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一种含氟单体聚合包覆浆及其制备方法

阅读:370发布:2023-06-10

专利汇可以提供一种含氟单体聚合包覆浆及其制备方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 属于金属颜料技术领域,具体涉及一种含氟 单体 聚合包覆 铝 银 浆及其制备方法。该包覆铝银浆的包覆层是通过烯类 羧酸 单体、交联单体及含氟单体聚合而成。本发明制备的包覆铝银浆对于高浓度 碱 的耐 腐蚀 性强、耐候性强。本发明提供的制备方法能够对铝银浆进行均匀包覆,分散性好, 稳定性 好。,下面是一种含氟单体聚合包覆浆及其制备方法专利的具体信息内容。

1.一种含氟单体聚合包覆浆,其特征在于,所述包覆铝银浆的包覆层是通过烯类羧酸单体、交联单体及含氟单体聚合而成;
所述烯类羧酸单体为丙烯酸;所述交联单体为三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯;所述含氟单体为甲基丙烯酸三氟乙酯或甲基丙烯酸六氟丁酯。
2.一种如权利要求1所述的含氟单体聚合包覆铝银浆的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将油性铝银浆中加入无乙醇中,在惰性气体保护下加热至65 75°C后,搅拌3-5h,~
抽滤,得预处理的铝银浆;
(2)将预处理后的铝银浆加入至溶剂油中,在惰性气体保护下,加热至70-80°C,添加烯类羧酸单体,继续搅拌0-30min,分别滴加交联单体及含引发剂、含溶剂油的含氟单体,聚合反应完成后,抽滤即得包覆铝银浆。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述溶剂油的加入量为铝银浆质量
300% 350%;所述无水乙醇加入量为铝银浆质量的300% 400%。
~ ~
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述滴加的时间为0.5 2h。
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5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述聚合反应的时间为4-6h。
6.根据权利要求2-5任一项所述的制备方法,其特征在于,所述烯类羧酸单体的加入量为预处理后的铝银浆质量的0.6% 1%;所述交联单体的加入量为预处理后的铝银浆质量的~
7.4% 15%;所述引发剂的加入量为预处理后的铝银浆质量的0.2% 3%;所述含氟单体的加入~ ~
量为预处理后的铝银浆质量的7.0% 13%;所述含氟单体在溶剂油的浓度为35-65g/mL。
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说明书全文

一种含氟单体聚合包覆浆及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于金属颜料技术领域,具体涉及一种含氟单体聚合包覆铝银浆及其制备方法。

背景技术

[0002] 铝颜料是重要的金属颜料,同时也是目前种类最多,用途最广的金属颜料。本发明的原料为铝银浆,铝银浆是具有银灰色金属光泽的金属颜料,其成分主要是片状铝粉。片状铝粉具有良好的反射光线和反射热的能,在涂料成膜时形成连续的金属膜,能反射可见光、紫外光和红外光。
[0003] 而片状铝粉粒径小,比表面积大,加之铝本身就易与酸、气反应,较大的表面积使铝粉更快的被腐蚀。从而使片状铝颜料发生变质,失去原有的金属光泽,导致各项性能降低,影响了在涂料当中的应用。
[0004] 中国专利申请CN201410324730.7公开了一种新型树脂包覆品铝银浆的制备方法,该方法制备的铝银浆提高了产品性能,但是,耐碱性、耐候性等性能仍有待提高;对于目前铝粉包覆的状况,在耐碱的性能上相对较差,尤其对于耐浓度较高的碱液腐蚀效果更加不好。

发明内容

[0005] 针对现有技术存在的问题,本发明提供了一种含氟单体聚合包覆铝银浆,该铝银浆具有优异的耐候性及耐碱性。
[0006] 本发明还提供了一种含氟单体聚合包覆铝银浆的制备方法,该方法制备的铝银浆,聚合物包覆均匀,方法简单可控。
[0007] 本发明为了实现上述目的所采用的技术方案为:
[0008] 本发明提供了一种含氟单体聚合包覆铝银浆,所述包覆铝银浆的包覆层是通过烯类羧酸单体、交联单体及含氟单体聚合而成。
[0009] 进一步的,所述烯类羧酸单体为丙烯酸
[0010] 进一步的,所述交联单体为三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯。
[0011] 进一步的,所述含氟单体为甲基丙烯酸三氟乙酯或甲基丙烯酸六氟丁酯。
[0012] 本发明还提供了一种上述含氟单体聚合包覆铝银浆的制备方法,包括以下步骤:
[0013] (1)将油性铝银浆中加入无水乙醇中,在惰性气体保护下加热至65 75℃后,搅拌~3-5h,抽滤,得预处理的铝银浆;
[0014] (2)将预处理后的铝银浆加入至溶剂油中,在惰性气体保护下,加热至70-80℃,添加烯类羧酸单体,继续搅拌0-30min,分别滴加交联单体及含引发剂、含溶剂油的含氟单体,聚合反应完成后,抽滤即得包覆铝银浆。
[0015] 进一步的,所述溶剂油的加入量为铝银浆质量的300% 350%;所述无水乙醇加入量~为铝银浆质量的300% 400%。
~
[0016] 进一步的,所述滴加的时间为0.5 2h。~
[0017] 进一步的,所述聚合反应的时间为4-6h。
[0018] 进一步的,所述烯类羧酸单体的加入量为预处理后的铝银浆质量的0.6% 1%;所述~交联单体的加入量为预处理后的铝银浆质量的7.4% 15%;所述引发剂的加入量为预处理后~
的铝银浆质量的0.2% 3%;所述含氟单体的加入量为预处理后的铝银浆质量的7.0% 13%;所~ ~
述含氟单体在溶剂油的浓度为35-65g/mL。
[0019] 本发明为所使用的铝银浆中的铝粉由150#溶剂油和油酸保护,粒径在1000~30000nm。
[0020] 本发明的有益效果为:
[0021] (1)本发明制备的包覆铝银浆对于高浓度碱的耐腐蚀性强、耐候性强;
[0022] (2)本发明提供的制备方法能够对铝银浆进行均匀包覆,分散性好,稳定性好。附图说明
[0023] 图1为本发明原料铝银浆的扫描电镜照片
[0024] 图2为本发明含氟树脂包覆型铝银浆的扫描电镜照片
[0025] 图3为本发明含氟树脂包覆型铝银浆在1mol/L氢氧化钠溶液中浸泡48h的扫描电镜图。

具体实施方式

[0026] 以下实施例旨在进一步说明本发明,而不是限制本发明。
[0027] 本发明所使用的原料铝银浆的扫描电镜图片如图1所示。
[0028] 实施例1
[0029] 1.1 称取30g原料铝银浆加入到500ml三口烧瓶中,加入90g无水乙醇,通氮气10min,在搅拌的条件下升温至70℃;抽滤得到处理后的铝银浆;
[0030] 1.2 称取处理后的铝银浆25g加入到500ml的四口烧瓶中,加入75g 150#溶剂油,快速搅拌加热升温至80℃,加入丙烯酸0.15g,在80℃下搅拌30min,将0.375g偶氮二异丁腈超声分散于1.875g甲基丙烯酸三氟乙酯和5ml150#溶剂油中;将含偶氮二异丁腈、甲基丙烯酸三氟乙酯和溶剂油的混合液加入到50ml恒压滴液漏斗中,将2.0g三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯加入另一50ml恒压滴液漏斗中,滴加1h,滴加完后反应4h,抽滤得到包覆后铝银浆。
[0031] 该实施例制备的包覆铝银浆如图2所示,制备的铝银浆包覆均匀。将制备的包覆铝银浆在1mol/L氢氧化钠溶液中浸泡48h后再次进行观察,如图3所示。浸泡后的铝银浆表面的含氟聚合物并未被碱液所破坏,与图二未浸泡于碱液的铝银浆相比,包覆表面变化不大。
[0032] 实施例2
[0033] 2.1 称取30g原料铝银浆加入到500ml三口烧瓶中,加入90g无水乙醇,通氮气10min,在搅拌的条件下升温至70℃;抽滤得到处理后的铝银浆;
[0034] 2.2 称取处理后的铝银浆25g加入到500ml的四口烧瓶中,加入75g 150#溶剂油,快速搅拌加热升温至80℃,加入丙烯酸0.15g,在80℃下搅拌30min,将0.375g偶氮二异丁腈超声分散于1.875g甲基丙烯酸六氟丁酯和5ml150#溶剂油中;将含偶氮二异丁腈、丙烯酸六氟丁酯和溶剂油的混合液加入到50ml恒压滴液漏斗中,将2.0g三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯加入另一50ml恒压滴液漏斗中,滴加1h,滴加完后反应4h,抽滤得到包覆后铝银浆。
[0035] 实施例3
[0036] 3.1 称取30g原料铝银浆加入到500ml三口烧瓶中,加入90g无水乙醇,通氮气10min,在搅拌的条件下升温至70℃;抽滤得到处理后的铝银浆;
[0037] 3.2 称取处理后的铝银浆25g加入到500ml的四口烧瓶中,加入75g 150#溶剂油,快速搅拌加热升温至80℃,加入丙烯酸0.2g,在80℃下搅拌30min,将0.5g偶氮二异丁腈超声分散于2.125g甲基丙烯酸三氟乙酯和5ml150#溶剂油中;将含偶氮二异丁腈、甲基丙烯酸三氟乙酯和溶剂油的混合液加入到50ml恒压滴液漏斗中,将3.0g三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯加入另一50ml恒压滴液漏斗中,滴加1h,滴加完后反应4h,抽滤得到包覆后铝银浆。
[0038] 实施例4
[0039] 4.1 称取30g原料铝银浆加入到500ml三口烧瓶中,加入90g无水乙醇,通氮气10min,在搅拌的条件下升温至70℃;抽滤得到处理后的铝银浆;
[0040] 4.2 称取处理后的铝银浆25g加入到500ml的四口烧瓶中,加入75g 150#溶剂油,快速搅拌加热升温至80℃,加入丙烯酸0.25g,在80℃下搅拌30min,将0.75g偶氮二异丁腈超声分散于1.75g甲基丙烯酸三氟乙酯和5ml150#溶剂油中;将含偶氮二异丁腈、甲基丙烯酸三氟乙酯和溶剂油的混合液加入到50ml恒压滴液漏斗中,将3.75g三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯加入另一50ml恒压滴液漏斗中,滴加1h,滴加完后反应4h,抽滤得到包覆后铝银浆。
[0041] 实施例5
[0042] 5.1 称取30g原料铝银浆加入到500ml三口烧瓶中,加入90g无水乙醇,通氮气10min,在搅拌的条件下升温至70℃;抽滤得到处理后的铝银浆;
[0043] 5.2 称取处理后的铝银浆25g加入到500ml的四口烧瓶中,加入75g 150#溶剂油,快速搅拌加热升温至80℃,加入丙烯酸0.25g,在80℃下搅拌30min,将0.5g偶氮二异丁腈超声分散于2.5g甲基丙烯酸三氟乙酯和5ml150#溶剂油中;将含偶氮二异丁腈、甲基丙烯酸三氟乙酯和溶剂油的混合液加入到50ml恒压滴液漏斗中,将1.85g三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯加入另一50ml恒压滴液漏斗中,滴加1h,滴加完后反应4h,抽滤得到包覆后铝银浆。
[0044] 实施例6
[0045] 6.1 称取30g原料铝银浆加入到500ml三口烧瓶中,加入90g无水乙醇,通氮气10min,在搅拌的条件下升温至70℃;抽滤得到处理后的铝银浆;
[0046] 6.2 称取处理后的铝银浆25g加入到500ml的四口烧瓶中,加入75g 150#溶剂油,快速搅拌加热升温至80℃,加入丙烯酸0.25g,在80℃下搅拌30min,将0.5g偶氮二异丁腈超声分散于3.25g甲基丙烯酸三氟乙酯和5ml150#溶剂油中;将含偶氮二异丁腈、甲基丙烯酸三氟乙酯和溶剂油的混合液加入到50ml恒压滴液漏斗中,将1.85g三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯加入另一50ml恒压滴液漏斗中,滴加1h,滴加完后反应4h,抽滤得到包覆后铝银浆。
[0047] 对比例1
[0048] 1.1 称取30g原料铝银浆加入到500ml三口烧瓶中,加入90g无水乙醇,通氮气10min,在搅拌的条件下升温至70℃,抽滤得到预处理的铝银浆;
[0049] 1.2 称取预处理的铝银浆25g加入到500ml的四口烧瓶中,加入75g 150#溶剂油,快速搅拌加热升温至80℃,加入丙烯酸0.15g,在80℃下搅拌30min,然后同时加入2.0g三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯和0.375g偶氮二异丁腈,反应4h,抽滤得到包覆后铝银浆。
[0050] 对比例2
[0051] 2.1 称取30g原料铝银浆加入到500ml三口烧瓶中,加入90g无水乙醇,通氮气10min,在搅拌的条件下升温至70℃;抽滤得到处理后的铝银浆;
[0052] 2.2称取处理后的铝银浆25g加入到500ml的四口烧瓶中,加入75g 150#溶剂油,快速搅拌加热升温至80℃,加入丙烯酸0.15g,将0.375g偶氮二异丁腈超声分散于1.875g甲基丙烯酸三氟乙酯和5ml150#溶剂油中。将含偶氮二异丁腈、甲基丙烯酸三氟乙酯和溶剂油的混合液加入到50ml恒压滴液漏斗中,将2.0g三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯加入另一50ml恒压滴液漏斗中,滴加1h,滴加完后反应4h,抽滤得到包覆后铝银浆;
[0053] 该对比例中制备的铝银浆包覆率较本发明所提供的方法低8-11%;且分散性较差。
[0054] 对比例3
[0055] 3.1 称取30g原料铝银浆加入到500ml三口烧瓶中,加入90g无水乙醇,通氮气10min,在搅拌的条件下升温至70℃;抽滤得到处理后的铝银浆;
[0056] 3.2 称取处理后的铝银浆25g加入到500ml的四口烧瓶中,加入75g 150#溶剂油,快速搅拌加热升温至80℃,加入丙烯酸0.15g,在80℃下搅拌30min,将0.375g偶氮二异丁腈超声分散于4.125.75g甲基丙烯酸三氟乙酯和5ml150#溶剂油中;将含偶氮二异丁腈、甲基丙烯酸三氟乙酯和溶剂油的混合液加入到50ml恒压滴液漏斗中,将2.0g三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯加入另一50ml恒压滴液漏斗中,滴加1h,滴加完后反应4h,抽滤得到包覆后铝银浆;
[0057] 该对比例制备的包覆铝银浆分散性较差。
[0058] 效果实施例
[0059] (一)对实施例1-3及对比例1-3制备的包覆铝银浆进行耐强碱性,[0060] 具体检测方法如下:
[0061] 耐强碱性:配置PH为14±0.1的氢氧化钠溶液,将包覆铝银浆系时候投入氢氧化钠溶液中。
[0062] 耐热性:按照国家涂料标准,在50℃恒温下,观察未进行反应的天数。
[0063] 耐强碱性具体检测结果见表1。
[0064] 表1
[0065]
[0066] (二)将实施例1-3及对比例1-3包覆铝银浆进行耐酸性,耐候性以及耐冲击性加测,具体检测标准如下:
[0067] 耐酸性:参照GB/T5211.6-85;
[0068] 耐候性:模拟室外条件加速测试;
[0069] 耐冲击性:参照GB/T1732-93;
[0070] 具体结果见表2。
[0071] 表2
[0072]
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