首页 / 专利库 / 生物学 / 生物反应器 / 膜生物反应器 / 一种基于吡咯烷化合物和月桂酸复配制备囊泡聚集体的方法

一种基于吡咯烷化合物和月桂酸复配制备囊泡聚集体的方法

阅读:325发布:2020-05-11

专利汇可以提供一种基于吡咯烷化合物和月桂酸复配制备囊泡聚集体的方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种基于吡咯烷化合物和月桂酸复配制备囊泡聚集体的方法,依次包括如下步骤:(1)制备吡咯烷化合物和月桂酸复合物粗产品;(2)将制得的吡咯烷化合物和月桂酸复合物粗产品进行重结晶提纯;(3)将吡咯烷和月桂酸复合物精品与 水 配制成 质量 百分含量为0.5%-15%的样品,然后通过反复摇动、震动、搅拌、离心操作,使得到的样品充分混匀,放置在20-25℃恒温箱中1-30天后,即获得稳定的囊泡聚集体产品;本发明方法材料新颖,过程简单,容易操作,原料易得,成本低廉,便于批量规模化生产与推广;制得的囊泡聚集体产品具有较好的 稳定性 ,囊泡产品可以用在药物的定向输送、药物的缓释、 生物 膜 细胞模拟、微型反应器等各个方面。,下面是一种基于吡咯烷化合物和月桂酸复配制备囊泡聚集体的方法专利的具体信息内容。

1.一种基于吡咯烷化合物和月桂酸复配制备囊泡聚集体的方法,其特征在于依次包括如下步骤:
(1)吡咯烷化合物和月桂酸复合物的制备
称取0.02-2.0mol月桂酸溶于适量的丙溶剂中,备用;浴环境下,向500mL的圆底烧瓶中加入0.03-3.0mol吡咯烷化合物,在搅拌的条件下缓慢加入月桂酸丙酮溶液,保持冰水浴、搅拌的条件下反应12-48h,将反应产物加热至40-70℃,在真空下用旋转蒸发仪除去溶剂丙酮和过量吡咯烷化合物,得到深色吡咯烷化合物和月桂酸复合物的粗产品;所述月桂酸和吡咯烷化合物的物质的量比为1:1.2-1.3;
(2)吡咯烷化合物和月桂酸复合物的提纯
将制得的深色吡咯烷化合物和月桂酸复合物粗产品在加热条件下加入适量丙酮溶解,然后加入占丙酮体积30-120%的有机溶剂乙腈,将溶液混合物放置在-5℃-25℃下缓慢冷却,溶液结晶析出得到结晶产物,然后把得到的结晶产物进行减压过滤,用上述同样的处理过程对结晶产物进行重结晶2-3次后得到白色吡咯烷化合物和月桂酸复合物精品,置于50℃的真空干燥箱中干燥24-48小时后备用;
(3)囊泡聚集体的制备
将吡咯烷化合物和月桂酸复合物精品与水在具塞试管中混合、密封,配制质量百分含量由0.5%逐渐递增至15%的系列样品,然后通过摇动、震动、以及利用涡旋混匀器、高速离心机对样品进行搅拌、离心操作,并且反复循环这些操作,直至吡咯烷化合物和月桂酸复合物精品和水充分混合均匀制成均相体系,将混匀好的样品放置在20-25℃恒温箱中1-30天后,即获得稳定的质量百分含量由0.5%逐渐递增至15%的系列吡咯烷化合物和月桂酸复合物囊泡聚集体产品。
2.根据权利要求1所述的一种基于吡咯烷化合物和月桂酸复配制备囊泡聚集体的方法,其特征在于:步骤(3)制得的吡咯烷化合物和月桂酸复合物囊泡聚集体产品使用偏光显微镜观察可见大量他十字形状,具备囊泡结构,产品具有良好的流动性。
3.根据权利要求1所述的一种基于吡咯烷化合物和月桂酸复配制备囊泡聚集体的方法,其特征在于:步骤(3)制备的吡咯烷和月桂酸复合物精品与水的质量百分比含量为10%-
15%时,先加热至45-85℃使混合物流动性增强或成为均相体系,再进行摇动、震动、搅拌、离心的反复循环操作,直至制得稳定的均相体系。
4.根据权利要求1所述的一种基于吡咯烷化合物和月桂酸复配制备囊泡聚集体的方法,其特征在于:构建吡咯烷化合物和月桂酸复合物使用的吡咯烷类化合物,为1-甲基吡咯烷,2-甲基吡咯烷,3-甲基吡咯烷,或吡咯烷环上的原子连接其他短链烷基基团或卤代基、羰基、羟基等有机基团的吡咯烷类化合物。
5.根据权利要求1所述的一种基于吡咯烷化合物和月桂酸复配制备囊泡聚集体的方法,其特征在于:步骤(2)中用于结晶提纯的溶剂,可以使用甲苯乙醇代替丙酮进行溶解;
所述重结晶试剂,可以用乙腈和丙酮的混合溶液或四氢呋喃代替乙腈进行重结晶。

说明书全文

一种基于吡咯烷化合物和月桂酸复配制备囊泡聚集体的方法

技术领域

[0001] 本发明属于表面活性剂有序聚集体材料领域,具体涉及一种基于吡咯烷化合物和月桂酸复配制备囊泡聚集体的方法。

背景技术

[0002] 英国科学家McBain和他的学生于20世纪20-30年代在实验工作基础上提出的胶团(束)假说并开创了表面活性剂溶液中的聚集体这一重要研究领域(McBainJ.W.,SalmanC.S.J.Am.Chem.Soc.,1920,42(3):426)。九十多年的科学实践不仅证明了这一假说的正确性和科学性,也使这一领域得到了快速的发展。表面活性剂分子具有双亲性,既有亲的极性部分,又包含亲油的非极性基团。在疏水作用下,表面活性剂分子会采取极性基向水,非极性基远离水,然后发生分子聚集,形成非极性微区,随着表面活性剂浓度的变化,会形成球形、棒状胶束、蠕虫状胶束、层状和柱状胶束等各种有序聚集体,进一步结构扩展可以形成各种溶致液晶聚集体结构,其中也可以形成柔性的蠕虫状胶束,双层、多层结构的各种囊泡有序聚集体(Chen,X.;Dong,W.;Zhang,X..ScienceChinaChemistry2010,53(9),1853.),这些聚集结构统称为有序分子组合体。它们种类众多,形态各异,有着良好的性质和功能。例如,有序聚集体中存在不同极性的微区域环境,可用于增溶不同极性的分子,这一效果可以控制和改变分子接触程度和一些化学反应特性。又比如有序聚集体这种超分子结构,至少有一维是纳米级尺度。可以为小尺寸的纳米材料制备提供模板空间或作为微纳反应器。有序聚集体的制备与应用,在生物领域、纳米科学、能源、信息等各领域及高新技术应用方面正变得越来越广泛。
[0003] 有序聚集体里面的其中一种有序结构是囊泡。细胞生物膜一般就是具有囊泡双层有序聚集体结构,因而囊泡聚集体在模拟细胞生物膜、输送药物、药物缓释、微纳反应器、催化科学、各种纳米材料或结构的制备等方面有广泛的应用前景(Guo,X.;Yu,F.;Ran,X.;Song,X.;Ding,J.;Wang,Y..ColloidPolym.Sci.2014,292(12),3103,SamarehFekri,H.;
Ranjbar,M.;Pardakhty,A.,JClustSci2019,30(3),561.)。囊泡结构上一般是由表面活性剂双分子层构建的球状或近似球状的密闭的单室或多室类有序分子组合体。研发人员进一步通过研究和仿照生物的囊泡结构,探索研究生物囊泡的一些组织结构、形态、性能,并从中得到启发,在此基础上开发报道了很多制备囊泡有序分子组合体及聚集体的方法,常用方法如自组装法、声波震荡制备囊泡法、逆向蒸发制备法、乙醇或乙醚注射法等等。以上制备方法中使用表面活性剂自组装是最简单制备囊泡聚集体的方法,其中表面活性剂可以使用单一表面活性剂或表面活性剂复配体系来制备囊泡。宋伟明等人(韩佳,宋伟明,化工时刊,2014,28:12.),他们通过复配阴(SDS/CTAB)阳离子表面活性剂,调整各种条件如温度、浓度、pH值、溶剂等制备了结构良好的囊泡体系,并进一步通过条件优化探索获得了制备稳定囊泡的条件。Bola型表面活性剂结构上具有两端为亲水性基团的特点,比较容易在水里面形成单层的囊泡。该囊泡的结构和生物膜类似,因而可用来研究调节控双脂膜的稳定性,或用来构建双层类脂膜内外连接的离子通道。另外,使用表面活性剂配成乙醚溶液然后注射到水中也可以用来构建制备囊泡聚集体。囊泡聚集体应用广泛,比如其有序结构一般具有微纳米的有序结构,这些结构可作为模板或微反应器用于制备纳米结构材料,如用于制备纳米级别的颗粒及其控制,进一步可探索模拟生物体系中生成碳酸钙的颗粒大小与结构的影响因素及调控。囊泡聚集体对日用化学化工、药物领域、表面涂料等领域都有一定的应用价值。另外,囊泡聚集体的膜结构和生物体内膜的结构很类似,因而囊泡聚集体成为模拟生物体系及生物膜的体系,既用于研究探索生物膜的本质及原理,又有利于开发探索这方面的仿生技术,如药物缓释、药物定向输送体系等。
[0004] 近年来,随着囊泡聚集体体系的不断发展,也逐渐出现了用离子液体或质子化离子液体制备囊泡的方法。但是离子液体的制备往往程序较为复杂,提纯难度也较大,一般需要专技术人员来制备提纯、成本较高等,限制了其规模化应用。随着囊泡的应用领域不断扩大,这方面的需求也不断增长,因而发展一种简单可行、成本低且适合规模化生产的制备囊泡聚集体材料的方法势在必行。因此,本发明提出了一种基于吡咯烷化合物和月桂酸复配制备囊泡聚集体的方法,本方法使用的原料较易购得,且原料新颖,囊泡聚集体使用本发明方法制备简单,容易操作,可以制备出的稳定性好的囊泡聚集体材料。使用吡咯烷化合物和月桂酸复配制备囊泡聚集体在国内外的研发和应用中也尚未见到相关报道。

发明内容

[0005] 本发明的目的就是提供一种基于吡咯烷化合物和月桂酸复配制备囊泡聚集体的方法,本发明原料新颖,制备工艺简单,且制得的囊泡有序聚集体稳定性较好,便于规模化生产,具有较好的应用前景。
[0006] 本发明的一种基于吡咯烷化合物和月桂酸复配制备囊泡聚集体的方法,依次包括如下步骤:(1)吡咯烷化合物和月桂酸复合物的制备
称取0.02-2.0mol月桂酸溶于适量的丙溶剂中,备用;水浴环境下,向500mL的圆底烧瓶中加入0.03-3.0mol吡咯烷化合物,在搅拌的条件下缓慢加入月桂酸丙酮溶液,保持冰水浴、搅拌的条件下反应12-48h,将反应产物加热至40-70℃,在真空下用旋转蒸发仪除去溶剂丙酮和过量吡咯烷化合物,得到深色吡咯烷化合物和月桂酸复合物的粗产品;所述月桂酸和吡咯烷化合物的物质的量比为1:1.2-1.3;
(2)吡咯烷化合物和月桂酸复合物的提纯
将制得的深色吡咯烷化合物和月桂酸复合物粗产品在加热条件下加入适量丙酮溶解,然后加入占丙酮体积30-120%的有机溶剂乙腈,将溶液混合物放置在-5℃-25℃下缓慢冷却,溶液结晶析出得到结晶产物,然后把得到的结晶产物进行减压过滤,用上述同样的处理过程对结晶产物进行重结晶2-3次后得到白色吡咯烷化合物和月桂酸复合物精品,置于50℃的真空干燥箱中干燥24-48小时后备用;
(3)囊泡聚集体的制备
将吡咯烷化合物和月桂酸复合物精品与水在具塞试管中混合、密封,配制质量百分含量由0.5%逐渐递增至15%的系列样品,然后通过摇动、震动、以及利用涡旋混匀器、高速离心机对样品进行搅拌、离心操作,并且反复循环这些操作,直至吡咯烷化合物和月桂酸复合物精品和水充分混合均匀制成均相体系,将混匀好的样品放置在20-25℃恒温箱中1-30天后,即获得稳定的质量百分含量由0.5%逐渐递增至15%的系列吡咯烷化合物和月桂酸复合物囊泡聚集体产品。
[0007] 采用本发明方法制得的吡咯烷化合物和月桂酸复合物囊泡聚集体产品使用偏光显微镜观察可见大量他十字形状,具备囊泡结构,产品具有良好的流动性。
[0008] 上述制备过程中,其中步骤(3)制备的吡咯烷和月桂酸复合物精品与水的质量百分比含量为10%-15%时,先加热至45-85℃使混合物流动性增强或成为均相体系,再进行摇动、震动、搅拌、离心的反复循环操作,直至制得稳定的均相体系。
[0009] 上述制备过程中,构建吡咯烷化合物和月桂酸复合物使用的吡咯烷类化合物,为1-甲基吡咯烷,2-甲基吡咯烷,3-甲基吡咯烷,或吡咯烷环上的碳原子连接其他短链烷基基团或卤代基、羰基、羟基等有机基团的吡咯烷类化合物。
[0010] 上述制备过程中,其中步骤(2)中用于结晶提纯的溶剂,可以使用甲苯或乙醇代替丙酮进行溶解;所述重结晶试剂,可以用乙腈和丙酮的混合溶液或四氢呋喃代替乙腈进行重结晶。
[0011] 本发明在步骤(3)中配置构建囊泡聚集体,其中溶液的浓度配制质量百分含量在0.5%-15%浓度,均可以形成有序囊泡结构。制备步骤后面的震荡、高速离心、混匀操作,可选用不同的设备,只要可以达到离心、混合均匀的效果就行。配置好的样品的静置时间范围可以从1天到1年不定,可根据具体制备设备进行条件优化操作,一般情况下放置的时间越长,越可以得到稳定性好结构有序的囊泡聚集体。
[0012] 本发明方法是通过一系列工艺过程制备了吡咯烷化合物和月桂酸复合物,然后通过结晶重结晶等方法对初步产物进行了提纯,再用提纯的复合物精品来配不同浓度的溶液体系,经过混匀、高速离心、恒温箱恒温放置等一系列过程得到了囊泡。通过此制备方法可简单有效地制备结构有序的囊泡聚集体。制备的产品通过偏光显微镜表征其偏光性,可明显观测到特有的马耳他十字偏光结构,并在偏光镜下表现出较好的流动性能。
[0013] 本发明方法相对现有技术,具有以下优点:(1)本发明采用一种基于吡咯烷化合物和月桂酸复配制备囊泡聚集体的方法,使用的原材料新颖,制备过程较为简单,囊泡体系配制多是物理混匀过程,容易操作,此方法能使用价廉的试剂及较为简单的配置步骤制备出囊泡聚集体,且囊泡的有序性较好,便于规模化批量生产与推广。
[0014] (2)本发明使用吡咯烷化合物和月桂酸复配构建的非共价复合物来制备囊泡,方法和材料新颖。此方法相对于普通的表面活性剂,或者构建囊泡常用的Bola型表面活性剂,Gemini表面活性剂等,本发明的非共价复合物是通过混合复配的方式,避免了有机合成以上表面活性剂的反应化学过程,在制备条件、设备、温度、提纯、有机溶剂的用量等各个方面都明显简化,有机溶剂也可循环利用,制备过程更为简单方便。
[0015] (3)囊泡体系的制备过程简单,主要是物理的配置、混匀过程。制的囊泡的浓度可调、稳定性好。制备过程通过复合物与水等溶剂的混合混匀就可以制得囊泡,质量浓度可从0.5%、0.8%、1.0%、2.0%、2.5%、3.0%、4.0%、4.5%、5.0%、8.0%、10.0%、15%等不同的浓度甚至是位于0.5%-15%之间的任意浓度,并可以通过调节浓度调节囊泡的数量、浓度等,得到的囊泡产品性能稳定,浓度和种类范围较广,可以用在囊泡的常见应用领域。
[0016] 本发明方法材料新颖,过程简单,容易操作,原料易得,成本低廉,便于批量规模化生产与推广;制得的囊泡聚集体产品具有较好的稳定性,囊泡产品可以用在药物的定向输送、药物的缓释、生物膜细胞模拟、微型反应器等各个方面。附图说明
[0017] 图1是本发明实施例1的囊泡体系在偏光显微镜下的马耳他十字结构;图2是本发明实施例2的囊泡在偏光显微镜下观察马耳他十字运动显示的囊泡流动性图片。

具体实施方式

[0018] 实施例1一种基于吡咯烷化合物和月桂酸复配制备囊泡聚集体的方法,依次包括如下步骤:
(1)吡咯烷和月桂酸复合物的制备
称取14.56g月桂酸溶于300ml的丙酮,冰水浴环境下,向500mL的圆底烧瓶中加入7.27g吡咯烷,在搅拌的条件下缓慢加入月桂酸的丙酮溶液,保持冰浴、搅拌的条件下反应36h,将产物在50℃真空下用旋转蒸发仪除去大部分丙酮和过量吡咯烷,得到深色吡咯烷和月桂酸复合物的深色粗产品;
(2)吡咯烷和月桂酸复合物的提纯
所制得的吡咯烷和月桂酸复合物深色粗产品在加热条件下加入300ml丙酮溶解,然后加入200ml的有机溶剂乙腈,将溶液混合物放置在室温下缓慢冷却,溶液结晶析出得到固体结晶产物,然后把得到的固体结晶产物进行减压过滤,用上述同样的处理过程对结晶产物进行重结晶3次后得到白色吡咯烷和月桂酸复合物精品,得到的产品放在50℃的真空干燥箱中干燥36小时,备用;
(3)囊泡聚集体的制备
将吡咯烷和月桂酸复合物与水在具塞试管中混合、密封,配制成质量百分含量为10%的样品,同时制备5份样品,先加热至45℃,然后通过摇动、震动、以及涡旋混匀器、高速离心机进行搅拌、离心操作,并且反复循环加热、摇动、震动、搅拌、离心操作,直至样品混匀充分,将混匀好的产品放置在25℃恒温箱中2天后,即获得稳定的吡咯烷和月桂酸复合物囊泡聚集体产品。图1显示了本实施例制备的囊泡聚集体在偏光显微镜下的马耳他十字结构。
[0019] 实施例2一种基于吡咯烷化合物和月桂酸复配制备囊泡聚集体的方法,依次包括如下步骤:
(1)吡咯烷和月桂酸复合物的制备
称取7.2g月桂酸溶于200ml的丙酮,冰水浴环境下,向500mL的圆底烧瓶中加入5.2g吡咯烷,在搅拌的条件下缓慢加入月桂酸的丙酮溶液,保持冰浴、搅拌条件下反应26h,将产物在60℃真空下旋转蒸发除去大部分丙酮和过量吡咯烷,得到深色吡咯烷和月桂酸复合物的粗产品;
(2)吡咯烷和月桂酸复合物的提纯
将制得的吡咯烷和月桂酸复合物深色粗产品在加热条件下加入200ml丙酮溶解,然后加入150ml的有机溶剂乙腈,将溶液混合物放置在低温下缓慢冷却,溶液结晶析出得到结晶产物,然后把得到的结晶产物进行减压过滤,用以上同样的处理过程对结晶产物进行重结晶3次后得到白色吡咯烷和月桂酸复合物精品,放在55℃的真空干燥箱中干燥48小时后备用;
(3)囊泡聚集体的制备
将吡咯烷和月桂酸复合物精品与水在具塞试管中混合、密封,配制质量百分含量为5%的样品,然后通过摇动、震动、以及涡旋混匀器、高速离心机进行搅拌、离心操作,并且反复循环这些操作步骤,以使得到的样品混匀充分,将混匀好的产品放置在20℃恒温箱中1周后,即获得稳定的吡咯烷和月桂酸复合物囊泡聚集体产品。图2显示了本实施例制备的囊泡聚集体在偏光显微镜下观察马耳他十字运动显示的囊泡流动性图片。
[0020] 实施例3一种基于吡咯烷化合物和月桂酸复配制备囊泡聚集体的方法,依次包括如下步骤:
(1)2-甲基吡咯烷和月桂酸复合物的制备
称取10.2g月桂酸溶于250ml的丙酮,冰水浴环境下,向500mL的圆底烧瓶中加入7.2g2-甲基吡咯烷,在搅拌的条件下缓慢加入月桂酸的丙酮溶液,保持冰浴、搅拌,使其充分反应,将产物在55℃真空下旋转蒸发除去大部分丙酮和过量2-甲基吡咯烷,得到2-甲基吡咯烷和月桂酸复合物的粗产品;
(2)2-甲基吡咯烷和月桂酸复合物的提纯
将制得的2-甲基吡咯烷和月桂酸复合物粗产品在加热条件下加入250ml丙酮溶解,然后加入160ml的有机溶剂乙腈,将溶液混合物放置在10℃缓慢冷却,溶液结晶析出得到结晶产物,然后把得到的结晶产物进行减压过滤;用上述同样的处理过程对结晶产物进行重结晶2次后得到白色2-甲基吡咯烷和月桂酸复合物精品,放在65℃的真空干燥箱中干燥40小时后备用;
(3)囊泡聚集体的制备
将2-甲基吡咯烷和月桂酸复合物精品与水在具塞试管中混合、密封,配制质量百分含量为6%的样品,然后通过摇动、震动、以及涡旋混匀器、高速离心机进行搅拌、离心操作,并且反复循环这些操作步骤,以使得到的样品混匀充分,将混匀好的产品放置在25℃恒温箱中2周后,即获得稳定的囊泡聚集体产品。
[0021] 实施例4一种基于吡咯烷化合物和月桂酸复配制备囊泡聚集体的方法,依次包括如下步骤:
(1)3-乙基吡咯烷和月桂酸复合物的制备
称取16.2g月桂酸溶于350ml的丙酮,冰水浴环境下,向500mL的圆底烧瓶中加入
12.2g3-乙基吡咯烷,在搅拌的条件下缓慢加入月桂酸的丙酮溶液,保持冰浴、搅拌,使其充分反应,将产物在65℃真空下旋转蒸发除去大部分丙酮和过量3-乙基吡咯烷,得到3-乙基吡咯烷和月桂酸复合物的粗产品;
(2)3-乙基吡咯烷和月桂酸复合物的提纯
将制得的深色3-乙基吡咯烷和月桂酸复合物粗产品在加热条件下加入350ml丙酮溶解,然后加入260ml的有机溶剂乙腈,将溶液混合物放置在低温下缓慢冷却,溶液结晶析出得到结晶产物,然后把得到的结晶产物进行减压过滤,用上述同样的处理过程对结晶产物进行重结晶2次后得到白色3-乙基吡咯烷和月桂酸复合物精品,置于65℃的真空干燥箱中干燥48小时后备用;
(3)囊泡聚集体的制备
将3-乙基吡咯烷和月桂酸复合物精品与水在具塞试管中混合、密封,配制成质量百分含量为4%的样品,然后通过摇动、震动、以及涡旋混匀器、高速离心机进行搅拌、离心操作,并且反复循环这些操作步骤,以使得到的样品混匀充分,将混匀好的样品放置在室温左右
25℃恒温箱中3周后,即获得稳定的3-乙基吡咯烷和月桂酸复合物囊泡聚集体产品。
[0022] 实施例5一种基于吡咯烷化合物和月桂酸复配制备囊泡聚集体的方法,依次包括如下步骤:
(1)吡咯烷和月桂酸复合物的制备
称取18.2g月桂酸溶于400ml的丙酮,冰水浴环境下,向500mL的圆底烧瓶中加入12.6g吡咯烷,在搅拌的条件下缓慢加入月桂酸的丙酮溶液,保持冰浴、搅拌,使其充分反应,将产物在50℃真空下旋转蒸发除去大部分丙酮和过量吡咯烷,得到吡咯烷和月桂酸复合物的粗产品;
(2)吡咯烷和月桂酸复合物的提纯
所制得的吡咯烷和月桂酸复合物深色粗产品在加热条件下加入400ml丙酮溶解,然后加入280ml的有机溶剂乙腈,将溶液混合物放置在-5℃下缓慢冷却,溶液结晶析出得到结晶产物,然后把得到的结晶产物进行减压过滤,用上述同样的处理过程对结晶产物进行重结晶3次后得到白色吡咯烷和月桂酸复合物精品,放在70℃的真空干燥箱中干燥28小时后备用;
(3)囊泡聚集体的制备
将吡咯烷和月桂酸复合物与水在具塞试管中混合、密封,配制成质量百分含量为8%的样品,然后通过摇动、震动、以及涡旋混匀器、高速离心机进行搅拌、离心操作,并且反复循环这些操作步骤,以使得到的样品混匀充分,将混匀好的产品放置在室温左右25℃恒温箱中5天后,即获得稳定的囊泡产品。
[0023] 实施例6一种基于吡咯烷化合物和月桂酸复配制备囊泡聚集体的方法,依次包括如下步骤:
(1)3-乙基吡咯烷和月桂酸复合物的制备
称取16.2g月桂酸溶于400ml的丙酮,冰水浴环境下,向500mL的圆底烧瓶中加入
12.2g3-乙基吡咯烷,在搅拌的条件下缓慢加入月桂酸的丙酮溶液,保持冰浴、搅拌,使其充分反应,将产物在65℃真空下旋转蒸发除去大部分丙酮和过量3-乙基吡咯烷,得到3-乙基吡咯烷和月桂酸复合物的粗产品;
(2)3-乙基吡咯烷和月桂酸复合物的提纯
将制得的深色3-乙基吡咯烷和月桂酸复合物粗产品在加热条件下加入400ml丙酮溶解,然后加入280ml的有机溶剂乙腈,将溶液混合物放置在低温下缓慢冷却,溶液结晶析出得到结晶产物,然后把得到的结晶产物进行减压过滤,用上述同样的处理过程对结晶产物进行重结晶2次后得到白色3-乙基吡咯烷和月桂酸复合物精品,置于65℃的真空干燥箱中干燥48小时后备用;
(3)囊泡聚集体的制备
将3-乙基吡咯烷和月桂酸复合物精品与水在具塞试管中混合、密封,配制成质量百分含量为0.5%的样品,然后通过摇动、震动、以及涡旋混匀器、高速离心机进行搅拌、离心操作,并且反复循环这些操作步骤,以使得到的样品混匀充分,将混匀好的样品放置在室温左右25℃恒温箱中3周后,即获得稳定的3-乙基吡咯烷和月桂酸复合物囊泡聚集体产品。
[0024] 实施例7一种基于吡咯烷化合物和月桂酸复配制备囊泡聚集体的方法,依次包括如下步骤:
(1)2-甲基吡咯烷和月桂酸复合物的制备
称取10.2g月桂酸溶于250ml的丙酮,冰水浴环境下,向500mL的圆底烧瓶中加入7.2g2-甲基吡咯烷,在搅拌的条件下缓慢加入月桂酸的丙酮溶液,保持冰浴、搅拌,使其充分反应,将产物在55℃真空下旋转蒸发除去大部分丙酮和过量2-甲基吡咯烷,得到2-甲基吡咯烷和月桂酸复合物的粗产品;
(2)2-甲基吡咯烷和月桂酸复合物的提纯
将制得的2-甲基吡咯烷和月桂酸复合物粗产品在加热条件下加入250ml丙酮溶解,然后加入150ml的有机溶剂乙腈,将溶液混合物放置在10℃缓慢冷却,溶液结晶析出得到结晶产物,然后把得到的结晶产物进行减压过滤;用上述同样的处理过程对结晶产物进行重结晶2次后得到白色2-甲基吡咯烷和月桂酸复合物精品,放在65℃的真空干燥箱中干燥40小时后备用;
(3)囊泡聚集体的制备
将2-甲基吡咯烷和月桂酸复合物精品与水在具塞试管中混合、密封,配制质量百分含量为15%的样品,先加热至85℃,然后通过摇动、震动、以及涡旋混匀器、高速离心机进行搅拌、离心操作,并且反复循环加热、摇动、震动、搅拌、离心操作,直至样品混匀充分,将混匀好的产品放置在25℃恒温箱中2周后,即获得稳定的囊泡聚集体产品。
高效检索全球专利

专利汇是专利免费检索,专利查询,专利分析-国家发明专利查询检索分析平台,是提供专利分析,专利查询,专利检索等数据服务功能的知识产权数据服务商。

我们的产品包含105个国家的1.26亿组数据,免费查、免费专利分析。

申请试用

分析报告

专利汇分析报告产品可以对行业情报数据进行梳理分析,涉及维度包括行业专利基本状况分析、地域分析、技术分析、发明人分析、申请人分析、专利权人分析、失效分析、核心专利分析、法律分析、研发重点分析、企业专利处境分析、技术处境分析、专利寿命分析、企业定位分析、引证分析等超过60个分析角度,系统通过AI智能系统对图表进行解读,只需1分钟,一键生成行业专利分析报告。

申请试用

QQ群二维码
意见反馈