[0008] 一种采用分子束外延技术生长用于缓解/消除铝镓氮薄膜表面裂纹的超晶格插入层的方法，包括以下步骤：
[0009] 1)选择衬底，对衬底进行外延生长前的预处理；
[0010] 2)使用分子束外延技术，通过控制生长参数，在衬底上同质外延一层GaN 外延层；
[0011] 3)使用分子束外延技术，通过控制生长参数，在GaN外延层上外延超晶格插入层；
[0012] 4)使用分子束外延技术，通过控制生长参数，在超晶格插入层上外延一层 AlxGa(1-x)N薄膜，AlxGa(1-x)N薄膜的Al组分x为0.2-0.55，厚度为150-180nm。
[0013] 优选的，步骤3)中，所述超晶格插入层为[GaN/AlN]n结构，其中AlN子层厚度为渐变厚度，AlN子层生长时间由4min变化到2min，n为15-25；或者AlN 子层厚度为非渐变厚度，n为10-15。
[0014] 优选的，步骤3)中，所述超晶格插入层为[GaN/AlxGa(1-x)N]m结构，其中 AlxGa(1-x)N子层厚度为渐变厚度，AlxGa(1-x)N子层生长时间由4min变化到2min， m为15-25；或者AlxGa(1-x)N子层厚度为非渐变厚度，m为10-15；AlxGa(1-x)N子层的Al组分x取值范围为0.2-0.55。
[0015] 优选的，当AlxGa(1-x)N子层厚度为非渐变厚度时，GaN子层的厚度也为非渐变厚度，[GaN/AlxGa(1-x)N]m超晶格插入层为数字梯度插入层，数字梯度 [GaN/AlxGa(1-x)N]m超晶格插入层的周期数为10，AlxGa(1-x)N子层与GaN子层的厚度比值从第1周期到第10周期为10:1、9:2……2:9、1:10。
[0016] 优选的，步骤3)中，通过交替改变Ga源和Al源挡板的开闭状态来实现 [GaN/AlxGa(1-x)N]m或[GaN/AlN]n超晶格插入层各子层的交替生长，外延超晶格插入层的生长参数为：外延[GaN/AlxGa(1-x)N]m超晶格插入层时的生长温度为 820-840℃，Ga源束流流量为5.6×10-7Torr，Al源束流流量为1.3×10-8-9.2×10-8Torr，氮气的流量为0.5-0.9sccm，GaN子层生长时间为1min-2min，AlxGa(1-x)N子层生长时间为2min30s-3min30s，外延[GaN/AlN]n超晶格插入层时的生长温度为 820-840℃，Ga源束流流量为5.6×10-7Torr，Al源束流流量为7.0×10-8Torr，在生长超晶格中GaN子层时氮气的流量为0.5-0.9sccm，在生长超晶格中AlN子层时氮气的流量为0.2-0.3sccm，氮气流量由0.5-0.9sccm降低至0.2-0.3sccm的过程中Ga源和Al源的挡板均保持关闭状态，且氮气流量降低的整个过程时间为 8-12s，GaN子层生长时间为1min-2min，AlN层生长时间为2min-4min，等离子发生器的射频功率为400-500W。
[0017] 优选的，步骤3)中，通过交替改变Ga源和Al源挡板的开闭状态来实现外延数字梯度[GaN/AlxGa(1-x)N]m超晶格插入层各子层的交替生长，外延超晶格插入层的生长参数为：外延数字梯度[GaN/AlxGa(1-x)N]m超晶格插入层时的生长温度为 820-840℃，Ga源束流流量为5.6×10-7Torr，Al源束流流量为1.3×10-8-9.2×10-8Torr，氮气的流量为0.5-0.9sccm，GaN子层生长时间为1min-2min，AlxGa(1-x)N子层生长时间为2min30s-3min30s，等离子发生器的射频功率为400-500W，外延数字梯度[GaN/AlxGa(1-x)N]m超晶格插入层生长过程中，Ga源挡板始终保持开启状态，通过控制Al源挡板开启状态保持的时间获得不同厚度的AlxGa(1-x)N子层，通过控制Al源挡板关闭状态保持的时间获得不同厚度的GaN子层，使AlxGa(1-x)N和GaN子层的厚度比值从第1周期到第10周期变化范围为10:1、9:2……2:9、1:
10，使用两个Al源交替进行奇数周期和偶数周期的AlxGa(1-x)N子层生长，且Al源束流保持一致。
10，使用两个Al源交替进行奇数周期和偶数周期的AlxGa(1-x)N子层生长，且Al源束流保持一致。
[0018] 优选的，步骤3)中，关闭Ga源或Al源挡板所需的持续时间设置为3-7s。
[0019] 优选的，步骤4)中，所述外延一层AlxGa(1-x)N薄膜的生长参数为：生长温度为850-870°，Ga源束流流量为5.6×10-7Torr，Al源束流流量为 1.3×10-8-9.2×10-8Torr，氮气的流量为0.5-0.9sccm，等离子发生器的射频功率为 400-500W。
[0020] 优选的，步骤1)中，所述衬底为通过氢化物气相外延方法在蓝宝石衬底上异质外延的未掺杂的GaN厚膜，经过剥离得到GaN衬底直径在50.8±1mm，厚度在430μm左右，位错密度小于5×106cm-2，表面粗糙度小于0.6nm；所述衬底预处理的方法在于，使用物理气相沉积的方法在GaN衬底的背面蒸镀1.3μm厚的金属Ti，沉积速率为12nm/min，在背面镀钛之后，依次使用丙酮、酒精和去离子水清洗衬底，清洗后使用氮气将衬底吹干，然后将衬底放入MBE设备的除气腔室内，在450℃的温度下，对衬底进行表面除气处理至少30min。
[0021] 优选的，步骤2)中，所述同质外延一层GaN外延层的生长参数为：生长温度为810--7850℃，Ga源束流流量为5.6×10 Torr，氮气的流量为0.5-0.9sccm，等离子发生器的射频功率为400-500W，GaN外延层的厚度为400-800nm。
[0022] 本发明采用分子束外延技术在GaN外延层与AlxGa(1-x)N薄膜层之间生长超晶格插入层，能够缓解/消除AlxGa(1-x)N薄膜表面裂纹的问题。通过设计程序，能够方便、快速和精确地控制Ga源和Al源挡板的开闭状态和氮气的流量，可以解决手动控制带来的不便和误差等问题，进而实现高质量的超晶格插入层的外延生长。本发明还提供了生长具有渐变厚度的超晶格插入层的方法，以缓解/消除AlxGa(1-x)N薄膜表面裂纹的问题。本发明还提供了采用分子束外延技术生长具有数字梯度[GaN/AlxGa(1-x)N]m超晶格插入层的方法，使用双Al源控制法，极大的减少单Al源挡板频繁开关的次数，确保了设备的稳定性和安全性。目前专利和文献很少涉及关于使用具有渐变Al组分和渐变厚度的超晶格插入层缓解/消除 AlxGa(1-x)N薄膜表面裂纹的报道。附图说明
[0023] 图1是本发明所述的具有超晶格插入层的AlxGa(1-x)N/GaN异质结结构的外延结构示意图。
[0024] 图2是本发明所述的一种使用分子束外延技术生长用于缓解/消除 AlxGa(1-x)N薄膜表面裂纹的超晶格插入层的方法中调试氮气流量所根据的 RHEED图样。
[0025] 图3是本发明所述的一种使用分子束外延技术生长用于缓解/消除 AlxGa(1-x)N薄膜表面裂纹的超晶格插入层的方法中所设计程序的流程图示意图。
[0027] 图5是实施例2样品的X射线衍射仪ω-2θ测试结果示意图。
[0028] 图6是对比例1样品，实施例1-2样品的表面裂纹密度和裂纹间距的统计结果对比示意图。
[0029] 图7是对比例1样品与实施例1-3样品表面的扫描电子显微镜(SEM)照片的对比示意图。
具体实施方式
[0030] 以下是结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0031] 实施例1
[0032] 选择氢化物气相外延(HVPE)方法在蓝宝石衬底上异质外延的未掺杂的GaN 厚膜，经过剥离得到GaN衬底，直径约为50.8mm，厚度约为430μm，位错密度小于5×106cm-2，表面粗糙度小于0.6nm。如图1所示，使用物理气相沉积(PVD) 的方法在衬底1的背面蒸镀1.3μm厚的金属钛(Ti)，沉积速率为12nm/min。然后，依次使用丙酮、乙醇和去离子水对衬底1进行清洗。清洗过后使用氮气将衬底1 的表面吹干。在清洗完衬底1之后，将衬底放入MBE设备的除气腔室内，在450℃的温度下，对衬底1进行表面除气处理至少30min。
[0033] 设置Ga源挡板保持关闭状态。通入氮气，将等离子发生器的功率设置为 450W，使氮气等离子体起辉，打开氮气等离子体的挡板。将衬底1升温至820℃。保持Ga源束流为5.6×10-7Torr不变，打开Ga源的挡板，生长6min的GaN。然后关闭Ga源挡板，Ga源挡板关闭所需的持续时间设置为5s，观察并记录反射高能电子衍射仪(RHEED)的图样由如图2中001所示GaN生长进行中的图样向如图2中002所示生长结束后的图样转变的变化时间(transition time)。变化时间若在6-20s内，则维持此时的氮气流量不变，继续下一步骤。变化时间若不在6-20s 左右，则需要改变氮气流量，重复此步骤直至变化时间在6-20s左右，然后维持此时的氮气的流量不变，继续下一步骤。最终确定的氮气流量为0.7sccm。
[0034] 待氮气流量调试确定好之后，设计并运行程序，开始生长本发明所述的结构。首先，同质外延生长如图1所示的GaN外延层2，如图3所示程序流程图中的 S1，衬底温度为820℃，等离子发生器的功率为450W，Ga源挡板保持打开状态， Ga源束流流量为5.6×10-7Torr，Al源挡板保持关闭状态，氮气的流量保持为 0.7sccm，GaN外延层的厚度为400nm。接下来，生长如图1所示的 [GaN/AlxGa(1-x)N]m(本实施例中超晶格的周期数m＝10)超晶格插入层31和32，如图3所示程序流程图中的S2和S3。其中，S2是生长一个周期的GaN/AlxGa(1-x)N 结构，S3为设置循环生长10次。在S2中，衬底温度为820℃，生长GaN子层如图1中的31时，Ga源挡板保持打开状态，Ga源束流流量为5.6×10-7Torr， Al源挡板保持关闭状态，GaN子层生长时间为2min，生长AlxGa(1-x)N子层如图 1中的32时，Ga源挡板保持打开状态，Ga源束流流量为5.6×10-7Torr，Al源挡板也保持打开状态，Al源束流流量为9.2×10-8Torr，AlxGa(1-x)N子层生长时间为3min，氮气的流量保持为0.7sccm，AlxGa(1-x)N子层的Al组分x为0.55，在交替生长GaN子层和AlxGa(1-x)N子层的转换过程中，Al源挡板关闭所需的持续时间设置为5s。然后，如图3所示程序流程图中的S4，关闭Ga源和Al源的挡板，Ga源和Al源挡板关闭所需的持续时间均设置为5s，以10℃/min的速度将衬底温度升高至860℃。最后，生长如图1所示的AlxGa(1-x)N薄膜4，如图3所示程序流程图中的S5，衬底温度保持在860℃，等离子发生器的功率为450W,Ga 源挡板保持打开状态，Al源挡板保持也打开状态，Ga源束流流量为5.6×10-7Torr， Al源束流流量为7.0×10-8Torr，氮气的流量保持为0.7sccm，AlxGa(1-x)N薄膜的厚度为
180nm，AlxGa(1-x)N薄膜的Al组分x为0.40。
180nm，AlxGa(1-x)N薄膜的Al组分x为0.40。
[0035] 实施例2
[0036] 选择氢化物气相外延(HVPE)方法在蓝宝石衬底上异质外延的未掺杂的GaN 厚膜，经过剥离得到GaN衬底，直径约为50.8mm，厚度约为430μm，位错密度小于5×106cm-2，表面粗糙度小于0.6nm。如图1所示，使用物理气相沉积(PVD) 的方法在衬底1的背面蒸镀1.3μm厚的金属钛(Ti)，沉积速率为12nm/min。然后，依次使用丙酮、乙醇和去离子水对衬底1进行清洗。清洗过后使用氮气将衬底1 的表面吹干。在清洗完衬底1之后，将衬底放入MBE设备的除气腔室内，在450℃的温度下，对衬底1进行表面除气处理至少30min。
[0037] 设置Ga源挡板保持关闭状态。通入氮气，将等离子发生器的功率设置为 450W，使氮气等离子体起辉，打开氮气等离子体的挡板。将衬底1升温至820℃。保持Ga源束流为5.6×10-7Torr不变，打开Ga源的挡板，生长6min的GaN。然后关闭Ga源挡板，Ga源挡板关闭所需的缓冲时间设置为5s，观察并记录反射高能电子衍射仪(RHEED)的图样由如图2中001所示GaN生长进行中的图样向如图2中002所示生长结束后的图样转变的变化时间(transition time)。变化时间若在6-20s内，则维持此时的氮气流量不变，继续下一步骤。变化时间若不在6-20s 左右，则需要改变氮气流量，重复此步骤直至变化时间在6-20s左右，然后维持此时的氮气的流量不变，继续下一步骤。最终确定的氮气流量为0.65sccm。
[0038] 待氮气流量调试确定好之后，设计并运行程序，开始生长本发明所述的结构。首先，同质外延生长如图1所示的GaN外延层2，如图3所示程序流程图中的 S1，衬底温度为820℃，等离子发生器的功率为450W，Ga源挡板保持打开状态， Ga源束流流量为5.6×10-7Torr，Al源挡板保持关闭状态，氮气的流量保持为 0.65sccm，GaN外延层的厚度为400nm。接下来，生长如图1所示的[GaN/AlN]n(本实施例中超晶格的周期数n＝10)超晶格插入层31和32，如图3所示程序流程图中的S2和S3。其中，S2是生长一个周期的GaN/AlN结构，S3是设置循环生长 10次。在S2中，衬底温度为820℃，生长GaN子层如图1中的31时，Ga源挡板保持打开状态，-7Ga源束流流量为5.6×10 Torr，Al源挡板保持关闭状态，氮气的流量保持为0.65sccm，GaN子层生长时间为2min，生长AlN子层之前，先使Ga源和Al源的挡板保持关闭状态，将氮气流量由0.65sccm降低至0.2sccm，氮气流量降低的过程的持续时间约为8-12s，生长AlN子层如图1中的32时，使Ga源挡板保持关闭状态，Al源挡板保持打开状态，Al源束流流量为 7.0×
10-8Torr，AlN层生长时间为3min，在交替生长GaN层和AlN层的转换过程中，Al源挡板关闭所需的持续时间设置为5s。然后，如图3所示程序流程图中的S4，关闭Ga源和Al源的挡板，Ga源和Al源挡板关闭所需的缓冲时间均设置为5s，以10℃/min的速度将衬底温度升高至860℃。
最后，生长如图1所示的AlxGa(1-x)N薄膜4，如图3所示程序流程图中的S5，衬底温度保持在
860℃，等离子发生器的功率为450W，Ga源挡板保持打开状态，Al源挡板保持也打开状态，Ga源束流流量为5.6×10-7Torr，Al源束流流量为7.0×10-8Torr，氮气的流量保持为
0.65sccm，AlxGa(1-x)N薄膜的厚度为180nm。
10-8Torr，AlN层生长时间为3min，在交替生长GaN层和AlN层的转换过程中，Al源挡板关闭所需的持续时间设置为5s。然后，如图3所示程序流程图中的S4，关闭Ga源和Al源的挡板，Ga源和Al源挡板关闭所需的缓冲时间均设置为5s，以10℃/min的速度将衬底温度升高至860℃。
最后，生长如图1所示的AlxGa(1-x)N薄膜4，如图3所示程序流程图中的S5，衬底温度保持在
860℃，等离子发生器的功率为450W，Ga源挡板保持打开状态，Al源挡板保持也打开状态，Ga源束流流量为5.6×10-7Torr，Al源束流流量为7.0×10-8Torr，氮气的流量保持为
0.65sccm，AlxGa(1-x)N薄膜的厚度为180nm。
[0039] 实施例3
[0040] 选择氢化物气相外延(HVPE)方法在蓝宝石衬底上异质外延的未掺杂的GaN 厚膜，经过剥离得到GaN衬底，直径约为50.8mm，厚度约为430μm，位错密度小于5×106cm-2，表面粗糙度小于0.6nm。如图1所示，使用物理气相沉积(PVD) 的方法在衬底1的背面蒸镀1.3μm厚的金属钛(Ti)，沉积速率为12nm/min。然后，依次使用丙酮、乙醇和去离子水对衬底1进行清洗。清洗过后使用氮气将衬底1 的表面吹干。在清洗完衬底1之后，将衬底放入MBE设备的除气腔室内，在450℃的温度下，对衬底1进行表面除气处理至少30min。
[0041] 设置Ga源挡板保持关闭状态。通入氮气，将等离子发生器的功率设置为 450W，使氮气等离子体起辉，打开氮气等离子体的挡板。将衬底1升温至820℃。保持Ga源束流为5.6×10-7Torr不变，打开Ga源的挡板，生长6min的GaN。然后关闭Ga源挡板，Ga源挡板关闭所需的持续时间设置为5s，观察并记录反射高能电子衍射仪(RHEED)的图样由如图2中001所示GaN生长进行中的图样向如图2中002所示生长结束后的图样转变的变化时间(transition time)。变化时间若在6-20s内，则维持此时的氮气流量不变，继续下一步骤。变化时间若不在6-20s 左右，则需要改变氮气流量，重复此步骤直至变化时间在6-20s左右，然后维持此时的氮气的流量不变，继续下一步骤。最终确定的氮气流量为0.7sccm。
[0042] 待氮气流量调试确定好之后，设计并运行程序，开始生长本发明所述的结构。首先，同质外延生长如图1所示的GaN外延层2，如图3所示程序流程图中的S1，衬底温度为820℃，等离子发生器的功率为450W，Ga源挡板保持打开状态， Ga源束流流量为5.6×10-7Torr，Al源挡板保持关闭状态，氮气的流量保持为 0.7sccm，GaN外延层的厚度为400nm。接下来，生长如图1所示的[GaN/AlN]n(本实施例中超晶格的周期数n＝14)超晶格插入层31和32，如图3所示程序流程图中的S2和S3。其中，S2是生长一个周期的GaN/AlN结构，S3是设置循环生长 14次。在S2中，衬底温度为820℃，生长GaN子层如图1中的31时，Ga源挡板保持打开状态，Ga源束流流量为5.6×10-7Torr，Al源挡板保持关闭状态，氮气的流量保持为0.7sccm，GaN子层生长时间为1min30s，生长AlN子层之前，先使Ga源和Al源的挡板保持关闭状态，将氮气流量由0.7sccm降低至0.3sccm，氮气流量降低的过程的缓冲时间约为8-12s，生长AlN子层如图1中的32时，使Ga源挡板保持关闭状态，Al源挡板保持打开状态，Al源束流流量为 7.0×10-8Torr，AlN层生长时间为2min，在交替生长GaN层和AlN层的转换过程中，Al源挡板关闭所需的缓冲时间设置为5s。然后，如图3所示程序流程图中的S4，关闭Ga源和Al源的挡板，Ga源和Al源挡板关闭所需的持续时间均设置为5s，以10°/min的速度将衬底温度升高至860℃。
最后，生长如图1所示的 AlxGa(1-x)N薄膜4，如图3所示程序流程图中的S5，衬底温度保持在
860℃，等离子发生器的功率为450W，Ga源挡板保持打开状态，Al源挡板保持也打开状态，Ga源束流流量为5.6×10-7Torr，Al源束流流量为7.0×10-8Torr，氮气的流量保持为0.7sccm，AlxGa(1-x)N薄膜的厚度为180nm。
最后，生长如图1所示的 AlxGa(1-x)N薄膜4，如图3所示程序流程图中的S5，衬底温度保持在
860℃，等离子发生器的功率为450W，Ga源挡板保持打开状态，Al源挡板保持也打开状态，Ga源束流流量为5.6×10-7Torr，Al源束流流量为7.0×10-8Torr，氮气的流量保持为0.7sccm，AlxGa(1-x)N薄膜的厚度为180nm。
[0043] 实施例4
[0044] 选择氢化物气相外延(HVPE)方法在蓝宝石衬底上异质外延的未掺杂的GaN 厚膜，经过剥离得到GaN衬底，直径约为50.8mm，厚度约为430μm，位错密度小于5×106cm-2，表面粗糙度小于0.6nm。如图1所示，使用物理气相沉积(PVD) 的方法在衬底1的背面蒸镀1.3μm厚的金属钛(Ti)，沉积速率为12nm/min。然后，依次使用丙酮、乙醇和去离子水对衬底1进行清洗。清洗过后使用氮气将衬底1 的表面吹干。在清洗完衬底1之后，将衬底放入MBE设备的除气腔室内，在450℃的温度下，对衬底1进行表面除气处理至少30min。
[0045] 设置Ga源挡板保持关闭状态。通入氮气，将等离子发生器的功率设置为 400W，使氮气等离子体起辉，打开氮气等离子体的挡板。将衬底1升温至820℃。保持Ga源束流为5.6×10-7Torr不变，打开Ga源的挡板，生长6min的GaN。然后关闭Ga源挡板，Ga源挡板关闭所需的持续时间设置为5s，观察并记录反射高能电子衍射仪(RHEED)的图样由如图2中001所示GaN生长进行中的图样向如图2中002所示生长结束后的图样转变的变化时间(transition time)。变化时间若在6-20s内，则维持此时的氮气流量不变，继续下一步骤。变化时间若不在6-20s 左右，则需要改变氮气流量，重复此步骤直至变化时间在6-20s左右，然后维持此时的氮气的流量不变，继续下一步骤。最终确定的氮气流量为0.9sccm。
[0046] 待氮气流量调试确定好之后，设计并运行程序，开始生长本发明所述的结构。首先，同质外延生长如图1所示的GaN外延层2，如图3所示程序流程图中的 S1，衬底温度为820℃，等离子发生器的功率为400W，Ga源挡板保持打开状态， Ga源束流流量为5.6×10-7Torr，Al源挡板保持关闭状态，氮气的流量保持为 0.64sccm，GaN外延层的厚度为450nm。接下来，生长如图1所示的 [GaN/AlxGa(1-x)N]m(本实施例中超晶格的周期数m＝13)超晶格插入层31和32，如图3所示程序流程图中的S2和S3。其中，S2是生长一个周期的GaN/AlxGa(1-x)N 结构，S3为设置循环生长13次。在S2中，衬底温度为820℃，生长GaN子层如图1中的31时，Ga源挡板保持打开状态，Ga源束流流量为5.6×10-7Torr， Al源挡板保持关闭状态，GaN子层生长时间为1min，生长AlxGa(1-x)N子层如图 1中的32时，Ga源挡板保持打开状态，Ga源束流流量为5.6×10-7Torr，Al源挡板也保持打开状态，Al源束流流量为1.3×10-8Torr，AlxGa(1-x)N子层生长时间为2min30s，氮气的流量保持为0.5sccm，AlxGa(1-x)N子层的Al组分x为0.2，在交替生长GaN子层和AlxGa(1-x)N子层的转换过程中，Al源挡板关闭所需的持续时间设置为7s。然后，如图3所示程序流程图中的S4，关闭Ga源和Al源的挡板，Ga源和Al源挡板关闭所需的持续时间均设置为5s，以10℃/min的速度将衬底温度升高至860℃。最后，生长如图1所示的AlxGa(1-x)N薄膜4，如图3所示程序流程图中的S5，衬底温度保持在850℃，等离子发生器的功-率为400W， Ga源挡板保持打开状态，Al源挡板保持也打开状态，Ga源束流流量为 5.6×10
7Torr，Al源束流流量为8.0×10-8Torr，氮气的流量保持为0,64sccm， AlxGa(1-x)N薄膜的厚度为180nm，AlxGa(1-x)N薄膜的Al组分x为0.46。
7Torr，Al源束流流量为8.0×10-8Torr，氮气的流量保持为0,64sccm， AlxGa(1-x)N薄膜的厚度为180nm，AlxGa(1-x)N薄膜的Al组分x为0.46。
[0047] 实施例5
[0048] 选择氢化物气相外延(HVPE)方法在蓝宝石衬底上异质外延的未掺杂的GaN 厚膜，经过剥离得到GaN衬底，直径约为50.8mm，厚度约为430μm，位错密度小于5×106cm-2，表面粗糙度小于0.6nm。如图1所示，使用物理气相沉积(PVD) 的方法在衬底1的背面蒸镀1.3μm厚的金属钛(Ti)，沉积速率为12nm/min。然后，依次使用丙酮、乙醇和去离子水对衬底1进行清洗。清洗过后使用氮气将衬底1 的表面吹干。在清洗完衬底1之后，将衬底放入MBE设备的除气腔室内，在450℃的温度下，对衬底1进行表面除气处理至少30min。
[0049] 设置Ga源挡板保持关闭状态。通入氮气，将等离子发生器的功率设置为 500W，使氮气等离子体起辉，打开氮气等离子体的挡板。将衬底1升温至850℃。保持Ga源束流为5.6×10-7Torr不变，打开Ga源的挡板，生长9min的GaN。然后关闭Ga源挡板，Ga源挡板关闭所需的持续时间设置为5s，观察并记录反射高能电子衍射仪(RHEED)的图样由如图2中001所示GaN生长进行中的图样向如图2中002所示生长结束后的图样转变的变化时间(transition time)。变化时间若在6-20s内，则维持此时的氮气流量不变，继续下一步骤。变化时间若不在6-20s 左右，则需要改变氮气流量，重复此步骤直至变化时间在6-20s左右，然后维持此时的氮气的流量不变，继续下一步骤。最终确定的氮气流量为0.5sccm。
[0050] 待氮气流量调试确定好之后，设计并运行程序，开始生长本发明所述的结构。首先，同质外延生长如图1所示的GaN外延层2，如图3所示程序流程图中的 S1，衬底温度为850℃，等离子发生器的功率为500W，Ga源挡板保持打开状态， Ga源束流流量为5.6×10-7Torr，Al源挡板保持关闭状态，氮气的流量保持为 0.64sccm，GaN外延层的厚度为800nm。接下来，生长如图1所示的 [GaN/AlxGa(1-x)N]m(本实施例中超晶格的周期数m＝15)超晶格插入层31和32，如图3所示程序流程图中的S2和S3。其中，S2是生长一个周期的GaN/AlxGa(1-x)N 结构，S3为设置循环生长15次。在S2中，衬底温度为840℃，生长GaN子层如图1中的31时，Ga源挡板-7保持打开状态，Ga源束流流量为5.6×10 Torr， Al源挡板保持关闭状态，GaN子层生长时间为1min30s，生长AlxGa(1-x)N子层如图1中的32时，Ga源挡板保持打开状态，Ga源束流流量为
5.6×10-7Torr， Al源挡板也保持打开状态，Al源束流流量为9.2×10-8Torr，AlxGa(1-x)N子层生长时间为3min30s，氮气的流量保持为0.9sccm，AlxGa(1-x)N子层的Al组分x为0.43，在交替生长GaN子层和AlxGa(1-x)N子层的转换过程中，Al源挡板关闭所需的持续时间设置为3s。
然后，如图3所示程序流程图中的S4，关闭Ga源和Al源的挡板，Ga源和Al源挡板关闭所需的持续时间均设置为5s，以10℃/min的速度将衬底温度升高至860℃。最后，生长如图1所示的AlxGa(1-x)N薄膜4，如图3 所示程序流程图中的S5，衬底温度保持在870℃，等离子发生器的功率为500W， Ga源挡板保持打开状态，Al源挡板保持也打开状态，Ga源束流流量为 5.6×
10-7Torr，Al源束流流量为8.0×10-8Torr，氮气的流量保持为0.64sccm， AlxGa(1-x)N薄膜的厚度为180nm，AlxGa(1-x)N薄膜的Al组分x为0.55。
5.6×10-7Torr， Al源挡板也保持打开状态，Al源束流流量为9.2×10-8Torr，AlxGa(1-x)N子层生长时间为3min30s，氮气的流量保持为0.9sccm，AlxGa(1-x)N子层的Al组分x为0.43，在交替生长GaN子层和AlxGa(1-x)N子层的转换过程中，Al源挡板关闭所需的持续时间设置为3s。
然后，如图3所示程序流程图中的S4，关闭Ga源和Al源的挡板，Ga源和Al源挡板关闭所需的持续时间均设置为5s，以10℃/min的速度将衬底温度升高至860℃。最后，生长如图1所示的AlxGa(1-x)N薄膜4，如图3 所示程序流程图中的S5，衬底温度保持在870℃，等离子发生器的功率为500W， Ga源挡板保持打开状态，Al源挡板保持也打开状态，Ga源束流流量为 5.6×
10-7Torr，Al源束流流量为8.0×10-8Torr，氮气的流量保持为0.64sccm， AlxGa(1-x)N薄膜的厚度为180nm，AlxGa(1-x)N薄膜的Al组分x为0.55。
[0051] 实施例6
[0052] 选择氢化物气相外延(HVPE)方法在蓝宝石衬底上异质外延的未掺杂的GaN 厚膜，经过剥离得到GaN衬底，直径约为50.8mm，厚度约为430μm，位错密度小于5×106cm-2，表面粗糙度小于0.6nm。如图1所示，使用物理气相沉积(PVD) 的方法在衬底1的背面蒸镀1.3μm厚的金属钛(Ti)，沉积速率为12nm/min。然后，依次使用丙酮、乙醇和去离子水对衬底1进行清洗。清洗过后使用氮气将衬底1 的表面吹干。在清洗完衬底1之后，将衬底放入MBE设备的除气腔室内，在450°的温度下，对衬底1进行表面除气处理至少30min。
[0053] 设置Ga源挡板保持关闭状态。通入氮气，将等离子发生器的功率设置为 450W，使氮气等离子体起辉，打开氮气等离子体的挡板。将衬底1升温至810℃。保持Ga源束流为5.6×10-7Torr不变，打开Ga源的挡板，生长6min的GaN。然后关闭Ga源挡板，Ga源挡板关闭所需的持续时间设置为5s，观察并记录反射高能电子衍射仪(RHEED)的图样由如图2中001所示GaN生长进行中的图样向如图2中002所示生长结束后的图样转变的变化时间(transition time)。变化时间若在6-20s内，则维持此时的氮气流量不变，继续下一步骤。变化时间若不在6-20s 左右，则需要改变氮气流量，重复此步骤直至变化时间在6-20s左右，然后维持此时的氮气的流量不变，继续下一步骤。最终确定的氮气流量为0.7sccm。
[0054] 待氮气流量调试确定好之后，设计并运行程序，开始生长本发明所述的结构。首先，同质外延生长如图1所示的GaN外延层2，如图3所示程序流程图中的 S1，衬底温度为810℃，等离子发生器的功率为450W，Ga源挡板保持打开状态， Ga源束流流量为5.6×10-7Torr，Al源挡板保持关闭状态，氮气的流量保持为0.7sccm，GaN外延层的厚度为600nm。接下来，生长如图1所示的[GaN/AlN]n(本实施例中超晶格的周期数n＝15)超晶格插入层31和32，如图3所示程序流程图中的S2和S3。其中，S2是生长一个周期的GaN/AlN结构，S3是设置循环生长
15次。在S2中，衬底温度为830℃，生长GaN子层如图1中的31时，Ga源挡板保持打开状态，Ga源束流流量为5.6×10-7Torr，Al源挡板保持关闭状态，氮气的流量保持为0.7sccm，GaN子层生长时间为1min30s，生长AlN子层之前，先使Ga源和Al源的挡板保持关闭状态，将氮气流量由0.7sccm降低至0.25sccm，氮气流量降低的过程的缓冲时间约为8-12s，生长AlN子层如图
1中的32时，使Ga源挡板保持关闭状态，Al源挡板保持打开状态，Al源束流流量为 7.0×10-
8Torr，AlN层生长时间为4min，在交替生长GaN层和AlN层的转换过程中，Al源挡板关闭所需的缓冲时间设置为5s。然后，如图3所示程序流程图中的S4，关闭Ga源和Al源的挡板，Ga源和Al源挡板关闭所需的持续时间均设置为5s，以10°/min的速度将衬底温度升高至850℃。最后，生长如图1所示的 AlxGa(1-x)N薄膜4，如图3所示程序流程图中的S5，衬底温度保持在850℃，等离子发生器的功率为450W，Ga源挡板保持打开状态，Al源挡板保持也打开状态，Ga源束流流量为5.6×10-7Torr，Al源束流流量为7.0×10-8Torr，氮气的流量保持为0.7sccm，AlxGa(1-x)N薄膜的厚度为180nm，AlxGa(1-x)N薄膜的Al组分x 为0.2。
15次。在S2中，衬底温度为830℃，生长GaN子层如图1中的31时，Ga源挡板保持打开状态，Ga源束流流量为5.6×10-7Torr，Al源挡板保持关闭状态，氮气的流量保持为0.7sccm，GaN子层生长时间为1min30s，生长AlN子层之前，先使Ga源和Al源的挡板保持关闭状态，将氮气流量由0.7sccm降低至0.25sccm，氮气流量降低的过程的缓冲时间约为8-12s，生长AlN子层如图
1中的32时，使Ga源挡板保持关闭状态，Al源挡板保持打开状态，Al源束流流量为 7.0×10-
8Torr，AlN层生长时间为4min，在交替生长GaN层和AlN层的转换过程中，Al源挡板关闭所需的缓冲时间设置为5s。然后，如图3所示程序流程图中的S4，关闭Ga源和Al源的挡板，Ga源和Al源挡板关闭所需的持续时间均设置为5s，以10°/min的速度将衬底温度升高至850℃。最后，生长如图1所示的 AlxGa(1-x)N薄膜4，如图3所示程序流程图中的S5，衬底温度保持在850℃，等离子发生器的功率为450W，Ga源挡板保持打开状态，Al源挡板保持也打开状态，Ga源束流流量为5.6×10-7Torr，Al源束流流量为7.0×10-8Torr，氮气的流量保持为0.7sccm，AlxGa(1-x)N薄膜的厚度为180nm，AlxGa(1-x)N薄膜的Al组分x 为0.2。
[0055] 实施例7
[0056] 选择氢化物气相外延(HVPE)方法在蓝宝石衬底上异质外延的未掺杂的GaN 厚膜，经过剥离得到GaN衬底，直径约为50.8mm，厚度约为430μm，位错密度小于5×106cm-2，表面粗糙度小于0.6nm。如图1所示，使用物理气相沉积(PVD) 的方法在衬底1的背面蒸镀1.3μm厚的金属钛(Ti)，沉积速率为12nm/min。然后，依次使用丙酮、乙醇和去离子水对衬底1进行清洗。清洗过后使用氮气将衬底1 的表面吹干。在清洗完衬底1之后，将衬底放入MBE设备的除气腔室内，在450℃的温度下，对衬底1进行表面除气处理至少30min。
[0057] 设置Ga源挡板保持关闭状态。通入氮气，将等离子发生器的功率设置为 500W，使氮气等离子体起辉，打开氮气等离子体的挡板。将衬底1升温至820℃。保持Ga源束流为5.6-7×10 Torr不变，打开Ga源的挡板，生长6min的GaN。然后关闭Ga源挡板，Ga源挡板关闭所需的持续时间设置为5s，观察并记录反射高能电子衍射仪(RHEED)的图样由如图2中001所示GaN生长进行中的图样向如图2中002所示生长结束后的图样转变的变化时间(transition time)。变化时间若在6-20s内，则维持此时的氮气流量不变，继续下一步骤。变化时间若不在6-20s 左右，则需要改变氮气流量，重复此步骤直至变化时间在6-20s左右，然后维持此时的氮气的流量不变，继续下一步骤。最终确定的氮气流量为0.64sccm。
[0058] 待氮气流量调试确定好之后，设计并运行程序，开始生长本发明所述的结构。首先，同质外延生长如图1所示的GaN外延层2，如图3所示程序流程图中的 S1，衬底温度为820℃，等离子发生器的功率为500W，Ga源挡板保持打开状态， Ga源束流流量为5.6×10-7Torr，Al源挡板保持关闭状态，氮气的流量保持为 0.64sccm，GaN外延层的厚度为400nm。接下来，生长如图1所示的数字梯度 [GaN/AlxGa(1-x)N]m(本实施例中超晶格的周期数m＝10)超晶格插入层31和32，其中AlxGa(1-x)N子层的组分x为0.4，如图3所示程序流程图中的S2和S3。其中， S2是生长一个周期的GaN/AlxGa(1-x)N结构，S3为设置循环生长10次，每一次循环中AlxGa(1-x)N和GaN子层的厚度比值从第1周期到第10周期变化范围为 (10:1、9:2……2:9、1:10)。衬底温度为820℃，Ga源挡板保持打开状态，Ga 源束流流量为5.6×10-7Torr，Al源束流流量为9.2×10-8Tor，通过控制Al源挡板开启状态保持的时间获得不同厚度的AlxGa(1-x)N的子层，通过控制Al源挡板关闭状态保持的时间获得不同厚度的GaN的子层使AlxGa(1-x)N和GaN子层的厚度比值从第1周期到第10周期变化范围为(10:1、9:2……2:9、1:10)，使用两个 Al源交替进行奇数周期和偶数周期的AlxGa(1-x)N子层生长，且Al源束流保持一致，氮气的流量保持为0.64scc，在交替生长GaN子层和AlxGa(1-x)N子层的转换过程中，Al源挡板关闭所需的持续时间设置为5s。然后，如图3所示程序流程图中的S4，关闭Ga源和Al源的挡板，Ga源和Al源挡板关闭所需的持续时间均设置为5s，以10℃/min的速度将衬底温度升高至860℃。最后，生长如图1 所示的AlxGa(1-x)N薄膜4，如图3所示程序流程图中的S5，衬底温度保持在860℃，等离子发生器的功率为500W，Ga源挡板保持打开状态，Al源挡板保持也打开状态，Ga源束流流量为5.6×10-7Torr，Al源束流流量为6.6×10-8Torr，氮气的流量保持为0,64sccm，AlxGa(1-x)N薄膜的厚度为180nm，AlxGa(1-x)N薄膜的Al组分x为0.35。
[0059] 实施例8
[0060] 选择氢化物气相外延(HVPE)方法在蓝宝石衬底上异质外延的未掺杂的GaN 厚膜，经过剥离得到GaN衬底，直径约为50.8mm，厚度约为430μm，位错密度小于5×106cm-2，表面粗糙度小于0.6nm。如图1所示，使用物理气相沉积(PVD) 的方法在衬底1的背面蒸镀1.3μm厚的金属钛(Ti)，沉积速率为12nm/min。然后，依次使用丙酮、乙醇和去离子水对衬底1进行清洗。清洗过后使用氮气将衬底1 的表面吹干。在清洗完衬底1之后，将衬底放入MBE设备的除气腔室内，在450℃的温度下，对衬底1进行表面除气处理至少30min。
[0061] 设置Ga源挡板保持关闭状态。通入氮气，将等离子发生器的功率设置为 450W，使氮气等离子体起辉，打开氮气等离子体的挡板。将衬底1升温至820℃。保持Ga源束流为5.6-7×10 Torr不变，打开Ga源的挡板，生长6min的GaN。然后关闭Ga源挡板，Ga源挡板关闭所需的持续时间设置为5s，观察并记录反射高能电子衍射仪(RHEED)的图样由如图2中001所示GaN生长进行中的图样向如图2中002所示生长结束后的图样转变的变化时间(transition time)。变化时间若在6-20s内，则维持此时的氮气流量不变，继续下一步骤。变化时间若不在6-20s 左右，则需要改变氮气流量，重复此步骤直至变化时间在6-20s左右，然后维持此时的氮气的流量不变，继续下一步骤。最终确定的氮气流量为0.7sccm。
[0062] 待氮气流量调试确定好之后，设计并运行程序，开始生长本发明所述的结构。首先，同质外延生长如图1所示的GaN外延层2，如图3所示程序流程图中的 S1，衬底温度为820-7℃，等离子发生器的功率为450W，Ga源挡板保持打开状态， Ga源束流流量为5.6×10 Torr，Al源挡板保持关闭状态，氮气的流量保持为 0.7sccm，GaN外延层的厚度为400nm。接下来，生长如图1所示的 [GaN/AlxGa(1-x)N]m(本实施例中超晶格的周期数m＝15)超晶格插入层31和32，如图3所示程序流程图中的S2和S3。其中，S2是生长一个周期的GaN/AlxGa(1-x)N 结构，S3为设置循环生长15次。在S2中，衬底温度为820℃，生长GaN子层如图1中的31时，Ga源挡板保持打开状态，Ga源束流流量为5.6×10-7Torr， Al源挡板保持关闭状态，GaN子层生长时间为2min，生长AlxGa(1-x)N子层如图 1中的32时，Ga源挡板保持打开状态，Ga源束流流量为5.6×10-7Torr，Al源挡板也保持打开状态，Al源束流流量为9.2×10-8Torr，氮气的流量保持为
0.7sccm， AlxGa(1-x)N子层的Al组分x为0.55，AlxGa(1-x)N子层生长时间由为3min30s变化至
2min30s，在交替生长GaN子层和AlxGa(1-x)N子层的转换过程中，Al源挡板关闭所需的持续时间设置为5s。然后，如图3所示程序流程图中的S4，关闭Ga 源和Al源的挡板，Ga源和Al源挡板关闭所需的持续时间均设置为5s，以10℃ /min的速度将衬底温度升高至860℃。最后，生长如图1所示的AlxGa(1-x)N薄膜 4，如图3所示程序流程图中的S5，衬底温度保持在860℃，等离子发生器的功率为450W,Ga源挡板保持打开状态，Al源挡板保持也打开状态，Ga源束流流量为5.6×10-7Torr，Al源束流流量为7.0×10-8Torr，氮气的流量保持为0.7sccm， AlxGa(1-x)N薄膜的厚度为180nm，AlxGa(1-x)N薄膜的Al组分x为0.40。
0.7sccm， AlxGa(1-x)N子层的Al组分x为0.55，AlxGa(1-x)N子层生长时间由为3min30s变化至
2min30s，在交替生长GaN子层和AlxGa(1-x)N子层的转换过程中，Al源挡板关闭所需的持续时间设置为5s。然后，如图3所示程序流程图中的S4，关闭Ga 源和Al源的挡板，Ga源和Al源挡板关闭所需的持续时间均设置为5s，以10℃ /min的速度将衬底温度升高至860℃。最后，生长如图1所示的AlxGa(1-x)N薄膜 4，如图3所示程序流程图中的S5，衬底温度保持在860℃，等离子发生器的功率为450W,Ga源挡板保持打开状态，Al源挡板保持也打开状态，Ga源束流流量为5.6×10-7Torr，Al源束流流量为7.0×10-8Torr，氮气的流量保持为0.7sccm， AlxGa(1-x)N薄膜的厚度为180nm，AlxGa(1-x)N薄膜的Al组分x为0.40。
[0063] 实施例9
[0064] 选择氢化物气相外延(HVPE)方法在蓝宝石衬底上异质外延的未掺杂的GaN 厚膜，经过剥离得到GaN衬底，直径约为50.8mm，厚度约为430μm，位错密度小于5×106cm-2，表面粗糙度小于0.6nm。如图1所示，使用物理气相沉积(PVD) 的方法在衬底1的背面蒸镀1.3μm厚的金属钛(Ti)，沉积速率为12nm/min。然后，依次使用丙酮、乙醇和去离子水对衬底1进行清洗。清洗过后使用氮气将衬底1 的表面吹干。在清洗完衬底1之后，将衬底放入MBE设备的除气腔室内，在450℃的温度下，对衬底1进行表面除气处理至少30min。
[0065] 设置Ga源挡板保持关闭状态。通入氮气，将等离子发生器的功率设置为 450W，使氮气等离子体起辉，打开氮气等离子体的挡板。将衬底1升温至820℃。保持Ga源束流为5.6×10-7Torr不变，打开Ga源的挡板，生长6min的GaN。然后关闭Ga源挡板，Ga源挡板关闭所需的缓冲时间设置为5s，观察并记录反射高能电子衍射仪(RHEED)的图样由如图2中001所示GaN生长进行中的图样向如图2中002所示生长结束后的图样转变的变化时间(transition time)。变化时间若在6-20s内，则维持此时的氮气流量不变，继续下一步骤。变化时间若不在6-20s 左右，则需要改变氮气流量，重复此步骤直至变化时间在6-20s左右，然后维持此时的氮气的流量不变，继续下一步骤。最终确定的氮气流量为0.65sccm。
[0066] 待氮气流量调试确定好之后，设计并运行程序，开始生长本发明所述的结构。首先，同质外延生长如图1所示的GaN外延层2，如图3所示程序流程图中的S1，衬底温度为820°，等离子发生器的功率为450W，Ga源挡板保持打开状态， Ga源束流流量为5.6×10-
7Torr，Al源挡板保持关闭状态，氮气的流量保持为 0.65sccm。接下来，生长如图1所示的[GaN/AlN]n(本实施例中超晶格的周期数 n＝15)超晶格插入层31和32，如图3所示程序流程图中的S2和S3。其中，S2 是生长一个周期的GaN/AlN结构，S3是设置循环生长15次。在S2中，衬底温度为820℃，生长GaN子层时，Ga源挡板保持打开状态，Ga源束流流量为 5.6×10-
7Torr，Al源挡板保持关闭状态，氮气的流量保持为0.65sccm，GaN子层生长时间为2min，生长AlN子层之前，先使Ga源和Al源的挡板保持关闭状态，将氮气流量由0.65sccm降低至
0.2sccm，氮气流量降低的过程的持续时间约为 8-12s，生长AlN子层如图1中的32时，使Ga源挡板保持关闭状态，Al源挡板保持打开状态，Al源束流流量为7.0×10-8Torr，AlN子层生长时间由4min变化至 2min，在交替生长GaN层和AlN层的转换过程中，Al源挡板关闭所需的持续时间设置为5s。然后，如图3所示程序流程图中的S4，关闭Ga源和Al源的挡板， Ga源和Al源挡板关闭所需的缓冲时间均设置为5s，以10℃/min的速度将衬底温度升高至860℃。最后，生长如图1所示的AlxGa(1-x)N薄膜4，如图3所示程序流程图中的S5，衬底温度保持在860℃，等离子发生器的功率为450W，Ga 源挡板保持打开状态，Al源挡板保持也打开状态，Ga源束流流量为5.6×10-7Torr， Al源束流流量为7.0×10-8Torr，氮气的流量保持为0.65sccm，AlxGa(1-x)N薄膜的厚度为180nm，x为0.55。
7Torr，Al源挡板保持关闭状态，氮气的流量保持为 0.65sccm。接下来，生长如图1所示的[GaN/AlN]n(本实施例中超晶格的周期数 n＝15)超晶格插入层31和32，如图3所示程序流程图中的S2和S3。其中，S2 是生长一个周期的GaN/AlN结构，S3是设置循环生长15次。在S2中，衬底温度为820℃，生长GaN子层时，Ga源挡板保持打开状态，Ga源束流流量为 5.6×10-
7Torr，Al源挡板保持关闭状态，氮气的流量保持为0.65sccm，GaN子层生长时间为2min，生长AlN子层之前，先使Ga源和Al源的挡板保持关闭状态，将氮气流量由0.65sccm降低至
0.2sccm，氮气流量降低的过程的持续时间约为 8-12s，生长AlN子层如图1中的32时，使Ga源挡板保持关闭状态，Al源挡板保持打开状态，Al源束流流量为7.0×10-8Torr，AlN子层生长时间由4min变化至 2min，在交替生长GaN层和AlN层的转换过程中，Al源挡板关闭所需的持续时间设置为5s。然后，如图3所示程序流程图中的S4，关闭Ga源和Al源的挡板， Ga源和Al源挡板关闭所需的缓冲时间均设置为5s，以10℃/min的速度将衬底温度升高至860℃。最后，生长如图1所示的AlxGa(1-x)N薄膜4，如图3所示程序流程图中的S5，衬底温度保持在860℃，等离子发生器的功率为450W，Ga 源挡板保持打开状态，Al源挡板保持也打开状态，Ga源束流流量为5.6×10-7Torr， Al源束流流量为7.0×10-8Torr，氮气的流量保持为0.65sccm，AlxGa(1-x)N薄膜的厚度为180nm，x为0.55。
[0067] 实施例10
[0068] 选择氢化物气相外延(HVPE)方法在蓝宝石衬底上异质外延的未掺杂的GaN 厚膜，经过剥离得到GaN衬底，直径约为50.8mm，厚度约为430μm，位错密度小于5×106cm-2，表面粗糙度小于0.6nm。如图1所示，使用物理气相沉积(PVD) 的方法在衬底1的背面蒸镀1.3μm厚的金属钛(Ti)，沉积速率为12nm/min。然后，依次使用丙酮、乙醇和去离子水对衬底1进行清洗。清洗过后使用氮气将衬底1 的表面吹干。在清洗完衬底1之后，将衬底放入MBE设备的除气腔室内，在450℃的温度下，对衬底1进行表面除气处理至少30min。
[0069] 设置Ga源挡板保持关闭状态。通入氮气，将等离子发生器的功率设置为 450W，使氮气等离子体起辉，打开氮气等离子体的挡板。将衬底1升温至850℃。保持Ga源束流为5.6×10-7Torr不变，打开Ga源的挡板，生长8min的GaN。然后关闭Ga源挡板，Ga源挡板关闭所需的持续时间设置为5s，观察并记录反射高能电子衍射仪(RHEED)的图样由如图2中001所示GaN生长进行中的图样向如图2中002所示生长结束后的图样转变的变化时间(transition time)。变化时间若在6-20s内，则维持此时的氮气流量不变，继续下一步骤。变化时间若不在6-20s 左右，则需要改变氮气流量，重复此步骤直至变化时间在6-20s左右，然后维持此时的氮气的流量不变，继续下一步骤。最终确定的氮气流量为0.5sccm。
[0070] 待氮气流量调试确定好之后，设计并运行程序，开始生长本发明所述的结构。首先，同质外延生长如图1所示的GaN外延层2，如图3所示程序流程图中的 S1，衬底温度为850℃，等离子发生器的功率为450W，Ga源挡板保持打开状态， Ga源束流流量为5.6×10-7Torr，Al源挡板保持关闭状态，氮气的流量保持为 0.7sccm，GaN外延层的厚度为400nm。接下来，生长如图1所示的 [GaN/AlxGa(1-x)N]m(本实施例中超晶格的周期数m＝20)超晶格插入层31和32，如图3所示程序流程图中的S2和S3。其中，S2是生长一个周期的GaN/AlxGa(1-x)N 结构，S3为设置循环生长15次。在S2中，衬底温度为840℃，生长GaN子层如图1中的31时，Ga源挡板保持打开状态，Ga源束流流量为5.6×10-7Torr， Al源挡板保持关闭状态，GaN子层生长时间为1min，生长AlxGa(1-x)N子层如图 1中的32时，Ga源挡板保持打开状态，Ga源束流流量为5.6×10-7Torr，Al源挡板也保持打开状态，Al源束流流量为9.2×10-8Torr，氮气的流量保持为0.5sccm， AlxGa(1-x)N子层的Al组分x为0.40，AlxGa(1-x)N子层生长时间由为3min30s变化至
2min，在交替生长GaN子层和AlxGa(1-x)N子层的转换过程中，Al源挡板关闭所需的持续时间设置为5s。然后，如图3所示程序流程图中的S4，关闭Ga源和Al源的挡板，Ga源和Al源挡板关闭所需的持续时间均设置为5s，以10℃/min 的速度将衬底温度升高至850℃。最后，生长如图1所示的AlxGa(1-x)N薄膜4，如图3所示程序流程图中的S5，衬底温度保持在850℃，等离子发生器的功率为 450W,Ga源挡板保持打开状态，Al源挡板保持也打开状态，Ga源束流流量为 5.6×10-7Torr，Al源束流流量为9.2×10-8Torr，氮气的流量保持为0.5sccm， AlxGa(1-x)N薄膜的厚度为180nm，AlxGa(1-x)N薄膜的Al组分x为0.35。
2min，在交替生长GaN子层和AlxGa(1-x)N子层的转换过程中，Al源挡板关闭所需的持续时间设置为5s。然后，如图3所示程序流程图中的S4，关闭Ga源和Al源的挡板，Ga源和Al源挡板关闭所需的持续时间均设置为5s，以10℃/min 的速度将衬底温度升高至850℃。最后，生长如图1所示的AlxGa(1-x)N薄膜4，如图3所示程序流程图中的S5，衬底温度保持在850℃，等离子发生器的功率为 450W,Ga源挡板保持打开状态，Al源挡板保持也打开状态，Ga源束流流量为 5.6×10-7Torr，Al源束流流量为9.2×10-8Torr，氮气的流量保持为0.5sccm， AlxGa(1-x)N薄膜的厚度为180nm，AlxGa(1-x)N薄膜的Al组分x为0.35。
[0071] 实施例11
[0072] 选择氢化物气相外延(HVPE)方法在蓝宝石衬底上异质外延的未掺杂的GaN 厚膜，经过剥离得到GaN衬底，直径约为50.8mm，厚度约为430μm，位错密度小于5×106cm-2，表面粗糙度小于0.6nm。如图1所示，使用物理气相沉积(PVD) 的方法在衬底1的背面蒸镀1.3μm厚的金属钛(Ti)，沉积速率为12nm/min。然后，依次使用丙酮、乙醇和去离子水对衬底1进行清洗。清洗过后使用氮气将衬底1 的表面吹干。在清洗完衬底1之后，将衬底放入MBE设备的除气腔室内，在450℃的温度下，对衬底1进行表面除气处理至少30min。
[0073] 设置Ga源挡板保持关闭状态。通入氮气，将等离子发生器的功率设置为 450W，使氮气等离子体起辉，打开氮气等离子体的挡板。将衬底1升温至810℃。保持Ga源束流为5.6×10-7Torr不变，打开Ga源的挡板，生长6min的GaN。然后关闭Ga源挡板，Ga源挡板关闭所需的持续时间设置为7s，观察并记录反射高能电子衍射仪(RHEED)的图样由如图2中001所示GaN生长进行中的图样向如图2中002所示生长结束后的图样转变的变化时间(transition time)。变化时间若在6-20s内，则维持此时的氮气流量不变，继续下一步骤。变化时间若不在6-20s 左右，则需要改变氮气流量，重复此步骤直至变化时间在6-20s左右，然后维持此时的氮气的流量不变，继续下一步骤。最终确定的氮气流量为0.9sccm。
[0074] 待氮气流量调试确定好之后，设计并运行程序，开始生长本发明所述的结构。首先，同质外延生长如图1所示的GaN外延层2，如图3所示程序流程图中的 S1，衬底温度为810-7℃，等离子发生器的功率为450W，Ga源挡板保持打开状态， Ga源束流流量为5.6×10 Torr，Al源挡板保持关闭状态，氮气的流量保持为 0.7sccm，GaN外延层的厚度为400nm。接下来，生长如图1所示的 [GaN/AlxGa(1-x)N]m(本实施例中超晶格的周期数m＝25)超晶格插入层31和32，如图3所示程序流程图中的S2和S3。其中，S2是生长一个周期的GaN/AlxGa(1-x)N 结构，S3为设置循环生长15次。在S2中，衬底温度为830℃，生长GaN子层如图1中的31时，Ga源挡板保持打开状态，Ga源束流流量为5.6×10-7Torr， Al源挡板保持关闭状态，GaN子层生长时间为1min30s，生长AlxGa(1-x)N子层如图1中的32时，Ga源挡板保持打开状态，Ga源束流流量为
5.6×10-7Torr， Al源挡板也保持打开状态，Al源束流流量为1.3×10-8Torr，氮气的流量保持为 0.9sccm，AlxGa(1-x)N子层的Al组分x为0.2，AlxGa(1-x)N子层生长时间由为4min 变化至
2min，在交替生长GaN子层和AlxGa(1-x)N子层的转换过程中，Al源挡板关闭所需的持续时间设置为7s。然后，如图3所示程序流程图中的S4，关闭Ga 源和Al源的挡板，Ga源和Al源挡板关闭所需的持续时间均设置为7s，以10℃ /min的速度将衬底温度升高至870℃。最后，生长如图1所示的AlxGa(1-x)N薄膜 4，如图3所示程序流程图中的S5，衬底温度保持在870℃，等离子发生器的功率为400W,Ga源挡板保持打开状态，Al源挡板保持也打开状态，Ga源束流流量-7 -8
为5.6×10 Torr，Al源束流流量为1.3×10 Torr，氮气的流量保持为0.9sccm， AlxGa(1-x)N薄膜的厚度为180nm，AlxGa(1-x)N薄膜的Al组分x为0.3。
5.6×10-7Torr， Al源挡板也保持打开状态，Al源束流流量为1.3×10-8Torr，氮气的流量保持为 0.9sccm，AlxGa(1-x)N子层的Al组分x为0.2，AlxGa(1-x)N子层生长时间由为4min 变化至
2min，在交替生长GaN子层和AlxGa(1-x)N子层的转换过程中，Al源挡板关闭所需的持续时间设置为7s。然后，如图3所示程序流程图中的S4，关闭Ga 源和Al源的挡板，Ga源和Al源挡板关闭所需的持续时间均设置为7s，以10℃ /min的速度将衬底温度升高至870℃。最后，生长如图1所示的AlxGa(1-x)N薄膜 4，如图3所示程序流程图中的S5，衬底温度保持在870℃，等离子发生器的功率为400W,Ga源挡板保持打开状态，Al源挡板保持也打开状态，Ga源束流流量-7 -8
为5.6×10 Torr，Al源束流流量为1.3×10 Torr，氮气的流量保持为0.9sccm， AlxGa(1-x)N薄膜的厚度为180nm，AlxGa(1-x)N薄膜的Al组分x为0.3。
[0075] 实施例12
[0076] 选择氢化物气相外延(HVPE)方法在蓝宝石衬底上异质外延的未掺杂的GaN 厚膜，6 -2
经过剥离得到GaN衬底，直径约为50.8mm，厚度约为430μm，位错密度小于5×10cm ，表面粗糙度小于0.6nm。如图1所示，使用物理气相沉积(PVD) 的方法在衬底1的背面蒸镀1.3μm厚的金属钛(Ti)，沉积速率为12nm/min。然后，依次使用丙酮、乙醇和去离子水对衬底1进行清洗。清洗过后使用氮气将衬底1 的表面吹干。在清洗完衬底1之后，将衬底放入MBE设备的除气腔室内，在450℃的温度下，对衬底1进行表面除气处理至少30min。
经过剥离得到GaN衬底，直径约为50.8mm，厚度约为430μm，位错密度小于5×10cm ，表面粗糙度小于0.6nm。如图1所示，使用物理气相沉积(PVD) 的方法在衬底1的背面蒸镀1.3μm厚的金属钛(Ti)，沉积速率为12nm/min。然后，依次使用丙酮、乙醇和去离子水对衬底1进行清洗。清洗过后使用氮气将衬底1 的表面吹干。在清洗完衬底1之后，将衬底放入MBE设备的除气腔室内，在450℃的温度下，对衬底1进行表面除气处理至少30min。
[0077] 设置Ga源挡板保持关闭状态。通入氮气，将等离子发生器的功率设置为 450W，使氮气等离子体起辉，打开氮气等离子体的挡板。将衬底1升温至820℃。保持Ga源束流为5.6×10-7Torr不变，打开Ga源的挡板，生长6min的GaN。然后关闭Ga源挡板，Ga源挡板关闭所需的缓冲时间设置为3s，观察并记录反射高能电子衍射仪(RHEED)的图样由如图2中001所示GaN生长进行中的图样向如图2中002所示生长结束后的图样转变的变化时间(transition time)。变化时间若在6-20s内，则维持此时的氮气流量不变，继续下一步骤。变化时间若不在6-20s 左右，则需要改变氮气流量，重复此步骤直至变化时间在6-20s左右，然后维持此时的氮气的流量不变，继续下一步骤。最终确定的氮气流量为0.65sccm。
[0078] 待氮气流量调试确定好之后，设计并运行程序，开始生长本发明所述的结构。首先，同质外延生长如图1所示的GaN外延层2，如图3所示程序流程图中的 S1，衬底温度为820°，等离子发生器的功率为450W，Ga源挡板保持打开状态， Ga源束流流量为5.6×10-
7Torr，Al源挡板保持关闭状态，氮气的流量保持为0.65sccm。接下来，生长如图1所示的[GaN/AlN]n(本实施例中超晶格的周期数 n＝20)超晶格插入层31和32，如图3所示程序流程图中的S2和S3。其中，S2 是生长一个周期的GaN/AlN结构，S3是设置循环生长15次。在S2中，衬底温度为820℃，生长GaN子层时，Ga源挡板保持打开状态，Ga源束流流量为 5.6×10-
7Torr，Al源挡板保持关闭状态，氮气的流量保持为0.65sccm，GaN子层生长时间为2min，生长AlN子层之前，先使Ga源和Al源的挡板保持关闭状态，将氮气流量由0.65sccm降低至
0.2sccm，氮气流量降低的过程的持续时间约为 8-12s，生长AlN子层如图1中的32时，使Ga源挡板保持关闭状态，Al源挡板保持打开状态，Al源束流流量为7.0×10-8Torr，AlN字层生长时间由4min变化至 2min，在交替生长GaN层和AlN层的转换过程中，Al源挡板关闭所需的持续时间设置为3s。然后，如图3所示程序流程图中的S4，关闭Ga源和Al源的挡板， Ga源和Al源挡板关闭所需的缓冲时间均设置为3s，以10℃/min的速度将衬底温度升高至860℃。最后，生长如图1所示的AlxGa(1-x)N薄膜4，如图3所示程序流程图中的S5，衬底温度保持在860℃，等离子发生器的功率为450W，Ga 源挡板保持打开状态，Al源挡板保持也打开状态，Ga源束流流量为5.6×10-7Torr， Al源束流流量为7.0×10-8Torr，氮气的流量保持为0.65sccm，AlxGa(1-x)N薄膜的厚度为180nm，x为0.2。
7Torr，Al源挡板保持关闭状态，氮气的流量保持为0.65sccm。接下来，生长如图1所示的[GaN/AlN]n(本实施例中超晶格的周期数 n＝20)超晶格插入层31和32，如图3所示程序流程图中的S2和S3。其中，S2 是生长一个周期的GaN/AlN结构，S3是设置循环生长15次。在S2中，衬底温度为820℃，生长GaN子层时，Ga源挡板保持打开状态，Ga源束流流量为 5.6×10-
7Torr，Al源挡板保持关闭状态，氮气的流量保持为0.65sccm，GaN子层生长时间为2min，生长AlN子层之前，先使Ga源和Al源的挡板保持关闭状态，将氮气流量由0.65sccm降低至
0.2sccm，氮气流量降低的过程的持续时间约为 8-12s，生长AlN子层如图1中的32时，使Ga源挡板保持关闭状态，Al源挡板保持打开状态，Al源束流流量为7.0×10-8Torr，AlN字层生长时间由4min变化至 2min，在交替生长GaN层和AlN层的转换过程中，Al源挡板关闭所需的持续时间设置为3s。然后，如图3所示程序流程图中的S4，关闭Ga源和Al源的挡板， Ga源和Al源挡板关闭所需的缓冲时间均设置为3s，以10℃/min的速度将衬底温度升高至860℃。最后，生长如图1所示的AlxGa(1-x)N薄膜4，如图3所示程序流程图中的S5，衬底温度保持在860℃，等离子发生器的功率为450W，Ga 源挡板保持打开状态，Al源挡板保持也打开状态，Ga源束流流量为5.6×10-7Torr， Al源束流流量为7.0×10-8Torr，氮气的流量保持为0.65sccm，AlxGa(1-x)N薄膜的厚度为180nm，x为0.2。
[0079] 实施例13
[0080] 选择氢化物气相外延(HVPE)方法在蓝宝石衬底上异质外延的未掺杂的GaN 厚膜，经过剥离得到GaN衬底，直径约为50.8mm，厚度约为430μm，位错密度小于5×106cm-2，表面粗糙度小于0.6nm。如图1所示，使用物理气相沉积(PVD) 的方法在衬底1的背面蒸镀1.3μm厚的金属钛(Ti)，沉积速率为12nm/min。然后，依次使用丙酮、乙醇和去离子水对衬底1进行清洗。清洗过后使用氮气将衬底1 的表面吹干。在清洗完衬底1之后，将衬底放入MBE设备的除气腔室内，在450℃的温度下，对衬底1进行表面除气处理至少30min。
[0081] 设置Ga源挡板保持关闭状态。通入氮气，将等离子发生器的功率设置为 450W，使氮气等离子体起辉，打开氮气等离子体的挡板。将衬底1升温至820℃。保持Ga源束流为5.6×10-7Torr不变，打开Ga源的挡板，生长6min的GaN。然后关闭Ga源挡板，Ga源挡板关闭所需的缓冲时间设置为5s，观察并记录反射高能电子衍射仪(RHEED)的图样由如图2中001所示GaN生长进行中的图样向如图2中002所示生长结束后的图样转变的变化时间(transition time)。变化时间若在6-20s内，则维持此时的氮气流量不变，继续下一步骤。变化时间若不在6-20s 左右，则需要改变氮气流量，重复此步骤直至变化时间在6-20s左右，然后维持此时的氮气的流量不变，继续下一步骤。最终确定的氮气流量为0.65sccm。
[0082] 待氮气流量调试确定好之后，设计并运行程序，开始生长本发明所述的结构。首先，同质外延生长如图1所示的GaN外延层2，如图3所示程序流程图中的 S1，衬底温度为840°，等离子发生器的功率为450W，Ga源挡板保持打开状态， Ga源束流流量为5.6×10-
7Torr，Al源挡板保持关闭状态，氮气的流量保持为 0.65sccm。接下来，生长如图1所示的[GaN/AlN]n(本实施例中超晶格的周期数 n＝25)超晶格插入层31和32，如图3所示程序流程图中的S2和S3。其中，S2 是生长一个周期的GaN/AlN结构，S3是设置循环生长15次。在S2中，衬底温度为840℃，生长GaN子层时，Ga源挡板保持打开状态，Ga源束流流量为 5.6×10-
7Torr，Al源挡板保持关闭状态，氮气的流量保持为0.65sccm，GaN子层生长时间为2min，生长AlN子层之前，先使Ga源和Al源的挡板保持关闭状态，将氮气流量由0.65sccm降低至
0.2sccm，氮气流量降低的过程的持续时间约为 8-12s，生长AlN子层如图1中的32时，使Ga-8
源挡板保持关闭状态，Al源挡板保持打开状态，Al源束流流量为5.0×10 Torr，AlN字层生长时间由3min30s变化至2min，在交替生长GaN层和AlN层的转换过程中，Al源挡板关闭所需的持续时间设置为7s。然后，如图3所示程序流程图中的S4，关闭Ga源和Al源的挡板，Ga源和Al源挡板关闭所需的缓冲时间均设置为5s，以10℃/min的速度将衬底温度升高至860℃。最后，生长如图1所示的AlxGa(1-x)N薄膜4，如图 3所示程序流程图中的S5，衬底温度保持在860℃，等离子发生器的功率为450W， Ga源挡板保持打开状态，Al源挡板保持也打开状态，Ga源束流流量为 5.6×10-7Torr，Al源束流流量为5.0×10-8Torr，氮气的流量保持为0.8sccm， AlxGa(1-x)N薄膜的厚度为180nm，x为0.55。
7Torr，Al源挡板保持关闭状态，氮气的流量保持为 0.65sccm。接下来，生长如图1所示的[GaN/AlN]n(本实施例中超晶格的周期数 n＝25)超晶格插入层31和32，如图3所示程序流程图中的S2和S3。其中，S2 是生长一个周期的GaN/AlN结构，S3是设置循环生长15次。在S2中，衬底温度为840℃，生长GaN子层时，Ga源挡板保持打开状态，Ga源束流流量为 5.6×10-
7Torr，Al源挡板保持关闭状态，氮气的流量保持为0.65sccm，GaN子层生长时间为2min，生长AlN子层之前，先使Ga源和Al源的挡板保持关闭状态，将氮气流量由0.65sccm降低至
0.2sccm，氮气流量降低的过程的持续时间约为 8-12s，生长AlN子层如图1中的32时，使Ga-8
源挡板保持关闭状态，Al源挡板保持打开状态，Al源束流流量为5.0×10 Torr，AlN字层生长时间由3min30s变化至2min，在交替生长GaN层和AlN层的转换过程中，Al源挡板关闭所需的持续时间设置为7s。然后，如图3所示程序流程图中的S4，关闭Ga源和Al源的挡板，Ga源和Al源挡板关闭所需的缓冲时间均设置为5s，以10℃/min的速度将衬底温度升高至860℃。最后，生长如图1所示的AlxGa(1-x)N薄膜4，如图 3所示程序流程图中的S5，衬底温度保持在860℃，等离子发生器的功率为450W， Ga源挡板保持打开状态，Al源挡板保持也打开状态，Ga源束流流量为 5.6×10-7Torr，Al源束流流量为5.0×10-8Torr，氮气的流量保持为0.8sccm， AlxGa(1-x)N薄膜的厚度为180nm，x为0.55。
[0083] 对比例1
[0084] 选择氢化物气相外延(HVPE)方法在蓝宝石衬底上异质外延的未掺杂的GaN 厚膜，经过剥离得到GaN衬底，直径约为50.8mm，厚度约为430μm，位错密度小于5×106cm-2，表面粗糙度小于0.6nm。如图1所示，使用物理气相沉积(PVD) 的方法在衬底1的背面蒸镀1.3μm厚的金属钛(Ti)，沉积速率为12nm/min。然后，依次使用丙酮、乙醇和去离子水对衬底1进行清洗。清洗过后使用氮气将衬底1 的表面吹干。在清洗完衬底1之后，将衬底放入MBE设备的除气腔室内，在450°的温度下，对衬底1进行表面除气处理至少30min。
[0085] 设置Ga源挡板保持关闭状态。通入氮气，将等离子发生器的功率设置为 450W，使氮气等离子体起辉，打开氮气等离子体的挡板。将衬底1升温至820℃。保持Ga源束流为5.6×10-7Torr不变，打开Ga源的挡板，生长6min的GaN。然后关闭Ga源挡板，Ga源挡板关闭所需的持续时间设置为5s，观察并记录反射高能电子衍射仪(RHEED)的图样由如图2中001所示GaN生长进行中的图样向如图2中002所示生长结束后的图样转变的变化时间(transition time)。变化时间若在6-20s内，则维持此时的氮气流量不变，继续下一步骤。变化时间若不在6-20s 左右，则需要改变氮气流量，重复此步骤直至变化时间在6-20s左右，然后维持此时的氮气的流量不变，继续下一步骤。最终确定的氮气流量为0.7sccm。
[0086] 待氮气流量调试确定好之后，同质外延生长如图1所示的GaN外延层2，衬底温度为820℃，等离子发生器的功率为450W，Ga源挡板保持打开状态，Ga 源束流流量为5.6×10-
7Torr，Al源挡板保持关闭状态，氮气的流量保持为0.7sccm。然后，关闭Ga源的挡板，保持Al源挡板保持关闭状态，Ga源，以10°/min的速度将衬底温度升高至860℃。最后，生长如图1所示的AlxGa(1-x)N薄膜4，衬底温度保持在860℃，等离子发生器的功率为450W，Ga源挡板保持打开状态， Al源挡板保持也打开状态，Ga源束流流量为5.6×10-7Torr，Al源束流流量为
7.0×10-8Torr，氮气的流量保持为0.7sccm，AlxGa(1-x)N薄膜的厚度为180nm。
7Torr，Al源挡板保持关闭状态，氮气的流量保持为0.7sccm。然后，关闭Ga源的挡板，保持Al源挡板保持关闭状态，Ga源，以10°/min的速度将衬底温度升高至860℃。最后，生长如图1所示的AlxGa(1-x)N薄膜4，衬底温度保持在860℃，等离子发生器的功率为450W，Ga源挡板保持打开状态， Al源挡板保持也打开状态，Ga源束流流量为5.6×10-7Torr，Al源束流流量为
7.0×10-8Torr，氮气的流量保持为0.7sccm，AlxGa(1-x)N薄膜的厚度为180nm。
[0087] 对通过以上方法获得的样品进行测试。如图4所示，对样品的X射线衍射仪ω-2θ测试结果进行分析。从图4中所示横坐标31-34度范围内的曲线可以看出，按照本发明所述的方法外延生长的[GaN/AlxGa(1-x)N]m(本实施例中超晶格的周期数m＝10)超晶格结构的各个层的界面非常清晰。从图5中所示横坐标32-34.5 度范围内的曲线可以看出，按照实施例1中超晶格结构的各个层的界面也比较清晰。如图6所示，分别对对比例1、实施例1、实施例2的AlxGa(1-x)N/GaN异质结样品的表面裂纹密度和裂纹间距的进行统计分析。图6中所示样品编号1是对比例1的样品，其裂纹密度约为1485/mm2，裂纹间距约为14.24μm。图6中所示样品编号2是实施例1的样品，其裂纹密度约为490/mm2，裂纹间距约为 37.52μm。图6中所示样品编号3是实施例2的样品，其裂纹密度约为604/mm2，裂纹间距约为30.56μm。如图7所示，对样品表面使用扫描电子显微镜(SEM) 进行观察。其中，对比例1、实施例1-3样品的表面SEM照片分别对应如图7 中的01、02、03和04。图6和图7的结果显示与不具有超晶格插入层的样品相比，具有超晶格插入层的样品的表面裂纹密度大大降低，且裂纹间距变宽，表明其表面裂纹的程度得到了缓解。与实施例2相比，实施例3生长的[GaN/AlN]14超晶格插入层的周期数和子层的生长时间均不同。如图7的04所示，SEM照片显示了具有[GaN/AlN]14超晶格插入层的AlxGa(1-x)N/GaN异质结结构的表面裂纹得到了消除。实施例7中的数字梯度[GaN/AlxGa(1-x)N]m(本实施例中超晶格的周期数m＝10)超晶格插入层同样能够有效地实现缓解/消除AlxGa(1-x)N薄膜的表面裂纹的目的，且使用双Al源控制法，极大的减少了单Al源挡板频繁开关的次数，确保了设备的稳定性和安全性。
[0088] 上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
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