[0001] 技术领域：
[0002] 本
发明涉及一种制备DLC膜全自动化工业型气相沉积设备，属于气相沉积领域。
[0003] 背景技术：
[0004] DLC涂层是一种与金刚石涂层性能相似的新型涂层材料，它具有较高的硬度,良好的热传导率，极低的
摩擦系数,优异的电绝缘性能，高的化学
稳定性及红外透光性能，所以被广泛应用到机械、
电子、光学和医学等各个领域，国内外有大量的文献报道了采用不同的沉积方法制备不同类型、结构、成分的DLC涂层。
[0005] 涂层沉积领域通常可分为
化学气相沉积技术（CVD）、
物理气相沉积技术（PVD）和物理化学气相沉积（PCVD）技术。CVD沉积过程是在一定
温度条件下，通过混合反应气体向基体表面扩散、被
吸附、反应、堆积而完成的，可实现TiN、TiC、TiCN、TiBN、TiB2、Al2O3等
单层及多元多层复合涂层的沉积，涂层与基体结合
力较好，目前涂层厚度可达20μm以上，虽然CVD涂层
耐磨性较好，但由于其沉积温度较高（700—1100℃），会造成材料的抗弯强度降低，对于很多
钢制品还会因温度超过材料的
退火温度而造成材料硬度和结合强度降低，因此CVD目前在硬质
合金刀片及模具涂层中占有较大比例，但是由于沉积原理的限制，CVD无法进行DLC涂层的沉积。
[0006] PVD技术是利用气体放电技术，将
蒸发原子部分电离成离子，获得高
能量的离子可以有效地清洁
工件表面，提高涂层自身及与工件基体的结合力，从而获得高品质的涂层。采用PVD技术的涂层设备目前已经比较成熟，产品已经发展到第七代的
氧化物涂层，但是高端技术基本被国外的Ionbond、Balzers、Platit、Hauzer、Sulzer等厂商所掌握。PVD技术处理温度低（600℃以下），对材料抗弯强度基本无影响，涂层内部
应力状态为压应力，更适于对硬质合金精密复杂刀具的涂层，另外PVD工艺对环境无不利影响，更符合现代绿色制造的发展方向。目前PVD技术常用的方法有：空心
阴极、热阴极、阴极
电弧及
磁控溅射离子
镀等等。PVD涂层种类繁多，变化迅速，已发展有多层、复合、纳米结构膜层，最前沿的研究则是氧化物、含
碳、
硼类的膜层，本发明之所以选择中频磁控电源就是考虑到该类电源可以沉积金刚石、氧化物等不导电的涂层。采用PVD方法沉积的DLC涂层不含氢，硬度高，但是存在沉积速率慢、自润滑性相对较差，绕镀性较差，不适合在复杂工件上沉积等缺点，限制了其应用范围。
[0007] PCVD 技术是近几十年发展起来的新型表面涂层技术，该技术将
等离子体技术引入了化学气相沉积工艺中，主要是利用
辉光放电的物理作用来激活化学反应，从而大幅度降低反应温度。PCVD 沉积温度通常可控制在600℃以下，绕镀性好，易于在形状复杂、大面积的工件上获得超硬膜，沉积速率可达4～10μm/h，目前可以沉积的涂层种类有TiN、TiCN、TiSiN、TiAlSiN、TiC、类金刚石等。按激发方式PCVD技术可分为射频、直流、射频直流、
微波等离子体、热丝、及脉冲直流技术，但是由于前四者的沉积原理、技术成熟度等原因并不适合工业化应用，热丝技术虽然比较成熟，但是一般更多的应用于金刚石涂层的沉积，所以真正大规模工业化应用的目前只有脉冲直流PCVD技术。国内虽然也可以制备工业型脉冲直流PCVD设备，但沉积室仍然相对较小，如国内
专利CN 1263953A介绍的PCVD设备沉积室尺寸只有Ф350mm×700mm，再如国内专利CN 102011090A介绍的等离子体
热处理炉，沉积室尺寸为Ф650mm×1200mm，虽然该设备尺寸已经相对较大，但是相比国外Ф1500mm×4500mm的设备仍有非常大的差距，而且国内的设备目前基本都不是自动化操作，不利于工艺的精确化控制。
[0008] 随着科学技术的不断发展，对涂层的结合力、硬度、厚度、韧性、晶粒尺寸、润滑性等性能要求也越来越高，尤其是在航空航天、
汽车、光学、声学、
生物医学、
机械加工等领域，而单一的CVD、PVD、PCVD涂层往往无法满足这些要求，所以需要各种性质的涂层相互配合才能完成。以专利201010530080介绍的双结构涂层硬质合金刀具为例，为了降低涂层应力并获得更低的表面粗糙度，在CVD涂层后再进行PVD涂层来达到目的，但是这样的处理方式相对效率较低，由于两种涂层不能在同一台设备进行，所以需要在CVD涂层后将涂层刀具从反应炉中取出进行处理后再重新装入PCVD设备中进行涂层，如果两种涂层能在同一台设备中完成将极大的提高工作效率。再以刀具行业目前普遍采用的为TiN+TiAlN复合PVD涂层为例，虽然该种涂层目前比较成熟，但在加工粘性材料时其自润滑性相对仍然较差，比较容易粘刀，所以仍有很大的提升空间，如果可以在TiN+TiAlN复合PVD涂层上再沉积一层润滑性较好的DLC涂层，将会极大的提高涂层刀具的寿命。虽然现在也有采用PVD方法沉积的DLC涂层，但正如之前说过的，PVD方法绕镀性较差，且采用这种方法沉积的DLC涂层润滑性相对于采用PCVD方法沉积的DLC涂层要低很多，生长速率又要慢很多，所以采用PCVD方法沉积DLC更好，同时也说明本发明中所述的设备既能进行PVD涂层也能进行PCVD涂层也是非常必要的。
[0009] 目前有据可查的开发了PVD+PCVD复合涂层沉积设备的只有美国西南研究院（US8273222B2）及荷兰的Hauzer（WO2007089216A1）涂层公司，国内还未见有公司研制出类似的工业型设备。同类型设备中，美国西南研究院采用的是磁控溅射PVD+射频PCVD的技术组合，由于普通的磁控溅射无法沉积氧化
铝等不导电膜，加之射频PCVD离化率低，反应速度慢，限制了其工业应用范围；Hauzer公司采用的弧过滤PVD+脉冲PCVD的技术组合，虽然应用范围广，但是由于加入了颗粒过滤装置，设备复杂昂贵，且不可能完全过滤掉沉积过程中的大颗粒。
[0010] 发明内容：
[0011] 本发明的目的是一种结构简单，造价低，功能强，易于操作和维护，应用范围广，可以进行工艺的精确控制的制备DLC膜的工业型自动化气相沉积设备。
[0012] 本发明是这样实现的：
[0013] 制备DLC膜的工业型自动化气相沉积设备由沉积室Ⅰ、供气系统Ⅱ、
真空系统Ⅲ、加热系统Ⅳ、
水冷系统Ⅴ、中频磁控溅射系统Ⅵ、工件高压绝缘装夹系统Ⅶ、电气控制系统Ⅷ及脉冲调制电源系统Ⅸ组成，供气系统Ⅱ由多路进气管及流量
控制器组成，进气管的进气口固定于沉积室Ⅰ上部，可以满足多种涂层的供气要求，沉积过程中，反应气体在
电场中通过激发、电离、附着等一系列过程后沉积在工件表面上，所述的真空系统Ⅲ与沉积室Ⅰ后侧的抽气口相连，由扩散
泵2、机械泵3、罗茨泵4、单级旋片泵5、电动光栅
阀6、放气阀8、高阀7、预抽阀9、维持阀10、前级阀11、旁路阀12、高真空规13、第1、2、3低真空规14、16、17、
薄膜电容规15、预留真空测量口组成，抽气口经电动光栅阀6、分别经高阀7、预抽阀9、旁路阀12与扩散泵2、罗茨泵4、单级旋片泵5连接，扩散泵2分别经维持阀10、前级阀11与机械泵3、罗茨泵4连接，在只需要较低的真空的PCVD沉积过程中，只需要单级旋片泵5、罗茨泵4、旁路阀12、预抽阀9并通过电动光栅阀6控制抽速即可满足真空的需求；在需要较高真空的PVD沉积过程中，则需要增加扩散泵2、罗茨泵4、单级旋片泵5、前级阀11及高阀7共同作用，同样通过电动光栅阀6控制抽速；第1、2、3低真空规14、16、17，高真空规13，薄膜电容规15用于测量沉积室Ⅰ的气压；机械泵3用以维持扩散泵2中的真空，防止扩散泵2中的扩散泵油返油，所述的加热系统Ⅳ采用真空用铠装加热丝32，并装有测温
探头33，加热丝成“U形”安装于沉积室Ⅰ内壁的加热丝安装板上，在加热丝与真空壁之间安装有双层
衬板，以此避免涂层时对加热丝的污染，沉积时，加热丝通电加热，热量通过
辐射的方式传导至工件上，使工件加热，所述的水冷系统Ⅴ由12路水排组成，水排采用
不锈钢材料制作，其中四路水排连接磁控溅射系统Ⅵ的靶材，四路水排连接沉积室壁Ⅰ，一路水排连接脉冲调制电源系统Ⅸ，一路水排连接中频磁控溅射系统Ⅵ的电源，两路水排连接扩散泵2，
冷却水可以给各组件降温，防止各组件因温度过高而烧毁，连接于沉积室壁Ⅰ的冷却水还可以调节沉积过程中工件的温度，从而获得不同性能的涂层，中频磁控溅射系统Ⅵ是进行物理气相沉积时使用的系统，由带水冷的中频磁控溅射电源及
溅射靶材组成，溅射靶材可根据涂层种类进行自由选择，沉积过程中，沉积室接溅射电源的正极，靶材接溅射电源的负极，接通电源后，气体在电场的作用下被离
化成离子，将靶材原子溅射下来并沉积在工件上形成涂层，脉冲调制电源系统Ⅸ的正极接于沉积室Ⅰ上，阴极接于需要涂层的工件上，接通电源后，反应气体在电场中通过激发、电离、附着等一系列过程后沉积在工件表面上，形成涂层，工件高压绝缘装夹系统Ⅶ由转盘及传动
电机构成，工件装夹在转盘上，通过绝缘材料将工件与沉积室Ⅰ隔离开来，电气控制系统Ⅷ由上位机26和可编程控制器PLC28组成，可编程控制器PLC28通过输入输出端口I/O与真空计29、脉冲调制电源30、中频磁控电源31、
质量流量计
截止阀34、质量流量计35、扩散泵2、机械泵3、罗茨泵4、单级旋片泵5、电动光栅阀6、放气阀8、高阀7、预抽阀9、维持阀10、前级阀11、旁路阀12、加热丝32连接，测温探头32与温控仪27连接、温控仪27与上位机26连接，真空计29与沉积室Ⅰ连接、质量流量计截止阀34、质量流量计35与供气系统Ⅱ的多路进气管连接，可编程控制器PLC28通过网络与上位机26相连。
[0014] 质量流量计35通过过程
现场总线与可编程控制器PLC28连接，在涂层过程中，可以手动控制流量计35的设定参数获得所需的气体流量进行涂层的沉积，或预先在上位机26的操作界面上输入流量参数自动运行，自动运行过程中，将实时检测流量数值，若有流量不满足要求，设备将进行自动报警提示并根据实际情况确定设备自动关闭还是进入“等待”状态，在进入“等待”状态时，设备其他系统仍处于正常工作状态，待问题排除后，继续进行涂层的沉积。
[0015] 上位机26通过modbus协议与温控仪27及测温探头33相连，在涂层过程中，可以手动设定温度进行涂层的沉积，也可以预先在上位机26的操作界面上输入设定温度自动运行，自动运行过程中，温控仪27持续检测设定的温度，若超出一定偏差将自动报警提示。
[0016] 沉积室Ⅰ由304不锈钢材料加工制作，采用成直
角夹角的双开
门18，整机外型尺寸1500mm×1500mm×2800mm，内部有效工作区域尺寸1000mm×1000mm×1000mm，
侧壁安装有观察窗19及扩展功能预留
接口20。
[0017] 本发明的沉积室内同时具有物理气相沉积（PVD）单元和物理化学气相沉积（PCVD）单元，既可以采用单一单元单独进行DLC膜的沉积，也可以交替使用两个单元进行连续的DLC的复合沉积。可在工具、模具、刀具上沉积类金刚石DLC膜涂层，满足各个行业对DLC膜涂层的需求。相比于国外的同类型设备,发明采用磁控溅射PVD+脉冲PCVD的技术组合,结构简单，造价低，功能强，应用范围广。具有容量大、自动化程度高、精
密度高、安全性强、可扩展性强、操作及维护简单、产品应用范围广等众多优点，可广泛应用于机械、航空航天、医药等诸多领域。
[0018] 既可以进行单独的PVD涂层或者PCVD涂层，也可以进行连续的PVD和PCVD涂层，同时可以进行TiN、TiAlN、ZrN、TiSiN、TiSiAlN、TiCN、氧化物、金刚石、类金刚石等多种单一或者复合涂层的沉积，经济可靠，可以满足多个领域的需求，尤其是石油、汽车、航空航天等需要对大型复杂零部件进行涂层的领域。本发明为自动化设备，可以进行工艺的精确控制，产品质量稳定，生产效率高。
[0020] 图1为本发明结构图。
[0021] 图2为图1的俯视图。
[0022] 图3为真空系统原理图
[0023] 图4 为高压绝缘装夹系统图
[0024] 图5为图4的左视图
[0026] 图7 泵阀系统控制框图
[0027] 图8 供气系统控制框图
[0030] 图11真空系统自动抽空流程图
[0031] 图12质量流量计自动送气流程图
[0032] 图13温度自动控制流程图
[0035] 具体实施方式：
[0036] 下面通过结合附图说明本发明的实现途径
[0037] 制备DLC膜的工业型自动化气相沉积设备由沉积室Ⅰ、供气系统Ⅱ、真空系统Ⅲ、加热系统Ⅳ、水冷系统Ⅴ、中频磁控溅射系统Ⅵ、工件高压绝缘装夹系统Ⅶ、电气控制系统Ⅷ及脉冲调制电源系统Ⅸ组成，供气系统Ⅱ由多路进气管及流量控制器组成，进气管的进气口固定于沉积室Ⅰ上部，可以满足多种涂层的供气要求，沉积过程中，反应气体在电场中通过激发、电离、附着等一系列过程后沉积在工件表面上，所述的真空系统Ⅲ与沉积室Ⅰ后侧的抽气口相连，由扩散泵2、机械泵3、罗茨泵4、单级旋片泵5、电动光栅阀6、放气阀8、高阀7、预抽阀9、维持阀10、前级阀11、旁路阀12、高真空规13、第1、2、3低真空规14、16、17、薄膜电容规15、预留真空测量口组成，抽气口经电动光栅阀6、分别经高阀7、预抽阀9、旁路阀12与扩散泵2、罗茨泵4、单级旋片泵5连接，扩散泵2分别经维持阀10、前级阀11与机械泵3、罗茨泵4连接，在只需要较低的真空的PCVD沉积过程中，只需要单级旋片泵5、罗茨泵4、旁路阀12、预抽阀9并通过电动光栅阀6控制抽速即可满足真空的需求；在需要较高真空的PVD沉积过程中，则需要增加扩散泵2、罗茨泵4、单级旋片泵5、前级阀11及高阀7共同作用，同样通过电动光栅阀6控制抽速；第1、2、3低真空规14、16、17，高真空规13，薄膜电容规15用于测量沉积室Ⅰ的气压；机械泵3用以维持扩散泵2中的真空，防止扩散泵2中的扩散泵油返油，所述的加热系统Ⅳ采用真空用铠装加热丝32，并装有测温探头33，加热丝成“U形”安装于沉积室Ⅰ内壁的加热丝安装板上，在加热丝与真空壁之间安装有双层衬板，以此避免涂层时对加热丝的污染，沉积时，加热丝通电加热，热量通过辐射的方式传导至工件上，使工件加热，所述的水冷系统Ⅴ由12路水排组成，水排采用不锈钢材料制作，其中四路水排连接磁控溅射系统Ⅵ的靶材，四路水排连接沉积室壁Ⅰ，一路水排连接脉冲调制电源系统Ⅸ，一路水排连接中频磁控溅射系统Ⅵ的电源，两路水排连接扩散泵2，冷却水可以给各组件降温，防止各组件因温度过高而烧毁，连接于沉积室壁Ⅰ的冷却水还可以调节沉积过程中工件的温度，从而获得不同性能的涂层，中频磁控溅射系统Ⅵ是进行物理气相沉积时使用的系统，由带水冷的中频磁控溅射电源及溅射靶材组成，溅射靶材可根据涂层种类进行自由选择，沉积过程中，沉积室接溅射电源的正极，靶材接溅射电源的负极，接通电源后，气体在电场的作用下被离化成离子，将靶材原子溅射下来并沉积在工件上形成涂层，脉冲调制电源系统Ⅸ的正极接于沉积室Ⅰ上，阴极接于需要涂层的工件上，接通电源后，反应气体在电场中通过激发、电离、附着等一系列过程后沉积在工件表面上，形成涂层，工件高压绝缘装夹系统Ⅶ由转盘及传动电机构成，工件装夹在转盘上，通过绝缘材料将工件与沉积室Ⅰ隔离开来，电气控制系统Ⅷ由上位机26和可编程控制器PLC28组成，可编程控制器PLC28通过输入输出端口I/O与真空计29、脉冲调制电源30、中频磁控电源31、质量流量计截止阀34、质量流量计35、扩散泵2、机械泵3、罗茨泵4、单级旋片泵5、电动光栅阀6、放气阀8、高阀7、预抽阀9、维持阀10、前级阀11、旁路阀12、加热丝32连接，测温探头32与温控仪27连接、温控仪27与上位机26连接，真空计29与沉积室Ⅰ连接、质量流量计截止阀34、质量流量计35与供气系统Ⅱ的多路进气管连接，可编程控制器PLC28通过网络与上位机26相连。
[0038] 质量流量计35通过过程现场总线与可编程控制器PLC28连接，上位机26通过modbus协议与温控仪27及测温探头33相连。
[0039] 沉积室Ⅰ由304不锈钢材料加工制作，采用成直角夹角的双开门18，整机外型尺寸1500mm×1500mm×2800mm，内部有效工作区域尺寸1000mm×1000mm×1000mm，侧壁安装有观察窗19及扩展功能预留接口20。
[0040] 1、设备沉积室Ⅰ由304不锈钢材料制作，供气系统Ⅱ、真空系统Ⅲ、加热系统Ⅳ、水冷系统Ⅴ、磁控溅射系统Ⅵ、工件高压绝缘装夹系统Ⅶ、电气控制系统Ⅷ及脉冲调制电源系统Ⅸ通过专用接口连接在沉积室Ⅰ的相应部位。
[0041] 2、沉积开始前，将待沉积的工件洗净吹干，打开沉积室门18，将工件放于装卡系统上Ⅶ。装卡系统上的盛物盘可根据工件的形状进行选择，脉冲调制电源Ⅸ的阴极与该盛物盘连接，
阳极与沉积室壁连接。若要进行PVD涂层，选取相应的溅射靶材安装于磁控溅射系统Ⅵ的相应
位置。
[0042] 3、工件放置完后，关闭沉积室门18，打开供气系统Ⅱ中所有需要用到的气体钢瓶的瓶阀，检查钢瓶压力；打开水冷系统Ⅴ，检查冷却水温度和流量，检查连接于沉积室壁Ⅰ、脉冲调制电源系统Ⅸ、磁控溅射系统Ⅵ电源及扩散泵2上的冷却水是否有泄露。
[0043] 4、从电气控制系统Ⅷ上的上位机26进行程序编辑，根据涂层种类设定各种反应气体的流量、沉积时间、加热系统Ⅳ温度、真空系统Ⅲ真空值、磁控溅射系统Ⅵ
电压值及脉冲调制电源Ⅸ电压及占空比等各项参数。程序编辑完毕后保存该程序并启动设备，沉积开始。若已有编辑好的程序可以直接调用该程序进行沉积。
[0044] 5、程序开始后，首先对沉积室Ⅰ加热并抽真空。在抽真空时有两种工作模式。第一种，进行真空要求较低的PCVD沉积，首先打开旁路阀12及单级旋片泵5抽真空到几帕，然后关闭旁路阀12，打开预抽阀9及罗茨泵4并通过电动光栅阀6控制抽速。第二种，利用PVD沉积方法，由于需要高真空，所以在采用第一种方式将真空抽到位后，打开前级阀11和高阀7，关闭预抽阀9，通过扩散泵2、罗茨泵4和单级旋片泵5抽高真空，同样通过电动光栅阀6控制抽速。若PVD沉积完毕又要回复到PCVD沉积，由于此时不需要高真空，所以可以关闭前级阀11和高阀7，打开旁路阀9，仅靠罗茨泵4和单级旋片泵5抽真空，即第一种方式，同时，为了防止扩散泵2中的扩散泵油返油，还应该打开维持阀10和机械泵3用以维持扩散泵2中的真空。在沉积室Ⅰ内的温度和真空达到要求后，可以进行下一步的操作。
[0045] 6、无论是PVD沉积还是PCVD沉积，在进行涂层前都要对工件进行离子清洗用以去除工件表面未去除的部分杂质，在真空和温度达到要求后，相应的工作气体由供气系统Ⅱ装于沉积室Ⅰ顶部的接口进入沉积室，通过磁控溅射系统Ⅵ的中频电源或者脉冲调制电源Ⅸ施加一个合适的电压，使工作气体离化并在电场的作用下
加速冲向工件并对工件进行轰击，通过这个过程实现对工件的离子清洗，但此时的电压必须适当，电压过大会造成工件损伤，过小则起不到离子清洗的作用。
[0046] 7、进行离子清洗后进行涂层。若进行PCVD涂层，供气系统Ⅱ根据涂层种类充入不同种类的工作气体，在脉冲调制电源Ⅸ提供合适的电压后，气体在整个沉积室Ⅰ中被离化并参与化学反应，涂层均匀的沉积在整个工件上。若进行PVD涂层，则供气系统Ⅱ根据涂层种类充入不同种类的工作气体，磁控溅射系统Ⅵ的中频电源施加一个合适的电压，气体在靠近磁控溅射系统Ⅵ靶材附近的区域形成气体离化区并参与反应形成涂层，所以工件为了获得均匀的涂层，工转系统Ⅶ应设定一合理的转速。
[0047] 8、沉积过程中可通过观察窗19查看沉积室Ⅰ内气体离化情况及涂层的
颜色用以判断各沉积参数是否有偏差，从而进行相应的调整。
[0048] 9、沉积完毕后，使沉积室Ⅰ自然冷却至室温。
[0049] 10、待沉积室Ⅰ冷却到室温后打开放气阀8，使沉积室Ⅰ恢复至常压。
[0050] 11、取出样品。
[0051] 12、若以后需要对整个设备进行功能扩展，则可通过扩展功能预留接口20连接相应的功能模
块。
[0052] 采用本设备上的PCVD单元在单晶
硅片上进行DLC的沉积。
[0053] 1）将
硅片放置于清洗液中超声清洗5min，用去离子水洗净后再放置于丙
酮中超声清洗5min，吹干后放置于设备中装卡系统上的盛物盘上。
[0054] 2）关闭沉积室门，打开所有水冷系统及供气系统的阀门，检查水流量、温度、气体压力等指标。
[0055] 3）抽真空。首先通过旋片泵及罗茨泵将沉积室内的压力预抽至10Pa以内，接着开启扩散泵及相应的阀，使沉积室内的压力达到5.0×10-3Pa。
[0056] 4）加热。待压力值达到5.0×10-3Pa时，开启加热系统，对沉积室及工件进行加热，使其缓慢加热至400℃。
[0057] 5）由于PCVD不需要在高真空下进行，所以在通入气体前将相应的
挡板阀关闭，仅靠旋片泵和罗茨泵维持沉积室内真空。
[0058] 6）DLC沉积。沉积参数如下：
[0059] 电压：3000V
[0061] 脉宽：5us
[0062] 气压：14Pa
[0063] 温度：400℃
[0064] H2：1000sccm
[0065] Ar：50sccm
[0066] C2H2：150sccm
[0067] CH4：300sccm
[0068] 沉积时间：1.5h
[0069] 1）冷却。待涂层结束后，关闭气体系统、电源系统及加热系统，使沉积室自然冷却至室温。
[0070] 2）分析。拉曼光谱是目前分析DLC最直观的分析方法，通过观察峰的位置和强度，可判断制备的涂层是否是DLC，并大致判断涂层中SP2键及SP3键的比例。通过对拉曼光谱图的分析，确定沉积的涂层为DLC涂层。
