一种脂肪族烯烃硼氢化反应合成烷基硼酸酯的铁催化体系及其应用方法
专利汇可以提供一种脂肪族烯烃硼氢化反应合成烷基硼酸酯的铁催化体系及其应用方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种脂肪族烯 烃 硼 氢化反应合成烷基硼酸酯的 铁 催化体系及其应用方法，本发明以铁盐作为催化剂，联硼酯作为硼源，在一定的 碱 和 溶剂 的作用下，催化脂肪族烯烃发生区域选择性可控的硼氢化反应。该铁催化体系条件下，即可实现符合 马 氏规则的加成，也可实现反马氏规则的加成，且具有底物转化率高，区域选择性可控，反应条件温和对人体无害等突出优点。，下面是一种脂肪族烯烃硼氢化反应合成烷基硼酸酯的铁催化体系及其应用方法专利的具体信息内容。
1.一种脂肪族烯烃硼氢化反应合成烷基硼酸酯的催化体系，其特征在于，该催化体系包括脂肪族烯烃类化合物、铁盐催化剂、频哪醇联硼酯、烷氧基碱和溶剂；
所述催化体系处于无水无氧环境中；
铁盐催化剂与烯烃类化合物的摩尔比为0.08:1至0.12:1；
烷氧基碱与铁盐催化剂的摩尔比为10:1至22:1。
2.根据权利要求1所述的脂肪族烯烃硼氢化反应合成烷基硼酸酯的催化体系，其特征在于，
所述脂肪族烯烃类化合物包括单烷基取代乙烯和1,1-二烷基取代乙烯，其通式如下所示：
3.根据权利要求1所述的脂肪族烯烃硼氢化反应合成烷基硼酸酯的催化体系，其特征在于，
所述烷氧基碱中烷氧基包括甲氧基、乙氧基、丙氧基、异丙氧基、叔丁氧基、叔戊氧基，所述烷氧基碱为烷氧基锂、烷氧基钠或烷氧基钾。
4.根据权利要求1所述的脂肪族烯烃硼氢化反应合成烷基硼酸酯的催化体系，其特征在于，
所述溶剂为醚类溶剂或酰胺类溶剂，醚类溶剂包括乙醚、异丙醚、正丁醚、甲基叔丁基醚、四氢呋喃、二氧六环，酰胺类溶剂包括N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺，N,N-二甲基乙酰胺。
5.根据权利要求1所述的脂肪族烯烃硼氢化反应合成烷基硼酸酯的催化体系，其特征在于，
所述铁盐催化剂至少包括下列物质的一种：有机酸铁盐、无机酸铁盐、磺酸铁盐、杂多酸铁盐。
6.根据权利要求5所述的脂肪族烯烃硼氢化反应合成烷基硼酸酯的催化体系，其特征在于，
所述有机酸铁盐包括二价铁盐和/或三价铁盐；
所述有机酸包括下列物质中的至少一种：醋酸、硬脂酸、油酸、柠檬酸；
无机酸铁盐包括二价铁盐和/或三价铁盐；
无机酸包括下列物质中的至少一种：氢氟酸、盐酸、氢溴酸、氢碘酸、高氯酸、硫酸、磷酸、焦磷酸、氢硫酸、氢氰酸、碳酸；
所述磺酸铁盐包括二价铁盐和/或三价铁盐；
所述磺酸包括下列物质中的至少一种：苯磺酸、对甲苯磺酸、硝基苯磺酸、卤代苯磺酸、三氟甲磺酸；
所述杂多酸铁盐包括二价铁盐和/或三价铁盐；
所述杂多酸包括下列物质中的至少一种：磷钼酸、磷钨酸。
7.一种脂肪族烯烃硼氢化反应合成烷基硼酸酯的方法，其特征在于，反应体系包括脂肪族烯烃类化合物、铁盐催化剂、频哪醇联硼酯、烷氧基碱和溶剂，且使用醚类溶剂时，硼氢化反应表现出反马氏区域选择性；使用酰胺类溶剂时，硼氢化反应表现出马氏区域选择性，如下所示：
8.根据权利要求7所述的脂肪族烯烃硼氢化反应合成烷基硼酸酯的方法，其特征在于，醚类溶剂包括乙醚、异丙醚、正丁醚、甲基叔丁基醚、四氢呋喃、二氧六环，酰胺类溶剂包括N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺，N,N-二甲基乙酰胺。
9.一种脂肪族烯烃硼氢化反应合成烷基硼酸酯的方法，其特征在于，包括下面的步骤：
S1：加入铁盐催化剂、烷氧基碱和频哪醇联硼酯至反应器中；
S2：抽真空充氩气；
S3：加入脂肪族烯烃类化合物、溶剂至所述反应器中；保持铁盐催化剂与烯烃类化合物的摩尔比为0.08:1至0.12:1，且烷氧基碱与铁盐催化剂的摩尔比为10:1至22:1；
S4：加热至预定温度，搅拌回流反应数小时；
S5：后处理得到烷基硼酸酯。
10.根据权利要求9所述的脂肪族烯烃硼氢化反应合成烷基硼酸酯的方法，其特征在于，
在S2中，用真空硅酯将筛子塞紧，抽真空充氩气重复3次，将试管密封；
在S3中，在氩气保护下，用注射器将脂肪族烯烃类化合物、溶剂依次注射进反应器中；
在S4中，将反应试管放入已升至预定温度的油浴锅中，加热搅拌；
在S5中，加入水和一定的比例乙酸乙酯和石油醚萃取三次，留取有机相；将萃取液用无水硫酸钠干燥，旋转蒸发仪旋干，得到粗产物；将粗产物使用一定比例的石油醚和乙酸乙酯作为展开剂进行快速柱层析，洗脱液合并，旋转蒸发仪蒸干，得到烷基硼酸酯。
一种脂肪族烯烃硼氢化反应合成烷基硼酸酯的铁催化体系及
其应用方法
技术领域
背景技术
发明内容
具体实施方式
3H),1.25(s,12H),0.97(d,J＝6.6Hz,3H),0.94–0.61(m,2H).13C NMR(126MHz,Chloroform-d)δ156.51,134.26,128.14,112.64,81.85,54.23,40.73,31.79,28.29,23.82(d,J＝
8.2Hz),21.24.
0.15mmol)，抽真空充氩气，置换三次气体，在氩气保护下将正丁醚(0.5mL)用1mL注射器注入反应试管中，80℃下搅拌16h。将反应停止加热恢复至室温，加入5ml水,一定比例的石油醚与乙酸乙酯萃取三次，合并有机相，用无水硫酸钠干燥，旋转蒸发仪旋干，硅胶柱层析(洗脱剂为石油醚:乙酸乙酯＝100:1，v:v)分离(Rf＝0.4)得到无色液体，产率88％。
32.99,31.38,26.78,26.46,24.82.
3H),1.25(s,12H),0.97(d,J＝6.6Hz,3H),0.94–0.61(m,2H).13C NMR(126MHz,Chloroform-d)δ156.51,134.26,128.14,112.64,81.85,54.23,40.73,31.79,28.29,23.82(d,J＝
8.2Hz),21.24.
32.12,24.78,24.75.
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