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一种硫化染料的制备方法

阅读：474发布：2020-05-08

专利汇可以提供一种硫化染料的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开了一种硫化染料的制备方法，包括（1）、多硫化钠的制备；（2）、水解；（3）、硫化；（4）、氧化；（5）、打浆；（6）、干燥。以邻硝基氯化苯制作的二硝为原料生产硫化黑染料的制备工艺及其所制成的硫化黑产品，具有绿光值-0.01~-0.26，黄光值-0.03~-0.25。与同类的黄绿色光硫化黑染料相比，大大提高了硫化黑染料在棉织物上的乌黑度，且本发明生产的黄绿色光硫化黑染料染色后脱色效果更好。，下面是一种硫化染料的制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种硫化染料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）、多硫化钠的制备
在烧瓶中加水100份，升温到75℃ 85℃，加入60%硫化碱250份，搅拌至全部溶解，加硫~
磺275份，投加完成后，在95℃ 105℃保温反应1.5小时；
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（2）、水解
在烧瓶中加水100份，2,4-二硝基氯化苯160份，在58℃ 68℃滴加30%火碱溶液160份，~
反应控制在102℃ 110℃，保温反应1.5小时，备用；
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（3）、硫化
在烧瓶中加入已经备好的水解料和多硫化钠溶液，在100℃ 110℃反应1.5小时；将物~
料转移至磁力搅拌加压釜，升温至142℃ 149℃，反应8小时，反应压力控制在0.15MPa，反应~
完成，排气泄压，回收排放气体；
（4）、氧化
将硫化好的料放入烧杯中，加入400 450ml的水，升温到59℃ 69℃，用鼓风机将空气通~ ~
入液面下，通气3小时，将氧化好的料用真空泵抽滤，水洗；
（5）、打浆
将水洗好的滤饼放入烧杯中，加入450ml水，升温至65℃ 70℃，加硫化碱45份，搅拌1.5~
小时；
（6）、干燥
将打浆好的物料放入托盘，放入烘箱，升温至100℃ 110℃，保温8小时，即获得硫化染~
料。
2.根据权利要求1所述的一种硫化染料的制备方法，其特征在于：2,4-二硝基氯化苯的制备如下：在容器中加入邻硝基氯化苯，加热至温度55℃，开启搅拌，开始滴加计量好的混酸，滴加1h，整个滴加过程控制在47±2℃，保温15分钟；保温完成，用1h升温至90 120℃，保~
温3h；反应完成后，静置40min、分离，所得产品2,4-二硝基氯化苯。
3.根据权利要求2所述的一种硫化染料的制备方法，其特征在于：2,4-二硝基氯化苯占原料的比例为30% 100%。
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说明书全文

一种硫化染料的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及精细化工硫化染料领域，具体为一种硫化染料的制备方法。

背景技术

[0002] 硫化黑是呈黑色磷片状固体，主要用于棉纺织品染色。硫化黑是用2,4-二硝基苯酚和多硫化钠在水溶液中煮沸而成，其生产过程为：（1）、硫化钠和硫磺反应生产多硫化钠；（2）、2,4-二硝基氯化苯与氢氧化钠反应生产2,4-二硝基苯酚钠；（3）、2,4-二硝基苯酚钠与多硫化钠经过硫化、氧化反应生产硫化黑染料；（4）、用硫化钠调浆后干燥而得成品。其中，在2,4-二硝基氯化苯的生产过程中，主要通过以下几步反应得到：（1）、混酸的制备；（2）、氯苯的制备；（3）、将氯苯滴入混酸中完成硝化反应；（4）、硝化后的混合物经静置、分离、水洗得到最终产品2,4-二硝基氯化苯。

[0003] 目前，传统由氯苯生产的2,4-二硝基氯化苯生产的黄绿色光硫化黑染料，绿光值CIEDa -0.2 -0.5，黄光值-0.2 -0.5，较大，染色过程中普遍存在布样乌黑度一般，染色后~ ~脱色效果差等问题。

发明内容

[0004] 本发明在传统工艺的基础上，采用邻硝基氯化苯为原料生产2,4-二硝基氯化苯，使用该2,4-二硝基氯化苯生产黄绿色光硫化黑染料，提高了黄绿色光值，大大调高了该品种硫化黑染料在棉织物上的乌黑度，且染色后脱色效果更好。

[0005] 本发明是采用如下技术方案实现的：一种硫化染料的制备方法，包括如下步骤：
（1）、多硫化钠的制备
在烧瓶中加水100份，升温到75℃ 85℃，加入60%硫化碱（硫化钠）250份，搅拌至全部溶~
解，加硫磺275份，投加完成后，在95℃ 105℃保温反应1.5小时；
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（2）、水解
在烧瓶中加水100份，2,4-二硝基氯化苯160份，在58℃ 68℃滴加30%火碱溶液160份，~
反应控制在102℃ 110℃，保温反应1.5小时，备用；
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（3）、硫化
在烧瓶中加入已经备好的水解料和多硫化钠溶液，在100℃ 110℃反应1.5小时；将物~
料转移至磁力搅拌加压釜，升温至142℃ 149℃，反应8小时，反应压力控制在0.15MPa，反应~
完成，排气泄压，回收排放气体；
（4）、氧化
将硫化好的料放入烧杯中，加入400 450ml的水，升温到59℃ 69℃，用鼓风机将空气通~ ~
入液面下，通气3小时，将氧化好的料用真空泵抽滤，水洗；
（5）、打浆
将水洗好的滤饼放入烧杯中，加入450ml水，升温至65℃ 70℃，加硫化碱45份，搅拌1.5~
小时；
（6）、干燥
将打浆好的物料放入托盘，放入烘箱，升温至100℃ 110℃，保温8小时，即获得硫化染~
料。

[0006] 其中，2,4-二硝基氯化苯的制备如下：在容器中加入邻硝基氯化苯，加热至温度55℃，开启搅拌，开始滴加计量好的混酸，滴加1h，整个滴加过程控制在47±2℃，保温15分钟；保温完成，用1h升温至90 120℃，保温3h；反应完成后，静置40min、分离，所得产品2,4-二硝~
基氯化苯。2,4-二硝基氯化苯占原料的比例为30% 100%。
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[0007] 本发明方法制备的硫化黑染料色光值为：绿光值CIEDa -0.01 -0.26，黄光值-~0.03 -0.25。与同类的黄绿色光硫化黑染料相比，大大提高了硫化黑染料在棉织物上的乌~
黑度，且本发明生产的黄绿色光硫化黑染料染色后脱色效果更好。
附图说明

[0008] 图1表示以邻硝基氯化苯为原料制备2,4-二硝基氯化苯的工艺流程图。

[0009] 图2表示实施例2制备的硫化黑染料的吸光值图谱。

[0010] 图3表示实施例3制备的硫化黑染料的吸光值图谱。

具体实施方式

[0011] 下面对本发明的具体实施例进行详细说明。

[0012] 首先以邻硝基氯化苯为原料制作2,4-二硝基氯化苯，工艺流程如图1所示，将浓硝酸和浓硫酸配制成混酸（浓硝酸和浓硫酸为1:1），混酸以滴加的方式与邻硝基氯化苯在90~120℃条件下反应，生成酸性二硝和硝化废酸。酸性二硝经水洗、碱洗生成二硝（2,4-二硝基氯化苯）。其中，邻硝基氯化苯生产的2,4-二硝基氯化苯占原料的比例为30% 100%，通过调~
整由邻硝生产的二硝在原料中的比例，调整硫化黑产品的色光。硝化废酸与对硝反应生成反应用对硝及抽取废酸。抽取废酸经蒸发浓缩生成浓硫酸，于系统中循环使用。具体如实施例A1 A3。
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[0013] 实施例A1在1000ml三角烧瓶中加入100g邻硝基氯化苯，加热至观测锅内温度约55℃，开启搅拌，开始滴加计量好的混酸180g。整个滴加过程控制在47±2℃。滴加约1h，保温15分钟。保温完成，用1h升温至约100℃，保温3h。反应完成后，静置40min、分离。所得产品2,4-二硝基氯化苯（DNCB）198g，纯度90.23%，异构体9.77%，结晶点44.8℃。

[0014] 实施例A2在1000ml三角烧瓶中加入100g邻硝基氯化苯，加热至观测锅内温度约55℃，开启搅拌，开始滴加计量好的混酸180g。整个滴加过程控制在47±2℃。滴加约1h，保温15分钟。保温完成，用2h升温至约100℃，保温3h。反应完成后，静置40min、分离。所得产品DNCB 190g，纯度
91.25%，异构体8.75%，结晶点44.1℃。

[0015] 实施例A3在1000ml三角烧瓶中加入100g邻硝基氯化苯，加热至观测锅内温度约55℃，开启搅拌，开始滴加计量好的混酸180g。整个滴加过程控制在47±2℃。滴加约1h，保温15分钟。保温完成，用2.5h升温至约100℃，保温3h。反应完成后，静置40min、分离。所得产品DNCB 195g，纯度90.23%，异构体9.77%，结晶点44.9℃。

[0016] 本发明实施例方法以邻硝基氯化苯为原料制备2,4-二硝基氯化苯，并以该2,4-二硝基氯化苯为原料生产黄绿色光硫化黑染料（绿光值-0.01 -0.26，黄光值-0.03 -0.25），~ ~与同类产品相比，大大提升了黄绿色光硫化黑产品在棉织物上的乌黑度。同时，该黄绿光硫化黑产品染色后脱色效果更好。具体如实施例1 实施例4。
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[0017] 实施例1一种硫化染料的制备方法，如下：
1、多硫化钠的制备：在500ml三口烧瓶中加水100g，升温到75℃，加入60%硫化碱250g，搅拌至全部溶解，加硫磺275g，投加完成后，在95℃保温反应1.5小时。

[0018] 2、水解：在500ml三口烧瓶中加水100g，2,4-二硝基氯化苯160g，在58℃滴加30%火碱溶液160g，反应控制在102℃，保温反应1.5小时，备用。

[0019] 3、硫化：在1000ml三口烧瓶中加入已经备好的水解料和多硫化钠溶液，在100℃反应1.5小时。将物料转移至磁力搅拌加压釜，升温至142℃，反应8小时，反应压力控制在0.15MPa，反应完成，排气泄压，回收排放气体。

[0020] 4、氧化：将硫化好的料放入2500ml烧杯中，加入400ml的水，升温到59℃用，鼓风机将空气通入液面下，通气3小时，将氧化好的料用真空泵抽滤，水洗。

[0021] 5、打浆：将水洗好的滤饼放入1000ml烧杯中，加入450ml水，升温至65℃，加硫化碱45g，搅拌1.5小时。

[0022] 6、干燥：将打浆好的物料放入托盘，放入烘箱，升温至100℃，保温8小时。

[0023] 实施例2一种硫化染料的制备方法，如下：
1、多硫化钠的制备：在500ml三口烧瓶中加水100g，升温到80℃，加入60%硫化碱250g，搅拌至全部溶解，加硫磺275g，加完后，在95℃保温反应1.5小时。

[0024] 2、水解：在500ml三口烧瓶中加水100g，2,4-二硝基氯化苯160g，在63℃滴加30%火碱溶液160g，反应控制在105℃保温反应1.5小时，备用。

[0025] 3、硫化：在1000ml三口烧瓶中加入已经备好的水解料和多硫化钠溶液，在105℃反应1.5小时。将物料转移至磁力搅拌加压釜，升温至147℃，反应8小时，反应压力控制在0.15MPa，反应完成，排气泄压，回收排放气体。

[0026] 4、氧化：将硫化好的料放入2500ml烧杯中，加入400ml的水，升温到64℃，用鼓风机将空气通入液面下，通气3小时，将氧化好的料用真空泵抽滤，水洗。

[0027] 5、打浆：将水洗好的滤饼放入1000ml烧杯中，加入450ml水，升温至70℃，加硫化碱45g，搅拌1.5小时。

[0028] 6、干燥：将打浆好的物料放入托盘，放入烘箱，升温至105℃，保温8小时。

[0029] 染料染色后得乌黑度通过染料的吸光值可以看出，一般的硫化黑染料的最大吸收波长的吸光值在0.74左右，本实施例制备的硫化黑染料的最大吸收波长在0.8+，吸光值图谱如图2所示。

[0030] 实施例3一种硫化染料的制备方法，如下：
1、多硫化钠的制备：在500ml三口烧瓶中加水100g，升温到85℃，加入60%硫化碱250g，搅拌至全部溶解，加硫磺275g，加完后，在105℃保温反应1.5小时。

[0031] 2、水解：在500ml三口烧瓶中加水100g，2,4-二硝基氯化苯160g，在68℃滴加30%火碱溶液160g，反应控制在110℃保温反应1.5小时，备用。

[0032] 3、硫化：在1000ml三口烧瓶中加入已经备好的水解料和多硫化钠溶液，在110℃反应1.5小时。将物料转移至磁力搅拌加压釜，升温至149℃，反应8小时，反应压力控制在0.15MPa，反应完成，排气泄压，回收排放气体。

[0033] 4、氧化：将硫化好的料放入2500ml烧杯中，加入400ml的水，升温到69℃，用鼓风机将空气通入液面下，通气3小时，将氧化好的料用真空泵抽滤，水洗。

[0034] 5、打浆：将水洗好的滤饼放入1000ml烧杯中，加入450ml水，升温至69℃，加硫化碱45g，搅拌1.5小时。

[0035] 6、干燥：将打浆好的物料放入托盘，放入烘箱，升温至100℃，保温8小时。

[0036] 染料染色后得乌黑度通过染料的吸光值可以看出，一般的硫化黑染料的最大吸收波长的吸光值在0.74左右，本实施例制备的硫化黑染料的最大吸收波长在0.8+，吸光值图谱如图3所示。

[0037] 实施例4一种硫化染料的制备方法，如下：
1、多硫化钠的制备：在500ml三口烧瓶中加水100g，升温到85℃，加入60%硫化碱250g，搅拌至全部溶解，加硫磺275g，加完后，在105℃保温反应1.5小时。

[0038] 2、水解：在500ml三口烧瓶中加水100g，2,4-二硝基氯化苯160g，在68℃滴加30%火碱溶液160g，反应控制在110℃保温反应1.5小时，备用。

[0039] 3、硫化：在1000ml三口烧瓶中加入已经备好的水解料和多硫化钠溶液，在110℃反应1.5小时。将物料转移至磁力搅拌加压釜，升温至149℃，反应8小时，反应压力控制在0.15MPa，反应完成，排气泄压，回收排放气体。

[0040] 4、氧化：将硫化好的料放入2500ml烧杯中，加入400ml的水，升温到69℃，用鼓风机将空气通入液面下，通气3小时，将氧化好的料用真空泵抽滤，水洗。

[0041] 5、打浆：将水洗好的滤饼放入1000ml烧杯中，加入450ml水，升温至69℃，加硫化碱45g，搅拌1.5小时。

[0042] 6、干燥：将打浆好的物料放入托盘，放入烘箱，升温至110℃，保温8小时。

[0043] 表1 产品颜色检测报告从表1可以看出，本实施例制备的硫化黑染料优于市场上一般硫化黑染料。

[0044] 最后应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照本发明实施例进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，都不脱离本发明的技术方案的精神和范围，其均应涵盖本发明的权利要求保护范围中。

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