转相乳化体及制备方法
阅读：1030发布：2020-07-25
专利汇可以提供转相乳化体及制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种转相乳化体，所述的转相乳化体采用了聚甘油 脂肪酸 酯、长 碳 链脂肪酸和/或长碳链脂肪醇，搭配聚 丙烯酸 类 增稠剂 的技术方案，具有外观、状态、性能均介于O/W和W/O之间，既有O/W的清爽、轻盈和 水 润，也有W/O的滋润奢华，兼得两者之长的特点。，下面是转相乳化体及制备方法专利的具体信息内容。
1.一种转相乳化体，其特征在于，包含按所述转相乳化体的总重量计：
（a）1-3%的聚甘油脂肪酸酯；
（b）0.5-3%的长碳链脂肪酸和/或长碳链脂肪醇；
（c）0.1-1%的聚丙烯酸类增稠剂；以及
（d） 0.05-1%的pH值调节剂;其中所述的聚甘油脂肪酸酯的HLB值为7-12。
2.根据权利要求1所述的转相乳化体，其特征在于，所述的聚丙烯酸类增稠剂的含量为
0.5-1wt%。
3.根据权利要求1所述的转相乳化体，其特征在于，所述的转相乳化体还包括（e）0.05-
0.5wt%的亲水性高分子聚合物。
4.根据权利要求1所述的转相乳化体，其特征在于，所述的聚甘油脂肪酸酯乳化剂为聚甘油-2 月桂酸酯、聚甘油-2 硬脂酸酯、聚甘油-10 肉豆蔻酸酯、聚甘油-3 二硬脂酸酯以及它们的混合物。
5.根据权利要求1所述的转相乳化体，其特征在于，所述的长碳链脂肪酸为月桂酸、棕榈酸、肉豆蔻酸、二十二烷酸、癸二酸以及它们的混合物。
6.根据权利要求1所述的转相乳化体，其特征在于，所述的长碳链脂肪醇为鲸蜡醇、硬脂醇、鲸蜡硬脂醇、二十二醇以及它们的混合物。
7.根据权利要求1所述的转相乳化体，其特征在于，所述的聚丙烯酸类增稠剂为卡波姆、丙烯酸（酯）类/C10-30 烷醇丙烯酸酯交联聚合物、丙烯酸（酯）类共聚物以及它们的混合物。
8.根据权利要求1所述的转相乳化体，其特征在于，所述的pH值调节剂为氨甲基丙醇、氨甲基丙二醇、氨丁三醇、精氨酸、三乙醇胺、氢氧化钾、氢氧化钠以及它们的混合物。
9.权利要求1-8任一项所述的转相乳化体在护肤品的用途。
10.一种转相乳化体，其特征在于，所述的转相乳化体包括如下质量百分含量的组分：
聚甘油-2 月桂酸酯 2%、鲸蜡硬脂醇 1%、矿油5%、环五聚二甲基硅氧烷 0.9%、环己硅氧烷
0.6%、氢化聚异丁烯 2%、羟苯丙酯0.05%、羟苯甲酯0.15%、EDTA 二钠0.03%、丁二醇 8%、甘油2%、卡波姆 0.5%、银耳（ TREMELLA FUCIFORMIS） 多糖 0.2%、三乙醇胺 0.5%、苯氧乙醇
0.3%、水 余量。
转相乳化体及制备方法
技术领域
背景技术
[0003] 在化妆品工业中，乳化体是特别有用的，也是应用最广的一种剂型，大多数的膏霜、乳液，以及部分的精华液和睡眠面膜为乳化体。乳化作用可以使化妆品制作得更精细，配方更灵活，较容易根据需求以改善产品的触变性、粘度、外观和使用感等参数。还有，乳化体是活性物的良好载体，可将其均匀有效地施于皮肤。
[0004] 目前，市场上的乳化体大多为水包油型（O/W），或者油包水型（W/O），但每种乳化体都有各自的优劣势，O/W 乳化体清爽不黏腻，深得广大消费者喜爱，但相对不够滋润，保湿不持久，应用在粉底和防晒产品里，更是不耐水不抗汗；W/O 乳化体常用于粉底、防晒、出水霜以及冬季的产品，保湿滋润，持久润肤，相对耐水耐汗，却也厚重黏腻，而且生产后的锅炉、生产用具、器皿滑溜油腻，难以清洗。
[0005] 基于改善上述局限性，随着科学的进步，新的乳化技术不断涌现。
[0006] 姜英涛发表的《转相乳化》中详细记载了一种转相点乳化法（EIP法），其具体原理为：将水相滴加入含有表面活性剂的油相中，初始，由于水的体积分数太低，虽然有高亲水亲油平衡值（HLB值）表面活性剂组成的界面膜也不足以其弯曲刚性而保持其自然曲率（弯向油），而形成油包水体系。当水的体积分数达到理解堆砌值（转相点）时，二力合力而突然转相成水包油体系。EIP以当相转变时每立方厘米油相所添加水的立方厘米数表示。
[0007] 裘炳毅发表的《乳化作用及其在化妆品工业的应用(三) 乳化剂的选择(续完)》中详述了一种相转变温度法（PIT法），其具体原理为：非离子表面活性剂的溶解度、HLB值是随温度而显著变化。温度增加时，非离子表面活性剂的亲水基水合程度减少，从而降低其亲水性，HLB值降低。因此，对于某一特定的非离子表面活性剂（如含聚氧乙烯的非离子表面活性剂）-油-水体系，存在着一较窄的温度范围，在该温度以上，非离子表面活性剂溶于油相，而在该温度以下溶于水相，当温度逐渐降低时，体系由W/O型转变为O/W型。其中发生转相的温度称为相转变温度（PIT）。
[0008] 然而，这些现有技术都没有教导或建议充分考虑乳化体配方中其它原料，尤其是增稠剂对转相乳化法的影响，更不必说认识或者理解通过选择增稠剂与体系中其它成分的配伍而实现的任何独特益处。
[0009] 本发明的发明人在前面提到的转相乳化体领域中所进行的大量研究工作之后，出乎意料地发现了，聚甘油脂肪酸酯、长碳链脂肪酸和/或长碳链脂肪醇，搭配聚丙烯酸类增稠剂，由于聚丙烯酸类增稠剂中和时可以快速抢走与乳化剂结合的一部分水，从而使得乳化体发生转相，制得了一种外观、状态、性能均介于 O/W 和 W/O 之间，既有O/W 的清爽、轻盈和水润，也有 W/O 的滋润奢华，兼得两者之长的新型的转相乳化体（Oil-in-water tranfer to water-in-oil，简称WTO乳化体）。
发明内容
[0010] 本发明的目的在于提供一种转相乳化体，采用了聚甘油脂肪酸酯、长碳链脂肪酸和/或长碳链脂肪醇，搭配聚丙烯酸类增稠剂的技术方案，具有外观、状态、性能均介于 O/W 和 W/O 之间，既有 O/W 的清爽、轻盈和水润，也有 W/O 的滋润奢华，兼得两者之长的特点。
[0011] 本发明的具体技术方案如下：一种转相乳化体，其包含按所述转相乳化体的总重量计：
（a）1-3%的聚甘油脂肪酸酯；
（b）0.5-3%的长碳链脂肪酸和/或长碳链脂肪醇；
（c）0.1-1%的聚丙烯酸类增稠剂；以及
（d） 0.05-1%的pH值调节剂;其中所述的聚甘油脂肪酸酯的HLB值为7-12。
（a）1-3%的聚甘油脂肪酸酯；
（b）0.5-3%的长碳链脂肪酸和/或长碳链脂肪醇；
（c）0.1-1%的聚丙烯酸类增稠剂；以及
（d） 0.05-1%的pH值调节剂;其中所述的聚甘油脂肪酸酯的HLB值为7-12。
[0012] 在其中一些实施例中，所述的聚丙烯酸类增稠剂的含量为0.5-1wt%。
[0013] 在其中一些实施例中，所述的转相乳化体还包括（e）0.05-0.5wt%的亲水性高分子聚合物。
[0014] 本发明还涉及上述转相乳化体用于护肤品的用途。可以通过调整增稠剂、乳化剂、油相水相比例等方法制备不同剂型的护肤品，如膏霜、乳液、精华液、睡眠面膜等。
[0015] 本发明所述的转相乳化体的制备工艺与普通水包油乳化体的制备工艺类似，主要步骤如下：将水相原料混合，分散均匀，加热到80-85℃，制得水相；将油相原料混合，分散均匀，加热到80-85℃，制得油相；在搅拌下将油相加入到水相中，开启均质3-5分钟；搅拌下降温到60℃，加入pH值调节剂；搅拌下降温到室温，检验合格，即可出料。
[0016] 本发明实施例提供的技术方案带来的有益效果是：（1）本发明提供了一种转相乳化体，采用了聚甘油脂肪酸酯O/W乳化剂、长碳链脂肪酸和/或长碳链脂肪醇，搭配高含量的聚合物的技术方案，具有外观、状态、性能均介于 O/W 和 W/O 之间，既有 O/W 的清爽、轻盈和水润，也有 W/O 的滋润奢华，兼得两者之长的特点。
[0018] 图1 实施例I溶水情况图；图2 实施例II溶水情况图；
图3 实施例III溶水情况图；
图4 实施例IV溶水情况图；
图5 对比例I溶水情况图；
图6 对比例II溶水情况图；
图7 对比例III溶水情况图；
图8 市售油包水面霜溶水情况图。
图3 实施例III溶水情况图；
图4 实施例IV溶水情况图；
图5 对比例I溶水情况图；
图6 对比例II溶水情况图；
图7 对比例III溶水情况图；
图8 市售油包水面霜溶水情况图。
具体实施方式
[0019] 本发明的各种实施方案的特征和有益效果将由以下说明变得显而易见，所述说明旨在给出本发明的广泛代表的具体实施方案的示例。从这些描述和从本发明的实践，多种修改形式对于本领域的技术人员将显而易见。本发明的范围不旨在限于所公开的具体形式，并且本发明涵盖了所有落入如权利要求所限定的本发明的实质和范围内的修改形式，等同形式和替代形式。
[0020] A.乳化剂适用于本发明所述转相乳化体的乳化剂为聚甘油脂肪酸酯。聚甘油脂肪酸酯是一类温和乳化剂，是由天然甘油和脂肪酸在高温下酯化而成的，亲油基是反应生成的酯，亲水基是未反应的羟基。通过改变甘油的聚合度、酸化值和脂肪酸的种类，可以得到一系列的不同HLB值（亲水亲油平衡值）的聚甘油脂肪酸酯。本发明所涉及的聚甘油脂肪酸酯的合适HLB值为约7-12，或者约8-10。
[0021] 用于转相乳化体中的示例性聚甘油脂肪酸酯乳化剂包括聚甘油-2 月桂酸酯、聚甘油-2 硬脂酸酯、聚甘油-10 肉豆蔻酸酯、聚甘油-3 二硬脂酸酯以及它们的混合物。
[0022] 转相乳化体可包含按所述转相乳化体的重量计，约1%至3%，或约1.5%至约2.5%的乳化剂。
[0024] 适用于本发明所述转相乳化体的助乳化剂可以为长碳链脂肪酸和/或长碳链脂肪醇。
[0025] 适用于本发明所述助乳化剂的长碳链脂肪酸具有约10至30个碳原子，优选约16至22个碳原子的脂肪酸。所述的脂肪酸是饱和的，并且可以为直链酸或支链酸，可以是一元酸、二元酸和其它多元酸。
[0026] 用于转相乳化体中的示例性脂肪酸包括月桂酸、棕榈酸、肉豆蔻酸、二十二烷酸、癸二酸以及它们的混合物。
[0027] 适用于本发明所述助乳化剂的长碳链脂肪醇具有约14至30个碳原子，优选约16至22个碳原子的脂肪醇。所述的脂肪醇是饱和的，并且可以为直链醇或支链醇。
[0028] 用于转相乳化体中的示例性脂肪醇包括鲸蜡醇、硬脂醇、鲸蜡硬脂醇、二十二醇以及它们的混合物。
[0029] 转相乳化体可包含按所述转相乳化体的重量计，约0.5%至约3%，或者约1%至约2%的助乳化剂。
[0030] C.水相增稠剂水相增稠剂是乳化体中的常用组分，能够改进和调节粘度，获得稳定、抗沉降、触变等性能。
[0031] 适用于本发明所述转相乳化体的水相增稠剂主要为聚丙烯酸类增稠剂。聚丙烯酸类增稠剂的分子链上含有一定量的羧基，当用碱中和时，可以迅速吸水膨胀，骤然升高体系的粘度。本发明的发明人出乎意料地发现了，在聚甘油脂肪酸酯、长碳链脂肪酸和/或长碳链脂肪醇，搭配聚丙烯酸类增稠剂构成的特定乳化体中，由于聚丙烯酸类增稠剂中和时可以快速抢走与乳化剂结合的一部分水，从而使得乳化体发生转相，制得了一种外观、状态、性能特殊的转相乳化体。
[0032] 用于转相乳化体中的示例性聚丙烯酸类增稠剂包括卡波姆、丙烯酸（酯）类/C10-30 烷醇丙烯酸酯交联聚合物、丙烯酸（酯）类共聚物以及它们的混合物。
[0033] 合适的卡波姆可以包括商品名为“Carbopol 676”、“Carbopol 934”、“Carbopol 940”、“Carbopol 941”、“Carbopol 980”、“Carbopol 981”、“Carbopol Ultrez 10”、“Carbopol Ultrez 30”、“Carbopol Silk 100”的原料（来自美国路博润特种化工有限公司）；合适的卡波姆也可以包括商品名为“TC-CARBOMER 340”、“TC-CARBOMER 380”、“TC-CARBOMER 351”、“TC-CARBOMER 356”、“TC-CARBOMER 381”、“TC-CARBOMER 276”、“TC-CARBOMER 334”、“TC-CARBOMER 341”、“TC-CARBOMER 396”、“TC-CARBOMER 390”的原料（来自广州天赐高新材料股份有限公司）；合适的卡波姆也可以包括商品名为“AQUPEC HV-
505HC”、“AQUPEC HV-501”的原料（来自日本住友精化株式会社）；合适的卡波姆也可以包括商品名为“Polygel CA”、“Polygel CB”的原料（来自意大利3V SIGMA公司）。
505HC”、“AQUPEC HV-501”的原料（来自日本住友精化株式会社）；合适的卡波姆也可以包括商品名为“Polygel CA”、“Polygel CB”的原料（来自意大利3V SIGMA公司）。
[0034] 合适的丙烯酸（酯）类/C10-30 烷醇丙烯酸酯交联聚合物可以包括商品名为“Carbopol ETD 2020”、“Carbopol Ultrez 21”、“Carbopol Ultrez 20”、“Carbopol SC-200”、“Pemulen TR-1”、“Pemulen TR-2”的原料（来自美国路博润特种化工有限公司）公司；
合适的丙烯酸（酯）类/C10-30 烷醇丙烯酸酯交联聚合物也可以包括商品名为“TC-CARBOMER FD2010”的原料（来自广州天赐高新材料股份有限公司）。
合适的丙烯酸（酯）类/C10-30 烷醇丙烯酸酯交联聚合物也可以包括商品名为“TC-CARBOMER FD2010”的原料（来自广州天赐高新材料股份有限公司）。
[0035] 合适的丙烯酸（酯）类共聚物可以包括商品名为“Carbopol Aqua SF-1”、“Carbopol Aqua SF-2”的原料（来自美国路博润特种化工有限公司）；也可以包括商品名为“Synthalen W400”的原料（来自意大利3V SIGMA公司）。
[0036] 转相乳化体可包含按所述转相乳化体的重量计，约0.1%至约1%，或者约0.5%至约1%的聚丙烯酸类增稠剂。
[0037] 本发明涉及的pH值调节剂的用途在于中和聚丙烯酸类增稠剂。pH值调节剂的非限制性例包括氨甲基丙醇、氨甲基丙二醇、氨丁三醇、精氨酸、三乙醇胺、氢氧化钾、氢氧化钠以及它们的混合物。所述pH调节剂的添加量约0.05%至约1%。
[0038] 适用于本发明所述转相乳化体的水相增稠剂还可以包括亲水性高分子聚合物。本发明的发明人发现，添加一定量的亲水性高分子聚合物对转相乳化体的转相过程有辅助作用。亲水性高分子聚合物可以是天然来源的，也可以是人工合成的，其非限制性例包括汉生胶、银耳（TREMELLA FUCIFORMIS）多糖、透明质酸钠、羟乙基纤维素、瓜尔胶、小核菌胶以及它们的混合物。
[0039] 转相乳化体可包含按所述转相乳化体的重量计，约0.05%至约0.5%，或者约0.1%至约0.3%的亲水性高分子聚合物。
[0040] 实施例和数据以下实施例示出本文所述的转相乳化体。示例性的组合物可通过常规制剂和乳化技术来制备。应当理解，在不脱离本发明的实质和范围的情况下，日用化学品领域内的技术人员可对本发明进行其它修改。除非另外指明，本文中所有份数、百分比和百分率均按重量计。
一些成分可以稀溶液的形式来自供应商。除非另外指明，所述量反映了活性物质的重量百分比。
一些成分可以稀溶液的形式来自供应商。除非另外指明，所述量反映了活性物质的重量百分比。
[0041] 制备4种示例性转相乳化体，以及3种对比用的乳化体。具体如下表1、表2：表1 实施例I IV
~
~
[0042] 表2 对比例I III~
制备方法：上述的实施例I IV和对比例I III的制备方法如下：
~ ~
（1）将乳化剂（如：聚甘油-2 月桂酸酯、聚甘油-10 肉豆蔻酸酯、聚甘油-2 硬脂酸酯）、助乳化剂（如：鲸蜡硬脂醇、硬脂酸）、矿油、环五聚二甲基硅氧烷、环己硅氧烷、氢化聚异丁烯、羟苯丙酯投入油相锅，混合，分散均匀，加热到80-85℃，制得油相；
（2）将水、羟苯甲酯、EDTA 二钠、丁二醇、甘油、水相增稠剂（如：卡波姆、银耳（ TREMELLA FUCIFORMIS） 多糖、汉生胶）投入乳化锅，混合，分散均匀，加热到80-85℃，制得水相；
（3）将油相原料在搅拌下将油相加入到水相中，开启均质3-5分钟；
（4）搅拌下降温到60℃，加入pH值调节剂（如：三乙醇胺、精氨酸）；
（5）搅拌下降温到室温，检验合格，即可出料。
制备方法：上述的实施例I IV和对比例I III的制备方法如下：
~ ~
（1）将乳化剂（如：聚甘油-2 月桂酸酯、聚甘油-10 肉豆蔻酸酯、聚甘油-2 硬脂酸酯）、助乳化剂（如：鲸蜡硬脂醇、硬脂酸）、矿油、环五聚二甲基硅氧烷、环己硅氧烷、氢化聚异丁烯、羟苯丙酯投入油相锅，混合，分散均匀，加热到80-85℃，制得油相；
（2）将水、羟苯甲酯、EDTA 二钠、丁二醇、甘油、水相增稠剂（如：卡波姆、银耳（ TREMELLA FUCIFORMIS） 多糖、汉生胶）投入乳化锅，混合，分散均匀，加热到80-85℃，制得水相；
（3）将油相原料在搅拌下将油相加入到水相中，开启均质3-5分钟；
（4）搅拌下降温到60℃，加入pH值调节剂（如：三乙醇胺、精氨酸）；
（5）搅拌下降温到室温，检验合格，即可出料。
[0043] 为了展示上述实施例和对比例所制得的转相乳化体的特性，安排如下测试：（一）稳定性测试
①、将实施例I IV、对比例I III所制得的样品分别置于45℃、5℃、零下8℃环境下一个~ ~
月，观察是否有分层破乳、泛粗、明显变稀等现象，以考察稳定性情况。
①、将实施例I IV、对比例I III所制得的样品分别置于45℃、5℃、零下8℃环境下一个~ ~
月，观察是否有分层破乳、泛粗、明显变稀等现象，以考察稳定性情况。
[0044] 表3 稳定性记录表从表3可见，本发明实施例制备的转相乳化体通过了 20 天的 45℃、 5℃、 零下 8℃稳定性测试， 该转相乳化体是一个相对稳定的乳化体。
[0045] ②、将实施例I IV、对比例I III所制得的样品，出料后静置24h，5d，30d进行~ ~3000rpm，30min的离心测试。观察以是否分层作为通过指标，以考察转相乳化体的离心稳定性情况。
[0046] 表4 离心稳定性记录表从表4可以看出，本发明实施例制得的转相乳化体通过了不同时间段的离心测试，表明本发明的转相乳化体是一个相对稳定的乳化体，不容易随时间的推移而发生变化。
[0047] 由此可见，本发明所提供的转相乳化体的耐热耐寒、离心测试都符合《QB/T 1857 润肤膏霜》、《GB/T 29665 护肤乳液》所规定的理化指标。
[0048] （二）特性测试①、将实施例I IV、对比例I III所制得的样品和市售油包水面霜各取1g，分别投入~ ~
100g去离子水中，搅拌1分钟，然后观察溶水情况，具体情况见表5及附图1-8。
100g去离子水中，搅拌1分钟，然后观察溶水情况，具体情况见表5及附图1-8。
[0049] 表5 溶水记录表从表5和附图1-8可见，本发明实施例所制得的转相乳化体的溶水性能与水包油乳化体、油包水乳化体都不同。
[0050] ②、对实施例I IV、对比例I III所制得的样品和市售油包水面霜进行电导率测~ ~试。出料后静置24h，将电导率仪的探头直接插入样品中读数，具体记录见表6。
[0051] 表6 电导率测试读数从表6可见，本发明实施例所制得的转相乳化体的电导率与油包水乳化体相同，与水包油体系的对比例I III不同。
~
~
[0052] ③、对实施例I、对比例I所制得的样品和市售油包水面霜进行涂抹测试。具体测试方法为，取0.1g料体至于手背，用并拢的中指和无名指打圈涂抹至吸收，仔细感受涂抹过程中的使用感，并进行记录如下表7。
[0053] 表7 涂抹测试从表7可见，本发明实施例所制得的转相乳化体在刚涂抹时，使用感滋润，接着涂抹中使用感突然转化为水润，最后润而不腻。
[0054] 综上可见，本发明制得了一种外观、状态、性能均介于 O/W 和 W/O 之间，既有O/W 的清爽、轻盈和水润，也有 W/O 的滋润奢华，兼得两者之长的新型的转相乳化体。
[0055] 以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明做任何形式上的限制，故凡未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
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